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Gegenstand
der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Isocyanaten
in der Gasphase. Isocyanate werden in großen Mengen hergestellt und dienen
hauptsächlich
als Ausgangsstoffe zur Herstellung von Polyurethanen. Ihre Herstellung
erfolgt zumeist durch Umsetzung der entsprechenden Amine mit Phosgen.
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Eine
Möglichkeit
der Herstellung von Isocyanaten ist die Umsetzung in der Gasphase.
Die Vorteile dieser Verfahrensführungen
liegen in einem verringerten Phosgen-Hold-Up, in der Vermeidung schwer phosgenierbarer
Zwischenprodukte und erhöhten Reaktionsausbeuten.
Neben einer effektiven Vermischung der Eduktströme stellen die Realisierung
eines engen Verweilzeitspektrums und die Einhaltung eines engen
Verweilzeitfensters wichtige Voraussetzungen für die technische Durchführbarkeit
eines derartigen Prozesses dar. Diese Anforderungen können beispielsweise
durch den Einsatz von turbulent betriebenen Rohrreaktoren oder durch
Strömungsrohre
mit Einbauten befriedigt werden.
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Aus
dem Stand der Technik sind verschiedene Verfahren zur Herstellung
von Isocyanaten durch Umsetzung von Aminen mit Phosgen in der Gasphase
bekannt. EP-A-593 334 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von
aromatischen Diisocyanaten in der Gasphase, dadurch gekennzeichnet,
dass die Umsetzung des Diamins mit Phosgen in einem Rohrreaktor
ohne bewegte Teile und mit einer Verengung der Wände entlang der Längsachse
des Rohrreaktors stattfindet. Das Verfahren ist jedoch problematisch,
da die Vermischung der Edukt-ströme
allein über
eine Verengung der Rohrwand schlecht im Vergleich zur Anwendung
eines richtigen Mischorganes funktioniert. Eine schlechte Vermischung
führt üblicherweise
zu einer unerwünscht
hohen Feststoffbildung.
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EP-A-699
657 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von aromatischen Diisocyanaten
in der Gasphase, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung des
zugehörigen
Diamins mit dem Phosgen in einem zweizonigen Reaktor stattfindet,
wobei die erste Zone, die 20 % bis 80 % des Gesamtreaktorvolumens
ausmacht, ideal vermischt ist und die zweite Zone, die 80 % bis
20 % des Gesamtreaktorvolumens ausmacht, durch eine Kolbenströmung charakterisiert
werden kann. Weil jedoch mindestens 20 % des Reaktionsvolumens ideal
rückvermischt
sind, resultiert eine ungleichmäßige Verweilzeitverteilung, die
zu einer unerwünscht
erhöhten
Feststoffbildung führen
kann.
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EP-A-289
840 beschreibt die Herstellung von Diisocyanaten durch Gasphasenphosgenierung, wobei
die Herstellung erfindungsgemäß in einer
turbulenten Strömung
bei Temperaturen zwischen 200°C
und 600°C
in einem zylindrischen Raum ohne bewegte Teile stattfindet. Durch
den Verzicht auf bewegte Teile wird die Gefahr eines Phosgenaustrittes reduziert.
Durch die turbulente Strömung
im zylindrischen Raum (Rohr) wird, wenn man von Fluidelementen in
Wandnähe
absieht, eine gute Strömungsgleichverteilung
im Rohr und damit eine enge Verweilzeitverteilung erreicht, die,
wie in EP-A-570 799 beschrieben, zu einer Verringerung der Feststoffbildung
führen
kann.
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EP-A-570
799 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von aromatischen Diisocyanaten
in der Gasphase, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung des
zugehörigen
Diamins mit dem Phosgen in einem Rohrreaktor oberhalb der Siedetemperatur des
Diamins innerhalb einer mittleren Kontaktzeit von 0,5 bis 5 Sekunden
durchgeführt
wird. Wie in der Schrift beschrieben ist, führen zu lange als auch zu kurze
Reaktionszeiten zu einer unerwünschten
Feststoffbildung. Es wird daher ein Verfahren offenbart, bei dem
die mittlere Abweichung von der mittleren Kontaktzeit weniger als
6 % beträgt.
Die Einhaltung dieser Kontaktzeit wird dadurch erreicht, dass die
Reaktion in einer Rohrströmung
durchgeführt
wird, die entweder durch eine Reynolds-Zahl von oberhalb 4.000 oder
eine Bodenstein-Zahl von oberhalb 100 charakterisiert wird.
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EP-A-749
958 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Triisocyanaten
durch Gasphasenphosgenierung von (cyclo)aliphatischen Triaminen mit
drei primären
Aminogruppen, dadurch gekennzeichnet, dass man das Triamin und das
Phosgen kontinuierlich in einem auf 200°C bis 600°C erhitzten, zylindrischen Reaktionsraum
mit einer Strömungsgeschwindigkeit
von mindestens 3 m/s miteinander zur Reaktion bringt.
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EP-A-928
785 beschreibt die Verwendung von Mikrostrukturmischern zur Phosgenierung
von Aminen in der Gasphase. Nachteilig bei der Verwendung von Mikromischern
ist, dass bereits kleinste Feststoffmengen, deren Entstehung bei
der Synthese der Isocyanate nicht vollständig auszuschliessen ist, zum
Verstopfen des Mischers führen
können,
was die zeitliche Verfügbarkeit
der Phosgenierungsanlage herabsetzt.
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In
allen Fällen
ist es jedoch notwendig, nach Erreichen einer optimalen Reaktionszeit
die Reaktion effektiv abzubrechen, um die Bildung von Feststoffen durch
Folgereaktionen des Isocyanats zu verhindern.
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DE 10245704 A1 beschreibt
das rasche Abkühlen
eines Reaktionsgemisches, das mindestens aus einem Isocyanat, Phosgen
und Chlorwasserstoff besteht, in einer Quenchzone. Die Quenchzone
besteht dabei aus mindestens 2 Düsenköpfen, die
ihrerseits mindestens jeweils 2 Einzeldüsen enthalten. In der Quenchzone
wird das Reaktionsgas mit den versprühten Flüssigkeitströpfchen vermischt. Durch die Verdampfung
der Flüssigkeit
wird die Temperatur des Gasgemisches schnell abgesenkt, so dass
der Verlust des Isocyanatwertprodukts infolge hoher Temperaturen
vermindert wird. Ferner wird durch die Düsenanordnung ein frühzeitiger
Kontakt des heißen Reaktionsgases
mit den Quenchzonenwandungen unterdrückt, so dass die Bildung von
Belägen
an den Oberflächen
reduziert wird.
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Nachteilig
bei dem beschriebenen Verfahren sind die Quenchzeiten von 0,2 bis
3,0 s, die zu einem deutlichen, vermeidbaren Verlust an Isocyanat
führen.
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Aufgabe
der Erfindung war es, ein Verfahren zur Herstellung von Isocyanaten
in der Gasphase zu entwickeln, bei dem nach Erreichen der optimalen Verweilzeit
die Reaktion innerhalb ausreichend kurzer Zeiten gestoppt wird und
eine einfache Abtrennung des Isocyanats von den übrigen Bestandteilen des Reaktionsgemisches
erreicht werden kann.
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Die
Aufgabe konnte dadurch gelöst
werden, dass die Umsetzung in einer Reaktionszone durchgeführt wird
und das Reaktionsgemisch zum Abbruch der Reaktion durch eine Zone
geführt
wird, in der eine Flüssigkeit
eingedüst
wird. Dabei befindet sich zwischen der Reaktionszone und der Zone,
in der der Reaktionsabbruch herbeigeführt wird, ein Bereich mit reduziertem
Strömungsquerschnitt.
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Als
Reaktionszone können
ein Rohrreaktoren, Strömungsrohre
mit oder ohne Einbauten oder Plattenreaktoren eingesetzt werden.
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Gegenstand
der Erfindung ist demzufolge ein Verfahren zur Herstellung von Isocyanaten
durch Umsetzung von Aminen mit Phosgen in der Gasphase in einer
Reaktionszone, wobei das Reaktionsgemisch zum Abbruch der Reaktion
durch eine Zone geführt
wird, in der eine Flüssigkeit
eingedüst
wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgemisch zwischen
der Reaktionszone und der Zone, in der die Flüssigkeit eingedüst wird,
durch eine Zone geführt
wird, die einen reduzierten Strömungsquerschnitt
aufweist.
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Die
Verengung des Strömungsquerschnitts ist
dabei so gewählt,
dass das Reaktionsgas beim Verlassen der Verengung einerseits merklich
abgekühlt
ist und andererseits eine hohe Strömungsgeschwindigkeit besitzt,
die eine effektive Sekundärzerstäubung der
Quenchflüssigkeit
bewirkt. Beide Anforderungen können
dadurch erreicht werden, dass die Machzahl der Strömung in
der Verengung 0.1 bis 1.0, bevorzugt 0.2 bis 1.0 besonders bevorzugt
0.3 bis 1.0 beträgt.
Unter der Machzahl versteht man hierbei die lokale Strömungsgeschwindigkeit
bezogen auf die lokale Schallgeschwindigkeit des Reaktionsgemisches.
Aus der Anforderung an die Machzahl ergibt sich bei vorgegebenem
Massenstrom direkt die Größe des engsten
Querschnitts. Das Verhältnis
von Strömungsquerschnitt
in der Verengung zum Strömungsquerschnitt
in der Reaktionszone beträgt
1/1.2 bis 1/10 bevorzugt 1/2 bis 1/10 besonders bevorzugt 1/3 bis
1/10. Die Zone, in der eine Flüssigkeit
eingedüst
wird, wird im folgenden auch als Quenchzone bezeichnet, das Eindüsen der
Flüssigkeit
wird als Quench bezeichnet.
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In
dieser Quenchzone wird das Reaktionsgemisch, das im wesentlichen
aus den Isocyanaten, Phosgen und Chlorwasserstoff besteht, intensiv
mit der eingedüsten
Flüs sigkeit
vermischt. Die Vermischung erfolgt derart, dass die Temperatur des
Reaktionsgemisches ausgehend von 250 bis 500°C um 50 bis 300°C, vorzugsweise
100 bis 250°C
abgesenkt wird und das im Reaktionsgemisch enthaltene Isocyanat
durch Kondensation vollständig
oder teilweise in die eingedüsten
Flüssigkeitströpfchen übergeht, während das
Phosgen und der Chlorwasserstoff im wesentlichen vollständig in
der Gasphase verbleiben.
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Der
Anteil des im gasförmigen
Reaktionsgemisch enthaltenen Isocyanats, das in der Quenchzone in
die Flüssigphase übergeht,
beträgt
dabei vorzugsweise 20 bis 100 Gew.-%, besonders bevorzugt 50 bis
100 Gew.-% und insbesondere 70 bis 100 Gew.-%, bezogen auf das im
Reaktionsgemisch enthaltene Isocyanat.
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Das
Reaktionsgemisch durchströmt
die Quenchzone vorzugsweise von oben nach unten. Unterhalb der Quenchzone
ist ein Sammelbehälter angeordnet,
in dem die Flüssigphase
abgeschieden, gesammelt und, über
einen Auslass aus dem Reaktionsraum entfernt und anschließend aufgearbeitet wird.
Die verbleibende Gasphase wird über
einen zweiten Auslass aus dem Reaktionsraum entfernt und ebenfalls
aufgearbeitet.
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Die
Flüssigkeitströpfchen werden
mittels Ein- oder Zweistoffzerstäuberdüsen, vorzugsweise Einstoffzerstäuberdüsen, erzeugt
und besitzen vorzugsweise einen Sauter-Durchmesser d23 von
5 bis 5000 μm,
besonders bevorzugt 5 bis 500 μm
und insbesondere 5 bis 250 μm.
Der Sauterdurchmesser d23 beschreibt bis
auf einen konstanten Faktor das Verhältnis von Tropfenvolumen zu
Tropfenoberfläche
(K. Schwister: Taschenbuch der Verfahrenstechnik, Fachbuchverlag
Leipzig, Carl Hanser Verlag 2003) und ist somit die für den Quenchprozess
wesentliche Kenngröße der erzeugten
Tropfengrößenverteilung.
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Die
Zerstäuberdüsen erzeugen
je nach Ausführungsform
einen Sprühkegelwinkel
von 10 bis 140°,
bevorzugt von 10 bis 120°,
besonders bevorzugt von 10° bis
100°.
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Erfindungsgemäß befindet
sich zwischen der Reaktionszone und der Quenchzone eine Querschnittsverengung,
durch die eine Entspannung, verbunden mit einer Konzentrationserniedrigung,
der Reaktanten und erste Temperaturabsenkung des Reaktionsgases
erzielt wird. Ferner bewirkt der aus der Querschnittverengung mit
sehr hoher Geschwindigkeit austretende Reaktionsgasstrom beim Zusammentreffen
mit dem Quenchflüssigkeitsspray
eine Sekundarzerstäubung
der Quenchflüssigkeit,
so dass das Spray eine besonders große spezifische Oberfläche besitzt.
Auf Grund der großen
spezifischen Oberfläche
und der hohen Relativgeschwindigkeiten zwischen Reaktionsgas und
Quenchflüssigkeit
werden der Stoff- und Wärmeaustausch
zwischen Reaktionsgas und Quenchflüssigkeit intensiviert. Damit
werden die für
das Abkühlen
des Re aktionsgemisches benötigten
Kontaktzeiten stark verringert und der Verlust von Isocyanatwertprodukt
infolge Weiterreaktion zu Nebenprodukten minimiert.
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Der
freie Strömungsquerschnitt
in der Quenchzone beträgt,
bezogen auf den freien Strömungsquerschnitt
in der Reaktionszone 5/1 bis 1/2, bevorzugt 4/1 bis 1/1, besonders
bevorzugt 3/1 bis 1/1.
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Die
Flüssigkeit,
die über
die Zerstäuberdüsen eingedüst wird,
muss eine gute Löslichkeit
von Isocyanaten aufweisen. Vorzugsweise werden organische Lösungsmittel
eingesetzt. Insbesondere eingesetzt werden aromatische Lösungsmittel,
die mit Halogenatomen substituiert sein können. Beispiele für derartige
Flüssigkeiten
sind Toluol, Benzol, Nitrobenzol, Anisol, Chlorbenzol, Dichlorbenzol
(otho, para), Trichlorbenzol, Xylol, Hexan, Diethylisophthalat (DEIP),
Tetrahydrofuran (THF), Dimethylformamid (DMF) und deren Gemische.
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In
einer besonderen Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens
handelt es sich bei der eingedüsten
Flüssigkeit
um ein Gemisch aus Isocyanaten, ein Gemisch aus Isocyanaten und
Lösungsmittel
oder um Isocyanat, wobei die jeweils verwendete Quenchflüssigkeit
Anteile an Leichtsieder wie HCl und Phosgen aufweisen kann. Vorzugsweise wird
dabei das Isocyanat eingesetzt, das bei dem jeweiligen Verfahren
hergestellt wird. Da durch die Temperatursenkung in der Quenchzone
die Reaktion zum Stillstand kommt, können Nebenreaktionen mit den
eingedüsten
Isocyanaten ausgeschlossen werden. Der Vorteil dieser Ausführungsform
liegt insbesondere darin, dass auf eine Abtrennung des Lösungsmittels
verzichtet werden kann.
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Die
Temperatur der eingedüsten
Flüssigkeit liegt
vorzugsweise bei 0 bis 300°C,
besonders bevorzugt bei 50 bis 250°C und insbesondere bei 70 bis 200°C, so dass
bei der eingedüsten
Flüssigkeitsmenge
die gewünschte
Abkühlung
und Kondensation des Isocyanates erreicht wird.
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Die
Geschwindigkeit des Reaktionsgases in der Quenchzone ist vorzugsweise
größer als
1 m/s, besonders bevorzugt größer als
10 m/s und insbesondere größer als
20 m/s.
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Um
eine schnelle Abkühlung
der gasförmigen
Reaktionsmischung in der Quenchzone und einen schnellen Übergang
des Isocyanats in die Flüssigphase
zu erreichen, müssen
die Tröpfchen
der eingedüsten
Flüssigkeit
sehr schnell über
den gesamten Strömungsquerschnitt
des Reaktionsgases fein verteilt werden. Die gewünschte Temperaturabsenkung
und der gewünschte Übergang
des Isocyanats in die Tröpfchen
wird dabei vorzugsweise in 10–4 bis 10 Sekunden, besonders
bevorzugt in 5×10–4 bis 1
Sekunden und insbesondere in 0,001 bis 0,2 Sekunden durchgeführt. Die
obigen Zeiten sind dabei definiert als der Zeitraum zwischen dem
Eintritt des Reaktionsgases in den Quenchbereich und dem Zeitpunkt,
zu dem das Reaktionsgas noch 10 % von der adi abaten Endtemperatur
des Gemisches aus Reaktionsgas und Tropfen abweicht. Durch die gewählten Zeiträume kann
ein Verlust von Isocyanat durch Neben- bzw. Weiterreaktionen praktisch
vollständig
vermieden werden.
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Das
Messeverhältnis
von eingedüster
Flüssigkeitsmenge
zur Menge der gasförmigen
Reaktionsmischung beträgt
vorzugsweise 100 : 1 bis 1 : 10, besonders bevorzugt 50 : 1 bis
1 : 5 und insbesondere 10 : 1 bis 1 : 2.
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Die
Umsetzung des Amins mit dem Phosgen in der Gasphase kann unter den
bekannten Bedingungen erfolgen.
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Die
Vermischung der Reaktionskomponenten Amin und Phosgen kann vor oder
im Reaktor erfolgen. So ist es möglich,
dem Reaktor eine Mischeinheit, beispielsweise eine Düse, vorzuschalten,
wodurch bereits ein gemischter Gasstrom, enthaltend Phosgen und
Amin, in den Reaktor gelangt.
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In
einer Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird zunächst
der Phosgenstrom mittels eines Verteilelements auf die gesamte Breite des
Reaktors möglichst
homogen verteilt. Die Zufuhr des Aminstroms erfolgt am Anfang des
Reaktors, hier ist ein Verteilerkanal mit Löchern oder Mischdüsen im Reaktionskanal
eingebracht, wobei dieser Verteilerkanal bevorzugt über die
gesamte Breite des Reaktors reicht. Aus den Löchern oder Mischdüsen wird das
Amin, das gegebenenfalls mit einem Inertmedium vermischt ist, dem
Phosgenstrom zugeführt.
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Bei
dem Inertmedium handelt es sich um ein Medium, das bei der Reaktionstemperatur
gasförmig vorliegt
und nicht mit den Edukten reagiert. Beispielsweise können Stickstoff,
Edelgase wie Helium oder Argon oder Aromaten wie Chlorbenzol, Dichlorbenzol oder
Xylol verwendet werden. Bevorzugt wird Stickstoff als Inertmedium
verwendet.
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Für das erfindungsgemäße Verfahren
können
primäre
Amine verwendet werden, die bevorzugt ohne Zersetzung in die Gasphase überführt werden können. Besonders
geeignet sind hier Amine, insbesondere Diamine, auf Basis von aliphatischen
oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffen mit 1 bis 15 Kohlenstoffatomen.
Beispiele hierfür
sind 1,6-Diaminohexan, 1-Amino-3,3,5-trimethyl-5-aminomethylcyclohexan
(IPDA) und 4,4'-Diaminodicyclohexylmethan.
Bevorzugt verwendet wird 1,6-Diaminohexan (HDA).
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Für das erfindungsgemäße Verfahren
können
auch aromatische Amine verwendet werden, die bevorzugt ohne Zersetzung
in die Gasphase überführt werden
können.
Beispiele für
bevorzugte aromatische Amine sind Toluylendiamin (TDA), vorzugsweise
2,4- oder 2,6-Isomere oder Gemische davon, Diaminobenzol, Napthyldiamin
(NDA) und 2,4'-
oder 4,4'-Methylen(diphenylamin)
(MDA) oder Isomerengemische davon.
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Beim
erfindungsgemäßen Verfahren
ist es vorteilhaft, Phosgen im Überschuss
zu den Aminogruppen einzusetzen. Üblicherweise liegt ein molares
Verhältnis
von Phosgen zu Aminogruppen von 1,1 : 1 bis 20 : 1, bevorzugt von
1,2 : 1 bis 5 : 1 vor.
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Zur
Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens
kann es vorteilhaft sein, die Ströme der Reaktanten vor dem Vermischen
vorzuwärmen, üblicherweise
auf Temperaturen von 100 bis 600°C,
bevorzugt von 200 bis 500°C.
Die Umsetzung im Reaktionskanal findet üblicherweise bei einer Temperatur von
150 bis 600°C,
bevorzugt von 250 bis 500°C statt.
Das erfindungsgemäße Verfahren
wird bevorzugt kontinuierlich durchgeführt.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
werden die Abmessungen des Reaktors und die Strömungsgeschwindigkeiten so bemessen,
dass eine turbulente Strömung,
d.h. eine Strömung
mit einer Reynolds-Zahl von mindestens 2300, bevorzugt mindestens
2700, vorliegt, wobei die Reynolds-Zahl mit dem hydraulischen Durchmesser
des Reaktors gebildet wird. Die Reynoldszahl legt hierbei das Strömungsregime
und damit die Verweilzeitverteilung im Reaktionsrohr fest (H. Schlichting:
Grenzschichttheorie, Verlag G. Braun, 1982; M. Baems: Chemische Reaktionstechnik,
Georg Thieme Verlag Stuttgart, 1992). Bevorzugt durchlaufen die
gasförmigen
Reaktionspartner den Reaktor mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 20
bis 150 Meter/Sekunde, bevorzugt von 30 bis 100 Meter/Sekunde.
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Im
allgemeinen beträgt
bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
die mittlere Kontaktzeit 0,05 bis 5 Sekunden, bevorzugt von 0,06
bis 1, besonders bevorzugt 0,1 bis 0,45 Sekunden. Unter mittlerer
Kontaktzeit wird die Zeitspanne von Beginn der Vermischung der Edukte
bis zum Abbruch der Reaktion durch den Quench verstanden. In einer
bevorzugten Ausführungsform
ist die Strömung
im erfindungsgemäßen Verfahren
durch eine Bodenstein-Zahl von mehr als 10, bevorzugt mehr als 100
und besonders bevorzugt von mehr als 500 charakterisiert. Die Bodensteinzahl
ist dabei ein Maß für den Rückvermischungsgrad
des Strömungsapparates.
Mit steigender Bodensteinzahl nimmt die Rückvermischung ab (M. Baerns:
Chemische Reaktionstechnik, Georg Thieme Verlag Stuttgart, 1992)
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Wie
oben ausgeführt,
wird am Ende des Reaktors, der ein turbulent betriebener Rohrreaktor,
ein Strömungsrohr
mit Einbauten oder ein Plattenreaktor sein kann, eine Quenchzone
angeordnet. Die aus der Quenchzone entnommene Flüssigphase und Gasphase werden
aufgearbeitet. Bei Verwendung eines Lösungsmittels als zerstäubte Flüssigkeit
erfolgt eine Trennung von Isocyanat und Lösungsmittel, zumeist mittels
Destillation. Die Gasphase, die im wesentlichen Phosgen, Chlorwasserstoff
und gegebenenfalls nicht abgetrenntes Isocyanat enthält, kann
ebenfalls, vorzugsweise durch Destillation oder Adsorption, in ihre
Bestandteile zerlegt werden, wobei das Phosgen wieder der Reaktion
zugeführt
werden kann und der Chlorwasserstoff entweder für weitere chemische Reaktionen
genutzt, zu Satzsäure
weiterverarbeitet werden oder wieder in Chlor und Wasserstoff gespalten
werden kann.
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Die
Erfindung soll an den nachstehenden Beispielen näher erläutert werden.
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Beispiel 1:
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In
einem Rohrreaktor (Durchmesser 1,5 cm) mit vorgeschaltendem Mischorgan
wurden 67.5 kg/h Reaktionsgas erzeugt, das Toluoldiisocyanatisomere,
Phosgen und Salzsäure
enthielt. Das Reaktionsgas wurde dann über eine Querschnittsverengung mit
einem Durchmesser von 3.0 mm der Quenchzone zugeführt. Dabei
betrug die Machzahl im engsten Querschnitt etwa 0.85. In der Quenchzone
befanden sich zwei einzelne Einstoffdüsen mit einem Sprühkegelöffnungswinkel
von 80°.
Die Düsen
erzeugten dabei Tropfen mit einem Sauterdurchmesser von ca. 100 μm. Die eingedüste Flüssigkeitsmenge
betrug 100 kg/h. Die eingedüste
Quenchflüssigkeit
bestand aus Monochlorbenzol. Die Temperatur des Reaktionsgases beim
Eintritt in die Quenchzone betrug 363°C und der Druck des Gases 6.8
bar. Die Eintrittstemperatur der Quenchflüssigkeit betrug 100°C, die Austrittsgeschwindigkeit
der Flüssigkeitströpfchen aus
der Sprühdüse betrug
ca. 50 m/s. Die Aufenthaltzeit des Reaktionsgases in der Quenchzone
betrug ca. 0.01 Sekunden. Dabei fiel die Temperatur des Quenchgases
auf 156°C
ab. Die gewünschte
Temperaturabsenkung erfolgte damit in weniger als 0.01 Sekunden.
Die Toluoldiisocyanatmenge im Reaktionsgasgemisch nahm um 80 % gegenüber der
Eingangskonzentration in der Quenchzone ab.