DE102004001725A1 - Dielectric polarization and reaction temperature of reactive plastics materials measurement system has foil for protection of capacitive measurement field and heat bridge for temperature sensor - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung der dielektrischen Polarisation und der Reaktionstemperatur von reaktiven Kunststoffen. Ein flüssiges, reaktives Kunststoffgemisch wird hierzu in ein offenes Testgefäß einer Messvorrichtung gefüllt.The The invention relates to a method and a device for measuring the dielectric polarization and the reaction temperature of reactive plastics. A liquid, Reactive plastic mixture is for this purpose in an open test vessel of a measuring device filled.
Die Kenntnis der dielektrischen Polarisation und der Reaktionstemperatur ist insbesondere bei polymerisierenden Kunststoffen von besonderer Bedeutung. Sie sind ein Indikator dafür, wie weit die Polymerisation und damit der Übergang von der flüssigen in die feste Phase abgeschlossen ist. Die dielektrische Polarisation ist ein Maß für den Reaktionsverlauf und das Aushärten des Kunststoffs. Anhand des Verlaufs der dielektrischen Polarisation und der Reaktionstemperatur können einzelne Reaktionsabschnitte wie das Abbinden und Aushärten des reakiven Kunststoffs erfasst werden. Anhand des Verlaufs der Reaktionstemperatur lässt sich insbesondere der Anfang und das Ende der exothermen Vernetzungsreaktion bestimmen.The Knowledge of the dielectric polarization and the reaction temperature is particularly special in polymerizing plastics Importance. They are an indicator of how far the polymerization is going and thus the transition from the liquid is completed in the solid phase. The dielectric polarization is a measure of the course of the reaction and curing of the plastic. Based on the course of the dielectric polarization and the reaction temperature can individual reaction sections such as the setting and curing of the of plastic. Based on the course of the reaction temperature let yourself especially the beginning and the end of the exothermic crosslinking reaction determine.
Es ist bekannt, die dielektrische Polarisation von reaktiven Kunststoffen mit kapazitiven Sensoren, vorzugsweise mit Röhren- und Plattenkondensatoren, aber auch mit kapazitiven Streufeldsensoren zu messen.It is known, the dielectric polarization of reactive plastics with capacitive sensors, preferably with tube and plate capacitors, but also to measure with capacitive stray field sensors.
Bei
den Röhren-
und Plattenkondensatoren befindet sich das dielektrische Medium
direkt zwischen den Elektroden.
Aus
Bei
den kapazitiven Streufeldsensoren sind die Elektroden vorzugsweise
als ineinander geschobene Kämme,
aber auch als konzentrische Ringe ausgebildet. Das zu messende Medium
befindet sich hierbei nicht direkt zwischen den Elektroden, sondern
wird lediglich vom elektrischen Streufeld außerhalb der Elektrodenanordnung
durchdrungen.
Ein weiterer Nachteil von kapazitiven Streufeldsensoren ist, dass ihre Kapazität bei Erwärmung, aufgrund der thermischen Veränderung des Sensormaterials, variiert.One Another disadvantage of capacitive stray field sensors is that their capacity when heated, due the thermal change of the sensor material varies.
Insbesondere bei der Messung von exotherm reagierenden Kunststoffen mit kapazitiven Streufeldsensoren ist es somit notwendig, die Temperatur des kapazitiven Streufeldsensors zu erfassen und den resultierenden Messfehler zu kompensieren. Ebenfalls nachteilig ist es, dass der kapazitive Streufeldsensor, falls dieser nicht temperaturgeregelt ist, dem reagierenden Kunststoffgemisch, je nach Ausgangstemperatur zum Beginn der Messung, unterschiedlich viel Energie hinzufügt, bzw. entzieht und hierdurch den zu messenden Reaktionsverlauf erheblich beeinflusst.Especially in the measurement of exothermically reacting plastics with capacitive stray field sensors Thus, it is necessary, the temperature of the capacitive stray field sensor to capture and compensate for the resulting measurement error. Also It is disadvantageous that the capacitive stray field sensor, if this is not temperature-controlled, the reacting plastic mixture, depending on the starting temperature at the beginning of the measurement, different adds a lot of energy, or withdraws and thereby the reaction process to be measured considerably affected.
Hiervon ausgehend liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, die dielektrische Polarisation und die Reaktionstemperatur von aushärtenden Kunststoffen zu messen. Die Messvorrichtung muss wiederverwendbar sein, sodass die Sensoren nicht im direkten Kontakt mit dem reaktiven Kunststoff stehen dürfen. Die Bestimmung der dielektrischen Polarisation und der Reaktionstemperatur muss von der flüssigen Phase des reaktionsfähigen Kunststoffgemisches bis zum Ende des Reaktionsprozesses möglich sein. Die Genauigkeit der Sensoren darf nicht von der frei werdenden Reaktionswärme beeinflusst werden. Zudem muss die Messvorrichtung auf eine vorgegebene Temperatur geregelt werden können. Das Verfahren soll möglichst keine Reinigung der Messvorrichtung für Folgemessungen erfordern. Die Messung der dielektrischen Polarisation soll über einer möglichst großen Fläche erfolgen, um Fehler, welche durch Blasenbildung und Inhomogenitäten im reaktiven Kunststoffgemisch verursacht werden, auszugleichen.On this basis, the present invention has the object to measure the dielectric polarization and the reaction temperature of thermosetting plastics. The measuring device must be reusable, so that the sensors must not be in direct contact with the reactive plastic. The determination of the dielectric polarization and the reaction temperature must be possible from the liquid phase of the reactive plastic mixture to the end of the reaction process. The accuracy of the Senso must not be influenced by the released heat of reaction. In addition, the measuring device must be able to be regulated to a predetermined temperature. The method should as far as possible require no cleaning of the measuring device for subsequent measurements. The measurement of the dielectric polarization should take place over the largest possible area in order to compensate for errors caused by bubble formation and inhomogeneities in the reactive plastic mixture.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die Messung der dielektrischen Polarisation und der Reaktionstemperatur am temperierbaren Boden einer behälterförmigen Messvorrichtung erfolgt. Hierzu wird ein kapazitiver Streufeldsensor verwendet, welcher den Boden der vorzugsweise zylindrischen Messvorrichtung teilweise oder vollständig ersetzt. Ein Temperaturfühler ist im Zentrum des kapazitiven Streufeldsensors angeordnet und, zum Beispiel über Wärmebrücken, thermisch an das reaktive Kunststoffgemisch gekoppelt. Diese Anordnung hat den Vorteil, dass das reaktive Kunststoffgemisch aufgrund seiner Gewichtskraft und seines viskosen Zustands flächig auf dem kapazitiven Streufeldsensor aufliegt und diesen vollständig bedeckt. Weiterhin kann der kapazitive Streufeldsensor großflächig ausgelegt werden, sodass Messfehler aufgrund von Blasenbildung und Inhomogenitäten im reaktiven Kunststoffgemisch weitgehend ausgeschlossen werden. Um einen direkten Kontakt zwischen dem kapazitiven Streufeldsensor und dem Kunststoffgemisch zu verhindern, werden der kapazitive Streufeldsensor und der Temperaturfühler mit einer Schutzfolie bedeckt oder die Messvorrichtung mit einem Foliensack ausgekleidet. Alternativ oder zusätzlich kann die Messvorrichtung auch mit einem geeigneten Trennmittel beschichtet werden.These Task is inventively characterized solved, that the measurement of the dielectric polarization and the reaction temperature takes place at the temperature-controllable bottom of a container-shaped measuring device. For this purpose, a capacitive stray field sensor is used, which the Bottom of the preferably cylindrical measuring device partially or Completely replaced. A temperature sensor is located in the center of the capacitive stray field sensor and, for Example over Thermal bridges, thermal coupled to the reactive plastic mixture. This arrangement has the advantage that the reactive plastic mixture due to its Weight and its viscous state surface on the capacitive stray field sensor rests on it and this completely covered. Furthermore, the capacitive stray field sensor can be designed over a large area so that measurement errors due to blistering and inhomogeneities in the reactive Plastic mixture are largely excluded. To a direct Contact between the capacitive stray field sensor and the plastic mixture To prevent the capacitive stray field sensor and the temperature sensor with a protective film covered or the measuring device with a foil bag lined. Alternatively or additionally, the measuring device also be coated with a suitable release agent.
Der vorgenannte kapazitive Streufeldsensor ist ein Kondensator, dessen Elektroden vorzugsweise aus kammförmig ineinander greifenden Leiterbahnen bestehen. Als Träger wird vorzugsweise eine starre oder flexible Leiterplatte verwendet, welche einen Großteil des Bodens der Messvorrichtung bedeckt. Die Elektroden erstrecken sich über die gesamte Leiterplatte, sodass eine flächige Abdeckung des Bodenbereiches erzielt wird. Der Abstand der Leiterbahnen zwischen den beiden Kämmen beträgt einige Millimeter. Durch den gewählten Abstand kann sich ein Streufeld ausbilden, welches weit genug in das reaktive Kunststoffgemisch eindringen und ein großes Volumen des Gemisches erfassen kann.Of the The aforementioned capacitive stray field sensor is a capacitor whose Electrodes preferably of comb-shaped interlocking Conductor tracks exist. As a carrier a rigid or flexible circuit board is preferably used, which a lot the bottom of the measuring device covered. The electrodes extend over the entire circuit board, so that a flat cover of the floor area is achieved. The distance between the tracks between the two crests is a few Millimeter. By the chosen Distance can form a stray field, which far enough in the reactive plastic mixture penetrate and a large volume of the mixture.
Als Temperaturfühler zur Messung der Reaktionstemperatur werden vorzugsweise Platin-Temperatursensoren, Halbleiter-Temperatursensoren oder Thermoelemente eingesetzt. Diese werden in den Boden der Messvorrichtung integriert, sodass sie im thermischen Kontakt mit dem reaktiven Kunststoffgemisch stehen, das auf den Boden der Messvorrichtung aufgegossen wird. Die Temperaturfühler können jedoch auch unterhalb des Bodens der Messvorrichtung angebracht und über Wärmebrücken mit dem reaktiven Kunststoffgemisch thermisch verbunden werden. Alternativ hierzu lassen sich auch die Elektroden des kapazitiven Streufeldsensors zur Temperaturmessung ver wenden, indem ihr temperaturabhängiger Widerstand erfasst und aus diesem die Reaktionstemperatur des reaktiven Kunststoffgemisches ermittelt wird.When temperature sensor for measuring the reaction temperature, platinum temperature sensors are preferably used, Semiconductor temperature sensors or thermocouples used. These are integrated into the bottom of the measuring device, so that they are in thermal Contact with the reactive plastic mixture standing on the Bottom of the measuring device is poured. However, the temperature sensors can also mounted below the bottom of the measuring device and using thermal bridges with thermally connected to the reactive plastic mixture. alternative This can also be the electrodes of the capacitive stray field sensor use for temperature measurement by measuring temperature dependent resistance recorded and from this the reaction temperature of the reactive plastic mixture is determined.
Im oder unterhalb des Bodens der Messvorrichtung sind Heiz- und Kühlelemente angebracht, die eine Temperierung und somit gleichbleibende Startbedingungen für Folgemessungen ermöglichen. Alternativ hierzu kann das Beheizen der Messvorrichtung auch dadurch erfolgen, dass die Leiterbahnen der Elektroden als Widerstandsheizung ausgelegt sind. Die Kontaktierung des kapazitiven Streufeldsensors, des Temperaturfühlers, sowie der Heiz- und Kühlelemente erfolgt vorzugsweise von der Unterseite der Messvorrichtung.in the or below the bottom of the measuring device are heating and cooling elements attached, the tempering and thus constant starting conditions for follow-up measurements enable. alternative For this purpose, the heating of the measuring device can also take place by that the conductor tracks of the electrodes designed as resistance heating are. The contacting of the capacitive stray field sensor, the temperature sensor, as well the heating and cooling elements preferably takes place from the underside of the measuring device.
Die vorzugsweise zylindrische Messvorrichtung besteht aus zwei Teilen: Das Unterteil bildet den Fuß der Anordnung und enthält den kapazitiven Streufeldsensor, den Temperaturfühler, sowie die Heiz- und Kühlelemente. Das darüber befindliche Testgefäß wird durch ein aufsteckbares Oberteil gebildet, für das zweckmäßig Einwegartikel wie Papprohre oder Plastikzylinder verwendet werden. Diese können nach einem Versuch zusammen mit dem ausgehärteten Kunststoff vom Unterteil der Messvorrichtung abgenommen werden. Die zur Vermeidung der Kontamination notwendige Schutzfolie wird vorzugsweise zwischen dem Ober- und Unterteil eingeklemmt, wodurch ein abgedichtetes Testgefäß entsteht.The preferably cylindrical measuring device consists of two parts: The lower part forms the foot of the Arrangement and contains the capacitive stray field sensor, the temperature sensor, as well as the heating and cooling elements. That about it located test vessel is through a slip-on shell formed, for the disposable article expediently such as cardboard tubes or plastic cylinders are used. These can after a trial together with the hardened plastic from the lower part the measuring device are removed. The prevention of contamination necessary protective film is preferably between the top and Bottom part pinched, creating a sealed test vessel.
Die dielektrische Polarisation wird vorzugsweise mit RC- oder LC-Schwingkreisen gemessen. Der kapazitive Streufeldsensor stellt hierbei den kapazitiven Anteil C des Schwingkreises dar. Die Veränderung der Schwingfrequenz ermöglicht bei bekanntem Widerstand R, bzw. bekannter Induktivität L, die Bestimmung der Kapazität des vom reaktiven Kunststoff beaufschlagten kapazitiven Streufeldsensors und damit der dielektrischen Polarisation des Kunststoffs. Der Verlauf der dielektrischen Polarisation wird vorzugsweise kontinuierlich aufgenommen und ausgewertet.The Dielectric polarization is preferably with RC or LC resonant circuits measured. The capacitive stray field sensor represents the capacitive Share C of the resonant circuit. The change in the oscillation frequency allows with known resistance R, or known inductance L, the Determination of capacity of the reactive plastic acted upon capacitive stray field sensor and thus the dielectric polarization of the plastic. The history the dielectric polarization is preferably continuous recorded and evaluated.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung zweier Ausführungsformen; hierbei zeigenFurther Features and advantages of the invention will become apparent from the following Description of two embodiments; show here
In
Zusammenfassend
liegt der Vorteil der vorliegenden Erfindung darin, dass durch die
Anordnung und die Auslegung des kapazitiven Streufeldsensors (
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