DE1018222B

DE1018222B - Device for the continuous production of urea resins

Info

Publication number: DE1018222B
Application number: DES38047A
Authority: DE
Inventors: Otto Vieli Rhaezuens
Original assignee: Spumalit Anstalt
Current assignee: Spumalit Anstalt
Priority date: 1953-04-15
Filing date: 1954-03-08
Publication date: 1957-10-24

Description

Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Harnstoffharzen Es sind seit langer Zeit Herstellungsverfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von Kunstharzen aus Harnstoff und Formaldehyd bekannt, wenngleich die Theorie dieser Art von Harzbildung noch nicht völlig geklärt ist. Es wird -heute jedoch angenommen, daß es sich dabei um einen Polykondensationsvorgang handelt und nicht wie bei vielen anderen Kunststoffen um eine Polymerisationsreaktion. Bei den in der vorliegenden Erfindung behandelten Harnstoffharzen, die zur Gruppe der sogenannten Aminoplaste gehören, erfolgt nach heutiger Kenntnis die Harzbildung in drei Phasen, und zwar der Phase A = Bildung kristalliner Methylolverbindungen, Phase B = Kondensation zu löslichen oder dispergierbaren, linearen, verzweigten oder cyclischen Molekülen, Phase C = Entstehung von zwei- bis dreidimensionalen Molekülvernetzungen zu harten unlöslichen und unschmelzbaren Produkten.Device for the continuous production of urea resins Es have long been manufacturing processes and devices for manufacturing Synthetic resins made from urea and formaldehyde are known, although the theory of this The type of resin formation has not yet been fully clarified. It is assumed - today, however, that it is a polycondensation process and not like many other plastics to undergo a polymerization reaction. In the case of the present Invention treated urea resins, which belong to the group of so-called aminoplasts belong, according to today's knowledge, the resin formation takes place in three phases, namely phase A = formation of crystalline methylol compounds, phase B = condensation to soluble or dispersible, linear, branched or cyclic molecules, Phase C = formation of two- to three-dimensional molecular cross-links to hard insoluble and infusible products.

Bei den bekannten Vorrichtungen der Harzerzeugung aus Harnstoff und Formaldehyd wird eine als Ausgangsmaterial dienende Harnstoff-FormaIdehyd-Lösung bei etwa 90° mehrere Stunden lang am Rückflußkühler behandelt, wobei man eine Ausbeute von etwa 60 bis 70% erhält. Das Endprodukt weist aber meist einen unangenehmen Formaldehydgeruch auf. Außerdem bewirken der komplizierte Herstellungsprozeß, der bisher nicht kontinuierlich gestaltet werden konnte, und die relativ geringe Ausbeute eine Verteuerung des Endproduktes, die dessen Anwendung hinderlich im Wege steht.In the known devices of resin production from urea and Formaldehyde is a urea-formaldehyde solution that serves as the starting material treated at about 90 ° for several hours on the reflux condenser, with a yield from about 60 to 70%. However, the end product usually has an unpleasant formaldehyde odor on. In addition, the complicated manufacturing process, which so far has not been continuous could be designed, and the relatively low yield makes the end product more expensive, which stands in the way of its application.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Harnstoffharzen zu schaffen, bei der die bisherigen Nachteile bei der Herstellung überwunden sind.The object of the invention is to provide a device for continuous Manufacture of urea resins to create the previous disadvantages of manufacturing are overcome.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung (s. Zeichnung) zur kontinuierlichen Herstellung von Harnstoffharzen ist gekennzeichnet durch ein zylindrisches, senkrecht stehendes Reaktionsgefäß 8, 12 mit einem ringförmigen Raum 15 zwischen der Außenwandung und einem inneren Verdampferzylinder 14. Dieser Verdampferzylinder erstreckt sich koaxial im Reaktionsgefäß von dessen Bodenplatte bis in die Höhe von dessen oberem Deckel 13, wo er einen horizontalen Rand 16 bildet. über diesen Rand kann das außerhalb des Verdampferzylinders hochsteigende flüssige Ausgangsmaterial 1 hinüberfließen und auf der Innenseite des Verdampferzylinders, die mit einer spiralig längs dieser Zylinderinnenseite nach unten sich hinziehenden offenen Rinne 25 versehen ist, nach unten fließen. Ferner sind eine Pumpe 3 zur Zufuhr der Ausgangsstoffmischung unter Überdruck in das Reaktionsgefäß 8, Drück- 9 und Mengenanzeigervorrichtungen 10 sowie eine zentrale Steuereinrichtung 46 zur Steuerung der Zuführung des flüssigen Ausgangsmaterials von unten aus in den ringförmigen Raum vorhanden sowie eine regelbare Heizeinrichtung 19 für die Außenwand des Reaktionsgefäßes und eine am unteren Ende des Verdampferzylinderinnenraumes angeschlossene Abflußleitung 27, die über das Auslaßventil 28 zu einem den Prozeß unterbrechenden Flächenkühler 32 führt.The device according to the invention (see drawing) for continuous Production of urea resins is characterized by a cylindrical, vertical standing reaction vessel 8, 12 with an annular space 15 between the outer wall and an inner evaporator cylinder 14. This evaporator cylinder extends coaxially in the reaction vessel from its bottom plate to the level of its upper one Lid 13, where it forms a horizontal edge 16. beyond this edge it can be done outside of the evaporator cylinder rising liquid starting material 1 flow over and on the inside of the evaporator cylinder, with a spiral along it Cylinder inside is provided downwardly extending open channel 25, according to flow down. Furthermore, a pump 3 for supplying the starting material mixture are below Overpressure in the reaction vessel 8, pressure 9 and volume indicator devices 10 as well a central control device 46 for controlling the supply of the liquid starting material from below into the ring-shaped space and a controllable heating device 19 for the outer wall of the reaction vessel and one at the lower end of the interior of the evaporator cylinder connected drain line 27, which via the outlet valve 28 to a the process interrupting surface cooler 32 leads.

Die Nachteile der bisherigen Erzeugungsmethoden und ihres Endproduktes sind bei der Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung beseitigt. Die kontinuierliche Erzeugung mit einer solchen Anlage ergibt ein Harnstoffharz, das bei Behandlung mit Katalysatorsubstanzen oder Wärme selbsthärtend ist und den verschiedensten Anwendungen leicht angepaßt werden kann. Die Dauer der Reaktion ist stark verkürzt, und man erhält eine Ausbeute bis zu 90%.The disadvantages of the previous production methods and their end product are eliminated in the device according to the present invention. The continuous Production with such a system results in a urea resin which, upon treatment is self-curing with catalyst substances or heat and has a wide variety of applications can be easily customized. The duration of the reaction is greatly shortened, and you receives a yield of up to 90%.

Zum Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird ein flüssiges Ausgangsmaterial verwendet, das im wesentlichen aus Harnstoff und Formaldehyd besteht. Außerdem wird noch Thioharnstoff und eventuell Melamin zugesetzt. Dieses Gemisch wird einem Reaktionsgefäß unter überdruck zugeführt, vorzugsweise in der Größenordnung von 4 atü. Gleichzeitig wird das Gemisch eine kurze Zeitspanne, die nur wenige Minuten beträgt, erhitzt. Im Reaktionsgefäß verläuft die Polykondensation außerordentlich rasch, jedoch wird der in den drei Phasen A, B und C ablaufende Prozeß an geeigneter Stelle unterbrochen und das Endprodukt später bei Bedarf -durch geeignete Mittel einer völligen Aushärtung unterworfen.A liquid starting material is used to operate the device according to the invention used, which consists essentially of urea and formaldehyde. In addition, will added thiourea and possibly melamine. This mixture becomes a reaction vessel supplied under overpressure, preferably in the order of 4 atmospheres. Simultaneously the mixture is heated for a short period of time, only a few minutes. The polycondensation takes place extremely quickly in the reaction vessel, but it does the one taking place in the three phases A, B and C. Process at more appropriate Place interrupted and the end product later if necessary - by suitable means subjected to complete hardening.

Um die Polykondensationsreaktion in der angegebenen kurzen Zeit vor sich gehen zu lassen, wird das flüssige Ausgangsmaterial durch geeignete Fördermittel unter Druck in genau dosierter Menge dem Reaktionsgefäß zugeleitet, wo es von Normaltemperatur auf eine Höchsttemperatur von etwa 140 bis 150° kontinuierlich erhitzt wird, dabei dauernd unter dem genannten Druck von vorzugsweise etwa 4 atü stehend. Sowohl der Druck wie auch die Höchsttemperatur werden auf den eingestellten Werten durch automatisch arbeitende Regelmittel dauernd innerhalb relativ enger Grenzen von etwa 5 °/a konstant gehalten. Nach dieser Erwärmung auf die vorgesehene Höchsttemperatur, die eine vorbestimmte Verweilzeit des kontinuierlich zugeführten Ausgangsmaterials in diesem Teil des Reaktionsgefäßes bedingt, tritt dasselbe in einen Verdampferzylinder ein, der einen weiteren Teil des Reaktionsgefäßes bildet, den es auf einem vorbestimmten Weg durchläuft. Dabei gelangt das Gemisch von den auf Höchsttemperatur befindlichen Eingangsbezirken des Verdampfers zu Bezirken, die eine etwas niedrigere Temperatur aufweisen. Am Ende des Verdampfers angelangt, verläßt das entstandene Kunstharz in regelbarer und automatisch konstant gehaltener Menge das Reaktionsgefäß und wird anschließend über einen Flächenkühler geleitet, wo es unter Atmosphärendruck auf Normaltemperatur abgekühlt wird zwecks Unterbrechung der Polykondensationsreaktion. Das aus dem Flächenkühler austretende Harnstoffharz weist genügende Beständigkeit auf, solange nicht durch Erwärmung oder Beigabe von Katalysatorsubstanzen erneut eine weitere Polykondensation bis zur völligen Aushärtung veran:laßt wird.To advance the polycondensation reaction in the specified short time To let go, the liquid starting material is conveyed by suitable means fed under pressure in a precisely dosed amount to the reaction vessel, where it is at normal temperature is continuously heated to a maximum temperature of about 140 to 150 °, thereby permanently under the mentioned pressure of preferably about 4 atmospheres. Both the The pressure as well as the maximum temperature are automatically based on the set values working control means constantly within relatively narrow limits of about 5 ° / a constant held. After this heating to the intended maximum temperature, which is a predetermined Residence time of the continuously fed starting material in this part of the Conditional reaction vessel, the same occurs in an evaporator cylinder, the one forms another part of the reaction vessel, which it traverses on a predetermined path. The mixture comes from the entrance districts that are at the highest temperature of the evaporator to areas that have a slightly lower temperature. At the Arrived at the end of the evaporator, the resulting synthetic resin leaves in a controllable way and automatically kept constant the amount of the reaction vessel and is then Passed through a surface cooler, where it is at normal temperature under atmospheric pressure It is cooled to interrupt the polycondensation reaction. That from the surface cooler emerging urea resin shows sufficient resistance, as long as not through Another polycondensation is carried out again by heating or adding catalyst substances until it is completely hardened.

Angesichts des raschen Fortschreitens der Polykondensation im Reaktionsgefäß ist es für das vorliegende Verfahren von Wichtigkeit, die an vorbestimmter Stelle des Reaktionsablaufs, vorzugsweise in der B-Phase, erfolgende Unterbrechung desselben möglichst wirksam und kurzzeitig vorzunehmen. Hierfür ist ein Flächenkühler vorgesehen, dem <las aus dem Reaktionsgefäß austretende Kunstharz urmittelbar zugeleitet wird und über dessen gekühlte Flächenteile das Kunstharz durch besondere Mittel weitgehend gleichmäßig verteilt wird und dadurch kontinuierlich über den Flächenkühler hinwegströmt. Dabei befindet sich das Kunstharz unter Atmosphärendruck, aber der gesamte Flächenkühler ist in einem Gehäuse angeordnet zwecks Absaugung der aus dem Kunstharz austretenden Dämpfe. Die bei der Abkühlung entweichenden Dämpfe werden mit dein Dampf, der im Verdampfer innerhalb des Reaktionsgefäßes entsteht und aus diesem über ein Ablaßventil abgeführt wird, vereinigt und mit diesem zusammen durch eine Kühleinrichtung geleitet, zwecks Kondensation der Dämpfe, zur Rückgewinnung von Methanol und anderer leicht flüchtiger Bestandteile.In view of the rapid progress of the polycondensation in the reaction vessel it is of importance for the present procedure that at a predetermined point the course of the reaction, preferably in the B phase, interrupting the same as effectively and for a short time as possible. A surface cooler is provided for this, directly fed to the synthetic resin emerging from the reaction vessel is and over the cooled surface parts the synthetic resin by special means is largely evenly distributed and thus continuously over the surface cooler flows away. The synthetic resin is under atmospheric pressure, but the entire surface cooler is arranged in a housing for the purpose of suction from the Resin escaping vapors. The vapors escaping during cooling will be with the steam that is created in the evaporator inside the reaction vessel and out this is discharged via a drain valve, combined and with this through together a cooling device passed for the purpose of condensation of the vapors for recovery of methanol and other volatile components.

Die Mittel zur Regelung der dem Reaktionsgefäß zugeführten Menge an flüssigen Ausgangsmaterial, diejenigen zur Regelung der in demselben herrschenden Höchsttelnperätur und- diejenigen zur Regelung der aus dem Reaktionsgefäß abgeführten Dampfmenge werden sämtlich seitens einer zentralen Steuereinrichtung betätigt. Die Steuerung erfolgt derart, daß eine vorbestimmte Durchsatzmenge mit genau vorgegebener Verweilzeit sowie konstanter Druck im Reaktionsgefäß gewährleistet sind. -Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist in der Zeichnung schematisch dargestellt. Die Mischung der Ausgangsstoffe 1 befindet sich in einem Behälter 2, aus dem sie durch geeignete Fördermittel, beispielsweise eine Flüssigkeitspumpe 3, über die Leitung 4 und das Sieb 5 herausgesaugt und dem Zuflußregler 6 unter Überdruck zugeführt wird. Dieser Zuflußregler 6 bemißt die über die Leitung 7 dem Reaktionsgefäß 8 unter Überdruck zufließende Menge an Ausgangsmaterial und ist mit Druck- und Mengenanzeigevorrichtungen 9 bzw. 10 ausgerüstet. Die von der Pumpe 3 geförderte überschüssige Flüssigkeitsmenge läuft über die Leitung 11 in den Behälter 2 zurück.The means for regulating the amount of liquid starting material, those regulating the prevailing in the same Höchsttelnperätur and those for regulating the discharged from the reaction vessel The amount of steam is all operated by a central control device. the Control takes place in such a way that a predetermined throughput rate with a precisely specified Residence time and constant pressure in the reaction vessel are guaranteed. -The inventive The device is shown schematically in the drawing. The mixture of raw materials 1 is located in a container 2, from which it is conveyed by suitable means, for example a liquid pump 3, sucked out via the line 4 and the sieve 5 and the Inflow regulator 6 is supplied under excess pressure. This inflow regulator 6 measures the The amount of starting material flowing through the line 7 to the reaction vessel 8 under excess pressure and is equipped with pressure and quantity display devices 9 and 10, respectively. The from The excess amount of liquid conveyed by the pump 3 runs via the line 11 back into container 2.

Das Reaktionsgefäß 8 besteht aus einem unten geschlossenen, zylindrischen, senkrecht stehenden Behälter 12, der durch einen Deckel 13 luftdicht und druckfest abgeschlossen ist. Im Inneren dieses Behälters 12 ist ein Verdampferzylinder in Form eines koaxial angeordneten Rohres 14 vorgesehen, zwischen dessen Außenwand und der Innenwand des zylindrischen Behälters 12 ein ringförmiger Raum 15 gebildet wird, in den das flüssige Ausgangsmaterial 1 kontinuierlich von unten her über die Leitung 7 einströmt. Der Verdampferzylinder 14 erstreckt sich vom Boden des Behälters 12 bis nahe an dessen Deckel 13 und bildet dort einen horizontalen Rand 16, über den die außerhalb des Verdampferzylinders 14 hochsteigende Flüssigkeit überfließt und in das Innere des Verdampferzylinders 14 gelangt.The reaction vessel 8 consists of a bottom closed, cylindrical, vertical container 12, which is airtight and pressure-tight by a lid 13 is completed. Inside this container 12 is an evaporator cylinder in Form of a coaxially arranged tube 14 provided between the outer wall and an annular space 15 is formed on the inner wall of the cylindrical container 12 is, in which the liquid starting material 1 continuously from below over the Line 7 flows in. The evaporator cylinder 14 extends from the bottom of the container 12 to close to its cover 13 and there forms a horizontal edge 16 over which the rising liquid outside of the evaporator cylinder 14 overflows and enters the interior of the evaporator cylinder 14.

Die im ringförmigen Raum 15 hochsteigende Flüssigkeit wird dabei kontinuierlich von Normaltemperatur bis auf eine vorbestimmte Höchsttemperatur erhitzt, infolge der auf die Außenwand des Behälters 12 einwirkende Heizeinrichtung 17. Diese besteht hier beispielsweise aus einem ölgefüllten, den Behälter 12 allseits umgebenden ringförmigen Raum 18, in dem sich eine Vielzahl von Heizelementen 19, vorzugsweise elektrischen Heizelementen, befindet, die über die Leitung 20 gespeist werden. Eine Temperaturmeßeinrichtung 21 für den Ölmantelraum ist vorhanden und durch die Leitung 22 mit einem automatischen Thermoregler 23 verbunden, der eine weitere Temperaturanzeige über die Leitung 24 aus dem Innenraum des Reaktionsgefäßes 8 erhält und die Heizeinrichtung 17 derart steuert, daß die Temperatur im Reaktionsgefäß eine vorbestimmte Höchsttemperatur, vorzugsweise 140 bis 150°, nicht überschreitet.The liquid rising up in the annular space 15 becomes continuous heated from normal temperature to a predetermined maximum temperature, as a result the heating device 17 acting on the outer wall of the container 12 here, for example, from an oil-filled annular ring that surrounds the container 12 on all sides Space 18 in which there are a plurality of heating elements 19, preferably electrical Heating elements, is located, which are fed via line 20. A temperature measuring device 21 for the oil jacket space is available and through line 22 with an automatic Thermoregulator 23 connected, which shows a further temperature display via line 24 receives from the interior of the reaction vessel 8 and the heating device 17 in such a way controls that the temperature in the reaction vessel reaches a predetermined maximum temperature, preferably does not exceed 140 to 150 °.

Das im Ringraum 15 außerhalb des Verdampferzylinders 14 nach oben steigende Ausgangsmaterial besitzt bereits, je nach Durchsatzmenge, eine mehr oder weniger lange Zeitperiode vor dem Erreichen des Randes 16 die vorgeschriebene Höchsttemperatur. Mit dem Überfließen über den Rand 16 tritt die erhitzte Flüssigkeit in den Verdampferzylinder 14 ein, rinnt an dessen Innenwand nach unten und gelangt in eine oben offene Rinne 25, die sich längs der Innenseite des Verdampferzylinders 14 spiralförmig nach unten hinzieht. In dieser offenen Rinne 25, die den wesentlichen Teil des Verdampferzylinders darstellt, erfolgt unter der Einwirkung des im Reaktionsgefäß konstant gehaltenen Druckes, vorzugsweise etwa 4 atü, und der Temperatur die Polykondensationsreaktion, die derart rasch vor sich geht, daß die am unteren Ende des Verdampferzylinderinnenraumes sich sammelnde Flüssigkeit 26 bereits das erwünschte Harnstoffharz darstellt. das über den Rohrstutzen 27 und das Auslaßventil 28 das Reaktionsgefäß 8 verläßt. Das im Verdampferzylinder entstehende Dampfgemisch wird über ein regelbares Auslaßventil 29 und die Leitung 30 aus dein Reaktionsgefäß abgeführt und in einer Kühlvorrichtung, wie noch beschrieben wird, kondensiert.That in the annular space 15 outside the evaporator cylinder 14 upwards increasing starting material already has, depending on the throughput, one more or less long period of time before the edge 16 reaches the prescribed maximum temperature. As it overflows over the edge 16, the heated liquid enters the evaporator cylinder 14, runs down its inner wall and enters a gutter that is open at the top 25, which extends along the inside of the evaporator cylinder 14 in a spiral downward pulls out. In this open channel 25, which is the essential part of the evaporator cylinder represents, takes place under the action of that held constant in the reaction vessel Pressure, preferably about 4 atmospheres, and the temperature the polycondensation reaction, which happens so quickly that the one at the lower end of the interior of the evaporator cylinder collecting liquid 26 already represents the desired urea resin. the The reaction vessel 8 leaves via the pipe socket 27 and the outlet valve 28. That The vapor mixture produced in the evaporator cylinder is released via an adjustable outlet valve 29 and the line 30 discharged from your reaction vessel and in one Cooling device, as will be described, condenses.

Für den richtigen Verlauf der Umsetzung ist von Wichtigkeit, daß das Niveau des Harnstoffharzes 26 im unteren Teil des Verdampferzylinders 14 innerhalb vorgegebener Grenzen konstant gehalten wird. Dies gewährleistet ein automatisch wirkender Niveauregler28a, der von zwei im Innern des Verdampfers 14 angebrachten Fühlern 28b betätigt wird. Die beiden Fühler 28b, vorzugsweise elektrisch arbeitende Kontaktanordnungen, bestimmen das maximale bzw. das minimale Niveau des Harnstoffharzes 26 und wirken über den Niveauregler 28a auf das vorzugsweise unstetig arbeitende Auslaßventil 28 derart ein, daß das Harnstoffharzniveau den Höchstwert nicht überschreitet und den Tiefstwert nicht unterschreitet. Die beiden Fühler 28b sind zwecks Einregelung der Niveaugrenzen von außen einstellbar.For the correct course of implementation it is important that the Level of the urea resin 26 in the lower part of the evaporator cylinder 14 within given limits is kept constant. This ensures an automatic Acting level regulator 28a, which is attached by two inside the evaporator 14 Sensor 28b is operated. The two sensors 28b, preferably electrically operating Contact arrangements determine the maximum or minimum level of the urea resin 26 and act via the level controller 28a on the preferably discontinuous working Outlet valve 28 such that the urea resin level does not exceed the maximum value and does not fall below the lowest value. The two sensors 28b are for adjustment purposes the level limits adjustable from the outside.

Das über das Auslaßv entil 28 aus dem Reaktionsgefäß 8 kommende Harnstoffharz bedarf zur Unterbrechung der Polykondensationsreaktion einer raschen Abkühlung auf Normaltemperatur, wozu es über die kurze Leitung 31 in den Flächenkühler 32 geleitet wird. Dieser besteht in der dargestellten beispielsweisen Ausführung, die sich im Betrieb gut bewährt hat, aus der eigentlichen Kühlfläche 33, hier von treppenartiger Gestalt, die auf der Rückseite vom Kühlmittel 34 bespült ist, beispielsweise von Kühlwasser, das bei 35 in den Flächenkühler 32 eintritt und diesen über die Leitung 36 verläßt. Die Kühlfläche, über die das flüssige Produkt aus dem Reaktionsgefäß kommend hinwegfließen soll, ist geneigt angeordnet, und das zu kühlende Produkt wird durch eine Verteileinrichtung, hier beispielsweise eine rotierende Walze 37, gleichmäßig auf das obenliegende Ende der Kühlfläche 33 aufgebracht. Das auf Normaltemperatur abgekühlte und nunmehr beständige Endprodukt verläßt den Flächenkühler 32 über den Rohrstutzen 38. Die Kühlung des Harnstoftliarzes erfolgt zwar bei normalen Atmosphärendruck, jedoch ist der gesamte Flächenkühler in ein allseits luftdichtes Gehäuse 39 eingeschlossen, aus dem über eine Rohrleitung 40 die bei der Abkühlung frei werdenden Dämpfe abgesaugt werden.The urea resin coming out of the reaction vessel 8 via the outlet valve 28 requires rapid cooling to interrupt the polycondensation reaction Normal temperature, for which it is passed into the surface cooler 32 via the short line 31 will. This consists in the exemplary embodiment shown, which is located in Operation has proven itself well, from the actual cooling surface 33, here from stair-like Shape, which is flushed on the back of the coolant 34, for example from Cooling water that enters the surface cooler 32 at 35 and this via the line 36 leaves. The cooling surface through which the liquid product leaves the reaction vessel Is to flow away coming, is inclined, and the product to be cooled is by a distribution device, here for example a rotating roller 37, applied evenly to the overhead end of the cooling surface 33. That at normal temperature cooled and now stable end product leaves the surface cooler 32 via the Pipe socket 38. Although the urinary fluid is cooled at normal atmospheric pressure, however, the entire surface cooler is enclosed in an all-round airtight housing 39, from which the vapors released during cooling are sucked off via a pipe 40 will.

Dias aus dem Reaktionsgefäß 8 über das Regelventil 29 und die Rohrleitung 30 abgeführte Dampfgemisch, das unter dem im Reaktionsgefäß 8 herrschenden Druck steht, wird in einer Injektorapparatur 41 entspannt und der dabei auftretende Unterdruck zum Absaugen des Dampfgemisches aus dem Flächenkühler 32 über die Rohrleitung 40 benutzt. Die beiden Dampfgemische durchlaufen den Kühler 42 beispielsweise in der Rohrschlange 43 und werden vom Kühlmittel, beispielsweise dem über die Rohrleitung 36 eintretenden und bei 44 austretenden Kühlwasserstrom, kondensiert. Hierdurch werden Methanol und andere leichtflüchtige Bestandteile, die bei der Umsetzung entstehen, gewonnen und über die Rohrleitung 45 abgeführt.Slides from the reaction vessel 8 via the control valve 29 and the pipeline 30 discharged vapor mixture under the pressure prevailing in the reaction vessel 8 is, is relaxed in an injector 41 and the negative pressure that occurs for sucking off the steam mixture from the surface cooler 32 via the pipeline 40 used. The two steam mixtures pass through the cooler 42, for example in the Coil 43 and are from the coolant, for example the one via the pipeline 36 entering and exiting cooling water flow at 44, condensed. Through this methanol and other volatile components that arise during the conversion obtained and discharged via the pipe 45.

Die für den Ablauf des kontinuierlichen Herstellungsprozesses maßgeblichen Regelorgane sind sämtlich mit einer zentralen Steuereinrichtung 46 verbunden, und zwar der Zuflußregler 6 über die Steuerleitung 47, der Thermoregler 23 über die Steuerleitung 48 und das Ablaßventil 29 über die Steuerleitung 49. Durch diese Steuereinrichtung werden die drei Regelorgane mittels elektrischer oder pneumatischer Beeinflussung so gesteuert, daß die gewünschte Durchsatzmenge bei vorbestimmter Verweilzeit innerhalb des Reaktionsgefäßes aufrechterhalten und die Unterbrechung der Polykondensationsreaktion zum gewünschten Zeitpunkt gewährleistet wird.The decisive for the continuous manufacturing process Control organs are all connected to a central control device 46, and although the inflow regulator 6 via the control line 47, the thermoregulator 23 via the Control line 48 and the drain valve 29 via the control line 49. Through this control device the three control organs are controlled by means of electrical or pneumatic control controlled so that the desired throughput at a predetermined residence time within of the reaction vessel and the interruption of the polycondensation reaction is guaranteed at the desired time.

Zur Beobachtung des Reaktionsablaufes im Reaktionsgefäß 8 ist dieses mit einem Schauglas 50 im Deckel und an anderen zweckmäßigen Stellen versehen und mit einer Innenbeleuchtung ausgerüstet. Ferner besitzt es je einen direkt wirkenden Temperatur- bzw. Druckanzeiger 51 bzw. 52 und ein Sicherheitsventil 53.This is used to observe the course of the reaction in reaction vessel 8 provided with a sight glass 50 in the lid and at other convenient locations and equipped with interior lighting. It also has one that works directly Temperature or pressure indicators 51 or 52 and a safety valve 53.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Device for the continuous production of Urea resins, characterized by a cylindrical, vertical reaction vessel (8, 12) with an annular space (15) between the outer wall and an inner one Evaporator cylinder (14), which evaporator cylinder is located coaxially in the reaction vessel extends from its base plate to the vicinity of its upper cover (13), where it forms a horizontal edge (16) over which the outside of the evaporator cylinder rising liquid starting material (1) overflow and onto the inside of the Evaporator cylinder can get with a spiral along this inside of the cylinder downwardly extending open channel (25) is provided by a pump (3), which feed the mixture of starting materials into the reaction vessel (8) under excess pressure made possible by pressure (9) and quantity display device (10) as well as a central Control device (46) for controlling the supply of the liquid starting material from below into the annular space of the reaction vessel, through a controllable Heating device (19) for the outer wall of the reaction vessel and by an am lower end of the evaporator cylinder interior arranged drain line (27), the Via the outlet valve (28) to a surface cooler which interrupts the conversion (32) leads.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the pump (3) is suitable for delivery at a pressure of the order of 4 atmospheres.

3. Device according to Claim 1, characterized in that the controllable heating device for the outer wall of the reaction vessel from an oil bath surrounding it (17, 18) with a plurality of heating elements (19).

4. Device according to claims 1 and 3, characterized in that electrical heating elements (19) are provided.

5. Device according to claims 1, 3 and 4, characterized by a temperature sensor (21) and a controller (23) controlled by this for influencing the heating current the electrical heating elements (19) for the purpose of maintaining a temperature of the Oil bath from 140 to 150 °.

6. Apparatus according to claim 1, characterized in that that on the upper cover (13) of the reaction vessel (12) with respect to its response pressure adjustable steam release valve (29) arranged and via a line (30) with a Cooling apparatus (42) is connected for the purpose of recovering volatile components from the exhaust steam.

7. Apparatus according to claim 1, characterized in that the Surface cooler (32) from one side flushed by liquid coolant Cooling surface (33) consists and organs (37) for the even distribution of the from the reaction vessel (8) originating product (26) has on the cooling surface. B.

Apparatus according to claim 7, characterized in that the distribution element consists of a rotating roller (37) consists.

9. Device according to claims 7 and 8, characterized by the cooling apparatus Airtight enclosing housing (39) which is connected via a pipe (40) with a Cooling apparatus (42) is connected for the purpose of recovering volatile components from the vapor mixture derived from the cooling apparatus.

10. Apparatus according to claim 1, characterized in that a central electrical control device (46) to control the inflow regulator (6) for the inflow of the starting material (1), des Thermoregulator (23) for the heating device (19) and the drain valve (29) for the There is steam outlet from the reaction vessel (8), which is used for automatic Compliance with a certain throughput rate and residence time of the starting material is formed in the reaction vessel.

11. The device according to claim 1, characterized in that that the outlet valve (28) for the drainage of the urea resin (26) from one automatically working level controller (28a) is controlled.

12. The device according to claim 11, characterized by two adjustable electrical sensors (28 b) inside the Evaporator cylinder (14) for controlling the level regulator (28a), one of which is the maximum and the others determine the minimum permissible level. Considered Publications: French Patent No. 955 810.