DE1016460B - Device for determining the directions of the X-rays scattered by a specimen - Google Patents

Device for determining the directions of the X-rays scattered by a specimen

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DE1016460B
DE1016460B DES46049A DES0046049A DE1016460B DE 1016460 B DE1016460 B DE 1016460B DE S46049 A DES46049 A DE S46049A DE S0046049 A DES0046049 A DE S0046049A DE 1016460 B DE1016460 B DE 1016460B
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Dipl-Phys Dr Hans Neff
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/20008Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
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Description

Einrichtung zur Ermittlung der Richtungen der von einem Probekörper gestreuten Röntgenstrahlen Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Ermittlung der Richtungen, unter denen ein in zwei voneinander unabhängigen Richtungen gedrehter kristalliner Probekörper ein Röntgenstrahlenbündel unter vorgebbaren Braggschen Winkeln reflektiert. Device for determining the directions of a test specimen Scattered X-rays The invention relates to a device for detection of directions, one of which is rotated in two independent directions crystalline specimen an X-ray beam under predeterminable Braggs Angles reflected.

Es sind Einrichtungen dieser Art bekannt, bei denen der Probekörper derart gedreht wird, daß hintereinander solche einem Braggschen Winkel zugeordnete Netz ebenen des Probekörpers das Röntgenstrahlenbündel reflektieren, die Einhüllende eines spiraligen Kreiskegels sind. Die Intensität des von dem Probekörper unter dem vorgegebenen Braggschen Winkel reflektierten Röntgenstrahlenbündels wird hierbei laufend gemessen und angezeigt (Holden, »The Review of Scientific Instruments«, Bd. 24, Januar 1953, S. 10 bis 12). Mit diesen Einrichtungen ist es möglich, grobe Ausrichtungen von Netzebenen in Probekörpern (grobe Texturen) zu ermitteln. There are devices of this type known in which the test specimen is rotated in such a way that one behind the other is associated with such a Bragg angle Mesh planes of the specimen reflect the X-ray beam, the envelope of a spiral circular cone. The intensity of the test specimen under The X-ray beam reflected from the specified Bragg angle is hereby continuously measured and displayed (Holden, "The Review of Scientific Instruments", Vol. 24, January 1953, pp. 10 to 12). With these facilities it is possible to rough To determine the alignment of lattice planes in test specimens (rough textures).

Es hat sich jedoch gezeigt, daß feine Texturen sowie die Netzebenenlage von Einkristallen mit dieser Einrichtung nicht ermittelt werden können. Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß mit der genannten vorbekannten Einrichtung nicht alle - hinsichtlich des ihnen zugeordneten Braggschen Winkels - gleichwertigen Netzebenen erfaßt werden, sondern gerade nur die, die Einhüllende des genannten spiraligen Kreiskegels sind. Liegt eine Netzebene außerhalb dieser Einhüllenden, wird die von ihr reflektierte Röntgenstrahlenintensität von der vorbekannten Einrichtung nicht erfaßt, und sie geht daher in das Untersuchungsergebnis nicht ein. Die Folge sind Fehldeutungen bei der Beurteilung der Lage der Netzebenen. Will man diese Fehldeutungen vermeiden, sind mehrfache Wiederholungen der Untersuchungen unter jeweils unterschiedlicher Befestigung des Probekörpers in seiner Halterung erforderlich; hierdurch wird jedoch die Auswertung der Meßergebnisse außerordentlich erschwert. However, it has been shown that fine textures as well as the network plane position of single crystals cannot be determined with this device. The invention is based on the knowledge that with the aforementioned previously known device not all - with regard to the Bragg angle assigned to them - equivalent network levels but only that, the envelope of the said spiral Are circular cones. If a network level lies outside this envelope, that of its reflected x-ray intensity from the prior art device is not detected, and it is therefore not included in the examination result. The consequences are Misinterpretations when assessing the location of the network levels. If you want these misinterpretations avoid multiple repetitions of the examinations under each different The test specimen must be fixed in its holder; this will, however the evaluation of the measurement results is extremely difficult.

Die Nachteile der erfindungsgemäßen Einrichtung zur Ermittlung der Richtungen, unter denen ein in zwei voneinander unabhängigen Richtungen gedrehter kristalliner Probekörper ein Röntgenstrahlenbündel unter vorgebbaren Braggschen Winkeln reflektiert, werden erfindungsgemäß vermieden durch Mittel zu einer derartigen Drehung des Probekörpers und zu einer derartigen Begrenzung des von dem Probekörper unter dem vorgegebenen Braggschen Winkel O reflektierten Röntgenstrahlenbündels, daß hintereinander alle diesem Braggschen Winkel 0 zugeordneten Netzebenen des Probekörpers, die in einem Netzebenenbündel vorgebbaren Öffnungswinkels liegen, das Röntgenstrahlenbündel reflektieren, indem bei - an sich hekannter - Drehung des Probekörpers in zwei zueinander senkrechten Richtungen das Blendensystem zur Begrenzung des reflektierten Röntgenstrahlenbündels - bei Drehung des Probekörpers um die eine Richtung mit der konstanten Winkelgeschwindigkeit w und um die andere Richtung mit der konstanten Winkelgeschwindigkeit Q, wobei w größer als Q ist - auf einen senkrecht zur Ebene des Braggschen Reflexionswinkels # geöffneten Winkel #, der mindestens gleich 2##/w ist und dessen Scheitelpunkt im Probekörper liegt, einstellbar ist. Vom Standpunkt des mit dem Probekörper mitbewegten Beobachters aus erstreckt sich der Winkel in Richtung zunehmenden Winkels Q t, wo t die Zeit ist. In Fig. 1 ist eine Ausführung der erfindungsgemäßen Einrichtung dargestellt ; Fig. 2 zeigt schematisch - vom Standpunkt des mit dem Probekörper mitbewegten Beobachters aus -das von dem Probekörper reflektierteRöntgenstrahlenbündel und dessen Öffnungswinkel bei einer bevorzugten Ausbildung der Erfindung. The disadvantages of the device according to the invention for determining the Directions, one of which is rotated in two independent directions crystalline specimen an X-ray beam under predeterminable Braggs Angles reflected are avoided according to the invention by means of such Rotation of the specimen and to such a limitation of the specimen X-ray beam reflected at the given Bragg angle O, that one behind the other all the lattice planes of the test specimen assigned to this Bragg angle 0, which lie in a predetermined beam angle, the X-ray beam reflect by turning the test specimen in two to each other, which is known per se perpendicular directions the diaphragm system to limit the reflected X-ray beam - when the test specimen is rotated around one direction at a constant angular velocity w and around the other direction with the constant angular velocity Q, where w is greater than Q - to a level perpendicular to the plane of the Bragg reflection angle # open angle # that is at least 2 ## / w and its vertex is in the test specimen, is adjustable. From the point of view of the moving with the specimen From the observer, the angle extends in the direction of increasing angle Q t, where t is the time. In Fig. 1 is an embodiment of the device according to the invention shown; Fig. 2 shows schematically - from the standpoint of the test specimen moving observer from the X-ray beam reflected by the specimen and its opening angle in a preferred embodiment of the invention.

Nach Fig. 1 wird ein Röntgenstrahlenbündel 1 durch zwei Blenden 2 und 3 begrenzt, so daß er auf den Probekörper 4, der etwa ein Einkristall sein kann, fällt. Dieser Probekörper 4 ist mittels eines Stiftes 9 im Zentrum eines Ringes 7 gelagert, der mit Hilfe eines Antriebs 6 um seine Achse mit konstanter Winkelgeschwindigkeit Q gedreht wird und hierzu in einen Führungsring 5 gleitet. Der Stift 9 wird seinerseits von einem auf dem Ring 7 befestigten Antrieb 10 um seine Achse mit der konstanten Winkelgeschwindigkeit co gedreht. Skalen 8 und 11 gestatten, sowohl die jeweilige Winkelstellung des Ringes 7 wie auch die Winkelstellung des Stiftes 9 abzulesen. Das von dem Probekörper 4 um das Doppelte des Braggschen Winkels 0 gegenüber der Einfallsrichtung abgelenkte Röntgenstrahlenbündel wird durch die O nung 13 der Schlitzblende 12 begrenzt. Der Offnungswinkel des reflektierten Röntgenstrahlenbündels in seiner Ausdehnung senkrecht zur Ebene des Braggschen Reflexionswinkels 0 wird durch diese Schlitzblende 12 auf einen Winkel g eingeengt, der erfindungsgemäß mindestens gleich dem Winkel ist. According to FIG. 1, an X-ray beam 1 is passed through two diaphragms 2 and 3 limited so that it is limited to the specimen 4, which can be a single crystal, for example, falls. This specimen 4 is in the center of a ring by means of a pin 9 7 stored, the with the help of a drive 6 around its axis with constant angular velocity Q is rotated and for this purpose slides into a guide ring 5. The pin 9 is in turn of a mounted on the ring 7 drive 10 about its axis with the constant Angular velocity co rotated. Scales 8 and 11 allow as well as the respective angular position of the ring 7 as well as the angular position of the pin 9 can be read. That of the specimen 4 by twice the Bragg angle 0 X-ray beam deflected in relation to the direction of incidence is detected by the O tion 13 of the slit diaphragm 12 is limited. The aperture angle of the reflected X-ray beam becomes in its extent perpendicular to the plane of the Bragg reflection angle 0 narrowed by this slit diaphragm 12 to an angle g, which according to the invention is at least is equal to the angle.

Die Intensität des aus der Schlitzblende 12 austretenden Röntgenstrahlenbündels wird in an sich bekannter Weise durch ein nicht dargestelltes Meß- und Anzeigegerät laufend gemessen und angezeigt.The intensity of the X-ray beam emerging from the slit diaphragm 12 is in a manner known per se by a measuring and display device (not shown) continuously measured and displayed.

Die Größe des Offnungswinkels 97 bewirkt, daß nicht nur die Röntgenstrahlen, die an den in der Ebene 20 liegenden Netzebenen reflektiert werden, durch die Blendenöffnung 13 dringen, sondern auch die an den Ebenen 22 und 24 liegenden Netzebenen reflektierten Röntgenstrahlen. (Jede Ebene repräsentiert hierbei in bekannter Weise eine Schar einander paralleler Ebenen.) Die den Ebenen 20, 22 und 24 entsprechenden Teilbündel sind mit 21, 23 und 25 bezeichnet. Es haben daher alle in dem durch die Ebenen 22 und 24 begrenzten Ebenenbündel liegenden Netzebenen an der Reflexion teil. Aus geometrischen Gründen ist der Winkel zwischen der Ebene 22 und der Ebene 24 ebenfalls der Winkel. The size of the opening angle 97 has the effect that not only the X-rays, which are reflected on the network planes lying in the plane 20, through the aperture 13 penetrate, but also reflected the network planes lying on planes 22 and 24 X-rays. (Each level represents a family in a known way parallel planes.) The sub-bundles corresponding to planes 20, 22 and 24 are labeled 21, 23 and 25. It is therefore all in that through the levels 22 and 24 delimited bundle of planes located network planes participate in the reflection. From geometric For reasons, the angle between plane 22 and plane 24 is also the angle.

Ein besonders klares Bild über die an den verschiedenen Netzebenen reflektierten Röntgenstrahlen erhält man, wenn man die Röntgenstrahlenbündel vom Standpunkt des mit dem Probekörper 4 mitbewegten Beobachters aus nach Fig. 2 darstellt. (In Fig. 1 und 2 enthaltene gleiche Bezugszeichen haben die gleiche Bedeutung.) Das Röntgenstrahlenbündel 1 wird an dem Probekörper 4 unter dem Winkel 2 0 reflektiert. A particularly clear picture of the various network levels reflected X-rays are obtained when the X-ray bundle from Represents the position of the observer moved along with the test specimen 4 from FIG. 2. (The same reference numerals contained in FIGS. 1 and 2 have the same meaning.) The X-ray beam 1 is reflected on the specimen 4 at the angle 2 0.

An der Reflexion beteiligen sich alle die Netzebenen, die zwischen den Ebenen 22 und 24 liegen (in Fig. 2 aus zeichnerischen Gründen nicht dargestellt; Ebene 20 liegt fast in der Papierebene). Entsprechend Fig. 1 sind die von ihnen reflektierten Röntgenstrahlenbündel mit 21, 23 und 25 bezeichnet. Die Blendenöffnung 13 ist in Fig. 2 auf die Oberfläche einer Kugel 26 projiziert. Diese Projektion bewegt sich bei Drehung der Proben um die Winkel m und Q auf einer Spiralbahn, die die Oberfläche der Kugel 26 hintereinander einmalig und vollständig bedeckt, so daß also hintereinander alle dem Braggschen Winkel # zugeordneten Netzebenen des Probekörpers das Röntgenstrahlenbündel reflektieren. Der Winkel ep ist gegeben durch Q, multipliziert mit der Umlaufzeit, die der Winkelgeschwindigkeit oj zugeordnet ist; diese ist Also ist so = Ersichtlich braucht nicht die ganze Kugel von der projizierten Begrenzung 13 der Blende 12 bestrichen zu werden, sondern man kann hierzu einen beliebigen Bereich, etwa a auswählen, dem ein Netzebenenbündel gleichen öffnungswinkels zugeordnet ist.All the network levels between the planes 22 and 24 (not shown in Fig. 2 for reasons of drawing; Level 20 is almost on the paper level). According to Fig. 1 are those of them denoted by 21, 23 and 25 reflected x-ray beams. The aperture 13 is projected onto the surface of a sphere 26 in FIG. 2. This projection moves through the angles m and Q when the samples are rotated a spiral path that the surface of the ball 26 one after the other and completely covered, so that one behind the other all the lattice planes of the Bragg angle # assigned Specimen reflect the X-ray beam. The angle ep is given by Q multiplied by the orbital time associated with the angular velocity oj is; This is So is so = Obviously, the whole sphere of the projected one does not need to be Limitation 13 of the aperture 12 to be painted, but you can do this one Select any area, for example a, to which a bundle of lattice planes of the same opening angle assigned.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH-Einrichtung zur Ermittlung der Richtungen, unter denen ein in zwei voneinander unabhängigen Richtungen gedrehter kristalliner Probekörper ein Röntgenstrahlenbündel unter vorgebbaren Braggschen Winkeln reflektiert, gekennzeichnet durch Mittel zu einer derartigen Drehung des Probekörpers und zu einer derartigen Begrenzung des von dem Probekörper unter dem vorgegebenen Braggschen Winkel 0 reflektierten Röntgenstrahlenbündels, daß hintereinander alle diesem Braggschen Winkel ö zugeordneten Netzebenen des Probekörpers, die in einem Netzebenenbündel vorgebbaren öffnungswinkels liegen, das Röntgenstrahlenbündel reflektieren, indem bei - an sich bekannter - Drehung des Probekörpers in zwei zueinander senkrechten Richtungen das Blendensystem zur Begrenzung des reflektierten Röntgenstrahlenbündels - bei Drehung des Probekörpers um die eine Richtung mit der konstanten Winkelgeschwindigkeit üj und um die andere Richtung mit der konstanten Winkelgeschwindigkeit Q, wobei oj größer als Q ist - auf einen senkrecht zur Ebene des Braggschen Reflexionswinkels # geöffneten Winkel g (das ist vom Standpunkt des mit dem Probekörper mitbewegten Beobachters aus in Richtung zunehmenden Winkels Q t, wo t die Zeit ist), der mindestens gleich 2 ##/w ist und dessen Scheitelpunkt im Probekörper liegt, einstellbar ist. PATENT CLAIM device for determining the directions under which a crystalline specimen rotated in two independent directions an X-ray beam reflected at predeterminable Bragg angles, characterized by means for such rotation of the specimen and for such Limitation of the reflected from the test specimen at the specified Bragg angle 0 X-ray beam that one behind the other all assigned to this Bragg angle δ Lattice planes of the test specimen, the opening angle which can be specified in a bundle of lattice planes lie, reflect the X-ray beam by using - known per se - Rotation of the specimen in two mutually perpendicular directions the diaphragm system to limit the reflected X-ray beam - when rotating the specimen around one direction with constant angular velocity üj and around the other Direction with constant angular velocity Q, where oj is greater than Q - to an angle opened perpendicular to the plane of the Bragg reflection angle # g (from the point of view of the observer moving with the test specimen, this is in Direction of increasing angle Q t, where t is the time), which is at least equal to 2 ## / w and whose vertex lies in the specimen is adjustable.
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DE1277587B (en) * 1963-09-06 1968-09-12 Picker Corp Arrangement with a goniostat that can be placed on the rotatable shaft of a goniometer, in particular a X-ray diffractometer

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