DE101393C

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Publication number: DE101393C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

KLASSE 30: Gesundheitspflege.CLASS 30: Health Care.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 14. September 1897 ab.Patented in the German Empire on September 14, 1897.

Versuche, reine Carbolsäure für Desinfectionszwecke in feste Form zu bringen, sind vielfach gemacht worden; vergl. die in den deutschen Patentschriften Nr. 44528 und 55624 beschriebenen Verfahren. Nach der Patentschrift Nr. 44528 wird die Carbolsäure geschmolzen, durch Abkühlung und Umrühren zum Krystallisiren gebracht, der Krystallbrei wird möglichst wasserfrei gemacht, mit einem Zehntel seines Gewichts reiner Borsäure versetzt und fein zerrieben. Man erhält auf diese Weise ein lockeres, schneeähnliches Product, welches in Formen geprefst werden kann. Nach der Patentschrift Nr. 55624 werden Carbolsäure-■dämpfe über erhitzte Borsäure geleitet, wobei durch Sublimation der Carbolsäure und der Borsäure in geeigneten Vorlagen ein schneeförmiges Destillat erhalten wird.There are many attempts to bring pure carbolic acid into solid form for disinfection purposes been made; compare those in German Patent Nos. 44528 and 55624 described procedure. According to patent specification No. 44528, carbolic acid is melted, brought to crystallization by cooling and stirring, the crystal pulp becomes Made as anhydrous as possible, mixed with a tenth of its weight of pure boric acid and finely grated. In this way you get a loose, snow-like product, which can be pressed into shapes. According to patent specification No. 55624, carbolic acid vapors ■ passed over heated boric acid, whereby by sublimation of the carbolic acid and the Boric acid in suitable templates a snow-shaped distillate is obtained.

Diese Verfahren haben sich in der Praxis jedoch nicht bewährt, da die grofse Hygro-■skopicität der Carbolsäure nicht aufgehoben wurde, vielmehr der Herstellung haltbarer Tabletten stets im Wege stand.However, these procedures have not proven themselves in practice because of the great hygroscopicity the carbolic acid was not abolished, but always stood in the way of the production of durable tablets.

Es wurde nun ein Mittel ausfindig zu machen, gesucht, welches, der Carbolsäure zugesetzt, durch sein Bestreben, Feuchtigkeit zu binden, die Carbolsäure am Zerfliefsen hindert und welches der Carbolsäure gleichzeitig in jeder Menge zugesetzt werden kann, ohne deren klare Löslichkeit und ihre Wirkung als Desinfecfionsmittel schädlich zu beeinflussen. Als solche Stoffe wurden die wasserärmeren Verbindungen der Borsäure erkannt, welche feste Körper sind und das Bestreben haben, unter Wasseraufnahme in gewöhnliche Borsäure überzugehen, d. h. im Stande sind, vorhandene Feuchtigkeit zu binden, ohne selbst zu zerfliefsen. Die wasserärmeren Verbindungen der Borsäure sind durch einfaches Schmelzen der gewöhnlichen Borsäure leicht zu erhalten. Da die Borsäure etwa 50 pCt. Krystallwasser enthält, so wurden bei dem ersten Versuch 40 g Borsäure geschmolzen und auf ein Gewicht von etwa 20 g gebracht. Alsdann wurden 80 g krystallisirte Carbolsäure in die geschmolzene Borsäure eingetragen und mit dieser gemischt. Da die Borsäure bei ioo° C. schmilzt, bei 150° in Pyroborsäure übergeht und sich beim Glühen in ihr Anhydrid verwandelt, so konnte nicht festgestellt werden, welche wasserärmeren Verbindungen vorlagen, es ist aber anzunehmen, dafs die entstehenden 20 g wasserärmeren Verbindungen ein Gemisch von Metaborsäure, Pyroborsäure und Borsäureanhydrid sind. Die in einer geeigneten Trockenvorrichtung abgekühlte Mischung der geschmolzenen Borsäure und der Carbolsäure stellte eine krystallinische Masse dar, welche sich leicht zu Pulver zerreiben liefs und an der Luft so beständig war, dafs sie zu Tabletten verarbeitet werden konnte.A means was now sought to be found, which, added to the carbolic acid, by striving to bind moisture, which prevents carbolic acid from disintegrating and which of the carbolic acid can be added at the same time in any amount, without to have a detrimental effect on their clear solubility and their effect as a disinfectant. The less watery compounds of boric acid were recognized as such substances are solid bodies and tend to absorb water in ordinary boric acid to pass, d. H. are able to bind existing moisture without themselves to dissolve. The less watery compounds of boric acid are by simple Melting common boric acid is easy to obtain. Since the boric acid is about 50 pCt. Contains crystal water, 40 g of boric acid were melted and in the first experiment brought to a weight of about 20 g. Then 80 g of crystallized carbolic acid were obtained entered into the molten boric acid and mixed with this. Since the boric acid at Melts 100 ° C., at 150 ° in pyroboric acid passes over and turns into its anhydride when glowing, it could not be determined which less watery compounds were present, but it is to be assumed that the resulting 20 g of low-water compounds a mixture of metaboric acid, pyroboric acid and boric anhydride. The cooled in a suitable drying device Mixture of the molten boric acid and carbolic acid produced a crystalline mass which could easily be ground to powder, and was so stable in the air that it was it could be made into tablets.

Die Beobachtung bei dem ersten Versuch der Mischung von geschmolzener Borsäure und Carbolsäure hatte indessen gelehrt, dafs bei der Vereinigung der beiden Körper in der angegebenen Weise infolge der hohen Temperatur der geschmolzenen Borsäure ziemlich bedeutende Verluste an Carbolsäure durch Ver-The observation on the first attempt at mixing molten boric acid and Carbolic acid, however, had taught that in the union of the two bodies in the given way due to the high temperature of the molten boric acid Loss of carbolic acid due to

dampfen entstanden (bis 25 pCt.). Infolge dessen wurden die weiteren Versuche in. der Weise gemacht, dafs die, wie oben angegeben, geschmolzene Borsäure nach dem Erkalten gepulvert und dann mit der geschmolzenen Carbolsäure gemischt wurde. Dieses Verfahren gab ebenso wie der Zusatz von reinem Börsäureanhydrid zu geschmolzener Carbolsäure das gewünschte Resultat; es war somit bewiesen, dafs sowohl durch Zusatz eines Gemisches von theilweise entwässerten Borsäure-Verbindungen, als auch durch Zusatz von reinem Borsäureanhydrid zu krystallisirter Carbolsäure ein Präparat erhalten werden kann, welches zur Herstellung haltbarer Tabletten geeignet ist.Vapors developed (up to 25 pct.). As a result, the further attempts in Made in a way that the molten boric acid, as stated above, is powdered after cooling and then mixed with the molten carbolic acid. This procedure gave as well as the addition of pure Boric anhydride to molten carbolic acid the desired result; so it was proved that both by adding a mixture of partially dehydrated boric acid compounds, as well as by adding pure boric anhydride to crystallized carbolic acid a preparation can be obtained which is suitable for making durable tablets is.

Claims

Patent claim:

Method for the representation of a non-dissolvable Carbolic acid and boric acid containing preparation, characterized in that carbolic acid is mixed with boric anhydride or with partially dehydrated boric acid.