DE10138790A1 - Vorrichtung zur Verfolgung des Vulkanisationsprozesses - Google Patents

Vorrichtung zur Verfolgung des Vulkanisationsprozesses

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Abstract

Auf den Verlauf der Vulkanisationsreaktion von Kautschukmischungen haben eine Reihe von Mischungs- wie auch Werkzeugparameter einen Einfluss. Das kann dazu führen, dass Produkte mit schwankender Qualität gefertigt werden und aufwändig geprüft werden müssen. Ziel der Erfindung ist es, zu einem bekannten Verfahren zur online Überwachung des Verlaufs der Vulkanisationsreaktion auf der Basis der Durchschallung mit Ultraschallimpulsen geeignete Messvorrichtungen zu entwickeln. DOLLAR A Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst, indem in Vulkanisierwerkzeugen Ultraschallsensoren in geeigneter Anordnung eingesetzt werden. Dabei wird mit Durchschallungs- und Reflexionsanordnungen gearbeitet. DOLLAR A Die Anwendung der Erfindung erstreckt sich auf die Kautschukmischungen herstellende und verarbeitende Industrie.

Description

  • Elastomere, auch als Gummi bezeichnet, werden durch Vulkanisation unter anderem von natürlichen oder künstlichen Kautschuken hergestellt. Bei der Vulkanisation handelt es sich um eine irreversible chemische Reaktion, bei der zwischen den Kautschukmolekülen zusätzliche Bindungen entstehen. In der Regel erfolgt zunächst eine Formgebung der Vulkanisationsmischung bevor die Vulkanisation gestartet wird. Zur Formgebung und Vulkanisation können Pressen oder auch Spritzgießmaschinen eingesetzt werden. In der Mehrzahl der Anwendungen wird die Vulkanisation durch erhöhte Temperaturen in Gang gesetzt. Es sind aber auch kaltvulkanisierende Systeme im Einsatz. Die Vulkanisation kann durch einen thermischen Abbau des Kautschuks überlagert werden; allgemein als Reversion bekannt. Die Hersteller von Elastomerartikeln sind mit zunehmenden Qualitätsanforderungen ihrer Kunden konfrontiert. Aus diesem Grund wäre es von größer wirtschaftlicher Bedeutung, anders als bei einer Stichprobenkontrolle separat neben der Fertigung, bei jedem produzierten Artikel die Qualität bereits während des Herstellungsprozesses kontrollieren zu können.
  • Elastomerverarbeitungsmaschinen (z. B. Spritzgießmaschinen, Pressen, etc.) weisen heute einen hohen Automatisierungsgrad auf. In die Maschinen sind in der Regel Computer integriert, die die gesamte Prozesssteuerung und Prozessüberwachung vornehmen. Charakteristische Prozessparameter können mit Messwertaufnehmern für Druck (Einspritzdruck, Werkzeuginnendruck. etc.), Temperatur (Temperatur im Werkzeug, Temperatur in der Plastifiziereinheit, etc.) und Weg (z. B. Schließweg des Werkzeugs, Tauchkantenbewegung, etc.) ständig kontrolliert und durch eine Regelung konstant gehalten werden. Als Option können die Parameter auch statistisch erfasst und zur Dokumentation abgespeichert werden. Hat man einmal in umfangreichen Untersuchungen den Zusammenhang zwischen Prozessparametern der Elastomerverarbeitung und Qualität hergestellt, so die Hoffnung, genügt es fortan, die Prozessparameter zu kontrollieren und konstant zu halten. Auf festgestellte Abweichungen der Prozessparametern kann dann angemessen reagiert und z. B. Alarm ausgelöst werden. Wie die Praxis der Elastomerverarbeitung zeigt, reichen diese Maßnahmen allerdings nicht aus. Hier muss in jedem Fall eine zumindest stichprobenartige Qualitätskontrolle des produzierten Teils angeschlossen werden, da die Einhaltung der Prozessparameter allein keine ausreichende Gewähr für Qualität bietet.
  • Als Ursache hierfür werden von den Herstellern der Vulkanisationsmischungen unvermeidliche Abweichungen in den Ausgangsmaterialien genannt. Da die Mischungen in der Regel aus einer Vielzahl von Komponenten (natürliche und/oder im Reaktor synthetisierte Kautschuke, Schwefel oder Vulkanisationssystem, Kautschukhilfsmittel, Füller, Beschleuniger oder Verzögerer, Stabilisatoren) bestehen, ist die Einhaltung konstanter Eigenschaften der Vulkanisationsmischungen schlecht zu beherrschen. Eine dem Stand der Technik gemäße Sicherung gleichbleibender Fertigungsqualität durch alleinige Kontrolle und Sicherung der Konstanz der Prozessparameter muss aus diesem Grunde unzulänglich bleiben.
  • Die Hersteller und Verarbeiter von Vulkanisationsmischungen haben für dieses Problem Lösungen entwickelt. Dazu wird bislang in einem dem technischen Verarbeitungsprozess nachempfundenen Labormessprozess der Kautschuk vulkanisiert und gleichzeitig in einer Rheometeranordnung mit einer beweglichen Platte kontinuierlich die Veränderung des Schubmoduls oder des Drehmoments aufgezeichnet. Solche Geräte werden auch als Vulkameter bezeichnet - siehe z. B. Firmenschrift der Fa. GÖTTFERT WERKSTOFF- PRÜFMASCHINEN GMBH, Buchen/Odenwald, Germany oder die Veröffentlichung J. L. Leblanc "Was gibt es Neues in Rheometrie und Vulkametrie von Kautschukmaterialien?", Kautschuk-Gummi-Kunststoffe, Heft 1; 1998, S. 19-27.
  • Die Messung mit Vulkametern und die Auswertung der Daten sind in der Norm DIN 53 529 und ISO/DIS 6502 festgelegt. Technische Ausgestaltungen von Vulkametern sind z. B. in der DE 20 01 613, US 3720099, GB 1317871 beschrieben. In der DE 40 15 110 wird beispielsweise eine Variante zur Füllung der Messkammer patentiert.
  • Der wesentliche Nachteil der Vulkameter besteht darin, dass das Messprinzip nicht für den direkten Einsatz in Verarbeitungswerkzeugen geeignet ist. Damit bleibt die Schwierigkeit, die unter Laborbedingungen gewonnen Erfahrungen auf den Fertigungsprozess anzuwenden. Auch können mit Vulkametern nicht alle fertigungsrelevanten Parameter wie z. B. die Materialdicke ausreichend gut nachgestellt werden. Darüber hinaus ist mit Vulkametern eine Einzelteilkontrolle während der Fertigung nicht realisierbar.
  • In der DE OS 197 48 035 wird ein Messverfahren vorgeschlagen, bei dem direkt während der Verarbeitung mit Hilfe eines elektrischen Messparameters der Fortgang der Vulkanisationsreaktion verfolgt und zur Beeinflussung des Prozesses herangezogen werden kann. Die Auswertung elektrischer Parameter von Vulkanisationsmischungen ist allerdings oft problematisch. Eine Vielzahl von Vulkanisationsmischungen enthalten leitende Bestandteile, die zu einer nicht eindeutigen Korrelation zwischen elektrischer Messgröße und Reaktionsverlauf führen. Insbesondere sind rußhaltige Vulkanisationsmischungen für diese Art der Kontrolle prinzipiell schlecht geeignet.
  • Mittlerweile ist ein Verfahren zur Verfolgung des Vulkanisationsprozesses bekannt geworden, bei dem mit Hilfe von sehr genauen Ultraschalllaufzeitmessungen die Vulkanisation direkt im Prozess verfolgt werden kann.
  • Für dieses Verfahren geeignete Vulkanisationsvorrichtungen zu schaffen, ist das Ziel dieser Erfindung.
  • Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst, indem in die Vulkanisationsvorrichtung Ultraschallsender und Ultraschallempfänger, auch als Ultraschallsensoren bezeichnet, in geeigneter Art und Weise angeordnet werden, mit deren Hilfe die kontinuierliche Aufnahme der Ultraschalllaufzeit mit sehr hoher Genauigkeit möglich ist.
  • Die Verwendung von Ultraschallsensoren ist seit langem in der zerstörungsfreien Prüfung bekannt. Hierbei wird sie allerdings nicht zur Materialcharakterisierung eingesetzt, sondern dient zum Auffinden von Fehlstellen. Andererseits gibt es aber auch jüngere Veröffentlichungen, in denen die Verwendung von Ultraschallsensoren zur Überwachung der Aushärtung von Duroplasten beschrieben wird z. B.:
    • - Kürten, Ch., Thienel, P., Döring, J., Stark, W. "Aushärtung online kontrollieren", Kunststoffberater 5 (1999) 37-40;
    • - Rath, M., Döring, J., Stark, W., Hinrichsen, G. "Process monitoring of moulding compounds by ultrasonic measurements in compression mould", NDT&E International 33 (2000) 123-130.
  • In der DE 197 37 276 findet sich die Veröffentlichung eines "Verfahrens und einer Vorrichtung zur Ultraschall-Überwachung der physikalischen und chemischen Eigenschaften von Duroplasten bei der Verarbeitung".
  • Bei der Vulkanisation handelt es sich um einen grundsätzlich anderen Vorgang als bei der Aushärtung von Duroplasten. Die Bedeutung der Vulkanisation liegt nicht in der Verschiebung der Glasübergangstemperatur wie bei Duroplasten. Diese soll z. B. bei Autoreifen nahezu unverändert bei -50°C verbleiben. Vielmehr werden durch die Vulkanisation eine eng begrenzte Anzahl von Netzknoten eingefügt, die das Netzwerk hinreichend stabilisieren, den elastischen Charakter aber nicht ändern.
  • An einigen Beispielen sollen die Vorrichtungen nun verdeutlicht werden.
  • Dazu dienen die Bilder 1 bis 7. Die Bezugszeichen in den Bildern haben folgende Bedeutung 1 Ultraschallsensor
    2 Messleitung
    3 Ultraschallsensor
    4 Messleitung
    5 Werkzeugunterteil Probenkammer
    6 absenkbares Werkzeugoberteil
    7 zu vulkanisierende Mischung
    8 Dickenmesser mit elektronischer Datenerfassung
    9 Oberteil Spritzgießwerkzeug
    10 Unterteil Spritzgießwerkzeug
    11 Spritzgießeinheit
    12 absenkbares Oberteil
    13 Heizung
    14 feststehendes Unterteil
    15 Heizung
    16 in der Werkzeugwand des Oberteils angeordneter Ultraschallsensor
    17 in der Werkzeugwand des Unterteils angeordneter Ultraschallsensor
    18 Werkzeugwand mit Aussparung zur Aufnahme des Ultraschallsensors
    19 Ultraschallsensor in der Konfiguration Sender und Empfänger
    20 eben ausgebildete Werkzeugwand
    21 Werkzeugwand mit Aussparungen zur Aufnahme von zwei unter einem definierten Winkel angeordneten Sensoren
    22 Ultraschallsensor
    23 Ultraschallsensor
    24 Kavität eines Spritzgießwerkzeugs
    25 Ultraschallsensor
    26 Messleitung
    27 Messleitung
    28 Düse
    29 Spritzgießeinheit
    • Ausführungsbeispiel 1
  • Eine Vulkanisiervorrichtung ist prinzipiell in Bild 1 gezeigt. Dargestellt ist der obere, absenkbare und mit Druck beaufschlagbare Teil des beheizten Werkzeugs 6 (Gesenk) und die beheizte Messkammer 5. Bündig in die Kammer 5 und das Gesenk 6 sind zwei Sensoren - Ultraschallsender 1 mit Messleitung 2 und Ultraschallempfänger 3 mit Messleitung 4 - in Durchschallungsanordnung eingelassen. In die Messkammer 5 wird die Vulkanisationsmischung 7 gegeben. Zur Einbeziehung der aktuellen Probendicke dient ein Abstandsmesser 8 zwischen beiden Werkzeugteilen. Der Messwert des Abstandsmessers 8 kann als elektrische Messgröße in die Auswertung einbezogen und z. B. zur Berechnung der Schallgeschwindigkeit herangezogen werden.
    • Ausführungsbeispiel 2
  • Eine Vulkanisiervorrichtung ähnlich zu Bild 1 ist in Bild 2 veranschaulicht, wobei hier die Probenkammer mit dem beweglichen Oberteil 9 und dem Unterteil 10 in Form einer Kavität ausgebildet ist, in die mit einer Spritzgießvorrichtuug die Vulkanisationsmischung eingespritzt wird.
    • Ausführungsbeispiel 3
  • Im Gegensatz zu der Vulkanisiervorrichtung in Bild 1 wird die Vulkanisationsmischung 7 nicht in eine Messkammer gegeben sondern als dicker Film bzw. Walzfell direkt zwischen zwei eben ausgebildeten Platten, die absenkbare obere Platte 12 und die feststehende untere Platte 14, gepresst. In die Platten sind die Ultraschallsensoren 1 und 3 bündig eingesetzt. Die absenkbare obere Platte 12 kann mit einem Anschlag versehen werden, der dafür sorgt, dass sich eine definierte Probendicke einstellt.
    • Ausführungsbeispiel 4
  • Die in Bild 4 gezeigte Vorrichtung ähnelt der in Bild 3. Allerdings sind hier die Ultraschallsensoren 16 und 17 in die jeweilige Werkzeugwand 18 integriert und haben zur Wand innigen Kontakt. Der Vorteil dieser Sensoranordnung ist, dass die Sensoroberfläche vor der Vulkanisationsmischung geschützt ist und zusätzlich keine Sensorabdrücke im vulkanisierten Teil hinterlässt.
    • Ausführungsbeispiel 5
  • In Bild 5 ist die Vorrichtung mit nur einem Ultraschallsensor 19 gezeigt, der als Sender und Empfänger arbeitet. Dazu wird die gegenüberliegende Werkzeugwand eben ausgebildet. Durch eine günstige Ausgestaltung des Abstands von piezoelektrischem Element und Schallleiter im Sensor, in der Ultraschalltechnik auch als Vorlaufstrecke bekannt, kann auch bei dünnen Proben, der Abstand zwischen gesendetem Signal und empfangenem Signal so groß gemacht werden, dass die Messelektronik beide Signale voneinander trennen kann. Der Vorteil dieser Anordnung besteht in der Vereinfachung der Vorrichtung, da sie mit nur einem Sensor auskommt und der Zugang zum Sensor von einer Werkzeugseite aus möglich ist. Ein weiterer Vorteil ist, dass der Ultraschalllaufweg verdoppelt wird, wodurch die Laufzeitunterschiede des Ultraschallsignals bei der Vulkanisation vergrößert werden und so leichter auszuwerten sind.
    • Ausführungsbeispiel 6
  • Bild 6 zeigt eine Vorrichtung, bei der wie in Bild 5 ebenfalls mit Reflexion gearbeitet wird. Allerdings werden hier zwei schräg im Werkzeug 21 verdeckt angeordnete Sensoren 22 und 23 benutzt. Der Vorteil ist, dass an Sender und Empfänger keine besonderen Anforderungen hinsichtlich der Signallaufzeit im Sensor gestellt werden müssen und der Vorteil des einseitigen Werkzeugzugangs erhalten bleibt. Außerdem kann die Anordnung so gewählt werden, dass die Ultraschallwelle die Vulkanisationsmischung mehrfach durchläuft und die Laufzeitunterschiede infolge der Vulkanisation noch deutlicher hervortreten.
  • Bei allen Ausführungsbeispielen 1 bis 6 kann mit geringem Aufwand auch eines der beiden Werkzeugteile so ausgebildet werden, dass es Drehschwingungen oder in den Bildern 3 bis 6 auch Scherschwingungen ausführen kann. In Verbindung mit einem Rheometer oder Vulkameter können dann zeitgleich Ultraschall-Vulkanisationskurven und auch Vulkameterkurven aufgenommen werden. Solche kombinierten Vorrichtungen sind dann von besonderem Interesse, wenn die Ultraschall-Vulkanisationskurven an den reichen Erfahrungsschatz aus der Vulkametrie angeschlossen werden sollen. So ist es z. B. denkbar, aus dem Vergleich mit Vulkameterkurven eine Kalibrierung der Ultraschallvorrichtung vorzunehmen und den aus der Ultraschallmessung erhaltenen Messgrößen wie Ultraschalllaufzeit, Schallgeschwindigkeit, Schallamplitude z. B. Drehmomentkurven S' und Verlustmomentkurven S" des Vulkameters zuzuordnen.
    • Ausführungsbeispiel 7
  • In Bild 7 ist ein Spritzgießwerkzeug zur Herstellung von Elastomerartikeln mit in die Kavität 24 integrierten Ultraschallsensoren 23 und 25 und den dazugehörigen Messleitungen 26 und 27 in Durchschallungsanordnung gezeigt. Das unvulkanisierte Material wird hierbei durch die Düse 28 mit Hilfe der Spritzgießvorrichtung 29 in die Kavität eingespritzt.
    • Zusammenstellung der Bilder Bild 1
  • Vulkanisierwerkzeug mit zwei Ultraschallsensoren in Durchschallungsanordnung und Dickenmesser
    • Bild 2
  • Vulkanisierwerkzeug mit zwei Ultraschallsensoren in Durchschallungsanordnung und Einspritzvorrichtung für Vulkanisationsmaterial
    • Bild 3
  • Frei zugängliches Vulkanisierwerkzeug mit zwei Ultraschallsensoren in Durchschallungsanordnung
    • Bild 4
  • Vulkanisierwerkzeug mit Ultraschallsensoren in Durchschallungsanordnung bei Anordnung der Sensoren in der Werkzeugwand zum Schutz der Sensoren und zur Vermeidung von Sensorabdrücken im vulkanisierten Artikel
    • Bild 5
  • Vulkanisierwerkzeug mit einem Ultraschallsensoren in Reflexionsanordnung
    • Bild 6
  • Vulkanisierwerkzeug zwei Ultraschallsensoren in Reflexionsanordnung, wobei die Sensoren - in einem solchen Winkel zueinander stellen, dass die Ultraschallwelle die Vulkanisationsmischung mehrfach durchläuft
    • Bild 7
  • Spritzgieß-Vulkanisierwerkzeug mit zwei Ultraschallsensoren in Durchschallungsanordnung und Injektionseinheit Die Bezugszeichen haben folgende Bedeutung 1 Ultraschallsensor
    2 Messleitung
    3 Ultraschallsensor,
    4 Messleitung
    5 Werkzeugunterteil Probenkammer
    6 absenkbares Werkzeugoberteil
    7 zu vulkanisierende Mischung
    8 Dickenmesser mit elektronischer Datenerfassung

Claims (14)

1. Vorrichtung zur Überwachung des Vulkanisationsprozesses von Vulkanisationsmischungen unter Verwendung von temperatur- und druckstabilen Ultraschallsensoren gekennzeichnet dadurch, dass im Vulkanisationswerkzeug mindestens ein Ultraschallsensor so angeordnet wird, dass Ultraschallwellen ein oder mehrmals die Vulkanisationsmischung durchdringen, mit ihr wechselwirken und die Laufzeit des Ultraschallsignals sehr genau erfasst werden kann.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass zwei Ultraschallsensoren so zueinander angeordnet sind, dass der eine als Sender und der zweite als Empfänger arbeitet und die die Ultraschallwellen die Vulkanisationsmischung durchdringen.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass ein Ultraschallsensor so angeordnet wird, dass das von diesem Sensor als Sender emittierte Ultraschallsignal nach ein- oder mehrmaligem Passieren der Vulkanisationsmischung an der gegenüberliegenden Werkzeugwand reflektiert und vom gleichen Sensor jetzt als Empfänger aufgenommen werden kann.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, gekennzeichnet dadurch, dass der Ultraschallsensor so ausgebildet wird, dass seine Eigenlaufzeit ausreichend hoch ist, dass gesendetes und empfangenes Signal auch bei kleinen Dicken der Vulkanisationsmischung zuverlässig getrennt werden können.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass die Sensoren bündig in die Werkzeugwand eingearbeitet sind.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass die Sensoren in die ausgeformte Werkzeugwand mit gutem akustischem Kontakt eingearbeitet sind und die Sensoren in der Wand verborgen liegen.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, gekennzeichnet dadurch, dass in einem der beiden Werkzeugteile zwei Sensoren mit gutem akustischem Kontakt eingearbeitet sind und diese unter einem Winkel zueinander stehen, der so bemessen ist, dass das von dem einen Sensor gesendete Ultraschallsignal nach passieren der Vulkanisationsmischung an der gegenüberliegenden Werkzeugwand reflektiert und nach erneutem passieren von dem zweiten Sensor empfangen wird.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6, gekennzeichnet dadurch, dass in einem der beiden Werkzeugteile zwei Sensoren mit gutem akustischem Kontakt eingearbeitet sind und diese unter einem Winkel zueinander stehen, der so bemessen ist, dass das von dem einen Sensor gesendete Ultraschallsignal durch Reflexion an der gegenüberliegende Werkzeugwand so geführt wird, dass es mehrfach die Vulkanisationsmischung durchläuft bevor es von dem zweiten Sensor empfangen wird.
9. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass ein oder mehrere Ultraschallsensoren in einem Vulkanisierwerkzeug integriert sind und separate Messstrecken bilden, wobei die Sensoren in Durchschallungs- oder Reflexionsanordnung angeordnet werden können und bündig oder verdeckt in der Werkzeugwand liegen können.
10. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 9, gekennzeichnet dadurch, dass eine der beiden Werkzeughälften drehende, drehschwingende oder schwingende Bewegungen ausführen kann und mit einem Rheometer bzw. Vulkameter verbunden ist; wodurch neben der Aufnahme der Ultraschallmessgrößen gleichzeitig die für Rheologie und Vulkametrie charakteristischen Messgrößen Speicher-Schubmodul und Verlust-Schubmodul oder Drehmoment und Verlustmoment aufgezeichnet werden können.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, gekennzeichnet dadurch, dass die Werkzeughälften als Platte-Platte, Kegel-Platte oder Kegel-Kegel-Rheometeranordnung ausgebildet sind.
12. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass in die Vorrichtung Mittel integriert sind, die eine kontinuierliche Messung der Probendicke erlauben und dass diese Dicke gegebenenfalls elektronisch ausgelesen werden kann, so dass sie zur automatischen Berechnung der Schallgeschwindigkeit herangezogen werden kann.
13. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass in die Vorrichtung Mittel integriert sind, die eine feste, vorgebbare Probendicke zu realisieren gestatten.
14. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass sowohl Longitudinal- als auch Transversalwellen sendende bzw. empfangende Ultraschallsensoren verwendet werden.
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