DE10138037A1 - Pipette tips with partially structured surface useful in automatic pipette units, using either fixed or replaceable pipette tips, and in chemical microanalysis - Google Patents
Pipette tips with partially structured surface useful in automatic pipette units, using either fixed or replaceable pipette tips, and in chemical microanalysisInfo
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- B01L3/02—Burettes; Pipettes
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft Pipettenspitzen mit verbesserten Pipettiereigenschaften sowie ein Verfahren zu deren Herstellung. The invention relates to pipette tips with improved pipetting properties and a Process for their production.
Zum definierten Aufnehmen und Verteilen von Flüssigkeiten werden häufig Pipettenspitzen oder ähnliche Werkzeuge eingesetzt. Mit Hilfe dieser Pipettenspitzen können Flüssigkeiten aus einem Vorratsbehälter abgenommen oder definierte Flüssigkeitsmengen von einem Behältnis in ein anderes übertragen werden. In der Molekularbiologie, beim High Throughput- Screening oder in der kombinatorischen Chemie werden immer kleinere Volumina pipettiert. Technisch bedingt können die heute auf dem Markt verfügbaren Pipettenspitzen aber nicht beliebig kleine Volumina berührungsfrei, das heißt mit selbstständigem und vollständigem Ablösen der zu pipettierenden Flüssigkeit von der Pipettenspitze, pipettieren. Technisch ist deshalb eine Pipettenspitze gewünscht, mit der Volumina < 500 nl berührungsfrei pipettiert werden können. Pipette tips are often used for the defined absorption and distribution of liquids or similar tools used. With the help of these pipette tips, liquids can removed from a reservoir or defined amounts of liquid from one Container can be transferred to another. In molecular biology, with high throughput Screening or in combinatorial chemistry, ever smaller volumes are pipetted. For technical reasons, the pipette tips available on the market today cannot Volumes of any size, contact-free, that is, with independent and complete Detach the liquid to be pipetted from the pipette tip, pipette. Technically therefore a pipette tip is desired with which volumes <500 nl pipetted without contact can be.
Insbesondere in der kombinatorischen Chemie und der Biotechnologie werden heute Verfahren, die eine hohe Anzahl von Pipettierspitzen benötigen, eingesetzt. Diese Pipettierschritte werden häufig voll automatisch durch sogenannte Pipettierroboter durchgeführt. Mit solchen Systemen kann ein sehr hoher Probendurchsatz erzielt werden. Da man aber auch hier zunehmend kleinere Ansätze für ein Screening wählt, ist auch hier das Ablösen der zu pipettierenden Flüssigkeit von der Pipettenspitze ein technisch wichtiger Faktor. Heute wird dies durch Eintauchen der Pipettenspitzen in das Reaktionsvolumen realisiert. Der Nachteil dieser Methode ist, dass mit dem Eintauchen der Pipette in das Reaktionsvolumen eine Verunreinigung durch die Pipettenspitze stattfindet. Diese Verunreinigung überträgt sich dann häufig auch in die Stammlösungen. Especially in combinatorial chemistry and biotechnology today Methods that require a large number of pipetting tips are used. This Pipetting steps are often fully automated by so-called pipetting robots carried out. A very high sample throughput can be achieved with such systems. There but here too, increasingly smaller approaches to screening are chosen, this is also the case here Detaching the liquid to be pipetted from the pipette tip is technically important Factor. Today this is done by immersing the pipette tips in the reaction volume realized. The disadvantage of this method is that by immersing the pipette in it Reaction volume contamination occurs through the pipette tip. This Contamination is then often transferred to the stock solutions.
In der Praxis geht man heute dazu über, eine einmal aufgenommene Lösung in mehrere Reaktionsvolumina gleicher Konsistenz zu pipettieren. Dieses Anlegen von sogenannten Kopien hat den Vorteil, dass praktische keine Verunreinigungen auftreten. Der Nachteil dieser Methode besteht aber in der aufwendigen Handhabung der Reaktionsplatten. Die vorgenannten Probleme treten nicht auf, wenn sich der Tropfen selbständig von der Pipettenspitze löst. Bei den heute kommerziell erhältlichen Systemen geschieht dies typischerweise mit Tropfen in einem Bereich von einigen µl. In practice, today one goes over to a solution that has been recorded once in several Pipette reaction volumes of the same consistency. This creation of so-called Copying has the advantage that practically no contamination occurs. The disadvantage of this However, the method consists in the complex handling of the reaction plates. The The problems mentioned above do not occur if the drop separates itself from the Pipette tip releases. This happens with the systems commercially available today typically with drops in the range of a few µl.
Aus dem Bereich der Klebetechnik und Jet-Ink-Technologie sind Verfahren bekannt, mit denen sehr kleine Tropfen auf eine Oberfläche aufgetragen werden können. DE 28 19 440 beschreibt ein Verfahren, bei dem aus einem oberhalb der Abgabedüse befindlichen Vorratsbehälter über eine Schlauchleitung Flüssigkeit zur Abgabedüse gefördert wird. An der Öffnung entstehende Tropfen werden durch ein Druckgaspuls abgerissen. Dieses Verfahren kann auch zum Abreißen eines Flüssigkeitstropfens von einer Pipettenspitze genutzt werden und bietet den Vorteil, dass kleinste Tropfen auf eine Oberfläche aufgetragen werden können. Nachteil des Verfahrens ist die schlechte Reproduzierbarkeit der Tropfengröße und das durch den Druckpuls auch Flüssigkeit aus dem Reaktionsgefäß hinausgedrückt werden kann. Methods are known from the field of adhesive technology and jet ink technology where very small drops can be applied to a surface. DE 28 19 440 describes a method in which one located above the dispensing nozzle Storage container is conveyed liquid to the dispensing nozzle via a hose line. At the Drops created in the opening are torn off by a pulse of compressed gas. This method can also be used to tear off a drop of liquid from a pipette tip and offers the advantage that the smallest drops can be applied to a surface. The disadvantage of the method is the poor reproducibility of the drop size and this the pressure pulse, liquid can also be pressed out of the reaction vessel.
In DE 197 42 005 wird ein Verfahren beschrieben, mit denen auch Volumina von weniger als 100 nl aus einer dünnen Kapillare gepresst werden können. Das herausgepresste Volumen ist hierbei abhängig vom Durchmesser der Kapillare und dem angelegten Druckpuls. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht zum einen in der sehr aufwendigen Drucktechnik und der schlechten Reproduzierbarkeit der Tropfengröße. DE 197 42 005 beschreibt eine Weiterentwicklung dieses Verfahrens. DE 197 42 005 describes a method with which volumes of less than 100 nl can be pressed from a thin capillary. The volume pressed out is depending on the diameter of the capillary and the applied pressure pulse. The The disadvantage of this method is the very complex printing technology and the poor reproducibility of drop size. DE 197 42 005 describes one Further development of this process.
Es sind auch Verfahren bekannt, bei denen der Druck zum Herauspressen elektrisch erzeugt wird. Der Druckpuls wird durch einen an die Kapillare montierten Piezzomodulator erzeugt. Der Vorteil dieser Methode ist die verbesserte Reproduzierbarkeit der Pulse und damit der Tropfengröße sowie der einfachen elektrischen Steuerung. Methods are also known in which the pressure generated for pressing out is electrical becomes. The pressure pulse is generated by a piezo modulator mounted on the capillary. The advantage of this method is the improved reproducibility of the pulses and thus the Drop size and simple electrical control.
Aus der Oberflächentechnik sind verschiedene Verfahren zur Behandlung von Oberflächen bekannt, die diese Oberflächen schmutz- und wasserabweisend ausrüsten. So ist z. B. bekannt, dass zum Erzielen einer guten Selbstreinigung einer Oberfläche die Oberfläche neben einer sehr hydrophoben Oberfläche auch eine gewisse Rauhigkeit aufweisen muß. Geeignete Kombination aus Struktur und Hydrophobie macht es möglich, dass schon geringe Mengen bewegten Wassers auf der Oberfläche haftende Schmutzpartikel mitnehmen und die Oberfläche reinigen (WO 96/04123; US 3 354 022). Various processes for treating surfaces are from surface technology known to make these surfaces dirt and water repellent. So z. B. known that to achieve good self-cleaning of a surface, the surface next to one very hydrophobic surface must also have a certain roughness. suitable A combination of structure and hydrophobicity makes it possible that even small amounts Take dirt particles adhering to the surface of moving water and remove them Clean the surface (WO 96/04123; US 3 354 022).
Stand der Technik bezüglich dieser Oberflächen ist gemäß EP 0 933 388, dass für solche selbstreinigenden Oberflächen ein Aspektverhältnis von > 1 und eine Oberflächenenergie von weniger als 20 mN/m erforderlich ist. Das Aspektverhältnis ist hierbei definiert als der Quotient von Höhe zur Breite der Struktur. Vorgenannte Kriterien sind in der Natur, beispielsweise im Lotusblatt, realisiert. Die aus einem hydrophoben wachsartigen Material gebildete Oberfläche der Pflanze weist Erhebungen auf, die einige µm voneinander entfernt sind. Wassertropfen kommen im Wesentlichen nur mit diesen Spitzen in Berührung. Solche wasserabstoßenden Oberflächen werden in der Literatur vielfach beschrieben. State of the art with regard to these surfaces is according to EP 0 933 388 that for such self-cleaning surfaces have an aspect ratio of> 1 and a surface energy of less than 20 mN / m is required. The aspect ratio is defined here as the Quotient from height to width of the structure. The above criteria are in nature, for example in the lotus leaf. Made from a hydrophobic wax-like material formed surface of the plant has elevations that are a few microns apart are. Water drops essentially only come into contact with these tips. Such Water-repellent surfaces are widely described in the literature.
CH-PS-268 258 beschreibt ein Verfahren, bei dem durch Aufbringen von Pulvern wie Kaolin, Talkum, Ton oder Silicagel strukturierte Oberflächen erzeugt werden. Die Pulver werden durch Öle und Harze auf Basis von Organosiliziumverbindungen auf der Oberfläche fixiert (Beispiele 1 bis 6). CH-PS-268 258 describes a process in which, by applying powders such as kaolin, Talc, clay or silica gel structured surfaces can be created. The powders will fixed on the surface by oils and resins based on organosilicon compounds (Examples 1 to 6).
EP 0 909 747 lehrt ein Verfahren zur Erzeugung einer selbstreinigenden Oberfläche. Die Oberfläche weist hydrophobe Erhebungen mit einer Höhe von 5 bis 200 µm auf. Hergestellt wird eine derartige Oberfläche durch Aufbringen einer Dispersion von Pulverpartikeln und einem inerten Material in einer Siloxan-Lösung und anschließendem Aushärten. Die strukturbildenden Partikel werden also durch ein Hilfsmedium am Substrat fixiert. EP 0 909 747 teaches a method for producing a self-cleaning surface. The Surface has hydrophobic elevations with a height of 5 to 200 µm. Manufactured is such a surface by applying a dispersion of powder particles and an inert material in a siloxane solution and then curing. The structure-forming particles are thus fixed to the substrate by an auxiliary medium.
WO 00/58410 kommt zu dem Ergebnis, dass es technisch möglich ist, Oberflächen von Gegenständen künstlich selbstreinigend zu machen. Die hierfür nötigen Oberflächenstrukturen aus Erhebungen und Vertiefungen haben einen Abstand zwischen den Erhebungen der Oberflächenstrukturen im Bereich von 0,1 bis 200 µm und eine Höhe der Erhebung im Bereich 0,1 bis 100 µm. Die hierfür verwendeten Materialien müssen aus hydrophoben Polymeren oder dauerhaft hydrophobiertem Material bestehen. Ein Lösen der Teilchen aus der Trägermatrix muss verhindert werden. WO 00/58410 comes to the conclusion that it is technically possible to produce surfaces of Make objects artificially self-cleaning. The surface structures required for this from surveys and depressions have a distance between the surveys of Surface structures in the range from 0.1 to 200 µm and an elevation in the Range 0.1 to 100 µm. The materials used for this must be made of hydrophobic Polymers or permanently hydrophobic material. A release of the particles from the Carrier matrix must be prevented.
Der Einsatz von hydrophoben Materialien, wie perfluorierten Polymeren, zur Herstellung von hydrophoben Oberflächen ist bekannt. Eine Weiterentwicklung dieser Oberflächen besteht darin, die Oberflächen im µm-Bereich bis nm-Bereich zu strukturieren. US PS 5599489 offenbart ein Verfahren, bei dem eine Oberfläche durch Beschuss mit Partikeln einer entsprechenden Größe und anschließender Perfluorierung besonders abweisend ausgestattet werden kann. Ein anderes Verfahren beschreibt H. Saito et al. in "Service Coatings International", 4, 1997, S. 168 ff. Hier werden Partikel aus Fluorpolymeren auf Metalloberflächen aufgebracht, wobei eine stark erniedrigte Benetzbarkeit der so erzeugten Oberflächen gegenüber Wasser mit einer erheblich reduzierten Vereisungsneigung dargestellt wurde. The use of hydrophobic materials, such as perfluorinated polymers, for the production of hydrophobic surfaces are known. There is a further development of these surfaces in structuring the surfaces in the µm range to the nm range. US Patent 5599489 discloses a method in which a surface is bombarded with particles appropriate size and subsequent perfluorination especially repellent can be. Another method describes H. Saito et al. in "Service Coatings International ", 4, 1997, p. 168 ff. Here are particles made of fluoropolymers Metal surfaces applied, with a greatly reduced wettability of the so produced Surfaces compared to water with a significantly reduced tendency to freeze has been.
Das Prinzip ist der Natur entlehnt. Kleine Kontaktflächen erniedrigen die Van-der Waal's Wechselwirkung, die für die Haftung an ebenen Oberflächen mit niedriger Oberflächenenergie verantwortlich ist. Beispielsweise sind die Blätter der Lotuspflanze mit Erhebungen aus einem Wachs versehen, die die Kontaktfläche zu Wasser herabsetzen. WO 00/58410 beschreibt die Strukturen und beansprucht die Ausbildung selbiger durch Aufsprühen von hydrophoben Alkoholen, wie Nonacosan-10-ol oder Alkandiolen, wie Nonacosan-5,10-diol. Nachteilig hieran ist die mangelhafte Stabilität der selbstreinigenden Oberflächen, da Detergenzien zur Auflösung der Struktur führen. The principle is borrowed from nature. Small contact areas lower the Van der Waal's Interaction required for adhesion to flat surfaces with lower Surface energy is responsible. For example, the leaves of the lotus plant are raised made of a wax, which reduce the contact area to water. WO 00/58410 describes the structures and claims their formation by spraying on hydrophobic alcohols such as nonacosan-10-ol or alkane diols such as nonacosan-5,10-diol. The disadvantage here is the poor stability of the self-cleaning surfaces, because Detergents lead to the breakdown of the structure.
Verfahren zur Herstellung dieser strukturierten Oberflächen sind ebenfalls bekannt. Neben der detailgetreuen Abformung dieser Strukturen durch eine Masterstruktur im Spritzguss oder Prägeverfahren sind auch Verfahren bekannt, die das Aufbringen von Partikeln auf eine Oberfläche nutzen (US 5 599 489). Methods for producing these structured surfaces are also known. In addition to the detailed reproduction of these structures by a master structure in injection molding or Embossing processes are also known which involve the application of particles to a Use surface (US 5 599 489).
DE 29 91 9506 U1 wird die Anwendung der genannten Verfahren beschrieben, wobei die Oberflächen von Pipettenspitzen mikrostrukturiert werden. Die Herstellung der mikrostrukturierten Pipettenspitzen basiert hier auf ein Verfahren der Mikrosystemtechnik. Die für das Verfahren notwendige strukturierte Oberfläche ist schon aus einem anderen technischen Gebiet bekannt. Es handelt sich hierbei um selbstreinigende Oberflächen. DE 29 91 9506 U1 describes the use of the methods mentioned, the Micro-structured surfaces of pipette tips. The manufacture of the micro-structured pipette tips are based on a method of microsystem technology. The structured surface necessary for the process is already different known technical field. These are self-cleaning surfaces.
Verfahren zu deren Herstellung sind z. B. in DE 198 03 787 oder DE 199 14 007 offenbart. Mittels der in diesen Schriften offenbarten Verfahren werden in DE 29 91 9506 Pipettenspitzen produziert. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht in der relativ aufwendigen und kostenintensiven Herstellung. Methods for their preparation are e.g. B. disclosed in DE 198 03 787 or DE 199 14 007. Using the methods disclosed in these documents, pipette tips are described in DE 29 91 9506 produced. The disadvantage of this method is the relatively complex and costly manufacturing.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, Pipettenspitzen bereitzustellen, mit denen Flüssigkeiten einfach rückstandsfrei aufgenommen und verteilt werden können. Das Verfahren sollte hierbei so einfach gestaltet sein, dass durch eine einfache Oberflächenmodifikation bestehender Pipettenspitzen der Effekt erreicht wird. The object of the present invention was therefore to provide pipette tips with which Liquids can be easily absorbed and distributed without residue. The The procedure should be so simple that a simple Surface modification of existing pipette tips the effect is achieved.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass dies durch Eintauchen handelsüblicher Pipettenspitzen in ein Lösemittel, dem hydrophobe Partikel zugesetzt wurden, wobei das Material der Pipettenspitze zumindest teilweise angelöst wird und die Partikel nach dem Entfernen des Lösemittels zumindest teilweise mit der Pipettenspitze fest verbunden sind, erreicht werden kann. Surprisingly, it was found that this is more commercially available by immersion Pipette tips in a solvent to which hydrophobic particles have been added, the Material of the pipette tip is at least partially dissolved and the particles after Removing the solvent are at least partially firmly connected to the pipette tip, can be achieved.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind deshalb Pipettenspitzen, deren Oberflächen, die mit einer Flüssigkeit in Kontakt kommen, zumindest teilweise Strukturen aus Erhebungen aufweisen, welche dadurch gekennzeichnet sind, dass die Erhebungen durch fest mit der Oberfläche verbundene Partikel gebildet werden. The present invention therefore relates to pipette tips, the surfaces of which come into contact with a liquid, at least partially structures from elevations have, which are characterized in that the elevations by fixed with the Surface connected particles are formed.
Außerdem ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Pipettenspitzen mit Oberflächen die ganz oder teilweise Erhebungen aufweisen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass eine Oberfläche der Pipettenspitzen, die von einem Lösemittel angelöst wird, mit diesem Lösemittel behandelt wird, wobei das Lösemittel Partikel ungelöst enthält, und nach dem Entfernen des Lösemittels, zumindest ein Teil der Partikel mit der Oberfläche der Pipettenspitzen fest verbunden werden. The present invention also relates to a method for producing Pipette tips with surfaces that have wholly or partially raised areas, which characterized in that a surface of the pipette tips by a Solvent is dissolved, is treated with this solvent, the solvent Contains particles undissolved, and after removing the solvent, at least part of the Particles are firmly attached to the surface of the pipette tips.
Ebenfalls sind Gegenstand der vorliegenden Erfindung Pipetten, welche dadurch gekennzeichnet sind, dass sie Pipettenspitzen gemäß zumindest einem der Ansprüche 1 bis 14 aufweisen. The present invention also relates to pipettes which thereby are characterized in that they have pipette tips according to at least one of claims 1 to 14 exhibit.
Ebenso ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung eine Pipettiervorichtung die eine Pipette gemäß zumindest einem der Ansprüche 27 bis 29 aufweist. The present invention also relates to a pipetting device which is a pipette according to at least one of claims 27 to 29.
Die erfindungsgemäßen Pipettenspitzen sind sehr viel einfacher herzustellen als Pipettenspitzen mit gutem Abtropfverhalten gemäß dem Stand der Technik, die ebenfalls Erhebungen aufweisen. Durch die Verwendung von geeigneten Partikeln zur Herstellung der Erhebungen ist es nicht notwendig die oberflächlichen Erhebungen durch Abformen zu erstellen. Vielmehr ist es möglich, handelsübliche Pipettenspitzen nachträglich mit guten Abtropfeigenschaften auszustatten bzw. Pipettenspitzen auf übliche Weise herzustellen und dann mit guten Abtropfeigenschaften auszustatten. The pipette tips according to the invention are much easier to manufacture than Pipette tips with good draining behavior according to the prior art, which also Have surveys. By using suitable particles to manufacture the Surveys it is not necessary to take superficial surveys by taking impressions create. Rather, it is possible to retrofit commercially available pipette tips with good ones Equip draining properties or manufacture pipette tips in the usual way and then to be equipped with good draining properties.
Ebenso wie die im Stand der Technik beschriebenen Pipettenspitzen haben auch die erfindungsgemäßen Pipettenspitzen den Vorteil, dass beim Pipettieren keine Flüssigkeiten an der Pipettenspitze (je nach Ausführung weder Innen noch Außen) zurückbleiben. So wird bei Aufnahme von Flüssigkeiten mit der erfindungsgemäßen Pipettenspitze erreicht, dass Außen an der Pipettenspitze keine Flüssigkeit haften bleibt und nach dem Entleeren der Pipettenspitze im Inneren der Pipette keine Flüssigkeitsreste verbleiben. Auf diese Weise wird vermieden, dass Verunreinigungen aus der Stammlösung in andere Behälter übertragen werden. Außerdem ist ein wesentlich genaueres Pipettieren möglich, da nur das gewünschte Volumen übertragen wird. Just like the pipette tips described in the prior art, they also have Pipette tips according to the invention have the advantage that no liquids are present during pipetting the pipette tip (depending on the version, neither inside nor outside). So at Intake of liquids with the pipette tip according to the invention achieves that outside No liquid adheres to the pipette tip and after emptying the Pipette tip no liquid residues remain inside the pipette. That way Prevents contaminants from being transferred from the stock solution to other containers become. A much more precise pipetting is also possible, since only the desired one Volume is transferred.
Die erfindungsgemäßen Pipettenspitzen erzielen also die folgenden Vorteile:
- - einsetzbar auch bei Flüssigkeitsmengen kleiner 1 µl
- - keine Verwendung von Druckpulsen
- - keine Verwendung von antimikrobiziden Materialien
- - keine "Verschleppung" von Reaktionsmedien bei Eintauchen von z. B. Pipettenspitzen oder Kapillarspitzen in Flüssigkeiten durch Reste dieser Flüssigkeiten
- - hohe Volumengenauigkeit
- - hohe Reproduzierbarkeit
- - Can also be used with liquid quantities of less than 1 µl
- - no use of pressure pulses
- - no use of antimicrobial materials
- - No "carryover" of reaction media when immersing z. B. pipette tips or capillary tips in liquids through residues of these liquids
- - high volume accuracy
- - high reproducibility
Da das Verfahren zur Herstellung von erfindungsgemäßen Pipettenspitzen auch auf handelsübliche Pipettenspitzen angewendet werden kann, können auch handelsübliche Pipetten mit den erfindungsgemäßen Pipettenspitzen ausgerüstet werden. Since the method for producing pipette tips according to the invention is also based on commercially available pipette tips can also be used Pipettes are equipped with the pipette tips according to the invention.
Die Erfindung wird nachfolgend beispielhaft beschrieben, ohne auf diese Ausführungsformen beschränkt zu sein. The invention is described below by way of example, without referring to these embodiments to be limited.
Die erfindungsgemäßen Pipettenspitzen, deren Oberflächen, die mit einer Flüssigkeit in Kontakt kommen, zumindest teilweise Strukturen aus Erhebungen aufweisen, zeichnen sich dadurch aus, dass die Erhebungen durch fest mit der Oberfläche verbundene Partikel gebildet werden. Durch die zumindest teilweise vorhandenen Erhebungen auf der Oberfläche der Pipettenspitze wird sichergestellt, dass diese Oberflächenbereiche nur schwer benetzbar sind und die zu pipettierenden Flüssigkeiten nicht an der Pipettenspitze hängenbleiben und somit das pipettierte Volumen verfälschen. The pipette tips according to the invention, the surfaces of which are in contact with a liquid Come in contact, at least partially have structures from surveys, stand out characterized in that the elevations are formed by particles firmly connected to the surface become. Due to the at least partially existing surveys on the surface of the Pipette tip ensures that these surface areas are difficult to wet and the liquids to be pipetted do not get caught on the pipette tip and thus falsify the pipetted volume.
Die Pipettenspitzen weisen vorzugsweise Erhebungen mit einer mittleren Höhe von 50 nm bis 25 µm und einem mittleren Abstand von 50 nm bis 25 µm, vorzugsweise mit einer mittleren Höhe von 50 nm bis 25 µm und/oder einem mittleren Abstand von 50 nm bis 25 µm und ganz besonders bevorzugt mit einer mittleren Höhe von 50 nm bis 4 µm und/oder einen mittleren Abstand von 50 nm bis 4 µm auf. Ganz besonders bevorzugt weisen die erfindungsgemäßen Pipettenspitzen Erhebungen mit einer mittleren Höhe 0,25 bis 1 µm und einem mittleren Abstand von 0,25 bis 1 µm auf. Unter dem mittleren Abstand der Erhebungen wird im Sinne der vorliegenden Erfindung der Abstand der höchsten Erhebung einer Erhebung zur nächsten höchsten Erhebung verstanden. Hat eine Erhebung die Form eines Kegels so stellt die Spitze des Kegels die höchste Erhebung der Erhebung dar. Handelt es sich bei der Erhebung um einen Quader, so stellte die oberste Fläche des Quaders die höchste Erhebung der Erhebung dar. The pipette tips preferably have elevations with an average height of 50 nm to 25 microns and an average distance of 50 nm to 25 microns, preferably with an average Height of 50 nm to 25 µm and / or an average distance of 50 nm to 25 µm and whole particularly preferably with an average height of 50 nm to 4 μm and / or an average Distance from 50 nm to 4 µm. The present invention very particularly preferably Pipette tip surveys with an average height of 0.25 to 1 µm and an average Distance from 0.25 to 1 µm. The mean distance between the surveys is in the sense the present invention the distance of the highest elevation of one elevation to the next understood the highest elevation. If a bump has the shape of a cone, the tip represents it of the cone represents the highest elevation of the elevation. It is the elevation a cuboid, the top surface of the cuboid represented the highest elevation of the elevation represents.
Die Benetzung von Festkörpern läßt sich durch den Randwinkel, den ein Wassertropfen mit der Oberfläche bildet, beschreiben. Ein Randwinkel von 0 Grad bedeutet dabei eine vollständige Benetzung der Oberfläche. Die Messung des Randwinkel an Fasern erfolgt in der Regel nach der Wilhelmy Methode. Dabei wird der Faden von einer Flüssigkeit benetzt und die Kraft, mit der die Faser aufgrund der Oberflächenspannung in die Flüssigkeit gezogen wird, gemessen. Je höher der Randwinkel ist, um so schlechter kann die Oberfläche benetzt werden. Das Aspektverhältnis ist definiert als der Quotient von Höhe zur Breite der Struktur der Oberfläche. The wetting of solids can be determined by the contact angle that a drop of water has of the surface. A contact angle of 0 degrees means one complete wetting of the surface. The wetting angle on fibers is measured in the Usually according to the Wilhelmy method. The thread is wetted by a liquid and the force with which the fiber is pulled into the liquid due to the surface tension is being measured. The higher the contact angle, the worse the surface can be wetted become. The aspect ratio is defined as the ratio of the height to the width of the structure the surface.
Die erfindungsgemäßen Pipettenspitzen mit selbstreinigender und sehr wasserabweisender Oberfläche weisen ein hohes Aspektverhältnis der Erhebungen auf. Vorzugsweise weisen die Erhebungen der erfindungsgemäßen Pipettenspitzen ein Aspektverhältnis von 0,5 bis 20 auf, vorzugsweise von 1 bis 10 auf. The pipette tips according to the invention with self-cleaning and very water-repellent Surfaces have a high aspect ratio of the surveys. Preferably, the Elevations of the pipette tips according to the invention have an aspect ratio of 0.5 to 20, preferably from 1 to 10.
Es kann vorteilhaft sein, wenn die Pipettenspitzen die Erhebungen auf einer Überstruktur mit einer mittleren Höhe von 10 µm bis 1 mm und einem mittleren Abstand von 10 µm bis 1 mm aufgebracht aufweisen. It can be advantageous if the pipette tips have the elevations on a superstructure an average height of 10 µm to 1 mm and an average distance of 10 µm to 1 mm have angry.
Die Pipettenspitzen können die Erhebungen auf allen Oberflächen oder nur auf bestimmten Oberflächen aufweisen. Vorzugsweise weisen die erfindungsgemäßen Pipettenspitzen die Erhebungen auf der inneren Oberfläche der Pipettenspitzen, auf der äußeren Oberfläche der Pipettenspitzen und/oder auf dem Pipettenspitzenauslaß aufgebracht auf. Durch die erfindungsgemäßen Erhebungen auf den äußeren Oberflächen der Pipettenspitzen wird verhindert, dass Flüssigkeit aus dem Vorratsgefäss in Form von Tropfen an den Außenseiten der Pipettenspitze transportiert wird. Durch die erfindungsgemäßen Erhebungen auf den inneren Oberflächen der Pipettenspitzen wird verhindert, dass Flüssigkeit beim Ausstoss der Flüssigkeit aus der Pipettenspitze in dieser zurückbleibt. Durch die erfindungsgemäßen Erhebungen auf dem Pipettenspitzenauslaß wird die Abgabe der zu pipettierenden Flüssigkeit deutlich vereinfacht. The pipette tips can have the elevations on all surfaces or only on certain ones Have surfaces. The pipette tips according to the invention preferably have the Elevations on the inner surface of the pipette tips, on the outer surface of the Pipette tips and / or applied to the pipette tip outlet. Through the surveys according to the invention on the outer surfaces of the pipette tips prevents liquid from the storage vessel in the form of drops on the outside the pipette tip is transported. Through the surveys of the invention Inner surfaces of the pipette tips prevent liquid from being ejected Liquid from the pipette tip remains in it. By the invention Elevations on the pipette tip outlet will result in the dispensing of the liquid to be pipetted significantly simplified.
Die Pipettenspitzen weisen als Material für die Oberfläche vorzugsweise ein Material, ausgewählt aus Poly(tetrafluorethylen), Poly(trifluoethylen), Poly(vinylidenfluorid), Poly(chlortrifluorethylen), Poly(hexafluorpropylen), Poly(perfluorpropylenoxid), Poly(2,2,3,3- tetraflluoroxetan), Poly(2,2-bis(trifluormethyl)-4,5-difluor-1,3-dioxol), Poly(fluoralkylacrylat), Poly(fluoralkylmethacrylat), Poly(vinylperfluoralkylether) oder andere Polymere aus Perfluoralkoxyverbindungen, Poly(ethylen), Poly(propylen), Poly(isobuten), Poly(isopren), Poly(4-methyl-1-penten), Polynorbornen, Polynorbordinen, Poly(vinylalkanoate) und Poly(vinylmethylether) als Homo- oder Copolymer aufweisen. Ganz besonders bevorzugt weisen die Pipettenspitzen als Material für die Oberfläche Poly(ethylen), Poly(propylen) oder Poly(vinylidenfluorid) auf. The pipette tips preferably have a material for the surface, selected from poly (tetrafluoroethylene), poly (trifluoethylene), poly (vinylidene fluoride), Poly (chlorotrifluoroethylene), poly (hexafluoropropylene), poly (perfluoropropylene oxide), poly (2,2,3,3- tetraflluoroxetane), poly (2,2-bis (trifluoromethyl) -4,5-difluoro-1,3-dioxole), Poly (fluoroalkyl acrylate), poly (fluoroalkyl methacrylate), poly (vinyl perfluoroalkyl ether) or other polymers from perfluoroalkoxy compounds, poly (ethylene), poly (propylene), poly (isobutene), Poly (isoprene), poly (4-methyl-1-pentene), polynorbornene, polynorbordins, Have poly (vinyl alkanoates) and poly (vinyl methyl ether) as homo- or copolymer. Most notably the pipette tips preferably have poly (ethylene) as the material for the surface, Poly (propylene) or poly (vinylidene fluoride).
Die mit der Oberfläche fest verbundenen Partikel, die die Erhebungen auf der Oberfläche der Pipettenspitzen bilden, sind vorzugsweise ausgewählt aus Silikaten, Mineralien, Metalloxiden, Metallpulvern, Kieselsäuren, Pigmenten oder Polymeren, ganz besonders bevorzugt aus pyrogenen Kieselsäuren, Fällungskieselsäuren, Aluminiumoxid, Siliziumoxid, dotierten Silikaten, pyrogenen Silikaten oder pulverförmige Polymeren. The particles firmly attached to the surface, which the elevations on the surface of the Form pipette tips are preferably selected from silicates, minerals, Metal oxides, metal powders, silicas, pigments or polymers, especially preferably from pyrogenic silicas, precipitated silicas, aluminum oxide, silicon oxide, doped silicates, pyrogenic silicates or powdered polymers.
Als Partikel, welche die Erhebungen der strukturierten Oberfläche bilden, werden vorzugsweise solche eingesetzt, die eine unregelmäßige Feinstruktur im Nanometerbereich auf der Oberfläche aufweisen. Ebenso vorteilhaft kann es sein, wenn die Partikel hydrophobe Eigenschaften aufweisen. As particles that form the elevations of the structured surface preferably used those that have an irregular fine structure in the nanometer range have on the surface. It can also be advantageous if the particles are hydrophobic Have properties.
Die Partikel, die mit der Oberfläche fest verbunden sind, sind vorzugsweise mit zumindest 5 bis 90%, besonders bevorzugt mit 10 bis 30, 31 bis 60 oder 61 bis 90% und ganz besonders bevorzugt mit 10 bis 25% ihrer Oberfläche mit der Oberfläche der Pipettenspitze verbunden. Auf diese Weise wird erreicht, dass die fest verbundenen Partikel sehr haltbar mit der Pipettenspitze verbunden sind und es somit nicht zu Verunreinigungen der zu pipettierenden Flüssigkeiten mit den Partikeln kommt. The particles that are firmly connected to the surface are preferably at least 5 to 90%, particularly preferably 10 to 30, 31 to 60 or 61 to 90% and very particularly preferably connected to the surface of the pipette tip with 10 to 25% of its surface. In this way it is achieved that the firmly connected particles with the Pipette tip are connected and there is no contamination of the pipette to be pipetted Liquids come with the particles.
Die Pipettenspitzen sind insbesondere geeignet zum Pipettieren kleiner Volumina. So können mit den erfindungsgemäßen Pipettenspitzen insbesondere Volumina von 10 nl bis 10 ml, vorzugsweise Volumina von 10 nl bis 10 µl, besonders bevorzugt von 10 nl bis 100 nl, von 100 nl bis 1 µl oder von 1 µl bis 10 µl und ganz besonders bevorzugt von 100 nl bis 500 nl pipettiert werden. Ganz besonders bevorzugt beträgt der Fehler des pipettierten Volumens kleiner 20%, vorzugsweise kleiner 10% und ganz besonders bevorzugt kleiner 1%. The pipette tips are particularly suitable for pipetting small volumes. So can with the pipette tips according to the invention in particular volumes from 10 nl to 10 ml, preferably volumes from 10 nl to 10 ul, particularly preferably from 10 nl to 100 nl, of 100 nl to 1 µl or from 1 µl to 10 µl and very particularly preferably from 100 nl to 500 nl be pipetted. The error in the pipetted volume is very particularly preferably less than 20%, preferably less than 10% and very particularly preferably less than 1%.
Die erfindungsgemäßen Pipettenspitzen werden vorzugsweise gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Pipettenspitzen mit Oberflächen die ganz oder teilweise Erhebungen aufweisen, hergestellt, welches sich dadurch auszeichnet, dass eine Oberfläche der Pipettenspitzen, die von einem Lösemittel angelöst wird, mit diesem Lösemittel behandelt wird, wobei das Lösemittel Partikel ungelöst enthält, und nach dem Entfernen des Lösemittels, zumindest ein Teil der Partikel mit der Oberfläche der Pipettenspitzen fest verbunden wird. Die Partikel liegen im Lösemittel vorzugsweise dispergiert oder suspendiert vor. The pipette tips according to the invention are preferably according to the invention Process for the production of pipette tips with surfaces in whole or in part Have surveys produced, which is characterized in that a surface of the pipette tips, which is dissolved by a solvent, treated with this solvent is, the solvent contains particles undissolved, and after removing the Solvent, at least some of the particles with the surface of the pipette tips firmly is connected. The particles are preferably dispersed or suspended in the solvent in front.
Die Oberfläche, welche von einem Lösemittel angelöst wird, weist vorzugsweise Polymere auf der Basis von Polycarbonaten, Poly(meth)acrylaten, Polyamiden, PVC, Polyethylenen, Polypropylenen, Polystyrolen, Polyestern, Polyethersulfonen, aliphatischen linearen- oder verzweigten Alkenen, cyclischen Alkenen, Polyacrylnitril oder Polyalkylenterephthalaten, sowie deren Gemische oder Copolymere, auf. The surface, which is dissolved by a solvent, preferably has polymers based on polycarbonates, poly (meth) acrylates, polyamides, PVC, polyethylenes, Polypropylenes, polystyrenes, polyesters, polyether sulfones, aliphatic linear or branched alkenes, cyclic alkenes, polyacrylonitrile or polyalkylene terephthalates, as well as their mixtures or copolymers.
Die Oberfläche der Pipettenspitze aus den genannten Polymeren kann inhärent vorhanden sein, wenn die Pipettenspitze oder die Pipette selbst ganz aus diesem Material gefertigt wurde. Die Polymeren können aber auch als Beschichtung auf andere Materialien aufgebracht werden. So können z. B. auch Pipettenspitzen aus Glas oder Metall mit einer ganz oder teilweise mit einer Oberfläche aus einem der genannten Polymere ausgerüstet werden, z. B. durch Tauchen in eine Polymerschmelze und anschließendes Erstarren der Schmelze oder durch Aufbringen eines reaktiven Polymerklebers und Verfestigen des Klebers auf der Pipettenspitze bzw. Pipette. The surface of the pipette tip made of the polymers mentioned may be inherently present if the pipette tip or the pipette itself was made entirely of this material. However, the polymers can also be applied as a coating to other materials become. So z. B. also pipette tips made of glass or metal with a whole or partially equipped with a surface of one of the polymers mentioned, for. B. by dipping into a polymer melt and then solidifying the melt or by applying a reactive polymer adhesive and solidifying the adhesive on the Pipette tip or pipette.
Als Lösemittel kann zumindest eine als Lösemittel für die entsprechende Oberfläche geeignete Verbindung ausgewählt aus der Gruppe der Alkohole, der Glykole, der Ether, der Glykolether, der Ketone, der Ester, der Amide, der Nitro-Verbindungen, der Halogenkohlenwasserstoffe, der aliphatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffe oder Mischungen davon eingesetzt werden. Vorzugsweise als Lösemittel zumindest eine als Lösemittel für die entsprechende Oberfläche geeignete Verbindung ausgewählt aus Methanol, Ethanol, Propanol, Butanol, Octanol, Cyclohexanol, Phenol, Kresol, Ethylenglykol, Diethylenglykol, Diethylether, Dibutylether, Anisol, Dioxan, Dioxolan, Tetrahydrofuran, Monoethylenglykolether, Diethylenglykolether, Triethylenglykolether, Polyethylenglykolether, Aceton, Butanon, Cyclohexanon, Ethylacetat, Butylacetat, Iso-Amylacetat, Ethylhexylacetat, Glykolester, Dimethylformamid, Pyridin, N-Methylpyrrolidon, N-Methylcaprolacton, Acetonitril, Schwefelkohlenstoff, Dimethylsulfoxid, Sulfolan, Nitrobenzol, Dichlormethan, Chloroform, Tetrachlormethan, Trichlorethen, Tetrachlorethen, 1,2-Dichlorethan, Chlorphenol, Chlorfluorkohlenwasserstoffe, Benzine, Petrolether, Cyclohexan, Methylcyclohexan, Decalin, Tetralin, Terpene, Benzol, Toluol oder Xylol oder Mischungen davon eingesetzt wird. At least one suitable as a solvent for the corresponding surface can be used as the solvent Compound selected from the group of alcohols, glycols, ethers, glycol ethers, the ketones, the esters, the amides, the nitro compounds, the halogenated hydrocarbons, the aliphatic and aromatic hydrocarbons or mixtures thereof become. Preferably at least one as a solvent for the corresponding solvent Compound suitable for surface selected from methanol, ethanol, propanol, butanol, Octanol, cyclohexanol, phenol, cresol, ethylene glycol, diethylene glycol, diethyl ether, Dibutyl ether, anisole, dioxane, dioxolane, tetrahydrofuran, monoethylene glycol ether, Diethylene glycol ether, triethylene glycol ether, polyethylene glycol ether, acetone, butanone, Cyclohexanone, ethyl acetate, butyl acetate, iso-amyl acetate, ethylhexyl acetate, glycol ester, Dimethylformamide, pyridine, N-methylpyrrolidone, N-methylcaprolactone, acetonitrile, Carbon disulfide, dimethyl sulfoxide, sulfolane, nitrobenzene, dichloromethane, chloroform, Carbon tetrachloride, trichlorethylene, carbon tetrachloride, 1,2-dichloroethane, chlorophenol, Chlorofluorocarbons, petrol, petroleum ether, cyclohexane, methylcyclohexane, decalin, Tetralin, terpenes, benzene, toluene or xylene or mixtures thereof is used.
Es kann vorteilhaft sein, wenn das Lösemittel, welches die Partikel aufweist, vor dem Aufbringen auf die Oberfläche eine Temperatur von -30°C bis 300°C, bevorzugt 25 bis 100°C und ganz besonders bevorzugt von 25 bis 49°C, von 50 bis 85°C oder von 86 bis 100°C aufweist. It can be advantageous if the solvent which has the particles before the Apply to the surface a temperature of -30 ° C to 300 ° C, preferably 25 to 100 ° C and very particularly preferably from 25 to 49 ° C, from 50 to 85 ° C or from 86 to 100 ° C.
Als Partikel sind im Lösemittel vorzugsweise solche enthalten, die zumindest ein Material, ausgewählt aus Silikaten, Mineralien, Metalloxiden, Metallpulvern, Kieselsäuren, Pigmenten oder Polymeren aufweisen. Vorzugsweise werden Partikel eingesetzt, die einen Partikeldurchmesser von 0,02 bis 100 µm, besonders bevorzugt von 0,1 bis 50 µm und ganz besonders bevorzugt von 0,1 bis 30 µm aufweisen. Es können auch Partikel mit Durchmessern von kleiner als 500 nm eingesetzt werden. Geeignet sind aber auch Partikel, die sich aus Primärteilchen zu Agglomeraten oder Aggregaten mit einer Größe von 0,2-100 µm zusammenlagern. The solvent preferably contains particles which contain at least one material, selected from silicates, minerals, metal oxides, metal powders, silicas, pigments or have polymers. Particles are preferably used, the one Particle diameter from 0.02 to 100 microns, particularly preferably from 0.1 to 50 microns and whole particularly preferably have from 0.1 to 30 μm. It can also contain particles Diameters of less than 500 nm can be used. However, particles that are also suitable from primary particles to agglomerates or aggregates with a size of 0.2-100 µm store together.
Bevorzugt werden als Partikel, insbesondere als Partikel, die eine unregelmäßige Feinstruktur im Nanometerbereich an der Oberfläche aufweisen, solche Partikel eingesetzt, die zumindest eine Verbindung, ausgewählt aus pyrogener Kieselsäure, Fällungskieselsäuren, Aluminiumoxid, Siliziumdioxid, pyrogenen und/oder dotierten Silikaten oder pulverförmige Polymeren aufweisen. Preference is given to particles, in particular particles, which have an irregular fine structure have in the nanometer range on the surface, such particles used that at least a compound selected from pyrogenic silica, precipitated silica, Aluminum oxide, silicon dioxide, pyrogenic and / or doped silicates or powder Have polymers.
Vorzugsweise weisen die Partikel hydrophobe Eigenschaften auf, wobei die hydrophoben Eigenschaften auf die Materialeigenschaften der an den Oberflächen der Partikel vorhandenen Materialien selbst zurückgehen können oder aber durch eine Behandlung der Partikel mit einer geeigneten Verbindung erhalten werden kann. Die Partikel können vor oder nach dem Verbinden mit der Oberfläche mit hydrophoben Eigenschaften ausgestattet werden. The particles preferably have hydrophobic properties, the hydrophobic properties Properties on the material properties of those present on the surfaces of the particles Materials themselves can go back or by treating the particles with a suitable connection can be obtained. The particles can be before or after Connect to the surface with hydrophobic properties.
Zur Hydrophobierung der Partikel vor oder nach dem Verbinden mit der Oberfläche können diese mit einer Verbindung aus der Gruppe der Alkylsilane, der Fluoralkylsilane oder der Disilazane behandelt werden. To make the particles hydrophobic before or after connecting to the surface this with a compound from the group of alkylsilanes, fluoroalkylsilanes or Disilazane are treated.
Im Folgenden werden die bevorzugt eingesetzten Partikel näher erläutert. The particles preferably used are explained in more detail below.
Die eingesetzten Partikel können aus unterschiedlichen Bereichen kommen. Beispielsweise können es Silikate sein, dotierte Silikate, Mineralien, Metalloxide, Aluminiumoxid, Kieselsäuren oder pyrogene Silikate, Aerosile oder pulverförmige Polymere, wie z. B. sprühgetrocknete und agglomerierte Emulsionen oder cryogemahlenes PTFE. Als Partikelsysteme eignen sich im Besonderen hydrophobierte pyrogene Kieselsäuren, sogenannte Aerosile. Zur Generierung der selbstreinigenden Oberflächen ist neben der Struktur auch eine Hydrophobie nötig. Die eingesetzten Partikel können selbst hydrophob sein, wie beispielsweise das PTFE. Die Partikel können hydrophob ausgerüstet sein, wie beispielsweise das Aerosil VPR 411 oder Aerosil R 8200. Sie können aber auch nachträglich hydrophobiert werden. Hierbei ist es unwesentlich, ob die Partikel vor dem Auftragen oder nach dem Auftragen hydrophobiert werden. Diese, beispielsweise für Aeroperl 90/30, Sipernat Kieselsäure 350, Aluminiumoxid C, Zirkonsilikat, vanadiumdotiert oder Aeroperl P 25/20. Zur letzteren erfolgt die Hydrophobierung zweckmäßig durch Behandlung mit Perfluoralkylsilan und anschließender Temperung. The particles used can come from different areas. For example it can be silicates, doped silicates, minerals, metal oxides, aluminum oxide, Silicas or pyrogenic silicates, aerosils or powdered polymers, such as. B. spray-dried and agglomerated emulsions or cryomilled PTFE. As Particle systems are particularly suitable for hydrophobicized pyrogenic silicas, so-called aerosils. To generate the self-cleaning surfaces is next to the Hydrophobicity is also necessary for the structure. The particles used can themselves be hydrophobic such as PTFE. The particles can be made hydrophobic, such as for example the Aerosil VPR 411 or Aerosil R 8200. But you can also retrofit be made hydrophobic. It is immaterial whether the particles are applied before or be hydrophobicized after application. This, for example for Aeroperl 90/30, Sipernat Silicic acid 350, aluminum oxide C, zirconium silicate, vanadium-doped or Aeroperl P 25/20. For the latter, the water repellency is expediently carried out by treatment with Perfluoroalkylsilane and subsequent annealing.
Die erfindungsgemäße Behandlung der Pipettenspitzen erfolgt vorzugsweise durch Eintauchen der Pipettenspitzen in das Lösemittel, welches die Partikel aufweist. Die Dauer des Eintauchens der Pipettenspitzen ist von der Lösegeschwindigkeit des Polymers in dem Lösemittel abhängig, beträgt aber vorzugsweise weniger als 5 Minuten, vorzugsweise von 1 Sekunde bis 5 Minuten, besonders bevorzugt von 1 bis 20 Sekunden, von 20 Sekunden bis 1,5 Minuten oder von 1,5 bis 2 Minuten. Ganz besonders bevorzugt beträgt das Eintauchen der Pipettenspitze in das Lösemittel von 5 bis 15 Sekunden. Nach dem Eintauchen der Pipettenspitzen in das Lösemittel werden diese aus dem Lösemittel entfernt und getrocknet. Das Trocknen kann langsam an der Luft erfolgen. Das Trocknen kann aber auch durch eine thermische Behandlung bei 30 bis 70°C, vorzugsweise bei 40 bis 60°C erfolgen. The pipette tips are preferably treated according to the invention by Immerse the pipette tips in the solvent containing the particles. The duration the immersion of the pipette tips is dependent on the dissolution rate of the polymer in the Solvent dependent, but is preferably less than 5 minutes, preferably from 1 second to 5 minutes, particularly preferably from 1 to 20 seconds, from 20 seconds to 1.5 minutes or from 1.5 to 2 minutes. Immersion is very particularly preferred the pipette tip into the solvent for 5 to 15 seconds. After immersing the Pipette tips in the solvent are removed from the solvent and dried. Drying can be done slowly in air. The drying can also be done by a thermal treatment at 30 to 70 ° C, preferably at 40 to 60 ° C.
Das Verfahren ist auf sämtliche Vorrichtungen, mit denen kleinste Flüssigkeitsmengen aufgenommen werden können, übertragbar. The method is applicable to all devices with the smallest amounts of liquid can be included, transferable.
Die erfindungsgemäßen Pipettenspitzen eignen sich hervorragend zur Verwendung mit Pipetten. Die Pipetten können die erfindungsgemäßen Pipettenspitzen als auswechselbare Spitzen aufweisen oder aber fest verbunden. Bei Pipetten, bei denen Pipettenspitze fest mit der Pipette verbunden ist, kann es vorteilhaft sein, wenn Pipette und Pipettenspitze aus einem Stück gefertigt werden. Erfindungsgemäße Pipetten mit erfindungsgemäßen Pipettenspitzen können z. B. auch in Pipettiervorrichtungen, z. B. in automatischen Pipettiervorrichtungen vorhanden sein. Je nach Verwendungszweck der Pipettiervorrichtung können diese Pipetten mit auswechselbaren Spitzen oder mit fest verbundenen Spitzen aufweisen. The pipette tips according to the invention are outstandingly suitable for use with Pipettes. The pipettes can be exchangeable as the pipette tips according to the invention Have peaks or firmly connected. For pipettes where the pipette tip is fixed the pipette is connected, it may be advantageous if the pipette and pipette tip from one Pieces are manufactured. Pipettes according to the invention with pipette tips according to the invention can e.g. B. also in pipetting devices, e.g. B. in automatic pipetting devices to be available. Depending on the intended use of the pipetting device, these pipettes can with interchangeable tips or with firmly connected tips.
Die Erfindung wird an Hand der Figuren Fig. 1 bis 4 näher erläutert ohne darauf beschränkt zu sein. The invention is explained in more detail with reference to FIGS. 1 to 4 without being limited to it.
Die Strukturierung, d. h. die Erhebungen, können auf der inneren (a in Fig. 1) oder der äußeren Oberfläche der Pipettenspitze (b in Fig. 2) aufgebracht sein. Es ist auch möglich, die Erhebungen nur auf das Ende der Pipettenspitze, d. h. auf den Pipettenauslaß (c in Fig. 3) aufzubringen. The structuring, ie the elevations, can be applied to the inner (a in FIG. 1) or the outer surface of the pipette tip (b in FIG. 2). It is also possible to apply the elevations only to the end of the pipette tip, ie to the pipette outlet (c in FIG. 3).
Fig. 4 zeigt eine REM-Aufnahme, die eine nach dem vorgenannten Verfahren modifizierte Oberfläche darstellt. Im Vergleich zu nicht strukturierten Pipettenspitzen konnten Volumina pipettiert werden, die mindestens um den Faktor 10 kleiner sind. FIG. 4 shows an SEM image which shows a surface modified by the aforementioned method. In comparison to unstructured pipette tips, volumes could be pipetted that are at least 10 times smaller.
Fig. 5 zeigt eine Vergrößerung der modifizierten Oberfläche aus Fig. 4. FIG. 5 shows an enlargement of the modified surface from FIG. 4.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand des nachfolgenden Beispiels beschrieben, ohne dass die Erfindung auf dieses Ausführungsbeispiel beschränkt sein soll. The process according to the invention is described using the following example, without the invention being restricted to this exemplary embodiment.
Beispielexample
Eine handelsübliche Pipettenspitze der Firma Eppendorf wird für 5 s in eine Suspension aus Dekalin und 1 Gew.-% Aerosil R8200 (Degussa AG) bei 90°C getaucht und danach an der Luft getrocknet. Es wird eine Pipettenspitze mit einer erfindungsgemäßen Oberfläche erhalten. A commercial pipette tip from Eppendorf is suspended for 5 s Dekalin and 1% by weight Aerosil R8200 (Degussa AG) immersed at 90 ° C and then at the Air dried. It becomes a pipette tip with a surface according to the invention receive.
Mit einer so behandelten Spitze konnten Volumina kleiner 0,5 ± 0,096 µl und mit einer nicht behandelten Spitze von 6,2 ± 1,7749 µl berührungsfrei pipettiert werden, d. h. der Tropfen löste sich selbständig von der Spitze. In Fig. 4 wird eine REM-Aufnahme der gemäß diesem Beispiel behandelten Pipettenspitze gezeigt. With a tip treated in this way, volumes smaller than 0.5 ± 0.096 µl and with an untreated tip of 6.2 ± 1.7749 µl could be pipetted without contact, ie the drop detached itself from the tip. In FIG. 4 is an SEM photograph of this sample treated in accordance with the pipette tip is shown.
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