DE10130754A1 - Method and equipment for regulating air-separation plant's capacity incorporate high and low pressure columns, fluid-pipe, regulator, meter and intermediate point - Google Patents

Method and equipment for regulating air-separation plant's capacity incorporate high and low pressure columns, fluid-pipe, regulator, meter and intermediate point

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DE10130754A1 DE2001130754 DE10130754A DE10130754A1 DE 10130754 A1 DE10130754 A1 DE 10130754A1 DE 2001130754 DE2001130754 DE 2001130754 DE 10130754 A DE10130754 A DE 10130754A DE 10130754 A1 DE10130754 A1 DE 10130754A1
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Abstract

One column (9) operates with lower pressure; another column (8) operates with higher pressure. A pipe conveys a current of fluid (37) which, for the purpose of obtaining argon, is extracted from the lower pressure column and extracted at an intermediate point (33) and conveyed to the crude argon column (17). A regulator (27,28,29,31,40) checks the composition of the fluid current. A meter is positioned at a metering point (26)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regelung der Kapazität einer Luftzerlegungsanlage mit einer bei niedrigerem Druck arbeitenden Säule und einer bei höherem Druck arbeitenden Säule, sowie einer Rohargonsäule, wobei zur Argongewinnung ein Fluideinsatzstrom aus der bei niedrigerem Druck arbeitenden Säule an einer Zwischenstelle abgezogen und der Rohargonsäule zugeführt wird, und wobei die Zusammensetzung des Fluideinsatzstroms geregelt wird, wozu eine Stellgröße ermittelt wird. The invention relates to a method for regulating the capacity of a Air separation plant with a column operating at a lower pressure and one at higher pressure working column, as well as a crude argon column, whereby for Argon recovery is a fluid feed stream from the one operating at lower pressure Withdrawn column at an intermediate point and fed to the crude argon column, and wherein the composition of the fluid feed stream is regulated, including a Manipulated variable is determined.

Die Erfindung betrifft des Weiteren eine Vorrichtung zur Regelung der Kapazität einer Luftzerlegungsanlage mit einer bei niedrigerem Druck arbeitenden Säule und einer bei höherem Druck arbeitenden Säule, sowie einer Rohargonsäule, sowie einer Leitung für einen Fluideinsatzstrom, der zur Argongewinnung aus der bei niedrigerem Druck arbeitenden Säule an einer Zwischenstelle abgezogen und der Rohargonsäule zugeführt wird, und einer Regeleinrichtung für die Zusammensetzung des Fluideinsatzstroms, mit deren Hilfe die Zusammensetzung des Fluideinsatzstroms geregelt wird, wozu eine Stellgröße ermittelt wird. The invention further relates to a device for regulating the capacity of a Air separation plant with a column operating at a lower pressure and one at higher pressure working column, as well as a raw argon column, as well as a line for a fluid feed stream that is used to extract argon from the at lower pressure working column at an intermediate point and the raw argon column is supplied, and a control device for the composition of the Fluid feed stream, with the help of the composition of the fluid feed stream is regulated, for which a manipulated variable is determined.

Zur Regelung der Konzentration eines Fluideinsatzstroms zur Rohargonsäule ist es bekannt, die Sauerstoffkonzentration im Fluideinsatzstrom an der Zwischenstelle in der bei niedrigerem Druck arbeitenden Säule zu messen. Dabei wird von der messtechnisch leicht zugänglichen Sauerstoffkonzentration auf die für die Prozess- Stabilität entscheidende Stickstoffkonzentration geschlossen. Der gewünschte Wert für die Stickstoffkonzentration wird dabei entweder durch Variation der Entnahme von gasförmigem Sauerstoff aus der bei niedrigerem Druck arbeitenden Säule, oder durch Variation der Rücklaufmenge an flüssigem Stickstoff zu der bei niedrigerem Druck arbeitenden Säule, oder durch Änderung der Stickstoffzufuhrmenge eingestellt, falls ein Stickstoffzufuhr zu einer bei höherem Druck arbeitenden Säule vorgesehen ist. It is used to regulate the concentration of a fluid feed stream to the crude argon column known, the oxygen concentration in the fluid feed stream at the intermediate point in the to measure the column operating at a lower pressure. It is from the Easily accessible oxygen concentration to the for the process Stability decisive nitrogen concentration closed. The desired value for the nitrogen concentration is determined either by varying the removal of gaseous oxygen from the column operating at a lower pressure, or through Variation of the return flow rate of liquid nitrogen to that at lower pressure working column, or by changing the amount of nitrogen added, if a nitrogen supply to a column operating at higher pressure is provided.

Bei diesen Vorgehensweisen tritt u. a. das Problem auf, dass die an der Zwischenstelle gemessene Sauerstoffkonzentration nicht in jedem Fall mit der Stickstoffkonzentration korreliert ist. Darüber hinaus führen die beschriebenen Regeleingriffe zu einer Erhöhung des Energieverbrauchs oder anders betrachtet zu einer Verschlechterung der Ausbeute der Luftzerlegungsanlage. With these procedures, u. a. the problem on that at the intermediate point measured oxygen concentration not always with the nitrogen concentration is correlated. In addition, the control interventions described lead to a Increasing energy consumption or, in other words, worsening the yield of the air separation plant.

Luftzerlegungsanlagen zur Gewinnung von Argon sind allgemein bekannt und in der Fachliteratur, beispielsweise in Hausen/Linde, Tieftemperaturtechnik, 2. Auflage, S. 332 ff, ausführlich beschrieben. Air separation plants for the production of argon are generally known and in the Specialist literature, for example in Hausen / Linde, low-temperature technology, 2nd edition, p. 332 ff, described in detail.

In der Regel wird in diesen Anlagen ein Zweisäulenapparat zur Zerlegung der Luft eingesetzt, der eine bei höherem Druck arbeitende Säule (meist Drucksäule oder Druckstufe genannt) und eine bei niedrigerem Druck arbeitende Säule (meist Niederdrucksäule oder Niederdruckstufe genannt) aufweist. As a rule, a two-column device for separating the air is used in these systems used a column working at higher pressure (usually pressure column or Called pressure stage) and a column working at lower pressure (mostly Low pressure column or low pressure stage called).

Die Siedetemperatur des Argons ist 87,3 Kelvin und liegt zwischen den Siedetemperaturen von Sauerstoff (90,2 Kelvin) und Stickstoff (77,4 Kelvin). Aus diesem Grund wird das Argon durch Rektifikation von oben und von unten her nach dem Inneren der Säule gedrängt. Das Argon staut sich damit in der Säule an, weshalb die Niederdrucksäule manchmal als "Argonfalle" bezeichnet wird. In der Niederdrucksäule, die auch als obere Säule bezeichnet wird, bildet sich sowohl im oberen wie auch im unteren Abschnitt ein sogenannter Argonbauch. Bevorzugt wird dem unteren Abschnitt eine gasförmige argonhaltige Fraktion an der Stelle entnommen, an der die aufsteigenden Dämpfe ca. 90% Sauerstoff, ca. 10% Argon und weniger als 0,1% Stickstoff enthalten. Dieser Fluideinsatzstrom wird einer besonderen Rektifiziersäule zugeführt, die als Rohargonsäule bezeichnet wird und in der das Argon im Wesentlichen vom Sauerstoff befreit wird. The boiling temperature of the argon is 87.3 Kelvin and lies between the Boiling temperatures of oxygen (90.2 Kelvin) and nitrogen (77.4 Kelvin). Out for this reason, the argon is rectified from above and from below crowded inside the pillar. The argon builds up in the column, which is why the low pressure column is sometimes referred to as an "argon trap". In the Low pressure column, which is also called the upper column, forms both in the a so-called argon belly in the upper and lower section. Is preferred a gaseous argon-containing fraction at the bottom taken from which the rising vapors approx. 90% oxygen, approx. 10% argon and contain less than 0.1% nitrogen. This fluid feed stream becomes a special one Rectification column fed, which is called crude argon column and in which the argon is essentially freed from oxygen.

Bei Änderungen der Kapazität und somit des Betriebszustands einer Luftzerlegungsanlage, beispielsweise durch Erhöhung der Menge an Einsatzluft, treten Prozess-Störungen auf, die Reinheitsverluste für alle Produkte mit sich bringen. Um die Produktreinheit konstant zu halten, ist es erforderlich das Verhältnis von Flüssigkeit zu Dampf (F/D-Verhältnis) in einer Rektifikationskolonne konstant zu halten. When the capacity and thus the operating state of a Air separation plant, for example by increasing the amount of feed air Process malfunctions that result in loss of purity for all products. To the To keep product purity constant, it is necessary to keep the liquid to liquid ratio Keep steam (F / D ratio) constant in a rectification column.

Des Weiteren ist auch eine Erhöhung der Sauerstoffkonzentration im Fluideinsatzstrom nicht erwünscht, da sie zu einer Verminderung der Argonausbeute führt. There is also an increase in the oxygen concentration in the fluid feed stream not desirable because it leads to a reduction in the argon yield.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine besonders günstige Regelung der Zusammensetzung des Fluideinsatzstroms zur Rohargonsäule einer Luftzerlegungsanlage mit Argongewinnung zur Verfügung zu stellen. The invention is therefore based on the object of a particularly favorable regulation the composition of the fluid feed stream to the crude argon column To provide an air separation plant with argon extraction.

Ziel der Regelung ist insbesondere einen vorab festzulegenden Sollwert einzuhalten. Bevorzugt ist dieser Sollwert die Stickstoffkonzentration im Fluideinsatzstrom, der in die Rohargonsäule eingespeist wird. The aim of the control is, in particular, to adhere to a setpoint to be determined in advance. This setpoint is preferably the nitrogen concentration in the fluid feed stream, which in the raw argon column is fed.

Diese Aufgabe wird verfahrensseitig dadurch gelöst, dass zur Ermittlung der Stellgröße in der bei niedrigerem Druck arbeitenden Säule an einer Messstelle Konzentrationsmessungen durchgeführt werden, wobei die Messstelle mindestens einen theoretischen oder praktischen Rektifizierboden oberhalb oder unterhalb der Zwischenstelle liegt. Dabei ist die Zwischenstelle mindestens einen theoretischen oder praktische Rektifizierboden oberhalb vom Sumpf der bei niedrigerem Druck arbeitenden Säule angeordnet. Bevorzugt wird als Stellgröße die Sauerstoffkonzentration gemessen. Beispielsweise ist die Messstelle zwischen dem 54ten und dem 55ten theoretischen (oder praktischen) Rektifizierboden oberhalb der Zwischenstelle angeordnet. Ein anderes Beispiel für eine vorteilhafte Festlegung der Messstelle stellt die Anordnung derselben zwischen dem 40ten und dem 41ten theoretischen (oder praktischen) Rektifizierboden unterhalb der Zwischenstelle dar. Diese Beispiele beziehen sich auf eine Luftzerlegungsanlage mit einer Niederdrucksäule mit insgesamt ca. 85 theoretischen (oder praktischen) Rektifizierböden. On the procedural side, this task is solved by determining the manipulated variable in the column working at a lower pressure at a measuring point Concentration measurements are carried out, with the measuring point at least a theoretical or practical rectification plate above or below the Intermediate position. The intermediate point is at least one theoretical or practical rectification tray above the sump which at lower pressure working column arranged. The control variable is preferred Oxygen concentration measured. For example, the measuring point is between the 54th and the 55th theoretical (or practical) rectification tray above the Intermediate arranged. Another example of a favorable definition of the The measuring point places the arrangement between the 40th and the 41st theoretical (or practical) rectification tray below the intermediate point. These examples refer to an air separation plant with a Low pressure column with a total of approx. 85 theoretical (or practical) Rectifying plates.

Vorteilhaft wird die Entnahmemenge an gasförmigem Sauerstoff (GOX) aus der bei niedrigerem Druck arbeitenden Säule in Abhängigkeit von der gemessenen Konzentration eingestellt. Dabei ist es zweckdienlich auf einen gemessenen Anstieg beispielsweise der Sauerstoffkonzentration mit einer Erhöhung der GOX-Entnahme zu reagieren. Umgekehrt wird einem Abfall der Sauerstoffkonzentration mit einer Verminderung der GOX-Entnahme entgegengesteuert. The amount of gaseous oxygen (GOX) extracted from the lower pressure working column depending on the measured Concentration set. It is useful for a measured increase For example, the oxygen concentration increases with an increase in the GOX withdrawal react. Conversely, a drop in the oxygen concentration with a Countermeasures reduction in GOX withdrawal.

In einer anderen vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung wird die Rücklaufmenge an flüssigem Stickstoff (LIN) in die bei niedrigerem Druck arbeitende Säule in Abhängigkeit von der gemessenen Konzentration eingestellt. Zweckmäßigerweise wird zum Beispiel bei einer Erhöhung der Sauerstoffkonzentration die LIN-Rücklaufmenge erhöht. Im umgekehrten Fall, nämlich bei einer Verminderung der Sauerstoffkonzentration, wird die LIN-Rücklaufmenge erniedrigt. In another advantageous embodiment of the invention, the return quantity of liquid nitrogen (LIN) into the lower pressure column in Depends on the measured concentration. Expediently for example, the LIN return flow when the oxygen concentration increases elevated. In the opposite case, namely when the Oxygen concentration, the LIN return flow rate is reduced.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird die Rücklaufmenge des in die bei höherem Druck arbeitende Säule einzuspeisenden Stickstoffs in Abhängigkeit von der gemessenen Konzentration eingestellt. Zweckmäßigerweise wird bei dieser Ausgestaltung bei Erhöhung der gemessenen Sauerstoffkonzentration die Rücklaufmenge des in die bei höherem Druck arbeitende Säule eingespeisten Stickstoffs herabgesetzt. According to a further advantageous embodiment of the invention, the Return flow of the feed into the column working at higher pressure Nitrogen set depending on the measured concentration. In this embodiment it is expedient to increase the measured Oxygen concentration is the return flow rate to that working at higher pressure Column fed nitrogen reduced.

Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung wird die in die bei höherem Druck und in die bei niedrigerem Druck arbeitende Säule einzuspeisende Menge an flüssiger Luft in Abhängigkeit von der gemessenen Konzentration verteilt. Beispielsweise ist eine derartige Einspeisung von flüssiger Luft bei Luftzerlegungsanlagen mit Innenverdichtung oder mit Luftkreislauf vorgesehen. Besonders vorteilhaft wird die flüssige Luft so verteilt, dass das F/D-Verhältnis konstant gehalten wird. Bei der Einspeisung und Verteilung der flüssigen Luft gibt es prinzipiell zwei Varianten. Zum einen wird der Strom der flüssigen Luft vor dem Eintritt in die Drucksäule aufgeteilt. Der Anteil für die Niederdrucksäule wird direkt dorthin geleitet. Zum anderen ist es aber auch möglich, zunächst die Gesamtmenge an flüssiger Luft in die Drucksäule einzuspeisen, um den Anteil, der in die Niederdrucksäule geleitet werden soll sofort wieder zu entnehmen und dorthin zu leiten. Die Aufteilung des Stroms findet dabei in der Drucksäule statt. Beide Varianten sind beim erfindungsgemäßen Verfahren einsetzbar. According to a development of the invention, the in the at higher pressure and in the amount of liquid air to be fed in at a lower pressure column Distributed depending on the measured concentration. For example, one is such infeed of liquid air in air separation plants with Internal compression or with an air circuit. The is particularly advantageous liquid air distributed so that the F / D ratio is kept constant. In the There are basically two variants of feeding and distributing liquid air. To the One is the flow of liquid air before it enters the pressure column. The Portion for the low pressure column is directed directly there. On the other hand, it is also possible, first the total amount of liquid air in the pressure column feed in to the portion to be fed into the low pressure column immediately to take out again and to lead there. The distribution of electricity takes place in the pressure column instead. Both variants are in the method according to the invention used.

Vorrichtungsseitig wird die gestellte Aufgabe dadurch gelöst, dass zur Ermittlung der Stellgröße eine Messeinrichtung in der bei niedrigerem Druck arbeitenden Säule an einer Messstelle angeordnet ist, die mindestens einen theoretischen oder praktischen Rektifizierboden oberhalb oder unterhalb der Zwischenstelle liegt, sowie Mittel zur Übertragung von auf der Stellgröße basierenden Steuersignalen an die Regeleinrichtung vorgesehen sind. On the device side, the task is solved by determining the Manipulated variable to a measuring device in the column working at a lower pressure a measuring point is arranged that has at least one theoretical or practical Rectification plate is above or below the intermediate point, and means for Transmission of control signals based on the manipulated variable to the Control device are provided.

Die Erfindung weist den Vorteil auf, dass durch die erfindungsgemäße Regelung der Zusammensetzung des Fluideinsatzstroms zur Rohargonsäule auch bei einer Änderung der Kapazität der Luftzerlegungsanlage eine annähernd gleichbleibend gute Argonausbeute mit einer höchstens geringen Erhöhung des Energiebedarfs sichergestellt ist. Darüber hinaus ist es von Vorteil, dass die Messung der Sauerstoffkonzentration meßtechnisch einfach durchzuführen ist und an der erfindungsgemäßen Messstelle sich eine Änderung des Betriebszustands einer Luftzerlegungsanlage schnell bemerkbar macht. Daher sind mit der erfindungsgemäßen Regelung Regeleingriffe in kurzem zeitlichem Abstand zum Auftreten einer Prozessänderung in der Luftzerlegungsanlage möglich. Dies stellt einen besonderen Vorteil dar. The invention has the advantage that the inventive control of Composition of the fluid feed stream to the crude argon column even with a Changing the capacity of the air separation plant an almost constant good Argon yield with at most a slight increase in energy consumption is ensured. In addition, it is advantageous that the measurement of the Oxygen concentration is easy to measure and at the measuring point according to the invention a change in the operating state of a Air separation plant quickly noticeable. Therefore, with the Control according to the invention Control interventions at a short time interval to A process change in the air separation plant is possible. This represents one special advantage.

Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Hierbei zeigt die The invention and further details of the invention are described below an embodiment shown schematically in the drawing explained. Here shows the

Figur ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Luftzerlegungsanlage. Figure an embodiment of an air separation plant according to the invention.

Atmosphärische Luft wird bei 1 angesaugt, im Luftverdichter 2 komprimiert, vorgekühlt (3), in einer Molsiebstation 4 von Kohlendioxid und Wasserdampf befreit, im Hauptwärmetauscher 5 auf etwa Taupunkt abgekühlt und schließlich über Leitung 6 in die Druckstufe 8 einer Doppelsäule 7 eingeführt. Druckstufe 8 und Niederdruckstufe 9 der Doppelsäule 7 stehen über einen Kondensator-Verdampfer 10 in wärmetauschender Verbindung. Sumpfflüssigkeit 11 und flüssiger Stickstoff 12 aus der Drucksäule 8 werden mindestens zum Teil in die Niederdrucksäule 9 eingedrosselt. Die gasförmigen Produkte der Niederdrucksäule, reiner Stickstoff 14, unreiner Stickstoff 15 und gasförmiger Sauerstoff 16, werden im Hauptwärmetauscher 5 gegen zu zerlegende Luft auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt. Falls gewünscht, können auch Flüssigprodukte gewonnen werden: Stickstoff über Leitung 13 und/oder Sauerstoff 36 vom Sumpf der Niederdrucksäule 9. Insbesondere in diesem Fall wird in der Regel Kälte durch arbeitsleistende Entspannung von Prozeßströmen erzeugt, beispielsweise in einem mit Luft oder Stickstoff betriebenen Kältekreislauf mit einer, zwei oder mehr Entspannungsturbinen oder durch arbeitsleistende Entspannung von Luft auf etwa Niederdrucksäulenniveau und Direkteinspeisung der Luft. Atmospheric air is drawn in at 1 , compressed in the air compressor 2 , pre-cooled ( 3 ), freed of carbon dioxide and water vapor in a molecular sieve station 4 , cooled to about dew point in the main heat exchanger 5 and finally introduced via line 6 into the pressure stage 8 of a double column 7 . Pressure stage 8 and low pressure stage 9 of the double column 7 are in heat-exchanging connection via a condenser-evaporator 10 . Bottom liquid 11 and liquid nitrogen 12 from the pressure column 8 are throttled at least in part into the low pressure column 9 . The gaseous products of the low pressure column, pure nitrogen 14 , impure nitrogen 15 and gaseous oxygen 16 , are warmed in the main heat exchanger 5 against air to be separated to about ambient temperature. If desired, liquid products can also be obtained: nitrogen via line 13 and / or oxygen 36 from the bottom of the low-pressure column 9 . In this case in particular, cold is generally generated by work-relieving expansion of process streams, for example in a cooling circuit operated with air or nitrogen with one, two or more expansion turbines, or by work-relieving expansion of air to about low-pressure column level and direct feed of the air.

An einer Zwischenstelle 33 der Niederdrucksäule 9 wird eine argonhaltige Sauerstofffraktion 37 als Fluideinsatzstrom 37 abgezogen und in einer Rohargonsäule 17 in am Kopf der Säule anfallendes Rohargon 18 und eine Restflüssigkeit 19 zerlegt, die - gegebenenfalls mit Hilfe einer Pumpe 20 - in die Niederdrucksäule 9 zurückgespeist wird. Die Rohargonfraktion 18 wird in einem Rohargonkondensator 21 gegen verdampfende Sumpfflüssigkeit 11 aus der Drucksäule 8 mindestens teilweise kondensiert. Das Kondensat wird zu einem Teil als Rücklauf auf die Rohargonsäule 17 aufgegeben und zu einem anderen Teil als Zwischenprodukt 22, 24 abgezogen. In der Figur ist gezeigt, wie nicht kondensiertes Rohargon in einem Wärmetauscher 23 gegen eine Flüssigfraktion (hier: Stickstoff) kondensiert und dann mit dem flüssig abgezogenen Teil 22 zur Rohargonfraktion 24 vereinigt werden kann. Die Rohargonfraktion 24, die den Einsatz für die Reinargonsäule 25 bildet, enthält noch etwa 0,1 bis 1000 ppm, vorzugsweise weniger als 10 ppm schwererflüchtige Komponenten (vor allem Sauerstoff) und etwa 0,1 bis 5%, vorzugsweise 0,5 bis 1% leichterflüchtige Verunreinigungen (insbesondere Stickstoff). An argon-containing oxygen fraction 37 is withdrawn as a fluid feed stream 37, and in a crude argon column 17 in accumulating at the top of the column the crude argon 18 and decomposed a residual liquid 19 at an intermediate point 33 of the low pressure column 9, which - is fed back into the low pressure column 9 - optionally with the aid of a pump 20 , The crude argon fraction 18 is at least partially condensed in a crude argon condenser 21 against evaporating sump liquid 11 from the pressure column 8 . The condensate is partly fed as a return to the crude argon column 17 and partly drawn off as an intermediate 22 , 24 . The figure shows how uncondensed raw argon can be condensed against a liquid fraction (here: nitrogen) in a heat exchanger 23 and then combined with the liquid-drawn part 22 to form the raw argon fraction 24 . The crude argon fraction 24 , which forms the insert for the pure argon column 25 , still contains about 0.1 to 1000 ppm, preferably less than 10 ppm of less volatile components (especially oxygen) and about 0.1 to 5%, preferably 0.5 to 1 % more volatile impurities (especially nitrogen).

Für eine erfindungsgemäße Regelung wird an einer Messstelle 26 die Sauerstoffkonzentration gemessen. Die Messwerte dienen zwei Regelbausteinen (QICs) 27 und 28 als Eingangswerte. In diesem Beispiel wird die Regelung über die Rücklaufmenge an flüssigem Stickstoff (LIN) 34 in die bei niedrigerem Druck arbeitende Säule 9 näher ausgeführt: For a regulation according to the invention, the oxygen concentration is measured at a measuring point 26 . The measured values serve as two control modules (QICs) 27 and 28 as input values. In this example, the regulation of the return flow of liquid nitrogen (LIN) 34 into the column 9 operating at a lower pressure is carried out in more detail:

Ein Durchflussmesser (FIC) 29 regelt ein Ventil 30, indem die Ventilöffnung in Abhängigkeit von den Ausgangssignalen des Regelbausteins (QIC) 28 und den Messwerten, die der Durchflussmesser für die Rücklaufmenge 34 vor dem Ventil 30 ermittelt, eingestellt wird. A flow meter (FIC) 29 regulates a valve 30 by adjusting the valve opening depending on the output signals of the control module (QIC) 28 and the measured values that the flow meter determines for the return flow 34 before the valve 30 .

Außerdem wird in Abhängigkeit von den Ausgangssignalen eines Regelbausteins (QIC) 27 die Rücklaufmenge der Sumpfflüssigkeit 11 aus der Drucksäule 8 in die Niederdrucksäule 9 unter Einsatz eines Durchflussmessers (FIC) 31 geregelt, der ein Ventil 32 ansteuert. In addition, depending on the output signals of a control module (QIC) 27, the return flow of the sump liquid 11 from the pressure column 8 into the low pressure column 9 is controlled using a flow meter (FIC) 31 , which controls a valve 32 .

Des Weiteren wird mit den Ausgangssignalen des Regelbausteins (QIC) 27 ein Durchflussmesser (FIC) 40 angesteuert, der die Rücklaufmenge der Sumpfflüssigkeit 11 aus dem Rohargonkondensator 21 in die Niederdrucksäule 9 misst und die Einspeisemenge an Sumpfflüssigkeit 11 in den Rohargonkondensator 21 über das Ventil 41 regelt. Furthermore, a flow meter (FIC) 40 is controlled with the output signals of the control module (QIC) 27 , which measures the return flow of the sump liquid 11 from the crude argon condenser 21 into the low-pressure column 9 and controls the feed amount of sump liquid 11 into the crude argon condenser 21 via the valve 41 ,

Die Säulen des Rektifiziersystems können Böden und/oder Packungen und/oder Kombinationen beider Typen von Stoffaustauschelementen enthalten. Wie in der Zeichnung dargestellt, ist insbesondere in der Rohargonsäule der Einsatz einer - vorzugsweise geordneten - Packung günstig, da damit die rein rektifikatorische Entfernung des Sauerstoffs möglich ist (siehe EP-B-377117). Aber auch die Doppelsäule 7, insbesondere die Niederdrucksäule 8 kann Packungen enthalten, beispielsweise geordnete. The columns of the rectification system can contain trays and / or packs and / or combinations of both types of mass transfer elements. As shown in the drawing, it is particularly advantageous to use a - preferably ordered - packing in the crude argon column, since this enables purely rectifying removal of the oxygen (see EP-B-377117). But the double column 7 , in particular the low-pressure column 8, can also contain packs, for example ordered ones.

Claims (7)

1. Verfahren zur Regelung der Kapazität einer Luftzerlegungsanlage mit einer bei niedrigerem Druck arbeitenden Säule (9) und einer bei höherem Druck arbeitenden Säule (8), sowie einer Rohargonsäule (17), wobei zur Argongewinnung ein Fluideinsatzstrom (37) aus der bei niedrigerem Druck arbeitenden Säule (9) an einer Zwischenstelle (33) abgezogen und der Rohargonsäule (17) zugeführt wird, und wobei die Zusammensetzung des Fluideinsatzstroms (37) geregelt wird, wozu eine Stellgröße ermittelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass zur Ermittlung der Stellgröße in der bei niedrigerem Druck arbeitenden Säule (9) an einer Messstelle (26) Konzentrationsmessungen durchgeführt werden, wobei die Messstelle (26) mindestens einen theoretischen oder praktischen Rektifizierboden oberhalb oder unterhalb der Zwischenstelle (33) liegt. 1. A method for controlling the capacity of an air separation plant with a column ( 9 ) working at a lower pressure and a column ( 8 ) working at a higher pressure, and a crude argon column ( 17 ), a fluid feed stream ( 37 ) being obtained from the at lower pressure for argon extraction working column ( 9 ) is withdrawn at an intermediate point ( 33 ) and fed to the crude argon column ( 17 ), and the composition of the fluid feed stream ( 37 ) is regulated, for which purpose a manipulated variable is determined, characterized in that for determining the manipulated variable in the lower pressure column ( 9 ) are carried out at a measuring point ( 26 ) concentration measurements, the measuring point ( 26 ) being at least one theoretical or practical rectifying plate above or below the intermediate point ( 33 ). 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Stellgröße die Sauerstoffkonzentration gemessen wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that the manipulated variable Oxygen concentration is measured. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Entnahmemenge an gasförmigem Sauerstoff (GOX) (16) aus der bei niedrigerem Druck arbeitenden Säule (9) in Abhängigkeit von der gemessenen Konzentration eingestellt wird. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the withdrawal amount of gaseous oxygen (GOX) ( 16 ) from the column ( 9 ) working at a lower pressure is adjusted depending on the measured concentration. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Rücklaufmenge an flüssigem Stickstoff (LIN) (34) in die bei niedrigerem Druck arbeitende Säule (9) in Abhängigkeit von der gemessenen Konzentration eingestellt wird. 4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the return flow of liquid nitrogen (LIN) ( 34 ) in the column ( 9 ) working at a lower pressure is adjusted depending on the measured concentration. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Rücklaufmenge des in die bei höherem Druck arbeitende Säule (8) einzuspeisenden Stickstoffs (35) in Abhängigkeit von der gemessenen Konzentration eingestellt wird. 5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the return quantity of the nitrogen ( 35 ) to be fed into the column ( 8 ) working at higher pressure is adjusted as a function of the measured concentration. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die in die bei höherem und in die bei niedrigerem Druck arbeitende Säule (8, 9) einzuspeisende Menge an flüssiger Luft in Abhängigkeit von der gemessenen Konzentration verteilt wird. 6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the quantity of liquid air to be fed into the column ( 8 , 9 ) operating at a higher pressure and at a lower pressure is distributed as a function of the measured concentration. 7. Vorrichtung zur Regelung der Kapazität einer Luftzerlegungsanlage mit einer bei niedrigerem Druck arbeitenden Säule (9) und einer bei höherem Druck arbeitenden Säule (8), sowie einer Rohargonsäule (17), sowie einer Leitung für einen Fluideinsatzstrom (37), der zur Argongewinnung aus der bei niedrigerem Druck arbeitenden Säule (9) an einer Zwischenstelle (33) abgezogen und der Rohargonsäule (17) zugeführt wird, und einer Regeleinrichtung für die Zusammensetzung des Fluideinsatzstroms (37), mit deren Hilfe die Zusammensetzung des Fluideinsatzstroms (37) geregelt wird, wozu eine Stellgröße ermittelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass zur Ermittlung der Stellgröße eine Messeinrichtung in der bei niedrigerem Druck arbeitenden Säule (9) an einer Messstelle (26) angeordnet ist, die mindestens einen theoretischen oder praktischen Rektifizierboden oberhalb oder unterhalb der Zwischenstelle (33) liegt, sowie Mittel zur Übertragung von auf der Stellgröße basierenden Steuersignalen an die Regeleinrichtung (27, 28, 29, 31, 40) vorgesehen sind. 7. Device for regulating the capacity of an air separation plant with a column ( 9 ) working at a lower pressure and a column ( 8 ) working at a higher pressure, and a crude argon column ( 17 ), and a line for a fluid feed stream ( 37 ) for argon production withdrawn from the column ( 9 ) operating at a lower pressure at an intermediate point ( 33 ) and fed to the crude argon column ( 17 ), and a control device for the composition of the fluid feed stream ( 37 ), with the aid of which the composition of the fluid feed stream ( 37 ) is regulated , for which a manipulated variable is determined, characterized in that for determining the manipulated variable, a measuring device is arranged in the column ( 9 ) working at a lower pressure at a measuring point ( 26 ), which has at least one theoretical or practical rectifying plate above or below the intermediate point ( 33 ) lies, as well as means for the transmission of on the manipulated variable e-based control signals to the control means (27, 28, 29, 31, 40) are provided.
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2855872A1 (en) * 2004-06-25 2004-12-10 Air Liquide Cryogenic air separation, for argon production, uses plant with second level of low-pressure column above first level and separated from it by theoretical plates
EP1522808A1 (en) * 2003-10-06 2005-04-13 L'Air Liquide S. A. à Directoire et Conseil de Surveillance pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude Methods and systems for optimizing argon recovery in an air separation unit
WO2015003785A1 (en) 2013-07-09 2015-01-15 Linde Aktiengesellschaft Method and device for generating a compressed gas flow and method and device for separating air at a low-temperature
EP3438583A1 (en) * 2017-07-31 2019-02-06 Linde Aktiengesellschaft Air separation unit and method for measuring an oxygen concentration level in an air separation unit

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1522808A1 (en) * 2003-10-06 2005-04-13 L'Air Liquide S. A. à Directoire et Conseil de Surveillance pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude Methods and systems for optimizing argon recovery in an air separation unit
US7204101B2 (en) 2003-10-06 2007-04-17 Air Liquide Large Industries U.S. Lp Methods and systems for optimizing argon recovery in an air separation unit
FR2855872A1 (en) * 2004-06-25 2004-12-10 Air Liquide Cryogenic air separation, for argon production, uses plant with second level of low-pressure column above first level and separated from it by theoretical plates
WO2015003785A1 (en) 2013-07-09 2015-01-15 Linde Aktiengesellschaft Method and device for generating a compressed gas flow and method and device for separating air at a low-temperature
EP3438583A1 (en) * 2017-07-31 2019-02-06 Linde Aktiengesellschaft Air separation unit and method for measuring an oxygen concentration level in an air separation unit

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