DE1012313B

DE1012313B - Process for achieving almost complete granulate formation in the production of granulated ammonium nitrate-containing duenge salts

Info

Publication number: DE1012313B
Application number: DEB35101A
Authority: DE
Inventors: Dr Fritz Exner; Dipl-Ing Walter Steinle
Original assignee: Bergwerksgesellschaft Hibernia AG
Current assignee: Bergwerksgesellschaft Hibernia AG
Priority date: 1955-03-29
Filing date: 1955-03-29
Publication date: 1957-07-18

Description

Verfahren zur Erzielung einer nahezu vollständigen Granulatbildung bei der Herstellung von granulierten ammonnitrathaltigen Düngesalzen Es ist bekannt, daß ammonni.trathaltigeDüngesalze, wie Kalkammonsalpeter oder Ammonsulfatsalpeter, dadurch hergestellt werden, daß man das Ammonnitrat bzw. den Ammonsulfatsalpeter in schmelzflüssigem Zustand mit den pulvrigen oder kleinkörnigen Zuschlagstoffen und/oder Rückläufgüt aus vorhergehender Erzeugung mischt und "die Masse in geeigneten Apparaturen granuliert. Weiter sind Verfahren bekannt, bei denen die genannten Schmelzen nach dem Erkalten in pulvriger, kleinkörniger oder schuppiger Form mit den Zuschlagstoffen und/oder dem Rücklaufgut gemischt und danach die Gemische in entsprechenden Vorrichtungen unter Aufgabe von Wasser oder wäßrigen Lösungen gekörnt werden. Diese bekannten Verfahren haben jedoch den Nachteil, daß bei dem Granulierprozeß nicht genügende Mengen von Körnern der gewünschten Größe gebildet werden, sondern zuviel Über- bzw. Feinkorn anfällt, so daß die umlaufende ,Menge übermäßig groß und die gesamte Vorrichtung unnötig hoch belastet wird bzw. diese größer als erforderlich ausgebildet werden muß.Process for achieving almost complete granulate formation in the production of granulated ammonium nitrate fertilizer salts It is known that fertilizer salts containing ammonni, such as calcium ammonium nitrate or ammonium sulphate nitrate, be prepared by using the ammonium nitrate or the ammonium sulfate nitrate in the molten state with the powdery or small-grain aggregates and / or return quality from previous production mixes and "the mass in suitable Granulated apparatus. Processes are also known in which the said melts after cooling in powdery, small-grain or flaky form with the aggregates and / or mixed with the return material and then the mixtures in corresponding devices be granulated with the addition of water or aqueous solutions. These well-known However, methods have the disadvantage that the granulation process is insufficient Quantities of grains of the desired size are formed, but too much excess or Fine grain accumulates, so that the circulating amount is excessively large and the entire device is unnecessarily high stressed or these are made larger than necessary got to.

Es. ist ferner bekannt, _ Thomasmehl, Hüttenkalk, Kalkstickstoff und insbesondere Superphosphat mit Wasserglaslösungen zu behandeln, um sie aus der Staub-, Pulver- oder Mehlform in granulierte Form überzuführen. Dabei ist jedoch eine besondere Behandlung der Düngesalze mit feinpulvrigen Trennsubstanzen erforderlich, wobei sogar auf die Zugabe von Wasserglas ganz -verzichtet werden kann.It. is also known _ Thomas flour, Hüttenkalk, calcium cyanamide and in particular to treat superphosphate with water glass solutions to remove them from the dust, Convert powder or flour form into granulated form. However, there is a special one Treatment of the fertilizer salts with finely powdered separating substances required, whereby the addition of water glass can even be dispensed with entirely.

Schließlich ist es 'bekannt, zur Herstellung von lagerbeständigen Düngesalzen, insbesondere von ammonnitrathaltigen Salzen, die gekörnten Düngemittel mit einer wäßrigen, etwa 4- bis 12%igen Lösung von Alkalisilikaten zu behandeln, wobei die zur Anwendung kommenden Silikatmengen weniger als etwa 1%, berechnet auf die Menge der Düngesalze, betragen. Die Bestäubung mit der Silikatlösung kann nach oder auch während des Granulierungsprozesses durchgeführt werden. Erfolgt die Bestäubung durch Bedüsung der Schmelze während der Granulierung, so kann man eine Erhöhung der Lagerbeständigkeit in der Schmelze erreichen. In der Praxis ist man jedoch von der letztgenannten Ausführungsform abgekommen, da die Gefahr störender Kieselsäureausflockungen besteht und auch die Verbesserung der Lagerbeständigkeit nicht ganz so gut ist wie bei der oberflächlichen Bediisung fertiggranulierter Produkte.Finally, it is known to produce shelf-stable Fertilizer salts, in particular of salts containing ammonium nitrate, the granular fertilizers to be treated with an aqueous, approx. 4 to 12% solution of alkali silicates, the amounts of silicate used being less than about 1%, calculated on the amount of fertilizer salts. The dusting with the silicate solution can after or can also be carried out during the granulation process. Pollination takes place by spraying the melt during the granulation, one can increase it reach the shelf life in the melt. In practice, however, one is of abandoned the last-mentioned embodiment because of the risk of disruptive silica flocculation and also the improvement in storage stability is not quite as good as with the superficial treatment of finished granulated products.

Es wurde nun bei Ausführung dieses Verfahrens gefunden, daß man bei Verwendung von Düngesalzstaub oder pulvrig feinstkörnigen ammonnitrathaltigen Düngesalzen und Zusatz der Alkalisilikatlösungen vor der Granulatbildung die Staubbildung bei der Granulierung ganz unterdrückt, ein.fast völlig gekörntes Granulatgut erhält und die Menge des Rücklaufgutes von etwa 250 bis 350% (bei den bekannten Verfahren) auf etwa 80 bis 100% erniedrigt. Dies bedeutet im Hinblick auf die großen Produktionsmengen in der Düngemittelindustrie eine erhebliche Entlastung der Vorrichtungen und eine Erhöhung der Durchsatzmenge. Außerdem wird eine ganz erhebliche Verbesserung.der Bildung von Granulaten in der von den Verbrauchern bevorzugten Korngröße erreicht. So bewirkt die Aufdüsung der Alkalisilikatlösung im Sinne des neuen Verfahrens ganz überraschend eine schlagartige Änderung in der Kornstruktur der Granuliergutmasse. Während hei der Granulierung mit reiner Schmelze ein sehr staubhaltiges Granulat entsteht, so daß durch die Erhöhung des Umlaufgutes die Produktion fast zum Erliegen kommt, kann der Staubgehalt durch Zugabe von Wasser zwar verringert, aber nicht beseitigt werden.It has now been found in carrying out this process that one with Use of fertilizer salt dust or powdery, finely grained ammonium nitrate fertilizer salts and the addition of the alkali silicate solutions before the granulate formation contributes to the formation of dust the granulation is completely suppressed, an almost completely granular granulate is obtained and the amount of return material from about 250 to 350% (with the known methods) decreased to about 80 to 100%. This means in view of the large production volumes in the fertilizer industry a considerable relief of the devices and one Increase in throughput. There will also be a very significant improvement in the Formation of granules in the grain size preferred by consumers is achieved. Thus, the spraying of the alkali silicate solution in the sense of the new process works completely Surprisingly, a sudden change in the grain structure of the granulated material. During the granulation with pure melt, a very dusty granulate arises, so that production almost comes to a standstill due to the increase in circulating goods the dust content can be reduced by adding water, but not be eliminated.

Die theoretische Umlaufmenge, die bei der Herstellung des Kalkammonsalpeters weit unter 100% der Produktionsmenge liegt, ist die Menge an Umlaufgut, die außer den Zuschlagstoffen erforderlich ist, um die Schmelze aufzunehmen und so weit abzukühlen, daß sie zu einer plastisch formbaren Masse erstarrt.The theoretical amount in circulation that is used in the manufacture of calcium ammonium nitrate is far below 100% of the production volume, the amount of circulating goods is the except the aggregate is required to absorb the melt and cool it down to such an extent that that it solidifies to a plastically malleable mass.

Erfolgt z. B. die Bedüsung mit einer 6%igen wäßrigen Alkalisilikatlösung im Sinne der Erfindung, so verschwindet der staubige Anteil völlig. Das gesamte Granulatgut ist körnig, seine kleinsten Kornanteile liegen in der Größenordnung von 0,4 bis 0,5 mm, die größten bei 10 bis 12 mm Durchmesser. Die Masse der Körner zeigt eine Größe von 2 bis 5 mm. Die Rücklaufmenge reduziert sich von 250 bis 350% auf 80 bis 100%, so daß eine erhebliche Entlastung der gesamten Vorrichtung erzielt und die Durchsatzmenge um etwa 50% gesteigert wird.If z. B. the spraying with a 6% aqueous alkali silicate solution In the context of the invention, the dusty portion disappears completely. The entire Granulate is granular, its smallest grain fractions are of the order of magnitude from 0.4 to 0.5 mm, the largest at 10 to 12 mm in diameter. The crowd the Grain shows a size of 2 to 5 mm. The return volume is reduced from 250 up to 350% to 80 to 100%, so that a considerable relief of the entire device achieved and the throughput is increased by about 50%.

Zum Versprühen der Alkalisilikatlösung haben sich Schlicksche Kreiselkraftdüsen von 2,3 bis 4,8 mm und ähnliche Düsen als geeignet erwiesen. Es ist zweckmäßig, das Aufdüsen nicht mit einer einzigen größeren Düse an einer Stelle vorzunehmen, sondern durch mehrere entsprechend ausgewählte Düsen von verschiedenen Größen über eine Strecke von etwa 500 bis 3000 mm zu verteilen. Diese Aufteilung ermöglicht zugleich eine genaue Dosierung.Schlick rotary power nozzles are used to spray the alkali silicate solution from 2.3 to 4.8 mm and similar nozzles have been found to be suitable. It is appropriate do not use a single larger nozzle in one place to spray, but through several appropriately selected nozzles of different sizes to distribute a distance of about 500 to 3000 mm. This division enables at the same time an exact dosage.

Als Bedüsungsmenge genügen bei der Granulierung von Kalkammonsalpeter aus pulvrig feinkörnigem Rücklaufgut, fein gemahlenem Kalk und einer 97,5-bis 98%igen Ammonnitratschmelze 2,5 bis 3 % Alkalisilikat in einer Form einer 4- bis 12%igen Alkalisilikatlösung - berechnet auf das Fertiggut. Das hierbei eingebrachte Wasser verdampft bei dem nachgeschalteten Kühlprozeß so weit, daß das Fertiggut nur noch einen Wassergehalt von 0,2 bis 0,3 % aufweist.The amount of spray required for granulating calcium ammonium nitrate is sufficient from powdery, fine-grained return material, finely ground lime and a 97.5 to 98% strength Ammonium nitrate melt 2.5 to 3% alkali silicate in a form of 4 to 12% Alkali silicate solution - calculated on the finished product. The water introduced here evaporates in the subsequent cooling process to such an extent that the finished product is only has a water content of 0.2 to 0.3%.

Bei der Granulierung von Gemischen aus den staubförmigen Ammoniumsalzen, den Zuschlagstoffen und dem Rücklaufgut ist eine Aufdüsung von 4 bis 61/o Alkalisilikat in Form einer 4- bis 12%igen Alkalisilikatlösung - berechnet auf die gesamte Granuliergutmasse - erforderlich. Hierbei ist eine nachfolgende Trocknung notwendig. Beispiele a) 14 stuto Ammonnitratmehl wurden auf 9,6 stuto Kalksteinmehl und zusätzliches Rücklaufgut in einer Doppelwellengranulierschnecke gegeben und das Gemisch in der Schnecke mit nachfolgender Granuliertrommel gekörnt. Zum Erzielen der günstigsten Körnung mußten durch drei Düsen in der Granuliertrommel und eine weitere in der Granulierschnecke 3500 bis 40001/h Wasser eingebracht werden. Nach dem Granulierprozeß ergab sich folgende Verteilung der Korngrößen: Korngröße in. mm 0 bis 2 ...... . .... 38,5 % (Rücklauf) 2 bis 5 ........... 25,2% (gebrauchsfertig) über 5 . . . . . . . .... 36,3 % (Rücklauf) Der Rücklauf an nicht gebrauchsfertigem Über- und Feinkorn betrug hierbei 296,8%, berechnet auf die Produktionsmenge.When granulating mixtures of the dusty ammonium salts, the aggregates and the return material, it is necessary to spray 4 to 61 / o alkali silicate in the form of a 4 to 12% alkali silicate solution - calculated on the total mass of the granulated material. Subsequent drying is necessary here. Examples a) 14 stuto ammonium nitrate flour were added to 9.6 stuto limestone flour and additional return material in a twin-shaft granulating screw and the mixture was granulated in the screw with a subsequent granulating drum. To achieve the best grain size, three nozzles in the granulating drum and another one in the granulating screw had to introduce 3500 to 4000 l / h of water. After the granulation process, the distribution of the grain sizes was as follows: Grain size in. Mm 0 to 2 ....... .... 38.5% (return) 2 to 5 ........... 25.2% (ready to use) over 5. . . . . . . .... 36.3% (return) The return of not ready for use oversized and fine grain was 296.8%, calculated on the production volume.

b) Wie unter a), nur wurde eine Düse in der Granuliertrommel abgestellt und dafür eine gleich große in der Granulierschnecke etwa 300 mm nach beendeter Zugabe des Ammonnitratmehls in Betrieb genommen. Außerdem wurden nunmehr an Stelle von Wasser 2200 bis 2500 1/h in einer 6%igen Wasserglaslösung aufgedüst. Nach dem Granulierprozeß ergab sich folgende Verteilung der Korngrößen: Korngröße in mm 0 bis 2 . . . . . . . . . . . 16,8 % (Rücklauf) 2 bis 5 . . . . . . . . . . . 54,31/o (gebrauchsfertig) über 5 . .. .. .... .. . 28,9% (Rücklauf) Der Rücklauf an nicht gebrauchsfertigem Über- und Feinkorn wurde hierbei auf 84,2%, berechnet auf die Menge der Produktion, vermindert.b) As under a), only a nozzle was turned off in the granulating drum and an equal size was put into operation in the granulating screw approx. 300 mm after the addition of the ammonium nitrate flour was complete. In addition, instead of water, 2200 to 2500 l / h were now sprayed in a 6% waterglass solution. After the granulation process, the distribution of the grain sizes was as follows: Grain size in mm 0 to 2. . . . . . . . . . . 16.8% (return) 2 to 5. . . . . . . . . . . 54.31 / o (ready to use) over 5. .. .. .... ... 28.9% (return) The return of not ready for use oversized and fine grain was reduced to 84.2%, calculated on the amount of production.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for achieving almost complete granulate formation in the production of granulated ammonium nitrate fertilizer salts, in which the formation of dust is completely suppressed and the proportion of ready-to-use granulate is so large that only a minimum of returned material is produced, characterized in that the fertilizer salt dust or the powdery very fine-grained fertilizer before the granulate formation in a conventional manner an aqueous, 4- to 12% i'e solution of alkali silicates is added, where in the amount of alkali silicates used is less than 1% of the amount of fertilizer salts.

2. The method according to claim 1, characterized in that the addition of the alkali silicate solution by spraying through several nozzles of the same or different size and in granulating screws, drums, plates or similar devices suitable for granulation, over a distance of 500 to 3000 mm are distributed. Documents considered: French Patent No. 1 040 602; Austrian patent specification No. 168 833.