DE10116769A1

DE10116769A1 - Process for removing contaminants from surfactant solutions

Info

Publication number: DE10116769A1
Application number: DE2001116769
Authority: DE
Inventors: Hans-Christian Raths; Karl-Heinz Schmid; Rainer Rueben
Original assignee: Cognis Deutschland GmbH and Co KG
Current assignee: BASF Personal Care and Nutrition GmbH
Priority date: 2001-04-04
Filing date: 2001-04-04
Publication date: 2002-10-24
Also published as: WO2002081381A1

Abstract

The invention relates to a method for removing steam-volatile impurities from aqueous, foaming surfactant solutions, according to which water is sprayed onto the surface of the surfactant solution at a temperature of 70 to 100 DEG C or overheated steam is jetted onto it and simultaneously distilled.

Description

Field of the Invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von Verunreinigungen aus wässrigen, schäumenden Tensidlösungen, bei dem man die Oberfläche der Tensidlösung mit erhitztem Wasser besprüht oder mit überhitztem Wasser-Dampf bedüst und gleichzeitig destilliert.The invention relates to a method for removing impurities from aqueous, foaming Surfactant solutions, in which the surface of the surfactant solution is sprayed with heated water or with steamed with superheated water and distilled at the same time.

State of the art

Bei der Synthese von wässrigen Tensidlösungen müssen in vielen Fällen Lösungsmittel zugesetzt wer den, welche sich nur schwer wieder aus der Reaktionsmischung entfernen lassen. Darüber hinaus kön nen bei der Herstellung unerwünschte Nebenprodukte gebildet werden, die einen unangenehmen Ge ruch und schlechte Farbeigenschaften hervorrufen. Aufgrund von sehr starker Schaumbildung ist eine Aufreinigung der Tensidlösungen, d. h. eine Entfernung unerwünschter Nebenprodukte sowie Lösungs mittel durch Destillation nicht möglich.In the synthesis of aqueous surfactant solutions, solvents must be added in many cases those that are difficult to remove from the reaction mixture. In addition, NEN undesirable by-products are formed in the production, which an unpleasant Ge smell and cause poor color properties. Due to very strong foaming is a Purification of the surfactant solutions, d. H. removal of unwanted by-products and solutions medium not possible by distillation.

Die Aufgabe der Erfindung hat demnach darin bestanden, ein Verfahren zum Entfernen von Verunreini gungen, d. h. unerwünschten Nebenprodukten sowie Lösungsmittel, die herstellungsbedingt zugesetzt wurden, aus wässrigen, schäumenden Tensidpasten zur Verfügung zu stellen. Dieses Verfahren sollte insbesondere zu einer Verbesserung der Geruchs- und Farbeigenschaften der Tensidlösungen führen.The object of the invention was therefore to provide a method for removing contaminants gungen, d. H. unwanted by-products as well as solvents added due to the manufacturing process were made available from aqueous, foaming surfactant pastes. This procedure should lead in particular to an improvement in the odor and color properties of the surfactant solutions.

Description of the invention

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Entfernen von wasserdampfflüchtigen Verunreinigungen aus wässrigen, schäumenden Tensidlösungen, bei dem man die Oberfläche der Ten sidlösung mit Wasser mit einer Temperatur von 70 bis 100°C besprüht oder mit überhitztem Wasser dampf bedüst und gleichzeitig destilliert. The present invention relates to a method for removing steam-volatile Impurities from aqueous, foaming surfactant solutions, in which the surface of Ten sprayed sid solution with water at a temperature of 70 to 100 ° C or with superheated water steamed and distilled at the same time.

Überraschenderweise wurde gefunden, dass sich Verunreinigungen aus wässrigen, schäumenden Ten sidpasten ohne zu starke Schaumbildung entfernen lassen, wenn die Oberfläche der Tensidlösungen mit erhitztem Wasser besprüht oder überhitztem Wasser bedüst wird und gleichzeitig die wasserdampf flüchtigen Verunreinigungen durch Destillation entfernt werden. Durch dieses Verfahren werden Ten sidlösungen erhalten, die deutlich bessere Geruchs- und Farbeigenschaften aufweisen.Surprisingly, it was found that impurities from aqueous, foaming Ten Let sidpaste be removed without excessive foaming if the surface of the surfactant solutions sprayed with heated water or sprayed with superheated water and at the same time the steam volatile impurities are removed by distillation. With this procedure, Ten Get sid solutions that have significantly better odor and color properties.

Aqueous surfactant solutions

Als wässrige Tensidlösungen kommen alle dem Fachmann bekannten schaumgebenden und in Wasser gelösten ionischen und/oder nichtionischen Tenside in Frage. Der Aktivsubstanzgehalt der Tenside in der wässrigen Tensidlösung beträgt dabei von 0,1 bis 70, vorzugsweise 10 bis 50 und insbesondere 20 bis 40 Gew.-%. Im Sinne der Erfindung werden unter den erfindungsgemässen Tensidlösungen wäs serige Lösungen der Tenside im oben genannten Konzentrationsbereich verstanden, die unter Einwir kung von Mechanik wie z. B. durch Rühren oder beim Durchleiten von Luft (Gasen) unter Vergrößerung der Grenzfläche Luft/Wasser Schaum aufbauen.Aqueous surfactant solutions include all foaming agents known to those skilled in the art and in water dissolved ionic and / or nonionic surfactants in question. The active substance content of the surfactants in the aqueous surfactant solution is from 0.1 to 70, preferably 10 to 50 and in particular 20 up to 40% by weight. For the purposes of the invention, the surfactant solutions according to the invention are used for washing understood solutions of the surfactants in the concentration range mentioned above, which under mechanics such as B. by stirring or by passing air (gases) under enlargement Build up foam at the air / water interface.

Typische Beispiele für anionische Tenside sind Seifen, Alkylbenzolsulfonate, Alkansulfonate, Olefin sulfonate, Alkylethersulfonate, Glycerinethersulfonate, α-Methylestersulfonate, Sulfofettsäuren, Alkyl sulfate, Fettalkoholethersulfate, Glycerinethersulfate, Alkylglycerinethersulfate, Fettsäureethersulfate, Hydroxymischethersulfate, Monoglycerid(ether)sulfate, Fettsäureamid(ether)sulfate, Mono- und Dialkyl sulfosuccinate, Mono- und Dialkylsulfosuccinamate, Sulfotriglyceride, Amidseifen, Ethercarbonsäuren und deren Salze, Fettsäureisethionate, Fettsäuresarcosinate, Fettsäuretauride, Alkyl(ether)phosphate, acylierte Aminosäuren, acylierten Oligopeptide, Proteinfettsäurekondensate und Alkyl(ether)phosphate. Sofern die anionischen Tenside Polyglycoletherketten enthalten, können diese eine konventionelle, vor zugsweise jedoch eine eingeengte Homologenverteilung aufweisen. Typische Beispiele für kationische Tenside sind quartäre Ammoniumverbindungen und Esterquats, insbesondere quaternierte Fettsäu retrialkanolaminestersalze. Typische Beispiele für amphotere bzw. zwitterionische Tenside sind Al kylbetaine, Alkyl-amidobetaine, Aminopropionate, Aminoglycinate, Imidazoliniumbetaine und Sulfobe taine. Bei den genannten Tensiden handelt es sich ausschließlich um bekannte Verbindungen. Typi sche Beispiele für nichtionische Tenside sind Fettalkoholpolyglycolether, Alkyl-phenolpolyglycolether, Fettsäurepolyglycolester, Fettsäureamidpolyglycolether, Fettaminpolyglycolether, alkoxylierte Triglyceri de, Mischether bzw. Mischformale, Alk(en)yloligoglykoside, gegebenenfalls partiell oxidierte Alk(en)yloligoglykoside bzw. Glucoronsäurederivate, Fettsäure-N-alkylglucamide, Proteinhydrolysate, insbesondere pflanzliche Produkte auf Weizenbasis, Polyolfettsäureester, Zuckerester, Sorbitanester, Polysorbate und Aminoxide. Sofern die nichtionischen Tenside Polyglycoletherketten enthalten, können diese eine konventionelle, vorzugsweise jedoch eine eingeengte Homologenverteilung aufweisen. Typical examples of anionic surfactants are soaps, alkylbenzenesulfonates, alkanesulfonates, olefins sulfonates, alkyl ether sulfonates, glycerol ether sulfonates, α-methyl ester sulfonates, sulfo fatty acids, alkyl sulfates, fatty alcohol ether sulfates, glycerol ether sulfates, alkylglycerol ether sulfates, fatty acid ether sulfates, Hydroxy mixed ether sulfates, monoglyceride (ether) sulfates, fatty acid amide (ether) sulfates, mono- and dialkyl sulfosuccinates, mono- and dialkyl sulfosuccinamates, sulfotriglycerides, amide soaps, ether carboxylic acids and their salts, fatty acid isethionates, fatty acid sarcosinates, fatty acid taurides, alkyl (ether) phosphates, acylated amino acids, acylated oligopeptides, protein fatty acid condensates and alkyl (ether) phosphates. If the anionic surfactants contain polyglycol ether chains, they can be conventional but preferably have a narrow homolog distribution. Typical examples of cationic Surfactants are quaternary ammonium compounds and ester quats, especially quaternized fatty acids trialkanolamine. Typical examples of amphoteric or zwitterionic surfactants are Al alkyl betaines, alkyl amido betaines, aminopropionates, aminoglycinates, imidazolinium betaines and sulfobes taine. The surfactants mentioned are exclusively known compounds. typi Examples of nonionic surfactants are fatty alcohol polyglycol ethers, alkyl phenol polyglycol ethers, Fatty acid polyglycol esters, fatty acid amide polyglycol ethers, fatty amine polyglycol ethers, alkoxylated triglyceri de, mixed ethers or mixed formals, alk (en) yl oligoglycosides, optionally partially oxidized Alk (en) yl oligoglycosides or glucoronic acid derivatives, fatty acid N-alkyl glucamides, protein hydrolyzates, in particular vegetable products based on wheat, polyol fatty acid esters, sugar esters, sorbitan esters, Polysorbates and amine oxides. If the nonionic surfactants contain polyglycol ether chains, these have a conventional, but preferably a narrowed homolog distribution.

Bei den genannten Tensiden handelt es sich ausschließlich um bekannte Verbindungen. Hinsichtlich Struktur und Herstellung dieser Stoffe sei auf einschlägige Übersichtsarbeiten beispielsweise J. Falbe (ed.), "Surfactants in Consumer Products", Springer Verlag, Berlin, 1987, S. 54-124 oder J. Falbe (ed.), "Katalysatoren, Tenside und Mineralöladditive", Thieme Verlag, Stuttgart, 1978, S. 123-217 verwiesen.The surfactants mentioned are exclusively known compounds. Regarding The structure and manufacture of these substances is based on relevant reviews, for example by J. Falbe (ed.), "Surfactants in Consumer Products", Springer Verlag, Berlin, 1987, pp. 54-124 or J. Falbe (ed.), "Catalysts, surfactants and mineral oil additives", Thieme Verlag, Stuttgart, 1978, pp. 123-217 directed.

Vorzugsweise kommen im Sinne der Erfindung wässrige Tensidlösungen aus Alkylsulfaten, Fettalko holethersulfaten, Alkylglycerinethersulfaten, Fettsäureethersulfaten, Fettsäureisethionaten, Fettsäu resarcosinaten, Fettsäuretauriden, Fettsäurepolyglycolestern, Fettalkoholpolyglycolethern, Betainen, Mischethern bzw. Mischformalen und insbesondere aus acylierten Aminosäuren und/oder Prote infettsäurekondensaten in Frage.For the purposes of the invention, aqueous surfactant solutions preferably come from alkyl sulfates, fatty alcohol holether sulfates, alkylglycerol ether sulfates, fatty acid ether sulfates, fatty acid isethionates, fatty acid resarcosinates, fatty acid aurides, fatty acid polyglycol esters, fatty alcohol polyglycol ethers, betaines, Mixed ethers or mixed formals and in particular from acylated amino acids and / or proteins infatty acid condensates in question.

In einer besonderen Ausführungsform der Erfindung wird eine wässrige Acylglutamatlösung mit einem Aktivsubstanzgehalt von vorzugsweise 10 bis 50 und insbesondere 20 bis 40 Gew.-% eingesetzt.In a particular embodiment of the invention, an aqueous acylglutamate solution with a Active substance content of preferably 10 to 50 and in particular 20 to 40 wt .-% used.

Als acylierte Aminosäuren kommen im Sinne der Erfindung alle Verbindungen in Frage die durch Acy lierung von Aminosäuren mit Fettsäurehalogeniden der Formel (I) nach den üblichen aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren erhalten werden,
For the purposes of the invention, acylated amino acids are all compounds which are obtained by acylating amino acids with fatty acid halides of the formula (I) by the customary processes known from the prior art,

R¹COX (I)
R ¹ COX (I)

in der R¹ für einen Alkyl- oder Alkenylrest mit 6 bis 22, vorzugsweise 8 bis 18 und insbesondere 12 bis 16 Kohlenstoffatomen und X für Chor, Brom oder Jod und vorzugsweise Chlor steht. Typische Säure halogenide sind Octanoylchlorid, Nonanoylchlorid, Decanoylchlorid, Undecanoylchlorid, Lauroylchlorid, Tridecanoylchlorid, Myristoylchlorid, Palmitoylchlorid, Stearoylchlorid, Oleoylchlorid und auch deren Gemische. Die Fettsäurehalogenide werden zur bei der erfindungsgemässen Herstellung der Tensid gemische im Molverhältnis acylierbare Verbindung: Säurehalogenid = 1 bis 1,5 und vorzugsweise von 1,1 bis 1,3 eingesetzt. Die somit hergestellten acylierten Aminosäuren weisen einen Acylierungsgrad von mindestens 60 vorzugsweise 70 und insbesondere 85%-95% auf.in which R ^{1 represents} an alkyl or alkenyl radical having 6 to 22, preferably 8 to 18 and in particular 12 to 16 carbon atoms and X represents choir, bromine or iodine and preferably chlorine. Typical acid halides are octanoyl chloride, nonanoyl chloride, decanoyl chloride, undecanoyl chloride, lauroyl chloride, tridecanoyl chloride, myristoyl chloride, palmitoyl chloride, stearoyl chloride, oleoyl chloride and also mixtures thereof. The fatty acid halides are used for the compound which can be acylated in the molar ratio in the preparation of the surfactant according to the invention: acid halide = 1 to 1.5 and preferably from 1.1 to 1.3. The acylated amino acids thus produced have a degree of acylation of at least 60, preferably 70 and in particular 85% -95%.

Als acylierte Aminosäuren werden vorzugsweise solche eingesetzt, die durch Umsetzung von Gluta minsäure, Sarkosin, Asparaginsäure, Alanin, Valin, Leucin, Isoleucin, Prolin, Hydroxyprolin, Glycin, Serin, Cystein, Lysin, Glycin, Cystin sowie deren Salze und insbesondere Glutaminsäure, Sarkosin, Asparaginsäure, Lysin, Glycin sowie deren Mononatriumsalz in optisch reiner Form oder als racemische Gemische mit Fettsäurehalogeniden der Formel (I) gebildet werden. In einer besonderen Ausführungs form der Erfindung wird Kokosacylglutamat eingesetzt.As acylated amino acids, preference is given to those which are obtained by reacting gluta minic acid, sarcosine, aspartic acid, alanine, valine, leucine, isoleucine, proline, hydroxyproline, glycine, Serine, cysteine, lysine, glycine, cystine and their salts and in particular glutamic acid, sarcosine, Aspartic acid, lysine, glycine and their monosodium salt in optically pure form or as racemic Mixtures with fatty acid halides of the formula (I) are formed. In a special execution In the invention, coconut acyl glutamate is used.

Als Proteinfettsäurekondensate kommen im Sinne der Erfindung alle Verbindungen in Frage die durch Acylierung von Proteinhydrolysaten mit Fettsäurehalogeniden der Formel (I) - wie im Kapitel acylierte Aminosäuren beschrieben - nach den üblichen aus dem Stand der Technik bekannten Verfah ren erhalten werden. Die Proteinkondensate weisen im Sinne der Erfindung Acylierungsgrade von 40 bis 99, vorzugsweise 55 bis 98 und insbesondere 60 bis 95 Gew.-% - bezogen auf den Aktivsubstanz gehalt - auf. Diese Acylierungsgrade werden aus der Differenz des Einsatzfettsäurechlorids und der freie Fettsäure bestimmt.For the purposes of the invention, all compounds are suitable as protein fatty acid condensates by acylation of protein hydrolyzates with fatty acid halides of the formula (I) - as in chapter described acylated amino acids - according to the usual procedure known from the prior art be preserved. For the purposes of the invention, the protein condensates have degrees of acylation of 40 to 99, preferably 55 to 98 and in particular 60 to 95 wt .-% - based on the active substance salary - on. These degrees of acylation are the difference between the fatty acid chloride and the free fatty acid determined.

Proteinhydrolysate im Sinne der Erfindung sind Abbauprodukte von pflanzlichen Proteinen wie z. B. Weizen-, Reis-, Soja-, Sonnenblumen-, Mandel- und Kartoffelprotein sowie von marinen Proteinen wie z. B. Algen- oder Protein von Meerestieren sowie von Milch- Seide- und Cashmereproteinen und vor zugsweise von Weizen-, Reis- oder Sojaprotein, die durch saure, alkalische und/oder enzymatische Hydrolyse gespalten werden und danach ein durchschnittliches Molekulargewicht im Bereich von 100 bis 4000, vorzugsweise 300 bis 2500 und insbesondere 400 bis 1200 aufweisen. Proteinhydrolysate stellen keine Tenside dar, sie können jedoch durch Acylierung mit Fettsäurehalogeniden in Proteinkon densate überführt werden, welche tensidische Eigenschaften besitzen. Auch Oligopeptide, die synthe tisch zugänglich sind fallen unter diesen Anspruch.Protein hydrolysates in the sense of the invention are degradation products of vegetable proteins such as. B. Wheat, rice, soy, sunflower, almond and potato protein as well as marine proteins such as z. B. algae or protein from marine animals and milk, silk and cashmere proteins and before preferably of wheat, rice or soy protein, which are caused by acidic, alkaline and / or enzymatic Hydrolysis are split and then an average molecular weight in the range of 100 have up to 4000, preferably 300 to 2500 and in particular 400 to 1200. protein are not surfactants, but they can be converted into protein con by acylation with fatty acid halides densates are transferred, which have surfactant properties. Also oligopeptides that are synthe table access are covered by this claim.

Übersichten zu Herstellung und Verwendung von Proteinhydrolysaten sind beispielsweise von G. Schuster und A. Domsch in Seifen Öle Fette Wachse 108, 177 (1982) bzw. Cosm. Toil. 99, 63 (1984), von H. W. Steisslinger in Parf. Kosm. 72, 556 (1991) und F. Aurich et al. in Tens. Surf. Det. 29, 389 (1992) erschienen. Vorzugsweise werden pflanzliche Proteinhydrolysate auf Basis von Weizenglu ten, Soja- oder Reisprotein eingesetzt, deren Herstellung in den beiden Deutschen Patentschriften DE 195 02 167 C1 und DE 195 02 168 C1 beschrieben wird. In einer besonderen Ausführungsform der Erfin dung werden beispielsweise Acylierungsprodukte von Weizenproteinen mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 400 bis 1400, vorzugsweise 800 bis 1200 mit Fettsäurehalogeniden der Formel (I) und vorzugsweise Kokosfettsäurehalogenide mit einem Fettsäurerest mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen eingesetzt.Overviews of the production and use of protein hydrolyzates are, for example, from G. Schuster and A. Domsch in Seifen Öle Fette Wachsen 108, 177 (1982) and Cosm. Toil. 99, 63 (1984), by H. W. Steisslinger in Parf. Kosm. 72, 556 (1991) and F. Aurich et al. in tens. Surf. Det. 29, 389 (1992) appeared. Vegetable protein hydrolyzates based on wheat glu are preferred ten, soy or rice protein used, their production in the two German patents DE 195 02 167 C1 and DE 195 02 168 C1 is described. In a special embodiment of the inven For example, acylation products of wheat proteins with an average Molecular weight of 400 to 1400, preferably 800 to 1200 with fatty acid halides of the formula (I) and preferably coconut fatty acid halides with a fatty acid residue having 8 to 18 carbon atoms used.

Steam-volatile impurities

Durch das erfindungsgemässe Verfahren können wasserdampfflüchtige Verunreinigungen aus schäu menden Tensidlösungen durch Wasserdampfdestillation entfernt werden. Unter diesen Verunrei nigungen werden im Sinne der Erfindung vorzugsweise Lösungsmittel verstanden, die sich herstel lungsbedingt noch in der wässrigen Tensidlösung befinden, sowie alle unerwünschten Nebenprodukte verstanden. Als unerwünschte Nebenprodukte werden im Sinne der Erfindung vorzugsweise geruchs- und farbbildende Substanzen verstanden, welche bei der Tensidsynthese anfallen. Lösungsmittel, wel che durch dieses Verfahren entfernt werden können sind vorzugsweise Aceton, Methylethylketon, Dioxan, Tetrahydrofuran, Methanol, Ethanol, Propanol, i-Propanol, Methoxypropanol, Butoxypropanol, Bu tanol, t-Butanol, Butanol mit 2 Mol Ethylenoxid, Glycerin, Ethylenglycol, Propylenglycol, Dipropy lenglycol, 1,3 Butylenglycol, 1,2-Butandiol, 1,4-Butandiol, Sorbitol, Xylitol, Mannitol, Erythritol, Penta erythritol sowie Aminen, vorzugsweise Mono-, Di- oder Triethanolamin, Dimethylaminopropylenamin sowie insbesondere Aceton, Tetrahydrofuran, Ethanol, Propanol, i-Propanol, Butanol oder t-Butanol. Diese Auswahl soll die Wahl des Lösungsmittels nicht einschränken, sondern dient der Erläuterung.By means of the method according to the invention, steam-volatile impurities can be foamed surfactant solutions are removed by steam distillation. Under this mess For the purposes of the present invention, preference is given to solvents which are prepared still in the aqueous surfactant solution, as well as all unwanted by-products Roger that. According to the invention, undesirable by-products are preferably odorless and understood color-forming substances that arise in the synthesis of surfactants. Solvents, wel can be removed by this process are preferably acetone, methyl ethyl ketone, dioxane, Tetrahydrofuran, methanol, ethanol, propanol, i-propanol, methoxypropanol, butoxypropanol, Bu tanol, t-butanol, butanol with 2 moles of ethylene oxide, glycerin, ethylene glycol, propylene glycol, dipropy lenglycol, 1,3-butylene glycol, 1,2-butanediol, 1,4-butanediol, sorbitol, xylitol, mannitol, erythritol, penta erythritol and amines, preferably mono-, di- or triethanolamine, dimethylaminopropyleneamine and in particular acetone, tetrahydrofuran, ethanol, propanol, i-propanol, butanol or t-butanol. This selection is not intended to restrict the choice of solvent, but is used for explanation.

Neben typischen Lösungsmitteln können auch unerwünschte Nebenprodukte als wasserdampfflüchtige Verunreinigungen entfernt werden. Im Sinne der Erfindung werden als unerwünschte Nebenprodukte vorzugsweise Fettsäuren, Fettsäureester Ketone, Aldehyde, Kohlenwasserstoffe, Ester, Olefine oder andere flüchtige Verbindungen aus der Tensidlösung und insbesondere Fettsäuren, Fettsäureester oder Aldehyde verstanden.In addition to typical solvents, unwanted by-products can also be volatile in water vapor Impurities are removed. For the purposes of the invention are considered undesirable by-products preferably fatty acids, fatty acid esters, ketones, aldehydes, hydrocarbons, esters, olefins or other volatile compounds from the surfactant solution and in particular fatty acids, fatty acid esters or Aldehydes understood.

Die hier aufgeführten typischen Lösungsmittel sind verfahrensbedingt in Mengen von 50 Gew.-% bis zu 100 ppm, vorzugsweise von 1 bis 25 Gew.-% und insbesondere 5 bis 10 Gew.-% in den erfindungsge mässen Tensidlösungen enthalten. Die vor der Destillation geruchlich deutlich wahrnehmbaren Lö sungsmittelanteile werden nach der Destillation geruchlich nicht mehr wahrgenommen. In einer beson deren Ausführungsform der Erfindung findet eine Abreicherung der Lösungsmittelreste auf Restgehalte von vorzugsweise < 0,1 Gew.-%, vorzugsweise < 100 ppm und insbesondere < 10 ppm statt.The typical solvents listed here are, depending on the process, in amounts of 50% by weight up to 100 ppm, preferably from 1 to 25 wt .-% and in particular 5 to 10 wt .-% in the Invention contain surfactant solutions. The smell clearly perceptible before the distillation The proportions of the medium are no longer noticed after the distillation. In a particular the embodiment of the invention depletes the solvent residues to residual levels of preferably <0.1% by weight, preferably <100 ppm and in particular <10 ppm.

Neben der Entfernung von Lösungsmitteln werden auch andere geruchs- oder auch farbgebende Ne benprodukte, die im Herstellprozess der Tenside anfallen oder über die zur Herstellung eingesetzten Rohstoffe eingetragen werden, abgereichert.In addition to the removal of solvents, other odor or color-giving Ne Benproducts that occur in the manufacturing process of the surfactants or via those used for the production Raw materials are registered, depleted.

Bei der Entfernung von Lösungsmitteln oder Nebenprodukten, vorzugsweise Fettsäuren, Fettsäureester oder Aldehyde, kann eine Verbesserung der Farbeigenschaften erzielt werden, so dass gelbe oder braune wässrige Tensidlösungen nach der Aufreinigung vorzugsweise eine hellere braune oder gelbe Farbe aufweisen und insbesondere farblos werden.When removing solvents or by-products, preferably fatty acids, fatty acid esters or aldehydes, an improvement in color properties can be achieved so that yellow or brown aqueous surfactant solutions after purification, preferably a lighter brown or yellow Have color and in particular become colorless.

In dem erfindungsgemässen Beispiel der Reinigung von wässerigen Kokosacylglutamat-Tensidlösun gen (siehe Tabelle S. 11) wird eine Reduzierung der Farbe von leicht gelb (Hazen = 89) bis auf nahezu farblos (Hazen = 38) erzielt. Neben dem hier enthaltenen Lösungsmittel Isopropanol werden auch wei tere geruchsbildende Substanzen entfernt, die synthesebedingt enthalten sein können.In the example according to the invention of cleaning aqueous coconut acyl glutamate surfactant solution (see table on p. 11) the color is reduced from slightly yellow (Hazen = 89) to almost colorless (Hazen = 38). In addition to the solvent isopropanol contained here, white Removed other odor-forming substances that may be contained due to the synthesis.

Beispielhaft sind in diesem speziellen Fall z. B. kurzkettige Fettsäuren, Fettsäureisopropylester oder auch Aldehyde zu nennen. Examples in this special case are e.g. B. short chain fatty acids, fatty acid isopropyl or also to name aldehydes.

method

Aufgrund von sehr starker Schaumbildung ist eine Aufreinigung von wässerigen Tensidlösungen, d. h. eine Entfernung unerwünschter Nebenprodukte sowie Lösungsmittel durch Destillation nicht möglich, ohne dass entsprechende Vorkehrungen, wie z. B. ausreichendes Totvolumen im Destillationsbehälter, getroffen werden. Die Schaffung von ausreichend Totvolumen für die Ausdehnung des Schaums ist jedoch wirtschaftlich unrentabel.Due to the very strong foaming, a cleaning of aqueous surfactant solutions, i. H. it is not possible to remove unwanted by-products and solvents by distillation, without appropriate precautions, such as B. sufficient dead volume in the distillation vessel, to be hit. The creation of sufficient dead volume for the expansion of the foam is however economically unprofitable.

Durch das erfindungsgemässe Verfahren können wasserdampfflüchtige Verunreinigungen aus schäu menden Tensidlösungen durch Wasserdampfdestillation entfernt werden, wobei der Wasserdampf oder heisses Wasser gezielt auf die Oberfläche der Tensidlösung aufgedüst bzw. ausgesprüht wird. Diese Massnahme bewirkt einen schnellen Zerfall des sich bildenden Schaums und erhöht die Effizienz der Wasserdampfdestillation. Darüber hinaus ist dieses Verfahren wirtschaftlich rentabel.By means of the method according to the invention, steam-volatile impurities can be foamed Menden tenside solutions are removed by steam distillation, the water vapor or hot water is sprayed or sprayed specifically onto the surface of the surfactant solution. This Measure causes a rapid disintegration of the foam that forms and increases the efficiency of the Steam distillation. In addition, this process is economically viable.

Die Bedüsung oder das Besprühen erfolgt dabei vorzugsweise über (1) eine Ringleitung mit Düsen oberhalb eines Destillationsgefässes (Verfahren 1), (2) einen Fallfilmer mit einem koaxial verlaufenden im Fallfilmer angebrachten Einleitungsrohr mit Düsen (Verfahren 2) oder (3) ein ringförmig angebrach tes Düsensystem mit darunter befindlichem Drehteller und Destillationsgefäss (Verfahren 3) und insbe sondere über (1) eine Ringleitung mit Düsen oberhalb eines Destillationsgefässes, (2) einen Fallfilmer mit einem koaxial verlaufenden im Fallfilmer angebrachten Einleitungsrohr mit Düsen.The spraying or spraying is preferably carried out via (1) a ring line with nozzles above a distillation vessel (method 1), (2) a falling film with a coaxial one in the falling filament attached inlet tube with nozzles (method 2) or (3) a ring-shaped t nozzle system with a turntable underneath and a distillation vessel (method 3) and in particular in particular via (1) a ring line with nozzles above a distillation vessel, (2) a falling film with a coaxial inlet pipe with nozzles installed in the falling film.

Die nachfolgenden Beispiele sollen das Verfahrensprinzip näher erläutern, ohne es jedoch auf diese Versuchsaufbauten zu beschränken.The following examples are intended to explain the principle of the process in more detail, but without referring to it To limit experimental setups.

Procedure 1 Removal of steam-volatile impurities by distillation from a Stirred kettle with distillation attachment and ring line with steam injection

Die aufzureinigende wässrige Tensidlösung mit 0,1 bis 70, vorzugsweise 10 bis 50 und insbesondere 20 bis 40 Gew.-% Tensidanteil - bezogen auf den Aktivsubstanzgehalt - wird beim erfindungsgemäs sen Verfahren im Rührbehälter vorgelegt und bis zur beginnenden Destillation unter Rühren höchstens 40, vorzugsweise 38 und insbesondere 35 min^-1 erhitzt.The aqueous surfactant solution to be purified with 0.1 to 70, preferably 10 to 50 and in particular 20 to 40% by weight of surfactant, based on the active substance content, is initially introduced into the stirred tank in the process according to the invention and, until the distillation begins, with stirring at most 40, preferably 38 and in particular 35 min ^-1 heated.

Zur Unterdrückung von Schaum wird dann mit überhitzen Wasserdampf mit 1,05 bis 30, vorzugsweise 1,1 bis 5 und insbesondere 2 bis 4 bar bzw. 101 bis 240 und vorzugsweise 103 bis 145°C Wasser dampf überschichtet und weiter aufgeheizt. Für dieses Procedere wird vorzugsweise ein ringförmig oberhalb des Flüssigkeitsniveaus angeordnetes System aus Düsen eingesetzt, deren Austrittsöffnung vorzugsweise direkt oder seitlich und insbesondere direkt auf die Flüssigkeitsoberfläche gerichtet ist (Ringdüse). To suppress foam, steam is then used with superheating at 1.05 to 30, preferably 1.1 to 5 and in particular 2 to 4 bar or 101 to 240 and preferably 103 to 145 ° C. water steam overlaid and further heated. A ring is preferably used for this procedure System of nozzles arranged above the liquid level, whose outlet opening is preferably directed directly or laterally and in particular directly onto the liquid surface (Annular nozzle).

Das Gemisch Wasser/wasserdampfflüchtige Verunreinigungen wird - gegebenenfalls unter Vakuum - in den Vorlagenbehälter überdestilliert, bis die gewünschten Restkonzentrationen der Verunreinigungen erreicht sind. Zur Verbesserung der Trennleistung kann vorzugsweise eine Kolonne bzw. ein aufstei gender Kühler eingesetzt werden, um ein höheres Rücklaufverhältnis einzustellen.The water / steam-volatile impurities mixture is - optionally under vacuum - distilled over into the receiver until the desired residual concentrations of impurities are reached. A column or a riser can preferably be used to improve the separation performance gender cooler can be used to set a higher reflux ratio.

Bei diesem Verfahren wird die Sumpftemperatur innerhalb von 30 bis 45 Minuten auf 100 bis 120, vor zugsweise 105 bis 110°C angehoben, um ein Einkondensieren des Wasserdampfs zu vermeiden. So mit bleibt die Tensidkonzentration in der Produktlösung weitestgehend erhalten.In this process, the bottom temperature is set to 100 to 120 within 30 to 45 minutes preferably 105 to 110 ° C raised to avoid condensation of the water vapor. so with the surfactant concentration in the product solution is largely preserved.

Arbeitet man bei diesem Verfahren unter reduzierten Drücken (Vakuum) so werden die Kesseltempe raturen entsprechend reduziert.If you work with this process under reduced pressures (vacuum), the boiler temp fittings reduced accordingly.

Anlagenkonzept zum Verfahren 1 System concept for process 1

Procedure 2 Removal of volatile contaminants in a falling film evaporator with internal gassing pipe under steam spraying

Die aufzureinigende wässrige Tensidlösung mit 0,1 bis 70, vorzugsweise 10 bis 50 und insbesondere 20 bis 40 Gew.-% Tensidanteil - bezogen auf den Aktivsubstanzgehalt - wird bei diesem Verfahren über ein Dosiersystem auf dem inneren Mantel eines Fallfilmverdampfers verteilt (Rohstoffeintrag). Die aufzureinigende Tensidlösung wird vor der Dosierung auf den Kopf des Fallfilmverdampfers auf Tempe raturen nahe unterhalb des Siedepunktes aufgewärmt um die über die Wandung des Verdampfers zu übertragende Wärmemenge gering zu halten. Zur Verteilung kommt beispielsweise ein Ringspalt in Betracht. Die Manteltemperatur wird mit einem Heizaggregat anfangs auf 140 bis 120, vorzugsweise 130 bis 110 und insbesondere 125 bis 120°C - bezogen auf Normaldruck - eingestellt. Zur Unterdrüc kung von Schaum wird dann überhitzter Wasserdampf mit 1,05 bis 30, vorzugsweise 1,1 bis 4 bar bzw. 101 bis 240 und vorzugsweise 103 bis 145°C Wasserdampf durch ein zentral angeordnetes System aus Düsen, hier durch ein "Begasungsrohr" mit entsprechenden Öffnungen in den Fallfilmverdampfer eingeleitet. Das Gemisch Wasser/wasserdampfflüchtige Verunreinigungen wird über Kopf - gegebe nenfalls unter Vakuum - in den Vorlagenbehälter abdestilliert sowie das aufgereinigte Produkt im Pro duktbehälter aufgefangen. Sofern die gewünschte Restkonzentrationen der Verunreinigungen nicht mit einem Durchlauf durch den Fallfilmverdampfer erreicht wird, so ist ein mehrfacher Durchlauf möglich, beispielsweise durch ein Kreislaufsystem.The aqueous surfactant solution to be purified with 0.1 to 70, preferably 10 to 50 and in particular 20 to 40% by weight of surfactant - based on the active substance content - is used in this process distributed via a dosing system on the inner jacket of a falling film evaporator (raw material entry). The The surfactant solution to be cleaned is placed on the head of the falling film evaporator at Tempe before metering Ratures warmed up close below the boiling point to the over the wall of the evaporator to keep the amount of heat transferred low. For example, an annular gap is used for distribution Consideration. The jacket temperature is initially set to 140 to 120, preferably with a heating unit 130 to 110 and in particular 125 to 120 ° C - based on normal pressure - set. To suppress The foam is then superheated steam at 1.05 to 30, preferably 1.1 to 4 bar or 101 to 240 and preferably 103 to 145 ° C water vapor through a centrally arranged system from nozzles, here through a "gassing pipe" with corresponding openings in the falling film evaporator initiated. The water / steam-volatile impurities mixture is passed overhead if necessary under vacuum - distilled into the receiver and the cleaned product in the Pro product container caught. If the desired residual concentrations of impurities are not included one pass through the falling film evaporator is achieved, a multiple pass is possible, for example through a circulatory system.

Anlagenkonzept zum Verfahren 2 System concept for process 2

Die Tensidkonzentration in der Produktlösung bleibt, sofern ausreichende Mengen an Dampf einge bracht werden, weitestgehend erhalten. Gegebenenfalls wird das Produkt durch Zusatz von Wasser auf die gewünschte Endkonzentration eingestellt. The surfactant concentration in the product solution remains provided that sufficient amounts of steam are present are brought, largely preserved. If necessary, the product by adding water adjusted to the desired final concentration.

Procedure 3 Removal of volatile contaminants by distillation from thin layer below Fumigation with water vapor

Die hier beschriebene Anordnung ist an das Prinzip der Fallfilmverdampfers angelehnt. Die Destillation erfolgt ebenfalls aus einer dünnern Schicht heraus, die dadurch erzeugt wird, dass das Produkt auf einen schnell drehenden Teller (Drehteller) dosiert wird und über Zentrifugalkräfte an die Innenwand des beheizten Mantels geschleudert wird.The arrangement described here is based on the principle of the falling film evaporator. The distillation also takes place from a thin layer, which is created by the product on a rapidly rotating plate (turntable) is dosed and centrifugal forces on the inner wall of the heated jacket is thrown.

Die aufzureinigende wässrige Tensidlösung mit 0,1 bis 70, vorzugsweise 10 bis 50 und insbesondere 20 bis 40 Gew.-% Tensidanteil - bezogen auf den Aktivsubstanzgehalt - wird bei diesem Verfahren über ein Dosiersystem mit Wärmetauscher auf Temperaturen nahe unterhalb des Siedepunktes, vor zugsweise auf 80 bis 100 und insbesondere 90 bis 95°C erwärmt und über eine Dosierleitung (Ring düse) auf den schnell drehenden Teller (Drehteller) aufgebracht, wobei über Zentrifugalkräfte eine Ver teilung auf dem über ein Heizaggregat beheizten inneren Mantel des Behälters erfolgt. Die Destillation wird vorzugsweise unter Vakuum durchgeführt. Zur Unterdrückung von Schaum wird dann überhitzter Wasserdampf mit 1,05 bis 30, vorzugsweise 1,1 bis 5 und insbesondere 2 bis 4 bar bzw. 101 bis 240 und vorzugsweise 103 bis 145°C Wasserdampf durch eine Ringdüse auf den Drehteller aufgedüst. Das Gemisch Wasser/wasserdampfflüchtige Verunreinigungen wird über Kopf in den Vorlagenbehälter abdestilliert. Das aufgereinigte Produkt verbleibt im Behälter oder kann über eine Pumpe in einen ande ren zweiten Behälter überführt werden. Sofern die gewünschte Restkonzentrationen der Verunreinigun gen nicht mit einem Durchlauf durch diesen Verdampfer erreicht wird, so ist ein mehrfacher Durchlauf möglich, beispielsweise durch ein Kreislaufsystem.The aqueous surfactant solution to be purified with 0.1 to 70, preferably 10 to 50 and in particular 20 to 40% by weight of surfactant - based on the active substance content - is used in this process via a dosing system with heat exchanger to temperatures close to the boiling point preferably heated to 80 to 100 and in particular 90 to 95 ° C and via a metering line (ring nozzle) applied to the rapidly rotating plate (turntable), whereby a ver division takes place on the inner jacket of the container, which is heated by a heating unit. The distillation is preferably carried out under vacuum. It then overheats to suppress foam Steam at 1.05 to 30, preferably 1.1 to 5 and in particular 2 to 4 bar or 101 to 240 and preferably 103 to 145 ° C water vapor sprayed through an annular nozzle onto the turntable. The mixture of water / steam-volatile impurities is placed overhead in the receiver distilled off. The cleaned product remains in the container or can be pumped into another ren second container are transferred. If the desired residual concentrations of the impurities is not achieved with one pass through this evaporator, so is a multiple pass possible, for example through a circulatory system.

Anlagenkonzept zum Verfahren 3 System concept for process 3

Industrial applicability

Die über das erfindungsgemässe Verfahren aufgereinigten wässrigen Tensidlösungen werden vor zugsweise in oberflächenaktiven Zubereitungen, wie beispielsweise Wasch-, Spül- und Haushalts reinigungsmittel sowie kosmetischen und/oder pharmazeutischen Zubereitungen, eingesetzt, welche als weitere Hilfs- und Zusatzstoffe Ölkörper, Emulgatoren, Perlglanzwachse, Konsistenzgeber, Verdic kungsmittel, Überfettungsmittel, Stabilisatoren, Polymere, Siliconverbindungen, Fette, Wachse, Lecithi ne, Phospholipide, biogene Wirkstoffe, UV-Lichtschutzfaktoren, Antioxidantien, Deodorantien, An titranspirantien, Antischuppenmittel, Filmbildner, Quellmittel, Insektenrepellentien, Selbstbräuner, Tyro sininhibitoren (Depigmentierungsmittel), Hydrotrope, Solubilisatoren, Konservierungsmittel, Parfümöle, Farbstoffe und dergleichen enthalten können. Als kosmetische und/oder pharmazeutische Reinigungs mittel kommen beispielsweise Haarshampoos, Mund- und Zahnpflegemittel, Haarlotionen, Schaumbä der, Duschbäder, Cremes, Gele, Lotionen, alkoholische und wässrig/alkoholische Lösungen und Emul sionen in Frage.The aqueous surfactant solutions purified by the process according to the invention are pre-prepared preferably in surface-active preparations, such as washing, rinsing and household detergents and cosmetic and / or pharmaceutical preparations used, which as further auxiliaries and additives oil bodies, emulsifiers, pearlescent waxes, consistency agents, Verdic agents, superfatting agents, stabilizers, polymers, silicone compounds, fats, waxes, lecithi ne, phospholipids, biogenic agents, UV light protection factors, antioxidants, deodorants, an titrants, antidandruff agents, film formers, swelling agents, insect repellents, self-tanners, tyro sininhibitors (depigmenting agents), hydrotropes, solubilizers, preservatives, perfume oils, May contain dyes and the like. As cosmetic and / or pharmaceutical cleaning agents include, for example, hair shampoos, oral and dental care products, hair lotions, foam baths the, shower baths, creams, gels, lotions, alcoholic and aqueous / alcoholic solutions and emuls sions in question.

Die über das erfindungsgemässe Verfahren erfindungsgemässen wässrigen Tensidlösungen werden vorzugsweise in Wasch-, Spül- und Haushaltsreinigungsmittel in Mengen von 0,5 bis 50, vorzugsweise 2 bis 20 und insbesondere 3 bis 10 Gew.-% - bezogen auf den Aktivsubstanzgehalt - eingesetzt.The aqueous surfactant solutions according to the invention using the method according to the invention are preferably in detergents, dishwashing detergents and household cleaning agents in amounts of 0.5 to 50, preferably 2 to 20 and in particular 3 to 10 wt .-% - based on the active substance content - used.

In einer besonderen Ausführungsform der Erfindung werden die erfindungsgemässen wässrigen Ten sidlösungen vorzugsweise in kosmetischen und/oder pharmazeutischen Zubereitungen eingesetzt, in denen sie in Mengen von 0,5 bis 20 und insbesondere 3 bis 10 Gew.-% - bezogen auf den Aktivsub stanzgehalt - enthalten sind. In a particular embodiment of the invention, the aqueous ten sid solutions preferably used in cosmetic and / or pharmaceutical preparations, in which they in amounts of 0.5 to 20 and in particular 3 to 10 wt .-% - based on the active ingredient punching content - are included.

Examples example 1 Removal of isopropanol (IPA) from coconut acyl glutamates according to method 1 (cf. ten 6 to 7)

13.000 kg einer 25 gew.-%igen Kokosacylglutamat-Lösung mit einem Gehalt von 3 Gew.-% Isopropanol (Aktivsubstanzgehalte) werden in einem 18 m³ Rührbehälter vorgelegt und unter Rühren bis höchstens 40 min^-1 mit einem Heizaggregat erhitzt. Bei 80°C wird das Produkt zur Unterdrückung von Schaum mit 4 bar Wasserdampf (Streichdampf) überschichtet und weiter aufgeheizt. Die Dampfmenge beträgt ca. 1000 kg/h. Das Gemisch Wasser/Isopropanol beginnt ab ca. 80°C Sumpftemperatur zu destillieren. Die Sumpftemperatur wird dann innerhalb von 30 bis 45 Minuten auf 105 bis 110°C angehoben. Wäh rend der Destillation über die Kolonne in den Vorlagebehälter werden stündlich Proben aus dem Rühr behälter gezogen und über Gaschromatographie (GC) bzw. GC-Headspace auf Rest-IPA analysiert. Das Endprodukt wird weiterhin in bezug auf Farbe, gemessen nach Hazen sowie im Probandentest nach Geruch bewertet.13,000 kg of a 25% by weight coconut acyl glutamate solution with a content of 3% by weight isopropanol (active substance contents) are placed in an 18 m ³ stirred tank and heated with a heating unit for up to 40 min ^-1 . To suppress foam, the product is overlaid with 4 bar of water vapor (coating steam) at 80 ° C. and further heated. The amount of steam is approx. 1000 kg / h. The water / isopropanol mixture begins to distill at a bottom temperature of approx. 80 ° C. The bottom temperature is then raised to 105 to 110 ° C. within 30 to 45 minutes. During the distillation via the column into the storage container, samples are taken from the stirred container every hour and analyzed for residual IPA using gas chromatography (GC) or GC headspace. The end product will continue to be evaluated in terms of color, measured according to Hazen and in the subject test for smell.

Tabelle 1 Table 1

Ergebnisse Results

Nach 4 Stunden ist eine Restkonzentration von 15 ppm Isopropanol erreicht. Hierbei tritt zusätzlich eine deutliche Geruchs- und Farbverbesserung im Kokosacylglutamat auf.After 4 hours, a residual concentration of 15 ppm isopropanol is reached. Here an additional occurs significant smell and color improvement in coconut acyl glutamate.

Das Produkt wird durch Zusatz von voll entsalztes (VE) Wasser anschließend wieder auf den ge wünschten Aktivsubstanz-Gehalt von 25 Gew.-% eingestellt.The product is then returned to the ge by adding demineralized water desired active substance content of 25 wt .-% set.

Comparative Example 1 Removal of isopropanol (IPA) from coconut acyl glutamates without water vapor

13000 kg einer 25 gew.%igen Kokosacylglutamat-Lösung (Aktivsubstanzgehalt) mit einem Gehalt von 3 Gew.-% Isopropanol werden in einem 18 m³ Rührbehälter vorgelegt und unter Rühren bis höchstens 40 min^-1 erhitzt. Bei 80°C beginnt das Produkt unter starker Schaumbildung zu destillieren. Nach 10 bis 15 min muss die Destillation wegen Überschäumen abgebrochen werden.13000 kg of a 25% by weight coconut acyl glutamate solution (active substance content) with a content of 3% by weight of isopropanol are placed in an 18 m ³ stirred container and heated with stirring for a maximum of 40 min ^-1 . At 80 ° C, the product begins to distill with strong foaming. After 10 to 15 minutes, the distillation has to be stopped because of excessive foaming.

Example 2 Removal of isopropanol (IPA) from coconut acyl glutamates by method 2 (cf. ten 7 to 8)

400 kg einer 25 gew%igen Kokosacylglutamat-Lösung mit einem Gehalt von 3 Gew.-% Isopropanol (Aktivsubstanzgehalte) werden auf 70°C vorgewärmt, über einen Ringspalt in den Fallfilmverdampfer geleitet und mit einer Fördermenge von 100 kg/h unter Zugabe von 20 kg/h Wasserdampf (Streich dampf) eines Drucks von 4 bar über dem Fallfilmverdampfer destilliert. Die Manteltemperatur wird mit tels eines Heizaggregates auf 120°C gehalten. Das Destillat wird über Kopf in einen Vorlagenbehälter abdestilliert und das aufgereinigte Produkt in einem Produktbehälter aufgefangen.400 kg of a 25% by weight coconut acyl glutamate solution containing 3% by weight of isopropanol (Active substance contents) are preheated to 70 ° C, through an annular gap in the falling film evaporator passed and with a flow rate of 100 kg / h with the addition of 20 kg / h water vapor (brush steam) at a pressure of 4 bar over the falling film evaporator. The jacket temperature is with held by a heating unit at 120 ° C. The distillate is placed overhead in a receiver distilled off and the purified product collected in a product container.

Nach einmaligem Durchlauf wird ein Restgehalt von 90 ppm Isopropanol erzielt. Das Produkt ist ge ruchsneutral. Die Konzentration an Kokosacylglutamat hat sich von 25 Gew.-% auf 29,4 Gew.-% erhöht und wird durch Zugabe von VE-Wasser anschließend wieder auf den gewünschten Aktivsubstanz- Gehalt von 25 Gew.-% eingestellt.After a single pass, a residual content of 90 ppm isopropanol is achieved. The product is ge ruchsneutral. The concentration of coconut acyl glutamate has increased from 25% by weight to 29.4% by weight and is then added to the desired active substance again by adding demineralized water Content of 25 wt .-% set.

Example 3 Removal of isopropanol (IPA) from coconut acyl glutamates according to method 3 (cf. 8 to 9)

200 kg einer 25 gew.-%igen Kokosacylglutamat-Lösung mit einem Gehalt von 3 Gew.-% Isopropanol (Aktivsubstanzgehalte) werden auf 80°C vorgewärmt und mit einer Fördermenge von 100 kg/h unter Zugabe von 30 kg/h 4 bar Wasserdampf (Streichdampf, geregelt über Drosselventil) bei einem Druck von 480 mbar über den Verdampfer gemäß Verfahren 3 (S. 9) destilliert. Die Manteltemperatur des Behälters beträgt 110°C. Das Destillat wird über Kopf abdestilliert und kondensiert.200 kg of a 25% by weight coconut acyl glutamate solution containing 3% by weight isopropanol (Active substance contents) are preheated to 80 ° C and with a delivery rate of 100 kg / h below Addition of 30 kg / h of 4 bar water vapor (coating steam, regulated via throttle valve) at one pressure distilled from 480 mbar via the evaporator according to Method 3 (p. 9). The jacket temperature of the Container is 110 ° C. The distillate is distilled off overhead and condensed.

Nach einmaligem Durchlauf wird ein Restgehalt von 120 ppm Isopropanol erzielt. Das Produkt ist ge ruchsneutral. Die Destillatmenge beträgt ca. 100 kg. Die Konzentration an Kokosacylglutamat hat sich von 25% auf 31,2% erhöht und wird durch Zugabe von VE-Wasser anschließend wieder auf den ge wünschten Aktivsubstanz-Gehalt von 25% eingestellt.After a single run, a residual content of 120 ppm isopropanol is achieved. The product is ge ruchsneutral. The amount of distillate is approx. 100 kg. The concentration of coconut acyl glutamate has increased increased from 25% to 31.2% and is then added to the ge by adding deionized water desired active substance content of 25%.

Claims

1. Process for removing steam-volatile impurities from aqueous, foamy surfactant solutions, in which the surface of the surfactant solution is washed with water using a Sprayed at a temperature of 70 to 100 ° C or sprayed with superheated steam and at the same time distilled.

2. The method according to claim 1, characterized in that overheating steam with 1.05 to 30 bar or 101 to 240 and preferably 103 to 145 ° C water vapor.

3. The method according to any one of claims 1 and / or 2, characterized in that the spraying or spraying via (1) a ring line with nozzles above a distillation vessel, (2) one Fallfilmer with a coaxially running inlet pipe with nozzles or (3) a ring-shaped nozzle system with a turntable underneath and a still lation vessel.

4. The method according to at least one of claims 1 to 3, characterized in that uses an aqueous surfactant solution that contains surfactants selected from the group consisting of is formed by soaps, alkyl benzene sulfonates, alkane sulfonates, olefin sulfonates, alkyl ether sulfo nates, glycerol ether sulfonates, α-methyl ester sulfonates, sulfo fatty acids, alkyl sulfates, fatty alcohols holether sulfates, alkyl glycerol ether sulfates, glycerol ether sulfates, fatty acid ether sulfates, hydro xymic ether sulfates, monoglyceride (ether) sulfates, fatty acid amide (ether) sulfates, mono- and dialkyl sulfosuccinates, mono- and dialkyl sulfosuccinamates, sulfotriglycerides, amide soaps, ether carboxylic acid ren and their salts, fatty acid isethionates, fatty acid sarcosinates, fatty acid taurides, alkyl (ether) phosphates, acylated amino acids, acylated oligopeptides, protein fatty acid condensates, Al kyl (ether) phosphates, quaternary ammonium compounds, ester quats, quaternized fatty acid trials nolamine ester salts, alkyl betaines, alkyl amido betaines, aminopropionates, aminoglycinates, imidazoli nium betaines and sulfobetaines, fatty alcohol polyglycol ether, alkyl phenol polyglycol ether, fatty acid polyglycol esters, fatty acid amide polyglycol ethers, fatty amine polyglycol ethers, alkoxylated triglycerides, Mixed ethers or mixed formals, alk (en) yl oligoglycosides, fatty acid N-alkyl glucamides, protein hydro lysates, polyol fatty acid esters, sugar esters, sorbitan esters, polysorbates and amine oxides.

5. The method according to at least one of claims 1 to 4, characterized in that one an aqueous surfactant solution made from acylated amino acids and / or protein fatty acid condensates starts.

6. The method according to at least one of claims 1 to 5, characterized in that uses an aqueous acylglutamate solution.

7. The method according to at least one of claims 1 to 6, characterized in that one Vapor-volatile solvents removed as impurities which are selected from the Group formed by acetone, methyl ethyl ketone, dioxane, tetrahydrofuran, methanol, etha nol, propanol, i-propanol, methoxypropanol, butoxypropanol, butanol, t-butanol, butanol with 2 moles Ethylene oxide, glycerin, ethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, 1,3 butylene glycol, 1,2-Bu tandiol, 1,4-butanediol, sorbitol, xylitol, mannitol, erythritol, pentaerythritol, mono-, di- or trietha nolamine or dimethylaminopropylene amine.