DE1007945B - Process for the production of spinning solutions from polyacrylonitrile or its copolymers - Google Patents

Process for the production of spinning solutions from polyacrylonitrile or its copolymers

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DE1007945B
DE1007945B DEV9168A DEV0009168A DE1007945B DE 1007945 B DE1007945 B DE 1007945B DE V9168 A DEV9168 A DE V9168A DE V0009168 A DEV0009168 A DE V0009168A DE 1007945 B DE1007945 B DE 1007945B
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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Description

DEUTSCHESGERMAN

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Spinnlösungen aus Polyacrylnitril bzw. seinen Mischpolymerisaten, wobei als Lösungsmittel ein Gemisch, bestehend aus Glycolsäurenitril und Äthylerichlorhydrin, Verwendung findet.The invention relates to a method of manufacture of spinning solutions made of polyacrylonitrile or its copolymers, the solvent being a mixture consisting of glycolic acid nitrile and ethylene dichlorohydrin is used.

Es ist bekannt, Polyacrylnitril bzw. seine Mischpolymerisate in z.B. Glycolsäurenitril aufzulösen und diese Lösung zu verspinnen. In der deutschen Patentschrift 891 018 wird z. B. die Verwendung von Oxynitrüen, insbesondere von Glycolsäurenitril, in Mischung von aliphatischen Nitroverbindungen, insbesondere Nitromethan, als Lösungsmittel für Polyacrylnitril und deren Mischpolymerisate beschrieben. Es hat sich aber gezeigt, daß die Herstellung derartiger Spinnlösungen nicht zu den gewünschten Ergebnissen bezüglich ihrer einwandfreien Verspinnbarkeit führt. Es wird bei diesen Spinnlösungen oft eine gewisse Gallertbildung beobachtet, welche ein einwandfreies Verspinnen beeinträchtigt, so daß die Qualität der Fäden darunter leidet. Weiterhin tritt noch ein anderer, unangenehmer Nachteil in Erscheinung. Glycolsäurenitril neigt nämlich bei höheren Temperaturen zur Zersetzung, was wiederum Spinnstörungen zur Folge hat. Auch der Zusatz von z. B. Nitromethan oder eines Diesters einer aliphatischen Verbindung zu Glycolsäurenitril bringt gleichfalls keine wesentliche Verbesserung der Lösungseigenschaften bezüglich ihrer Stabilität und ihrer Neigung zur Gallertbildung. Wird Glycolsäurenitril allein als Lösungsmittel für Polyacrylnitril verwendet, so treten beim nachfolgenden Naßspinnverfahren erneut Schwierigkeiten auf. Es kommt hierbei zu einer ungünstigen und ungenügenden Fadenausbildung.It is known that polyacrylonitrile or its copolymers can be dissolved in, for example, glycolic acid nitrile to spin this solution. In the German patent specification 891 018, for. B. the use of oxynitrines, in particular of glycolic acid nitrile, in a mixture of aliphatic nitro compounds, in particular Nitromethane, described as a solvent for polyacrylonitrile and their copolymers. However, it has been shown that the production of such spinning solutions does not lead to the desired results leads with regard to their perfect spinnability. It is often the case with these spinning solutions observed a certain jelly formation, which impairs proper spinning, so that the The quality of the threads suffers. Another unpleasant disadvantage also appears. Glycolic acid nitrile tends to decompose at higher temperatures, which in turn causes spinning problems has the consequence. The addition of z. B. nitromethane or a diester of an aliphatic The connection to glycolic acid nitrile likewise does not bring about any significant improvement in the solution properties regarding their stability and their tendency to gelatinize. Used as glycolic acid nitrile alone Solvents used for polyacrylonitrile occur again in the subsequent wet spinning process Difficulties arise. This leads to an unfavorable and insufficient thread formation.

Es wurde gefunden, daß man zu einwandfreien Spinnlösungen aus Polyacrylnitril bzw. seinen Mischpolymerisaten gelangt, die weder zu Gallertbildung neigen noch Zersetzungsersdheinungen aufweisen und aus welchen hochwertige Fäden ersponnen werden können, wenn man zu ihrer Herstellung ein ganz bestimmtes Lösungsmittelgemisch, !»stellend aus Glycolsäurenitril und Äthylenchlorhydrin. verwendet. Das Mischungsverhältnis beider Komponenten kann sich in folgenden Grenzen 1>ewegen: Glycolsäurenitril 60 bis 95 Gewichtsprozent und Äthylenchlorhydrin 40 bis 5 Gewichtsprozent. Die beste Wirkung des Lösungsmi'ttelgemisches wird indessen dann erreicht, wenn man vorzugsweise 25 bis 35 Gewichtsprozent Äthylenchlorhydrin verwendet. Bei diesem verhältnismäßig höhen Anteil des Äthylenchlorhydrin in dem Lösungsmittelgemisch wird das Glycolsäurenitril gegen Zersetzungen völlig stabilisiert. Aber auch geringere Anteile an Äthylenchlorhydrin bis etwa 5 Gewichtsprozent bewirken eine ausreichende Stabilisierung. Das Verspinnen von Polyacrylnitril, welches Verfahren zur HerstellungIt has been found that perfect spinning solutions made of polyacrylonitrile or its copolymers can be obtained that neither tend to gelatinize nor show signs of decomposition and Which high-quality threads can be spun if you have a very specific thread to make them Solvent mixture, made up of glycolic acid nitrile and ethylene chlorohydrin. used. The mixing ratio of the two components can vary within the following limits: glycolic acid nitrile 60 up to 95 percent by weight and ethylene chlorohydrin 40 to 5 percent by weight. The best effect of the Solvent mixture is achieved, however, if you preferably 25 to 35 percent by weight Ethylene chlorohydrin is used. With this relatively high proportion of ethylene chlorohydrin in the In a solvent mixture, the glycolic acid nitrile is completely stabilized against decomposition. But also lesser ones Ethylene chlorohydrin proportions of up to about 5 percent by weight bring about adequate stabilization. The spinning of polyacrylonitrile, which method of production

von Spinnlösungen aus Polyacrylnitrilof polyacrylonitrile spinning solutions

bzw. seinen Mischpolymerisatenor its copolymers

Anmelder:Applicant:

Vereinigte Glanzstoff-Fabriken A. G.,
Wuppertal-Elberfeld, Am LaurentiusplatzUnited Glanzstoff-Fabriken AG,
Wuppertal-Elberfeld, Am Laurentiusplatz

Dr. Ernst Pirot, Erlenbach/M.,
ist als Erfinder genannt wordenDr. Ernst Pirot, Erlenbach / M.,
has been named as the inventor

in diesem Lösungsmittelgemisch gelöst ist, verläuft dann völlig einwandfrei, ohne daß eine Gallertbildung zu beobachten wäre. Weiterhin werden die Fäden, die sowohl nach dem Trockenspinnverfahren wie auch nach dem Naß spinnverfahren aufgearbeitet werden können, besonders gut ausgebildet. Auch wird eine besonders gute Farbstabilität erreicht, wenn man den Lösungsmittelgemischen reduzierende Substanzen, wie z. B. Schwefeldioxyd oder Formaldehyd, hinzufügt. Die Lösung und die daraus versponnenen Fäden zeichnen sich dann durch eine sehr helle Farbe aus, welche auch nach längerem Erhitzen nicht nachdunkelt. An sich ist die Verwendung von Schwefeldioxyd als reduzierende Substanz bei der Herstellung eimer Spinnlösung durch das britische Patent 600 249 bekanntgeworden. Nach diesem Verfahren läßt man das Scbwefeldioxyd jedoch auf eine Suspension einwirken, welche aus dem Polymerisat und einem Lösungsmittel, z. B. Dimethylformamid, bei Raumtemperatur gebildet wurde.is dissolved in this solvent mixture, then runs perfectly without jelly formation would be observed. Furthermore, the threads, both after the dry spinning process as well be worked up by the wet spinning process can, particularly well trained. Particularly good color stability is also achieved if the Mixtures of solvents reducing substances, such as. B. sulfur dioxide or formaldehyde adds. The solution and the threads spun from it are then characterized by a very light color, which does not darken even after prolonged heating. In itself is the use of sulfur dioxide as a reducing substance in the manufacture of buckets of dope by British patent 600 249 known. According to this procedure, however, the sulfur dioxide is allowed to act on a suspension, which from the polymer and a solvent, e.g. B. dimethylformamide, at room temperature was formed.

Beispiel 1example 1

1,8 kg Polyacrylnitril (K-Wert etwa 95) und 8,2 kg eines Lösungsmittelgemisches, welches aus 70 Gewichtsprozent Glycolsäurenitril und 30 Gewichtsprozent Äthylenchlorhydrin gebildet wurde, werden bei Temperaturen von 15 bis 20° unter gleichzeitiger Entlüftung miteinander vermischt. Die vollständig entlüftete Mischung wird unter stetigem Rühren allmählich auf 110 bis 115° aufgeheizt und auf dieser Temperatur etwa 1 Stunde gehalten. Es bildet sich eine sehr helle Spinnlösung, die filtriert und nach dem Trockenspinnverfahren versponnen wird. Die entstehenden Fäden besitzen nach ihrer Verstreckung1.8 kg of polyacrylonitrile (K value about 95) and 8.2 kg of a solvent mixture, which consists of 70 percent by weight Glycolic acid nitrile and 30 weight percent ethylene chlorohydrin was formed mixed with one another at temperatures of 15 to 20 ° with simultaneous venting. The completely deaerated mixture is gradually heated to 110 to 115 ° with constant stirring and on this Maintained temperature for about 1 hour. A very light-colored spinning solution forms, which is filtered and followed by is spun using the dry spinning process. The resulting threads have after their drawing

709 508/470709 508/470

Claims (1)

3 43 4 auf das Zehnfache eine Festigkeit von 40Rkm bei Beispiel 3ten times a strength of 40Rkm in example 3 einer Dehnung von 11 bis 12%. Nach der sogenannten 1,6 kg eines modifizierten Polyacrylnitril«, welchesan elongation of 11 to 12%. After the so-called 1.6 kg of a modified polyacrylonitrile «which »Theirmofixierung« der gestreckten Fäden steigt die aus 94 % Acrylsäurenitril und 6 °/o Methacrylsäuxe-The "thermal fixation" of the stretched threads increases that of 94% acrylonitrile and 6% methacrylic acid. Festigkeit auf 43 bis 45 Rkm an, die Dehnung erhöht methylester entstanden ist (K-Wert etwa 100), werdenStrength to 43 to 45 Rkm, the elongation increased methyl ester is created (K value about 100) sich auf 20 bis 25 %. 5 mit 8,4 kg eines Lösungsgemisches, bestehend aus 65to 20 to 25%. 5 with 8.4 kg of a mixed solution consisting of 65 _ . -19 Gewichtsprozent Glycolsäurenitril und 35 Gewiehts-_. -19 weight percent glycolic acid nitrile and 35 weight percent- ΰei spiel 2 prozent Äthylenchlorhydrin unter Zufügen von 0,5%For example, 2 percent ethylene chlorohydrin with the addition of 0.5% Es wird eine Spinnlösung, entsprechend den An- Paraformaldehyd, bezogen auf die Menge desIt is a spinning solution, corresponding to the an-paraformaldehyde, based on the amount of gaben im Beispiel 1 hergestellt, jedoch mit der Ab- Lösungsgemisches, bei 110 bis 115° entsprechend denwere prepared in Example 1, but with the release mixture, at 110 to 115 ° corresponding to the Wandlung, daß zu dem Lösungsmittelgemisch vor io Angaben im Beispiel 1 gelöst. Die Lösung wirdConversion that dissolved to the solvent mixture before io details in Example 1. The solution will be Bildung der Spinnlösung Schwefeldioxyd eingeleitet nitriert und wie im Beispiel 2 versponnen. Nach derFormation of the spinning solution sulfur dioxide initiated nitrated and spun as in Example 2. After wird, und zwar so lange, bis der pH-Wert von etwa 3 Verstreckung und Thermofixierung werden gut an-is, for as long until the p H value of about 3 stretching and heat setting are well Toggle sTch einstellt. Die Spinnlösung wird nun in ein Fäll- färbbare Fäden von weichem Griff erhalten,
bad von 4 m Länge, welches mit 80 % technischemsTch adjusts. The spinning solution is now obtained in a fall-dyeable thread with a soft hand,
bath of 4 m length, which with 80% technical Xylol und 20% Butanol gefüllt ist, durch eine Mehr- 15 Patentanspruchlodhdüse bei etwa Zimmertemperatur versponnen. DerXylene and 20% butanol is filled, through a multi-15 patent claim lodh nozzle spun at around room temperature. Of the Abzug der Fäden beträgt 70 m/min. Das entstehende Verfahren zur Herstellung von SpinnlösungenWithdrawal of the threads is 70 m / min. The resulting process for the production of spinning solutions Fadenbündel wird durch eine Mangelvorrichtung ab- aus Polyacrylnitril bzw. aus seinen Mischpoly-A thread bundle is removed from polyacrylonitrile or from its mixed poly- gequetscht, wie üblich aufgewickelt und dann ver- merisaten, dadurch gekennzeichnet, daß man diesqueezed, wound up as usual and then noted, characterized in that the streckt. Bei einer neunfachen Veirstreckung und an- 20 Polymerisate in einem Gemisch von Glycolsäure-stretches. With a nine-fold stretching and 20 polymers in a mixture of glycolic acid schließender Thermofixierung (welche bei 125° wäh- nitril und Äthylenchlorhydrin löst.subsequent heat setting (which dissolves nitrile and ethylene chlorohydrin at 125 °. rend 30 Minuten durchgeführt wird) besitzt der last 30 minutes) the Faden eine Festigkeit von etwa 42 Rkm bei einer In Betracht gezogene Druckschriften:Thread has a strength of about 42 Rkm with one of the publications considered: Dehnung von 22 bis 25 %. Deutsche Patentschrift Nr. 891 018.Elongation from 22 to 25%. German patent specification No. 891 018. © 70*508/470 4.57© 70 * 508/470 4.57
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