DE10066196B4 - A method for producing a ceramic slurry and use for the production of a ceramic green sheet and a ceramic multilayer electronic component - Google Patents

A method for producing a ceramic slurry and use for the production of a ceramic green sheet and a ceramic multilayer electronic component Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers, welches das Führen eines gemischten Schlickers, der ein keramisches Pulver und ein Dispergierungslösungsmittel enthält, durch einen im wesentlichen geradlinigen Durchlauf bei hohem Druck bei einer Durchflussgeschwindigkeit, die eine Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr auf das keramische Pulver ausüben kann, oder bei einer Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr, um das keramische Pulver in dem gemischten Schlicker zu dispergieren, umfasst.A method of producing a ceramic slurry which comprises passing a mixed slurry containing a ceramic powder and a dispersing solvent through a substantially straight pass at high pressure at a flow rate capable of applying a shear stress of 1,000 Pa or more to the ceramic powder , or at a wall shear rate of 10 6 (1 / s) or more, to disperse the ceramic powder in the mixed slurry.

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers und dessen Verwendung zur Erzeugung einer ungesinterten Keramikschicht und zur Herstellung eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils. Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers, der zur Herstellung eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils, wie zum Beispiel eines monolithischen Keramikkondensators, eines keramischen Mehrschichtsubstrats, etc., verwendet wird.The The present invention relates to methods of producing a ceramic Schlickers and its use for producing a unsintered Ceramic layer and for producing a ceramic multilayer electronic component. In particular, the present invention relates to methods of production a ceramic slurry used to make a ceramic Multilayer electronic component, such as a monolithic Ceramic capacitor, a ceramic multilayer substrate, etc. is used.

Ein keramisches Mehrschicht-Elektronikbauteil, beispielsweise ein monolithischer Keramikkondensator, ein keramisches Mehrschichtsubstrat oder Ähnliches, wird üblicherweise durch die Schritte des Laminierens von ungesinterten Keramikschichten, des Pressens der laminierten ungesinterten Schichten und dann des Wärmebehandelns des laminierten Produkts, um die Keramik und die Elektroden zu sintern, hergestellt.One ceramic multilayer electronic component, for example, a monolithic Ceramic capacitor, a ceramic multilayer substrate or the like, becomes common by the steps of laminating unsintered ceramic layers, pressing the laminated green sheets and then the heat treating of the laminated product to sinter the ceramic and the electrodes, produced.

Zum Beispiel bei der Herstellung eines monolithischen Keramikkondensators mit einem Aufbau, bei dem Innenelektroden 2 in einem keramischen Bauelement 1 vorgesehen sind, und ein Paar Außenelektroden 3a und 3b zur Verbindung mit den wie in 1 gezeigt abwechselnd zu verschiedenen Seitenenden geführten Innenelektroden 2 vorgesehen sind, wird das folgende Verfahren verwendet.

  • (1) Zuerst wird eine Kapazität bildende Innenelektrode an einer ungesinterten Keramikschicht vorgesehen, um eine mit einer Elektrode versehene Schicht 11 auszubilden (2).
  • (2) Als Nächstes wird eine vorbestimmte Anzahl der mit Elektroden versehenen Platten 11 laminiert, und ungesinterte Keramikschichten (Außenlagen-Schichten) 21 ohne Elektroden werden auf die Ober- und Unterseiten der laminierten Schichten laminiert, gefolgt von Pressen zur Bildung eines laminierten Produkts (eines laminierten gepressten Körpers), bei dem die Enden der Innenelektroden 2 abwechselnd zu verschiedenen Seitenenden geführt sind.
  • (3) Der laminierte gepresste Körper wird unter vorbestimmten Bedingungen gebrannt, um die Keramik zu sintern, und dann wird die leitende Paste nach dem Brennen an beiden Enden des laminierten Produkts (des keramischen Bauelements) 1 beschichtet (1) und zur Ausbildung der mit den Innenelektroden 2 verbundenen Außenelektroden 3a und 3b (1) wärmebehandelt.
For example, in the production of a monolithic ceramic capacitor having a structure in which internal electrodes 2 in a ceramic component 1 are provided, and a pair of external electrodes 3a and 3b to connect with the as in 1 shown alternately guided to different side ends internal electrodes 2 are provided, the following method is used.
  • (1) First, a capacitance-forming internal electrode is provided on an unsintered ceramic layer to form an electrode-provided layer 11 to train ( 2 ).
  • (2) Next, a predetermined number of the electrode-provided plates 11 laminated, and unsintered ceramic layers (outer layer layers) 21 without electrodes are laminated on the top and bottom surfaces of the laminated layers, followed by pressing to form a laminated product (a laminated pressed body) in which the ends of the internal electrodes 2 alternately led to different side ends.
  • (3) The laminated pressed body is fired under predetermined conditions to sinter the ceramic, and then the conductive paste after firing at both ends of the laminated product (the ceramic component) 1 coated ( 1 ) and for training with the internal electrodes 2 connected external electrodes 3a and 3b ( 1 ) heat treated.

Dadurch wird der in 1 gezeigte monolithische Keramikkondensator erhalten.This will make the in 1 obtained monolithic ceramic capacitor shown.

Andere keramische Mehrschicht-Elektronikbauteile, beispielsweise ein laminiertes keramisches Mehrschichtsubstrat, etc., werden ebenfalls durch den Schritt des Laminierens von ungesinterten Keramikschichten hergestellt.Other multilayer ceramic electronic components, for example a laminated one ceramic multilayer substrate, etc., are also by the Step of laminating unsintered ceramic layers.

Jede der zur Herstellung der keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteile verwendeten ungesinterten Keramikschichten wird im Allgemeinen durch ein Verfahren erzeugt, bei dem ein keramisches Pulver mit einem Dispergierungsmedium (Lösungsmittel), einem Dispergierungsmittel, einem Bindemittel, einem Plastifizierungsmittel, etc. bei einem vorbestimmten Verhältnis gemischt wird und durch Verwenden einer Medium-Dispergierungsmaschine, beispielsweise einer Perlenmühle, einer Kugelmühle, einer Scheibenmühle, eines Farbschüttlers, einer Sandmühle oder Ähnliches, zur Erzeugung eines keramischen Schlickers vermahlen wird, und der so erzeugte keramische Schlicker wird mittels eines Schabklingenverfahrens zu einer Schicht mit einer vorbestimmten Dicke ausgebildet und dann getrocknet.each for producing the ceramic multilayer electronic components used unsintered ceramic layers is generally through produces a process in which a ceramic powder with a dispersion medium (Solvent), a dispersant, a binder, a plasticizer, etc. is mixed at a predetermined ratio and through Using a medium dispersing machine, such as a Bead mill a ball mill, a disc mill, a paint shaker, a sand mill or similar, is ground to produce a ceramic slurry, and the so produced ceramic slip is by means of a doctor blade method formed into a layer having a predetermined thickness and then dried.

In den letzten Jahren wurde wie bei anderen Elektronikbauelementen auch bei verschiedenen keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteilen, wie zum Beispiel monolithischen Keramikkondensatoren, eine kleinere Größe und eine höhere Leistung gefordert. Daher wurde von den zur Herstellung des keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils verwendeten ungesinterten Keramikschichten eine geringe Dicke gefordert, was zu der Notwendigkeit der Verwendung sehr dünner ungesinterter Keramikschichten mit einer Dicke von 10 μm oder weniger führt.In The last few years have been like other electronic components also with various ceramic multilayer electronic components, such as monolithic ceramic capacitors, a smaller one Size and one higher Performance required. Therefore, from that for the production of the ceramic Multi-layer electronic component used unsintered ceramic layers a small thickness, leading to the necessity of using very thin unsintered ceramic layers with a thickness of 10 microns or less leads.

Zur Erzeugung einer derartigen dünnen ungesinterten Keramikschicht muss ein keramischer Schlicker, der ein darin hinreichend dispergiertes keramisches Rohmaterial umfasst, zur Erzeugung der ungesinterten Keramikschichten verwendet werden, und daher muss ein keramisches Rohmaterial, das ein feines Pulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1,0 μm umfasst, als keramisches Rohmaterialpulver verwendet werden.to Generation of such a thin Unsintered ceramic layer must be a ceramic slip that comprises a sufficiently dispersed ceramic raw material therein, be used to produce the unsintered ceramic layers, and therefore, a ceramic raw material having a fine powder with an average particle diameter of 0.01 to 1.0 μm, be used as a ceramic raw material powder.

Bei dem herkömmlichen Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers, das das Mischen des keramischen Pulvers mit einem Dispergierungsmedium (Lö sungsmittel), einem Dispergierungsmittel, einem Bindemittel, einem Plastifizierungsmittel, etc. bei einem vorbestimmten Verhältnis und dann das Vermahlen des Gemischs unter Verwendung einer Medium-Dispergierungsmaschine, beispielsweise einer Perlenmühle, einer Kugelmühle, einer Scheibenmühle, eines Farbschüttlers, einer Sandmühle oder Ähnliches umfasst, ist es schwierig, das feine keramische Pulver von 1,0 μm oder weniger hinreichend zu dispergieren. Daher kann unter realen Bedingungen kein keramischer Schlicker mit Dispergiergleichmäßigkeit erhalten werden, was zu Schwierigkeiten bei der Erzeugung einer hochwertigen dünnen ungesinterten Keramikschicht führt.In the conventional method of producing a ceramic slurry, mixing the ceramic powder with a dispersion medium (solvent), a dispersing agent, a binder, a plasticizer, etc. at a predetermined ratio, and then the Vermah It is difficult to adequately disperse the fine ceramic powder of 1.0 μm or less by blending the mixture using a medium dispersing machine such as a bead mill, a ball mill, a disc mill, a paint shaker, a sand mill or the like. Therefore, under real conditions, no ceramic slurry having dispersing uniformity can be obtained, resulting in difficulty in producing a high-quality thin unsintered ceramic layer.

Die unter Verwendung des keramischen Schlickers, der durch das oben beschriebene herkömmliche Verfahren erzeugt wurde, erzeugte ungesinterte Keramikschicht weist nämlich dahingehend Probleme auf, dass (1) die Oberflächenebenheit nicht ausreichend ist, (2) keine hohe Dichte und keine ausreichende Zugkraft erzielt werden können und (3) aufgrund der ungleichmäßigen Verteilung von Harzen, beispielsweise des Bindemittels, des Plastifizierungsmittels, etc., die Schrumpfungsrate abhängig von den Positionen in dem Brennschritt nach dem Laminieren schwankt, so dass keine ausreichende Maßgenauigkeit erhalten wird. Diese Probleme werden insbesondere bei Verwendung eines Bindemittels mit einem hohen Polymerisationsgrad signifikant.The using the ceramic slurry passing through the top described conventional methods Namely, produced unsintered ceramic layer has so far Problems on that (1) the surface flatness is insufficient (2) does not achieve high density and tensile strength can be and (3) due to uneven distribution of resins, for example the binder, the plasticizer, etc., the shrinkage rate depends from the positions in the firing step after lamination varies, so no adequate dimensional accuracy is obtained. These problems are especially in use a binder having a high degree of polymerization significantly.

In manchen Fällen umfasst das herkömmliche Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers das Dispergieren des keramischen Pulvers durch zwangsweises Anwenden einer Kollision oder eines Aufpralls unter Verwendung einer mit Kugeln gefüllten Kugelmühle oder einer mit Perlen gefüllten Perlenmühle, um die Dispergierbarkeit zu verbessern. In diesem Fall besteht das Problem, dass das keramische Pulver aufgrund übermäßiger Vermahlkraft der Kollision oder des Aufpralls stark beschädigt wird, so dass eine Verschlechterung der Kristallinität des keramischen Pulvers und einer Vergrößerung der spezifischen Oberfläche bewirkt wird, wodurch kein keramisches Mehrschicht-Elektronikbauteil mit den gewünschten elektrischen Eigenschaften erhalten wird.In some cases includes the conventional one Process for producing a ceramic slurry dispersing of the ceramic powder by forcibly applying a collision or an impact using a ball-filled ball mill or a pearl filled Pearl mill to to improve the dispersibility. In this case, that is Problem that the ceramic powder due to excessive grinding force of the collision or impact severely damaged becomes, so that a deterioration of the crystallinity of the ceramic Powder and an enlargement of the specific surface causes is, whereby no ceramic multilayer electronic component with the wished electrical properties is obtained.

In manchen Fällen wird ein Hochdruck-Dispergierungsverfahren verwendet, bei dem unter hohem Druck das Fließen eines ein keramisches Pulver enthaltenden Schlickers verursacht wird, so dass das keramische Pulver durch Kollisions- oder Aufprallkraft dispergiert wird. Bei diesem Verfahren ist jedoch die Vermahlkraft der Hochdruck-Dispergierung allein geringer als das Vermahlverfahren mittels zwangsweiser Kollisions- oder Aufprallkraft unter Verwendung der Medium-Dispergierungsmaschine, zum Beispiel einer Kugelmühle, einer Perlenmühle oder Ähnliches, was zu Schwierigkeiten beim hinreichenden Vermahlen stark agglomerierter Partikel führt. Somit liegt das Problem vor, dass keine hochwertige ungesinterte Keramikschicht erhalten werden kann, da kein hinreichend dispergierter keramischer Schlicker erzeugt werden kann.In some cases a high-pressure dispersion method is used in which high pressure flowing caused by a ceramic powder containing slip so that the ceramic powder by collision or impact force is dispersed. In this method, however, is the grinding power the high pressure dispersion alone less than the grinding process using compulsive collision or impact force using the medium dispersion machine, for example, a ball mill, a pearl mill or similar, resulting in difficulty in sufficiently grinding highly agglomerated Particles leads. Thus, the problem is that no high quality unsintered Ceramic layer can be obtained because not sufficiently dispersed ceramic slurry can be produced.

Ein weiteres Dispergierungsverfahren umfasst das Bewirken einer Kollision eines ein keramischen Pulver enthaltenden und aus einer kleinen Austrittsöffnung oder Düse durch Ausüben eines hohen Drucks ausgestossenen Schlickers mit einer kompakten Wand aus hartem Material, beispielsweise Sinterkarbid, Keramik, Diamant oder Ähnlichem, oder das Bewirken einer Kollision der von einer Vielzahl kleiner Austrittsöffnungen oder Düsen ausgestossenen Materialien miteinander. Bei diesem Verfahren kann, wenn der Schlicker der gleichen Energie wie bei dem vorstehenden Hochdruck-Dispergierungsverfahren ausgesetzt wird, die auf das fließende keramische Pulver ausgeübte Spannung erhöht werden. Auch wenn stark agglomerierte Partikel vermahlen werden können, kann jedoch aufgrund mangelhafter Gleichmäßigkeit kein hinreichend dispergierter keramischer Schlicker erzeugt werden, was zu dem Problem führt, dass keine hochwertige ungesinterte Keramikschicht erhalten werden kann.One Another method of dispersion involves effecting a collision one containing a ceramic powder and one of a small one outlet opening or nozzle by exercising a high pressure expelled slip with a compact Wall of hard material, for example cemented carbide, ceramics, diamond or similar, or causing a collision of a plurality of smaller ones Orifices or Nozzles ejected Materials with each other. In this process, if the slip the same energy as in the above high-pressure dispersion method is exposed to the stress applied to the flowing ceramic powder elevated become. Even if highly agglomerated particles are ground can, However, due to poor uniformity no sufficiently dispersed ceramic Schlicker be generated, which leads to the problem that no high quality unsintered ceramic layer can be obtained.

Solche Kollisions-Dispergierungsverfahren sind aus EP 876 841 A1 und EP 773 270 A2 bekannt.Such collision dispersion methods are out EP 876 841 A1 and EP 773 270 A2 known.

Mängel, wie zum Beispiel Nadelstiche, treten weiterhin bei der dünnen ungesinterten Keramikschicht schnell auf und die Verwendung derartiger ungesinterter Keramikschichten zur Herstellung des in 1 gezeigten monolithischen Keramikkondensators bewirkt einen Kurzschluss (Kurzschlussausfall) zwischen den einander gegenüberliegenden Innenelektroden 2 mit der dazwischen ausgebildeten keramischen Lage.Deficiencies, such as pinholes, continue to occur rapidly in the thin unsintered ceramic layer and the use of such unsintered ceramic layers to make the in 1 shown monolithic ceramic capacitor causes a short circuit (short circuit failure) between the opposing internal electrodes 2 with the ceramic layer formed therebetween.

Die Mängel der ungesinterten Keramikschicht, die einen Kurzschlussausfall bewirken, werden hauptsächlich aufgrund des Vorliegens des nicht ausgelösten Bindemittels in dem zur Erzeugung der ungesinterten Keramikschicht verwendeten keramischen Schlicker erzeugt. Es hat sich gezeigt, dass der Gehalt des nicht aufgelösten Bindemittels eine starke Auswirkung auf die Häufigkeitsrate des Kurzschlussausfalls hat.The defects the unsintered ceramic layer causing a short circuit failure, become mainly due to the presence of the untreated binder in the to Production of the unsintered ceramic layer used ceramic Produced slip. It has been shown that the content of undissolved binder a strong impact on the frequency rate short-circuit failure.

Als Bindemittel für den zur Erzeugung der ungesinterten Keramikschicht verwendeten keramischen Schlicker wird im Allgemeinen ein Polyvinylbutyralharz, ein Celluloseharz, ein Acrylharz, ein Vinylacetatharz, ein Polyvinylalkoholharz oder Ähnliches verwendet. Im Allgemeinen wird eine Bindemittellösung verwendet, die durch Mischen und Rühren eines derartigen Bindemittels und eines Lösemittels, wie zum Beispiel Toluol, Xylol, Äthylalkohol, Isopropylalkohol, Butylalkohol oder Ähnliches, hergestellt wird.As the binder for the ceramic slurry used for producing the ceramic green sheet, a polyvinyl butyral resin, a cellulose resin, an acrylic resin, a vinyl acetate resin, a polyvinyl alcohol resin or the like is generally used. In general, a binder solution is used which is prepared by mixing and stirring such a binder and a solvent, such as toluene, for example. Xylene, ethyl alcohol, isopropyl alcohol, butyl alcohol or the like.

Das Bindemittel kann jedoch nicht allein durch Mischen und Rühren des Bindemittels und des Lösungsmittels vollständig in dem Lösungsmittel aufgelöst werden, und somit bleibt das nicht aufgelöste Material in der Bindemittellösung. Ein allgemeines mögliches Verfahren zur Trennung und Beseitigung des nicht aufgelösten Materials ist zwar ein Filtrationsverfahren, die Bindemittellösung besitzt jedoch eine hohe Viskosität und somit eine hohe Festigkeit bei der Filtration, was eine Einschränkung der Filtration mit einem Filter kleiner Porengröße bewirkt. Unter realen Bedingungen ist es schwierig das nicht aufgelöste Material vollständig zu beseitigen.The However, binder can not be obtained solely by mixing and stirring Binder and the solvent Completely in the solvent disbanded and thus the unresolved material remains in the binder solution. One general possible Process for separation and removal of unresolved material Although it is a filtration process that has binder solution however, a high viscosity and thus a high strength in the filtration, which is a limitation of Filtration with a filter of small pore size causes. Under real conditions it is difficult to completely close the unresolved material remove.

Ein weiteres mögliches Verfahren umfasst das Filtern des keramischen Schlickers nach der Zugabe des das nicht aufgelöste Material enthaltenden Bindemittels. Dieses Verfahren weist jedoch ebenfalls eine Beschränkung der Filtration mit einem Filter kleiner Porengröße auf, da der Filter leicht durch das keramische Pulver verstopft wird.One further possible Method comprises filtering the ceramic slurry after Addition of the unresolved Material containing binder. However, this method has also a restriction Filtration with a filter of small pore size, as the filter easily is clogged by the ceramic powder.

Die vorliegende Erfindung wurde unter Berücksichtigung der vorstehenden Situation verwirklicht, und eine Aufgabe der vorstehenden Erfindung besteht darin, Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers und einer keramischen Schlickerzusammensetzung, aus denen ein nicht aufgelöstes Bindemittel präzise entfernt wird, und Verfahren zur Erzeugung einer ungesinterten Keramikschicht und eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils unter Verwendung des keramischen Schlickers oder der keramischen Schlickerzusammensetzung zur Hand zu geben.The The present invention has been made in consideration of the above Situation realized, and an object of the present invention It is a process for producing a ceramic slurry and a ceramic slip composition of which one does not resolved Binder precisely removed and methods of forming a green ceramic layer and a multilayer ceramic electronic component using of the ceramic slip or ceramic slip composition to hand over.

Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren mit den Merkmalen des Anspruches 1 gelöst. Unteransprüche sind auf vorteilhafte Ausführungsformen gerichtet. Vorteilhafte Verwendungen eines mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten keramischen Schlickers sind Gegenstand der Ansprüche 6 bzw. 7.These The object is achieved by a method having the features of the claim 1 solved. under claims are on advantageous embodiments directed. Advantageous uses of a method according to the invention produced ceramic slurry are the subject of claims 6 or 7th

Zur Lösung der Aufgabe der vorliegenden Erfindung umfasst ein Verfahren zum Erzeugen eines keramischen Schlickers das Führen eines gemischten Schlickers, der ein keramisches Pulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 μm und ein Dispergierungslösungsmittel enthält, durch einen vorbestimmten Durchlauf bei hohem Druck bei einer Durchflussgeschwindigkeit, die eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr auf das keramische Pulver ausüben kann, um das keramische Pulver in dem gemischten Schlicker zu dispergieren.to solution The object of the present invention comprises a method for Producing a ceramic slip, passing a mixed slip, a ceramic powder having an average particle diameter from 0.01 to 1 μm and a dispersing solvent contains by a predetermined passage at high pressure at a flow rate, which has a maximum shear stress of 1,000 Pa or more on the ceramic Exercise powder can to disperse the ceramic powder in the mixed slurry.

Da der gemischte Schlicker des keramischen Pulvers mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 μm und des Dispergierungslösungsmittels durch einen vorbestimmten Durchlauf bei hohem Druck und bei Bedingungen, die eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr auf das keramische Pulver ausüben können, geführt wird, kann die für die Dispergierung erforderliche Scherspannung während des Fließens des gemischten Schlickers durch den Durchlauf auf das keramische Pulver mit weniger Beschädigung des keramischen Pulvers ausgeübt werden, wodurch das keramische Pulver wirksam dispergiert wird.There the mixed slurry of ceramic powder with an average Particle diameter of 0.01 to 1 μm and the dispersing solvent through a predetermined pass at high pressure and conditions, the maximum shear stress of 1,000 Pa or more on the ceramic powder exercise can, guided that can be, for the dispersion required shear stress during the flow of the mixed slip through the run on the ceramic powder with less damage of the ceramic powder , whereby the ceramic powder is effectively dispersed.

In der vorliegenden Erfindung umfasst "der gemischte Schlicker des keramischen Pulvers und des Dispergierungslösungsmittels" einen das Bindemittel, das Dispergierungsmittel, das Plastifizierungsmittel, das Antistatikmittel, etc. enthaltenden Zu stand. Im Einzelnen weist die vorliegende Erfindung auch in dem Fall eine hinreichende Gebrauchswirkung auf, in dem der gemischte Schlicker, der Zusätze wie das Bindemittel, das Dispergierungsmittel, das Plastifizierungsmittel, das Antistatikmittel, etc. enthält, dispergiert wird. Das Verfahren zur Erzeugung des erfindungsgemäßen keramischen Schlickers umfasst deshalb den Fall, in dem der gemischte Schlicker, der diese Zusätze enthält, dispergiert wird.In of the present invention comprises "the mixed slurry of the ceramic Powder and the dispersing solvent "a binder, the dispersing agent, the plasticizer, the antistatic agent, etc. containing to stand. In detail, the present invention also in the case of a sufficient utility effect, in which the mixed slip, additives such as the binder, the dispersant, the plasticizer, contains the antistatic agent, etc. is dispersed. The method for producing the ceramic according to the invention Schlickers therefore includes the case in which the mixed slip, of these additives contains is dispersed.

Die vorliegende Erfindung wird vorteilhaft auf das keramische Pulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser (einem durch ein Elektronenmikroskop gemessenen durchschnittlichen Partikeldurchmesser) in dem Bereich von 0,01 bis 1 μm angewendet, doch kann die vorliegende Erfindung auch auf keramische Pulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser außerhalb des Bereichs von 0,01 bis 1 μm angewendet werden.The The present invention is advantageously applied to the ceramic powder with an average particle diameter (one by one Electron microscope measured average particle diameter) in the range of 0.01 to 1 μm However, the present invention can also be applied to ceramic powders with an average particle diameter outside of the range of 0.01 to 1 μm be applied.

In einer weiteren Erscheinungsform der vorliegenden Erfindung umfasst ein Verfahren zum Erzeugen eines keramischen Schlickers das Führen eines gemischten Schlickers, der ein keramisches Pulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 μm und ein Dispergierungslösungsmittel enthält, durch einen vorbestimmten Durchlauf bei hohem Druck bei einer Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr, um das keramische Pulver in dem gemischten Schlicker zu dispergieren.In a further aspect of the present invention, a method of producing a ceramic slurry comprises passing a mixed slurry containing a ceramic powder having an average particle diameter of 0.01 to 1 μm and a dispersing solvent through a predetermined high-pressure passage at Wall shear rate of 10 6 (1 / s) or more to disperse the ceramic powder in the mixed slurry.

Die Wandschergeschwindigkeit beim Durchlaufen des gemischten Schlickers durch den vorbestimmten Durchlauf ist auf 106 (1/s) oder mehr eingestellt, so dass das keramische Pulver zuverlässig wirksam dispergiert werden kann, mit weniger Beschädigung des keramischen Pulvers während des Durchlaufens des gemischten Schlickers durch den vorbestimmten Durchlauf.The wall shear rate when passing the mixed slurry through the predetermined pass is set to 10 6 (1 / s) or more, so that the ceramic powder can be reliably effectively dispersed with less damage to the ceramic powder while passing the mixed slurry through the predetermined one run.

Die maximale Scherspannung und die Wandschergeschwindigkeit stehen in folgender Beziehung: Maximale Scherspannung = Wandschergeschwindigkeit × Viskosität des Schlickers. The maximum shear stress and the shear rate are related as follows: Maximum shear stress = shear rate × viscosity of the slurry.

Bei dem Verfahren zur Erzeugung des keramischen Schlickers wird der gemischte Schlicker bei einem Druck von 100 kg/cm2 oder mehr durch den Durchlauf geführt.In the method of producing the ceramic slurry, the mixed slurry is passed through the passage at a pressure of 100 kg / cm 2 or more.

Durch Ausüben eines Drucks von 100 kg/cm2 oder mehr, vorzugsweise 300 kg/cm2 oder mehr, auf den gemischten Schlicker kann die Wandschergeschwindigkeit in dem vorbestimmten Durchlauf auf 106 (1/s) oder mehr eingestellt werden, oder es kann die maximale Scherspannung auf 1.000 (Pa) oder mehr eingestellt werden, wodurch die vorliegende Erfindung effektiv wird.By applying a pressure of 100 kg / cm 2 or more, preferably 300 kg / cm 2 or more, to the mixed slurry, the wall shear rate in the predetermined pass can be set to 10 6 (1 / s) or more, or it can be maximum shear stress can be set to 1,000 (Pa) or more, whereby the present invention becomes effective.

Bei dem Verfahren zur Erzeugung des keramischen Schlickers liegt das Verhältnis (Länge/Kenndurchmesser) RL/D der Länge zum Kenndurchmesser des Durchlaufs in dem folgenden Bereich: 30 ≤ RL/D ≤ 1.000 In the method of producing the ceramic slurry, the ratio (length / diameter) R L / D of the length to the diameter of the pass is in the following range: 30 ≤ R L / D ≤ 1,000

Der Kenndurchmesser steht gemäß der Querschnittform senkrecht zur Achsenrichtung für Folgendes:

  • (a) die kurze Seite einer rechteckigen Querschnittform;
  • (b) den Durchmesser einer kreisförmigen Form;
  • (c) den kurzen Durchmesser einer elliptischen Form und
  • (d) die durchschnittliche Tiefe eines Fluids (= 4 × Durchlaufquerschnittfläche/gesamter benetzter Länge) bei anderen Querschnittsformen.
The diameter of the cross section is perpendicular to the axis direction as follows:
  • (a) the short side of a rectangular cross-sectional shape;
  • (b) the diameter of a circular shape;
  • (c) the short diameter of an elliptical shape and
  • (d) the average depth of a fluid (= 4 x cross-sectional area / total wetted length) for other cross-sectional shapes.

Das Verhältnis (Länge/Kenndurchmesser) RL/D der Länge zum Kenndurchmesser des Durchlaufs ist innerhalb des Bereichs 30 ≤ RL/D ≤ 1.000 eingestellt, so dass das keramische Pulver in dem gemischten Schlicker während des Durchlaufs unter praktischen Bedingungen dispergiert werden kann, wodurch die vorliegende Erfindung effektiver wird.The ratio (length / characteristic diameter) R L / D of the length to the characteristic diameter of the passage is set within the range 30 ≤ R L / D ≤ 1000, so that the ceramic powder can be dispersed in the mixed slurry during the passage under practical conditions, whereby the present invention becomes more effective.

Der Grund für das Einstellen des Verhältnisses in dem obigen Bereich liegt darin, dass bei RL/D von unter 30 das Verhältnis des Einfallsbereichs für die Keramikpartikel erhöht wird, so dass keine hinreichende Vermahlwirkung erzielt wird, während bei RL/D von über 1.000 ein Druckverlust für die Vermahlwirkung übermäßig wird.The reason for setting the ratio in the above range is that at R L / D of less than 30, the ratio of incidence range for the ceramic particles is increased so that a sufficient grinding effect is not achieved, whereas for R L / D, more than 1,000 a pressure loss for the grinding action becomes excessive.

Bei dem Verfahren zur Erzeugung des erfindungsgemäßen keramischen Schlickers weist der Durchlauf einen im Wesentlichen geradlinigen Abschnitt mit einer vorbestimmten Länge, bei der auf der stromaufwärts und stromabwärts gelegenen Seite ein gebogener Abschnitt mit einem Biegungswinkel von 100° oder weniger oder ein gekrümmter Abschnitt mit einem Krümmungsradius von 3 mm oder weniger nicht ausgebildet ist.at the method for producing the ceramic slurry according to the invention the pass has a substantially rectilinear section with a predetermined length, at the on the upstream and downstream located on a curved portion with a bending angle of 100 ° or less or a curved one Section with a radius of curvature of 3 mm or less is not formed.

Der in dem Durchlauf vorgesehene im Wesentlichen geradlinige Abschnitt ermöglicht ein zuverlässiges Dispergieren des keramischen Pulvers durch Ausüben der für die Dispergierung des keramischen Pulvers erforderlichen maximalen Scherspannung (1.000 Pa oder mehr). Da der im Wesentlichen geradlinige Abschnitt weder einen gebogenen Abschnitt mit einem Biegungswinkel von 100° oder weniger noch einen gekrümmten Abschnitt mit einem Krümmungsradius von 3 mm oder weniger an dessen stromaufwärts und stromabwärts gelegener Seite aufweist, kann eine starke Beschädigung des keramischen Pulvers durch Kollisions- oder Aufprallkraft vor und nach der Zuführung des Schlickers zu dem Durchlauf verhindert werden, wodurch die vorliegende Erfindung effektiver wird.Of the provided in the passage substantially rectilinear section allows a reliable one Dispersing the ceramic powder by applying the for the dispersion of the ceramic Powder required maximum shear stress (1,000 Pa or more). Since the substantially rectilinear section neither a curved Section with a bending angle of 100 ° or less still a curved section with a radius of curvature of 3 mm or less at its upstream and downstream Side, can cause severe damage to the ceramic powder by collision or impact force before and after the supply of the Schlickers be prevented from passing through, thereby reducing the present Invention becomes more effective.

Ein Verfahren zur Erzeugung einer ungesinterten Schicht der vorliegenden Erfindung umfasst die Bildung des keramischen Schlickers, der durch das erfindungsgemäße Verfahren zu einer Schicht auf einem vorbestimmten Substrat zur Bildung einer ungesinterten Keramikschicht mit einer Dicke von 0,1 bis 10 μm erzeugt wird.One A process for producing a green sheet of the present invention The invention comprises the formation of the ceramic slurry, which the inventive method to a layer on a predetermined substrate to form a unsintered ceramic layer is produced with a thickness of 0.1 to 10 microns.

Da der durch das oben beschriebene Verfahren erzeugte keramische Schlicker das keramische Pulver, das einen durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 μm aufweist und in dem Dispergierungslösungsmittel hinreichend dispergiert ist, umfasst, kann eine hochwertige ungesinterte Keramikschicht mit einer geringen Dicke (0,1 bis 10 μm) zur Ausbildung des keramischen Schlickers zu einer Schicht zuverlässig erzeugt werden. Es ist nämlich möglich, eine ungesinterte Keramikschicht mit ausgezeichneter Oberflächenebenheit, hoher Dichte, hoher Zugfestigkeit und Gleichmäßigkeit der Verteilung der Harze, wie zum Beispiel das Bindemittel, das Plastifizierungsmittel, etc., die für die Herstellung eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils geeignet ist, zu erhalten.Since the ceramic slurry produced by the above-described method, the ceramic Pul When the average particle diameter is 0.01 to 1 μm and is sufficiently dispersed in the dispersion solvent, a high quality unsintered ceramic layer having a small thickness (0.1 to 10 μm) for forming the ceramic slurry into a layer can be reliably obtained be generated. Namely, it is possible to obtain a ceramic green sheet having excellent surface flatness, high density, high tensile strength and uniformity of distribution of resins such as the binder, plasticizer, etc., which is suitable for producing a multilayer ceramic electronic component ,

Ein Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils der vorliegenden Erfindung umfasst das Ausbilden ungesinterter Keramikschichten durch Verwenden des keramischen Schlickers, der durch das erfindungsgemäße Verfahren erzeugt wurde, das Laminieren einer Vielzahl der ungesinterten Keramikschichten mit Innenelektroden aus unedlem Metall, das Schneiden und Brennen des laminierten Produkts und dann das Bilden der Außenelektroden.One Method for producing a ceramic multilayer electronic component The present invention includes forming unsintered ceramic layers by using the ceramic slurry produced by the process of the invention has been produced, laminating a plurality of the unsintered ceramic layers with internal electrodes of base metal, cutting and burning of the laminated product and then forming the outer electrodes.

Eine Vielzahl der ungesinterten Keramikschichten, die durch Verwenden des durch das erfindungsgemäße Verfahren erzeugten keramischen Schlickers gebildet werden, werden mit Innenelektroden aus unedlem Metall zusammenlaminiert, das laminierte Produkt wird geschnitten und gebrannt und die Außenelektroden werden darauf ausgebildet, um ein hochwertiges keramisches Mehrschicht-Elektronikbauteil mit den gewünschten Eigenschaften und mit hoher Zuverlässigkeit zu erhalten.A Variety of unsintered ceramic layers by using of the method according to the invention produced ceramic slip are made with internal electrodes made of base metal laminated together, which becomes laminated product cut and burned and the outer electrodes are on it designed to be a high-quality ceramic multilayer electronic component with the desired To obtain properties and with high reliability.

Ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils der vorliegenden Erfindung umfasst das Laminieren einer Vielzahl durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellter ungesinterter Keramikschichten, das Schneiden und Brennen des laminierten Produkts und dann das Bilden der Außenelektroden darauf.One Method for producing a ceramic multilayer electronic component The present invention comprises laminating a plurality by the method according to the invention made of unsintered ceramic layers, cutting and Burning the laminated product and then forming the outer electrodes thereon.

Das Verfahren, das das Laminieren einer Vielzahl durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellter ungesinterter Keramikschichten, das Schneiden und Brennen des laminierten Produkts und dann das Bilden der Außenelektroden darauf umfasst, kann ein keramisches Mehrschicht-Elektronikbauteil mit geringer Kurzschlusshäufigkeit und hoher Zuverlässigkeit aufgrund der Verwendung der ungesinterten Keramikschichten mit weniger Mängeln effizient erzeugen.The A method comprising laminating a plurality by the method of the invention made of unsintered ceramic layers, cutting and Burning the laminated product and then forming the outer electrodes may include a multi-layer ceramic electronic component with low short circuit frequency and high reliability due to the use of the unsintered ceramic layers with less defects generate efficiently.

1 ist eine Schnittansicht, die den Aufbau eines durch Laminieren von ungesinterten Keramikschichten erzeugten monolithischen Keramikkondensators zeigt; 1 Fig. 10 is a sectional view showing the structure of a monolithic ceramic capacitor produced by laminating ceramic green sheets;

2 ist eine Zeichnung, die ein Verfahren zur Herstellung eines monolithischen Keramikkondensators zeigt; 2 Fig. 15 is a drawing showing a process for producing a monolithic ceramic capacitor;

3 ist eine Zeichnung, die schematisch die Bauweise einer Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung, die zur Ausführung eines Verfahrens zur Erzeugung eines keramischen Schlickers der vorliegenden Erfindung verwendet wird, zeigt; 3 Fig. 12 is a drawing schematically showing the construction of a high-pressure dispersion apparatus used for carrying out a method of producing a ceramic slurry of the present invention;

4 ist eine perspektivische Ansicht, die eine Dispergierungseinheit (einen Durchlauf) einer Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung, die zur Ausführung eines Verfahrens zur Erzeugung des keramischen Schlickers der vorliegenden Erfindung verwendet wird, zeigt; 4 Fig. 15 is a perspective view showing a dispersing unit (one pass) of a high pressure dispersing apparatus used for carrying out a method of producing the ceramic slurry of the present invention;

5 ist eine Schnittansicht der in 4 gezeigten Dispergierungseinheit (eines Durchlauf) der Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung; 5 is a sectional view of the in 4 the dispersion unit (one pass) of the high-pressure dispersion apparatus shown;

6 ist eine perspektivische Ansicht, die ein weiteres Beispiel einer Dispergierungseinheit (eines Durchlaufs) einer Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung, die zur Ausführung eines Verfahrens zur Erzeugung des keramischen Schlickers der vorliegenden Erfindung verwendet wird, zeigt; 6 Fig. 12 is a perspective view showing another example of a dispersion unit (one pass) of a high-pressure dispersion apparatus used for carrying out a method of producing the ceramic slurry of the present invention;

7 ist eine Schnittansicht der in 6 gezeigten Dispergierungseinheit (des Durchlaufs) der Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung. 7 is a sectional view of the in 6 shown dispersion unit (the run) of the high-pressure dispersion device.

Die vorliegende Erfindung wird nachstehend unter Bezug auf die Ausführungen eingehender beschrieben.The The present invention will be described below with reference to the embodiments described in more detail.

Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung sind die Art und Zusammensetzung eines keramischen Pulvers nicht beschränkt, und es können verschiedene keramische Pulver, wie zum Beispiel dielektrische keramische Pulver aus Bariumtitanat, Strontiumtitanat, Bleititanat und Ähnlichem, magnetische keramische Pulver aus Ferrit oder Ähnlichem, piezoelektrische keramische Pulver, Isolatorkeramikpulver aus Aluminiumoxid, Siliziumdioxid und Ähnlichem für den keramischen Schlicker verwendet werden.In the practice of the present invention, the type and composition of a ceramic powder are not limited, and various ceramic powders such as dielectrics may be used ceramic powders of barium titanate, strontium titanate, lead titanate and the like, magnetic ceramic powders of ferrite or the like, piezoelectric ceramic powders, insulator ceramic powders of alumina, silica and the like can be used for the ceramic slurry.

Bezüglich des Partikeldurchmessers des keramischen Pulvers kann im Grunde jeder Partikeldurchmesser problemlos verwendet werden, solange das keramische Pulver durch eine Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung geführt werden kann. Die vorliegende Erfindung weist jedoch die größte Wirkung bei Anwendung bei einem keramischen Pulver mit einem durch ein Elektronenmikroskop ermittelten durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 μm auf, der bei Dispergierung mit einem herkömmlichen Dispergierungsverfahren Schwierigkeiten verursacht.Regarding the Particle diameter of the ceramic powder can basically be any Particle diameter can be used easily as long as the ceramic Powder be passed through a high pressure dispersion device can. However, the present invention has the greatest effect when applied to a ceramic powder with one through an electron microscope determined average particle diameter of 0.01 to 1 μm, when dispersed by a conventional dispersion method Causes trouble.

Das keramische Pulver kann Zusätze und Verunreinigungen enthalten. Bei dem Bariumtitanat als Hauptbestandteil enthaltenden keramischen Pulver kann zum Beispiel das keramische Pulver Glas-, Magnesiumoxid-, Manganoxid-, Bariumoxid-, Seltenerdoxid- und Calciumoxidbestandteile als Zusätze enthalten.The ceramic powder can additives and contain impurities. In the barium titanate as the main component containing ceramic powder, for example, the ceramic Powder glass, magnesia, manganese oxide, barium oxide, rare earth oxide and calcium oxide ingredients as additives.

Bei der vorliegenden Erfindung ist auch die Art eines Dispergierungslösungsmittels (Lösungsmittels) nicht beschränkt, und es können zum Beispiel aromatische Lö sungsmittel wie Toluol, Xylol und Ähnliches, alkoholische Lösungsmittel wie Äthylalkohol, Isopropylalkohol, Butylalkohol oder Ähnliches verwendet werden. Diese Lösungsmittel können unabhängig oder in einem Gemisch verwendet werden. Als Dispergierungslösungsmittel können andere organische Lösungsmittel und auch Wasser verwendet werden.at The present invention is also the type of a dispersing solvent (Solvent) not limited, and it can for example, aromatic solvents such as toluene, xylene and the like, alcoholic solvents like ethyl alcohol, Isopropyl alcohol, butyl alcohol or the like can be used. These solvent can independently or used in a mixture. As a dispersing solvent can other organic solvents and also water can be used.

Bevorzugte Beispiele für Dispergierungsmittel, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, umfassen anionische Dispergierungsmittel, wie zum Beispiel Carboxylate, Sulfonate, Phosphate und Ähnliches. Carbonsäure-Dispergierungsmittel, die kein Metallion enthalten, werden bevorzugter verwendet. Die Art des Dispergierungsmittels ist nicht beschränkt, und es können auch verschiedene andere Dispergierungsmittel verwendet werden.preferred examples for Dispersant used in the present invention can be include anionic dispersants, such as carboxylates, Sulfonates, phosphates and the like. Carboxylic acid dispersant which do not contain metal ion are more preferably used. The Type of dispersant is not limited, and it may also various other dispersants are used.

Als Bindemittel können Polyvinylbutyralharze, Celluloseharze, Acrylharze, Vinylacetatharze und Ähnliches verwendet werden. Die Art und Menge des Bindemittels werden jedoch entsprechend der gewünschten ungesinterten Keramikschicht entsprechend gewählt.When Binders can Polyvinyl butyral resins, cellulose resins, acrylic resins, vinyl acetate resins and similar be used. However, the type and amount of binder will become according to the desired unsintered Ceramic layer selected accordingly.

Als Plastifizierungsmittel können verschiedene Plastifizierungsmittel, wie zum Beispiel Polyethylenglykol, Phthalate und Ähnliches verwendet werden. Die Art und Menge des Plastifizierungsmittels werden jedoch entsprechend der gewünschten ungesinterten Keramikschicht entsprechend gewählt.When Plasticizers can various plasticizers, such as polyethylene glycol, Phthalates and the like be used. The type and amount of plasticizer However, be according to the desired unsintered ceramic layer selected accordingly.

Die Bedingungen für die Zusätze, wie zum Beispiel das keramische Pulver, das Dispergierungslösungsmittel, das Dispergierungsmittel, das Plastifizierungsmittel, etc., werden in den Ansprüchen der vorliegenden Erfindung beschrieben. Die Bedingungen können auf die Dispergierung des gemischten Schlickers, der diese Zusätze enthält, angewendet werden.The Conditions for the additives, such as the ceramic powder, the dispersing solvent, the dispersant, plasticizer, etc. in the claims of the present invention. The conditions can be up dispersing the mixed slip containing these additives become.

Die vorliegende Erfindung wird nachstehend unter Bezug auf die Beispiele eingehender beschrieben.The The present invention will be described below with reference to Examples described in more detail.

Beispiel 1example 1

  • (1) 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmesser von 0,2 μm wurden mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels, 80 Masseteilen von 10 Masseprozent Lösung eines Acrylharzbindemittels, 1,4 Masseteilen Dioctylphathalt (nachfolgend als "DOP" bezeichnet), das als Plastifizierungsmittel dient, und 50 Masseteilen von je Toluol und Ethanol als Dispergierungslösungsmittel (Lösungsmittel) gemischt und 500 Masseteile Zirkoniakugeln mit einem Durchmesser von 2 mm wurden dem sich ergebenden Gemisch zugegeben.(1) 100 parts by weight of a commercial one dielectric material (in this example a barium titanate ceramic powder) with a particle diameter of 0.2 microns were anionic with 2 parts by mass Dispersant, 80 parts by mass of 10% by mass solution of a Acrylic resin binder, 1.4 parts by weight of dioctyl phthalate (hereinafter as "DOP"), the serves as a plasticizer, and 50 parts by weight of each toluene and ethanol as a dispersing solvent (Solvent) mixed and 500 parts by weight zirconia balls with a diameter of 2 mm were added to the resulting mixture.
  • (2) Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker mittels einer Kugelmühle 5 Stunden lang gemischt und vermahlen.(2) Next The mixed slurry thus obtained was stirred by means of a ball mill for 5 hours mixed and ground for a long time.
  • (3) Dann wurde der durch Mischen und Vermahlen mittels der Kugelmühle erhaltene gemischte und vermahlene Schlicker 20 mal unter einem Druck von 130 MPa mittels einer Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen dispersen Schlicker (endgültigen dispersen Schlicker) zur Erzeugung ungesinterter Keramikschichten zu erhalten.(3) Then, it was obtained by mixing and grinding by the ball mill mixed and ground slips 20 times under a pressure of 130 MPa by means of a high pressure dispersion device at a Throughput of 300 cc / min. treated to a disperse slip (final disperse slip) for the production of unsintered ceramic layers to obtain.

Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. Die Partikelgrößenverteilung wies im Ergebnis einen integrierten 90%-Durchmesser (D90) von 0,45 μm auf.The Dispersibility of the disperse slip thus obtained was determined by means of One of Micro Track Co., Ltd. manufactured particle size distribution measuring device examined. The particle size distribution as a result had an integrated 90% diameter (D90) of 0.45 μm.

Der disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis 8%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.Of the Disperse slurry was dried and heated to 500 ° C to form the binder and then the specific surface area was measured. The rate of increase in specific surface area was 8%, starting from the initial one specific surface.

Als Nächstes wurde der disperse Schlicker mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.When next The disperse slurry was made by the doctor blade method formed into a layer around an unsintered ceramic layer to build.

Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Ergebnis 60 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.The surface roughness (Ra) of the unsintered ceramic layer thus formed was by means of measured by an atomic force microscope and the ratio (measured density / theoretical Density) of the measured density to the theoretical density was reported as density ratio the unsintered ceramic layer determined. Ra was the result 60 nm and the density ratio was 1.00.

Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein monolithischer Keramikkondensator mit einem Aufbau erzeugt, bei dem die Innenelektroden 2 in dem Keramikbauelement 1 vorgesehen waren, und ein Paar der Außenelektroden 3a und 3b an beiden Enden des Keramikbauelements 1 vorgesehen waren, so dass sie mit den Innenelektroden 2 verbunden waren, die wie in 1 gezeigt abwechselnd zu verschiedenen Seitenenden geführt waren.Next, by using the unsintered ceramic layer, a monolithic ceramic capacitor having a structure in which the internal electrodes are formed 2 in the ceramic component 1 were provided, and a pair of external electrodes 3a and 3b at both ends of the ceramic component 1 were provided, so they with the internal electrodes 2 were connected, as in 1 shown alternately led to different side ends.

Der monolithische Keramikkondensator wurde mittels folgenden Verfahrens hergestellt:

  • (1) Als erstes wurde Ni-Paste mittels Siebdruck auf jede der ungesinterten Keramikschichten, die wie oben beschrieben erzeugt wurden, aufgetragen, um eine mit einer Elektrode versehene Schicht zu bilden, auf der eine Kapazität bildende Innenelektrode vorgesehen war.
The monolithic ceramic capacitor was produced by the following method:
  • (1) First, Ni paste was screen-printed on each of the unsintered ceramic layers formed as described above to form an electrode-provided layer on which a capacitance-forming internal electrode was provided.

Als Nächstes wurden, wie in 2 gezeigt, eine vorbestimmte Anzahl (in diesem Beispiel 70 Lagen) von mit Elektroden versehenen Schichten 11 laminiert und die ohne Elektrode versehenen ungesinterten Keramikschichten (Außenlagen-Schichten) 21 wurden auf den Ober- und Unterseiten der laminierten Schichten laminiert, gefolgt von Pressen. Das Ergebnis war die Bildung eines laminierten Produkts (laminierten gepressten Produkts), bei dem die Enden der Innenelektroden 2 abwechselnd zu verschiedenen Seitenenden geführt waren.

  • (3) Dann wurde das laminierte gepresste Produkt mit einer Plättchenschneidemaschine auf eine vorbestimmte Größe zugeschnitten, und es wurden die Bindemittelentfernung und das Brennen durchgeführt.
Next, as in 2 shown a predetermined number (in this example 70 layers) of electrode-provided layers 11 laminated and the electrodeless unsintered ceramic layers (outer layer layers) 21 were laminated on the tops and bottoms of the laminated layers, followed by pressing. The result was the formation of a laminated product (laminated pressed product) in which the ends of the internal electrodes 2 were alternately led to different footers.
  • (3) Then, the laminated pressed product was cut to a predetermined size with a wafer cutting machine, and binder removal and firing were performed.

Die Bindemittelentfernung wurde mittels Wärmebehandlung in einer Stickstoffatmosphäre durchgeführt.The Binder removal was performed by heat treatment in a nitrogen atmosphere.

Das Brennen wurde durch Erwärmen auf eine vorbestimmte Temperatur in einer schwach reduzierenden Atmosphäre durchgeführt.

  • (4) Dann wurde die Silber umfassende leitende Paste als leitender Bestandteil an beiden Enden des gebrannten laminierten Produkts (Keramikbauelement) 1 aufgetragen und dann wärmebehandelt, um die mit den Innenelektroden 2 verbundenen Außenelektroden 3a und 3b (1) zu bilden.
The firing was carried out by heating to a predetermined temperature in a mildly reducing atmosphere.
  • (4) Then, the silver-containing conductive paste was used as a conductive component at both ends of the fired laminated product (ceramic component). 1 applied and then heat treated to those with the internal electrodes 2 connected external electrodes 3a and 3b ( 1 ) to build.

Dadurch wurde ein monolithischer Keramikkondensator, der die in 1 gezeigten Ni-Innenelektroden 2 umfasste, erhalten.As a result, a monolithic ceramic capacitor, the in 1 shown Ni internal electrodes 2 included, received.

Die Messung der Kurzschlussrate (Häufigkeitsrate des Kurzschlusses) des wie vorstehend beschrieben erzeugten monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass eine gute Kurzschlussrate von 3,0% erhalten wurde. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short-circuit rate (frequency rate short-circuiting) of the monolithic as described above Ceramic capacitor showed as a result that a good short-circuit rate of 3.0% was obtained. The temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Beispiel 2Example 2

  • (1) Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmesser von 0,2 μm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol gemischt, und 500 Masseteile Zirkoniakugeln mit einem Durchmesser von 2 mm wurden dem sich ergebenden Gemisch zugegeben.(1) First, 100 parts by mass of a commercial dielectric material (in this example a barium titanate ceramic powder) with a particle diameter of 0.2 microns with 2 parts by mass of anionic dispersant and 35 parts by weight of toluene and ethanol, respectively, and 500 parts by weight Parts by weight zirconia balls with a diameter of 2 mm were added to the resulting mixture.
  • (2) Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker mittels einer Kugelmühle 5 Stunden lang gemischt und vermahlen.(2) Next The mixed slurry thus obtained was stirred by means of a ball mill for 5 hours mixed and ground for a long time.
  • (3) Dann wurde der durch Mischen und Vermahlen mittels der Kugelmühle erhaltene gemischte und vermahlene Schlicker herausgenommen, und es wurde dem Schlicker eine Bindemittellösung zugegeben. Die Bindemittellösung war zuvor durch Mischen und Rühren von 10 Masseteilen Acrylharzbindemittel, 1,4 Masseteilen DOP als Plastifizierungsmittel und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol als Lösungsmittel zur Bildung einer Lösung erzeugt worden.(3) Then, the mixed and ground slurry obtained by mixing and grinding by the ball mill was taken out, and a binder solution was added to the slurry. The binder solution was previously by mixing and stirring 10 parts by weight of acrylic resin binder, 1.4 parts by weight of DOP as a plasticizer and 35 parts by weight of toluene and ethanol as a solvent for Formation of a solution has been generated.
  • (4) Das sich ergebende Gemisch wurde 15 mal unter einem Druck von 130 MPa mittels einer Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen dispersen Schlicker (endgültigen dispersen Schlicker) zur Erzeugung ungesinterter Keramikschichten zu erhalten.(4) The resulting mixture was subjected to pressure 15 times of 130 MPa by means of a high pressure dispersing device a throughput of 300 cc / min. treated to a disperse slip (final disperse slip) for the production of unsintered ceramic layers to obtain.

Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. Die Partikelgrößenverteilung wies als Ergebnis D90 von 0,45 μm auf.The Dispersibility of the disperse slip thus obtained was determined by means of One of Micro Track Co., Ltd. manufactured particle size distribution measuring device examined. The particle size distribution showed as a result D90 of 0.45 μm on.

Der disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis 8%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.Of the Disperse slurry was dried and heated to 500 ° C to form the binder and then the specific surface area was measured. The rate of increase in specific surface area was 8%, starting from the initial one specific surface.

Als Nächstes wurde der disperse Schlicker mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.When next The disperse slurry was made by the doctor blade method formed into a layer around an unsintered ceramic layer to build.

Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Ergebnis 60 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.The surface roughness (Ra) of the unsintered ceramic layer thus formed was by means of measured by an atomic force microscope and the ratio (measured density / theoretical Density) of the measured density to the theoretical density was reported as density ratio the unsintered ceramic layer determined. Ra was the result 60 nm and the density ratio was 1.00.

Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt.When next became monolithic by using the unsintered ceramic layer Ceramic capacitor generated.

Da der monolithische Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Doppelbeschreibung verzichtet.There the monolithic ceramic capacitor by the same method As was generated in Example 1, was for its description to Avoidance of a double description omitted.

Die Messung der Kurzschlussrate des erzeugten monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass eine gute Kurzschlussrate von 3,0% erhalten wurde. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short-circuit rate of the produced monolithic ceramic capacitor showed as a result that a good short-circuit rate of 3.0% was obtained has been. The temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Beispiel 3Example 3

  • (1) Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmesser von 0,2 μm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol gemischt, und 500 Masseteile Zirkoniakugeln mit einem Durchmesser von 2 mm wurden dem sich ergebenden Gemisch zugegeben.(1) First, 100 parts by mass of a commercial dielectric material (in this example a barium titanate ceramic powder) with a particle diameter of 0.2 microns with 2 parts by mass of anionic dispersant and 35 parts by weight of toluene and ethanol, respectively, and 500 parts by weight Parts by weight zirconia balls with a diameter of 2 mm were added to the resulting mixture.
  • (2) Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker mittels einer Kugelmühle 5 Stunden lang gemischt und vermahlen.(2) Next The mixed slurry thus obtained was stirred by means of a ball mill for 5 hours mixed and ground for a long time.
  • (3) Dann wurde der durch Mischen und Vermahlen mittels der Kugelmühle erhaltene gemischte und vermahlene Schlicker herausgenommen, und wurde 10 mal unter einem Druck von 130 MPa mittels der Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen dispersen Schlicker (ersten dispersen Schlicker) zu erhalten.(3) Then, it was obtained by mixing and grinding by the ball mill taken out mixed and ground slips, and became 10 under a pressure of 130 MPa by means of the high-pressure dispersion device at a throughput of 300 cc / min. treated to a disperse slip (first disperse slip).
  • (4) Dann wurde dem ersten dispersen Schlicker eine Bindemittellösung zugegeben. Die Bindemittellösung war zuvor durch Mischen und Rühren von 10 Masseteilen Acrylharzbindemittel, 1,4 Masseteilen DOP als Plastifizierungsmittel und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol als Lösungsmittel zur Bildung einer Lösung erzeugt worden. (4) Then, a binder solution was added to the first dispersed slurry. The binder solution was previously by mixing and stirring of 10 parts by weight of acrylic resin binder, 1.4 parts by weight of DOP as plasticizer and in each case 35 parts by weight of toluene and ethanol as solvent to form a solution been generated.
  • (5) Das sich ergebende Gemisch wurde unter einem Druck von 130 MPa mittels einer Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung bei einem Durchsatz von 300 cc/min. weitere 5 mal behandelt, um einen zweiten dispersen Schlicker (endgültigen dispersen Schlicker) zur Erzeugung ungesinterter Keramikschichten zu erhalten.(5) The resulting mixture was pressurized to 130 MPa by means of a high pressure dispersion device at a Throughput of 300 cc / min. another 5 times treated to a second disperse slip (final disperse slip) for the production of unsintered ceramic layers to obtain.

Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen endgültigen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. Die Partikelgrößenverteilung wies als Ergebnis D90 von 0,42 μm auf.The Dispersibility of the final particulate slip thus obtained was tested by means of a Micro Track Co., Ltd. tested particle size distribution measuring device examined. The particle size distribution showed as a result D90 of 0.42 μm on.

Der endgültige disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis 8%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.Of the final Disperse slurry was dried and heated to 500 ° C to form the binder and then the specific surface area was measured. The rate of increase in specific surface area was 8%, starting from the initial one specific surface.

Als Nächstes wurde der disperse Schlicker mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.When next The disperse slurry was made by the doctor blade method formed into a layer around an unsintered ceramic layer to build.

Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Ergebnis 55 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.The surface roughness (Ra) of the unsintered ceramic layer thus formed was by means of measured by an atomic force microscope and the ratio (measured density / theoretical Density) of the measured density to the theoretical density was reported as density ratio the unsintered ceramic layer determined. Ra was the result 55 nm and the density ratio was 1.00.

Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt.When next became monolithic by using the unsintered ceramic layer Ceramic capacitor generated.

Da der monolithische Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Doppelbeschreibung verzichtet.There the monolithic ceramic capacitor by the same method As was generated in Example 1, was for its description to Avoidance of a double description omitted.

Die Messung der Kurzschlussrate des erzeugten monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass eine gute Kurzschlussrate von 3,0% erhalten wurde. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short-circuit rate of the produced monolithic ceramic capacitor showed as a result that a good short-circuit rate of 3.0% was obtained has been. The temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Beispiel 4Example 4

  • (1) Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmesser von 0,2 μm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol gemischt, und 500 Masseteile Zirkoniakugeln mit einem Durchmesser von 2 mm wurden dem sich ergebenden Gemisch zugegeben.(1) First, 100 parts by mass of a commercial dielectric material (in this example a barium titanate ceramic powder) with a particle diameter of 0.2 microns with 2 parts by mass of anionic dispersant and 35 parts by weight of toluene and ethanol, respectively, and 500 parts by weight Parts by weight zirconia balls with a diameter of 2 mm were added to the resulting mixture.
  • (2) Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker mittels einer Kugelmühle 5 Stunden lang gemischt und vermahlen.(2) Next The mixed slurry thus obtained was stirred by means of a ball mill for 5 hours mixed and ground for a long time.
  • (3) Dann wurde der durch Mischen und Vermahlen mittels der Kugelmühle erhaltene gemischte und vermahlene Schlicker herausgenommen, und wurde 10 mal unter einem Druck von 130 MPa mittels der Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen dispersen Schlicker (ersten dispersen Schlicker) zu erhalten.(3) Then, it was obtained by mixing and grinding by the ball mill taken out mixed and ground slips, and became 10 under a pressure of 130 MPa by means of the high-pressure dispersion device at a throughput of 300 cc / min. treated to a disperse slip (first disperse slip).
  • (4) Dann wurde dem ersten dispersen Schlicker eine Bindemittellösung zugegeben. Die Bindemittellösung war zuvor durch Mischen und Rühren von 10 Masseteilen Acrylharzbindemittel, 1,4 Masseteilen DOP als Plastifizierungsmittel und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol als Lösungsmittel zur Bildung einer Lösung und dann durch fünfstündiges Erwärmen der Lösung unter Rückfluss bei 65°C erzeugt worden.(4) Then, a binder solution was added to the first dispersed slurry. The binder solution was previously by mixing and stirring of 10 parts by weight of acrylic resin binder, 1.4 parts by weight of DOP as plasticizer and in each case 35 parts by weight of toluene and ethanol as solvent to form a solution and then by heating for five hours solution under reflux at 65 ° C been generated.
  • (5) Das sich ergebende Gemisch wurde unter einem Druck von 130 MPa mittels einer Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung bei einem Durchsatz von 300 cc/min. weitere 5 mal behandelt, um einen zweiten dispersen Schlicker (endgültigen dispersen Schlicker) zur Erzeugung ungesinterter Keramikschichten zu erhalten.(5) The resulting mixture was pressurized to 130 MPa by means of a high pressure dispersion device at a Throughput of 300 cc / min. another 5 times treated to a second disperse slip (final disperse slip) for the production of unsintered ceramic layers to obtain.

Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen endgültigen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. Die Partikelgrößenverteilung wies als Ergebnis D90 von 0,42 μm auf.The Dispersibility of the final particulate slip thus obtained was tested by means of a Micro Track Co., Ltd. tested particle size distribution measuring device examined. The particle size distribution showed as a result D90 of 0.42 μm on.

Der endgültige disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis 8%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.Of the final Disperse slurry was dried and heated to 500 ° C to form the binder and then the specific surface area was measured. The rate of increase in specific surface area was 8%, starting from the initial one specific surface.

Als Nächstes wurde der disperse Schlicker mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.When next The disperse slurry was made by the doctor blade method formed into a layer around an unsintered ceramic layer to build.

Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Ergebnis 55 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.The surface roughness (Ra) of the unsintered ceramic layer thus formed was by means of measured by an atomic force microscope and the ratio (measured density / theoretical Density) of the measured density to the theoretical density was reported as density ratio the unsintered ceramic layer determined. Ra was the result 55 nm and the density ratio was 1.00.

Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt.When next became monolithic by using the unsintered ceramic layer Ceramic capacitor generated.

Da der monolithische Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Doppelbeschreibung verzichtet.There the monolithic ceramic capacitor by the same method As was generated in Example 1, was for its description to Avoidance of a double description omitted.

Die Messung der Kurzschlussrate des erzeugten monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass eine gute Kurzschlussrate von 1,5% erhalten wurde. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short-circuit rate of the produced monolithic ceramic capacitor As a result, showed that a good short-circuit rate of 1.5% has been. The temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Beispiel 5Example 5

  • (1) Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmesser von 0,2 μm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol gemischt, und 500 Masseteile Zirkoniakugeln mit einem Durchmesser von 2 mm wurden dem sich ergebenden Gemisch zugegeben.(1) First, 100 parts by mass of a commercial dielectric material (in this example a barium titanate ceramic powder) with a particle diameter of 0.2 microns with 2 parts by mass of anionic dispersant and 35 parts by weight of toluene and ethanol, respectively, and 500 parts by weight Parts by weight zirconia balls with a diameter of 2 mm were added to the resulting mixture.
  • (2) Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker mittels einer Kugelmühle 5 Stunden lang gemischt und vermahlen.(2) Next The mixed slurry thus obtained was stirred by means of a ball mill for 5 hours mixed and ground for a long time.
  • (3) Dann wurde der durch Mischen und Vermahlen mittels der Kugelmühle erhaltene gemischte und vermahlene Schlicker herausgenommen, und wurde 10 mal unter einem Druck von 130 MPa mittels der Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen dispersen Schlicker (ersten dispersen Schlicker) zu erhalten.(3) Then, it was obtained by mixing and grinding by the ball mill taken out mixed and ground slips, and became 10 under a pressure of 130 MPa by means of the high-pressure dispersion device at a throughput of 300 cc / min. treated to a disperse slip (first disperse slip).
  • (4) Dann wurde dem ersten dispersen Schlicker eine Bindemittellösung zugegeben. Die Bindemittellösung war zuvor durch Mischen und Rühren von 10 Masseteilen Acrylharzbindemittel, 1,4 Masseteilen DOP als Plastifizierungsmittel und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol als Lösungsmittel zur Bildung einer Lösung und dann durch fünfmaliges Behandeln der Lösung unter einem Druck von 130 MPa mittels der Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung bei einem Durchsatz von 300 cc/min. erzeugt worden.(4) Then, a binder solution was added to the first dispersed slurry. The binder solution was previously by mixing and stirring of 10 parts by weight of acrylic resin binder, 1.4 parts by weight of DOP as plasticizer and in each case 35 parts by weight of toluene and ethanol as solvent to form a solution and then by five times Treat the solution under a pressure of 130 MPa by means of the high-pressure dispersion device at a throughput of 300 cc / min. been generated.
  • (5) Das sich ergebende Gemisch wurde unter einem Druck von 130 MPa mittels einer Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung bei einem Durchsatz von 300 cc/min. weitere 5 mal behandelt, um einen zweiten dispersen Schlicker (endgültigen dispersen Schlicker) zur Erzeugung ungesinterter Keramikschichten zu erhalten.(5) The resulting mixture was pressurized to 130 MPa by means of a high pressure dispersion device at a Throughput of 300 cc / min. another 5 times treated to a second disperse slip (final disperse slip) for the production of unsintered ceramic layers to obtain.

Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen endgültigen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs- Messvorrichtung untersucht. Die Partikelgrößenverteilung wies als Ergebnis D90 von 0,42 μm auf.The Dispersibility of the final particulate slip thus obtained was tested by means of a Micro Track Co., Ltd. tested particle size distribution measuring device examined. The particle size distribution showed as a result D90 of 0.42 μm on.

Der endgültige disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis 8%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.Of the final Disperse slurry was dried and heated to 500 ° C to form the binder and then the specific surface area was measured. The rate of increase in specific surface area was 8%, starting from the initial one specific surface.

Als Nächstes wurde der disperse Schlicker mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.When next The disperse slurry was made by the doctor blade method formed into a layer around an unsintered ceramic layer to build.

Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Ergebnis 55 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.The surface roughness (Ra) of the unsintered ceramic layer thus formed was by means of measured by an atomic force microscope and the ratio (measured density / theoretical Density) of the measured density to the theoretical density was reported as density ratio the unsintered ceramic layer determined. Ra was the result 55 nm and the density ratio was 1.00.

Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt.When next became monolithic by using the unsintered ceramic layer Ceramic capacitor generated.

Da der monolithische Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Doppelbeschreibung verzichtet.There the monolithic ceramic capacitor by the same method As was generated in Example 1, was for its description to Avoidance of a double description omitted.

Die Messung der Kurzschlussrate des erzeugten monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass eine gute Kurzschlussrate von 0,5% erhalten wurde. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short-circuit rate of the produced monolithic ceramic capacitor showed as a result that a good short-circuit rate of 0.5% was obtained has been. The temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Beispiel 6Example 6

Disperser Schlicker wurde unter den gleichen Bedingungen wie Beispiel 1 erzeugt, jedoch wurde Polyvinylbutyral als Bindemittel verwendet, und es wurde eine unge sinterte Keramikschicht unter Verwendung des so erzeugten dispersen Schlickers erzeugt.disperser Slurry was produced under the same conditions as Example 1, however, polyvinyl butyral was used as the binder, and it was a unge sintered ceramic layer using the thus produced produced disperse slip.

Die Dispergierbarkeit des in diesem Beispiel erzeugten dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. Die Partikelgrößenverteilung wies als Ergebnis D90 von 0,45 μm auf.The dispersibility of the particulate slurry produced in this example was measured by means of a Micro Track Co., Ltd. tested particle size distribution measuring device examined. The particle sizes As a result, the distribution was D90 of 0.45 μm.

Der disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis 8%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.Of the Disperse slurry was dried and heated to 500 ° C to form the binder and then the specific surface area was measured. The rate of increase in specific surface area was 8%, starting from the initial one specific surface.

Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.When next became the disperse slurry of this example by the doctor blade method formed into a layer around an unsintered ceramic layer to build.

Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Ergebnis 60 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.The surface roughness (Ra) of the unsintered ceramic layer thus formed was by means of measured by an atomic force microscope and the ratio (measured density / theoretical Density) of the measured density to the theoretical density was reported as density ratio the unsintered ceramic layer determined. Ra was the result 60 nm and the density ratio was 1.00.

Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt.When next became monolithic by using the unsintered ceramic layer Ceramic capacitor generated.

Da der monolithische Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Doppelbeschreibung verzichtet.There the monolithic ceramic capacitor by the same method As was generated in Example 1, was for its description to Avoidance of a double description omitted.

Die Messung der Kurzschlussrate des erzeugten monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass eine gute Kurzschlussrate von 3,0% erhalten wurde. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short-circuit rate of the produced monolithic ceramic capacitor showed as a result that a good short-circuit rate of 3.0% was obtained has been. The temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Vergleichsbeispiel 1Comparative Example 1

Disperser Schlicker wurde unter den gleichen Bedingungen wie Beispiel 1 erzeugt, jedoch wurde statt der in den Beispielen 1 bis 6 verwendeten Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung eine Sandmühle verwendet, und es wurde eine ungesinterte Keramikschicht unter Verwendung des so erzeugten dispersen Schlickers erzeugt.disperser Slurry was produced under the same conditions as Example 1, however, instead of the high-pressure dispersing device used in Examples 1 to 6, it was used a sand mill was used, and it was using a ceramic unsintered layer of the disperse slip thus produced.

Die Dispergierbarkeit des in diesem Vergleichsbeispiel erzeugten dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. Die Partikelgrößenverteilung wies als Ergebnis D90 von 0,60 μm auf.The Dispersibility of the disperse produced in this comparative example Schlickers was tested by means of a Micro Track Co., Ltd. produced Particle size distribution measuring device examined. The particle size distribution showed as a result D90 of 0.60 μm on.

Der disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis 30%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.Of the Disperse slurry was dried and heated to 500 ° C to form the binder and then the specific surface area was measured. The rate of increase in specific surface area was 30%, starting from the initial one specific surface.

Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.When next became the disperse slurry of this example by the doctor blade method formed into a layer around an unsintered ceramic layer to build.

Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Ergebnis 110 nm und das Dichteverhältnis betrug 0,80.The surface roughness (Ra) of the unsintered ceramic layer thus formed was by means of measured by an atomic force microscope and the ratio (measured density / theoretical Density) of the measured density to the theoretical density was reported as density ratio the unsintered ceramic layer determined. Ra was the result 110 nm and the density ratio was 0.80.

Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein monolithischer Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt.When next became monolithic by using the unsintered ceramic layer Ceramic capacitor by the same method as in Example 1 generated.

Die Messung der Kurzschlussrate des so erhaltenen monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate 50% hoch war. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R nicht.The Measurement of the short-circuit rate of the thus obtained monolithic ceramic capacitor showed as a result that the short-circuit rate was 50% high. The Temperature characteristics of the capacity did not satisfy X7R.

Vergleichsbeispiel 2Comparative Example 2

Disperser Schlicker wurde unter den gleichen Bedingungen wie Beispiel 1 erzeugt, jedoch wurde der Schlicker statt bei 130 MPa unter einem Druck von 5 MPa mittels der Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung dispergiert, und es wurde eine ungesinterte Keramikschicht unter Verwendung des so erzeugten dispersen Schlickers erzeugt.disperser Slurry was produced under the same conditions as Example 1, however, the slip was at a pressure of 130 MPa instead of 130 5 MPa dispersed by means of the high-pressure dispersion device, and an unsintered ceramic layer using the thus generated disperse slip generated.

Die Dispergierbarkeit des in diesem Vergleichsbeispiel erzeugten dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. Die Partikelgrößenverteilung wies als Ergebnis D90 von 0,60 μm auf.The Dispersibility of the disperse produced in this comparative example Schlickers was tested by means of a Micro Track Co., Ltd. produced Particle size distribution measuring device examined. The particle size distribution showed as a result D90 of 0.60 μm on.

Der disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis 7%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.Of the Disperse slurry was dried and heated to 500 ° C to form the binder and then the specific surface area was measured. The rate of increase in specific surface area was 7%, starting from the initial one specific surface.

Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.When next became the disperse slurry of this example by the doctor blade method formed into a layer around an unsintered ceramic layer to build.

Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dich te/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Ergebnis 110 nm und das Dichteverhältnis betrug 0,80.The surface roughness (Ra) of the unsintered ceramic layer thus formed was by means of atomic force microscope and the ratio (measured log / theoretical Density) of the measured density to the theoretical density was reported as density ratio the unsintered ceramic layer determined. Ra was the result 110 nm and the density ratio was 0.80.

Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein monolithischer Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt.When next became monolithic by using the unsintered ceramic layer Ceramic capacitor by the same method as in Example 1 generated.

Die Messung der Kurzschlussrate des so erhaltenen monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate 45% hoch war. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short-circuit rate of the thus obtained monolithic ceramic capacitor showed as a result that the short-circuit rate was 45% high. The Temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Die Dispergierbarkeit des dispersen Schlickers (des endgültigen dispersen Schlickers), der in jedem der Beispiele 1 bis 6 und in den Vergleichsbeispielen 1 und 2 erhalten wurde, die spezifische Oberfläche nach der Entfernung des Bindemittels, die Oberflächenrauheit und das Dichteverhältnis jeder der erzeugten ungesinterten Keramikschichten und die Kurzschlussrate und die Temperatureigenschaften der Kapazität jedes der monolithischen Keramikkondensatoren sind in Tabelle 1 zusammengefasst. Tabelle 1

Figure 00300001
Figure 00310001
The dispersibility of the disperse slip (the final disperse slip) obtained in each of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 and 2, the specific surface area after removal of the binder, the surface roughness and density ratio of each of the produced unsintered ceramic layers and the short circuit rate and the temperature characteristics of the capacitance of each of the monolithic ceramic capacitors are summarized in Table 1. Table 1
Figure 00300001
Figure 00310001

Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die oben beschriebenen Beispiele beschränkt, und innerhalb des Schutzumfangs des Kerns der Erfindung können verschiedene Anwendungen und Abwandlungen bezüglich der Arten des keramischen Pulvers und eines Dispergierungslösungsmittels, der Art des Medium-Dispergierungsverfahrens, der Bauweise der für die Hochdruckdispergierung verwendeten Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung, der Arten und Zugabemengen der Zusätze, wie zum Beispiel eines Dispergierungsmittels, eines Plastifizierungsmittels, eines Antistatikmittels und Ähnliches, etc., erfolgen.The present invention is not limited to the examples described above, and within the scope of the gist of the invention, various applications and modifications may be made to the types of ceramic powder and dispersion solvent, the type of medium dispersion method, the high pressure type used for high pressure dispersion -Dispergie device, the kinds and addition amounts of the additives such as a dispersing agent, a plasticizer, an antistatic agent and the like, etc. occur.

Wie vorstehend beschrieben wird bei dem Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers der vorliegenden Erfindung ein keramisches Pulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 μm mit einem Dispergierungslösungsmittel (Lösungsmittel) gemischt und mittels des Medium-Dispergierungsverfahrens unter Verwendung eines Dispergierungsmediums, wie zum Beispiel Kugeln, Perlen oder Ähnliches, vermahlen, um einen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten, gefolgt von Hochdruckdispergierung unter einem Druck von 10 MPa oder mehr. Daher wird das keramische Pulver durch eine Kombination des Medium-Dispergierungsverfahrens und des Hochdruck-Dispergierungsverfahrens dispergiert, wodurch eine Verschlechterung der Kristallinität des keramischen Pulvers und eine übermäßige Zunahme der spezifischen Oberfläche, die bei der Dispergierung nur durch das Medium-Dispergierungsverfahren verursacht werden, unterdrückt wird. Im Gegensatz zur Dispergierung nur mittels des Hochdruck-Dispergierungsverfahrens kann auch ein unzureichendes Vermahlen agglomerierter Partikel unterdrückt werden, um das keramische Pulver gleichmäßig ohne übermäßige Beschädigung des keramischen Pulvers zu dispergieren, wodurch ein hochwertiger keramischer Schlicker effizient erzeugt wird.As is described above in the method for producing a ceramic slurry of the present invention, a ceramic Powder with an average particle diameter of 0.01 up to 1 μm with a dispersing solvent (Solvent) mixed and by the medium dispersion method using a dispersing medium, such as spheres, Pearls or the like, milled to obtain a mixed and ground slurry, followed by high pressure dispersion under a pressure of 10 MPa or more. Therefore, the ceramic powder becomes by a combination of the medium dispersion method and the high-pressure dispersion method dispersed, whereby a deterioration of the crystallinity of the ceramic Powder and an excessive increase the specific surface, which are caused by the dispersion only by the medium dispersion method, repressed becomes. In contrast to the dispersion only by means of the high-pressure dispersion method also insufficient milling of agglomerated particles can be suppressed, evenly over the ceramic powder without undue damage to the ceramic powder to disperse ceramic powder, creating a high-quality ceramic Slip is generated efficiently.

Das Verfahren zur Erzeugung des keramischen Schlickers der vorliegenden Erfindung kann nämlich agglomerierte Partikel mittels des Medium-Dispergierungsverfahrens wirksam vermahlen, was eine ideale Dispergierungsausführung des Schlickers bei Vermeidung übermäßigen Vermahlens durch Hochdruckdispergierung erlaubt.The A method of producing the ceramic slurry of the present invention The invention can namely agglomerated Particles by the medium dispersion method milled effectively, which is an ideal dispersion of the Sludge while avoiding excessive grinding allowed by high pressure dispersion.

Die durch Verwenden des keramischen Schlickers mit einer guten Dispergierbarkeit erzeugte ungesinterte Keramikschicht weist eine hohe Dichte und ausgezeichnete Oberflächenebenheit auf. Daher kann bei der Herstellung eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils mittels Verwendung der ungesinterten Keramikschicht die Kurzschlussrate zur Verbesserung der Zuverlässigkeit verringert werden. Weiterhin wird das keramische Pulver weniger beschädigt, wodurch die Zuverlässigkeit der gewünschten Eigenschaft verbessert wird.The by using the ceramic slurry having a good dispersibility produced unsintered ceramic layer has a high density and excellent surface flatness on. Therefore, in the production of a ceramic multilayer electronic component by using the unsintered ceramic layer, the short-circuit rate to improve reliability be reduced. Furthermore, the ceramic powder becomes less damaged, ensuring reliability the desired Property is improved.

3 ist eine Zeichnung, die die schematische Bauweise einer Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung zeigt, die zur Durchführung des Verfahrens zur Erzeugung des keramischen Schlickers der vorliegenden Erfindung verwendet wird. 3 Fig. 12 is a drawing showing the schematic construction of a high-pressure dispersion apparatus used for carrying out the method of producing the ceramic slurry of the present invention.

Die Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung umfasst eine Rohmaterialfülleinheit 31 zum Einfüllen von Rohmaterialien, eine Druckeinheit 32 zur Ausübung von Druck auf die eingefüllten Rohmaterialien, eine Dispergierungseinheit (Durchlauf) 33, durch die das eingefüllte Rohmaterial (gemischter Schlicker) geführt wird, um das Material zu dispergieren, und eine Ablasseinheit 34 zum Ablassen des dispersen Schlickers, der durch Führen durch die im Wesentlichen geradlinige Dispergierungseinheit (Durchlauf) 33 dispergiert wird.The high pressure dispersing device comprises a raw material filling unit 31 for filling raw materials, a printing unit 32 for applying pressure to the charged raw materials, a dispersion unit (run) 33 through which the charged raw material (mixed slurry) is passed to disperse the material, and a discharge unit 34 for discharging the dispersed slurry obtained by passing through the substantially rectilinear dispersion unit (run) 33 is dispersed.

Die Dispergierungseinheit (Durchlauf) 33 dieser Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung umfasst, wie in 4 gezeigt, einen geradlinigen Abschnitt mit einer im Schnitt rechteckigen Form in der Richtung senkrecht zur axialen Richtung und Abmessungen mit einer Höhe H von 0,1 mm, einer Breite W von 0,5 mm und einer Länge L von 5 mm.The dispersing unit (run) 33 this high-pressure dispersion device comprises, as in 4 shown a straight line section having a rectangular shape in the direction perpendicular to the axial direction and dimensions having a height H of 0.1 mm, a width W of 0.5 mm and a length L of 5 mm.

Die Dispergierungseinheit (Durchlauf) 33 weist einen Aufbau auf, bei dem eine Diamantlage 36 an dem Innenumfang eines aus Edelstahl gefertigten quadratischen Zylinders (eines äußeren Zylinders) 35, wie in 5 gezeigt vorgesehen ist, um Abriebfestigkeit zu gewährleisten.The dispersing unit (run) 33 has a structure in which a diamond layer 36 on the inner periphery of a square cylinder made of stainless steel (an outer cylinder) 35 , as in 5 shown is provided to ensure abrasion resistance.

6 und 7 zeigen ein weiteres Beispiel der Dispergierungseinheit (Durchlauf), wobei 6 eine perspektivische Ansicht, 7 eine Schnittansicht ist. Die in 6 und 7 gezeigte Dispergierungseinheit (Durchlauf) 33 weist eine im Schnitt kreisförmige Form in Richtung senkrecht zur axialen Richtung und einen Aufbau, bei dem die Innenseite verjüngt ist, so dass der Innendurchmesser in der Vorwärtsrichtung abnimmt, auf. Die Dispergierungseinheit (Durchlauf) 33 weist auch einen Aufbau auf, bei dem ein Rohr 37 aus Sinterkarbid, das eine an dessen Innenumfang ausgebildete Diamantlage 36 aufweist, in einen aus Edelstahl gefertigten Zylinder (äußeren Zylinder) 35, wie in 6 und 7 gezeigt, gepresst ist, um Abriebfestigkeit zu gewährleisten. Die Dicke der Diamantlage 36 nimmt in Vorwärtsrichtung zu, so dass der Innendurchmesser der Dispergierungseinheit (Durchlauf) 33 in der Vorwärtsrichtung abnimmt. 6 and 7 show another example of the dispersion unit (run), wherein 6 a perspective view, 7 is a sectional view. In the 6 and 7 shown dispersion unit (run) 33 has a sectional circular shape in the direction perpendicular to the axial direction and a structure in which the inner side is tapered so that the inner diameter decreases in the forward direction, on. The dispersing unit (run) 33 also has a structure in which a pipe 37 made of cemented carbide, which is formed on the inner circumference of a diamond layer 36 in a cylinder made of stainless steel (outer cylinder) 35 , as in 6 and 7 shown, pressed to ensure abrasion resistance. The thickness of the diamond layer 36 increases in the forward direction, so that the inner diameter of the dispersion unit (run) 33 decreases in the forward direction.

Die Form und die Bauweise der Dispergierungseinheit (des Durchlaufs) 33 der Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung sind jedoch in der vorliegenden Vorrichtung nicht beschränkt, und die Schnittform ist nicht auf die oben beschriebene rechteckige Form und die kreisförmige Form beschränkt. Verschiedene Schnittformen, wie Quadrat, Dreieck, Ellipse und eine Kombination derselben, können verwendet werden.The shape and construction of the dispersion unit (run) 33 However, the high-pressure dispersion device are not limited in the present device, and the sectional shape is not on limited the above-described rectangular shape and the circular shape. Various sectional shapes, such as square, triangle, ellipse, and a combination thereof can be used.

Die Länge der Dispergierungseinheit (Durchlauf) 33 wird vorzugsweise in einem Bereich, in dem das Verhältnis (Länge/Kenndurchmesser) RL/D der Länge zu dem Kenndurchmesser des Durchlaufs die Bedingung 30 ≤ RL/D ≤ 1.000 erfüllt, eingestellt. Der Grund hierfür ist, wie vorstehend beschrieben, dass bei RL/D oder unter 30, das Verhältnis des Einfallsbereichs für das keramische Pulver erhöht wird, so dass es nicht die hinreichende vermahlende Wirkung erhält, während bei RL/D von über 1.000 ein Druckverlust für die Vermahlwirkung zu groß wird.The length of the dispersion unit (run) 33 is preferably in the ratio (length / diameter characteristic) R L / D of the length fulfilled to the characteristic diameter of the passage of the condition 30 ≤ R L / D ≤ 1000 in a region set. The reason for this is, as described above, that at R L / D or below 30, the ratio of incidence range for the ceramic powder is increased so that it does not obtain the sufficient mulling effect, whereas at R L / D, it exceeds 1,000 Pressure loss for the grinding effect is too large.

Wie vorstehend beschrieben, umfasst die Dispergierungseinheit (Durchlauf) 33 der Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung dieser Ausführung den im Wesentlichen geradlinigen Abschnitt mit einer im Schnitt rechteckigen oder kreisförmigen Form, während ein gebogener Abschnitt mit einem Biegungswinkel von 100° oder weniger oder ein gekrümmter Abschnitt mit einem Krümmungsradius von 3 mm oder weniger nicht an der stromaufwärtigen oder stromabwärtigen Seite des geradlinigen Abschnitts ausgebildet ist. Daher wird das keramische Pulver durch Kollisions- oder Aufprallkraft weniger beschädigt, bevor oder nachdem der Schlicker der Dispergierungseinheit (Durchlauf) 33 zugeführt wird, um den hochwertigen dispersen Schlicker zu erhalten.As described above, the dispersing unit comprises (run) 33 of the high-pressure dispersion device of this embodiment, the substantially rectilinear portion having a rectangular or circular shape in section, while a bent portion with a bending angle of 100 ° or less or a curved portion with a radius of curvature of 3 mm or less not at the upstream or downstream Side of the rectilinear portion is formed. Therefore, the ceramic powder is less damaged by collision or impact force before or after the slurry of the dispersion unit (run) 33 is fed to obtain the high-quality disperse slip.

Beim Führen des gemischten Schlickers durch die Dispergierungseinheit (Durchlauf) 33 beträgt die Wandschergeschwindigkeit vorzugsweise 106 (1/s) oder mehr.

  • (1) In dem Durchlauf mit einer im Schnitt rechteckigen Form wird die Wandschergeschwindigkeit γ durch folgende Gleichung wiedergegeben: γ = Q × 6/h2 wobei Q eine Durchflussgeschwindigkeit pro Breite der Einheit und H die Höhe des Durchlaufs ist.
  • (2) Bei dem Durchlauf mit einer im Schnitt kreisförmigen Form wird die Wandschergeschwindigkeit γ durch folgende Gleichung wiedergegeben: γ = 4QV/πa2 wobei QV eine Volumendurchflussgeschwindigkeit und a der Radius des Durchlaufs ist.
When passing the mixed slip through the dispersion unit (run) 33 the wall shear rate is preferably 10 6 (1 / s) or more.
  • (1) In the passage having a rectangular sectional shape, the wall shear rate γ is represented by the following equation: γ = Q × 6 / h 2 where Q is a flow rate per unit width and H is the flow rate.
  • (2) In the course of a circular cross sectional shape, the wall shear rate γ is represented by the following equation: γ = 4Q V / πa 2 where Q V is a volume flow rate and a is the radius of the run.

Der erfindungsgemäße Durchlauf, der die obigen Anforderungen erfüllt, erzeugt eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr und/oder eine Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr in einem Durchlauf des gemischten Schlickers unter den vorbestimmten Bedingungen. Die Scherspannung und/oder die Wandschergeschwindigkeit tragen zur Dispergierung und zum Vermahlen des keramischen Pulvers bei.The pass according to the invention satisfying the above requirements generates a maximum shear stress of 1,000 Pa or more and / or a shear rate of 10 6 (1 / s) or more in one pass of the mixed slip under the predetermined conditions. The shear stress and / or shear rate contribute to the dispersion and grinding of the ceramic powder.

Die oben beschriebenen Materialien (das keramische Pulver, das Dispergierungslösungsmittel, das Bindemittel, das Dispergierungsmittel, das Plastifizierungsmittel, das Antistatikmittel, etc.) werden bei einem vorbestimmten Verhältnis in eine Tasse, eine Rührvorrichtung oder Ähnliches gegossen, und darin vorab gemischt, um einen gemischten Schlicker zu erhalten. Der so erhaltene gemischte Schlicker wird durch die Fülleinheit 31 der Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung (3) eingefüllt und bei 10 MPa oder mehr, vorzugsweise 30 MPa oder mehr, in der Druckeinheit 32 unter Druck gesetzt. Der unter Druck gesetzte Schlicker wird durch die große Scherspannung, die bei dem Fließen mit hoher Geschwindigkeit durch die Dispergierungseinheit (Durchlauf) 33 erzeugt wird, dispergiert. Der sich ergebende disperse Schlicker wird von der Ablasseinheit 34 ausgestoßen.The above-described materials (the ceramic powder, the dispersing solvent, the binder, the dispersing agent, the plasticizer, the antistatic agent, etc.) are poured into a cup, a stirrer or the like at a predetermined ratio, and mixed therein to prepare a mixed one To get slip. The mixed slurry thus obtained is passed through the filling unit 31 the high-pressure dispersion device ( 3 ) and at 10 MPa or more, preferably 30 MPa or more, in the printing unit 32 put under pressure. The pressurized slip is affected by the large shear stress that is generated by high speed flow through the dispersing unit (run). 33 is generated, dispersed. The resulting disperse slurry is discharged from the discharge unit 34 pushed out.

Beispiel 7Example 7

  • (1) Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmesser von 0,2 μm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels, 10 Masseteilen Acrylharzbindemittel und 100 Masseteilen Toluol gemischt, um einen gemischten Schlicker zu bilden.(1) First, 100 parts by mass of a commercial dielectric material (in this example a barium titanate ceramic powder) having a particle diameter of 0.2 μm with 2 parts by mass of anionic dispersant, 10 parts by weight of acrylic resin binder and 100 parts by weight of toluene mixed, to form a mixed slip.
  • (2) Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker 10 mal mittels der in 3 gezeigten Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung bei einer so geregelten Durchflussgeschwindigkeit behandelt, dass die Wandschergeschwindigkeit 106 (1/s) betrug, um den dispersen Schlicker zu erhalten.(2) Next, the mixed slurry thus obtained was washed 10 times by means of the in 3 treated high-pressure dispersion device at a so controlled flow rate that the wall shear rate was 10 6 (1 / s) to obtain the disperse slurry.

Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen endgültigen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. Das Ergebnis bestätigte, dass der integrierte 90%-Durchmesser (D90) der Partikelgrößenverteilung vor der Hochdruckdispergierung 32 μm aufwies, während D90 nach der Hochdruckdispergierung 0,45 μm betrug.The dispersibility of the final particulate slip thus obtained was measured by means of a Micro Track Co., Ltd. tested particle size distribution measuring device examined. The result confirmed that the integrated 90% diameter (D90) particle size distribution before high-pressure dispersion was 32 μm, while D90 after high-pressure dispersion was 0.45 μm.

Der disperse Schlicker wurde bei 500°C getrocknet, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis nur 5%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.Of the Disperse slip was at 500 ° C dried, and then the specific surface area was measured. The rate of increase in specific surface area was only 5%, starting from the initial one specific surface.

Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.When next became the disperse slurry of this example by the doctor blade method formed into a layer around an unsintered ceramic layer to build.

Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Ergebnis 60 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.The surface roughness (Ra) of the unsintered ceramic layer thus formed was by means of measured by an atomic force microscope and the ratio (measured density / theoretical Density) of the measured density to the theoretical density was reported as density ratio the unsintered ceramic layer determined. Ra was the result 60 nm and the density ratio was 1.00.

Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt, bei dem die Innenelektroden 2 in dem keramischen Bauelement 1 vorgesehen waren und ein Paar Außenelektroden 3a und 3b an beiden Enden des keramischen Bauelements 1 vorgesehen waren, so dass sie mit den Innenelektroden 2 verbunden waren, die, wie in 1 gezeigt, abwechselnd zu den verschiedenen Seitenenden geführt waren.Next, by using the unsintered ceramic layer, a monolithic ceramic capacitor was produced in which the internal electrodes 2 in the ceramic component 1 were provided and a pair of external electrodes 3a and 3b at both ends of the ceramic component 1 were provided, so they with the internal electrodes 2 were connected, as in 1 shown alternately led to the different footers.

Der monolithische Keramikkondensator wurde mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt.Of the monolithic ceramic capacitor was made by the same method as generated in Example 1.

Die Messung der Kurzschlussrate des erzeugten monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate nur 3,0% betrug. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short-circuit rate of the produced monolithic ceramic capacitor showed as a result that the short-circuit rate was only 3.0%. The Temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Beispiel 8Example 8

  • (1) Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmesser von 0,2 μm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels und 100 Masseteilen Toluol gemischt, um einen gemischten Schlicker zu bilden.(1) First, 100 parts by mass of a commercial dielectric material (in this example a barium titanate ceramic powder) with a particle diameter of 0.2 microns with 2 parts by mass of anionic dispersant and 100 parts by weight of toluene mixed to form a mixed slurry to build.
  • (2) Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker 10 mal mittels der in 3 gezeigten Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung bei einer so geregelten Durchflussgeschwindigkeit behandelt, dass die Wandscherspannung 1.000 Pa betrug, um den dispersen Schlicker zu erhalten.(2) Next, the mixed slurry thus obtained was washed 10 times by means of the in 3 treated high-pressure dispersion device at a flow rate controlled so that the wall shear stress was 1,000 Pa, to obtain the disperse slurry.

Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen endgültigen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. Das Ergebnis bestätigte, dass zwar der integrierte 90%-Durchmesser (D90) der Partikelgrößenverteilung vor der Hochdruckdispergierung 32 μm aufwies, D90 aber nach der Hochdruckdispergierung 0,47 μm betrug.The Dispersibility of the final particulate slip thus obtained was tested by means of a Micro Track Co., Ltd. tested particle size distribution measuring device examined. The result confirmed although the integrated 90% diameter (D90) of the particle size distribution before the high pressure dispersion had 32 microns, D90 but after the High pressure dispersion 0.47 μm amounted to.

Der disperse Schlicker wurde bei 500°C getrocknet, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis nur 4,5%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.Of the Disperse slip was at 500 ° C dried, and then the specific surface area was measured. The rate of increase in specific surface area was only 4.5%, starting from the initial one specific surface.

Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.When next became the disperse slurry of this example by the doctor blade method formed into a layer around an unsintered ceramic layer to build.

Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dich te/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Ergebnis 63 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.The surface roughness (Ra) of the unsintered ceramic layer thus formed was by means of atomic force microscope and the ratio (measured log / theoretical Density) of the measured density to the theoretical density was reported as density ratio the unsintered ceramic layer determined. Ra was the result 63 nm and the density ratio was 1.00.

Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein monolithischer Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie bei Beispiel 1 erzeugt.When next became monolithic by using the unsintered ceramic layer Ceramic capacitor by the same method as in Example 1 generated.

Die Messung der Kurzschlussrate des erzeugten monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate nur 3,3% betrug. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short-circuit rate of the produced monolithic ceramic capacitor showed as a result that the short-circuit rate was only 3.3%. The Temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Vergleichsbeispiel 3Comparative Example 3

  • (1) Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmesser von 0,2 μm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels, 10 Masseteilen Acrylharzbindemittel und 100 Masseteilen Toluol gemischt, um einen gemischten Schlicker zu bilden.(1) First, 100 parts by mass of a commercial dielectric material (in this example a barium titanate ceramic powder) having a particle diameter of 0.2 μm with 2 parts by mass of anionic dispersant, 10 parts by weight of acrylic resin binder and 100 parts by weight of toluene mixed, to form a mixed slip.
  • (2) Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker durch Dispergierung mit der Sandmühle (Menge der zugegebenen Kugeln PSZ (Durchmesser 1 mm): 1.000 g, Drehgeschwindigkeit: 1.000 U/min., Dispergierungszeit: 2 Stunden) behandelt, um den dispersen Schlicker zu erhalten.(2) Next The mixed slurry thus obtained was treated by dispersion the sand mill (lot the added balls PSZ (diameter 1 mm): 1.000 g, rotational speed: 1,000 rpm, dispersion time: 2 hours) to remove the disperse To get slip.

Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen endgültigen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. Das Ergebnis bestätigte, dass der integrierte 90%-Durchmesser (D90) der Partikelgrößenverteilung 0,60 μm betrug.The Dispersibility of the final particulate slip thus obtained was tested by means of a Micro Track Co., Ltd. tested particle size distribution measuring device examined. The result confirmed that the integrated 90% diameter (D90) the particle size distribution 0.60 μm amounted to.

Der disperse Schlicker wurde bei 500°C getrocknet, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis nur 30%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche. Dies wurde möglicherweise dadurch verursacht, dass das keramische Pulver durch Kollision mit den Kugeln gemahlen wurde.Of the Disperse slip was at 500 ° C dried, and then the specific surface area was measured. The rate of increase in specific surface area was only 30%, starting from the initial one specific surface. This was possibly caused by collision with the ceramic powder the balls were ground.

Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.When next became the disperse slurry of this example by the doctor blade method formed into a layer around an unsintered ceramic layer to build.

Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Ergebnis 110 nm und das Dichteverhältnis betrug 0,80.The surface roughness (Ra) of the unsintered ceramic layer thus formed was by means of measured by an atomic force microscope and the ratio (measured density / theoretical Density) of the measured density to the theoretical density was reported as density ratio the unsintered ceramic layer determined. Ra was the result 110 nm and the density ratio was 0.80.

Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein monolithischer Keramikkondensator durch das gleiche Verfahren wie bei Beispiel 1 erzeugt.When next became monolithic by using the unsintered ceramic layer Ceramic capacitor by the same method as in Example 1 generated.

Die Messung der Kurzschlussrate des erzeugten monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate 50% hoch war. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R nicht.The Measurement of the short-circuit rate of the produced monolithic ceramic capacitor showed as a result that the short-circuit rate was 50% high. The Temperature characteristics of the capacity did not satisfy X7R.

Vergleichsbeispiel 4Comparative Example 4

  • (1) Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmesser von 0,2 μm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels und 100 Masseteilen Toluol gemischt, um einen gemischten Schlicker zu bilden.(1) First, 100 parts by mass of a commercial dielectric material (in this example a barium titanate ceramic powder) with a particle diameter of 0.2 microns with 2 parts by mass of anionic dispersant and 100 parts by weight of toluene mixed to form a mixed slurry to build.
  • (2) Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker durch Dispergierung mit der Sandmühle (Menge der zugegebenen Kugeln PSZ (Durchmesser 1 mm): 1.000 g, Drehgeschwindigkeit: 1.000 U/min., Dispergierungszeit: 2 Stunden) behandelt, um den dispersen Schlicker zu erhalten.(2) Next The mixed slurry thus obtained was treated by dispersion the sand mill (lot the added balls PSZ (diameter 1 mm): 1.000 g, rotational speed: 1,000 rpm, dispersion time: 2 hours) to remove the disperse To get slip.

Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen endgültigen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. Das Ergebnis bestätigte, dass der integrierte 90%-Durchmesser (D90) der Partikelgrößenverteilung 0,57 μm betrug.The Dispersibility of the final particulate slip thus obtained was tested by means of a Micro Track Co., Ltd. tested particle size distribution measuring device examined. The result confirmed that the integrated 90% diameter (D90) the particle size distribution 0.57 μm amounted to.

Der disperse Schlicker wurde bei 500°C getrocknet, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis 28%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.Of the Disperse slip was at 500 ° C dried, and then the specific surface area was measured. The rate of increase in specific surface area was 28% as a result, starting from the initial one specific surface.

Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.When next became the disperse slurry of this example by the doctor blade method formed into a layer around an unsintered ceramic layer to build.

Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Ergebnis 110 nm und das Dichteverhältnis betrug 0,80.The surface roughness (Ra) of the unsintered ceramic layer thus formed was by means of measured by an atomic force microscope and the ratio (measured density / theoretical Density) of the measured density to the theoretical density was reported as density ratio the unsintered ceramic layer determined. Ra was the result 110 nm and the density ratio was 0.80.

Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein monolithischer Keramikkondensator durch das gleiche Verfahren wie bei Beispiel 1 erzeugt.Next, by using the unsintered ceramic layer, a monolithic ceramic was prepared Condenser produced by the same method as in Example 1.

Die Messung der Kurzschlussrate des erzeugten monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate 45% hoch war. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short-circuit rate of the produced monolithic ceramic capacitor showed as a result that the short-circuit rate was 45% high. The Temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die oben beschriebenen Beispiele beschränkt, und innerhalb des Schutzumfangs des Kerns der Erfindung können verschiedene Anwendungen und Abwandlungen bezüglich der Arten des keramischen Pulvers und eines Dispergierungslösungsmittels, der Arten der Zusätze, der Bau weise der für die Hochdruckdispergierung verwendeten Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung, etc., erfolgen.The The present invention is not limited to the examples described above limited, and within the scope of the gist of the invention may be various Applications and modifications regarding types of ceramic powder and a dispersing solvent, the types of additives, the construction wise for the high-pressure dispersion used high-pressure dispersion device, etc., take place.

Beispiel 9Example 9

  • (1) Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmesser von 0,2 μm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels, 80 Masseteilen einer Lösung von 10 Masseprozent Acrylharzbindemittel, 1,4 Masseteilen Dioctylphathalt (nachfolgend als "DOP" bezeichnet) als Plastifizierungsmittel, und 50 Masseteilen von je Toluol und Ethanol als Dispergierungslösungsmittel (Lösungsmittel) gemischt, um den gemischten Schlicker zu bilden.(1) First, 100 parts by mass of a commercial dielectric material (in this example a barium titanate ceramic powder) having a particle diameter of 0.2 μm with 2 parts by mass of anionic dispersant, 80 parts by weight of a solution of 10% by weight of acrylic resin binder, 1.4 parts by weight of dioctyl phosphate (hereinafter referred to as "DOP") as Plasticizer, and 50 parts by mass of each toluene and ethanol as a dispersing solvent (Solvent) mixed to form the mixed slip.
  • (2) Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker zweimal unter einem Druck von 130 MPa mittels des Aufprallkraft-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten.(2) Next The mixed slurry thus obtained was twice under pressure of 130 MPa by means of the impact force high pressure dispersion method at a throughput of 300 cc / min. treated to a mixed and to receive ground slurry.
  • (3) Der gemischte und vermahlene Schlicker wurde 20 mal unter einem Druck von 130 MPa mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen dispersen Schlicker (endgültigen dispersen Schlicker) zur Erzeugung ungesinterter Keramikschichten zu erhalten.(3) The mixed and ground slurry became 20 times under a pressure of 130 MPa by means of the shear stress-high pressure dispersion method at a throughput of 300 cc / min. treated to a disperse Slip (final disperse slip) for the production of unsintered ceramic layers to obtain.

Die Bedingungen (20 mal Behandeln unter einem Druck von 130 MPa bei einem Durchsatz von 300 cc/min.) zur Dispergierung mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens kann eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr oder eine Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr während des Durchlaufens des gemischten und vermahlenen Schlickers durch den vorbestimmten Durchlauf auf das keramische Pulver ausüben.The conditions (20 times treating under a pressure of 130 MPa at a rate of 300 cc / min.) For dispersion by the high shear stress dispersion method can have a maximum shear stress of 1,000 Pa or more or a shear rate of 10 6 (1 / s ) or more while passing the mixed and ground slurry through the predetermined pass on the ceramic powder.

Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. Die Partikelgrößenverteilung wies im Ergebnis einen integrierten 90%-Durchmesser (D90) von 0,45 μm auf.The Dispersibility of the disperse slip thus obtained was determined by means of One of Micro Track Co., Ltd. manufactured particle size distribution measuring device examined. The particle size distribution as a result had an integrated 90% diameter (D90) of 0.45 μm.

Der disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis nur 8%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.Of the Disperse slurry was dried and heated to 500 ° C to form the binder and then the specific surface area was measured. The rate of increase in specific surface area was only 8%, starting from the initial one specific surface.

Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.When next became the disperse slurry of this example by the doctor blade method formed into a layer around an unsintered ceramic layer to build.

Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Ergebnis 60 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.The surface roughness (Ra) of the unsintered ceramic layer thus formed was by means of measured by an atomic force microscope and the ratio (measured density / theoretical Density) of the measured density to the theoretical density was reported as density ratio the unsintered ceramic layer determined. Ra was the result 60 nm and the density ratio was 1.00.

Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt, bei dem die Innenelektroden 2 in dem Keramikbauelement 1 vorgesehen waren, und ein Paar der Außenelektroden 3a und 3b an beiden Enden des Keramikbauelements 1 vorgesehen waren, so dass sie mit den Innenelektroden 2 verbunden waren, die wie in 1 gezeigt abwechselnd zu verschiedenen Seitenenden geführt waren.Next, by using the unsintered ceramic layer, a monolithic ceramic capacitor was produced in which the internal electrodes 2 in the ceramic component 1 were provided, and a pair of external electrodes 3a and 3b at both ends of the ceramic component 1 were provided, so they with the internal electrodes 2 were connected, as in 1 shown alternately led to different side ends.

Der monolithische Keramikkondensator wurde durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 1 erzeugt.Of the monolithic ceramic capacitor was made by the same process produced as Example 1.

Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass eine Kurzschlussrate von nur 3,0% erhalten wurde. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short circuit rate of the monolithic ceramic capacitor showed as a result that a short-circuit rate of only 3.0% was obtained has been. The temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Beispiel 10Example 10

  • (1) Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmesser von 0,2 μm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol gemischt, um den gemischten Schlicker zu bilden.(1) First, 100 parts by mass of a commercial dielectric material (in this example a barium titanate ceramic powder) with a particle diameter of 0.2 microns with 2 parts by mass of anionic dispersant and each mixed 35 parts by weight of toluene and ethanol to the mixed To form slip.
  • (2) Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker zweimal unter einem Druck von 130 MPa mittels des Aufprallkraft-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten.(2) Next The mixed slurry thus obtained was twice under pressure of 130 MPa by means of the impact force high pressure dispersion method at a throughput of 300 cc / min. treated to a mixed and to receive ground slurry.
  • (3) Der gemischte und vermahlene Schlicker wurde herausgenommen, und es wurde dem gemischten und vermahlenen Schlicker eine Bindemittellösung zugegeben. Die Bindemittellösung war zuvor durch Mischen und Rühren von 10 Masseteilen Acrylharzbindemittel, 1,4 Masseteilen DOP als Plastifizierungsmittel und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol als Lösungsmittel zur Bildung einer Lösung erzeugt worden.(3) The mixed and ground slurry was taken out and a binder solution was added to the mixed and ground slurry. The binder solution was previously by mixing and stirring of 10 parts by weight of acrylic resin binder, 1.4 parts by weight of DOP as Plasticizer and each 35 parts by weight of toluene and ethanol as a solvent to form a solution been generated.
  • (4) Das Gemisch wurde dann 15 mal unter einem Druck von 130 MPa mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen dispersen Schlicker (endgültigen dispersen Schlicker) zur Erzeugung ungesinterter Keramikschichten zu erhalten.(4) The mixture was then 15 times under a pressure of 130 MPa by means of the shear stress high pressure dispersion method at a throughput of 300 cc / min. treated to a disperse slip (final disperse slip) for the production of unsintered ceramic layers to obtain.

Die Bedingungen (15 mal Behandeln unter einem Druck von 130 MPa bei einem Durchsatz von 300 cc/min.) zur Dispergierung mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens kann eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr oder eine Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr auf das keramische Pulver während des Führens des gemischten und vermahlenen Schlickers durch den vorbestimmten Durchlauf ausüben.The conditions (15 times treating under a pressure of 130 MPa at a rate of 300 cc / min.) For dispersing by the shear stress-high pressure dispersion method can have a maximum shear stress of 1,000 Pa or more or a shear rate of 10 6 (1 / s ) or more on the ceramic powder while passing the mixed and ground slurry through the predetermined pass.

Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. D90 betrug im Ergebnis 0,45 μm.The Dispersibility of the disperse slip thus obtained was determined by means of One of Micro Track Co., Ltd. manufactured particle size distribution measuring device examined. As a result, D90 was 0.45 μm.

Der disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis nur 8%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.Of the Disperse slurry was dried and heated to 500 ° C to form the binder and then the specific surface area was measured. The rate of increase in specific surface area was only 8%, starting from the initial one specific surface.

Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.When next became the disperse slurry of this example by the doctor blade method formed into a layer around an unsintered ceramic layer to build.

Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Ergebnis 60 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.The surface roughness (Ra) of the unsintered ceramic layer thus formed was by means of measured by an atomic force microscope and the ratio (measured density / theoretical Density) of the measured density to the theoretical density was reported as density ratio the unsintered ceramic layer determined. Ra was the result 60 nm and the density ratio was 1.00.

Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt.When next became monolithic by using the unsintered ceramic layer Ceramic capacitor generated.

Da der monolithische Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Doppelbeschreibung verzichtet.There the monolithic ceramic capacitor by the same method As was generated in Example 1, was for its description to Avoidance of a double description omitted.

Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate nur 3,0% betrug. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short circuit rate of the monolithic ceramic capacitor showed as a result that the short-circuit rate was only 3.0%. The Temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Beispiel 11Example 11

  • (1) Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmesser von 0,2 μm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol gemischt, um den gemischten Schlicker zu bilden.(1) First, 100 parts by mass of a commercial dielectric material (in this example a barium titanate ceramic powder) with a particle diameter of 0.2 microns with 2 parts by mass of anionic dispersant and each mixed 35 parts by weight of toluene and ethanol to the mixed To form slip.
  • (2) Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker zweimal unter einem Druck von 130 MPa mittels des Aufprallkraft-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten.(2) Next The mixed slurry thus obtained was twice under pressure of 130 MPa by means of the impact force high pressure dispersion method at a throughput of 300 cc / min. treated to a mixed and to receive ground slurry.
  • (3) Der gemischte und vermahlene Schlicker wurde dann herausgenommen, und er wurde 10 mal unter einem Druck von 130 MPa mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen dispersen Schlicker (ersten dispersen Schlicker) zu erhalten, behandelt.(3) The mixed and ground slurry was then taken out, and it was subjected to 10 times under a pressure of 130 MPa by the shear stress-high pressure dispersion method at a throughput of 300 cc / min. treated to a disperse Slip (first disperse slip) to receive treated.

Die Bedingungen (10 mal Behandeln unter einem Druck von 130 MPa bei einem Durchsatz von 300 cc/min.) zur Dispergierung mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens kann eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr oder eine Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr auf das keramische Pulver während des Führens des gemischten und vermahlenen Schlickers durch den vorbestimmten Durchlauf ausüben.

  • (4) Dann wurde dem ersten dispersen Schlicker eine Bindemittellösung zugegeben. Die Bindemittellösung war zuvor durch Mischen und Rühren von 10 Masseteilen Acrylharzbindemittel, 1,4 Masseteilen DOP als Plastifizierungsmittel und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol als Lösungsmittel zur Bildung einer Lösung erzeugt worden.
  • (5) Dann wurde das Gemisch nochmals fünfmal unter einem Druck von 130 MPa mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen zweiten dispersen Schlicker (endgültigen dispersen Schlicker) zur Erzeugung ungesinterter Keramikschichten zu erhalten.
The conditions (10 times treating under a pressure of 130 MPa at a rate of 300 cc / min.) For dispersing by the shear stress-high pressure dispersion method can have a maximum shear stress of 1,000 Pa or more or a shear rate of 10 6 (1 / s ) or more on the ceramic powder while passing the mixed and ground slurry through the predetermined pass.
  • (4) Then, a binder solution was added to the first dispersed slurry. The binder solution had previously been prepared by mixing and stirring 10 parts by weight of acrylic resin binder, 1.4 parts by weight of DOP as plasticizer, and 35 parts by weight each of toluene and ethanol as a solvent to form a solution.
  • (5) Then, the mixture was again subjected to five times under a pressure of 130 MPa by the high shear stress dispersion method at a rate of 300 cc / min. treated to obtain a second disperse slip (final disperse slip) to form unsintered ceramic layers.

Die Bedingungen (fünfmal Behandeln unter einem Druck von 130 MPa bei einem Durchsatz von 300 cc/min.) zur Dispergierung mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens kann auch eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr oder eine Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr auf das keramische Pulver während des Führens des gemischten und vermahlenen Schlickers durch den vorbestimmten Durchlauf ausüben.The conditions (five times treatment under a pressure of 130 MPa at a flow rate of 300 cc / min.) For dispersion by means of the shear stress high pressure dispersion method may also have a maximum shear stress of 1000 Pa or more or a shear rate of 10 6 (1 / s ) or more on the ceramic powder while passing the mixed and ground slurry through the predetermined pass.

Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen endgültigen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. D90 betrug im Ergebnis 0,42 μm.The Dispersibility of the final particulate slip thus obtained was tested by means of a Micro Track Co., Ltd. tested particle size distribution measuring device examined. As a result, D90 was 0.42 μm.

Der endgültige disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis nur 8%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.Of the final Disperse slurry was dried and heated to 500 ° C to form the binder and then the specific surface area was measured. The rate of increase in specific surface area was only 8%, starting from the initial one specific surface.

Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.When next became the disperse slurry of this example by the doctor blade method formed into a layer around an unsintered ceramic layer to build.

Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Ergebnis 55 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.The surface roughness (Ra) of the unsintered ceramic layer thus formed was by means of measured by an atomic force microscope and the ratio (measured density / theoretical Density) of the measured density to the theoretical density was reported as density ratio the unsintered ceramic layer determined. Ra was the result 55 nm and the density ratio was 1.00.

Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt.When next became monolithic by using the unsintered ceramic layer Ceramic capacitor generated.

Da der monolithische Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Doppelbeschreibung verzichtet.There the monolithic ceramic capacitor by the same method As was generated in Example 1, was for its description to Avoidance of a double description omitted.

Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate nur 3,0% betrug. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short circuit rate of the monolithic ceramic capacitor showed as a result that the short-circuit rate was only 3.0%. The Temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Beispiel 12Example 12

  • (1) Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmesser von 0,2 μm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol gemischt, um den gemischten Schlicker zu bilden.(1) First, 100 parts by mass of a commercial dielectric material (in this example a barium titanate ceramic powder) with a particle diameter of 0.2 microns with 2 parts by mass of anionic dispersant and each mixed 35 parts by weight of toluene and ethanol to the mixed To form slip.
  • (2) Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker zweimal unter einem Druck von 130 MPa mittels des Aufprallkraft-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten.(2) Next The mixed slurry thus obtained was twice under pressure of 130 MPa by means of the impact force high pressure dispersion method at a throughput of 300 cc / min. treated to a mixed and to receive ground slurry.
  • (3) Der gemischte und vermahlene Schlicker wurde dann herausgenommen, und er wurde 10 mal unter einem Druck von 130 MPa mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen dispersen Schlicker (ersten dispersen Schlicker) zu erhalten, behandelt.(3) The mixed and ground slurry was then taken out, and it was subjected to 10 times under a pressure of 130 MPa by the shear stress-high pressure dispersion method at a throughput of 300 cc / min. treated to a disperse Slip (first disperse slip) to receive treated.

Die Bedingungen (10 mal Behandeln unter einem Druck von 130 MPa bei einem Durchsatz von 300 cc/min.) zur Dispergierung mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens kann eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr oder eine Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr auf das keramische Pulver während des Führens des gemischten und vermahlenen Schlickers durch den vorbestimmten Durchlauf ausüben.

  • (4) Dann wurde dem ersten dispersen Schlicker eine Bindemittellösung zugegeben. Die Bindemittellösung war zuvor durch Mischen und Rühren von 10 Masseteilen Acrylharzbindemittel, 1,4 Masseteilen DOP als Plastifizierungsmittel und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol als Lösungsmittel zur Bildung einer Lösung und durch fünfstündiges Erwärmen der Lösung unter Rückfluss bei 65°C erzeugt worden.
  • (5) Dann wurde das Gemisch nochmals fünfmal unter einem Druck von 130 MPa mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen zweiten dispersen Schlicker (endgültigen dispersen Schlicker) zur Erzeugung ungesinterter Keramikschichten zu erhalten.
The conditions (10 times treatment under a pressure of 130 MPa at a throughput of 300 cc / min.) for dispersion by means of the shear stress high-pressure dispersion method, a maximum shear stress of 1,000 Pa or more or a wall shear rate of 10 6 (1 / s) or more on the ceramic powder while passing the mixed and ground slurry through the exercise predetermined pass.
  • (4) Then, a binder solution was added to the first dispersed slurry. The binder solution had previously been prepared by mixing and stirring 10 parts by weight of acrylic resin binder, 1.4 parts by weight of DOP as plasticizer and 35 parts by weight of toluene and ethanol as a solvent to form a solution and heating the solution at 65 ° C for five hours.
  • (5) Then, the mixture was again subjected to five times under a pressure of 130 MPa by the high shear stress dispersion method at a rate of 300 cc / min. treated to obtain a second disperse slip (final disperse slip) to form unsintered ceramic layers.

Die Bedingungen (fünfmal Behandeln unter einem Druck von 130 MPa bei einem Durchsatz von 300 cc/min.) zur Dispergierung mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens kann auch eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr oder eine Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr auf das keramische Pulver während des Führens des gemischten und vermahlenen Schlickers durch den vorbestimmten Durchlauf ausüben.The conditions (five times treatment under a pressure of 130 MPa at a flow rate of 300 cc / min.) For dispersion by means of the shear stress high pressure dispersion method may also have a maximum shear stress of 1000 Pa or more or a shear rate of 10 6 (1 / s ) or more on the ceramic powder while passing the mixed and ground slurry through the predetermined pass.

Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen endgültigen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. D90 betrug im Ergebnis 0,42 μm.The Dispersibility of the final particulate slip thus obtained was tested by means of a Micro Track Co., Ltd. tested particle size distribution measuring device examined. As a result, D90 was 0.42 μm.

Der endgültige disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis nur 8%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.Of the final Disperse slurry was dried and heated to 500 ° C to form the binder and then the specific surface area was measured. The rate of increase in specific surface area was only 8%, starting from the initial one specific surface.

Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.When next became the disperse slurry of this example by the doctor blade method formed into a layer around an unsintered ceramic layer to build.

Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Ergebnis 55 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.The surface roughness (Ra) of the unsintered ceramic layer thus formed was by means of measured by an atomic force microscope and the ratio (measured density / theoretical Density) of the measured density to the theoretical density was reported as density ratio the unsintered ceramic layer determined. Ra was the result 55 nm and the density ratio was 1.00.

Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt.When next became monolithic by using the unsintered ceramic layer Ceramic capacitor generated.

Da der monolithische Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Doppelbeschreibung verzichtet.There the monolithic ceramic capacitor by the same method As was generated in Example 1, was for its description to Avoidance of a double description omitted.

Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate nur 1,5% betrug. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short circuit rate of the monolithic ceramic capacitor showed as a result that the short-circuit rate was only 1.5%. The Temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Beispiel 13Example 13

  • (1) Zuerst wurden 100 Masseteile eines handelsüblichen dielektrischen Materials (in diesem Beispiel ein Bariumtitanat-Keramikpulver) mit einem Partikeldurchmesser von 0,2 μm mit 2 Masseteilen anionischen Dispergierungsmittels und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol gemischt, um den gemischten Schlicker zu bilden.(1) First, 100 parts by mass of a commercial dielectric material (in this example a barium titanate ceramic powder) with a particle diameter of 0.2 microns with 2 parts by mass of anionic dispersant and each mixed 35 parts by weight of toluene and ethanol to the mixed To form slip.
  • (2) Als Nächstes wurde der so erhaltene gemischte Schlicker zweimal unter einem Druck von 130 MPa mittels des Aufprallkraft-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen gemischten und vermahlenen Schlicker zu erhalten.(2) Next The mixed slurry thus obtained was twice under pressure of 130 MPa by the impact force high pressure dispersion method a throughput of 300 cc / min. treated to a mixed and to obtain ground slurry.
  • (3) Der gemischte und vermahlene Schlicker wurde dann herausgenommen, und er wurde 10 mal unter einem Druck von 130 MPa mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen dispersen Schlicker (ersten dispersen Schlicker) zu erhalten, behandelt.(3) The mixed and ground slurry was then taken out, and it was subjected to 10 times under a pressure of 130 MPa by the shear stress-high pressure dispersion method at a throughput of 300 cc / min. treated to a disperse Slip (first disperse slip) to receive treated.

Die Bedingungen (10 mal Behandeln unter einem Druck von 130 MPa bei einem Durchsatz von 300 cc/min.) zur Dispergierung mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens kann eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr oder eine Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr auf das keramische Pulver während des Führens des gemischten und vermahlenen Schlickers durch den vorbestimmten Durchlauf ausüben.

  • (4) Dann wurde dem ersten dispersen Schlicker eine Bindemittellösung zugegeben. Die Bindemittellösung war zuvor durch Mischen und Rühren von 10 Masseteilen Acrylharzbindemittel, 1,4 Masseteilen DOP als Plastifizierungsmittel und jeweils 35 Masseteilen Toluol und Ethanol als Lösungsmittel zur Bildung einer Lösung und durch fünfmaliges Behandeln der Lösung unter einem Druck von 130 MPa mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. erzeugt worden.
  • (5) Dann wurde das Gemisch nochmals fünfmal unter einem Druck von 130 MPa mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens bei einem Durchsatz von 300 cc/min. behandelt, um einen zweiten dispersen Schlicker (endgültigen dispersen Schlicker) zur Erzeugung ungesinterter Keramikschichten zu erhalten.
The conditions (10 times treatment under a pressure of 130 MPa at a rate of 300 cc / min.) For dispersion by means of the shear stress-high pressure dispersion method can ma exert a maximum shear stress of 1000 Pa or more or a wall shear rate of 10 6 (1 / s) or more on the ceramic powder while passing the mixed and ground slurry through the predetermined pass.
  • (4) Then, a binder solution was added to the first dispersed slurry. The binder solution was previously by mixing and stirring 10 parts by weight of acrylic resin binder, 1.4 parts by weight of DOP as a plasticizer and 35 parts by weight of toluene and ethanol as a solvent to form a solution and by treating the solution five times under a pressure of 130 MPa by means of high shear stress Dispersion process at a throughput of 300 cc / min. been generated.
  • (5) Then, the mixture was again subjected to five times under a pressure of 130 MPa by the high shear stress dispersion method at a rate of 300 cc / min. treated to obtain a second disperse slip (final disperse slip) to form unsintered ceramic layers.

Die Bedingungen (fünfmal Behandeln unter einem Druck von 130 MPa bei einem Durchsatz von 300 cc/min.) zur Dispergierung mittels des Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens kann auch eine maximale Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr oder eine Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr auf das keramische Pulver während des Führens des gemischten und vermahlenen Schlickers durch den vorbestimmten Durchlauf ausüben.The conditions (five times treatment under a pressure of 130 MPa at a flow rate of 300 cc / min.) For dispersion by means of the shear stress high pressure dispersion method may also have a maximum shear stress of 1000 Pa or more or a shear rate of 10 6 (1 / s ) or more on the ceramic powder while passing the mixed and ground slurry through the predetermined pass.

Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen endgültigen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. D90 betrug im Ergebnis 0,42 μm.The Dispersibility of the final particulate slip thus obtained was tested by means of a Micro Track Co., Ltd. tested particle size distribution measuring device examined. As a result, D90 was 0.42 μm.

Der endgültige disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis nur 8%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.Of the final Disperse slurry was dried and heated to 500 ° C to form the binder and then the specific surface area was measured. The rate of increase in specific surface area was only 8%, starting from the initial one specific surface.

Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.When next became the disperse slurry of this example by the doctor blade method formed into a layer around an unsintered ceramic layer to build.

Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Ergebnis 55 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.The surface roughness (Ra) of the unsintered ceramic layer thus formed was by means of measured by an atomic force microscope and the ratio (measured density / theoretical Density) of the measured density to the theoretical density was reported as density ratio the unsintered ceramic layer determined. Ra was the result 55 nm and the density ratio was 1.00.

Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt.When next became monolithic by using the unsintered ceramic layer Ceramic capacitor generated.

Da der monolithische Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Doppelbeschreibung verzichtet.There the monolithic ceramic capacitor by the same method As was generated in Example 1, was for its description to Avoidance of a double description omitted.

Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate nur 0,5% betrug. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short circuit rate of the monolithic ceramic capacitor showed as a result that the short-circuit rate was only 0.5%. The Temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Beispiel 14Example 14

Der disperse Schlicker wurde unter den gleichen Bedingungen wie Beispiel 9 erzeugt, es wurde lediglich Polyvinylbutyral als Bindemittel verwendet, und es wurde unter Verwendung des dispersen Schlickers eine ungesinterte Keramikschicht ausgebildet.Of the Disperse slip was under the same conditions as example 9 produced, only polyvinyl butyral was used as a binder, and it became an unsintered using the dispersed slurry Ceramic layer formed.

Die Dispergierbarkeit des so erhaltenen dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. D90 betrug im Ergebnis 0,45 μm.The Dispersibility of the disperse slip thus obtained was determined by means of One of Micro Track Co., Ltd. manufactured particle size distribution measuring device examined. As a result, D90 was 0.45 μm.

Der endgültige disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis nur 8%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.Of the final Disperse slurry was dried and heated to 500 ° C to form the binder and then the specific surface area was measured. The rate of increase in specific surface area was only 8%, starting from the initial one specific surface.

Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.When next became the disperse slurry of this example by the doctor blade method formed into a layer around an unsintered ceramic layer to build.

Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Ergebnis 60 nm und das Dichteverhältnis betrug 1,00.The surface roughness (Ra) of the unsintered ceramic layer thus formed was by means of measured by an atomic force microscope and the ratio (measured density / theoretical Density) of the measured density to the theoretical density was reported as density ratio the unsintered ceramic layer determined. Ra was the result 60 nm and the density ratio was 1.00.

Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt.When next became monolithic by using the unsintered ceramic layer Ceramic capacitor generated.

Da der monolithische Keramikkondensator mittels des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Doppelbeschreibung verzichtet.There the monolithic ceramic capacitor by the same method As was generated in Example 1, was for its description to Avoidance of a double description omitted.

Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate nur 3,0% betrug. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short circuit rate of the monolithic ceramic capacitor showed as a result that the short-circuit rate was only 3.0%. The Temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Vergleichsbeispiel 5Comparative Example 5

Disperser Schlicker wurde unter den gleichen Bedingungen wie Beispiel 9 erzeugt, es wurde lediglich an Stelle des in den Beispielen 9 bis 14 verwendeten Aufprallkraft-Hochdruck-Dispergierungsverfahrens das Dispergierungsverfahren unter Verwendung der Sandmühle eingesetzt, und es wurde eine ungesinterte Keramikschicht unter Verwendung des dispersen Schlickers erzeugt.disperser Slip was produced under the same conditions as example 9, it was merely used instead of that used in Examples 9 to 14 Impact Force High Pressure Dispersion Method The Dispersion Method using the sand mill used, and it was an unsintered ceramic layer underneath Use of the disperse slip produced.

Die Dispergierbarkeit des in diesem Beispiel erzeugten dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. D90 betrug im Ergebnis 0,60 μm.The Dispersibility of the disperse slip produced in this example was tested by means of a Micro Track Co., Ltd. tested particle size distribution measuring device examined. As a result, D90 was 0.60 μm.

Der endgültige disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis 30%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.Of the final Disperse slurry was dried and heated to 500 ° C to form the binder and then the specific surface area was measured. The rate of increase in specific surface area was 30%, starting from the initial one specific surface.

Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.When next became the disperse slurry of this example by the doctor blade method formed into a layer around an unsintered ceramic layer to build.

Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dich te/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Ergebnis 110 nm und das Dichteverhältnis betrug 0,80.The surface roughness (Ra) of the unsintered ceramic layer thus formed was by means of atomic force microscope and the ratio (measured log / theoretical Density) of the measured density to the theoretical density was reported as density ratio the unsintered ceramic layer determined. Ra was the result 110 nm and the density ratio was 0.80.

Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt.When next became monolithic by using the unsintered ceramic layer Ceramic capacitor generated.

Da der monolithische Keramikkondensator durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Doppelbeschreibung verzichtet.There the monolithic ceramic capacitor by the same method As Example 1 was generated, its description was to avoid omitted a double description.

Die Messung der Kurzschlussrate des erzeugten monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate 50% hoch war. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R nicht.The Measurement of the short-circuit rate of the produced monolithic ceramic capacitor showed as a result that the short-circuit rate was 50% high. The Temperature characteristics of the capacity did not satisfy X7R.

Vergleichsbeispiel 6Comparative Example 6

Disperser Schlicker wurde unter den gleichen Bedingungen wie Beispiel 9 erzeugt, mit der Ausnahme, dass der Schlicker unter einem Druck von 5 MPa mit dem Scherspannungs-Hochdruck-Dispergierungsverfahren an Stelle von 130 MPa dispergiert, und es wurde eine ungesinterte Keramikschicht unter Verwendung des dispersen Schlickers erzeugt.disperser Slip was produced under the same conditions as example 9, with the exception that the slurry is under a pressure of 5 MPa with the shear stress high pressure dispersion method in place of 130 MPa dispersed, and it was an unsintered ceramic layer produced using the dispersed slurry.

Die Dispergierbarkeit des in diesem Beispiel erzeugten dispersen Schlickers wurde mittels einer von Micro Track Co., Ltd. hergestellten Partikelgrößenverteilungs-Messvorrichtung untersucht. D90 betrug im Ergebnis 0,60 μm.The Dispersibility of the disperse slip produced in this example was tested by means of a Micro Track Co., Ltd. tested particle size distribution measuring device examined. As a result, D90 was 0.60 μm.

Der endgültige disperse Schlicker wurde getrocknet und auf 500°C erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann wurde die spezifische Oberfläche gemessen. Die Zunahmerate der spezifischen Oberfläche betrug im Ergebnis 7%, ausgehend von der anfänglichen spezifischen Oberfläche.The final disperse slurry was dried and heated to 500 ° C to remove the binder, and then the specific surface area was measured. The increase rate of the specific surface as a result was 7%, starting from the initial specific surface area.

Als Nächstes wurde der disperse Schlicker dieses Beispiels mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.When next became the disperse slurry of this example by the doctor blade method formed into a layer around an unsintered ceramic layer to build.

Die Oberflächenrauheit (Ra) der so gebildeten ungesinterten Keramikschicht wurde mittels eines Atomkraftmikroskops gemessen und das Verhältnis (gemessene Dichte/theoretische Dichte) der gemessenen Dichte zur theoretischen Dichte wurde als Dichteverhältnis der ungesinterten Keramikschicht ermittelt. Ra betrug im Ergebnis 110 nm und das Dichteverhältnis betrug 0,80.The surface roughness (Ra) of the unsintered ceramic layer thus formed was by means of measured by an atomic force microscope and the ratio (measured density / theoretical Density) of the measured density to the theoretical density was reported as density ratio the unsintered ceramic layer determined. Ra was the result 110 nm and the density ratio was 0.80.

Als Nächstes wurde durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt.When next became monolithic by using the unsintered ceramic layer Ceramic capacitor generated.

Da der monolithische Keramikkondensator durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 1 erzeugt wurde, wurde auf seine Beschreibung zur Vermeidung einer Doppelbeschreibung verzichtet.There the monolithic ceramic capacitor by the same method As Example 1 was generated, its description was to avoid omitted a double description.

Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate 45% hoch war. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short circuit rate of the monolithic ceramic capacitor showed as a result that the short-circuit rate was 45% high. The Temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Die Dispergierbarkeit des jeweils in den Beispielen 9 bis 14 und den Vergleichsbeispielen 5 und 6 erhaltenen dispersen Schlickers (des endgültigen dispersen Schlickers), die spezifische Oberfläche nach Entfernung des Bindemittels, die Oberflächenrauheit und das Dichteverhältnis jeder der erzeugten ungesinterten Keramikschichten und die Kurzschlussrate und die Temperatureigenschaften der Kapazität jedes der monolithischen Keramikkondensatoren werden in Tabelle 2 zusammengefasst. Tabelle 2

Figure 00550001
Figure 00560001
The dispersibility of the particulate slip obtained in each of Examples 9 to 14 and Comparative Examples 5 and 6 (the final particulate slip), the specific surface area after removal of the binder, the surface roughness and the density ratio of each of the produced unsintered ceramic layers, and the short-circuit rate and temperature characteristics The capacitance of each of the monolithic ceramic capacitors is summarized in Table 2. Table 2
Figure 00550001
Figure 00560001

Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die oben beschriebenen Beispiele beschränkt, und innerhalb des Schutzumfangs des Kerns der Erfindung können verschiedene Anwendungen und Abwandlungen bezüglich der Arten des keramischen Pulvers und eines Dispergierungslösungsmittels, der Bauweise der für die Hochdruckdispergierung verwendeten Hochdruck-Dispergierungsvorrichtung, der Arten und Zugabemengen der Zusätze, bei zum Beispiel eines Dispergierungsmittels, eines Plastifizierungsmittels, eines Antistatikmittels und Ähnliches, etc., erfolgen.The The present invention is not limited to the examples described above limited, and within the scope of the gist of the invention may be various Applications and modifications regarding types of ceramic powder and a dispersing solvent, the construction of the the high-pressure dispersion used high-pressure dispersion device, the types and additions of additives, for example one Dispersant, a plasticizer, an antistatic agent and the like, etc., take place.

Beispiel 15Example 15

  • (1) Zuerst wurden ein keramisches Pulver, ein Dispergierungsmittel und ein Lösungsmittel bei folgendem Verhältnis gemischt. (a) Dielektrisches Material (Zusätze enthaltendes keramisches Pulver) mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,2 μm: 100 Masseteile (b) Anionisches Dispergierungsmittel: 2 Masseteile (c) Lösungsmittel – Toluol: 35 Masseteile, Ethanol: 35 Masseteile (1) First, a ceramic powder, a Dispersant and a solvent at the following ratio mixed. (a) Dielectric material (additives containing ceramic Powder) having an average particle diameter of 0.2 μm: 100 parts by mass (B) Anionic dispersant: 2 parts by weight (c) Solvent - toluene: 35 parts by mass, ethanol: 35 parts by mass
  • (2) Als Nächstes wurden 500 Masseteile Zirkoniakugeln mit einem Durchmesser von 2 mm den gemischten Rohmaterialien zugegeben und das Gemisch wurde mittels einer Kugelmühle 5 Stunden lang gemischt und vermahlen, um einen ersten keramischen Schlicker zu erhalten.(2) Next were 500 parts by weight of zirconia balls with a diameter of 2 was added to the mixed raw materials and the mixture became by means of a ball mill Mixed and ground for 5 hours to make a first ceramic To get slip.
  • (3) Andererseits wurden ein Bindemittel, ein Plastifizierungsmittel und ein Lösungsmittel bei folgendem Verhältnis gemischt und gerührt, gefolgt von fünfmaligem Behandeln (Hochdruckdispergieren) unter einem Druck von 50 MPa, um eine Bindemittellösung zu erhalten. (a) Bindemittel (Acrylharzbindemittel): 10 Masseteile (b) Plastifizierungsmittel (Diocytlphthalat (nachfolgend als "DOP" bezeichnet)): 1,4 Masseteile (c) Lösungsmittel – Toluol: 100 Masseteile, Ethanol: 100 Masseteile(3) On the other hand, a binder became a plasticizer and a solvent at the following ratio mixed and stirred, followed by five times Treating (high-pressure dispersing) under a pressure of 50 MPa, to a binder solution to obtain. (a) Binder (acrylic resin binder): 10 parts by mass (B) Plasticizer (Diocytlphthalate (hereinafter referred to as "DOP")): 1,4 parts by weight (c) Solvent - toluene: 100 parts by mass, ethanol: 100 parts by mass
  • (4) Als Nächstes wurde die Bindemittellösung dem ersten keramischen Schlicker zugegeben und das Gemisch wurde mittels einer Kugelmühle 16 Stunden lang gemischt und dispergiert, um eine keramische Schlickerzusammensetzung zu erhalten.(4) Next became the binder solution added to the first ceramic slurry and the mixture became by means of a ball mill Mixed and dispersed for 16 hours to form a ceramic slip composition to obtain.

Dann wurde die so erhaltene disperse Schlickerzusammensetzung mittels des Schabklingenverfahrens zu einer Schicht ausgebildet, um eine ungesinterte Keramikschicht zu bilden.Then The disperse slip composition thus obtained was the doctor blade method to form a layer to a to form unsintered ceramic layer.

Durch Verwenden der ungesinterten Keramikschicht wurde ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt, bei dem die Innenelektroden 2 in dem keramischen Bauelement 1 vorgesehen waren und ein Paar Außenelektroden 3a und 3b an beiden Enden des keramischen Bauelements 1 vorgesehen waren, so dass sie mit den Innenelektroden 2 verbunden waren, die, wie in 1 gezeigt, abwechselnd zu den verschiedenen Seitenenden geführt waren.By using the unsintered ceramic layer, a monolithic ceramic capacitor was produced in which the internal electrodes 2 in the ceramic component 1 were provided and a pair of external electrodes 3a and 3b at both ends of the ceramic component 1 were provided, so they with the internal electrodes 2 were connected, as in 1 shown alternately led to the different footers.

Der monolithische Keramikkondensator wurde durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 1 erzeugt.Of the monolithic ceramic capacitor was made by the same process produced as Example 1.

Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass eine Kurzschlussrate von nur 13,0% erhalten wurde. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short circuit rate of the monolithic ceramic capacitor showed as a result that a short-circuit rate of only 13.0% was obtained has been. The temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Beispiel 16Example 16

Eine keramische Schlickerzusammensetzung wurde unter den gleichen Bedingungen wie Beispiel 15 erzeugt, es wurde lediglich Polyvinylbutyralharzbindemittel an Stelle von Acrylharzbindemittel verwendet.A ceramic slurry composition was under the same conditions produced as Example 15, it was merely polyvinyl butyral resin binder used in place of acrylic resin binder.

Durch Verwendung der so erzeugten keramischen Schlickerzusammensetzung wurde eine ungesinterte Keramikschicht erzeugt und durch Verwendung der ungesinterten Keramikschicht wurde ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt. Die ungesinterte Keramikschicht und der monolithische Keramikkondensator wurden durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 15 erzeugt.By Use of the ceramic slip composition thus produced An unsintered ceramic layer was produced and by use the unsintered ceramic layer became a monolithic ceramic capacitor generated. The unsintered ceramic layer and the monolithic ceramic capacitor were produced by the same method as Example 15.

Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass eine Kurzschlussrate von nur 9% erhalten wurde. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short circuit rate of the monolithic ceramic capacitor showed as a result that a short-circuit rate of only 9% was obtained has been. The temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Beispiel 17Example 17

Eine keramische Schlickerzusammensetzung wurde unter den gleichen Bedingungen wie Beispiel 15 erzeugt, es wurde lediglich das Dispergierungsmittel, das Bindemittel und das Lösungsmittel jeweils auf ein wasserlösliches anionisches Dispergierungsmittel, ein wasserlösliches Acrylharzbindemittel und Wasser abgeändert.A ceramic slurry composition was under the same conditions produced as Example 15, it was only the dispersant, the binder and the solvent each on a water-soluble anionic dispersant, a water-soluble acrylic resin binder and water modified.

Durch Verwendung der so erzeugten keramischen Schlickerzusammensetzung wurde eine ungesinterte Keramikschicht erzeugt und durch Verwendung der unge sinterten Keramikschicht wurde ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt. Die ungesinterte Keramikschicht und der monolithische Keramikkondensator wurden durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 15 erzeugt.By Use of the ceramic slip composition thus produced An unsintered ceramic layer was produced and by use the non-sintered ceramic layer became a monolithic ceramic capacitor generated. The unsintered ceramic layer and the monolithic ceramic capacitor were produced by the same method as Example 15.

Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass eine Kurzschlussrate von nur 16% erhalten wurde. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short circuit rate of the monolithic ceramic capacitor showed as a result that a short-circuit rate of only 16% was obtained has been. The temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Beispiel 18Example 18

Eine keramische Schlickerzusammensetzung wurde unter den gleichen Bedingungen wie Beispiel 15 erzeugt, es wurde lediglich eine Bindemittellösung (gefilterte Bindemittellösung), die mit einem Filter mit einer Porengröße von 0,1 μm oder weniger mit 99% Schnittfiltrationsgenauigkeit gefiltert wurde, verwendet.A ceramic slurry composition was under the same conditions produced as Example 15, it was only a binder solution (filtered Binder solution) those with a filter having a pore size of 0.1 μm or less with 99% cut filtration accuracy was filtered, used.

Durch Verwendung der so erzeugten keramischen Schlickerzusammensetzung wurde eine ungesinterte Keramikschicht erzeugt und durch Verwendung der ungesinterten Keramikschicht wurde ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt. Die ungesinterte Keramikschicht und der monolithische Keramikkondensator wurden durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 15 erzeugt.By Use of the ceramic slip composition thus produced An unsintered ceramic layer was produced and by use the unsintered ceramic layer became a monolithic ceramic capacitor generated. The unsintered ceramic layer and the monolithic ceramic capacitor were produced by the same method as Example 15.

Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass eine Kurzschlussrate von nur 6% erhalten wurde. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short circuit rate of the monolithic ceramic capacitor showed as a result that a short-circuit rate of only 6% was obtained has been. The temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Beispiel 19Example 19

Eine keramische Schlickerzusammensetzung wurde unter den gleichen Bedingungen wie Beispiel 16 erzeugt, mit der Ausnahme, dass der Druck der Hochdruckdispergierung 100 MPa betrug und eine Bindemittellösung, die mit einem Filter mit einer Porengröße von 0,1 μm oder weniger mit 99% Schnittfiltrationsgenauigkeit gefiltert wurde, verwendet wurde.A ceramic slurry composition was under the same conditions produced as Example 16, with the exception that the pressure of high pressure dispersion 100 MPa and a binder solution with a filter with a pore size of 0.1 μm or less Filtered with 99% cut filtration accuracy used has been.

Durch Verwendung der so erzeugten keramischen Schlickerzusammensetzung wurde eine ungesinterte Keramikschicht erzeugt und durch Verwendung der ungesinterten Keramikschicht wurde ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt. Die ungesinterte Keramikschicht und der monolithische Keramikkondensator wurden durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 15 erzeugt.By Use of the ceramic slip composition thus produced An unsintered ceramic layer was produced and by use the unsintered ceramic layer became a monolithic ceramic capacitor generated. The unsintered ceramic layer and the monolithic ceramic capacitor were produced by the same method as Example 15.

Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass eine Kurzschlussrate von nur 4% erhalten wurde. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short circuit rate of the monolithic ceramic capacitor showed as a result that a short-circuit rate of only 4% was obtained has been. The temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Vergleichsbeispiel 7Comparative Example 7

Eine keramische Schlickerzusammensetzung wurde unter den gleichen Bedingungen wie Beispiel 15 erzeugt, mit der Ausnahme, dass das Bindemittel ohne Hochdruckdispergierung gerührt und gemischt wurde.A ceramic slurry composition was under the same conditions produced as Example 15, except that the binder stirred without high pressure dispersion and mixed.

Durch Verwendung der so erzeugten keramischen Schlickerzusammensetzung wurde eine ungesinterte Keramikschicht erzeugt und durch Verwendung der ungesinterten Keramikschicht wurde ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt. Die ungesinterte Keramikschicht und der monolithische Keramikkondensator wurden durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 15 erzeugt.By Use of the ceramic slip composition thus produced An unsintered ceramic layer was produced and by use the unsintered ceramic layer became a monolithic ceramic capacitor generated. The unsintered ceramic layer and the monolithic ceramic capacitor were produced by the same method as Example 15.

Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate 49% hoch war. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short circuit rate of the monolithic ceramic capacitor showed as a result that the short-circuit rate was 49% high. The Temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Vergleichsbeispiel 8Comparative Example 8

Eine keramische Schlickerzusammensetzung wurde unter den gleichen Bedingungen wie Beispiel 16 erzeugt, mit der Ausnahme, dass der Druck der Hochdruckdispergierung bei 5 MPa lag.A ceramic slurry composition was under the same conditions produced as Example 16, with the exception that the pressure of high pressure dispersion at 5 MPa.

Durch Verwendung der so erzeugten keramischen Schlickerzusammensetzung wurde eine ungesinterte Keramikschicht erzeugt und durch Verwendung der ungesinterten Keramikschicht wurde ein monolithischer Keramikkondensator erzeugt. Die ungesinterte Keramikschicht und der monolithische Keramikkondensator wurden durch das gleiche Verfahren wie Beispiel 15 erzeugt.By Use of the ceramic slip composition thus produced An unsintered ceramic layer was produced and by use the unsintered ceramic layer became a monolithic ceramic capacitor generated. The unsintered ceramic layer and the monolithic ceramic capacitor were produced by the same method as Example 15.

Die Messung der Kurzschlussrate des monolithischen Keramikkondensators zeigte als Ergebnis, dass die Kurzschlussrate 37% hoch war. Die Temperatureigenschaften der Kapazität erfüllten X7R.The Measurement of the short circuit rate of the monolithic ceramic capacitor showed as a result that the short-circuit rate was 37% high. The Temperature characteristics of the capacity satisfied X7R.

Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die obigen Beispiele beschränkt, und innerhalb des Schutzumfangs des Kerns der Erfindung können verschiedene Anwendungen und Abwandlungen bezüglich der Arten des keramischen Pulvers und des Lösungsmittels, des Dispergierungsverfahrens und der Dispergierungsbedingungen, etc., erfolgen.The present invention is not limited to the above examples, and within the scope of the gist of the invention, various applications and modifications may be made to the species the ceramic powder and the solvent, the dispersion method and the dispersion conditions, etc. occur.

Wie vorstehend beschrieben wird bei dem Verfahren zur Erzeugung einer keramischen Schlickerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung, die ein keramisches Pulver, ein Dispergierungsmittel, ein Bindemittel und ein Lösungsmittel umfasst, eine zuvor durch Mischen des Lösungsmittels und des Bindemittels zur Bildung einer Lösung und dann durch Dispergieren des Bindemittels in der Lösung unter einem hohen Druck von 10 MPa oder mehr hergestellte Bindemittellösung als Bindemittel verwendet. Daher kann eine keramische Schlickerzusammensetzung, die weniger nicht aufgelöstes Bindemittel enthält, effizient erzeugt werden.As is described above in the method for producing a ceramic slip composition of the present invention, a ceramic powder, a dispersing agent, a binder and a solvent comprises, one previously by mixing the solvent and the binder to form a solution and then by dispersing the binder in the solution below A binder solution prepared at a high pressure of 10 MPa or more Binder used. Therefore, a ceramic slip composition, the less unresolved Contains binder, be generated efficiently.

Da die Viskosität des Bindemittels durch die Hochdruckdispergierung verringert ist, um ein Filtern mit einem Filter mit kleiner Porengröße zu erleichtern, kann das nicht aufgelöste Material kann durch das Filtern der Bindemittellösung effektiv beseitigt werden. Daher kann ein keramischer Schlicker, aus dem das nicht aufgelöste Material exakt entfernt ist, zuverlässig erzeugt werden, wodurch die vorliegende Erfindung effektiver wird.There the viscosity of the binder is reduced by the high-pressure dispersion, to facilitate filtering with a small pore size filter, can not resolve that Material can be effectively removed by filtering the binder solution. Therefore, a ceramic slurry, from which the unresolved material is exactly removed, reliable are generated, whereby the present invention is more effective.

Die keramische Schlickerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung umfasst ein keramisches Pulver, ein Dispergierungsmittel, ein Bindemittel und ein Lösungsmittel, in dem eine durch Mischen des Lösungsmittels und des Bindemittels zur Bildung einer Lösung und dann durch Dispergieren des Bindemittels in der Lösung unter einem hohen Druck von 10 MPa oder mehr hergestellte Bindemittellösung als Bindemittel verwendet. Da die einer Hochdruckdispergierung unterworfene Bindemittellösung eine ausgezeichnete Löslichkeit des Bindemittels aufweist, kann ein keramischer Schlicker, der weniger nicht aufgelöstes Bindemittel enthält, erhalten werden. Durch Verwenden der keramischen Schlickerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann die ungesinterte Keramikschicht mit weniger Mängeln effizient erzeugt werden.The ceramic slip composition of the present invention a ceramic powder, a dispersing agent, a binder and a solvent, in the one by mixing the solvent and the binder to form a solution and then by dispersing of the binder in the solution binder solution prepared under a high pressure of 10 MPa or more Binder used. Since subjected to high-pressure dispersion binder solution an excellent solubility of the binder may be a ceramic slip, the less unresolved Contains binder, to be obtained. By using the ceramic slip composition of the present invention, the unsintered ceramic layer with less defects be generated efficiently.

Da die Viskosität des Bindemittels durch die Hochdruckdispergierung verringert ist, um Filtern mit einem Filter kleiner Porengröße zu erleichtern, kann das nicht aufgelöste Material kann durch das Filtern der Bindemittellösung effektiv beseitigt werden. Daher kann ein keramischer Schlicker, der eine kleinere Menge nicht aufgelösten Materials enthält, durch Filtern der Bindemittellösung zuverlässig erzeugt werden.There the viscosity of the binder is reduced by the high-pressure dispersion, To facilitate filtering with a small pore size filter, the not resolved Material can be effectively removed by filtering the binder solution. Therefore, a ceramic slurry containing a smaller amount of unresolved material contains by filtering the binder solution reliable be generated.

Die vorliegende Erfindung eignet sich zur Anwendung bei einer keramischen Schlickerzusammensetzung zur Erzeugung einer dünnen ungesinterten Keramikschicht, die ein feines keramisches Pulver mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 μm umfasst, und ermöglicht die effiziente Erzeugung einer ungesinterten Keramikschicht mit weniger Mängeln.The The present invention is suitable for use in a ceramic Slip composition for producing a thin unsintered ceramic layer, a fine ceramic powder with an average particle diameter from 0.01 to 1 μm includes, and allows the efficient production of an unsintered ceramic layer with fewer defects.

Da die keramische Schlickerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung weniger nicht aufgelöstes Bindemittel oder im Wesentlichen kein unaufgelöstes Bindemittel enthält, wird die keramische Schlickerzusammensetzung zu einer Schicht ausgebildet, um eine hochwertige dünne ungesinterte Keramikschicht mit weniger Mängeln zuverlässig zu erzeugen. Durch Verwendung der ungesinterten Keramikschicht kann ein hochwertiges keramisches Mehrschicht-Elektronikbauteil mit den gewünschten Eigenschaften und mit hoher Zuverlässigkeit erzeugt werden.There the ceramic slip composition of the present invention less unresolved binder or substantially no undissolved binder the ceramic slip composition is formed into a layer to a high quality thin Unsintered ceramic layer with less defects reliable too produce. By using the unsintered ceramic layer can a high-quality ceramic multilayer electronic component with the desired Properties and produced with high reliability.

Bei der Erzeugung einer dünnen ungesinterten Keramikschicht (Dicke = 0,1 bis 1 μm) kann eine hochwertige ungesinterte Keramikschicht zuverlässig erzeugt werden, die für die Verwendung zur Herstellung eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils geeignet ist.at the generation of a thin one unsintered ceramic layer (thickness = 0.1 to 1 micron) can be a high quality unsintered Ceramic layer reliable be generated for the use for producing a ceramic multilayer electronic component suitable is.

Das Verfahren zur Herstellung eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils der vorliegenden Erfindung umfasst das Laminieren einer Vielzahl durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellter ungesinterter Keramikschichten mit Innenelektroden aus unedlem Material, das Schneiden und Brennen des laminierten Produkts und dann das Bilden der Außenelektroden. Da ungesinterte Keramik schichten mit weniger Mängeln verwendet werden, kann ein keramisches Mehrschicht-Elektronikbauteil, das eine geringe Kurzschlussrate und eine hohe Zuverlässigkeit aufweist, effizient erzeugt werden.The Method for producing a ceramic multilayer electronic component The present invention comprises laminating a plurality by the method according to the invention produced unsintered ceramic layers with internal electrodes Made of base material, the cutting and firing of the laminated Product and then forming the outer electrodes. There unsintered Ceramic layers with less defects can be used, a ceramic multilayer electronic component, a low short-circuit rate and high reliability has to be generated efficiently.

Claims (7)

Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers, welches das Führen eines gemischten Schlickers, der ein keramisches Pulver und ein Dispergierungslösungsmittel enthält, durch einen im wesentlichen geradlinigen Durchlauf bei hohem Druck bei einer Durchflussgeschwindigkeit, die eine Scherspannung von 1.000 Pa oder mehr auf das keramische Pulver ausüben kann, oder bei einer Wandschergeschwindigkeit von 106 (1/s) oder mehr, um das keramische Pulver in dem gemischten Schlicker zu dispergieren, umfasst.A method of producing a ceramic slurry which comprises passing a mixed slurry containing a ceramic powder and a dispersing solvent through a substantially rectilinear passage at a high pressure at a flow rate capable of applying a shear stress of 1,000 Pa or more to the ceramic powder , or at a wall shear rate of 10 6 (1 / s) or more, to disperse the ceramic powder in the mixed slurry. Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der gemischte Schlicker unter einem Druck von 10 MPa oder mehr durch den Durchlauf geführt wird.Process for producing a ceramic slurry according to claim 1, characterized in that the mixed slip is passed through the pass under a pressure of 10 MPa or more. Verfahren zur Erzeugung des keramischen Schlickers nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Durchlauf verwendet wird, dessen Verhältnis (Länge/Kenndurchmesser) RL/D der Länge zum Kenndurchmesser in dem folgenden Bereich liegt: 30 ≤ RL/D ≤ 1.000,wobei der Kenndurchmesser gemäß der Querschnittform senkrecht zur Achsenrichtung für Folgendes steht: (a) die kurze Seite einer rechteckigen Querschnittform; (b) den Durchmesser einer kreisförmigen Form; (c) den kurzen Durchmesser einer elliptischen Form und (d) die durchschnittliche Tiefe eines Fluids (= 4 × Durchlaufquerschnittfläche/gesamter benetzter Länge) bei anderen Querschnittsformen.Method for producing the ceramic slurry according to one of claims 1 or 2, characterized in that a pass is used whose ratio (length / characteristic diameter) R L / D of the length to the characteristic diameter lies in the following range: 30 ≤ R L / D ≤ 1,000, wherein the characteristic diameter according to the cross-sectional shape perpendicular to the axis direction stands for: (a) the short side of a rectangular cross-sectional shape; (b) the diameter of a circular shape; (c) the short diameter of an elliptical shape, and (d) the average depth of a fluid (= 4 × pass area / total wetted length) for other cross-sectional shapes. Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der im wesentlichen geradlinige Durchlauf eine vorbestimmte Länge aufweist, wobei an der stromaufwärts und stromabwärts gelegenen Seite des geradlinigen Durchlaufs ausgebildete Abschnitte nicht als gebogene Abschnitte mit einem Biegungswinkel von 100° oder weniger oder gekrümmte Abschnitte mit einem Krümmungsradius von 3 mm oder weniger ausgebildet sind.Process for producing a ceramic slurry according to one of the claims 1 to 3, characterized in that the substantially rectilinear Pass a predetermined length having, being at the upstream and downstream not formed portions of the rectilinear passage sections as bent portions with a bending angle of 100 ° or less or curved Sections with a radius of curvature are formed of 3 mm or less. Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das keramische Pulver einen durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,01 bis 1 μm aufweist.Process for producing a ceramic slurry according to one of the claims 1 to 4, characterized in that the ceramic powder a average particle diameter of 0.01 to 1 micron. Verwendung eines keramischen Schlickers, der mit einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5 gebildet ist, zur Erzeugung einer ungesinterten Keramikschicht, die den Schritt des Ausbildens des keramischen Schlickers zu einer Schicht auf einem vorbestimmten Substrat, um eine ungesinterte keramische Schicht mit einer Dicke von 0,1 bis 10 μm zu bilden, umfasst.Using a ceramic slurry with A method according to any one of claims 1 to 5 is formed, for Production of an unsintered ceramic layer, which is the step of Forming the ceramic slurry into a layer on one predetermined substrate to a unsintered ceramic layer with a thickness of 0.1 to 10 microns to form. Verwendung eines keramischen Schlickers, der mit einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5 gebildet ist, zur Erzeugung eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils, die das Ausbilden ungesinterter Keramikschichten aus dem keramischen Schlicker, das Laminieren einer Vielzahl der ungesinterten Keramikschichten mit Innenelektroden aus unedlem Metall, das Schneiden und Brennen des laminierten Produkts und dann das Bilden der Außenelektroden umfasst.Using a ceramic slurry with A method according to any one of claims 1 to 5 is formed, for Production of a ceramic multilayer electronic component, the forming unsintered ceramic layers from the ceramic Slip, laminating a variety of unsintered ceramic layers with internal electrodes of base metal, cutting and burning of the laminated product and then forming the outer electrodes includes.
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