DE10063805A1 - Process for impregnating textile goods - Google Patents

Process for impregnating textile goods

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DE10063805A1
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Sigrid Thoma
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Abstract

A process for continuously impregnating a textile substrate involving: (a) providing an impregnating compartment through which the textile substrate is passed; (b) providing an impregnating liquor present in the impregnating compartment, the impregnating liquor containing: (i) lye; and (ii) an oxidative bleaching agent; (c) providing a bypass member for redirecting fluid; (d) branching off a portion of the impregnating liquor from the impregnating compartment, thus forming a branched off portion of impregnating liquor; (e) heating the branched off portion of impregnating liquor to form a heated branched off portion of impregnating liquor; (f) providing a filtration unit; (g) filtering the heated branched off portion of impregnating liquor through the filtration unit to form a filtered impregnating liquor; and (h) delivering the filtered impregnating liquor to at least one sensor used for determining the concentration of the impregnating liquor.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Imprägnieren von, ins­ besondere nassem, Textilgut in einem die Imprägnierflotte enthaltenden Imprägnierabteil, durch welches das Textilgut hindurchgeführt wird, wobei die Imprägnierflotte als Imprägniermittel eine Lauge, insbesondere Natronlauge, oder eine Lauge, insbesondere Natronlauge, und zusätzlich ein oxidativ wirkendes Bleichmittel, insbesondere Wasserstoffperoxid, enthält, wobei man einen Teil der Imprägnierflotte, insbesondere kontinuierlich, über einen Bypass abzweigt, filtriert und einem oder mehreren Sensoren zur Bestimmung der Konzentration des Imprägniermittels zuführt. Nach dem Filtrieren wird der abgezweigte Teil der Imprägnierflotte vorzugsweise außerdem definiert aufbereitet, bevor er den Sensoren zugeführt wird.The invention relates to a method for the continuous impregnation of, ins special wet, textile goods in a containing the impregnation liquor Impregnation compartment through which the textile material is passed, the Impregnation liquor as an impregnating agent, an alkali, in particular sodium hydroxide solution, or a lye, especially caustic soda, and additionally an oxidative one Bleaching agent, especially hydrogen peroxide, contains, with a part of Impregnation liquor, in particular continuously, branches off via a bypass, filtered and one or more sensors for determining the concentration of the Impregnant supplies. After filtering, the branched off part of the Impregnation liquor preferably also prepared in a defined manner before it Sensors is fed.

Ein derartiges Verfahren ist aus dem Zeitschriftenartikel Int. Dyer, August 1997, S. 20-22 bekannt. Hier wird kontinuierlich die Konzentration von Wasserstoff­ peroxid in einer Bleichflotte gemessen. Die Proben werden aus dem Bleich­ prozess, also aus dem Imprägnierabteil, mittels eines Bypasses kontinuierlich entnommen und nach der Entnahme wieder zurückgeführt. Die entnommene Probe wird zunächst filtriert, um die groben Verunreinigungen aus der Lösung zu entfernen. Für die Bestimmung von Wasserstoffperoxid wird eine Pufferlösung zugeführt, um den pH-Wert auf 7 einzustellen, da dies für die Messung erforderlich ist. Die Probe wird dann automatisch dem Sensor zugeführt. Zur Kali­ brierung des Sensors werden dem Sensor in zyklischen Perioden Kalibrierlösungen für eine Zwei-Punkt-Kalibrierung zugeleitet.Such a method is known from the magazine article Int. Dyer, August 1997, Pp. 20-22 known. Here is the concentration of hydrogen continuously peroxide measured in a bleaching liquor. The samples are bleached process, i.e. from the impregnation compartment, by means of a bypass removed and returned after removal. The removed The sample is first filtered to remove the coarse impurities from the solution remove. A buffer solution is used for the determination of hydrogen peroxide fed to adjust the pH to 7 as this is for the measurement is required. The sample is then automatically fed to the sensor. To the potash the sensor in cyclic periods Calibration solutions supplied for a two-point calibration.

Nach einer Verstärkung des Sensorsignals werden daraus die Konzentrationen berechnet und angezeigt. Die erhaltenen Werte können verwendet werden, um eine Dosiereinheit für Wasserstoffperoxid und/oder Natronlauge anzusteuern. Die Daten können auf einen Personal-Computer gespeichert werden und stehen zum Ausdrucken zur Verfügung.After the sensor signal has been amplified, it becomes the concentrations calculated and displayed. The values obtained can be used to to control a metering unit for hydrogen peroxide and / or sodium hydroxide solution. The  Data can be saved on a personal computer and is available Print out available.

Die Erfindung ist insbesondere für die in der Textilindustrie sehr häufig angewen­ dete kontinuierliche Nass-in-Nass-Imprägnierung vorgesehen. Hier wird das nasse bzw. feuchte Textilgut kontinuierlich dem Imprägnierabteil zugeführt. Da laufend Wasser in das Imprägnierabteil eingetragen wird, besteht das Problem darin, die Konzentration des Imprägniermittels im Imprägnierabteil konstant zu halten. Dabei kann man, wie es üblich ist, die Konzentration im Imprägnierabteil von Zeit zu Zeit messen und das Imprägniermittel entsprechend nachdosieren. Alternativ kann die notwendige Menge an nachzudosierendem Imprägniermittel auch aufgrund des in das Imprägnierabteil eingebrachten Warengewichtes bestimmt werden.The invention is very often used in particular in the textile industry Continuous wet-on-wet impregnation is planned. Here it is wet or damp textile goods are continuously fed to the impregnation compartment. There the problem exists if water is continuously fed into the impregnation compartment in constantly increasing the concentration of the impregnating agent in the impregnating compartment hold. You can, as is usual, the concentration in the impregnation compartment Measure from time to time and replenish the impregnating agent accordingly. Alternatively, the necessary amount of impregnating agent to be added also due to the weight of the goods brought into the impregnation compartment be determined.

Sofern eine Trocken-in-Nass-Imprägnierung vorgenommen wird, bei welchem trockenes Textilgut in das Imprägnierabteil eingeführt wird, kann die Flotte im Imprägnierabteil nicht verdünnt werden, so dass es in diesem Fall nur erforderlich ist, die Imprägnierflotte mit der gleichen Konzentration nachzudosieren.If a dry-on-wet impregnation is carried out, which one dry textile is introduced into the impregnation compartment, the fleet can in Impregnation compartment can not be diluted, so in this case it is only necessary is to replenish the impregnation liquor with the same concentration.

In der Regel wird in der Textilindustrie jedoch die bereits genannte kontinuierliche Nass-in-Nass-Imprägnierung durchgeführt. Besondere Probleme bei der Bestim­ mung der nachzudosierenden Menge an Imprägniermittel treten bei einem Wechsel der Textilart auf. Ein weiteres Problem liegt in der Zeitverzögerung zwischen der Messung der aktuellen Konzentration im Imprägnierabteil und der daraus resultierenden Nachdosierung von Imprägniermittel. Die Konzentration wird nämlich zur Zeit in der Praxis durchweg durch manuelle Titration bestimmt. In der Regel wird alle 30 Minuten titriert. Kürzere Titrationsintervalle sind sehr seiten anzutreffen und erfordern erheblich mehr Personalaufwand. Da das Textilgut mit hohen Geschwindigkeiten durch das Imprägnierbad läuft und die Art des Textilgutes häufig wechselt, hat sich in der genannten halben Stunde die Konzentration im Imprägnierabteil jedoch bereits deutlich geändert.As a rule, however, the already mentioned is continuous in the textile industry Wet-on-wet impregnation carried out. Special problems with the Bestim The amount of impregnating agent to be metered occurs in one Change the type of textile. Another problem is the time delay between measuring the current concentration in the impregnation compartment and the resulting replenishment of impregnating agent. The concentration is currently determined in practice by manual titration. In titration is usually carried out every 30 minutes. Shorter titration intervals are very different encountered and require significantly more personnel. Since the textile goods with runs at high speeds through the impregnation bath and the type of Textile goods change frequently in the half hour mentioned Concentration in the impregnation compartment has already changed significantly.

Das in dem genannten Artikel aus Int. Dyer genannte Verfahren ist im Prinzip eine deutliche Verbesserung der bisherigen Praxis der Textilindustrie, denn es erlaubt die kontinuierliche und schnelle Bestimmung der Konzentration des Imprägnier­ mittels Wasserstoffperoxid im Imprägnierabteil, so dass praktisch zeitgleich die entsprechend erforderliche Menge an Imprägniermittel nachdosiert werden kann. The int. In principle, the procedure called Dyer is one significant improvement of the previous practice of the textile industry, because it allows continuous and quick determination of the impregnation concentration using hydrogen peroxide in the impregnation compartment, so that the can be replenished according to the required amount of impregnating agent.  

Auf der Grundlage dieses Verfahren läßt sich daher ein Regelkreis aufbauen, welcher ständig die Konzentration im Imprägnierabteil überwacht und ent­ sprechend einstellt.On the basis of this procedure, a control loop can therefore be set up which constantly monitors and detects the concentration in the impregnation compartment speaking.

Bei der praktischen Anwendung des in diesem Zeitschriftenartikel beschriebenen Verfahrens treten jedoch erhebliche Probleme auf. Bei der für die Probenvorberei­ tung erforderlichen Filtration verstopfen die Filter relativ schnell. Wird anderer­ seits die Filtration nicht durchgeführt, setzt sich das Analysensystem, insbesondere die Sensoren, mit den in der Imprägnierflotte enthaltenen feinen Restteilchen zu, welche vom Textilgut in das Imprägnierabteil eingeschleppt werden und von früheren Behandlungen der Fasern und des Textilgutes stammen. Insbesondere sind Stärkebestandteile schädlich, die die Hauptkomponente von Schlichtemitteln zur Verwendung beim Webvorgang darstellen. Diese bei niedriger Temperatur koagulierende und bei hoher Temperatur lösliche Stärke ist, wie bei der Entwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens festgestellt worden ist, hauptsächlich verantwortlich für die Verstopfung der Filter, welche eine Porenweite in der Größenordnung von 0,2 µm haben.In the practical application of what is described in this journal article However, there are significant procedural problems. At the for the sample preparation required filter clog the filter relatively quickly. Becomes different since the filtration has not been carried out, the analysis system especially the sensors with the fine ones contained in the impregnation liquor Residual particles, which are dragged into the impregnation compartment by the textile and from previous treatments of fibers and textiles come. In particular, starch components that are harmful Main component of sizing agents for use in weaving represent. This coagulating at low temperature and at high Temperature soluble starch is as in the development of the invention The process has been identified as being primarily responsible for the Clogging of the filter, which has a pore size of the order of 0.2 µm to have.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, beim eingangs genannten Verfahren eine kontinuierliche, störungsfreie und genaue Nachdosierung des Imprägniermittels, insbesondere von Natronlauge oder der Kombination von Natronlauge und Wasserstoffperoxid, zu erreichen.The invention is therefore based on the object in the aforementioned Process a continuous, trouble-free and accurate replenishment of the Impregnating agent, in particular of sodium hydroxide solution or the combination of Sodium hydroxide solution and hydrogen peroxide.

Diese Aufgabe wird im eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass man den abgezweigten Teil der Imprägnierflotte vor der Filtration aufheizt. Durch die Aufheizung wird das Koagulieren der Stärkebestandteile in der Imprägnierflotte verhindert bzw. die bereits koagulierten Stärkepartikel werden wieder aufgelöst. In Versuchen bei der Entwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde festgestellt, dass beim Aufheizen auf eine geeignete Mindesttemperatur die ansonsten auftretenden Probleme mit der Verstopfung der Filter nicht mehr beobachtet werden. Ein störungsfreier Betrieb über einen langen Zeitraum ist auf diese Weise sichergestellt.This object is achieved according to the invention in the method mentioned at the outset solved that the branched off part of the impregnation liquor before filtration heating up. By heating, the coagulation of the starch components in the impregnation liquor prevents or the already coagulated starch particles will be dissolved again. In attempts to develop the The inventive method was found that when heating to a suitable minimum temperature the otherwise occurring problems with the Clogging of the filter can no longer be observed. Trouble-free operation This ensures over a long period of time.

Insbesondere wird vorgeschlagen, dass man den abgezweigten Teil der Imprägnierflotte vor der Filtration auf eine Temperatur im Bereich von 30 bis 60 °C und insbesondere auf etwa 40°C aufheizt. Dieser Temperaturbereich hat sich in den erfindungsgemäßen Versuchen als besonders vorteilhaft für eine über längere Zeit störungsfreie und genaue Bestimmung der Konzentration der Imprägniermittel herausgestellt.In particular, it is proposed that the branched part of the Impregnation liquor before filtration to a temperature in the range of 30 to 60 ° C and in particular heated to about 40 ° C. This temperature range has changed  in the experiments according to the invention as particularly advantageous for an over long-term trouble-free and accurate determination of the concentration of the Impregnant exposed.

Zusätzlich wird eine zyklische automatische Spülung der Filtration, insbesondere mit aufgeheiztem Brauchwasser, vorgeschlagen. Durch die Spülung werden in den Filtern verbleibende Rückstände der Imprägnierflotte, die nicht wie die Stärkebestandteile durch das Aufheizen aufgelöst werden können, regelmäßig ausgewaschen und in die Abwasserleitung gegeben. Der störungsfreie Betrieb der Filtration wird somit erheblich verlängert.In addition, a cyclical automatic rinsing of the filtration, in particular with heated domestic water, proposed. By flushing in residues of the impregnation liquor remaining in the filters, which are not like that Starch components that can be dissolved by heating up regularly washed out and placed in the sewer. Trouble-free operation the filtration is thus considerably extended.

Weiterhin wird vorgeschlagen, dass man zur Bestimmung der Konzentration des Imprägniermittels amperometrisch und/oder potentiometrisch arbeitende Sensoren einsetzt, den abzweigten Teil der Imprägnierflotfe vor der Konzentra­ tionsbestimmung gegebenenfalls zur Einstellung eines pH-Wertes von etwa 7 entsprechend den Anforderungen des Wasserstoffperoxid-Sensors verdünnt und galvanisch vom übrigen Teil der Imprägnierflotte trennt. Die genannten Sensoren sind aus dem Stand der Technik bekannt und kommerziell erhältlich. Die Verdünnung der Imprägnierflotte ist nur für die Bestimmung von Wasserstoffperoxid erforderlich, da der entsprechende Sensor nur für Konzentrationen von Wasserstoffperoxid einsetzbar ist, welche deutlich unterhalb der üblichen Konzentrationen in der Imprägnierflotte liegen. Die galvanische Trennung, welche über einen Tropf-Mechanismus erfolgen kann, ist von Vorteil, um mit Sicherheit zuverlässige Ergebnisse zu erhalten. Bei den genannten Sensoren könnte nämlich bereits ein geringer Fehlstrom bzw. eine geringe Fehlspannung zu einem Fehler in der Bestimmung der Konzentration führen.It is also proposed that to determine the concentration of the Impregnating agent working amperometrically and / or potentiometrically Uses sensors, the branched-off part of the impregnation liquor in front of the concentra determination if necessary to set a pH of about 7 diluted according to the requirements of the hydrogen peroxide sensor and galvanically separates from the rest of the impregnation liquor. The sensors mentioned are known from the prior art and are commercially available. The Dilution of the impregnation liquor is only for the determination of Hydrogen peroxide required as the corresponding sensor is only for Concentrations of hydrogen peroxide can be used, which are clearly below the usual concentrations in the impregnation liquor. The galvanic Separation, which can be done via a drip mechanism, is advantageous to get reliable results with certainty. With the above This is because sensors could already have a low leakage current or a low one Mismatch leads to an error in determining the concentration.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindungen sind in den anderen Unteransprüchen aufgeführt.Further advantageous embodiments of the inventions are in the others Subclaims listed.

Um die gemessenen Konzentrationswerte für eine automatisierte Aufrechterhal­ tung der gewünschten Konzentration einzusetzen, wird schließlich vorgeschlagen, dass die den gemessenen Konzentrationen entsprechenden Signale der Sensoren einer Regeleinrichtung zum Nachdosieren des Imprägniermittels zuge­ führt werden. For the measured concentration values for an automated maintenance Finally, it is proposed to use the desired concentration that the signals of the Sensors of a control device for replenishing the impregnating agent leads.  

Dabei ist von Vorteil, wenn die Regeleinrichtung auf der Grundlage der folgen­ den, von den Erfindern herausgefundenen Zusammenhänge arbeitet. Bei einem Warenwechsel, also einem Wechsel des zu imprägnierenden Textilgutes ändert sich in der Regel die Konzentration des Imprägniermittels im Imprägnierabteil. Die nach 5 Minuten festgestellte Konzentrationsänderung kann benutzt werden, um die Konzentration im neuen Gleichgewicht zu berechnen, da die Differenz der Gleichgewichts-Konzentrationen nach den erfindungsgemäßen Feststellungen und Versuchen etwa 8 mal so gross ist wie die Änderung der Konzentration in den ersten 5 Minuten. Damit erhält man die Konzentration im neuen Gleichgewicht und kann aus diesem Wert abschätzen, welche Menge an Imprägniermittel zusätzlich nachdosiert werden muss bzw. in welchem Ausmaß die nachzudosierende Menge an Imprägniermittel verringert werden muss. Will man noch exakter die Konzentration des Imprägniermittels im neuen Gleichgewicht nach einem Wechsel des Textilgutes bestimmen, so ist es günstig, diese Konzentration über eine Exponentialformel, die eine Funktion der Zeit ist, zu berechnen.It is advantageous if the control device follows on the basis of works in the context found by the inventors. At a Change of goods, i.e. a change of the textile goods to be impregnated As a rule, the concentration of the impregnating agent in the impregnating compartment. The A change in concentration after 5 minutes can be used to to calculate the concentration in the new equilibrium since the difference of the Equilibrium concentrations according to the findings of the invention and experiments is about 8 times the change in concentration in the first 5 minutes. This gives you the concentration in the new balance and can estimate the amount of impregnating agent from this value additional doses must be added or to what extent the amount of impregnating agent to be added must be reduced. You want to the concentration of the impregnating agent in the new equilibrium is even more precise determine after a change of textile goods, so it is beneficial to this Concentration using an exponential formula that is a function of time to calculate.

Die Vorteile der Erfindung liegen insbesondere in folgendem:
The advantages of the invention lie in particular in the following:

  • 1. Mit der Erfindung werden konstante Textilqualitäten erreicht, da die Konzen­ tration der Imprägnierflotte praktisch konstant gehalten werden kann, auch wenn ein Wechsel des Textilgutes stattfindet.1. With the invention constant textile qualities are achieved because the conc tration of the impregnation liquor can be kept practically constant, even if a change of the textile goods takes place.
  • 2. Zur Dokumentation können Berichtsprotokolle erstellt und ausgedruckt werden oder die gespeicherten Daten entsprechend weiter verarbeitet werden, so dass zum Beispiel bei eventuellen, erst später festgestellten Fehlern die Ursache leicht herausgefunden werden kann.2. Report records can be created and printed out for documentation or the stored data are processed accordingly, so that For example, in the case of possible errors that were only discovered later, the cause is easy can be found out.
  • 3. Das Verfahren kann auch mit Anlagen nach Stand der Technik durchgeführt werden, da solche Anlagen auf einfache Weise aufgerüstet werden können.3. The method can also be carried out with systems according to the prior art because such systems can be easily upgraded.
  • 4. Es werden weniger schadhafte Textilien produziert als im Stand der Technik, da eine zu hohe Konzentration an Wasserstoffperoxid in der Imprägnierflotte und damit auf dem Textilgut nicht mehr auftritt.4. Less defective textiles are produced than in the prior art, because too high a concentration of hydrogen peroxide in the impregnation liquor and so that it no longer appears on the textile.

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der einzigen Zeichnung näher erläutert. Fig. 1 zeigt eine zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Anlage bzw. ein entsprechendes Fließschema in schematischer Darstellung ohne die für die Erfindung unwesent­ lichen Leitungen und Teile. An exemplary embodiment of the invention is explained in more detail below with reference to the single drawing. Fig. 1 shows a system suitable for performing the method according to the invention or a corresponding flow diagram in a schematic representation without the lines and parts which are not essential to the invention.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann in drei Hauptstufen untergliedert werden: Zunächst ist die zu messende Probe zu entnehmen und vorzubereiten. Dann findet die Messung statt. Mit den erhaltenen Messergebnissen wird drittens die einzudosierende Flotte angesteuert, so dass im Imprägnierabteil immer eine konstante Konzentration der jeweiligen Imprägniermittel aufrechterhalten wird.The method according to the invention can be divided into three main stages: The sample to be measured must first be taken and prepared. Then the measurement takes place. Third, with the measurement results obtained Controlled fleet to be controlled, so that there is always one in the impregnation compartment constant concentration of the respective impregnating agent is maintained.

In der Anlage nach Fig. 1 sind die apparativen Voraussetzungen zur Durch­ führung der genannten ersten beiden Schritte dargestellt. Die letzte Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens kann mit üblichen Elementen in an sich bekannter Weise aufgebaut und durchgeführt werden.In the system of FIG. 1, the equipment requirements for performing the first two steps mentioned are shown. The last stage of the process according to the invention can be constructed and carried out using conventional elements in a manner known per se.

Die zu messende Flotte wird aus dem Imprägnierabteil 1 über eine Bypass- Zuleitung 2 herausgeführt und in einem Wärmetauscher 3 auf eine Temperatur von etwa 40°C erwärmt, um eine Koagulation der Restbestandteile des Schlichtemittels innerhalb der nachfolgenden Membranfilter 4, 5 zu verhindern, denen die erwärmte Probe mittels einer Schlauchpumpe 6 zugeführt wird. Der nicht filtrierte, überschüssige Anteil der Flotte wird über eine Bypass-Rückleitung 2a wieder in das Imprägnierabteil 1 zurückgeführt.The liquor to be measured is led out of the impregnation compartment 1 via a bypass feed line 2 and heated in a heat exchanger 3 to a temperature of approximately 40 ° C. in order to prevent coagulation of the remaining constituents of the size agent within the subsequent membrane filters 4 , 5 , which the heated sample is fed by a peristaltic pump 6 . The non-filtered, excess portion of the liquor is returned through a bypass return line 2 a return to the impregnating. 1

In den Membranfiltern 4, 5 wird die Probe von Verunreinigungen < 0,2 µm gereinigt. Verunreinigungen, die in beiden Filtern zurückbleiben, werden durch zyklische Spülung der Filter beseitigt. Hierzu wird über einen Brauchwasseranschluss 29 Wasser in ein Aufheizgerät 30 eingespeist, dort auf eine Temperatur von etwa 60°C erwärmt und sofort mit Hilfe der Schlauchpumpe 6 in die beiden Filter transportiert. Die ausgewaschenen Verunreinigungen werden über einen Kanalanschluss 31 aus dem System entfernt.In the membrane filters 4 , 5 , the sample is cleaned of impurities <0.2 µm. Contamination that remains in both filters is removed by cyclically rinsing the filter. For this purpose, water is fed into a heating device 30 via a service water connection 29, heated there to a temperature of about 60 ° C. and immediately transported into the two filters with the help of the peristaltic pump 6 . The washed-out impurities are removed from the system via a channel connection 31 .

Das Filtrat aus dem ersten Membranfilter 4 wird zur Bestimmung der Konzen­ tration an Wasserstoffperoxid verwendet. Das Filtrat fließt über einen Niveaumessbehälter 7 zu zwei Verdünnungsstationen, zwischen denen eine Druckausgleichskammer 8 angeordnet ist. Der Probenlösung wird über die Leitung 10 destilliertes Wasser aus einem Vorratstank 9a und über die Leitung 11 eine Pufferlösung aus einem Vorratstank 9b zugeführt, damit die Probe in dem für den Sensor geeigneten pH-Bereich und in dem für den Sensor geeigneten Konzentrationsbereich liegt. An den Stellen, an denen destilliertes Wasser und Pufferlösung für die erste und zweite Verdünnung eingespeist werden, sind außerdem Schlauchpumpen 12, 13 vorgesehen. The filtrate from the first membrane filter 4 is used to determine the concentration of hydrogen peroxide. The filtrate flows through a level measuring container 7 to two dilution stations, between which a pressure compensation chamber 8 is arranged. Distilled water from a storage tank 9 a is fed to the sample solution via line 10 and a buffer solution from a storage tank 9 b is fed via line 11 so that the sample is in the pH range suitable for the sensor and in the concentration range suitable for the sensor. At the points at which distilled water and buffer solution for the first and second dilution are fed in, hose pumps 12 , 13 are also provided.

Zur Zwei-Punkt-Kalibrierung des Sensors ist es außerdem möglich, Kalibrierlösungen aus zwei Vorratstanks 14, 15 in die Leitung einzuspeisen, wobei die eine Lösung eine niedrige Konzentration und die andere Lösung eine hohe Konzentration an Wasserstoffperoxid aufweist. Findet eine Kalibrierung statt, so werden die Kalibrierlösungen in definierter Reihenfolge eingespeist. Zwischen dem Einspeisen der beiden Kalibrierpunkte wird mit Hilfe der Membranpumpe 16a die Tropfkammer 16 zu einem definierten Zeitpunkt schnell entleert, um eine Vermischung der Lösungen zu vermeiden und damit die Kalibrierung zu beschleunigen.For two-point calibration of the sensor, it is also possible to feed calibration solutions into the line from two storage tanks 14 , 15 , one solution having a low concentration and the other solution having a high concentration of hydrogen peroxide. If a calibration takes place, the calibration solutions are fed in in a defined order. Between the feeding of the two calibration points, the drip chamber 16 is quickly emptied at a defined point in time with the aid of the diaphragm pump 16 a in order to avoid mixing of the solutions and thus to accelerate the calibration.

Die nun zweimal verdünnte Probe wird nun über eine Tropfkammer 16, die der galvanischen Trennung dient, dem Sensor 17 für Wasserstoffperoxid zugeführt. Danach wird die Probe mittels einer Schlauchpumpe 18 einer Auffangwanne 28 für den Lösungsabfall zugeführt. Der Sensor 17 ist ein amperometrischer, molekularselektiver Chemosensor. Er ist kommerziell erhältlich von der Fa. Zabs GmbH.The sample, which has now been diluted twice, is now fed to the sensor 17 for hydrogen peroxide via a drip chamber 16 , which serves for electrical isolation. The sample is then fed to a drip pan 28 for the waste solution by means of a hose pump 18 . The sensor 17 is an amperometric, molecular selective chemical sensor. It is commercially available from Zabs GmbH.

Im Sensor 17 wird das Peroxid an einer Platin-Elektrode kontinuierlich zersetzt. Der dabei erhaltene elektrische Strom stellt den Messwert dar, welcher in einer nachfolgenden, nicht dargestellten elektronischen Einrichtung mit vorher erhaltenen Kalibrierwerten verglichen wird.In the sensor 17 , the peroxide is continuously decomposed on a platinum electrode. The electrical current obtained represents the measured value, which is compared in a subsequent electronic device (not shown) with previously obtained calibration values.

Zur Bestimmung der Konzentration der Natronlauge in der Imprägnierflotte wird das Filtrat aus dem zweiten Membranfilter 5 über den ersten Kanal 19a der Schlauchpumpe und eine Tropfkammer 20, die zur galvanischen Trennung dient, einem Sensor 21 für Natrium-Ionen und dessen Referenzsystem 22 zugeführt. Zur Kalibrierung des Sensors sind zwei Vorratstanks 24, 25 vorgesehen, aus denen die entsprechenden Kalibrierlösungen dem Sensor 21 zugeführt werden können.To determine the concentration of the sodium hydroxide solution in the impregnation liquor, the filtrate from the second membrane filter 5 is fed to a sensor 21 for sodium ions and its reference system 22 via the first channel 19 a of the peristaltic pump and a drip chamber 20 , which is used for electrical isolation. Two storage tanks 24 , 25 are provided for calibrating the sensor, from which the corresponding calibration solutions can be fed to the sensor 21 .

Der Sensor 21 ist ein potentiometrischer, ionenselektiver Chemosensor. Die Konzentration der Natronlauge wird über das Membranpotential gemessen. Nach der Messung wird die Probenlösung über den zweiten Kanal 19b der Schlauchpumpe der bereits oben genannten Auffangwanne 28 für den Lösungsabfall zugeführt. The sensor 21 is a potentiometric, ion-selective chemosensor. The concentration of the sodium hydroxide solution is measured via the membrane potential. After the measurement, the sample solution is fed to the peristaltic pump via the second channel 19 b of the above-mentioned collecting trough 28 for the solution waste.

Ferner ist es notwendig, aus einem weiteren Vorratstank 26 mittels einer Schlauchpumpe 27 eine Referenzlösung von Kaliumchlorid über das Reservoir 23 in das Referenzsystem 22 des Natrium-Ionen-Sensors 21 einzuspeisen. Diese Kaliumchloridlösung stellt die Bezugslösung für die Analyse dar und wird deshalb kontinuierlich zugeführt.Furthermore, it is necessary to feed a reference solution of potassium chloride from the reservoir 23 into the reference system 22 of the sodium ion sensor 21 from a further storage tank 26 by means of a hose pump 27 . This potassium chloride solution is the reference solution for the analysis and is therefore fed continuously.

Wird das beschriebene System nicht zur Analyse benutzt, so muß unbedingt ein Standby-Betrieb erfolgen, um das Austrocknen und Versalzen der Sensoren 17, 21 zu verhindern. Hierzu ist in die Analysenstrecke des Wasserstoffperoxid- Sensors 17 eine Standby-Zirkulationsleitung eingebaut, die ein Standby-Gefäß 35 enthält. Aus diesem Gefäß wird während der Standby-Phase kontinuierlich Pufferlösung durch den Wasserstoffperoxid-Sensor 17 und wieder zurück in das Gefäß 35 geführt.If the system described is not used for analysis, it is imperative that standby mode is used to prevent the sensors 17 , 21 from drying out and becoming too salty. For this purpose, a standby circulation line, which contains a standby vessel 35 , is installed in the analysis section of the hydrogen peroxide sensor 17 . From this vessel, buffer solution is continuously fed through the hydrogen peroxide sensor 17 and back into the vessel 35 during the standby phase.

Der Standby-Betrieb des Natronlauge-Sensors 21 erfolgt durch permanente Zufuhr von Kochsalzlösung aus einem Vorratstank 36 anstelle der Probenlösung.The standby mode of the sodium hydroxide sensor 21 is carried out by continuously supplying saline solution from a storage tank 36 instead of the sample solution.

Um die Funktion des Natronlauge-Sensors 21 über längere Zeit zu gewährleisten, muss das Referenzsystem 22 des Sensors 21 in regelmäßigen Intervallen gereinigt werden. Hierzu wird aus einem Vorratstank 32 destilliertes Wasser anstelle der Kaliumchloridlösung durch das Referenzsystem 22 transportiert, wobei mit Hilfe zweier Schlauchklemmventile 33, 34 das Kaliumchlorid-Reservoir 23 kurzgeschlossen wird, um den Spülvorgang zu beschleunigen.In order to ensure the function of the sodium hydroxide sensor 21 over a long period of time, the reference system 22 of the sensor 21 must be cleaned at regular intervals. For this purpose, distilled water is transported from the storage system 32 through the reference system 22 instead of the potassium chloride solution, the potassium chloride reservoir 23 being short-circuited with the aid of two hose clamp valves 33 , 34 in order to accelerate the rinsing process.

Um die gewünschte Konzentration der Imprägniermittel innerhalb des Imprägnier­ abteils auf einem konstanten Wert zu halten, muss ständig eine verstärkte, d. h. höher konzentrierte, Lösung des Imprägniermittels nachdosiert werden. Da jedes Textilgut unterschiedlich bezüglich der Flottenmitnahme und des Flottenaustausches mit der bereits am Textilgut anhaftenden Feuchtigkeit ist, nähert sich die Konzentration der Imprägnierflotte bei einer gleichbleibenden Dosierung einem bestimmten, je nach dem Textilgut unterschiedlichen Konzentrationswert, bis ein Gleichgewicht erreicht ist. Auch andere Parameter, wie Mechanik, Temperatur und eingesetzte Chemikalien, können Änderungen im Gleichgewichtswert der Konzentration der Imprägniermittel hervorrufen. Da diese anderen Parameter jedoch meistens gleich bleiben, spielen sie nur eine unter­ geordnete Rolle. To the desired concentration of the impregnating agent within the impregnating agent To keep the compartment at a constant value, an increased, i.e. H. more concentrated solution of the impregnating agent can be added. Because every Textile different in terms of fleet take-up and Fleet exchange with the moisture already adhering to the textile goods, the concentration of the impregnation liquor approaches with a constant Dosage a certain, depending on the textile goods Concentration value until equilibrium is reached. Other parameters, such as mechanics, temperature and chemicals used, changes in the Create an equilibrium value of the concentration of the impregnating agent. This one other parameters remain mostly the same, they only play one under ordered role.  

Damit muss in Abhängigkeit vom behandelten Textilgut immer eine unterschied­ liche Menge an Imprägniermittel nachdosiert werden, um eine konstante Konzen­ tration im Imprägnierabteil zu gewährleisten.So there must always be a difference depending on the textile material being treated Liche amount of impregnating agent can be added to a constant concentration guarantee in the impregnation compartment.

Die Konzentrationsänderungen können mit einer Exponential-Gleichung zeitlich erfasst werden, so dass die Gleichgewichts-Konzentration berechnet werden kann. Damit entfällt die in der Praxis übliche "Trial-and-Error-Methode". Bei einem Warenwechsel kann die erforderliche nachzudosierende Menge an Verstärkungsflotte innerhalb von höchstens einigen Minuten rechnerisch bestimmt werden. Hierfür ist es notwendig, die Menge an Ware pro Meter (Warendurchlauf in kg/m) anzugeben. Die von der Ware aus dem Imprägnierabteil mitgenommene Flotte (Q2) wird rechnerisch erfasst. Die von der Ware in das Imprägnierabteil eingeschleppte Menge an Wasser (Q1) ist meistens bekannt, bzw. kann zuverlässig ermittelt werden. In Abhängigkeit von der Zeit und der sich einstellenden Konzentration kann innerhalb sehr kurzer Zeit ein weiterer Parameter, der Austauschfaktor (f) (durch Iteration) ermittelt werden.The concentration changes can be timed using an exponential equation are detected so that the equilibrium concentration is calculated can. This eliminates the usual "trial and error method". At a Goods can be changed to the required amount Reinforcement fleet calculated within a few minutes at most become. For this it is necessary to determine the amount of goods per meter (goods throughput in kg / m). The one taken with the goods from the impregnation compartment Fleet (Q2) is calculated. The from the goods in the impregnation compartment The amount of water (Q1) introduced is mostly known or can be can be reliably determined. Depending on the time and yourself setting concentration can be another within a very short space of time Parameter, the exchange factor (f) can be determined (by iteration).

Hierfür wird folgende Formel verwendet:
The following formula is used for this:

Kt = Ko - Mc.Kc/(Q1.f.M.v + Mc).exp{-t.((Q1.f.M.v + Mc)/Mbo)} + + Mc.Kc/(Q1.f.M.v + Mc),
Kt = Ko - Mc.Kc / (Q1.fMv + Mc) .exp {-t. ((Q1.fMv + Mc) / Mbo)} + + Mc.Kc / (Q1.fMv + Mc),

wobei
Kt = Konzentration nach einer Zeit von t Minuten
Ko = Konzentration bei Eintritt, bei einer Zeit t = 0 Minuten
Kc = Konzentration der Gesamtverstärkung (l/l)
Mc = Flottendifferenz pro Zeiteinheit (l/min)
Mbo = Volumen des Bades
Q1 = Wassermenge, die in das Imprägnierabteil eingetragen wird (l/kg)
M = Warengewicht (kg/m)
v = Warengeschwindigkeit (m/min)
f = Austauschfaktor.in which
Kt = concentration after a time of t minutes
Ko = concentration on entry, at a time t = 0 minutes
Kc = concentration of total gain (l / l)
Mc = fleet difference per unit of time (l / min)
Mbo = volume of the bath
Q1 = amount of water entered in the impregnation compartment (l / kg)
M = product weight (kg / m)
v = goods speed (m / min)
f = exchange factor.

Ist einmal der Austauschfaktor f ermittelt, wird die notwendige Menge an Verstärkung durch folgende Formel ermittelt:
Once the exchange factor f has been determined, the required amount of reinforcement is determined using the following formula:

Dosiermenge (l/min) = M.v.(Q2 - Q1 + Q1.f)/Rf,
Dosing quantity (l / min) = Mv (Q2 - Q1 + Q1.f) / Rf,

wobei
Q1 = Wassermenge, die in das Imprägnierabteil eingetragen wird (l/kg)
Q2 = mitgenommene Flotte (l/kg)
Rf = Verstärkungsfaktor (Konzentration in der Verstärkung I Sollkonzentration, wobei die Gesamtverstärkung auf Q = Q1 - Q2 berechnet wird)
M = Warengewicht (kg/m)
v = Warengeschwindigkeit (m/min)
f = Austauschfaktor.in which
Q1 = amount of water entered in the impregnation compartment (l / kg)
Q2 = entrained fleet (l / kg)
Rf = gain factor (concentration in the gain I target concentration, the total gain being calculated as Q = Q1 - Q2)
M = product weight (kg / m)
v = goods speed (m / min)
f = exchange factor.

Da die Steuerung bzw. Regelung kontinuierlich durchgeführt werden kann, kann die gewünschte Konzentration der Imprägniermittel im Imprägnierabteil auch bei einem Wechsel des Textilgutes auf einem konstanten Wert gehalten werden. Since the control or regulation can be carried out continuously, the desired concentration of the impregnation agent in the impregnation compartment a change in the textile goods are kept at a constant value.  

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

11

Imprägnierabteil
impregnating

22

Bypass-Zuleitung
Bypass feeder

22

a Bypass-Rückleitung
a Bypass return line

33

Wärmetauscher (40°C)
Heat exchanger (40 ° C)

44

erster Membranfilter
first membrane filter

55

zweiter Membranfilter
second membrane filter

66

Schlauchpumpe
peristaltic pump

77

Niveaumessbehälter
Level measurement vessel

88th

Druckausgleichskammer
Pressure equalization chamber

99

a Vorratstank für destilliertes Wasser
a distilled water storage tank

99

b Vorratstank für Pufferlösung
b Storage tank for buffer solution

1010

Leitung für destilliertes Wasser
Line for distilled water

1111

Leitung für Pufferlösung
Buffer solution line

1212

Schlauchpumpe
peristaltic pump

1313

Schlauchpumpe
peristaltic pump

1414

Vorratstank für Kalibrierlösung (niedrige Konzentration an H2 Storage tank for calibration solution (low concentration of H 2

O2 O 2

)
)

1515

Vorratstank für Kalibrierlösung (hohe Konzentration an H2 Storage tank for calibration solution (high concentration of H 2

O2 O 2

)
)

1616

Tropfkammer
drip chamber

1616

a Membranpumpe
a diaphragm pump

1717

Sensor für Wasserstoffperoxid
Hydrogen peroxide sensor

1818

Schlauchpumpe
peristaltic pump

1919

a erster Kanal der Schlauchpumpe
a First channel of the peristaltic pump

1919

b zweiter Kanal der Schlauchpumpe
b second channel of the peristaltic pump

2020

Tropfkammer
drip chamber

2121

Sensor für Natronlauge
Sodium hydroxide sensor

2222

Referenzsystem des Sensors für Natronlauge
Reference system of the sensor for sodium hydroxide solution

2323

Reservoir für Kaliumchloridlösung
Potassium chloride solution reservoir

2424

Vorratstank für Kalibrierlösung (niedrige Konzentration an NaOH)
Storage tank for calibration solution (low concentration of NaOH)

2525

Vorratstank für Kalibrierlösung (hohe Konzentration an NaOH)
Storage tank for calibration solution (high concentration of NaOH)

2626

Vorratstank für Kaliumchloridlösung
Potassium chloride solution storage tank

2727

Schlauchpumpe
peristaltic pump

2828

Auffangwanne
drip tray

2929

Brauchwasser-Zuleitung
Domestic water supply

3030

Aufheizgerät (60°C)
Heating device (60 ° C)

3131

Kanalanschluss
sewer connection

3232

Vorratstank für destilliertes Wasser
Storage tank for distilled water

3333

Schlauchklemmventil
Pinch valve

3434

Schlauchklemmventil
Pinch valve

3535

Standby-Gefäß
Standby vessel

3636

Vorratstank für Kochsalzlösung
Saline storage tank

Claims (9)

1. Verfahren zum kontinuierlichen Imprägnieren von, insbesondere nassem, Textilgut in einem die Imprägnierflotte enthaltenden Imprägnierabteil (1), durch welches das Textilgut hindurchgeführt wird, wobei die Imprägnierflotte als Imprägniermittel eine Lauge, insbesondere Natronlauge, oder eine Lauge, insbesondere Natronlauge, und zusätzlich ein oxidativ wirkendes Bleichmittel, insbesondere Wasserstoffperoxid, enthält, wobei man einen Teil der Imprägnierflotte, insbesondere kontinuierlich, über einen Bypass (2, 2a) abzweigt, filtriert und einem oder mehreren Sensoren (17, 21) zur Bestimmung der Konzentration des Imprägniermittels zuführt, dadurch gekennzeichnet, dass man den abgezweigten Teil der Imprägnierflotte vor der Filtration aufheizt.1. A method for the continuous impregnation of, in particular wet, textile material in an impregnation compartment ( 1 ) containing the impregnation liquor, through which the textile material is passed, the impregnation liquor as impregnation agent being a base, in particular sodium hydroxide solution, or a base, in particular sodium hydroxide solution, and additionally a contains oxidative bleach, in particular hydrogen peroxide, part of the impregnation liquor being branched off, in particular continuously, via a bypass ( 2 , 2 a), filtered and fed to one or more sensors ( 17 , 21 ) for determining the concentration of the impregnant, thereby characterized in that the branched-off part of the impregnation liquor is heated before the filtration. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den abgezweigten Teil der Imprägnierflotte vor der Filtration auf eine Temperatur im Bereich von 30 bis 60°C und insbesondere auf etwa 40°C aufheizt.2. The method according to claim 1, characterized, that the branched off part of the impregnation liquor is on before the filtration a temperature in the range of 30 to 60 ° C and in particular to about 40 ° C heated. 3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine zyklische automatische Spülung (29, 30, 31) der Filtration (4, 5), insbesondere mit aufgeheiztem Brauchwasser.3. The method according to any one of the preceding claims, characterized by a cyclic automatic rinsing ( 29 , 30 , 31 ) of the filtration ( 4 , 5 ), in particular with heated service water. 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Bestimmung der Konzentration des Imprägniermittels amperometrisch und/oder potentiometrisch arbeitende Sensoren (17, 21) einsetzt und zur Berechnung der Konzentration eine Zwei-Punkt- Kalibrierung verwendet.4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that amperometric and / or potentiometric sensors ( 17 , 21 ) are used to determine the concentration of the impregnating agent and a two-point calibration is used to calculate the concentration. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man eine für den Wasserstoffperoxid-Sensor (17) erforderliche Probenaufbereitung durchführt, insbesondere eine Verdünnung bzw. pH- Wert-Einstellung (9a, 9b) des abzweigten Teils der Imprägnierflotte vornimmt.5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that one carries out a sample preparation required for the hydrogen peroxide sensor ( 17 ), in particular a dilution or pH adjustment ( 9 a, 9 b) of the branched part of the impregnation liquor , 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man die Probe galvanisch vom übrigen Teil der Imprägnierflotte trennt (16, 20), bevor man sie dem Sensor (17, 21) zuleitet.6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the sample is galvanically separated from the remaining part of the impregnation liquor ( 16 , 20 ) before it is fed to the sensor ( 17 , 21 ). 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man bei einer Unterbrechung der Konzentrationsbestimmung (Analyse) einen Standby-Betrieb (35, 36) der Sensoren (17, 21) fährt.7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that when the concentration determination (analysis) is interrupted, a standby mode ( 35 , 36 ) of the sensors ( 17 , 21 ) is operated. 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man eine regelmäßige Reinigung (32, 33, 34) des Referenzsystems (22) des Natronlauge-Sensors (21) durchführt.8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that one carries out a regular cleaning ( 32 , 33 , 34 ) of the reference system ( 22 ) of the sodium hydroxide sensor ( 21 ). 9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die den gemessenen Konzentrationen entsprechenden Signale der Sensoren (17, 21) einer Regeleinrichtung zum Nachdosieren des Imprägniermittels zugeführt werden.9. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the signals of the sensors ( 17 , 21 ) corresponding to the measured concentrations are fed to a control device for replenishing the impregnating agent.
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