DE10054774C2 - Production process for pore articles with defined permeability and configuration - Google Patents

Production process for pore articles with defined permeability and configuration

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf den Bereich der Pulvermetallurgie, und zwar auf ein Herstellungsverfahren für Porenartikel, wobei eine Herstellung poröser Rohlinge aus Granulat vorhergeht und Granulat mit Abmessungen zwischen einem minima­ len Durchmesser dmin und einem maximalen Durchmesser dmax mit einem Verhält­ nis dmax/dmin ≦ 2,5 verwendet wird; es kann zur Herstellung von Porenartikeln mit definierter Durchlässigkeit verwendet werden.The invention relates to the field of powder metallurgy, namely to a production process for pore articles, wherein a preparation of porous blanks of granules precedes and granules having dimensions between a minima len diameter d min and a maximum diameter d max with a ratio d max max / d min ≦ 2.5 is used; it can be used to produce pore articles with defined permeability.

Eines der wichtigsten Probleme bei der Herstellung von porösen durchlässigen Materialien ist zur Zeit die Sicherung der erforderlichen Durchlässigkeit und ihrer Gleichmäßigkeit über die gesamte Ausdehnung des Porenartikels.One of the main problems in the production of porous permeable Materials is currently securing the required permeability and their Uniformity over the entire extent of the pore article.

Solche Porenartikel können für jede geeignete Anwendung eingesetzt werden, beispielsweise für Transpirationskühlungen von Raketenbrennkammern. Solche Transpirationskühlungen sind z. B. aus DE 196 16 838, US 4,703,620 und US 5,363,645 sowie aus D. Haeseler, V. Rubinskiy et al, "Experimental Investigation of Transpiration Cooled Hydrogen-Oxygen Subscale Chambers", AIAA 98-3364, Joint Propulsion Conference & Exhibit, July 13-15, 1998 bekannt.Such pore articles can be used for any suitable application, for example, for transpiration cooling of rocket combustion chambers. Such Transpirationskühlungen are z. From DE 196 16 838, US 4,703,620 and US 5,363,645 and D. Haeseler, V. Rubinsky et al., Experimental Investigation of Transpiration Cooled Hydrogen-Oxygen Subscale Chambers ", AIAA 98-3364, Joint Propulsion Conference & Exhibit, July 13-15, 1998.

WO 90/06828 A1 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von porösen Bauteilen aus Aluminiumpulver oder Aluminiumgranulat, bei dem Granulat der Größe von 1,2 bis 2,5 mm, also mit dmax/dmin ≦ 2,5 als lose Schüttung auf eine Temperatur bis an die Schmelztemperatur von Aluminium erhitzt wird.WO 90/06828 A1 discloses a method for the production of porous components of aluminum powder or aluminum granules, wherein the granules of the size of 1.2 to 2.5 mm, ie with d max / d min ≦ 2.5 as a loose bed to a temperature is heated to the melting temperature of aluminum.

Nachteilig wirkt sich jedoch bei einem derartigen Verfahren, das auf eine möglichst hohe Porosität des Körpers abzielt, aus, dass durch die lose Schüttung des Granulats keine stabilen, belastbaren Sinterhälse zwischen den einzelnen Granulatpartikeln ausgebildet werden. So können die auf diese Art und Weise hergestell­ ten porösen Körper vielleicht als Filter oder ähnliches verwendet werden, nicht aber als lasttragende Bauteile oder im Hochtemperaturbereich.However, a disadvantage in such a method, which is as possible high porosity of the body, aims that through the loose bulk of the body Granules no stable, loadable sintered necks between the individual granules  be formed. So they can be made in this way The porous body may not be used as a filter or the like but as load-bearing components or in the high-temperature range.

Aus US 4,703,620 A geht ein Verfahren zur Herstellung von Teilen von Raketen­ brennkammern als bekannt hervor, bei dem Kupferpulver mit einem Größenver­ hältnis von dmax/dmin < 2,5 zu einem nicht porösen Abschnitt eines Triebwerksliners gepresst wird.From US 4,703,620 A discloses a process for the production of parts of rocket combustion chambers as known, in which copper powder with a size ratio of d max / d min <2.5 is pressed to a non-porous portion of an engine liner.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von porösen Rohlingen aus einem Granulat mit einem Größenverhältnis von dmax/dmin ≦ 2,5 anzugeben, mit dem es möglich ist, hochfeste poröse Körper mit einer definierten Durchlässigkeit und Porenkonfiguration herzustellen, welche für den Einsatz im Hochtemperaturbereich in Frage kommen.The object of the present invention is to provide a process for the production of porous blanks from a granulate with a size ratio of d max / d min ≦ 2.5, with which it is possible to produce high-strength porous body with a defined permeability and pore configuration, which suitable for use in the high temperature range.

Zur Lösung der Aufgabe ist ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, dass ein Sintern des Granulats über heißisostatisches Pressen bei einer Temperatur 0,75Ts ≦ Tp ≦ 0,85Ts und einem Druck 0,15σT ≦ Pp ≦ 0,5σT erfolgt, wobei Ts die absolute Schmelztemperatur des Granulatmaterials in Kelvin und σT der mit der Temperatur Tp korrelierende Druck der Fließfähigkeit des Granulatmaterials darstellt.To solve the problem, a method of the type described above according to the invention is characterized in that sintering of the granules via hot isostatic pressing at a temperature 0.75T s ≦ T p ≦ 0.85T s and a pressure 0.15σ T ≦ P p ≦ 0 , 5σ T, whereby T s is the absolute melting temperature of the granulate material in Kelvin and σ T p correlating with the temperature T of the pressure flowability of the granular material.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird somit folgendermaßen durchgeführt: Aus einer Legierung, die nach physikalisch-mechanischen Eigenschaften den Anforde­ rungen zum porösen durchlässigen Artikel entspricht, wird Granulat hergestellt, wobei das Verhältnis dmax/dmin von maximalem Durchmesser zu minimalen Durch­ messer des Granulats kleiner oder gleich 2,5 ist. The process according to the invention is thus carried out as follows: granules are produced from an alloy which meets the requirements for porous permeable articles according to physico-mechanical properties, wherein the ratio d max / d min of maximum diameter to minimum diameter of the granulate is smaller or smaller is equal to 2.5.

Die Größe dieses Verhältnisses ist so gewählt, dass der Umfang möglicher Un­ gleichmäßigkeiten der Dichte von Rohlingen, die aus dem Granulat herzustellen sind, und entsprechend Ungleichmäßigkeiten in der Durchlässigkeit gering gehalten werden können, wogegen diese bei größeren Werten des Verhältnisses dmax/dmin zunehmen würden.The size of this ratio is selected to minimize the extent of possible uniformities in the density of blanks to be made from the granules and, correspondingly, non-uniformities in permeability, whereas they increase at larger values of the ratio d max / d min would.

Danach wird ein Sintern des Granulats über heißisostatisches Pressen bei einer Temperatur 0,75TS ≦ Tp ≦ 0,85TS, und bei einem Druck 0,15σT ≦ Pp ≦ 0,5σT durchgeführt, mit TS als absoluter Schmelztemperatur des Granulatmaterials und σT < als der mit der Temperatur Tp korrelierende Druck der Fließfähigkeit des Granulatmaterials. Das heißisostatische Pressen kann dabei beispielsweise in Kapseln durchgeführt werden.Thereafter, sintering of the granules is carried out via hot isostatic pressing at a temperature of 0.75T S ≦ T p ≦ 0.85T S , and at a pressure of 0.15σ T ≦ P p ≦ 0.5σ T , with T s as the absolute melting temperature of the Granulate material and σ T <than the pressure correlated with the temperature Tp of the flowability of the granular material. The hot isostatic pressing can be carried out for example in capsules.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird eine in der gesamten Ausdehnung gleichmäßige Dichte der herzustellenden Rohlinge gesichert, wobei die Dichte der Rohlinge bevorzugt im Bereich des 0,75- bis 0,9-fachen der Dichte eines massiven Rohlings aus dem entsprechendem Material liegt.The inventive method is one in the entire extent secured uniform density of the blanks to be produced, the density of the Blanks preferably in the range of 0.75 to 0.9 times the density of one massive blank of the corresponding material is.

Aus den gemäß dem vorstehend beschriebenem Verfahren hergestellten Poren­ rohlingen kann z. B. durch mechanische Bearbeitung ein Artikel mit einer be­ stimmten, definierten Konfiguration gefertigt werden. Durch eine solche mechani­ sche Bearbeitung, z. B. Herstellung von Vertiefungen in dem Artikel, kann es dazu kommen, dass durch die Verformung des Materials die Durchlässigkeit beein­ trächtigt wird. Zur Wiederherstellung der Durchlässigkeit - gerade im Bereich von Vertiefungen des Artikels - wird bevorzugt eine Schicht des im Laufe der mechanischen Bearbeitung verformten Materials mit einer Dicke x mit 0,5dmax ≦ x ≦ 2dmax mit Hilfe eines elektrolytischen Bades entfernt. Dabei findet vorzugsweise der Effekt des Anodenlösens Anwendung. Die anschließende Entfernung des Elektrolyts (chemisch neutral unter üblichen Bedingungen) aus den Porenkanälen des Artikels wird bevorzugt durch Durchpumpen von destillier­ tem Wassers und/oder Luft durch die Poren mit anschließendem Ausglühen unter Vakuum ausgeführt, wodurch schließlich die vollständige Wiederherstellung der Durchlässigkeit gewährleistet wird.From the pores produced according to the method described above blanks z. B. be made by machining an article with a certain be defined configuration. By such a mechanical cal processing, z. B. production of depressions in the article, it may happen that the permeability is adversely affected by the deformation of the material. To restore the permeability - just in the region of recesses of the article - is preferably a layer of the deformed in the course of mechanical processing material having a thickness x with 0.5d max ≦ x ≦ 2d max removed by means of an electrolytic bath. In this case, preferably the effect of the anode dissolution application. The subsequent removal of the electrolyte (chemically neutral under conventional conditions) from the pore channels of the article is preferably carried out by pumping distilled water and / or air through the pores followed by annealing under vacuum, thereby ensuring complete recovery of permeability.

Nachfolgend wird ein spezielles Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand einer Anwendung zur Herstellung von Bauteilen für Brennkammern von Flüssigkeits­ reketentriebwerken erläutert.Hereinafter, a specific embodiment of the invention with reference to a Application for the production of components for combustion chambers of liquid Recorder engines explained.

Das obengenannte Verfahren wird hierbei benutzt, um aus Granulat einer Nickel­ legierung poröse durchlässige Einsätze (Innenwände) für die Verwendung im Rahmen einer Transpirationskühlung einer Brennkammer eines Flüssigkeitsra­ ketentriebwerkes zu fertigen.The above method is used to make granules of nickel Alloy porous permeable inserts (interior walls) for use in Frame of a transpiration cooling a combustion chamber of a Flüssigkeitsra to manufacture a ketentriebwerkes.

Für diesen Fall kann das heißisostatische Pressen in den gesamten o. g. Druck- und Temperaturbereichen durchgeführt werden, am besten jedoch bei einer Temperatur Tp = 0,78TS und bei einem Druck Pp = 0,3σT, mit Ts als der Schmelz­ temperatur der Legierung in Kelvin und σT der mit dieser Temperatur korrelierende Druck der Fließfähigkeit der Legierung.In this case, the hot isostatic pressing can be performed in the entire above-mentioned pressure and temperature ranges, but best at a temperature T p = 0.78T S and at a pressure P p = 0.3σ T , with T s as the melting temperature the alloy in Kelvin and σ T the pressure of the flowability of the alloy, which correlates with this temperature.

Nach der Herstellung der Einsätze mit definierter Konfiguration aus Rohlingen durch eine entsprechende mechanische Bearbeitung wird von im Rahmen der Formung der Einsätze gebildeten Vertiefungen durch eine elektrochemische Bearbeitung eine Schicht des verformten Metalls abgelöst. Die Dicke der Schicht liegt dabei in dem o. g. Bereich, insbesondere kann eine Schicht mit einer Dicke von 0,1 bis 0,2 mm abgelöst werden. Anschließend wird, wie bereits beschrieben, der Elektrolyt aus den Porenkanälen durch Durchpumpen von destilliertem Wassers und Luft mit anschließendem Ausglühen unter Vakuum entfernt. After the production of the inserts with a defined configuration of blanks by a corresponding mechanical processing is used in the context of Forming the inserts formed depressions by an electrochemical Machining a layer of the deformed metal detached. The thickness of the layer lies in the o. g. Area, in particular, can be a layer with a thickness be removed from 0.1 to 0.2 mm. Subsequently, as already described, the electrolyte from the pore channels by pumping distilled Water and air with subsequent annealing removed under vacuum.  

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können insbesondere poröse Einsätze hergestellt werden, die eine Porösität von 18,0 bis 18,8% aufweisen und die eine Durchlässigkeit besitzen, die gemessen an dem Viskositäts- (α) und Trägheits­ faktor (β) in folgenden Bereichen liegt:
3,4.1012 m-2 ≦ α ≦ 3,8.1012 m-2;
6,2.106 m-1 ≦ β ≦ 7,4.106 m-1.The process according to the invention makes it possible, in particular, to produce porous inserts which have a porosity of 18.0 to 18.8% and which have a permeability which, measured by the viscosity (α) and inertia factor (β), lies in the following ranges:
3.4.10 12 m -2 ≦ α ≦ 3.8.10 12 m -2 ;
6.2.10 6 m -1 ≦ β ≦ 7.4.10 6 m -1 .

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sind aber auch Einsätze mit einer unterschiedlichen Durchlässigkeit entlang der Ausdehnung der Einsätze, insbe­ sondere entlang ihrer Längsausdehnung, herstellbar. In diesem Falle werden beispielsweise die Anfangsabschnitte der porösen Einsätze getrennt mit einer Porösität von z. B. 20,1 bis 20,4% aus Granulat mit derselben Größe durch heißisostatisches Pressen gefertigt. Zur Erhöhung der Porosität wird dabei eine Temperatur von Tp = 0,78TS (TS = Schmelztemperatur in Kelvin) und ein Druck von Pp = 0,25σT gewählt, wodurch sich eine Durchlässigkeit ergibt von:
1,4.1012 m-2 ≦ α ≦ 1,9.1012 m-2;
2,4.106 m-1 ≦ β ≦ 2,8.106 m-1.With the method according to the invention but also inserts with a different permeability along the extension of the inserts, in particular special along its longitudinal extent, can be produced. In this case, for example, the initial sections of the porous inserts are separated with a porosity of z. B. 20.1 to 20.4% made of granules of the same size by hot isostatic pressing. In order to increase the porosity, a temperature of T p = 0.78 T s (T S = melting temperature in Kelvin) and a pressure of P p = 0.25σ T is selected, resulting in a permeability of:
1.4.10 12 m -2 ≦ α ≦ 1.9.10 12 m -2 ;
2.4.10 6 m -1 ≦ β ≦ 2.8.10 6 m -1 .

Die Verbindung von Teilen mit unterschiedlicher Durchlässigkeit zur Herstellung des gesamten Einsatzes kann beispielsweise durch Löten erfolgen, es können aber auch andere Verfahren verwendet werden.The connection of parts with different permeability for the production the entire use can be done for example by soldering, it can but other methods can be used.

Claims (3)

1. Verfahren zur Herstellung poröser Artikel, wobei eine Herstellung poröser Rohlinge aus Granulat vorhergeht und Granulat mit Abmessungen zwischen einem minimalen Durchmesser dmin und einem maximalen Durchmesser dmax mit einem Verhältnis dmax/dmin ≦ 2,5 verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, dass ein Sintern des Granulats über heißisostatisches Pressen bei einer Temperatur 0,75Ts ≦ Tp ≦ 0,85Ts und einem Druck 0,15σT ≦ Pp ≦ 0,5σT erfolgt, wobei Ts die Schmelztemperatur des Granulatmaterials in Kelvin und σT der mit der Temperatur Tp korrelierende Druck der Fließfähigkeit des Granulatmaterials darstellt.1. A method for producing porous articles, wherein a preparation of porous blanks of granules precedes and granules having dimensions between a minimum diameter d min and a maximum diameter d max with a ratio d max / d min ≦ 2.5 is used, characterized sintering the granules by hot isostatic pressing at a temperature of 0.75T s ≦ T p ≦ 0.85T s and a pressure of 0.15σ T ≦ P p ≦ 0.5σ T where T s is the melting temperature of the granular material in Kelvin and σ T represents the correlating with the temperature T p pressure of the flowability of the granular material. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nach einer Formung der Rohlinge eine elektrochemische Ablösung einer Oberflächenschicht mit einer Dicke zwischen 0,5dmax und 2dmax zumindest im Bereich von ausgebildeten Vertiefungen des Artikels erfolgt. 2. The method according to claim 1, characterized in that after shaping of the blanks, an electrochemical detachment of a surface layer with a thickness between 0.5d max and 2d max takes place at least in the region of formed recesses of the article. 3. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass nach der elektrochemischen Ablösung eine Entfernung von Elektrolyt aus den Poren des porösen Artikels durch Durchpumpen von destilliertem Wasser und/oder Luft und anschließendes Ausglühen unter Vakuum erfolgt.3. The method according to claim 3, characterized in that after the electrochemical detachment, a removal of electrolyte the pores of the porous article by pumping distilled Water and / or air and then annealing under vacuum takes place.
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