DE10049012B4 - Process for purifying silane-containing exhaust gas streams - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Verringerung des Gehalts an Silan aus Abgasströmen, durch Kontaktieren mit flüssigen Siliciumtetrachlorid, und Umsetzen in Gegenwart eines Katalysators zur Herabsetzung des Gehalts an Silan bei gleichzeitiger Erhöhung des Gehalts an Trichlorsilan und anschließender Isolierung und Abtrennung des Trichlorsilans, dadurch gekennzeichnet, dass – als Katalysator ein oder mehrere basische, hochsiedende, im Siliciumtetrachlorid gelöste Katalysatoren vom Trialkylamin- oder Aryldialkylamin-Typ verwendet werden und – die Umsetzung im Gegenstrom durch eine Gegenstromführung von Silan enthaltendem Gas und flüssigem Siliciumtetrachlorid erfolgt.A method for reducing the content of silane from waste gas streams, by contacting with liquid silicon tetrachloride, and reacting in the presence of a catalyst for reducing the content of silane while increasing the content of trichlorosilane and subsequent isolation and separation of trichlorosilane, characterized in that - as a catalyst one or more basic, high-boiling, dissolved in silicon tetrachloride Trialkylamin- or aryldialkylamine-type catalysts are used and - the reaction is carried out in countercurrent by a countercurrent flow of silane-containing gas and liquid silicon tetrachloride.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verringerung des Gehalts an Silan aus Abgasströmen, durch Kontaktieren mit Siliciumtetrachlorid, und Umsetzen in Gegenwart eines Katalysators zur Herabsetzung des Gehalts an Silan bei gleichzeitiger Erhöhung des Gehalts an Trichlorsilan und anschließender Isolierung und Abtrennung des Trichlorsilans.The invention relates to a process for reducing the content of silane from waste gas streams, by contacting with silicon tetrachloride, and reacting in the presence of a catalyst to reduce the content of silane while increasing the content of trichlorosilane and then isolating and separating the trichlorosilane.

Die Umsetzungen verlaufen nach den Brutto-Gleichungen SiCl4 + SiH4 → 2SiH2Cl2 3SiCl4 + SiH4 → 4SiHCl3 SiCl4 + 3SiH4 → 4SiH3Cl Silane, die Si-Homologen der Alkane, sind im Gegensatz zu den Kohlenwasserstoffen sehr instabil, da sie sich bei Berührung mit Sauerstoff von selbst entzünden, mit heftigem Knall explodieren und zu Siliciumdioxid und Wasser verbrennen. Silan enthaltende Abgasströme, wie sie bei der Herstellung und bei der Umsetzung von Silan anfallen können sind insofern ein besonderes Problem, als die Selbstentzündlichkeit des Silans auch noch bei hohen Verdünnungen vorhanden ist und damit das Risiko der spontanen Entflammung und gegebenenfalls der Entzündung begleitender Gase mit sich bringt.The transformations are based on the gross equations SiCl 4 + SiH 4 → 2SiH 2 Cl 2 3SiCl 4 + SiH 4 → 4SiHCl 3 SiCl 4 + 3SiH 4 → 4SiH 3 Cl Silanes, the Si homologues of alkanes, are very unstable, unlike hydrocarbons, as they ignite spontaneously on contact with oxygen, explode violently and burn to silica and water. Silane-containing exhaust gas streams, such as may occur in the production and in the reaction of silane are a particular problem in that the Selbstentzündlichkeit the silane is still present at high dilutions and thus the risk of spontaneous ignition and possibly the ignition of accompanying gases with it brings.

Stand der Technik zur Beseitigung derartiger Gasströme sind zum einen die Abgasverbrennung und zum anderen die Hydrolyse, insbesondere die alkalische Hydrolyse, bei der die Silane durch Wasser unter Bildung von Kieselsäure und Wasserstoff zersetzt werden.The prior art for the removal of such gas streams are on the one hand the exhaust gas combustion and on the other hand the hydrolysis, in particular the alkaline hydrolysis, in which the silanes are decomposed by water to form silicic acid and hydrogen.

Beide Verfahren sind mit erheblichen Nachteilen hinsichtlich der technischen Ausführung behaftet. Bei beiden Verfahren werden die im Silan enthaltenden Bestandteile Silicium und hydridischer Wasserstoff nicht genutzt, sondern enden als Abfälle (Siliciumdioxid-Staub bzw. verdünnte Silikat-Lösung).Both methods are associated with considerable disadvantages in terms of technical design. In both processes, the silane-containing components silicon and hydridic hydrogen are not used, but end up as waste (silica dust or dilute silicate solution).

Bei der Abgasverbrennung muss der gesamte Gasstrom einschließlich der das Silan begleitenden Stoffe auf Verbrennungstemperatur erhitzt und abschließend wieder abgekühlt, der erzeugte Siliciumdioxid-Staub vor Entlassung des Gasstroms in die Umwelt aufwendig abgetrennt, die Erhitzung des Abgasstroms und die Sauerstoffzufuhr zu demselben unabhängig vom Silangehalt aufrechterhalten und schließlich die Entsorgung der Folgeprodukte aus Begleitern des Silans im Abgasstrom gewährleistet werden.In the exhaust gas combustion, the entire gas flow including the silane accompanying substances must be heated to combustion temperature and finally cooled again, the generated silica dust before separation of the gas stream into the environment consuming separated, maintained the heating of the exhaust gas flow and the oxygen supply to the same regardless of the silane content and Finally, the disposal of the secondary products from companions of the silane can be ensured in the exhaust stream.

Begleitstoffe des Silans in Abgasströmen sind insbesondere: Edelgase, insbesondere Helium und Arcon, Stickstoff, Hydrochlorsilane und Chlorsilane, also Monochlorsilan, Dichlorsilan, Trichlorsilan, Siliciumtetrachlorid, Wasserstoff, Chlorwasserstoff und Kohlenwasserstoffe, Polysilane sowie die für Dotierungen verwendeten Gase Phosphin, Boran, Arsin oder dergleichen und Siliciumstaub. Bei der Hydrolyse des Abgasstroms ist die geringe Geschwindigkeit der Reaktion des Silans mit der Folge großer Dimensionen der Apparate störend, des weiteren die Entstehung von Wasserstoff als brennbares Gas, das mit Luft explosive Gemische ergibt.Accompanying substances of the silane in exhaust gas streams are in particular: noble gases, in particular helium and arcon, nitrogen, hydrochlorosilanes and chlorosilanes, ie monochlorosilane, dichlorosilane, trichlorosilane, silicon tetrachloride, hydrogen, hydrogen chloride and hydrocarbons, polysilanes and the gases used for doping phosphine, borane, arsine or the like and silicon dust. In the hydrolysis of the exhaust gas stream, the slow rate of the reaction of the silane with the consequence of large dimensions of the apparatus is disturbing, furthermore the formation of hydrogen as a combustible gas, which produces explosive mixtures with air.

Aus der JP 63151611 A ist ein Verfahren zur Umsetzung von Monosilan mit halogenierten Silanen in Gegenwart katalytischer Mengen von Nitrilen, Pyrrolidonen, Polypyrrolen und Tetrakylharnstoffen bekannt. Die genannten Katalysatoren sind jedoch nicht besonders aktiv und bewirken demnach keine hohe Umsetzungsgeschwindigkeit.From the JP 63151611 A discloses a process for reacting monosilane with halogenated silanes in the presence of catalytic amounts of nitriles, pyrrolidones, polypyrroles and tetra-butyl ureas. However, the catalysts mentioned are not particularly active and therefore do not cause a high reaction rate.

Ein zweckmäßiges Verfahren zur Behandlung von Silan enthaltenden Abgasströmen ist in der EP 0 334 664 A2 beschrieben. Dabei wird ein Abgas mit niedrig siedenden Silanen mit zusätzlichem Siliciumtetrachlorid gemischt, so dass in der Mischung weniger als 1 mol Wasserstoff an Si gebunden pro mol gesamtes Silicium vorliegt. Diese Mischung wird dann durch ein festes Bett von Disproportionierungskatalysator hindurchgeleitet, um die Disproportionierung wasserstoffhaltiger Silane und chlorhaltiger Silane zu einem Stoffstrom zu bewirken, der im Gehalt an Silan, Chiorsilan und Dichlorsilan herabgesetzt und im Gehalt an Trichlorsilan erhöht ist. Schließlich wird das erzeugte Trichlorsilan isoliert und abgetrennt.A convenient method of treating silane-containing effluent streams is in the EP 0 334 664 A2 described. In this case, an exhaust gas is mixed with low-boiling silanes with additional silicon tetrachloride, so that less than 1 mol of hydrogen bound to Si is present in the mixture per mole of total silicon. This mixture is then passed through a solid bed of disproportionation catalyst to effect the disproportionation of hydrogen-containing silanes and chlorine-containing silanes to a stream which is reduced in silane, chlorosilane, and dichlorosilane content and increased in trichlorosilane content. Finally, the generated trichlorosilane is isolated and separated.

Aus der DE 35 00 318 A1 und der US 4 746 752 A sind Verfahren zur Aufbereitung von Silan und silanhaltigen Verbindungen bekannt.From the DE 35 00 318 A1 and the US 4,746,752 A are known processes for the preparation of silane and silane-containing compounds.

Ein Nachteil dieses bekannten Verfahrens besteht darin, dass die Konproportionierungsreaktion in Gegenwart fester Katalysatoren deutlich langsamer verläuft als in Gegenwart homogener Katalysatoren, so dass sowohl große Mengen an festem Katalysator wie auch dafür entsprechend große Reaktionsräume für die jeweils umzusetzende Menge Silan benötigt werden.A disadvantage of this known method is that the Konproportionierungsreaktion in the presence of solid catalysts is much slower than in the presence of homogeneous catalysts, so that both large amounts of solid catalyst as well as correspondingly large reaction spaces for each amount of silane to be reacted are needed.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Verringerung des Gehalts an Silan aus Gasen anzugeben, bei denen eine zuverlässige Verringerung des Gehalts an Silan bzw. dessen vollständige Entfernung unter wirtschaftlich günstigen Bedingungen möglich ist und mit einer möglichen Wiederverwertbarkeit des entfernten Silans.The invention is therefore based on the object of specifying a method for reducing the content of silane from gases, in which a reliable reduction of the content of silane or its complete removal under economically favorable conditions is possible and with a possible recyclability of the removed silane.

Diese Aufgabe wird hinsichtlich des Verfahrens dadurch gelöst, dass als Katalysator ein oder mehrere basische, hochsiedende, im Siliciumtetrachlorid gelöste Katalysatoren vom Trialkylamin- oder Aryldialkylamin-Typ verwendet werden, wobei eine kontinuierliche Reaktionsführung durch eine Gegenstromführung von Silan enthaltendem Gas und flüssigem Siliciumtetrachlorid erfolgt.This object is achieved in terms of the method in that one or more basic, high-boiling, in the Silicon tetrachloride dissolved catalysts of the trialkylamine or aryldialkylamine type can be used, wherein a continuous reaction is carried out by a countercurrent flow of silane-containing gas and liquid silicon tetrachloride.

Eine zweckmäßige Vorrichtung umfasst eine mit Reaktionskörpern bestückte Kolonne, wobei die Silane in ein verwertbares Gemisch von Hydrochlorsilanen umgewandelt werden.An expedient device comprises a column equipped with reaction bodies, wherein the silanes are converted into a usable mixture of hydrochlorosilanes.

Die Umsetzung erfolgt durch Eintragen des Silan enthaltenden Gases in die Siliciumtetrachlorid und basischen Katalysator enthaltende Reaktionsmischung, wobei für eine kontinuierliche Reaktionsführung entsprechend dem Verbrauch Siliciumtetrachlorid nachgeführt wird, während die Reaktionsprodukte Hydrochlorsilane fortlaufend der Reaktionsmischung entnommen werden, entweder als gasformige Produkte, oder flüssig, gelöst in der Reaktionsmischung. Wird/werden der oder die Katalysator/en mit den Produkten der Reaktionsmischung entnommen, so muss parallel mit dem Siliciumtetrachlorid auch der Katalysator entsprechend seiner Entnahme dem Reaktionsgemisch ständig zugeführt werden.The reaction takes place by introducing the silane-containing gas into the silicon tetrachloride and basic catalyst-containing reaction mixture, wherein for a continuous reaction according to the consumption of silicon tetrachloride is tracked, while the reaction products hydrochloride are continuously removed from the reaction mixture, either as gaseous products, or liquid, dissolved in the reaction mixture. If the catalyst (s) with the products are taken from the reaction mixture, the catalyst must also be continuously fed to the reaction mixture in parallel with the silicon tetrachloride in accordance with its removal.

Während Inertgas-Anteile unverändert durch das Reaktionsmedium hindurchtreten, werden beim erfindungsgemäßen Verfahren neben dem Silan auch die erwähnten Hydrochlorsilane und auch Polysilane in diesem Reaktionsmedium, das Chiorsilane, insbesondere Siliciumtetrachlorid, und basischem Katalysator als wesentliche Komponenten enthält, in wertvolle Hydrochlorsilane umgewandelt.While inert gas components pass unchanged through the reaction medium, in the process according to the invention, in addition to the silane, the abovementioned hydrochlorosilanes and also polysilanes are converted into valuable hydrochlorosilanes in this reaction medium, which contains chorsilanes, in particular silicon tetrachloride, and basic catalyst as essential components.

Siliciumstaub und auch die höher siedenden Polysilane werden durch das Reaktionsmedium aus dem Gasstrom ausgewaschen und gegebenenfalls umgewandelt.Silica dust and also the higher-boiling polysilanes are washed out of the gas stream by the reaction medium and optionally converted.

Bei der Umsetzung erfolgt die Umwandlung in Trichlorsilan, weil Trichlorsilan von den Hydrochlorsilanen am wenigstens entzündlich und am einfachsten zu kondensieren ist. In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird daher bevorzugt mit einem Siliciumtetrachlorid-Überschuss gearbeitet.In the conversion, the conversion is carried out in trichlorosilane, because trichlorosilane of the hydrochlorosilanes is the least flammable and the easiest to condense. In a further embodiment of the invention is therefore preferably carried out with a silicon tetrachloride excess.

Geeignete basische Katalysatoren sind tertiäre aliphatische oder gemischt aliphatisch-aromatische Amine. Beispiele hierfür sind Triethylamin, Tributylamin, Phenyldimethylamin, Phenyldiethylamin, Dimethylbenzylamin.Suitable basic catalysts are tertiary aliphatic or mixed aliphatic-aromatic amines. Examples of these are triethylamine, tributylamine, phenyldimethylamine, phenyldiethylamine, dimethylbenzylamine.

Der Anteil der basischen Katalysatoren an den Komponenten des Reaktionsmediums beträgt zwischen 0,1 und 90 Massen-%, vorzugsweise zwischen 5 und 50 Massen-%.The proportion of basic catalysts in the components of the reaction medium is between 0.1 and 90% by mass, preferably between 5 and 50% by mass.

Die Umsetzung von Silan enthaltenden Gasen mit Chlorsilanen, insbesondere Siliciumtetrachlorid, wird in weiterer Ausgestaltung der Erfindung bei Temperaturen von –50°C bis 250°C, vorzugsweise von ca. 20°C bis ca. 150°C, besonders bevorzugt bei Temperaturen zwischen 35°C und 55°C durchgeführt. Der letztgenannte Temperaturbereich ist deshalb besonders bevorzugt, da die Arbeitstemperatur unterhalb des Siedepunktes von Siliciumtetrachlorid liegt. Der Siedepunkt von Siliciumtetrachlorid beträgt 56,7°C, so dass die Umsetzung bevorzugt in einer Kolonne im Gegenstromverfahren erfolgen kann. Da dann die Arbeitstemperatur im bevorzugten Bereich unterhalb des Siedepunktes von Siliciumtetrachlorid liegt, können die erzeugten Hydrochlorsilane die Reaktionsmischung gasförmig am Kopf der Kolonne verlassen und anschließend kondensiert und gegebenenfalls gereinigt werden.The implementation of silane-containing gases with chlorosilanes, especially silicon tetrachloride, in a further embodiment of the invention at temperatures of -50 ° C to 250 ° C, preferably from about 20 ° C to about 150 ° C, more preferably at temperatures between 35 ° C and 55 ° C performed. The latter temperature range is therefore particularly preferred since the operating temperature is below the boiling point of silicon tetrachloride. The boiling point of silicon tetrachloride is 56.7 ° C, so that the reaction can preferably be carried out in a countercurrent column. Since the working temperature in the preferred range is below the boiling point of silicon tetrachloride, the hydrochlorosilanes produced can leave the reaction mixture in gaseous form at the top of the column and can then be condensed and optionally purified.

Durch den Einsatz höhersiedender flüssiger basischer Katalysatoren ist sowohl beim kontinuierlichen als auch beim diskontinuierlichen Betrieb eine Betriebstemperatur in der Nähe des Siedepunkts von Siliciumtetrachlorid sinnvoll einsetzbar, weil dadurch die ständige Entfernung der Reaktionsprodukte über die Gasphase möglich wird.By using higher-boiling liquid basic catalysts, an operating temperature in the vicinity of the boiling point of silicon tetrachloride can be usefully used both in continuous operation and in discontinuous operation, because this makes it possible to continuously remove the reaction products via the gas phase.

Gemäß einer weiteren Lehre der Erfindung erfolgt die Umsetzung bei Drücken zwischen 0,1 und 50 bar, vorzugsweise bei Drücken von 1 bis 30 bar.According to another teaching of the invention, the reaction is carried out at pressures between 0.1 and 50 bar, preferably at pressures of 1 to 30 bar.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist eine mit Reaktionskörpern bestückte Kolonne, wobei die Reaktionskörper als Böden, Füllkörper, Packungen oder dergleichen ausgeführt sein können.An apparatus for carrying out the process according to the invention is a column equipped with reaction bodies, it being possible for the reaction bodies to be designed as trays, random packings, packings or the like.

Der bei der Behandlung Silan enthaltender Abgase das Reaktionsmedium verlassende Gasstrom ist nunmehr arm an Silan oder frei von Silan, enthält dafür aber entsprechend den Partialdrücken gasförmig die gebildeten Hydrochlorsilane, welche fast ausschließlich aus Trichlorsilanen bestehen, und Siliciumtetrachlorid, bei Verwendung verdampfbarer Amine als Katalysatoren darüber hinaus einen Anteil des Amins. Diese Stoffe sind alle leichter zu kondensieren als Silan und können daher durch Abkühlen oder durch Adsorption, beispielsweise an Aktivkohle/Aktivkoks oder Kieselgel, und nachfolgende Desorption wiedergewonnen und gewünschtenfalls zurückgeführt werden.The gas stream leaving the reaction medium in the treatment of silane is now poor in silane or free of silane, but contains the corresponding hydrochlorosilanes, which consist almost exclusively of trichlorosilanes, and silicon tetrachloride, using volatile amines as catalysts, in addition to the partial pressures a share of the amine. These substances are all easier to condense than silane and can therefore be recovered by cooling or by adsorption, for example on activated carbon / activated carbon or silica gel, and subsequent desorption and, if desired, recycled.

Die Hydrochlorsilane Monochlorsilan, Dichlorsilan, insbesondere aber Trichlorsilan, werden üblicherweise vom Siliciumtetrachlorid destillativ abgetrennt und als solche verwertet, können aber auch gemeinsam mit dem Siliciumtetrachlorid weiterverarbeitet werden, beispielsweise durch Verbrennung zu pyrogener Kieselsäure.The hydrochlorosilanes monochlorosilane, dichlorosilane, but especially trichlorosilane are usually separated by distillation from silicon tetrachloride and utilized as such, but can also be further processed together with the silicon tetrachloride, for example by combustion to fumed silica.

Claims (9)

Verfahren zur Verringerung des Gehalts an Silan aus Abgasströmen, durch Kontaktieren mit flüssigen Siliciumtetrachlorid, und Umsetzen in Gegenwart eines Katalysators zur Herabsetzung des Gehalts an Silan bei gleichzeitiger Erhöhung des Gehalts an Trichlorsilan und anschließender Isolierung und Abtrennung des Trichlorsilans, dadurch gekennzeichnet, dass – als Katalysator ein oder mehrere basische, hochsiedende, im Siliciumtetrachlorid gelöste Katalysatoren vom Trialkylamin- oder Aryldialkylamin-Typ verwendet werden und – die Umsetzung im Gegenstrom durch eine Gegenstromführung von Silan enthaltendem Gas und flüssigem Siliciumtetrachlorid erfolgt.A method for reducing the content of silane from waste gas streams, by contacting with liquid silicon tetrachloride, and reacting in the presence of a catalyst for reducing the content of silane while increasing the content of trichlorosilane and subsequent isolation and separation of trichlorosilane, characterized in that - as a catalyst one or more basic, high-boiling, dissolved in silicon tetrachloride Trialkylamin- or aryldialkylamine-type catalysts are used and - the reaction is carried out in countercurrent by a countercurrent flow of silane-containing gas and liquid silicon tetrachloride. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsmedium einen Überschuss an Siliciumtetrachlorid enthält.A method according to claim 1, characterized in that the reaction medium contains an excess of silicon tetrachloride. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der basischen Katalysatoren an den Komponenten des Reaktionsmediums zwischen 0,1 und 90 Massen-% beträgt.Method according to one of claims 1 to 2, characterized in that the proportion of basic catalysts in the components of the reaction medium is between 0.1 and 90% by mass. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der basischen Katalysatoren an den Komponenten des Reaktionsmediums zwischen 5 und 50 Massen-% beträgt.A method according to claim 3, characterized in that the proportion of basic catalysts in the components of the reaction medium is between 5 and 50% by mass. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung in einem Temperaturbereich von –50 bis 250°C erfolgt.A method according to claim 4, characterized in that the reaction takes place in a temperature range of -50 to 250 ° C. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung in einem Temperaturbereich von 20 bis 150°C erfolgt.A method according to claim 5, characterized in that the reaction takes place in a temperature range of 20 to 150 ° C. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung in einem Temperaturbereich von 35 bis 55°C erfolgt.A method according to claim 6, characterized in that the reaction takes place in a temperature range of 35 to 55 ° C. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung bei Drücken von 0,1 bis 50 bar erfolgt.Method according to one of claims 1 to 7, characterized in that the reaction is carried out at pressures of 0.1 to 50 bar. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung bei Drücken von 1 bis 30 bar erfolgt.A method according to claim 8, characterized in that the reaction takes place at pressures of 1 to 30 bar.
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