DE10041077A1 - Process control process in pulp production - Google Patents
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- D21C3/22—Other features of pulping processes
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Abstract
Verfahren zur Prozesskontrolle bei der Zellstoffherstellung, bei dem in Schwarzlaugen enthaltene Abbauprodukte der Zellstoffherstellung aufgrund unterschiedlicher Dissoziationskonstanten und Wasserlöslichkeiten in drei wesentliche organische Bestandteile DOLLAR A - säureunlösliche Ligninabbauprodukte, DOLLAR A - säurelösliche Ligninabbauprodukte und DOLLAR A - übrige säurelösliche Abbauprodukte DOLLAR A sedimentativ getrennt werden, wobei deren Konzentrationen zur Bewertung des Prozesses herangezogen werden.Process for process control in pulp production, in which degradation products from pulp production contained in black liquor are divided into three essential organic components due to different dissociation constants and water solubility DOLLAR A - acid-insoluble lignin degradation products, DOLLAR A - acid-soluble lignin degradation products and DOLLAR A - other acid-soluble degradable products, whereby DOLLAR A - other acid-soluble degradable products are separated the concentrations of which are used to evaluate the process.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Prozesskontrolle bei der Zellstoffherstellung anhand der Zusammensetzung von Schwarzlaugen.The invention relates to a method for process control of pulp production based on the composition of Black liquor.
In dem deutschen Patent DE 196 53 530 C1 wird die Messung der Infrarot-Spektren sowie deren Auswertung durch Methoden wie PLS oder ANN beschrieben. Diese Verfahren benötigen für die Kalibration Referenzdaten, die auf unabhängige Weise be stimmt werden müssen. Es ist bekannt, aus den mit der Zell stoffproduktion verbundenen Schwarzlaugen nach dem Sulfatver fahren chemische Komponenten wie Aktiv Alkali und Sulfid zu bestimmen. Dies sind die aus dem Holz gelösten organischen Komponenten, die den Prozess charakterisieren.In the German patent DE 196 53 530 C1 the measurement of the Infrared spectra and their evaluation by methods as described by PLS or ANN. These procedures require for the calibration reference data, which be independent must be agreed. It is known from those with the cell black liquor after the sulfate process drive chemical components such as active alkali and sulfide determine. These are the organic ones released from the wood Components that characterize the process.
Die chemischen Komponenten Aktiv Alkali und Sulfid werden nasschemisch durch Titration bestimmt. Vorschrift: TAPPI - T 625 cm - 85. Weiterhin gibt es eine Vorschrift zur Bestimmung des säureunlöslichen Lignins, welches auch Klason - Lignin genannt wird, - TAPPI T 222 om - 88. Das hier genannte Ver fahren ist sehr aufwendig und benötigt in großen Mengen ge fährliche Chemikalien, wie beispielsweise Benzol. Nicht er fasst werden mit dem Verfahren die säurelöslichen Ligninab bauprodukte, die ca. 30% der Gesamtmenge der Ligninabbaupro dukte ausmachen und die Abbauprodukte der Kohlenhydrate. Zur Charakterisierung der chemischen Reaktionen bei der Zell stoffherstellung sind jedoch Informationen über sämtliche wichtigen Abbauprodukte des Holzes erforderlich.The chemical components are active alkali and sulfide determined by chemical titration. Regulation: TAPPI - T 625 cm - 85. There is also a regulation for determination of acid insoluble lignin, which is also Klason lignin is called, - TAPPI T 222 om - 88. The Ver driving is very complex and requires ge in large quantities dangerous chemicals such as benzene. Not him The process is used to summarize the acid-soluble lignin construction products that account for approximately 30% of the total amount of lignin degradation pro make up products and the breakdown products of carbohydrates. to Characterization of the chemical reactions in the cell fabric manufacturing, however, is information about all important degradation products of the wood required.
Das bei der Zellstoffherstellung benutzte Sulfatverfahren zeichnet sich dadurch aus, dass in stark alkalischer Lösung durch Behandlung bei hoher Temperatur das für die Herstellung von Papier störende Lignin herausgelöst wird. Die Ligninab bauprodukte, substituierte Phenole, sind dabei bei einem pH- Wert von 13-14 als Phenolat vollständig in Lösung. Durch die unerwünschten Nebenreaktionen entstehen die Abbauprodukte der Cellulose und Hemicellulosen, die als wasserlösliche Kar bonsäuren vorliegen. Alle gelösten Stoffe liegen bei dem pH- Wert der Schwarzlauge als Natriumsalz dissoziiert vor.The sulfate process used in pulp production is characterized in that in strongly alkaline solution by treatment at high temperature for manufacturing lignin is removed from paper. The ligninab construction products, substituted phenols, are at a pH Value of 13-14 as phenolate completely in solution. By the unwanted side reactions result in the degradation products of cellulose and hemicelluloses, which are water-soluble car bonic acids are present. All dissolved substances are at the pH Value of the black liquor dissociated as sodium salt.
Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Bereitstellung zu sätzlicher Informationen über sämtliche Abbauprodukte des Holzes aus den Schwarzlaugen zur Prozesskontrolle.The object of the invention is to provide additional information about all of the degradation products of the Wood from the black liquors for process control.
Die Lösung dieser Aufgabe geschieht durch den Anspruch 1.This object is achieved by claim 1.
Vorteilhafte Ausgestaltungen können den Unteransprüchen ent nommen werden.Advantageous refinements can be found in the subclaims be taken.
In dieser Erfindung wird zu Nutze gemacht, das die Abbaupro
dukte in der Schwarzlauge unterschiedliche Dissoziati
onskonstanten und Wasserlöslichkeiten haben. Eine Auftrennung
in die drei wesentlichen organischen Bestandteile der
Schwarzlaugen:
This invention takes advantage of the fact that the degradation products in the black liquor have different dissociation constants and water solubilities. A breakdown into the three essential organic components of the black liquor:
- - säureunlösliche Ligninabbauprodukte- acid-insoluble lignin degradation products
- - säurelösliche Ligninabbauprodukte- acid-soluble lignin breakdown products
- - übrige säurelösliche Abbauprodukte (zumeist von den Koh lenhydraten)ist damit ohne große Probleme möglich. Damit sind wesentliche chemische Größen, die den Prozess der Zellstoffherstellung beschreiben können, zugänglich.- other acid-soluble breakdown products (mostly from Koh lenhydrates) is possible without major problems. In order to are essential chemical quantities that influence the process of Can describe pulp production, accessible.
Entsprechend ihrer Dissoziationkonstanten können durch Ansäu ern die Phenolate bzw. Carboxylate in ihre undissoziierte Form überführt werden. Zum großen Teil werden die Holzabbau produkte, insbesondere die des Lignins, wasserunlöslich und sedimentieren. Das Sediment kann leicht abgetrennt und z. B. durch auswiegen bestimmt werden. According to their dissociation constants, acidification the phenolates or carboxylates in their undissociated Form to be transferred. For the most part, the logging products, especially those of lignin, water-insoluble and sediment. The sediment can be easily separated and z. B. to be determined by weighing.
Das hier vorgeschlagene Verfahren erfolgt durch Ansäuern mit HCl. Folgende Stufen wurden ausgewählt:The process proposed here is carried out by acidification with HCl. The following levels were selected:
- - pH 9,8; Auswiegen der abgetrennten Sedimentation- pH 9.8; Weigh out the separated sedimentation
- - pH-Wert des säureunlöslichen Lignins; siehe: Grace, Mal colm, ed. Pulp and Paper Manufacture, Vol. 5, Alkaline Pul ping; 1989; Canadian Pulp Association.- pH of the acid-insoluble lignin; see: Grace, Mal colm, ed. Pulp and Paper Manufacture, Vol. 5, Alkaline Pul ping; 1989; Canadian Pulp Association.
- - pH 3; Auswiegen der abgetrennten Sedimentation (dabei zersetzt sich das Carbonat zu CO2).- pH 3; Weigh out the separated sedimentation (the carbonate decomposes to CO 2 ).
- - Ausfällung mit BaCl2 zur Entfernung von Sulfat; Auswiegen des Sediments.- BaCl 2 precipitation to remove sulfate; Weighing out the sediment.
Weiterhin: Bestimmung der säurelöslichen Reststoffe durch Eindampfen und Auswiegen. Die durch Wiegen bestimmten Sedi mentmengen sind als Referenzwerte für die IR-Spektrometrie geeignetFurthermore: Determination of the acid-soluble residues by Evaporate and weigh out. The Sedi determined by weighing Quantities are used as reference values for IR spectrometry suitable
Das Verfahren zeichnet sich vor allem dadurch aus, dass es als vereinfachte Trennmethode auch ohne großen Aufwand in den Betriebslabors der Zellstoffindustrie durchgeführt werden kann und gleichzeitig wesentliche zusätzliche Informationen zur Chemie der Schwarzlaugen liefern kann, womit die Kalibra tion der IR-Messung an Schwarzlaugen mit dem Ziel der Pro zessoptimierung erleichtert wird.The main feature of the process is that it as a simplified separation method in the Operating laboratories of the pulp industry are carried out can and at the same time essential additional information can deliver to the chemistry of black liquors, with which the Kalibra IR measurement on black liquors with the aim of pro process optimization is made easier.
Ausführungsbeispiele werden anhand von schematischen Figuren beschrieben:Exemplary embodiments are based on schematic figures described:
Fig. 1 zeigt die Durchführung der Trennung der Schwarzlau gen, Fig. 1 shows the implementation of the separation of the Schwarzlau gene,
Fig. 2 zeigt die Spektren im mittleren Infrarotbereich von Schwarzlaugensedimenten, Fig. 2 shows the spectra in the middle infrared range of black liquor sediments
Fig. 3A, B zeigen den Einfluss des H-Faktors, Fig. 3A, B show the influence of H-factor
Fig. 4 zeigt die Korrelation des H-Faktors mit den MIR- Spektren, Fig. 4 shows the correlation of the H-factor with the MIR spectra,
Fig. 5 zeigt das Ergebnis einer Ausfällung mit HCl, Fig. 5 shows the result of precipitation with HCl,
Fig. 6 und 7 zeigen jeweils ein lineares Modell der Zellstoffqualität. FIGS. 6 and 7 each show a linear model of the pulp quality.
Die IR-Spektroskopie soll zur Unterstützung der Prozessfüh rung und zur Prozessoptimierung bei der Herstellung von Zell stoff eingesetzt werden. In dem Patent DE 196 53 530 C1 werden Messungen der IR-Spektren sowie deren Auswertung durch Me thoden wie PLS oder ANN beschrieben. Diese Verfahren benöti gen für die Kalibrierung Referenzdaten, die auf unabhängige Weise bestimmt werden müssen. Es wird ein Verfahren beschrie ben, mit dem für die Schwarzlaugen aus der Zellstoffprodukti on nach dem Sulfatverfahren zusätzlich zu den bekannten che mischen Komponenten Aktiv Alkali und Sulfid weitere chemische Komponenten bestimmt werden können, die die aus dem Holz ge lösten organischen Komponenten charakterisieren sollen.IR spectroscopy is intended to support process control and process optimization in the manufacture of cells fabric are used. In the patent DE 196 53 530 C1 Measurements of the IR spectra and their evaluation by Me methods such as PLS or ANN. These procedures are required for calibration reference data based on independent Way must be determined. A procedure is described with which for the black liquors from the pulp production on after the sulfate process in addition to the known che mix components active alkali and sulfide other chemical Components that can be determined from the ge to characterize dissolved organic components.
Die chemischen Komponenten Aktiv Alkali und Sulfid werden nasschemisch durch Titration bestimmt (TAPPI - Vorschrift T 625 cm - 85). Weiterhin gibt es eine Vorschrift zur Bestimmung des säureunlöslichen Lignins (Auch Klason - Lignin genannt) (TAPPI T 222 om - 88). Das hier genannte Verfahren ist sehr aufwendig und benötigt in großen Mengen gefährliche Chemika lien (Benzol). Nicht erfasst werden mit dem Verfahren die säurelöslichen Ligninabbauprodukte (ca. 30% der Gesamtmenge der Ligninabbauprodukte) und die Abbauprodukte der Kohlenhyd rate. Zur Charakterisierung der chemischen Reaktionen bei der Zellstoffherstellung sind jedoch Informationen über sämtliche wichtigen Abbauprodukte des Holzes erforderlich.The chemical components are active alkali and sulfide determined by chemical titration (TAPPI regulation T 625 cm - 85). There is also a regulation for determination of acid-insoluble lignin (also called Klason - lignin) (TAPPI T 222 om - 88). The procedure mentioned here is very complex and requires dangerous chemicals in large quantities lien (benzene). The procedure does not cover the acid-soluble lignin breakdown products (approx. 30% of the total amount the lignin breakdown products) and the breakdown products of carbohydrates rate. To characterize the chemical reactions at However, pulp manufacturing is information about all of them important degradation products of the wood required.
Das bei der Zellstoffherstellung benutzte Sulfatverfahren zeichnet sich dadurch aus, dass in stark alkalischer Lösung durch Behandlung bei hoher Temperatur das für die Herstellung von Papier störende Lignin herausgelöst wird. Die Ligninab bauprodukte, substituierte Phenole sind dabei bei einem pH von 13-14 als Phenolat vollständig in Lösung. Durch die un erwünschten Nebenreaktionen entstehen die Abbauprodukte der Cellulose und Hemicellulosen, die als wasserlösliche Karbon säuren vorliegen. Alle gelösten Stoffe liegen bei dem pH- Wert der Schwarzlauge als Natriumsalz dissoziiert vor. Ent sprechend ihrer Dissoziationkonstanten können durch Ansäuern die Phenolate bzw. Carboxylate in ihre undissoziierte Form überführt werden. Zum großen Teil werden die Holzabbauproduk te, insbesondere die des Lignins, wasserunlöslich und sedi mentieren. Das Sediment kann leicht abgetrennt und z. B. durch auswiegen bestimmt werden.The sulfate process used in pulp production is characterized in that in strongly alkaline solution by treatment at high temperature for manufacturing lignin is removed from paper. The ligninab Construction products, substituted phenols are at a pH from 13-14 as phenolate completely in solution. By the un Desired side reactions result in the degradation products of Cellulose and hemicelluloses called water-soluble carbon acids are present. All dissolved substances are at the pH Value of the black liquor dissociated as sodium salt. Ent speaking their dissociation constants can by acidification the phenolates or carboxylates in their undissociated form be transferred. For the most part, the wood degradation product te, especially that of lignin, water-insoluble and sedi menting. The sediment can be easily separated and z. B. by to be weighed out.
Das hier vorgeschlagene Verfahren erfolgt durch Ansäuern mit
HCl. Folgende Stufen wurden ausgewählt:
The process proposed here is carried out by acidification with HCl. The following levels were selected:
- 1. pH 9.8 (pK Wert des säureunlöslichen Lignins; Grace, Mal colm, ed. Pulp and Paper Manufacture, Vol. 5, Alkaline Pulping; 1989; Canadian Pulp Association). Auswiegen der abgetrennten Sedimentation1. pH 9.8 (pK value of the acid-insoluble lignin; Grace, Mal colm, ed. Pulp and Paper Manufacture, vol. 5, alkaline Pulping; 1989; Canadian Pulp Association). weighing the separated sedimentation
- 2. pH 3 (dabei zersetzt sich das Carbonat zu CO2). Auswiegen der abgetrennten Sedimentation.2. pH 3 (the carbonate decomposes to CO 2 ). Weigh out the separated sedimentation.
- 3. Ausfällung mit BaCl2 zur Entfernung von Sulfat. Auswiegen des Sediments.3. Precipitation with BaCl 2 to remove sulfate. Weighing out the sediment.
- 4. Bestimmung der säurelöslichen Stoffe durch Eindampfen und Auswiegen.4. Determination of the acid-soluble substances by evaporation and Weighing.
Die durch Wiegen bestimmten Sedimentmengen sind als Referenz werte für die IR-Spektrometrie geeignet. The sediment quantities determined by weighing are for reference values suitable for IR spectrometry.
Das Verfahren zeichnet sich vor allem dadurch aus, dass es als vereinfachte Trennmethode auch ohne großen Aufwand in den Betriebslabors der Zellstoffindustrie durchgeführt werden kann und gleichzeitig wesentliche zusätzliche Informationen zur Chemie der Schwarzlaugen liefern kann, womit die Kalib rierung der IR-Messung an Schwarzlaugen mit dem Ziel der Pro zessoptimierung erleichtert werden kann.The main feature of the process is that it as a simplified separation method in the Operating laboratories of the pulp industry are carried out can and at the same time essential additional information can deliver on the chemistry of black liquors, with which the Kalib IR measurement on black liquors with the aim of the Pro process optimization can be facilitated.
Die Durchführung der Trennung zeigt Fig. 1 als Ablaufplan. Zu nächst werden die Schwarzlaugen filtriert, um die Holzsplit ter aus der Lauge zu entfernen. Danach wird eine Menge von ca. 25 ml Schwarzlauge abpipettiert. Die Lauge wird mit 0,5 n HCl angesäuert, bis der pH Wert von 9.8 erreicht wird. Dabei hat die Zugabe der Säure langsam zu erfolgen (ca. 5 Tropfen je Minute). Die Messung des pH-Wertes erfolgt mit einer Glaselektrode. Nach Erreichen des Endwertes muss das Sediment ca. 24 h in Kontakt mit der Lauge ruhen, um ein Gleichgewicht zwischen Sediment und Flüssigkeit zu erreichen. Danach wird die sedimentierte Menge durch zentrifugieren abgetrennt. Das abgetrennte Sediment wird anschließend bei 50°C getrocknet und ausgewogen. Zum Auskühlen ist das getrocknete Sediment so aufzubewahren, dass keine Readsorption von Wasser erfolgen kann.The implementation of the separation is shown in FIG. 1 as a flow chart. The black liquors are first filtered to remove the wood chips from the liquor. Then an amount of about 25 ml of black liquor is pipetted off. The lye is acidified with 0.5 N HCl until the pH value of 9.8 is reached. The acid must be added slowly (approx. 5 drops per minute). The pH is measured with a glass electrode. After the final value has been reached, the sediment must be in contact with the lye for approx. 24 hours in order to achieve a balance between sediment and liquid. The sedimented amount is then separated off by centrifugation. The separated sediment is then dried at 50 ° C and weighed. For cooling, the dried sediment must be stored in such a way that water cannot be readsorbed.
Die zweite Stufe (Ansäuern bis pH 3) wird auf glei che Weise abgetrennt. Vorhandenes Carbonat wird da bei zersetzt.The second stage (acidification to pH 3) is the same separated way. Existing carbonate is there at decomposed.
Zur Ausfällung des Sulfates wird die Lösung mit BaCl2 ver setzt. Die Abtrennung des Sedimentes erfolgt wie oben be schrieben.To precipitate the sulfate, the solution is mixed with BaCl 2 . The sediment is separated as described above.
Zuletzt wird die Lösung vorsichtig eingedampft. Zur Vermei dung von Verlusten an organischen Stoffen sollte die Tempera tur 60°C nicht überschreiten. Finally, the solution is carefully evaporated. To avoid The loss of organic matter should be tempera Do not exceed 60 ° C.
Die Sedimente wurden anschließend im Bereich des mittleren
Infrarot (MIR) spektroskopiert. Fig. 2 zeigt das Ergebnis der
Messung. Dargestellt sind die mit diffuser Reflexion (DRIFT)
gemessenen Spektren der Sedimente bei pH 9.8, pH 3 und der
Eindampfrest. Anhand der Spektren ist die Trennung deutlich
zu erkennen:
Bei pH 9,8 fallen die säureunlöslichen Phenolate überwiegend
als dissoziierte Arylkarbonsäuren aus.
Bei pH 3 fallen säurelösliche Phenole als dissozi
ierte und undissoziierte Arylkarbonsäuren aus.The sediments were then spectroscoped in the mid-infrared (MIR) range. Fig. 2 shows the result of the measurement. The spectra of the sediments at pH 9.8, pH 3 and the evaporation residue measured with diffuse reflection (DRIFT) are shown. The separation can be clearly seen from the spectra:
At pH 9.8, the acid-insoluble phenolates predominantly precipitate as dissociated aryl carboxylic acids.
At pH 3, acid-soluble phenols precipitate as dissociated and undissociated aryl carboxylic acids.
Im Eindampfrest besteht zum größten Teil aus den aliphati schen Karbonsäuren, die durch den Abbau der Kohlenhydrate entstehen.Most of the evaporation residue consists of the aliphati carbonic acids caused by the breakdown of carbohydrates arise.
Untersucht wurde der Einfluss der Kochparameter auf die IR- Spektren des Sediments, die dazu in NaOH-Lösung wieder auf gelöst wurden. Mit zunehmenden Aufschlussgrad (höherer H- Faktor) nimmt erwartungsgemäß die Menge des Sedimentes zu, was sich in einer zunehmenden Absorptionsintensität auswirkt (Fig. 3).The influence of the cooking parameters on the IR spectra of the sediment was investigated, which was then dissolved again in NaOH solution. As expected, the amount of sediment increases as the degree of digestion increases (higher H factor), which results in an increasing absorption intensity ( FIG. 3).
Die Korrelation zwischen einzelnen Peaks des MIR-Spektrums und dem H-Faktor zeigt Fig. 4. Damit kann nachgewiesen wer den, dass die Kochparameter wie H-Faktor (Bewertung für die Entfernung des Holzklebstoffes Lignin aus dem Holz, Tempera tur-Zeitverlauf) des Kochens mit den Ausfällungen korrelie ren.The correlation between individual peaks of the MIR spectrum and the H factor is shown in FIG. 4. This shows that the cooking parameters such as the H factor (evaluation for the removal of the wood adhesive lignin from the wood, temperature-time profile) of the Cooking correlates with the precipitations.
Die Eignung der Ausfällung als Referenz für die IR-Spektro skopie wurde durch eine Cross-Validierung nach dem PLS-Ver fahren untersucht. Dazu wurden NIR-Spektren mit den Massen der Ausfällungen korreliert. Das Ergebnis für die Ausfällung von pH 9.8 zeigt Fig. 5. Der experimentelle Fehler lag etwa bei 8 g/l, die Cross-Validierung ergibt einen Fehler in der gleichen Größenordnung. Damit kann gezeigt werden, dass die bei der Auftrennung durch Ausfällung mit HCl gefundenen Mas senwerte als Referenzwert für die IR-Spektroskopie geeignet sind.The suitability of the precipitate as a reference for IR spectroscopy was examined by cross-validation according to the PLS method. For this purpose, NIR spectra were correlated with the masses of the precipitations. The result for the precipitation of pH 9.8 is shown in FIG. 5. The experimental error was approximately 8 g / l, the cross-validation gives an error of the same order of magnitude. It can thus be shown that the mass values found during the separation by precipitation with HCl are suitable as a reference value for IR spectroscopy.
Die Eignung der Ausfällung wird auch dadurch bewiesen, dass wesentliche Qualitätsparameter des Zellstoffes mit Hilfe der Masse der Ausfällungen und weiteren Kochparametern modelliert werden können. Fig. 6 und 7 zeigen die Koeffizienten von linearen Modellen zur Berechnung der Kappazahl und des Berst faktors (Qualitäsmessgrößen)The suitability of the precipitation is also proven by the fact that essential quality parameters of the pulp can be modeled with the help of the mass of the precipitation and other cooking parameters. FIGS. 6 and 7 show the coefficient of linear models for calculating the Kappa number, and the burst factor (Qualitäsmessgrößen)
Claims (6)
in Schwarzlaugen enthaltene Abbauprodukte der Zellstoffher stellung aufgrund unterschiedlicher Dissoziationskonstanten und Wasserlöslichkeiten in drei wesentliche organische Be standteile
- - säureunlösliche Ligninabbauprodukte,
- - säurelösliche Ligninabbauprodukte und
- - übrige säurelösliche Abbauprodukte
Degradation products from pulp production contained in black liquors due to different dissociation constants and water solubility in three essential organic constituents
- - acid-insoluble lignin breakdown products,
- - acid soluble lignin degradation products and
- - other acid-soluble breakdown products
Priority Applications (2)
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| Date | Code | Title | Description |
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| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
| 8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |