DE10037724A1 - Production of a composite material, useful in building, comprises spraying wood fibers/chips with silicon compounds pre-condensed with a less than stoichiometric quantity of water - Google Patents

Production of a composite material, useful in building, comprises spraying wood fibers/chips with silicon compounds pre-condensed with a less than stoichiometric quantity of water

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DE10037724A1
DE10037724A1 DE2000137724 DE10037724A DE10037724A1 DE 10037724 A1 DE10037724 A1 DE 10037724A1 DE 2000137724 DE2000137724 DE 2000137724 DE 10037724 A DE10037724 A DE 10037724A DE 10037724 A1 DE10037724 A1 DE 10037724A1
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Alireza Kharazipour
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    • C08L97/00—Compositions of lignin-containing materials
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Abstract

Production of a composite material of organic material and a silane based binding agent comprises spraying of organic material in the form of bundles and strands of wood fibers or wood chips with 1-20 wt.% silicon compounds pre-condensed with a less than stoichiometric quantity of water and shaping or pressing to form a molded article. A composite material (I) of organic material and a silane based binding agent is produced by pre-condensation of at least one silicon compound of formula (1) with a less than stoichiometric quantity of water per mol of silicon compound in the presence of basic or acid catalysts and spraying of organic material in the form of bundles and strands of wood fibers or wood chips with 1-20 wt.% pre-condensed silicon compounds, optionally with a less than stoichiometric quantity of water; bringing the treated fibers, strands and bundles in to the final shape and shaping or pressing to a molded article. An Independent claim is included for a composite material comprising inorganic fibers and a silane based binding agent produced according to the process. Rn-Si-X4-n (1) R = non-hydrolylitically cleavable group; X = hydroxyl or a hydrolytically cleavable group; n = 0-3, preferably 1-2.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffs gemäß dem Oberbegriff des Hauptanspruchs sowie Verbundwerkstoffe aus organischen Stoffen und Bindemitteln auf Silanbasis, hergestellt nach dem Verfahren.The present invention relates to a method for Production of a composite material according to Preamble of the main claim as well as Composite materials made from organic materials and Silane-based binders, manufactured according to the Procedure.

Siliciumverbindungen in Form von Kieselsäureestern werden beispielsweise als Bindemittel für keramische Formstoffe für den Fein- oder Genauguß eingesetzt. Dabei ist es erforderlich, größere Mengen der Siliciumverbindungen einzusetzen, um ein vollständiges Abbinden des eingesetzten Formsandes zu erreichen, damit genau reproduzierbare Gußformen erhalten werden.Silicon compounds in the form of silicic acid esters are used, for example, as binders for ceramic Molding materials used for fine or precision casting. It is necessary to use larger amounts of the Use silicon compounds to a complete setting of the molding sand used achieve, so that exactly reproducible molds can be obtained.

Silane, wie beispielsweise Methyltriethoxysilan (MTEOS) oder Tetraethoxysilan (TEOS) wurden in Verbindung mit kolloidalen organischen Partikeln gemäß der DE-196 47 369 A1 auch bereits in Form eines Nanokomposits zum Binden von Verbundwerkstoffen auf der Basis von Glasfasern, Mineralfasern oder Holzwerkstoffen eingesetzt. Da bereits dünne Silanbeschichtungen zur Rissbildung neigen, hat man bisher den Zusatz von kolloidalen anorganischen Partikeln für erforderlich gehalten.Silanes such as methyltriethoxysilane (MTEOS) or tetraethoxysilane (TEOS) were used in Connection with colloidal organic particles according to DE-196 47 369 A1 already in the form of a Nanocomposites for binding composite materials the basis of glass fibers, mineral fibers or Wood materials used. Since already thin Silane coatings tend to crack, one has so far the addition of colloidal inorganic Particles deemed necessary.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung eines Verbundwerkstoffes aus organischen Stoffen und Bindemitteln auf Silanbasis, mit dem sowohl Verbundwerkstoffe für die Möbel- oder Bautechnik als auch hochfeste Werkstoffe beispielsweise für die Automobilindustrie, insbesondere die Innenverkleidung von Automobilen, hergestellt werden können. Als Bindemittel für die erfindungsgemäß hergestellten Verbundwerkstoffe werden Silane der allgemeinen Formel Rn-Si-X4-n verwendet, worin R gleiche oder verschiedene Reste sind, die hydrolytisch nicht abspaltbar sind, und worin X ein oder mehrere Hydroxylreste oder eine oder mehrere hydrolytisch abspaltbare Reste darstellen die gleich oder verschieden sein können, und n eine Zahl zwischen 0 und 3 darstellt.The object of the present invention is to create a method for producing a composite material from organic substances and binders based on silane, with which both composite materials for furniture or construction technology and high-strength materials, for example for the automotive industry, in particular the interior trim of automobiles, can be produced. The binders used for the composite materials produced according to the invention are silanes of the general formula R n -Si-X 4-n , in which R are identical or different radicals which cannot be split off hydrolytically, and in which X is one or more hydroxyl radicals or one or more hydrolytically split off Represent radicals which can be identical or different, and n represents a number between 0 and 3.

Als Reste R, die hydrolytisch nicht abspaltbar sind, werden Alkylreste, vorzugsweise Alkylreste mit eins bis vier Kohlenstoffatomen, vorzugsweise Methyl-, Ethyl-, Propyl-, i-Propyl-, Butyl- und i-Butylreste, Alkenylreste, vorzugsweise solche mit zwei bis vier Kohlenstoffatomen, wie beispielsweise Phenylreste, 1-Propenylreste, 2-Propenylreste oder Butenylreste, Alkinylreste, vorzugsweise Alkinylreste mit zwei bis vier Kohlenstoffatomen, wie zum Beispiel Acetylenyl oder Propargylreste, Arylreste, vorzugsweise mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen, wie beispielsweise Vinylreste oder Naphthylreste oder gemischte Reste aus den genannten Alkyl- bzw. Arylresten eingesetzt. Auch zyklische Reste, wie Cyclopropylreste, Cyclopentylreste oder Cyclohexylreste, können eingesetzt werden. Alle diesen genannten Gruppen können als zusätzliche Substituenten auch Halogenreste, Hydroxyreste, Alkoxyreste, Aminoreste oder Epoxidgruppenreste enthalten.As residues R, which cannot be split off hydrolytically, are alkyl radicals, preferably alkyl radicals with one up to four carbon atoms, preferably methyl, Ethyl, propyl, i-propyl, butyl and i-butyl radicals, Alkenyl radicals, preferably those with two to four Carbon atoms, such as phenyl radicals, 1-propenyl residues, 2-propenyl residues or butenyl residues, Alkynyl radicals, preferably alkynyl radicals with two to four carbon atoms, such as acetylenyl or propargyl radicals, aryl radicals, preferably with 6 to 10 carbon atoms such as Vinyl residues or naphthyl residues or mixed residues used from the alkyl or aryl radicals mentioned. Cyclic residues, such as cyclopropyl residues, Cyclopentyl radicals or cyclohexyl radicals, can can be used. All of these named groups can also be used as additional substituents Halogen residues, hydroxy residues, alkoxy residues, amino residues or contain residues of epoxy groups.

Besonders bevorzugt werden Silane eingesetzt, die niedere Alkylgruppen mit eins bis vier Kohlenstoffatomen enthalten, insbesondere Methylgruppen oder Ethylgruppen oder Phenylreste mit sechs bis zehn Kohlenstoffatomen, die gegebenenfalls auch substituiert sein können. In den Siliciumverbindungen der allgemeinen Formel ist der Wert für n bevorzugt 0, 1 oder 2 und besonders bevorzugt 0 oder 1. Besonders gute Ergebnisse werden erhalten, wenn mindestens 60 und insbesondere mindestens 70 Stoffmengenprozent der Siliciumverbindung der Formel den Wert n = 1 aufweisen, insbesondere wenn mehr als 80 oder vor allem mehr als 90 Stoffmengenprozent der Silane den Wert n = 1 aufweisen, wobei auch ein Einsatz von 100% solcher Silane möglich ist.It is particularly preferred to use silanes which lower alkyl groups of one to four Contain carbon atoms, in particular Methyl groups or ethyl groups or phenyl radicals with six to ten carbon atoms, optionally can also be substituted. In the Silicon compounds of the general formula is Value for n is preferably 0, 1 or 2 and especially preferably 0 or 1. The results are particularly good received if at least 60 and in particular at least 70 mole percent of the Silicon compound of the formula has the value n = 1 exhibit, especially if more than 80 or above especially more than 90 mole percent of the silanes Have value n = 1, whereby a use of 100% such silanes is possible.

Ganz besonders bevorzugt sind Verfahren, in denen die eingesetzten Silane entweder Methyltriethoxysilan (MTEOS) oder Tetraethoxysilan (TEOS) sind.Processes in which the used silanes either methyltriethoxysilane (MTEOS) or tetraethoxysilane (TEOS).

A1 s Reste X kommen insbesondere Hydroxylreste oder hydrolytisch abspaltbare Reste in Frage, wie beispielsweise Wasserstoff, Alkoxyreste, vorzugsweise Alkoxyreste mit zwei bis vier Kohlenstoffatomen, wie Ethoxyreste, n-Propoxyreste, 1-Propoxyreste oder Butoxyreste, Aryloxyreste, insbesondere solche mit sechs bis zehn Kohlenstoffatomen, wie beispielsweise Phenoxyreste, Alkaryloxyreste, beispielsweise Benzyloxyreste, Azyloxyreste, vorzugsweise solche mit eins bis vier Kohlenstoffatomen, wie Acetoxyreste oder Propionylreste, Alkylcarbonylreste, wie z. B. Acetylreste oder Halogenreste, wie Fluorreste, Chlorreste, Bromreste oder Jodreste, insbesondere Chlorreste oder Bromreste in Betracht. Weitere Reste X sind Aminoreste die unsubstituiert oder substituiert sein können, beispielsweise durch Mono- oder Dialkylgruppen, Arylgruppen oder Aralkylgruppen, Amidreste, beispielsweise der Benzamidorest und Aldoxym- oder Ketoximreste. Die Reste X können auch unter sich verbunden sein durch Brückenatome wie dies zum Beispiel bei Silicium-Polyolkomplexen, die sich von Glycol, Glycerin oder Brenzkatechin ableiten, der Fall sein kann.A1 s radicals X come, in particular, hydroxyl radicals or hydrolytically cleavable residues in question, such as for example hydrogen, alkoxy radicals, preferably Alkoxy radicals with two to four carbon atoms, such as Ethoxy radicals, n-propoxy radicals, 1-propoxy radicals or Butoxy radicals, aryloxy radicals, especially those with six to ten carbon atoms such as Phenoxy radicals, alkaryloxy radicals, for example Benzyloxy radicals, azyloxy radicals, preferably those with one to four carbon atoms, such as acetoxy radicals or propionyl, alkylcarbonyl, such as. B. Acetyl residues or halogen residues, such as fluorine residues, Chlorine residues, bromine residues or iodine residues, in particular Chlorine residues or bromine residues into consideration. More leftovers X are amino radicals which are unsubstituted or can be substituted, for example by mono- or dialkyl groups, aryl groups or aralkyl groups, Amide radicals, for example the benzamido radical and Aldoxym or ketoxime residues. The residues X can also be interconnected by bridging atoms like this for example in the case of silicon-polyol complexes, which are derived from glycol, glycerine or catechol, the Case may be.

Besonders bevorzugt sind als Reste X Alkoxygruppen mit zwei bis vier Kohlenstoffatomen, insbesondere Ethoxygruppen. Auch Methoxyreste sind verwendbar. Sie weisen aber eine hohe Reaktivität auf, so daß bei der Synthese des Bindemittels sehr stark gekühlt werden muß, um die Exothermic der Reaktion zu beherrschen. Des weiteren weisen solche Bindemittelsysteme eine kürzere Lagerzeit und eine kurze Verarbeitungszeit auf. Bei der Verarbeitung müssen die strengen Grenzwerte für Methanol eingehalten werden.Particularly preferred radicals X are alkoxy groups with two to four carbon atoms, in particular Ethoxy groups. Methoxy radicals can also be used. she but have a high reactivity, so that in the Synthesis of the binder can be cooled very strongly must in order to master the exothermic of the reaction. Such binder systems also have a shorter storage time and a short processing time on. The processing must be strict Limit values for methanol are observed.

Spezielle Beispiele für Silicium-Verbindungen der allgemeinen Formel sind folgende:
Si(OC2H5)4, Si(O- n- oder i-C3H7)4-Si(OC4H9)4, SiCl4, Si(OOCCH3)4, CH3-SiCl3, CH3-Si(OC2H5)3, C2H5-SiCl3, C2H5-Si(OC2H5)3, C3H7-Si(OC2H5)3, (C2H5O)3-Si-C3H6-Cl, (CH3)2SiCl2, (CH3)2Si-(OC2H5)2, (CH3)2Si(OH)2, (C6H5)2SiCl2, (C6H5)2Si(OC2H5)2, (i-C3H7)3SiOH, CH2=CH-Si(OOCCH3)3, CH2=CH-SiCl3, CH2=CH-Si(OC2H5)3, HSiCl3, CH2=CH-Si(OC2H4OCH3)3, CH2=CH-CH2-Si(OC2H5)3, CH2=CH-CH2-Si(OOCCH3)3, CH2=C(CH3)COO-C3H7-Si-(OC2H5)3, CH2=C(CH3)-COO-C3H7-Si(OC2H5)3, n-C6H13-CH2-CH2-Si(OC2H5)3, n-C8H17-CH2-CH2-Si(OC2H5)3,
Specific examples of silicon compounds of the general formula are as follows:
Si (OC 2 H 5 ) 4 , Si (O- n- or iC 3 H 7 ) 4 -Si (OC 4 H 9 ) 4 , SiCl 4 , Si (OOCCH 3 ) 4 , CH 3 -SiCl 3 , CH 3 -Si (OC 2 H 5 ) 3 , C 2 H 5 -SiCl 3 , C 2 H 5 -Si (OC 2 H 5 ) 3 , C 3 H 7 -Si (OC 2 H 5 ) 3 , (C 2 H 5 O) 3 -Si-C 3 H 6 -Cl, (CH 3 ) 2 SiCl 2 , (CH 3 ) 2 Si- (OC 2 H 5 ) 2 , (CH 3 ) 2 Si (OH) 2 , (C 6 H 5 ) 2 SiCl 2 , (C 6 H 5 ) 2 Si (OC 2 H 5 ) 2 , (iC 3 H 7 ) 3 SiOH, CH 2 = CH-Si (OOCCH 3 ) 3 , CH 2 = CH- SiCl 3 , CH 2 = CH-Si (OC 2 H 5 ) 3 , HSiCl 3 , CH 2 = CH-Si (OC 2 H 4 OCH 3 ) 3 , CH 2 = CH-CH 2 -Si (OC 2 H 5 ) 3 , CH 2 = CH-CH 2 -Si (OOCCH 3 ) 3 , CH 2 = C (CH 3 ) COO-C 3 H 7 -Si- (OC 2 H 5 ) 3 , CH 2 = C (CH 3 ) -COO-C 3 H 7 -Si (OC 2 H 5 ) 3 , nC 6 H 13 -CH 2 -CH 2 -Si (OC 2 H 5 ) 3 , nC 8 H 17 -CH 2 -CH 2 -Si (OC 2 H 5 ) 3 ,

Die im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Bindemittel auf Silanbasis werden - im allgemeinen - in Form von Vorkondensaten eingesetzt, die durch Umsatz der Silane mit unterstöchiometrischen Mengen an Wasser, insbesondere mit weniger als 3 Mol, bevorzugt 1 bis 2 Mol Wasser pro Mol Siliciumverbindung, in Gegenwart von basischen oder sauren Katalysatoren erhalten werden können. Dabei bilden sich durch teilweise Hydrolyse der Silane im Reaktionsmedium im allgemeinen lösliche Oligomere, die einen Kondensationsgrad von beispielsweise etwa 2 bis 100, vorzugsweise etwa 2 bis 6 aufweisen können. Die zur Vorkondensation der Silane eingesetzte Wassermenge liegt vorzugsweise im Bereich von 0,1 bis 0,9, insbesondere im Bereich von 0,2 bis 0,8 und besonders bevorzugt im Bereich von 0,35 bis 0,45 Mol Wasser pro Mol der hydrolytisch abspaltbaren Reste X.Those used in the process according to the invention Silane-based binders are - in general - in Form of precondensates used by Conversion of the silanes with sub-stoichiometric amounts of water, especially with less than 3 moles, preferably 1 to 2 moles of water per mole Silicon compound, in the presence of basic or acidic catalysts can be obtained. Included are formed by partial hydrolysis of the silanes in the Reaction medium generally soluble oligomers, which have a degree of condensation of, for example, about 2 to 100, preferably about 2 to 6. The one used for precondensation of the silanes The amount of water is preferably in the range from 0.1 to 0.9, in particular in the range from 0.2 to 0.8 and particularly preferably in the range from 0.35 to 0.45 mol Water per mole of the hydrolytically cleavable radicals X.

Die im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Siliciumverbindungen können auf die Holzspäne oder Holzfasern durch folgende Verfahren aufgebracht werden: Sprühen, Fluten, Tauchen, Gießen. Those used in the process according to the invention Silicon compounds can be found on the wood chips or Wood fibers applied by the following process be: spraying, flooding, dipping, pouring.

Insbesondere werden die Siliciumverbindungen durch Sprühverfahren auf die Späne bzw. Fasern aufgebracht, die wie folgt durchgeführt werden können:
Die Mineralfasern werden unmittelbar nach der Erzeugung durch einen Sprühring geführt, der mehrere Sprühzeiten enthält. Die Silicumverbindungen werden mit Hilfe von Pumpen zu diesem Sprühring transportiert und das Material über die Düsen auf die Fasern verteilt, so daß man eine gleichmäßige Besprühung erreicht.In particular, the silicon compounds are applied to the chips or fibers by spraying processes, which can be carried out as follows:
Immediately after production, the mineral fibers are guided through a spray ring that contains several spray times. The silicon compounds are transported to this spray ring with the aid of pumps and the material is distributed onto the fibers via the nozzles so that a uniform spray is achieved.

Die Vorkondensation der Siliciumverbindungen wird im allgemeinen bei Temperaturen im Bereich von 15 bis 80°C durchgeführt, vorzugsweise in folgenden Bereichen: 20 bis 75°C, und besonders bevorzugt 25 bis 45°C.The precondensation of the silicon compounds is carried out in generally at temperatures in the range of 15 to 80 ° C carried out, preferably in the following Ranges: 20 to 75 ° C, and particularly preferably 25 up to 45 ° C.

Dabei können reaktionsfähige Verbindungen, wie beispielsweise
Si(OC2H5)4, H3C-Si(OC2H5)3, H5C2-Si(OC2H5)3
bei Zimmertemperatur umgesetzt werden, während reaktionsträgere Verbindungen, wie beispielsweise
n-C6H13-CH2-CH2-Si(OC2H5)3 oder
n-C8H17-CH2-CH2-Si(OC2H5)3
bei erhöhten Temperaturen im Bereich von 35 bis 80°C umgesetzt werden können.It can be reactive compounds, such as
Si (OC 2 H 5 ) 4 , H 3 C-Si (OC 2 H 5 ) 3 , H 5 C 2 -Si (OC 2 H 5 ) 3
are reacted at room temperature, while more inert compounds, such as
nC 6 H 13 -CH 2 -CH 2 -Si (OC 2 H 5 ) 3 or
nC 8 H 17 -CH 2 -CH 2 -Si (OC 2 H 5 ) 3
can be reacted at elevated temperatures in the range from 35 to 80 ° C.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Fasern, Fasernstränge bzw. -bündel von Holzspänen und/oder Holzfasern können auf verschiedene Weise in die endgültige Form gebracht und zu Formkörpern verformt oder verpreßt werden. Dies geschieht im allgemeinen auf folgende Weise:
Die Fasern werdne mittels sog. Blas- oder Zischverfahren oder Kombinationen aus beiden Verfahren erzeugt und unmittelbar nach der Erzeugung mit dem Bindemittel besprüht. Die besprühten Fasern werden auf einem Lochblech abgelegt und mit Hilfe des Bleches in einem Härteofen überführt. Das Fasergelege wird in dem Härteofen mit Hilfe eines gelochten Ober- und Unterbandes auf die gewünschte Dicke komprimiert und das Bindemittel ausgehärtet.The fibers, fiber strands or fiber bundles of wood chips and / or wood fibers treated by the process according to the invention can be brought into their final shape in various ways and shaped or pressed into molded bodies. This is generally done in the following way:
The fibers are produced using so-called blowing or hissing processes or a combination of both processes and are sprayed with the binder immediately after production. The sprayed fibers are placed on a perforated plate and transferred to a curing oven with the help of the plate. The fiber scrim is compressed to the desired thickness in the curing oven with the help of a perforated upper and lower belt and the binding agent is cured.

Bei der Herstellung von Verbundwerkstoffen, die beispielsweise in der Bau- bzw. Isoliertechnik eingesetzt werden sollen, sind die Verformungs- bzw. Pressdrucke relativ niedrig. Bei der Herstellung von Formkörpern, die beispielsweise als Teile für Automobilinneneinrichtungen oder dergleichen eingesetzt werden sollen, können andererseits sehr hohe Preßdrucke bis zu 30 bar eingesetzt werden. Die Erfindung wird nachfolgend durch Beispiele näher erläutert.In the manufacture of composite materials that for example in construction or insulation technology are to be used, the deformation or Press pressures relatively low. In the production of Moldings, for example as parts for Automobile interiors or the like are to be used, on the other hand, can be very high pressures up to 30 bar can be used. the The invention is explained in more detail below by means of examples explained.

Beispiel 1example 1 Reines MTEOS mit Wasser umgesetzt (ROR = 0,4)Pure MTEOS reacted with water (ROR = 0.4)

1 kg MTEOS wurden bei Raumtemperatur in einem Erlenemeyer-Kolben vorgelegt. Dazu wurden 120 g Wasser gegeben. Das Gemisch ist zunächst zweiphasig, die untere Phase bildet das Wasser, darüber ist das Alkoxysilan (hier MTEOS). An der Grenzfläche beginnt jedoch schon die Reaktion der Hydrolyse und Kondensation. Daher ist es wichtig, so schnell wie möglich den Katalysator, d. h. die Säure zuzugeben. 14 g konzentrierte Schwefelsäure (Konzentration 37 Masse-%) wird auf einen Schlag (in einem Schuß) zugegeben und schon bei der Zugabe so stark wie möglich gerührt. Das Gemisch wurde ca. 5 min mit einem Propellerrührer (600 Upm) gerührt und dann in ein verschließbares Kunststoffgefäß abgefüllt. Der Binder wurde 2 Tage bei Raumtemperatur gelagert.1 kg of MTEOS were used at room temperature in a Erlenemeyer flask presented. For this purpose 120 g Given water. The mixture is initially two-phase, the lower phase is the water, above that is Alkoxysilane (here MTEOS). Begins at the interface however already the reaction of hydrolysis and Condensation. Hence, it is important to as soon as possible possible the catalyst, d. H. add the acid. 14 g concentrated sulfuric acid (concentration 37% by mass) becomes in one fell swoop (in one shot) added and already as strong as possible stirred. The mixture was about 5 min with a propeller stirrer (600 rpm) and then stirred in a sealable plastic container is filled. Of the Binder was stored at room temperature for 2 days.

Das Gemisch wurde mit einem Rotationsverdampfer unter reduziertem Druck bei 50°C bis zu 60 Masse-% Binder-Feststoff reduziert. Dieses Gemisch wurde dann zur Herstellung von Spanplatten verwendet.The mixture was taken on a rotary evaporator reduced pressure at 50 ° C up to 60% by mass Binder solid reduced. This mixture was then used to manufacture chipboard.

Das Gemisch wurde vor der Verwendung aktiviert mit 30 g Wasser aktiviert, indem das Wasser bei ständigem Rühren (600 Upm) in kleinen Portionen zugeführt wurde. Das Gemisch wurde ca. 10 min intensiv (300 Upm) gerührt.The mixture was activated with 30 g before use Water activated by the water at constant Stirring (600 rpm) added in small portions became. The mixture was intense for about 10 minutes (300 rpm) touched.

Danach war das Gemisch verarbeitungsfähig (klebrig) und wurde zur Herstellung von Holzwerkstoffen eingesetzt.After that, the mixture was workable (sticky) and was used to manufacture wood-based materials used.

Zur Herstellung von Spanplatten wurden Mittelschicht- und Deckschichtspäne mit einem durchschnittlichen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 3 Masse-% verwendet. Die Späne wurden in einer Laborbeleimungstrommel nach dem Umwälzverfahren mit dem oben beschriebenen Bindemittelgemisch besprüht.Middle-layer and Top layer chips with an average Moisture content of about 3 mass% is used. the Chips were in a laboratory gluing drum after Circulation method with the one described above Sprayed binder mixture.

Zur Herstellung von dreischichtigen Spanplatten mit einer Solldicke von 20 mm wurden die beleimten Späne von Hand zu (30 × 50 cm2) großen Matten gestreut. Daraus wurden bei einer Temperatur von 190°C, bei einem Druck von 30 kp/cm2 und bei einer Preßdauer von 7 min Preßlinge verpreßt. Als Presse diente eine Entlüftungspresse mit Ventilatorabsaugung. Die Platten wurden der Presse entnommen und an der Luft abgekühlt. Nach zwei Tagen wurden die Platten gesäumt, geschliffen und auf ihre Eigenschaften untersucht. Vor den Untersuchungen wurden die Platten zwei Tage bei 20°C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 65% klimatisiert.To produce three-layer chipboard with a nominal thickness of 20 mm, the glued chips were scattered by hand to form mats (30 × 50 cm 2 ). From this, compacts were pressed at a temperature of 190 ° C., at a pressure of 30 kp / cm 2 and with a pressing time of 7 minutes. A ventilation press with fan suction was used as the press. The panels were removed from the press and allowed to air cool. After two days, the panels were chipped, sanded and examined for their properties. Before the tests, the plates were air-conditioned for two days at 20 ° C. and a relative humidity of 65%.

Die eingesetzten Mengen an Bindemittel und die erhaltenen Ergebnisse der hergestellten Spanplatten sind in Tabelle 1 angegeben.The amounts of binder used and the obtained results of the manufactured chipboard are given in Table 1.

Tabelle 1 Table 1

Ergebnisse von 19 mm dicken Spanplatten mit einer Rohdichte von 720 kg/m3 Results of 19 mm thick chipboard with a bulk density of 720 kg / m 3

Beispiel 2Example 2 Reines MTEOS mit Wasser umgesetzt ROR = 0,6Pure MTEOS reacted with water ROR = 0.6

1 kg MTEOS wurde mit 182 g H2O und 14 g konzentrierter Schwefelsäure (Konzentration 37 Masse-%) umgesetzt. Die Schwefelsäure wurde in einem Schuß zugegeben und direkt danach oder schon bei der Zugabe so stark wie möglich gerührt.1 kg of MTEOS was reacted with 182 g of H 2 O and 14 g of concentrated sulfuric acid (concentration 37% by mass). The sulfuric acid was added in one shot and stirred as vigorously as possible immediately afterwards or during the addition.

Das Gemisch wurde unaktiviert direkt nach der Synthese unter reduziertem Druck am Rotverdampfer bei 50°C eingeengt, d. h. Ethanol wurde abgezogen und der Feststoffgehalt an Binder erhöht. Es wurde ein Feststoffgehalt von 50 Masse-% eingestellt.The mixture was inactivated immediately after the Synthesis under reduced pressure on a red evaporator 50 ° C concentrated, d. H. Ethanol was drawn off and the Increased binder solids content. It became a Set solids content of 50% by mass.

Wieder wurden Mittelschicht- und Deckschichtspäne mit dieser Dispersion besprüht und analog der Vorgehensweise in Beispiel 1 Spanplatten hergestellt.Again, middle layer and top layer chips were with sprayed this dispersion and analogous to the Procedure in example 1 chipboard produced.

Die eingesetzten Mengen an Bindemittel und die erhaltenen Ergebnisse der hergestellten Spanplatten sind in Tabelle 2 angegeben.The amounts of binder used and the obtained results of the manufactured chipboard are given in Table 2.

Tabelle 2 Table 2

Ergebnisse von 19 mm dicken Spanplatten mit einer Rohdichte von 700 kg/m3 Results of 19 mm thick chipboard with a bulk density of 700 kg / m 3

Beispiel 3Example 3 Reines MTEOS mit Wasser umgesetzt ROR = 0,8Pure MTEOS reacted with water ROR = 0.8

1 kg MTEOS wurden bei Raumtemperatur in einem Erlenmeyer-Kolben vorgelegt. Dazu wurden 242 g Wasser gegeben. Das Gemisch war zunächst zweiphasig, die untere Phase bildete das Wasser darüber war das Alkoxysilan (hier MTEOS). An der Grenzfläche begann jedoch schon die Reaktion der Hydrolyse und Kondensation. Daher war es wichtig, so schnell wie möglich den Katalysator, d. h. die Säure zuzugeben. 14 g konzentrierte Schwefelsäure (Konzentration 37 Masse-%) wurde in einem Schuß zugegeben und direkt so stark wie möglich gerührt.1 kg of MTEOS were used at room temperature in a Erlenmeyer flask presented. To this were added 242 g of water given. The mixture was initially two-phase, the lower phase formed the water above was that Alkoxysilane (here MTEOS). Started at the interface however already the reaction of hydrolysis and Condensation. Hence it was important as soon as possible the catalyst, d. H. add the acid. 14 g concentrated sulfuric acid (concentration 37% by mass) was added in one shot and straight away stirred as much as possible.

Das Gemisch wurde ca. 5 min mit einem Propellerrührer (500 Upm) gerührt und danach auf Raumtemperatur abgekühlt.The mixture was stirred for about 5 minutes using a propeller stirrer (500 rpm) and then to room temperature cooled down.

Das Gemisch konnte direkt nach der Synthese unter reduziertem Druck am Rotverdampfer bei 50°C reduziert werden, d. h. Ethanol wurde abgezogen und der Feststoffgehalt an Binder erhöht. Es wurde ein Feststoffgehalt von 50 Masse-% eingestellt.The mixture could take directly after the synthesis reduced pressure on the red evaporator at 50 ° C be, d. H. Ethanol was drawn off and the Increased binder solids content. It became a Set solids content of 50% by mass.

Wieder wurden Mittelschicht- und Deckschichtspäne mit dieser Dispersion besprüht und durch analoge Vorgehensweise wie in Beispiel 1 Spanplatten hergestellt.Again, middle layer and top layer chips were with this dispersion sprayed and by analog Proceed as in example 1 chipboard manufactured.

Vor der Versprühung wurde das Gemisch nicht mit Wasser aktiviert.Before spraying, the mixture was not with Water activated.

Die eingesetzten Mengen an Bindemittel und die erhaltenen Ergebnisse der hergestellten Spanplatten sind in Tabelle 3 angegeben.The amounts of binder used and the obtained results of the manufactured chipboard are given in Table 3.

Tabelle 3 Table 3

Ergebnisse von 19 mm dicken Spanplatten mit einer Rohdichte von 680 kg/m3 Results of 19 mm thick chipboard with a bulk density of 680 kg / m 3

Beispiel 4Example 4 Versuche mit Mischungen MTEOS/TEOSExperiments with mixtures of MTEOS / TEOS Stoffmengenverhältnis 8 : 1Mole ratio 8: 1

1 kg MTEOS und 130 g Tetraethoxysilan (TEOS) wurden bei Raumtemperatur vorgelegt und vermischt. Zu diesem Gemisch wurden auf einen Schlag 138 g Wasser zugegeben. Das Gemisch war zunächst zweiphasig, die unter Phase bildete das Wasser, darüber ist das Alkoxysilangemisch (hier MTEOS/TEOS-Gemisch).1 kg of MTEOS and 130 g of tetraethoxysilane (TEOS) were used presented at room temperature and mixed. To this The mixture was 138 g of water in one fell swoop admitted. The mixture was initially two-phase, the below phase formed the water, above that is Alkoxysilane mixture (here MTEOS / TEOS mixture).

Zu diesem Gemisch wurden 16,6 g Schwefelsäure zugegeben und direkt danach so stark wie möglich (900 Upm) gerührt. Es wurde ca. 5 min gerührt und dann in einem Kunststoffbehälter abgefüllt. Das Gemisch wurde 2 Tage zur Reifung gelagert.16.6 g of sulfuric acid were added to this mixture added and immediately afterwards as strong as possible (900 rpm) touched. It was stirred for about 5 min and then in bottled in a plastic container. The mixture was Stored for maturation for 2 days.

Nach den 2 Tagen wurde das Gemisch vor der Versprühung zum Verkleben der Holzspäne mit 35 g Wasser aktiviert, indem das Wasser bei ständigem Rühren (500 Upm) in kleinen Portionen zugeführt wurde. Das Gemisch wurde ca. 10 min ständig gerührt.After the 2 days the mixture was before the Spray to stick the wood chips with 35 g Water activated by the water at constant Stirring (500 rpm) added in small portions became. The mixture was stirred continuously for about 10 minutes.

Fall (a)Case (a)

Danach war das Gemisch verarbeitungsfähig und konnte in eine Sprühpistole abgefüllt und auf die Holzspäne oder Holzfasern besprüht werden.The mixture was then workable and could bottled in a spray gun and on the wood shavings or wood fibers are sprayed.

Wieder wurden Mittelschicht- und Deckschichtspäne mit diesem Gemisch besprüht und durch analoge Vorgehensweise wie in Beispiel 1 Spanplatten hergestellt.Again, middle layer and top layer chips were with sprayed this mixture and through analog Proceed as in example 1 chipboard manufactured.

Die eingesetzten Mengen an Bindemittel und die erhaltenen Ergebnisse der hergestellten Spanplatten sind in Tabelle 4 dargestellt:The amounts of binder used and the obtained results of the manufactured chipboard are shown in Table 4:

Tabelle 4 Table 4

Ergebnisse von 19 mm dicken Spanplatten mit einer Rohdichte von 680 kg/m3 Results of 19 mm thick chipboard with a bulk density of 680 kg / m 3

Fall (b)Case (b)

1 kg des aktivierten Binders wurde kurz vor dem Versprühen mit Hilfe eines Stator-Rotor-Mischers mit 3 kg Wasser aktiviert, danach wurde das Material direkt auf die defibrierten Holzfasern mit einer Restfeuchte von 5% besprüht und zu einem Faservlies geformt. Das Faservlies wurde danach vorverdichtet und unter ca. 50 kp/cm2 Druck bei 180°C zu einer Holzfaserplatten verpreßt. Die Preßzeit betrug 8 min. Die Dicke der entsprechenden Platten belief sich auf 10 mm. Die Faserplatten wurden der Presse entnommen und an der Luft abgekühlt. Nach zwei Tagen wurden die Faserplatten gesäumt, geschliffen und auf ihre Eigenschaften untersucht. Vor den Untersuchungen wurden die Faserplatten zwei Tage bei 20°CF und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 65% klimatisiert. Die eingesetzten Mengen an Bindemittel und die erhaltenen Ergebnisse der hergestellten Faserplatten sind in Tabelle 5 dargestellt.1 kg of the activated binder was activated with 3 kg of water shortly before spraying using a stator-rotor mixer, then the material was sprayed directly onto the defibrated wood fibers with a residual moisture content of 5% and formed into a nonwoven fabric. The fiber fleece was then pre-compressed and pressed under about 50 kp / cm 2 pressure at 180 ° C. to form a wood fiber board. The pressing time was 8 minutes and the thickness of the corresponding plates was 10 mm. The fiberboards were removed from the press and allowed to air cool. After two days, the fiber boards were chipped, sanded and examined for their properties. Before the tests, the fibreboards were air-conditioned for two days at 20 ° CF and a relative humidity of 65%. The amounts of binder used and the results obtained for the fiberboards produced are shown in Table 5.

Tabelle 5 Table 5

Ergebnisse von 10 mm dicken Faserplatten mit einer Rohdichte von 780 kg/m3 Results of 10 mm thick fibreboard with a bulk density of 780 kg / m 3

Versprühte man direkt nach dem Mischvorgang 800 g dieses Wasser-Binder-Gemisches auf Holzspäne oder Holzfasern, so erhielt man nach 3 min Zwangsdurchlüftung in dem Mischer eine Reduktion des Ethanolanteils vor dem Preßvorgang.800 g were sprayed directly after the mixing process this water-binder mixture on wood chips or Wood fibers were obtained after 3 minutes Forced ventilation in the mixer results in a reduction in the Ethanol content before the pressing process.

Beispiel 5Example 5 Stoffmengenverhältnis 4 : 1Mole ratio 4: 1

1 kg MTEOS und 234 g TEOS wurden bei Raumtemperatur vorgelegt. Dazu wurden 155 g Wasser gegeben. Das Gemisch war zunächst zweiphasig, die unter Phase bildete das Wasser, darüber war das Alkoxysilangemisch (hier MTEOS/TEOS-Gemisch). 1 kg of MTEOS and 234 g of TEOS were at room temperature submitted. 155 g of water were added to this. That The mixture was initially two-phase, the lower phase formed the water, that was above it Alkoxysilane mixture (here MTEOS / TEOS mixture).

13 g HCl (37 Masse-%) wurden als Katalysator benutzt und nach Zugabe zu dem Gemisch für 5 min so stark wie möglich gerührt. Danach wurde es in Kunststoffgefäße abgefüllt. Der Binder wurde 2 Tage gelagert. Danach wurde das Gemisch mit 38 g Wasser aktiviert, indem das Wasser bei ständigem Rühren in kleinen Portionen zugeführt wurde. Das Gemisch wurde ca. 10 min gerührt oder ständig umgepumpt.13 g of HCl (37% by mass) were used as a catalyst and after adding to the mixture for 5 min as strong as possible stirred. After that it was put in plastic jars bottled. The binder was stored for 2 days. Thereafter the mixture was activated with 38 g of water by the water with constant stirring in small portions was fed. The mixture was stirred for about 10 minutes or constantly pumped around.

Das Gemisch konnte unaktiviert direkt nach der Synthese am Rotverdampfer eingeengt werden, d. h. Ethanol wurde abgezogen und der Feststoffgehalt an Binder erhöht. Auch hier ließ sich ein Feststoffgehalt von 50 Masse-% einstellen.The mixture could be inactivated immediately after the Synthesis are concentrated on a red evaporator, d. H. Ethanol was drawn off and the solids content increased Binder increased. Here, too, got involved Set the solids content to 50% by mass.

Wieder wurden Mittelschicht- und Deckschichtspäne mit dieser Dispersion besprüht und durch analoge Vorgehensweise wie in Beispiel 1 Spanplatten hergestellt.Again, middle layer and top layer chips were with this dispersion sprayed and by analog Proceed as in example 1 chipboard manufactured.

Die eingesetzten Mengen an Bindemittel und die erhaltenen Ergebnisse der hergestellten Spanplatten sind in Tabelle 6 angegeben.The amounts of binder used and the obtained results of the manufactured chipboard are given in Table 6.

Tabelle 6 Table 6

Ergebnisse von 19 mm dicken Spanplatten mit einer Rohdichte von 720 kg/m3 Results of 19 mm thick chipboard with a bulk density of 720 kg / m 3

Beispiel 6Example 6 Verwendung von SilikonharzUse of silicone resin

Es wurde eine Dispersion von Silikonharz in Wasser hergestellt.It became a dispersion of silicone resin in water manufactured.

Zur Herstellung der Silikonharzdispersion wurden 2 kg Wasser vorgelegt und darin als Benetzungsmittel ein Polyoxyalkylensiloxan (Silkonöl MM 4205, Wacker-Chemie GmbH) gelöst. In 2 kg Wasser wurden 1,7 g Silkonöl NM 4205 gelöst. Mit einem Disolver (2000 Upm) wurde danach 1 kg Methylsilikonharzpulver (Wacker BS 1321, Wacker-Chemie GmbH) in dieser Mischung 15 min dispergiert.2 kg were used to produce the silicone resin dispersion Submitted water and used it as a wetting agent Polyoxyalkylenesiloxane (silicone oil MM 4205, Wacker-Chemie GmbH) solved. 1.7 g in 2 kg of water Silicone oil NM 4205 dissolved. With a disolver (2000 rpm) was thereafter 1 kg of methyl silicone resin powder (Wacker BS 1321, Wacker-Chemie GmbH) in this Mixture dispersed for 15 min.

Als Katalysator werden danach 16,7 g Kaliummethylsilikonat (Wacker BS 15, Feststoffgehalt 50 Masse-%, Wacker-Chemie GmbH) mit dem Disolver (2000 Upm) eingerührt. Danach ist die Dispersion fertig zum Versprühen.The catalyst used is then 16.7 g Potassium methyl siliconate (Wacker BS 15, solids content 50% by mass, Wacker-Chemie GmbH) with the disolver (2000 rpm) stirred in. After that is the dispersion ready to spray.

Wieder wurden Mittelschicht- und Deckschichtspäne mit dieser Dispersion in einem Beleimungstrommel nach dem Umwälzverfahren besprüht und durch analoge Vorgehensweise wie in Beispiel 1 dreischichtigen 17 mm dicken Spanplatten hergestellt.Again, middle layer and top layer chips were with this dispersion in a glue drum after Circulation process sprayed and by analog Procedure as in Example 1 three-layer 17 mm made of thick chipboard.

Tabelle 7 Table 7

Ergebnisse von dreischichtigen 17 mm dicken Spanplatten mit einer Rohdichte von 700 kg/m3 Results of three-layer 17 mm thick chipboard with a bulk density of 700 kg / m 3

Claims (12)

1. Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffs aus organischen Stoffen und Bindemitteln auf Silanbasis, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel ein oder mehrere Siliciumverbindungen der allgemeinen Formel
Rn-Si-X4-n
worin R gleiche oder verschiedene Reste sind, die hydrolytisch nicht abspaltbar sind, und worin X ein oder mehrere Hydroxylreste oder eine oder mehrere hydrolytisch abspaltbare Reste darstellen die gleich oder verschieden sein können, und n eine Zahl zwischen 0 und 3 darstellt, bevorzugt 1 bis 2,
eingesetzt werden, die mit unterstöchiometrischen Mengen Wasser pro Mol Siliciumverbindung in Gegenwart von basischen oder sauren Katalysatoren vorkondensiert worden sind,
und daß als organische Stoffe Bündel bzw. Stränge von Holzfasern oder Holzspänen eingesetzt werden, auf die die vorkondensierten Siliciumverbindungen in Mengen von 1 bis 20 Gewichts-%, vorzugsweise mit überstöchiometrischen Mengen Wasser, aufgesprüht worden sind,
die so behandelten Fasern, Stränge bzw. Bündel in die endgültige Form gebracht und zu den Formkörpern verformt oder verpresst werden.1. Process for the production of a composite material from organic substances and binders based on silane, characterized in that one or more silicon compounds of the general formula are used as binders
R n -Si-X 4-n
in which R are identical or different radicals which cannot be split off hydrolytically, and in which X represents one or more hydroxyl radicals or one or more hydrolytically split off radicals which can be identical or different, and n represents a number between 0 and 3, preferably 1 to 2 ,
are used which have been precondensed with sub-stoichiometric amounts of water per mole of silicon compound in the presence of basic or acidic catalysts,
and that bundles or strands of wood fibers or wood shavings are used as organic substances, onto which the precondensed silicon compounds have been sprayed in amounts of 1 to 20% by weight, preferably with more than stoichiometric amounts of water,
the fibers, strands or bundles treated in this way are brought into their final shape and shaped or pressed to form the shaped bodies. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bündel bzw. Stränge der Fasern in Form eines Vlieses in Wirrlage vorliegen.2. The method according to claim 1, characterized characterized in that the bundles or strands of Fibers are present in the form of a fleece in a random position. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die anorganischen Fasern einen mittleren Durchmesser von ca. 4 bis 10 µm eine mittlere Länge im Bereich von 10 bis 1000 mm aufweisen.3. The method according to claim 1 and 2, characterized characterized in that the inorganic fibers have a mean diameter of approx. 4 to 10 µm average length in the range from 10 to 1000 mm exhibit. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis Wasser hydrolysierbaren Gruppen X (ROR-Wert) bei der Vorkondensation im Bereich von 0,2 bis 0,8 liegt.4. The method according to claim 1, characterized characterized in that the molar ratio is water hydrolyzable groups X (ROR value) in the Precondensation is in the range from 0.2 to 0.8. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliciumverbindung Tetraethoxysilan oder Methyltriethoxysilan ist.5. The method according to claim 1, characterized characterized in that the silicon compound Is tetraethoxysilane or methyltriethoxysilane. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in mindestens 60% der eingesetzten Siliciumverbindung n = 1 ist.6. The method according to claim 1, characterized characterized that in at least 60% of the silicon compound used is n = 1. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Rest X ein Alkoxyrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist. 7. The method according to claim 1, characterized characterized in that the radical X is an alkoxy radical with 1 to 4 carbon atoms. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R eine Alkylgruppe mit 1 bis 4, insbesondere 1 bis 3 Kohlenstoffatomen oder ein Phenylrest ist.8. The method according to claim 1, characterized characterized in that R is an alkyl group with 1 to 4, especially 1 to 3 carbon atoms or one Is phenyl. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorkondensation mit 1 bis 2 Mol Wasser pro Mol Siliciumverbindung durchgeführt wird.9. The method according to claim 1, characterized characterized in that the precondensation with 1 to 2 mol Of water per mole of silicon compound will. 10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliciumverbindung, der basische oder saure Katalysator und das Wasser in folgenden Mengenanteilen mit den anorganischen Fasern in Kontakt gebracht werden (bezogen auf Masse Fasern (Glas)):
Siliciumverbindung 2 bis 40% Katalysator 0,1 bis 2% Wasser 10 bis 140%
und die Mischung zu dem Verbundwerkstoff verformt wird.10. The method according to claims 1 to 9, characterized in that the silicon compound, the basic or acidic catalyst and the water are brought into contact with the inorganic fibers in the following proportions (based on the mass of fibers (glass)):
Silicon compound 2 to 40% catalyst 0.1 to 2% water 10 to 140%
and shaping the mixture into the composite material. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator und das Wasser mit dem Vorkondensat vermischt werden, durch Stehenlassen über einen Zeitraum von 0,1 bis 24 h gealtert und dann in Mengen von 1 bis 30%, bezogen auf die anorganische Faser, auf diese aufgesprüht werden.11. The method according to claim 10, characterized characterized in that the catalyst and the water are mixed with the precondensate by Allow to stand for 0.1 to 24 hours aged and then sourced in amounts of 1 to 30% onto the inorganic fiber, sprayed onto it will. 12. Verbundwerkstoff aus anorganischen Fasern und Bindemitteln auf Silanbasis, hergestellt nach den Ansprüchen 1 bis 11.12. Composite material made of inorganic fibers and Silane-based binders, manufactured according to the Claims 1 to 11.
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