DE10036374A1 - Rheological properties of fluids or flowing substances using a slit rheometer to determine properties independently of the rheometer - Google Patents
Rheological properties of fluids or flowing substances using a slit rheometer to determine properties independently of the rheometerInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft das technische Gebiet der Bestimmung rheologischer Eigenschaften von fließfähigen Substanzen mittels Kapillarmessung. Sie findet Anwendung auf Gebieten der Technik, in denen Flüssigkeiten hinsichtlich ihrer Fließeigenschaften charakterisiert werden müssen.The invention relates to the technical field of determining rheological properties of flowable substances by means of capillary measurement. It is used in areas of technology in which liquids have to be characterized with regard to their flow properties.
Zur Bestimmung rheologischer Eigenschaften von Flüssigkeiten sind eine Vielzahl von Verfahren und Vorrichtungen bekannt. In den einfachsten Fällen beruhen sie auf der Messung der Steig- bzw. Fallgeschwindigkeit von Messkörpern in der oder der Eindringtiefe von Prüfkörpern in die Flüssigkeit. Die messtechnische Erfassung der Umströmung rotierender Körper gestattet die Bestimmung viskoser und viskoelastischer Eigenschaften der Flüssigkeit. Die Erfassung des am Rotationskörper angreifenden Drehmomentes in Abhängigkeit von dessen Rotationsgeschwindigkeit erlaubt Hinweise auf die Viskosität, und die Erfassung der in der Strömung auftretenden Zusatznormalspannungen ermöglicht Hinweise auf die Viskoelastizität (DD-PS 261 434). Die Nachteile der Rotationsmessung liegen bekanntlich in der geringen Deformationsgeschwindigkeit der zu messenden Flüssigkeiten, was ihren Einsatzbereich stark einschränkt.There are a number of methods and methods for determining rheological properties of liquids Devices known. In the simplest cases, they are based on measuring the climb or Falling speed of measuring objects in or the penetration depth of test objects into the liquid. The measurement of the flow around rotating bodies allows the determination of viscous ones and viscoelastic properties of the liquid. The detection of the attacking body Torque depending on its rotational speed allows references to the Viscosity, and the detection of the additional normal stresses occurring in the flow enables Notes on viscoelasticity (DD-PS 261 434). The disadvantages of the rotation measurement lie As is well known, in the low rate of deformation of the liquids to be measured, what their Area of application severely restricted.
Andere Verfahren basieren auf der Messung eines Druckabfalles beim Durchgang einer Flüssigkeit durch eine Kapillare oder durch einen Schlitz zur Erfassung der viskosen Eigenschaften und auf der Erfassung des Strahldruckes bzw. der Strahlaufweitung nach Austritt aus der Kapillare bzw. aus dem Schlitz zur Bestimmung der viskoelastischen Eigenschaften. Die DE-PS 43 20 813 schlägt vor, dieses Verfahren mit einer gezielten Druckänderung der zu messenden Flüssigkeit während des Durchganges durch die Kapillare zu verbinden. Die Nachteile dieser Verfahren liegen in der komplizierten Erfassung und Auswertung des Strahldruckes bzw. der Strahlaufweitung nach Austritt der Flüssigkeit aus der Kapillare bzw. aus dem Schlitz, wodurch keine Prozeßanwendung zur Erfassung der viskoelastischen Eigenschaften von Flüssigkeiten erhalten wird.Other methods are based on measuring a pressure drop when a liquid passes through through a capillary or through a slit to record the viscous properties and on the Detection of the jet pressure or the jet expansion after exiting from the capillary or from the Slit for determining the viscoelastic properties. DE-PS 43 20 813 proposes this Process with a specific pressure change of the liquid to be measured during the passage to connect through the capillary. The disadvantages of these methods lie in the complicated recording and evaluation of the jet pressure or the jet expansion after the liquid has emerged from the Capillary or out of the slot, which means no process application for detecting the viscoelastic Properties of liquids is obtained.
Eine Anwendung der Kapillarverfahren zur Erfassung der viskoelastischen Eigenschaften von Flüssigkeiten wird in der DE-195 29 578 A gegeben. Bei diesem Verfahren wird die zu prüfende Flüssigkeit durch eine in einer Ebene krummlinigen Schlitzkapillare bewegt und dabei die Druckdifferenz zwischen zwei radial unterschiedlichen Stellen ermittelt.An application of capillary techniques to measure the viscoelastic properties of Liquids are given in DE-195 29 578 A. In this procedure the one to be checked Liquid is moved through a slotted capillary in one plane and thereby the Pressure difference between two radially different points determined.
Der Nachteil dieses Verfahrens liegt darin, dass keine geräteunabhängigen Materialfunktionen der Viskoelastizität erhalten werden.The disadvantage of this method is that no material functions independent of the device Viscoelasticity can be obtained.
Der Erfindung liegt damit das Problem zugrunde, das Schlitzkapillarverfahren so auszugestalten, dass physikalisch exakt definierte und damit geräteunabhängige Materialfunktionen der Viskoelastizität bestimmt werden können.The invention is therefore based on the problem of designing the slot capillary method in such a way that physically precisely defined and thus device-independent material functions of viscoelasticity can be determined.
Erfindungsgemäß wird das Problem mit den in den Patentansprüchen angegebenen Merkmalen gelöst.According to the invention, the problem is solved with the features specified in the claims.
Dabei wird die zu prüfende Flüssigkeit beim Durchströmen der Schlitzkapillare auf in einer Ebene gekrümmten Strömungsbahnen 1 bewegt. Hierbei wird an mindestens zwei Stellen 2 der Strömungsbahn, die einen unterschiedlichen Abstand vom Krümmungsmittelpunkt haben, eine Druckdifferenz gemessen. Anschließend wird von der gemessenen Druckdifferenz die Druckdifferenz, die auf Trägheitseinflüsse zurückzuführen ist, subtrahiert. Die übrigbleibende Druckdifferenz ist ein charakteristisches Maß des viskoelastischen Fließverhaltens der zu untersuchenden Flüssigkeit. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die unterschiedlichen Strömungsbahnen, unabhängig von ihrem Abstand zum Krümmungsmittelpunkt, die gleiche Bogenlänge aufweisen. Zusätzlich wird die Nichtlinearität des viskosen Fließverhaltens durch eine Druckdifferenzmessung an zwei Stellen 3 auf einer Strömungsbahn mit gleichem Abstand zu Krümmungsmittelpunkt bestimmt.The liquid to be tested is moved as it flows through the slotted capillary on flow paths 1 curved in one plane. Here, a pressure difference is measured at at least two points 2 of the flow path, which have a different distance from the center of curvature. The pressure difference, which can be attributed to the effects of inertia, is then subtracted from the measured pressure difference. The remaining pressure difference is a characteristic measure of the viscoelastic flow behavior of the liquid to be examined. The method is characterized in that the different flow paths, regardless of their distance from the center of curvature, have the same arc length. In addition, the non-linearity of the viscous flow behavior is determined by measuring the pressure difference at two points 3 on a flow path with the same distance from the center of curvature.
Aus dieser Geometrie, dem Flüssigkeitsdurchsatz durch die Schlitzkapillare und der Größe der Nichtlinearität wird eine charakteristische Deformationsgeschwindigkeit in der Schlitzkapillare ermittelt. Aus der Differenz des Abstandes zum Krümmungsmittelpunkt der beiden auf unterschiedlichen Strömungsbahnen liegenden Messstellen und der charakteristischen Druckdifferenz für das viskoelastische Fließverhalten kann ein Wert für die 1. Normalspannungsdifferenz bestimmt werden. Da die 1. Normalspannungsdifferenz abhängig von der Deformationsgeschwindigkeit ist, kann diese als charakteristische und geräteunabhängige Materialfunktion zur umfassenden Beschreibung des viskoelastischen Fließverhaltens aufgezeichnet werden.From this geometry, the liquid throughput through the slot capillary and the size of the Nonlinearity becomes a characteristic rate of deformation in the slot capillary determined. From the difference in the distance to the center of curvature of the two different flow paths and the characteristic pressure difference a value for the 1st normal stress difference can be determined for the viscoelastic flow behavior become. Since the 1st normal stress difference depends on the rate of deformation, this as a characteristic and device-independent material function for a comprehensive description of the viscoelastic flow behavior can be recorded.
Die Vorrichtung hierzu besteht aus einer Schlitzkapillare 1, einer Messeinrichtung zur Bestimmung des Durchsatzes und einer Messeinrichtung zur Bestimmung des Flüssigkeitsdruckes durch die Schlitzkapillare. Die Schlitzkapillare ist als Strömungskanal ausgebildet, der mindestens an einer Stelle durch ein zylindrisches Koordinatensystem mit der radialen Koordinatenrichtung "r", der krummlinigen Koordinatenrichtung "a" und der axialen Koordinatenrichtung "z" beschreibbar ist. Die Koordinatenrichtung "a" entspricht hierbei der Strömungsrichtung und Koordinatenrichtung "z" der Scherrichtung. Die mindestens zwei Druckmesseinrichtungen 2 befinden sich im Strömungskanal beim gleichen Koordinatenwert in Strömungsrichtung "a", haben aber unterschiedlichen Abstand vom Krümmungsmittelpunkt und somit unterschiedliche Werte in der radialen Koordinatenrichtung "r". Die Vorrichtung ist so ausgeführt, dass der gekrümmte Bereich des Strömungskanals so gestaltet ist, dass ,unabhängig von Wert des Abstandes zu Krümmungsmittelpunkt, die krummlinigen Koordinatenabstände "a" zwischen dem Eingangsbereich 6 und dem Ausgangsbereich 7 gleich groß sind. Die Vorrichtung enthält weiter an zusätzlich mindestens zwei Stellen 3 im Strömungskanal mit gleichen Koordinatenwert in radialer Richtung "r" aber unterschiedlichen Koordinatenwerten in der Fließrichtung "a" Einrichtungen zur Messung des Flüssigkeitsdruckes.The device for this purpose consists of a slot capillary 1 , a measuring device for determining the throughput and a measuring device for determining the liquid pressure through the slot capillary. The slot capillary is designed as a flow channel which can be described at least at one point by a cylindrical coordinate system with the radial coordinate direction "r", the curvilinear coordinate direction "a" and the axial coordinate direction "z". The coordinate direction "a" corresponds to the flow direction and coordinate direction "z" to the shear direction. The at least two pressure measuring devices 2 are located in the flow channel at the same coordinate value in flow direction "a", but have a different distance from the center of curvature and thus different values in the radial coordinate direction "r". The device is designed in such a way that the curved region of the flow channel is designed such that, regardless of the value of the distance from the center of curvature, the curvilinear coordinate distances "a" between the input region 6 and the output region 7 are the same size. The device also contains devices for measuring the liquid pressure at at least two points 3 in the flow channel with the same coordinate value in the radial direction "r" but different coordinate values in the flow direction "a".
Das Verfahren kann auch so gestaltet werden, dass zur Ermittlung der Druckdifferenz in Fließrichtung "a" der Flüssigkeitsdruck an nur einer Stelle gemessen wird und mit dem Umgebungsdruck außerhalb der Schlitzkapillare verglichen wird.The method can also be designed so that to determine the pressure difference in the flow direction "a" the fluid pressure is measured at only one point and with the ambient pressure outside the slotted capillary is compared.
Die Vorrichtung kann auch so ausgeführt sein, dass die Schlitzweite der Schlitzkapillare in Teilen des gekrümmten Bereiches des Strömungskanals in Fließrichtung Veränderungen aufweist.The device can also be designed so that the slot width of the slot capillary in parts of the curved region of the flow channel in the direction of flow changes.
Der Vorteil der erfindungsgemäßen Lösung besteht darin, dass ein Verfahren und eine Vorrichtung vorgeschlagen werden, mit denen die wissenschaftlich exakt definierte Materialfunktion der 1. Normalspannungsdifferenz mit einfachen Messungen von Durchsätzen und Druckdifferenzen in Schlitzkapillaren eindeutig bestimmbar wird. Es ist damit die technische Möglichkeit gegeben, das viskoelastische rheologische Verhalten von fließfähigen Substanzen mit geräteunabhängigen Messmethoden und Messergebnissen umfassend zu charakterisieren.The advantage of the solution according to the invention is that a method and a device be proposed with which the scientifically precisely defined material function of the 1. Normal voltage difference with simple measurements of flow rates and pressure differences in Slot capillaries can be clearly determined. So there is the technical possibility that viscoelastic rheological behavior of flowable substances with device-independent Characterize measurement methods and measurement results comprehensively.
Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Lösung ergibt sich aus der Möglichkeit, die Materialfunktion der 1. Normalspannungsdifferenz in Bereichen der Deformationsgeschwindigkeit messen zu können, die deutlich über den in Rotationsviskosimetern erreichbaren Werten liegen. Another advantage of the solution according to the invention results from the possibility that Material function of the 1st normal stress difference in the areas of the deformation rate to be able to measure, which are clearly above the values achievable in rotary viscometers.
An einem Beispiel soll die Erfindung näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail using an example.
Die dazugehörige Zeichnung zeigt die beanspruchte Vorrichtung in der Aufsicht und im Schnitt A-A. Die erfindungsgemäße Vorrichtung enthält als wesentlichsten Bestandteil eine Schlitzkapillare, die als Strömungskanal 1 ausgebildet ist.The accompanying drawing shows the claimed device in top view and in section AA. The most essential component of the device according to the invention is a slot capillary, which is designed as a flow channel 1 .
Die Maße des Strömungskanals 1 betragen in diesem Ausführungsbeispiel bezogen auf den
Krümmungsmittelpunkt:
Innenradius Ri = 30 mm
Außenradius Ra = 80 mm
Höhe h = 1 mm
Radius R1 = 40 mm
Radius R2 = 70 mmThe dimensions of the flow channel 1 in this exemplary embodiment are based on the center of curvature:
Inner radius Ri = 30 mm
Outer radius Ra = 80 mm
Height h = 1 mm
Radius R1 = 40 mm
Radius R2 = 70 mm
Damit ergibt sich für den Strömungskanal 1 eine Breite "Δr" von 50 mm und eine Höhe "h" von
1 mm. An zwei Stellen mit den Abständen R1 und R2 vom Krümmungsmittelpunkt befinden sich zwei
Druckmesseinrichtungen 2 im Strömungskanal 1. In diesem Ausführungsbeispiel wurde die zu
messende Flüssigkeit mit verschiedenen Durchsätzen durch den Strömungskanal 1 gedrückt.
Die Einrichtung zur Bestimmung des Flüssigkeitsdurchsatzes ist nicht in den Zeichnungen enthalten.
Der Algorithmus zur Bestimmung der 1. Normalspannungsdifferenz und der
Deformationsgeschwindigkeit aus den gemessenen Druckdifferenzen und Durchsätzen ist im folgenden
dargestellt:
Thus, a width ".DELTA.R" of 50 is obtained for the flow channel 1 mm and a height "h" of 1 mm. Two pressure measuring devices 2 are located in the flow channel 1 at two points with the distances R1 and R2 from the center of curvature. In this exemplary embodiment, the liquid to be measured was pressed through the flow channel 1 with different throughputs. The device for determining the liquid throughput is not shown in the drawings. The algorithm for determining the 1st normal stress difference and the rate of deformation from the measured pressure differences and flow rates is shown below:
Hierbei ist:
Q = Durchsatz
N1 = 1. Normalspannungsdifferenz
ΔPmess = gemessene Druckdifferenz in radialer Richtung
ΔPTrägh. = Trägheitseinfluss
ΔPviskoel. = viskoelastische Druckdifferenz
ΔPviskos = Druckverlust in Fließrichtung
n = Nichtlinearität des viskosen Fließverhaltens
= Deformationsgeschwindigkeit
S = scheinbare Deformationsgeschwindigkeit
Δr = Breite des Strömungskanals
Here is:
Q = throughput
N1 = 1st normal voltage difference
ΔP mess = measured pressure difference in the radial direction
ΔP carrier = Influence of inertia
ΔP viscoel. = viscoelastic pressure difference
ΔP viscous = pressure loss in the flow direction
n = non-linearity of the viscous flow behavior
= Rate of deformation
S = apparent rate of deformation
Δr = width of the flow channel
Mit diesem Verfahren und in dieser Vorrichtung wurden Messungen an zwei verschiedenen Flüssigkeiten durchgeführt.With this method and in this device measurements were made on two different Liquids carried.
Die Messungen mit dem beanspruchten Verfahren und der beanspruchten Vorrichtung sind im
folgenden beschrieben:
The measurements with the claimed method and the claimed device are described below:
Aus den Messergebnissen ist ersichtlich, dass das Verfahren und die Vorrichtung einen Zusammenhang zwischen gemessener Druckdifferenz und 1. Normalspannungsdifferenz erfindungsgemäß liefert.It can be seen from the measurement results that the method and the device are related between measured pressure difference and 1st normal voltage difference according to the invention.
Es ist zu erkennen, dass beide Messsubstanzen unter diesen Messbedingungen unterschiedliche Nichtlinearitäten ihres Fließverhalten haben und auch ihre viskoelastischen Eigenschaften (N1-Werte) deutliche Unterschiede aufweisen. Vergleichsmessungen wurden mit einem Messgerät vom Typ HAAKE CV 20N durchgeführt. Dieses System ist ein Rotationsviskosimeter mit einer Platte-Platte- Messeinrichtung. Die Vergleichsergebnisse sind im Diagramm 1 aufgeführt.It can be seen that the two measurement substances differ under these measurement conditions Have non-linearities in their flow behavior and also their viscoelastic properties (N1 values) show clear differences. Comparative measurements were made with a type HAAKE CV 20N performed. This system is a rotary viscometer with a plate-plate Measuring device. The comparison results are shown in diagram 1.
Es ist zu erkennen, dass die mit den beanspruchten Messverfahren und -vorrichtung erhaltenen Messergebnisse der 1. Normalspannungsdifferenz in guter Übereinstimmung mit den Messergebnissen des Platte-Platte Rotationsviskosimeters stehen. Es wird außerdem im Diagramm verdeutlicht, dass eine Erweiterung des Messbereiches zu höheren Deformationsgeschwindigkeiten erreicht wurde.It can be seen that the measurement methods and apparatus obtained with the claimed Measurement results of the 1st normal voltage difference in good agreement with the measurement results of the plate-plate rotary viscometer. It is also shown in the diagram that a Extension of the measuring range to higher deformation speeds was achieved.
Claims (4)
dadurch gekennzeichnet,
dass die Flüssigkeit beim Durchströmen des gekrümmten Bereiches der Schlitzkapillare auf kreisbogenförmigen Stromlinienbahnen geführt wird, die unabhängig von ihren Abständen zum Krümmungsmittelpunkt eine gleiche Bogenlänge aufweisen,
dass in diesem Bereich zusätzlich die Differenz des Flüssigkeitsdruckes zwischen zwei Stellen gemessen wird, die sich auf einer Strömungsbahn in einem gleichen Abstand zum Krümmungsmittelpunkt befinden,
dass aus der Abhängigkeit dieser Druckdifferenz vom Flüssigkeitsdurchsatz durch die Schlitzkapillare die Nichtlinearität des viskosen Fließverhaltens bestimmt wird,
dass aus dem Flüssigkeitsdurchsatz, aus der Geometrie der Schlitzkapillare und aus der Größe der Nichtlinearität eine für den gesamten Krümmungsbereich der Schlitzkapillare charakteristische Deformationsgeschwindigkeit bestimmt wird,
dass aus der Differenz des Abstandes zum Krümmungsmittelpunktes der beiden sich auf unterschiedlichen Strombahnen befindlichen Druckmessstellen und aus der Größe der für das viskoelastische Fließverhalten charakteristischen Druckdifferenz ein Wert für die 1. Normalspannungsdifferenz bestimmt wird,
und dass die Abhängigkeit dieser 1. Normalspannungsdifferenz von der Deformationsgeschwindigkeit als charakteristische und geräteunabhängige Materialfunktion zur umfassenden Beschreibung des viskoelastischen Fließverhaltens aufgezeichnet wird.1. Method for determining rheological properties of flowable substances by pressure and throughput measurements in slotted capillaries through which the liquid is moved as it flows through the slotted capillary on a flow path which has a curvature lying in the plane of the slotted capillary at least at one point, in the region thereof the difference of the liquid pressure at at least two points of the flow path, which are at a different distance from the center of curvature, is measured, then the pressure difference is subtracted from this pressure difference, which is attributable to the effects of inertia, and the size of the remaining pressure difference as a characteristic measure of the viscoelastic flow behavior of the examined liquid is recorded,
characterized by
that the liquid as it flows through the curved area of the slotted capillary is guided on circular streamlined trajectories which have the same arc length regardless of their distances from the center of curvature,
that in this area the difference in liquid pressure between two points is also measured, which are located on a flow path at the same distance from the center of curvature,
that the non-linearity of the viscous flow behavior is determined from the dependence of this pressure difference on the liquid throughput through the slot capillary,
that from the liquid throughput, from the geometry of the slot capillary and from the size of the non-linearity, a deformation speed characteristic for the entire area of curvature of the slot capillary is determined,
that a value for the 1st normal voltage difference is determined from the difference in the distance to the center of curvature of the two pressure measuring points located on different current paths and from the size of the pressure difference characteristic of the viscoelastic flow behavior,
and that the dependence of this 1st normal stress difference on the rate of deformation is recorded as a characteristic and device-independent material function for the comprehensive description of the viscoelastic flow behavior.
dadurch gekennzeichnet,
dass die Konturen des Eingangsbereiches und des Ausgangbereiches des gekrümmten Bereiches des Strömungskanals so gestaltet sind, dass die krummlinigen Koordinatenabstände "a" zwischen dem Eingangsbereich und dem Ausgangsbereich des gekrümmten Bereiches des Strömungskanals unabhängig vom Wert des Abstandes vom Krümmungsmittelpunktes gleiche Beträge aufweisen,
und dass sich in diesem Krümmungsbereich des Strömungskanals Einrichtungen zur Messung des Flüssigkeitsdruckes an mindestens zwei Stellen befinden, die einen gleichen Koordinatenwert in radialer Richtung "r", das heißt gleiche Abstände zum Krümmungsmittelpunkt, aber unterschiedliche Koordinatenwerte in der Fließrichtung "a" des Strömungskanals aufweisen. 2.Device for determining the rheological properties of flowable substances, consisting of a slotted capillary and measuring devices for determining the liquid throughput in the slotted capillary and the liquid pressure through the slotted capillary, the slotted capillary being designed as a flow channel which is curved in such a way that its contour adjoins at least a position of the flow channel by a cylindrical coordinate system with the radial coordinate direction "r", the curvilinear coordinate direction "a" and the axial coordinate direction "z", and "a" with the flow direction and "z" with the shear direction, and agree In this area of the flow channel, devices for measuring the liquid pressure are located at at least two points, which have the same coordinate value in the flow direction "a" but different distances from the center of curvature, that is to say in the radial coordinate direction Have "r" of the flow channel
characterized,
that the contours of the entrance area and the exit area of the curved area of the flow channel are designed such that the curvilinear coordinate distances "a" between the entrance area and the exit area of the curved area of the flow channel have the same amounts regardless of the value of the distance from the center of curvature,
and that in this curvature region of the flow channel there are devices for measuring the liquid pressure at at least two locations which have the same coordinate value in the radial direction "r", that is to say the same distances from the center of curvature, but different coordinate values in the flow direction "a" of the flow channel.
Priority Applications (1)
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| DE2000136374 DE10036374A1 (en) | 2000-07-26 | 2000-07-26 | Rheological properties of fluids or flowing substances using a slit rheometer to determine properties independently of the rheometer |
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|---|---|
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| WO1999037989A1 (en) * | 1998-01-22 | 1999-07-29 | Cornell Research Foundation, Inc. | Reservoir-slit rheometer for the viscosity measurement of fast-reacting polymers |
-
2000
- 2000-07-26 DE DE2000136374 patent/DE10036374A1/en not_active Withdrawn
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