DE10035951A1 - Verfahren zur Herstellung eines Bauteils für die Herstellung optischer Fasern sowie unter Verwendung des Bauteils hergestellte Vorform und Faser - Google Patents

Abstract

Bei einem bekannten Verfahren zur Herstellung eines Bauteils für die Herstellung optischer Fasern, das radial aufeinanderfolgende Schichten aus Quarzglas aufweist, die sich in ihrem Brechungsindex unterscheiden, umfasst die Herstellung einer Quarzglasschicht folgende Verfahrensschritte: (a) Erzeugen von SiO¶2¶-Partikeln durch Erhitzen einer siliziumhaltigen Ausgangsverbindung, die in einer wasserstofffreien Reaktionszone mit Sauerstoff reagiert, und Abscheiden einer SiO¶2¶-Sootschicht auf der Außenmantelfläche eines Trägerkörpers, (b) Trocknen der SiO¶2¶-Sootschicht durch Behandlung in einer trocknenden Atmosphäre und (c) Verglasen der SiO¶2¶-Sootschicht durch Erhitzen mittels einer Heizquelle unter Bildung der Quarzglasschicht mit einem vorgegebenen Brechungsindex, der sich von demjenigen der Oberflächenschicht unterscheidet. Um dieses Verfahren so zu modifizieren, dass es zur Herstellung von Bauteilen für optische Fasern mit komplexem Brechzahlprofil geeignet ist, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, dass die Verfahrensschritte a) bis c) mindestens einmal wiederholt werden, wobei jeweils als Trägerkörper im Verfahrensschritt a) der mit der Quarzglasschicht versehene Trägerkörper nach Verfahrensschritt c) eingesetzt wird, dass in Verfahrensschritt a) eine SiO¶2¶-Sootschicht mit einer Schichtdicke von mindestens 10 mm erzeugt wird, und dass das Trocknen und Verglasen der SiO¶2¶-Sootschicht in einem elektrisch beheizten Ofen erfolgt.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Bauteils für die Herstellung optischer Fasern, das radial aufeinanderfolgende Schichten aus Quarzglas aufweist, die sich in ihrem Brechungsindex unterscheiden, wobei die Herstellung einer Quarzglasschicht folgende Verfahrensschritte umfasst:

• a) Erzeugen von SiO₂-Partikeln durch Erhitzen einer siliziumhaltigen Ausgangsverbindung, die in einer wasserstofffreien Reaktionszone mit Sauerstoff reagiert, und Abscheiden einer SiO₂-Sootschicht auf der Außenmantelfläche eines Trägerkörpers,
• b) Trocknen der SiO₂-Sootschicht durch Behandlung in einer trocknenden Atmosphäre, und
• c) Verglasen der SiO₂-Sootschicht durch Erhitzen mittels einer Heizquelle unter Bildung der Quarzglasschicht mit einem vorgegebenen Brechungsindex, der sich von demjenigen der Oberflächenschicht unterscheidet.

Weiterhin betrifft die Erfindung eine unter Einsatz des Bauteils hergestellte Vorform für die Herstellung einer optischen Faser, mit einem Kernstab, der radial aufeinanderfolgende Schichten aus Quarzglas aufweist, die sich in ihrem Brechungsindex unterscheiden, und der von einem Mantel aus Quarzglas umhüllt ist.

Darüber hinaus betrifft die Erfindung eine optische Faser, mit einem Kernbereich, der radial aufeinanderfolgende Schichten aus Quarzglas aufweist, die sich in ihrem Brechungsindex unterscheiden, und der von einem Mantelbereich aus Quarzglas umhüllt ist.

Ein Verfahren und eine Vorform der genannten Gattung sind aus der EP-A 216 338 bekannt. Zur Herstellung einer Vorform für eine optische Faser wird vorgeschlagen, einen Quarzglasstab, der das Kernglas der Vorform bildet, mittels Plasma- Außenabscheidung mit einer Sootschicht aus SiO₂-Partikeln zu versehen, wobei während der Abscheidung der Sootschicht in der Reaktionskammer eine chlorhaltige Atmosphäre erzeugt wird. Anschließend wird die Sootschicht unter Bildung des Mantelglases der Vorform zonenweise verglast, indem der beschichtete Quarzglasstab mit einer Vorschubgeschwindigkeit von einigen Millimetern pro Stunde von oben nach unten durch die Plasmaflamme geschoben wird. Zur Absenkung des Brechungsindex wird in das Mantelglas ein Dotierstoff eingebracht.

Für eine Plasmaflamme ist ein extrem steiles Temperaturprofil charakteristisch. Während im Zentrum der Flamme Temperaturen um 30.000°C herrschen können, liegen die Temperaturen am Rand des Plasmabereichs typischerweise bei einigen hundert Grad Celsius. Dieser steile Gradient erschwert das Verglasen der Sootschicht und erfordert eine extrem langsame Verglasungsgeschwindigkeit, was sich bei dem bekannten Verfahren in einer Vorschubgeschwindigkeit von lediglich einigen Millimetern pro Stunde niederschlägt. Abgesehen vom damit einhergehenden Zeitaufwand und dem Materialverlust durch Abbrand kann sich insbesondere beim Verglasen von dicken SiO₂-Sootschichten über der zu verglasenden Schicht ein Dichtegradient oder eine Änderung der chemischen Zusammensetzung entsprechend dem Temperaturgradienten einstellen. Zudem erschwert der Temperaturgradient die Reproduzierbarkeit des Verglasungsschrittes; insbesondere besteht die Gefahr, dass eine zu hohe Temperatur zu Blasenbildung führt. Das bekannte Verfahren ist daher für die Herstellung einer Vorform mit vorgegebenem Brechzahlprofil nur eingeschränkt einsetzbar.

Bei der Signalübertragung hochentwickelter optischer Singlemodefasern werden zur Zeit Übertragungsraten zwischen 10 und 40 Gbit/s bei Verstärkerabständen von mehr als 50 Kilometern Länge erreicht. Diese Signalübertragungsraten erfordern eine geringe Modendispersion. Zur Optimierung der Modendispersion wurden sogenannte "dispersionsverschobene" Fasern oder "dispersionsgeglättete" Fasern vorgeschlagen. Derartige Fasern weisen komplexe Brechzahlprofile mit einer radialen Abfolge einer Vielzahl von Quarzglas-Schichten unterschiedlicher Brechzahl auf. Diese Schichten bilden den Kernbereich der optischen Faser und wirken an der Lichtführung mit.

Im Zuge der Optimierung der Übertragung werden auch optische Fasern entwickelt, die für die gleichzeitige Übertragung mehrerer Wellenlängen mit hohen Übertragungsraten geeignet sind. Auch diese Fasern weisen Faserdesigns mit komplexen Brechzahlprofilen auf. So ist beispielsweise in der EP-A1 785 448 eine gattungsgemäße optische Faser aus Quarzglas mit einem Faserdesign beschrieben, das als "double-core + double-cladding" (doppelter Kern + doppelter Mantel) bezeichnet wird, das zur Verminderung der sogenannten Polarisationsmoden- Dispersion beitragen soll.

Aufgrund des Einsatzes hochenergetischer Laser machen sich zunehmend auch sogenannte nichtlineare Effekte, die Übertragungsraten limitieren oder die Transmission verringern können, bemerkbar. Durch Reduzierung der Leistungsdichte der in der optischen Faser geführten Signale lassen sich derartige nichtlineare Effekte minimieren. Hierfür ist ein großer Modenfelddurchmesser hilfreich, welcher ebenfalls durch komplexe Brechzahlprofile im Kernbereich der Faser erzeugt werden kann. Als Beispiel seien die sogenannten "LEAF-Fasern" (large effective area fibers) genannt, wie sie beispielsweise in der EP-A2 775 924 beschrieben sind.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren gemäß der eingangs genannten Gattung so zu modifizieren, dass es zur Herstellung von Bauteilen für optische Fasern mit komplexem Brechzahlprofil geeignet ist, sowie eine unter Einsatz des Bauteils hergestellte Vorform mit geringem OH-Gehalt und eine entsprechende optische Faser anzugeben.

Diese Aufgabe wird hinsichtlich des Verfahrens erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die eingangs genannten Verfahrensschritte a) bis c) mindestens einmal wiederholt werden, wobei jeweils als Trägerkörper im Verfahrensschritt a) der mit der Quarzglasschicht versehene Trägerkörper nach Verfahrensschritt c) eingesetzt wird, dass in Verfahrensschritt a) eine SiO₂-Sootschicht mit einer Schichtdicke von mindestens 10 mm erzeugt wird, und dass das Trocknen und Verglasen der SiO₂- Sootschicht in einem elektrisch beheizten Ofen erfolgt.

Eine optische Faser wird zum Beispiel aus einer eine Kern-Mantelstruktur aufweisenden Vorform gezogen, wobei in der Vorform ein Mantelrohr aus Quarzglas und etwaiges weiteres Mantelmaterial auf einen Kernstab kollabiert sind. Es ist aber auch möglich, die Faser aus einer eine Kern-Mantelstruktur bildenden koaxialen Anordnung mehrerer Bauteile zu ziehen. Dabei wird der Kernstab innerhalb des Mantelrohres und etwaigem weiteren Mantelmaterial in Rohrform koaxial angeordnet. Das Mantelrohr wird dabei erst während des Faserziehens auf den Kernstab kollabiert. Bei einem Bauteil im Sinne dieser Erfindung handelt es sich um eine Vorform oder ein Vorprodukt davon, wie etwa einen Kernstab oder ein Rohr mit mehreren radialen Quarzglasschichten. Der anfängliche Trägerkörper - vor dem Aufbringen der ersten Quarzglasschicht - kann in Form eines Rohres oder eines Stabes vorliegen.

Im allgemeinen wird im Rahmen der Herstellung einer optischen Vorform eine SiO₂- Sootschicht durch Flammhydrolyse siliziumhaltiger Ausgangsverbindungen erzeugt. Dabei werden jedoch OH-Gruppen in die SiO₂-Sootschicht eingebaut. Es ist auch bekannt, dass aufgrund der Porosität der SiO₂-Sootschicht die darin enthaltenen OH- Gruppen durch Behandlung in trocknender Atmosphäre entfernt werden können. Von dieser Eigenschaft poröser SiO₂-Sootschichten wird auch beim erfindungsgemäßen Verfahren Gebrauch gemacht. Allerdings wird die siliziumhaltige Ausgangsverbindung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in einer wasserstofffreien Reaktionszone erhitzt, wobei sie mit Sauerstoff unter Bildung von SiO₂-Ratikeln reagiert, die als im wesentliche OH-freie SiO₂-Sootschichten auf dem Trägerkörper abgeschieden werden. Da bereits beim Erzeugen der SiO₂-Partikel und beim Abscheiden der SiO₂-Sootschichten die Bildung von Wasser oder OH-Gruppen weitgehend vermieden wird, ist der OH-Gehalt der so erzeugten SiO₂-Sootschicht von vornherein niedrig, so dass das Trocknen erleichtert wird.

Durch Wiederholung der Verfahrensschritte a) bis c) unter Maßgabe der genannten Mindestschichtdicke der jeweiligen SiO₂-Sootschichten und der Maßnahmen hinsichtlich des Trocknungs- und Verglasungsverfahrens ist ein Bauteil mit beliebigem, insbesondere mit komplexem Brechzahlprofil kostengünstig herstellbar. Mindestens ein Teil der das komplexe Brechzahlprofil bildenden Quarzglasschichten wird dabei sukzessiv durch die oben genannten Verfahrensschritte a) bis c) erzeugt.

In einer wasserstofffreien Reaktionszone werden aus einer siliziumhaltigen Ausgangsverbindung SiO₂-Partikel gebildet und sukzessive als poröse SiO₂- Sootschichten auf einem Trägerkörper abgeschieden, wobei jeweils die Sootschicht nach dem Abscheiden in einer trocknenden Atmosphäre behandelt und dadurch der OH-Gehalt auf einen vorgegebenen Wert reduziert wird. Die getrocknete, poröse SiO₂-Sootschicht wird anschließend unter Bildung einer dichten Quarzglasschicht mit vorgegebenem Brechungsindex verglast.

Ein wesentliches Kennzeichen der vorliegenden Erfindung ist, dass das Trocknen und Verglasen der durch wasserstofffreien Reaktion erzeugten SiO₂-Sootschicht in einem elektrisch beheizten Ofen erfolgt. In einem elektrisch beheizten Ofen ist problemlos ein Temperaturprofil mit einem - im Vergleich zur Plasmaflamme - relativ geringen Gradienten über die Dicke der zu verglasenden, porösen SiO₂- Sootschicht einstellbar. Dadurch können auch dicke SiO₂-Sootschichten verglast werden, ohne dass sich über die Schichtdicke ein stofflicher Gradient oder ein Dichtegradient einstellt. Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die SiO₂-Sootschichten, die in einer wasserstofffreien Reaktionszone erhalten wurden, in einem elektrisch beheizten Ofen getrocknet und verglast. Durch das Trocknen wird der sowieso schon geringe OH-Gehalt der SiO₂-Sootschichten weiter gesenkt.

Ein weiteres Kennzeichen der Erfindung besteht darin, dass beim Abscheiden gemäß oben genanntem Verfahrensschritt a) eine SiO₂-Sootschicht mit einer Schichtdicke von mindestens 10 mm erzeugt wird. Die genannte Mindeststärke für die Schichtdicke ergibt sich zum einen aufgrund von wirtschaftlichen Erwägungen, zum anderen aus Gründen der Schichthomogenität. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, die Schichtdicke der SiO₂-Sootschicht so dick einzustellen, dass daraus nach dem Verglasen eine Quarzglasschicht mit der vorgegebenen Stärke unmittelbar erhalten wird. Ein mehrmaliges Abscheiden und Verglasen von SiO₂- Sootschichten zur Erzeugung einer vorgegeben Stärke einer Quarzglasschicht ist nicht erforderlich, so dass radiale Schichtinhomogenitäten vermieden werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren vereinfacht insbesondere die Herstellung eines Bauteils mit komplexem Brechzahlprofil, das durch eine Vielzahl radial aufeinanderfolgender Quarzglasschichten mit unterschiedlichem Brechungsindex gebildet wird. Ein weiteres Kennzeichen der Erfindung besteht daher darin, dass zur Erzeugung mindestens eines Teils dieser Quarzglasschichten die eingangs genannten Verfahrensschritte a) bis c) in ihrer erfindungsgemäßen Modifikation, nämlich Abscheiden einer SiO₂-Sootschicht mit einer Schichtdicke von mindestens 10 mm in einer wasserstofffreien Reaktionszone, und Trocknen und Verglasen der porösen SiO₂-Sootschicht unter Einsatz eines elektrischen Ofens, wiederholt werden, mit der Maßgabe, dass bei der Wiederholung eine Quarzglasschicht erzeugt wird, deren Brechungsindex sich von dem der benachbarten Oberflächenschicht unterscheidet.

Da die SiO₂-Sootschichten jeweils mittels einer wasserstofffreien Reaktionszone erzeugt und abgeschieden werden, wird vermieden, dass OH-Gruppen in die darunter liegende, verglaste Oberflächenschicht eingebracht werden. Dieser Aspekt des erfindungsgemäßen Verfahrens ist besonders wichtig, denn OH-Gruppen, die beim Erzeugen und Abscheiden der SiO₂-Sootschicht in die verglaste Oberflächenschicht eingebracht werden, können beim anschließenden Trocknen der SiO₂-Sootschicht nicht mehr entfernt werden. Die durch den OH-Gehalt hervorgerufene Absorption macht sich bei einer Quarzglasschicht im lichtführenden Kernbereich der Faser besonders bemerkbar. Insbesondere bei kernnahen Quarzglasschichten ist daher ein möglichst geringer OH-Gehalt erforderlich. Dies lässt sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren durch Trocknen der Sootschicht in der trocknenden Atmosphäre einfach bewerkstelligen. Aber auch der Einbau von OH- Gruppen in den oberflächennahen Bereich wird, wie oben bereits erläutert - vermieden.

Durch mindestens einmaliges Wiederholen der oben genannten Verfahrensschritte wird eine Folge von Quarzglasschichten mit vorgegebenem Brechungsindexverlauf erzeugt, die im wesentlichen frei von Hydroxylgruppen sind.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht somit die kostengünstige und reproduzierbare Herstellung einer Schichtenfolge homogener Quarzglasschichten mit geringem OH-Gehalt und definiertem Brechungsindex.

Unter einer "SiO₂-Sootschicht" wird eine schichtweise Ablagerung nanoskaüger SiO₂- Teilchen verstanden. Ein Erfordernis von "SiO₂-Sootschichten" im Sinne dieser Erfindung besteht darin, dass ihr OH-Gehalt durch Behandlung in trocknender Atmosphäre in einem elektrisch beheizten Ofen auf einen Bereich unterhalb 1 Gew.-ppm gesenkt werden kann.

Bei den elektrisch beheizten Öfen im Sinne der Erfindung erfolgt die Beheizung durch stromdurchflossene Heizelemente. Der Stromfluss durch die Heizelemente kann direkt oder induktiv erzeugt werden, wie bei den sogenannten MF-(Mittelfrequenz)- Öfen oder Induktionsöfen.

Die wasserstofffreie Reaktionszone wird vorzugsweise durch ein wasserstofffreies Plasma erzeugt. Das wasserstofffreie Plasma gewährleistet eine Bildung der SiO₂- Partikel und Abscheidung der SiO₂-Schichten unter weitgehendem Ausschluss von Wasser bzw. von OH-Gruppen.

Vorteilhafterweise werden Quarzglasschichten mit einem mittleren OH-Gehalt von maximal 0,5 Gew.-ppm, vorzugsweise maximal 0.1 Gew.-ppm und besonders bevorzugt maximal 0,03 Gew.-ppm, erzeugt. Der mittlere OH-Gehalt der jeweiligen Quarzglasschicht läßt sich dabei spektroskopisch mittels einer Differenzmessung ermitteln.

Es hat sich als günstig erwiesen, die Verfahrensschritte a) bis c) in ihrer erfindungsgemäßen Modifikation mindestens dreimal zu wiederholen. Auf diese Weise wird ein Brechzahlprofil erhalten, das mindestens drei aufeinanderfolgende Quarzglasschichten mit unterschiedlichem Brechungsindex und geringem OH-Gehalt aufweist.

Zur Herstellung einer Quarzglasschicht mit einem von Quarzglas unterschiedlichen Brechungsindex wird ein Dotierstoff eingebracht. Eine Dotierung mindestens einer SiO₂-Sootschicht mit Germaniumoxid, Boroxid und/oder Phosphoroxid erfolgt zweckmäßigerweise beim Abscheiden der Schicht, wohingegen sich die Dotierung mit Fluor und/oder Chlor nach dem Abscheiden der jeweiligen SiO₂-Sootschicht bewährt hat.

Hinsichtlich der Vorform für die Herstellung einer optischen Faser wird die oben angegebene Aufgabe ausgehend von der eingangs genannten Vorform erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass der Kernstab ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestelltes Bauteil ist.

Der Kernstab der erfindungsgemäßen Vorform wird somit von einem Bauteil gebildet, das sich durch eine radiale Abfolge homogener Quarzglasschichten mit unterschiedlichem Brechungsindex und geringem OH-Gehalt auszeichnet. Diese Eigenschaften des erfindungsgemäß hergestellten Kernstabs wirken sich gerade im Kernbereich der Vorform günstig aus. Hinsichtlich der Wirkungen und Eigenschaften des Kernstabs wird auf die obigen Erläuterungen zum erfindungsgemäßen Verfahren verwiesen. Die Vorform wird erhalten, indem der Kernstab mit einem Mantelglas überlangen wird.

Hinsichtlich der optischen Faser wird die oben angegebene Aufgabe ausgehend von der eingangs genannten Faser erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass der Kernbereich durch Elongieren eines nach einem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Bauteils gebildet ist.

Die erfindungsgemäße Faser wird entweder durch Ziehen aus einer erfindungsgemäßen Vorform erhalten, oder durch Ziehen einer eine Kern- Mantelstruktur bildenden koaxialen Anordnung, bei der ein Kernstab innerhalb eines Mantelrohres und etwaigem weiteren Mantelmaterial in Rohrform koaxial angeordnet ist. Aus dem Kernstab wird das Quarzglas für den Kernbereich der Faser erhalten. Hinsichtlich der Wirkungen und Eigenschaften des Kernstabs wird auf die obigen Erläuterungen zum erfindungsgemäßen Verfahren verwiesen.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer Zeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigen in schematischer Darstellung im einzelnen

Fig. 1 ein Brechzahlprofil einer erfindungsgemäßen optischen Faser in Form einer Einmodenfaser, die aus einer erfindungsgemäßen Vorform erhalten wurde,

Fig. 2 den Kernbereich einer Vorform für die Herstellung einer Einmodenfaser gemäß Fig. 1 in einem radialen Schnitt und

Fig. 3 typische Beispiele weiterer Brechzahlprofile von Vorformen, die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens vorteilhaft hergestellt werden können.

Bei dem nachfolgend anhand der Fig. 1 näher erläuterten Brechzahlprofil ist auf der y-Achse eine relative Brechzahldifferenz Δ = (n1 - n2)/n2 [in %] aufgetragen, wobei n1 die absolute Brechzahl im entsprechenden lichtführenden Bereich der optischen Faser bezeichnet. Der Bezugspunkt n2 entspricht der Brechzahl im Außenmantelbereich der optischen Faser, der im folgenden 1,4589 bei 589,3 nm beträgt. Auf der x-Achse ist der Faserradius in µm angegeben.

Das Brechzahlprofil ist typisch für eine sogenannte "LEAF-Faser" (large effective area fiber) und führt im Vergleich zu einer dispersionsverschobenen Faser zu einem vergrößerten Modenfelddurchmesser, und dadurch zu einer geringeren mittleren Energiedichte in der optischen Faser. Dies ist wünschenswert zur Verringerung nichtlinearer Effekte, wie der sogenannten Selbstphasenmodulation (SPM). Darüber hinaus bewirkt das Profil eine geringere Dispersionssteigung

Dieses Brechzahlprofil weist typischerweise insgesamt vier Kernsegmente auf. Im inneren Kernsegment A mit einem Durchmesser von ca. 4,5 µm (Radius 2,25 µm) beträgt die relative Brechzahldifferenz Δ = 0,6%. Im nach außen hin daran anschließenden Kernsegment B, mit einer Schichtdicke von 4,125 µm, beträgt die relative Brechzahldifferenz Δ = 0 (dort gilt: n1 = n2). Die relative Brechzahldifferenz des Kernsegmentes C liegt bei Δ = 0,234% und seine Schichtdicke bei 1,125 µm.

Das Kernsegment C ist von einem Kernsegment D mit einer relativen Brechzahldifferenz Δ = 0 umgeben, das eine Schichtdicke von 1,18 µm aufweist. Auf das Kernsegment D folgt der äußere optische Mantelbereich der Faser, der aus undotiertem Quarzglas besteht.

Das Kernsegment A wird in Form eines nach OVD- oder VAD-Verfahren hergestellten Quarzglasstabes bereitgestellt, dessen Quarzglas mit 9 Gew.-% GeO₂ dotiert ist und damit gegenüber dem undotiertem Quarzglas der inneren Schicht 2 eine Brechzahlerhöhung von ca. 9 × 10^-3 aufweist

Die Kernsegmente B, C und D werden durch das erfindungsgemäße Verfahren erzeugt, wie im folgenden näher erläutert wird:

Der Bereich des Kerns einer Vorform 1 für die Herstellung der Faser mit diesem Brechzahlprofil ist schematisch in Fig. 2 dargestellt. Der zentrale Kernbereich der Vorform 1 wird durch den oben erwähnten, mit GeO₂ dotierten Quarzglasstab 5 bereitgestellt. Auf dem Quarzglasstab 5 werden durch Plasma-Außenabscheidung in einer Plasmakammer und anschließendem Verglasen in einem Induktionsofen sukzessive die Schichten 2, 3 und 4 hergestellt.

Die innere Schicht 2 besteht aus undotiertem Quarzglas mit einer Brechzahl von ca. 1,4589 bei 589,3 nm. Die Dicke der inneren Schicht 2 beträgt in der endgültigen Vorform 4,5 mm. Daran schließt sich eine mit ca. 3 Gew.-% GeO₂ dotierte Zwischenschicht 3 an, wodurch die oben genannte Erhöhung der normierten Brechzahl von Δ = 0,234% im Kernsegment C resultiert. Die Schichtdicke der Zwischenschicht 3 beträgt 1,24 mm. Die äußere Schicht 4 der Vorform 1, die eine Dicke von 1,30 mm aufweist, besteht wiederum aus undotiertem Quarzglas. Bei dem Brechzahlprofil der unter Verwendung der Vorform 1 erhaltenen optischen Faser entspricht das Kernsegment B der inneren Schicht 2, das Kernsegment C der Zwischenschicht 3, und das Kernsegment D der äußeren Schicht 4.

Die Schichten 2, 3 und 4 der Vorform 1 werden sukzessive durch ein Plasma-OVD- Sootverfahren abgeschieden und verglast. Hierzu werden einer Plasmakammer SiCl₄ und gegebenenfalls eine Ausgangsverbindung für den oben genannten Dotierstoff zugeführt und auf dem in einer Plasmakammer um seine Längsachse rotierenden Quarzglasstab 5 SiO₂-Partikel schichtweise abgeschieden. Der Quarzglasstab hat einen anfänglichen Durchmesser von 25 mm.

Zunächst wird die undotierte innere Schicht 2 dadurch erhalten, dass durch Umsetzung von SiCl₄ im Plasma SiO₂ gebildet und auf dem Quarzglasstab 5 eine poröse, im wesentlichen OH-freie Schicht aus SiO₂ in einer Schichtdicke von 45 mm abgeschieden wird. Zur weiteren Reduzierung des OH-Gehalts auf einen Wert von unter 30 Gew.-ppb wird der so beschichtete Quarzglasstab 5 einer Chlorbehandlung bei erhöhter Temperatur in einem Induktionsofen unterzogen. Anschließend wird die poröse Schicht aus SiO₂ unter Bildung der inneren Schicht 2 im gleichen Ofen verglast, wobei sich die Schichtdicke der Sootschicht durch das Verglasen jeweils etwa halbiert.

Auf dem so hergestellten, beschichteten Quarzglasstab 5 wird anschließend die Germanium-dotierte Zwischenschicht 3 durch das beschriebene Plasma-OVD- Sootverfahren hergestellt. Diese wird dadurch erhalten, daß dem SiCl₄ während der Abscheidung der Zwischenschicht GeCl₄ beigemengt wird. Auf dem Quarzglasstab 5 wird so eine poröse, im wesentlichen OH-freie Schicht aus SiO₂/GeO₂ mit einer Schichtdicke von 12,5 mm erhalten. Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, dass beim Abscheiden dieser Schicht aufgrund des wasserstofffreien Plasmas in der darunter liegenden, bereits verglasten, inneren Schicht 2 keine OH- Gruppen eingebaut werden. Nach Abschluss des Abscheideprozesses wird zur weiteren Reduzierung des OH-Gehalts dieser Schicht auf einen Wert von unter 30 Gew.-ppb der beschichtete Quarzglasstab 5 einer erneuten Chlorbehandlung bei erhöhter Temperatur in einem elektrisch beheizten Ofen unterzogen. Anschließend wird die poröse Schicht aus SiO₂/GeO₂ unter Bildung der Zwischenschicht 3 im gleichen Ofen verglast.

Die Herstellung der äußeren Schicht 4 erfolgt analog zur oben erläuterten Herstellung der inneren Schicht 2. Die Stärke der durch Plasmaabscheidung auf der Zwischenschicht 3 erzeugten porösen SiO₂-Sootschicht beträgt dabei 13,0 mm.

Der Durchmesser des so hergestellten Kernstabs beträgt 95,5 mm. Der Kernstab wird auf ein Fünftel dieses Durchmessers ausgezogen, so dass ein endgültiger Kernstab mit einem Durchmesser von 19,1 mm erhalten wird. Zur Fertigstellung der erfindungsgemäßen Vorform wird der Kernstab mit einem Zylinder aus undotiertem Quarzglas überlangen, so dass letztendlich die endgültige Vorform mit einem Außendurchmesser von etwa 137 mm erhalten wird. Daraus werden optische Fasern mit einem Außendurchmesser von 125 µm und mit dem in Fig. 1 gezeigten Brechzahlprofil im Kernbereich gezogen. Der Kernbereich der Fasern wird dabei durch den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Kernstab gebildet.

In Fig. 3a-3g sind weitere "komplexe Brechzahlprofile" dargestellt, die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens vorteilhaft hergestellt werden können.

Diese Profile werden nur der Deutlichkeit halber aufgeführt. Sie sind in Proceedings of the IEEE, Vol. 85, (1997) No. 11, Seiten 1765-1779 publiziert.

Näheres zu den im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung relevanten Verfahren und Vorrichtungen für die Herstellung von synthetischem Quarzglas für optische Fasern durch CVD-Abscheidung sind aus folgenden Druckschriften zu entnehmen: In der US-A 5,788,730 wird ein Verfahren und ein Abscheidebrenner aus Quarzglas mit einer Mitteldüse und mindestens drei Ringspaltdüsen für die Herstellung eines Sootkörpers mit homogener radialer Dichteverteilung beschrieben; in der DE-A1 197 25 955 wird der Einsatz eines Brenners für eine Einspeisung von flüssigem Glasausgangsmaterial gelehrt; und in der DE-A1 195 01 733 wird eine Vorrichtung für die gleichzeitige und gleichmäßige Gasversorgung einer Vielzahl von Abscheidebrennern unter Einsatz eines Druckausgleichsgefäßes offenbart. Zur Steigerung der Effizienz der Soot-Abscheidung wird in der DE-A1 196 29 170 vorgeschlagen, ein elektrostatisches Feld zwischen Abscheidebrenner und Sootkörper anzulegen; in der DE-A1 196 28 958 und in der DE-A1 198 27 945 werden Maßnahmen für die Homogenisierung der Soot-Abscheidung bei Einsatz eines oszillierend bewegten Brenner-Arrays angegeben. Aus der DE-A1 197 51 919 und der DE-A1 196 49 935 sind Verfahren und Vorrichtungen zur Handhabung des Sootkörpers während und nach dem Abscheideprozess bekannt; und aus US-A 5,665,132, US-A 5,738,702 und DE-A1 197 36 949 ergeben sich Maßnahmen für die Halterung des Sootkörpers beim Verglasen. Die Dotierung von Quarzglas mit Fluor und Bor wird in der EP-A 582 070 beschrieben; in der US-A 5,790,736 wird eine Lehre zur Anpassung der Viskosität von Kern- und Mantelmaterial einer Faser gegeben; und in der DE 198 52 704 geht es um ein Verfahren zur Herstellung einer optischen Faser unter Einsatz dotierter Substratrohre nach dem MCVD-Verfahren. Die Nachbearbeitung eines verglasten Quarzglas-Hohlzylinders unter Einsatz eines speziellen Bohrers ist in der US-A 5,643,069 beschrieben. Die US-A 5,785,729 gibt eine Lehre zur Herstellung großvolumiger Vorformen unter Einsatz der Stab-in-Rohr- Technik; und die DE-A1 199 15 509 beschreibt einen zur Durchführung dieser Technik geeigneten Abzug. Gegenstand von EP-A1 767 149 und DE-A1 196 29 169 ist die Herstellung maßgenauer Quarzglas-Rohre durch ein Vertikalziehverfahren.

Claims (10)

1. Verfahren zur Herstellung eines Bauteils für die Herstellung optischer Fasern, das radial aufeinanderfolgende Schichten aus Quarzglas aufweist, die sich in ihrem Brechungsindex unterscheiden, wobei die Herstellung einer Quarzglasschicht folgende Verfahrensschritte umfasst:

• a) Erzeugen von SiO₂-Partikeln durch Erhitzen einer siliziumhaltigen Ausgangsverbindung, die in einer wasserstofffreien Reaktionszone mit Sauerstoff reagiert, und Abscheiden einer SiO₂-Sootschicht auf der Außenmantelfläche eines Trägerkörpers,
• b) Trocknen der SiO₂-Sootschicht durch Behandlung in einer trocknenden Atmosphäre, und
• c) Verglasen der SiO₂-Sootschicht durch Erhitzen mittels einer Heizquelle unter Bildung der Quarzglasschicht mit einem vorgegebenen Brechungsindex, der sich von demjenigen der Oberflächenschicht unterscheidet,

dadurch gekennzeichnet,
dass die Verfahrensschritte a) bis c) mindestens einmal wiederholt werden, wobei jeweils als Trägerkörper im Verfahrensschritt a) der mit der Quarzglas­ schicht versehene Trägerkörper nach Verfahrensschritt c) eingesetzt wird,
dass in Verfahrensschritt a) eine SiO₂-Sootschicht mit einer Schichtdicke von mindestens 10 mm erzeugt wird, und
dass das Trocknen und Verglasen der SiO₂-Sootschicht in einem elektrisch beheizten Ofen erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, die wasserstofffreie Reaktionszone durch ein wasserstofffreies Plasma erzeugt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Quarzglasschicht mit einem mittleren OH-Gehalt von maximal 0,5 Gew.-ppm erzeugt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine Quarzglasschicht mit einem mittleren OH-Gehalt von maximal 0,1 Gew.-ppm erzeugt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine Quarzglasschicht mit einem mittleren OH-Gehalt von maximal 0,03 Gew.-ppm erzeugt wird.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Verfahrensschritte a) bis d) mindestens 3 mal wiederholt werden.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine SiO₂-Sootschicht beim Abscheiden mit Germaniumoxid, Boroxid und/oder Phosphoroxid dotiert wird.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine SiO₂-Sootschicht nach dem Abscheiden mit Fluor und/oder Chlor dotiert wird.

9. Vorform für die Herstellung einer optischen Faser, mit einem Kernstab (1), der radial aufeinanderfolgende Schichten (2, 3, 4, 5) aus Quarzglas aufweist, die sich in ihrem Brechungsindex unterscheiden, und der von einem Mantel aus Quarzglas umhüllt ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Kernstab (1) ein nach einem Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 8 hergestelltes Bauteil ist.

10. Optische Faser, mit einem Kernbereich, der radial aufeinanderfolgende Schichten (A, B, C, D) aus Quarzglas aufweist, die sich in ihrem Brechungsindex unterscheiden, und der von einem Mantelbereich aus Quarzglas umhüllt ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Kernbereich durch Elongieren eines nach einem Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 8 hergestellten Bauteils gebildet ist.