DE10034472A1 - Particulate material, useful for processing into plastic to improve its laser inscription properties, comprises particles surface modified with at least one organosilane, organosiloxane and/or organopolysiloxane - Google Patents

Particulate material, useful for processing into plastic to improve its laser inscription properties, comprises particles surface modified with at least one organosilane, organosiloxane and/or organopolysiloxane

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Abstract

A particulate material (I), that promotes the laser inscription properties of plastic materials, comprises particles that are surface modified with at least one organosilane, organosiloxane and/or organopolysiloxane. An Independent claim is also included for a process for the production of particulate materials (I) comprising mixing the particulate material, preferably in a fluidized bed with at least one organosilane, organosiloxane and/or organopolysiloxane in the liquid or dissolved state.

Description

Die Beschriftung von Kunststoffteilen mit Lasern gewinnt wachsende Bedeutung, da eine solche Beschriftung berührungslos, schnell und flexibel ist. Mit Lasern können Beschriftungen auch auf nicht ebenen Oberflächen, wie auf Flaschenrundungen, aufgebracht werden. Die Beschriftun­ gen, die sich im Kunststoffkörper selbst befinden, sind dauerhaft und abriebbeständig.The labeling of plastic parts with lasers is becoming increasingly important as such Labeling is contactless, fast and flexible. With lasers you can also write on non-flat surfaces, such as on bottle curves, are applied. The inscription conditions that are in the plastic body itself are permanent and abrasion-resistant.

Viele Kunststoffe, wie beispielsweise Polyolefine und Polystyrol, sind mit Lasern nur schwer oder überhaupt nicht zu beschriften oder ergeben nur schlechten Kontrast oder Schärfe des Schrift­ bildes, so daß die mit Lasern hergestellten Beschriftungen nur schwer lesbar sind.Many plastics, such as polyolefins and polystyrene, are difficult or difficult with lasers not to be labeled at all or only result in poor contrast or sharpness of the writing image, so that the labels made with lasers are difficult to read.

Um die Laserbeschriftbarkeit von Kunststoffen zu verbessern, ist es bekannt, in den Kunststoff teilchenförmige Materialien einzuarbeiten, die an den bestrahlten Stellen sich verfärben oder eine Verfärbung des Kunststoffes fördern. Beispielsweise aus der DE-OS 29 36 926 ist es be­ kannt, dem Kunststoff als Füllstoff Ruß oder Graphit beizumischen. Gemäß der DE-OS 3917 294 und der EP-PS 0 400 305 mischt man dem Kunststoffmaterial Kupfer(II)-hydroxidphosphat oder Molybdän(VI)-oxid zu, gemäß der EP-OS 0 697 433 werden zum gleichen Zwecke Kupfer­ phosphat, Kupfersulfat oder Kupferthiocyanat zugegeben. Auch die Zugabe von Borphosphat zu diesem Zweck ist bekannt.In order to improve the laser markability of plastics, it is known in the plastic incorporate particulate materials that discolor or discolour at the irradiated areas promote discoloration of the plastic. For example from DE-OS 29 36 926 it is knows to add carbon black or graphite to the plastic as a filler. According to DE-OS 3917 294 and EP-PS 0 400 305 mix the plastic material copper (II) hydroxide phosphate or molybdenum (VI) oxide, according to EP-OS 0 697 433 copper is used for the same purpose  phosphate, copper sulfate or copper thiocyanate added. The addition of boron phosphate too this purpose is well known.

Obwohl das Laserbeschriftungsproblem mit solchen Zusätzen grundsätzlich gelöst ist, sind viele solche Zusatzstoffe enthaltende Kunststoffzusammensetzungen noch nicht befriedigend bezüg­ lich einer leichten Lesbarkeit, da der Kontrast der verfärbten Stellen gegenüber dem Hintergrund und die Schärfe des Schriftbildes nicht ausreichen. So besitzt beispielsweise das bekannterma­ ßen verwendete Kupferhydroxidphosphat eine relativ starke grünliche Eigenfarbe, was den Po­ lymeren, in die diese Verbindung eingearbeitet wird, einen unerwünschten Grünstich verleiht und den Farbkontrast bei der Beschriftung vermindert.Although the laser marking problem is basically solved with such additives, there are many plastic compositions containing such additives are not yet satisfactorily available Easy to read, because the contrast of the discolored areas against the background and the sharpness of the typeface is not sufficient. For example, this is known Copper hydroxide phosphate used a relatively strong greenish intrinsic color, which gives the bottom Lymeren, in which this compound is incorporated, gives an undesirable green cast and the color contrast in the lettering is reduced.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe bestand somit darin, die Lesbarkeit des Schriftbil­ des bei der Laserbeschriftung von Kunststoffen zu verbessern, insbesondere den Kontrast und die Schärfe des Schriftbildes zu erhöhen.The object underlying the invention was therefore the legibility of the script to improve the laser marking of plastics, especially the contrast and to increase the sharpness of the typeface.

Diese Aufgabe wird mit einem die Laserbeschriftbarkeit von Kunststoffen fördernden teilchen­ förmigen Material gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß seine Teilchen mit wenigstens einem Organosilan und/oder Organosiloxan und/oder Organopolysiloxan oberflächenmodifiziert sind.This task is accomplished with a particle that promotes the laser markability of plastics shaped material, which is characterized in that its particles with at least surface-modified an organosilane and / or organosiloxane and / or organopolysiloxane are.

Das Grundmaterial besteht aus Teilchen eines Stoffes, der von sich aus die Laserbeschriftbar­ keit von Kunststoffen verbessert, wie beispielsweise Kupfer(II)-hydroxidphosphat oder irgendein anderes die Laserbeschriftbarkeit von Kunststoffen förderndes Pigment. Auf die Beschaffenheit dieses teilchenförmigen Grundmaterials ist die vorliegende Erfindung nicht beschränkt. Die Schriftbildschärfe und der Schriftbildkontrast aller dieser Materialien werden jedoch auf ein Mehr­ faches verbessert, wenn diese Materialien erfindungsgemäß oberflächenmodifiziert werden. Dabei bleibt offen, ob diese Oberflächenmodifizierung eine vollständige Beschichtung der Teil­ chenoberfläche, eine chemische Reaktion an der Oberfläche oder eine punktweise physikalische Bindung des Modifiziermittels zur Voraussetzung hat. Wesentlich ist jedenfalls, daß das Modifi­ ziermittel an die Oberfläche des die Laserbeschriftbarkeit von Kunststoffen fördernden teilchen­ förmigen Materials gebunden wird.The basic material consists of particles of a substance that can be laser-written on its own speed of plastics, such as copper (II) hydroxide phosphate or any other pigment that promotes the laser-inscribability of plastics. On the nature of this particulate base material, the present invention is not limited. The Font sharpness and the typeface contrast of all of these materials are, however, on an extra times improved if these materials are surface-modified according to the invention. It remains open whether this surface modification is a complete coating of the part surface, a chemical reaction on the surface or a point-wise physical Binding of the modifier is a prerequisite. In any case, it is essential that the Modifi decorative agent on the surface of the particle that promotes laser marking of plastics shaped material is bound.

Diese Bindung des Modifiziermittels an die Teilchenoberflächen läßt sich leicht bewerkstelligen, indem das teilchenförmige Grundmaterial mit dem Modifiziermittel vermischt wird. Bei diesem Vermischen bindet sich das Modifiziermittel an die Oberfläche des teilchenförmigen Materials. Gegebenenfalls kann die Oberflächenmodifizierung auch mit Hilfe einer Wirbelschicht erfolgen, indem man das teilchenförmige Grundmaterial und das Modifiziermittel in Luft oder einem Inert­ gas, wie Stickstoff oder Kohlendioxid, fluidisiert.This binding of the modifier to the particle surfaces can easily be accomplished by mixing the particulate base material with the modifier. With this Mixing binds the modifier to the surface of the particulate material. If necessary, the surface modification can also be carried out using a fluidized bed,  by exposing the particulate base material and the modifier to air or an inert gas, such as nitrogen or carbon dioxide, fluidized.

Zu der erfindungsgemäßen Oberflächenmodifizierung reicht es aus, das Modifiziermittel in einer Menge von 0,01 bis 10, vorzugsweise von 0,05 bis 5, besonders von 0,5 bis 3 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Grundmaterials, zuzugeben. Das Modifiziermittel soll zu seiner Bindung auf der Oberfläche des Grundmaterials flüssig oder bei der Arbeitstemperatur verflüssigbar sein. Gegebenenfalls kann auch eine Lösung des Modifiziermittels eingesetzt werden, wobei während des Vermischens des Modifiziermittels mit dem Grundmaterial das Lösungsmittel verdampft wird, etwa in einer Wirbelschicht.For the surface modification according to the invention, it is sufficient to use the modifier in one Amount of 0.01 to 10, preferably from 0.05 to 5, particularly from 0.5 to 3 wt .-%, based on the weight of the base material. The modifier is said to bind to it be liquid on the surface of the base material or liquefiable at the working temperature. Optionally, a solution of the modifier can also be used, during mixing the modifier with the base material, the solvent is evaporated, like in a fluidized bed.

Die mittlere Korngröße des Grundmaterials liegt zweckmäßig im Bereich von 0,5 bis 100 µm, vorzugsweise im Bereich von 1 bis 25 µm, besonders im Bereich von 2 bis 5 µm. Ohne daß hier eine Bindung an eine bestimmte Theorie erfolgen soll, wird derzeit angenommen, daß durch die Oberflächenmodifizierung des teilchenförmigen Grundmaterials beim Einarbeiten in Kunststoffe eine Aggregation der Teilchen verhindert oder wenigstens vermindert wird, so daß eine gleich­ mäßigere Verteilung in den Kunststoffen erzielt wird, die ihrerseits zu einer Erhöhung des Kon­ trastes und einer Verbesserung der Schärfe des Schriftbildes führt.The average grain size of the base material is expediently in the range from 0.5 to 100 μm, preferably in the range from 1 to 25 µm, particularly in the range from 2 to 5 µm. Without here a binding to a certain theory is currently believed that by Surface modification of the particulate base material when incorporated into plastics aggregation of the particles is prevented or at least reduced, so that an equal more moderate distribution in the plastics is achieved, which in turn leads to an increase in Kon trastes and an improvement in the sharpness of the typeface.

Als Modifiziermittel, das chemisch oder physikalisch an die Oberfläche des teilchenförmigen Grundmaterials gebunden wird, werden vorzugsweise Organosilane, Organosiloxane oder Or­ ganopolysiloxane eingesetzt, deren Substituenten C1-8-Alkyl-, C1-8-Alkoxy- und/oder Vinylgrup­ pen sind.Organosilanes, organosiloxanes or organopolysiloxanes whose substituents are C 1-8 alkyl, C 1-8 alkoxy and / or vinyl groups are preferably used as modifiers which are bound chemically or physically to the surface of the particulate base material.

Bevorzugte Organosilane für die vorliegende Erfindung sind aminoalkyl- oder epoxyalkyl- oder aryloxyalkyl- oder methacryloxyalkyl- oder mercaptoalkyl- oder alkenyl- oder alkylfunktionelle Alkoxysilane, deren Kohlenwasserstoffeinheiten zweckmäßig 1 bis 8 Kohlenstoffatome enthal­ ten, wobei die Alkylgruppen linear, verzweigt oder zyklisch vorliegen können. Beispiele sind 3- Aminopropyl-trialkoxysilane, 3-Aminopropyl-methyl-dialkoxysilane, 3-Glycidyloxypropyl­ trialkoxysilane, 3-Acryloxypropyl-trialkoxysilane, 3-Methacryloxypropyl-trialkoxysilane, 3- Mercaptopropyl-trialkoxysilane, 3-Mercaptopropyl-methyl-dialkoxysilane, Vinyltrialkoxysilane, Vinyltris-(2-methoxy-ethoxy)silan, Propyltrialkoxysilane, Butyltrialkoxysilane, Pentyltrialkoxysila­ ne, Hexyltrialkoxysilane, Heptyltrialkoxysilane, Octyltrialkoxysilane, Propyl-methyl-dialkoxysilane, Butyl-methyl-dialkoxysilane. Die Alkoxygruppen sind insbesondere Methoxy-, Ethoxy- oder Prop­ oxygruppen. Preferred organosilanes for the present invention are aminoalkyl or epoxyalkyl or aryloxyalkyl or methacryloxyalkyl or mercaptoalkyl or alkenyl or alkyl functional Alkoxysilanes, the hydrocarbon units of which advantageously contain 1 to 8 carbon atoms ten, where the alkyl groups can be linear, branched or cyclic. Examples are 3- Aminopropyl trialkoxysilane, 3-aminopropylmethyl dialkoxysilane, 3-glycidyloxypropyl trialkoxysilane, 3-acryloxypropyl-trialkoxysilane, 3-methacryloxypropyl-trialkoxysilane, 3- Mercaptopropyl-trialkoxysilane, 3-mercaptopropyl-methyl-dialkoxysilane, vinyltrialkoxysilane, Vinyltris (2-methoxyethoxy) silane, propyltrialkoxysilane, butyltrialkoxysilane, pentyltrialkoxysila ne, hexyltrialkoxysilane, heptyltrialkoxysilane, octyltrialkoxysilane, propyl-methyl-dialkoxysilane, Butyl-methyl-dialkoxysilanes. The alkoxy groups are in particular methoxy, ethoxy or prop oxy groups.  

Als oligomere Organosiloxane können für den Erfindungsgegenstand solche benutzt werden, wie sie beispielsweise aus der EP-OS 0 518 057 und der DE-OS 196 24 032 bekannt sind. Diese enthalten als Substituenten insbesondere lineare, verzweigte oder zyklische Alkylgruppen mit 1 bis 24 Kohlenstoffatomen und Alkoxygruppen mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen oder Vinyl- und Al­ koxygruppen und gegebenenfalls Alkylgruppen mit den angegebenen Kohlenstoffatomzahlen. Besonders bevorzugt sind oligomere vinylfunktionelle Methoxysiloxane oder oligomere propyl­ funktionelle Methoxysiloxane.As oligomeric organosiloxanes such as can be used for the subject of the invention they are known for example from EP-OS 0 518 057 and DE-OS 196 24 032. This contain in particular linear, branched or cyclic alkyl groups with 1 up to 24 carbon atoms and alkoxy groups with 1 to 3 carbon atoms or vinyl and Al koxy groups and optionally alkyl groups with the specified number of carbon atoms. Oligomeric vinyl-functional methoxysiloxanes or oligomeric propyl are particularly preferred functional methoxysiloxanes.

So weit bei der Aufbringung des Modifiziermittels lösungsmittelhaltige Zubereitungen verwendet werden, können diese als Lösungsmittel Methanol, Ethanol, n-Propanol, Isopropanol und/oder Wasser sowie gegebenenfalls Emulgatoren enthalten.So far used in the application of the modifier solvent-containing preparations , these can be methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol and / or as solvents Contain water and optionally emulsifiers.

Brauchbare Organopolysiloxane für die vorliegende Erfindung ergeben sich aus der EP-OS 0 716 127, der EP-OS 0 716 128, der EP-OS 0 675 128 und der DE-OS 196 39 782. Wenn für die Aufbringung wasserlösliche Organopolysiloxane erwünscht sind, enthalten diese zweckmäßig neben OH-Gruppen mindestens eine aminoalkylfunktionelle Gruppe und gegebenenfalls minde­ stens eine weitere funktionelle Gruppe aus der Reihe Alkyl (insbesondere mit 1 bis 8 Kohlen­ stoffatomen), Alkenyl, insbesondere Vinyl, Glycidyletheralkyl, Methacryloxyalkyl oder Mercapto­ alkyl.Organopolysiloxanes which can be used for the present invention result from EP-OS 0 716 127, EP-OS 0 716 128, EP-OS 0 675 128 and DE-OS 196 39 782. If for the Application of water-soluble organopolysiloxanes are desirable, they contain them appropriately in addition to OH groups, at least one aminoalkyl-functional group and optionally at least one At least one other functional group from the alkyl series (especially with 1 to 8 carbons atoms), alkenyl, especially vinyl, glycidyl ether alkyl, methacryloxyalkyl or mercapto alkyl.

Die erfindungsgemäß oberflächenmodifizierten teilchenförmigen, die Laserbeschriftbarkeit von Kunststoffen fördernde Materialien können in beliebige Kunststoffe eingearbeitet werden, wie in Polyolefine, Polystyrol, dessen Copolymerisate, gesättigte oder ungesättigte Polyester, Polyami­ de, Epoxidharze, Phenolharze, Furanharze, Polyurethane sowie Naturkautschuke.The particle-shaped surface-modified according to the invention, the laser inscribability of Materials promoting plastics can be incorporated into any plastics, as in Polyolefins, polystyrene, its copolymers, saturated or unsaturated polyesters, polyamines de, epoxy resins, phenolic resins, furan resins, polyurethanes and natural rubbers.

Beispiel 1example 1

Kupferhydroxidphosphat mit einer mittleren Korngröße von 3 µm wurde mit einer Gewichtsmen­ ge von 1% Trimethoxypropylsilan in einem Turbula-Mischer ca. 20 Minuten vermischt.Copper hydroxide phosphate with an average grain size of 3 microns was with a weight of 1% trimethoxypropylsilane mixed in a Turbula mixer for about 20 minutes.

Das so oberflächenmodifizierte Kupferhydroxidphosphat wurde in einer Menge von 1 Gew.-% in TPU eingearbeitet. In einem Vergleichsversuch wurde 1% Kupferhydroxidphosphat, das nicht oberflächenmodifiziert wurde, in TPU eingearbeitet. Der Beschriftungskontrast bei Verwendung des oberftächenmodifizierten Kupferhydroxidphosphats stieg um den Faktor 2. The surface-modified copper hydroxide phosphate was in an amount of 1 wt .-% in TPU incorporated. In a comparative experiment, 1% copper hydroxide phosphate, which was not surface modified, incorporated in TPU. The label contrast when in use of the surface-modified copper hydroxide phosphate increased by a factor of 2.  

Beispiel 2Example 2

Kaliumkupferdiphosphat mit einer mittleren Korngröße von 2 µm wurde ca. 15 Minuten in einem Turbula-Mischer mit 1 Gew.-% Trimethoxypropylsilan vermischt.Potassium copper diphosphate with an average grain size of 2 µm was approx. 15 minutes in one Turbula mixer mixed with 1 wt .-% trimethoxypropylsilane.

1,5% dieses oberflächenaktiven Materials wurden in TPU eingearbeitet. In das gleiche TPU wur­ den zu Vergleichszwecken 1,5 Gew.-% des Kaliumkupferdiphosphats ohne Oberflächenmodifi­ zierung eingearbeitet. Der Beschriftungskontrast bei Verwendung des oberflächenmodifizierten Stoffes stieg um den Faktor 3.1.5% of this surface active material was incorporated into TPU. Was in the same TPU for comparison purposes 1.5% by weight of the potassium copper diphosphate without surface modification adornment incorporated. The label contrast when using the surface modified Fabric increased by a factor of 3.

Claims (7)

1. Die Laserbeschriftbarkeit von Kunststoffen förderndes teilchenförmiges Material, da­ durch gekennzeichnet, daß seine Teilchen mit wenigstens einem Organosilan und/oder Organosiloxan und/oder Organopolysiloxan oberflächenmodifiziert sind.1. The laser-inscribability of plastics promoting particulate material, characterized in that its particles are surface-modified with at least one organosilane and / or organosiloxane and / or organopolysiloxane. 2. Teilchenförmiges Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es mit wenig­ stens einem Organosilan und/oder Organosiloxan und/oder Organopolysiloxan oberflä­ chenmodifiziert ist, deren Substituenten C1-8-Alkyl-, C1-8-Alkoxy- und/oder Vinylgruppen sind.2. Particulate material according to claim 1, characterized in that it is surface-modified with little least an organosilane and / or organosiloxane and / or organopolysiloxane, the substituents of which are C 1-8 alkyl, C 1-8 alkoxy and / or Are vinyl groups. 3. Teilchenförmiges Material nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es mit wenigstens einem aminoalkyl-, epoxyalkyl-, acryloxyalkyl-, methacryloxyalkyl-, mercapto­ alkyl-, alkenyl- oder alkylfunktionellen Alkoxysilan oberflächenmodifiziert ist.3. Particulate material according to claim 1 or 2, characterized in that it with at least one aminoalkyl, epoxyalkyl, acryloxyalkyl, methacryloxyalkyl, mercapto alkyl, alkenyl or alkyl functional alkoxysilane is surface modified. 4. Teilchenförmiges Material nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es mit 0,01 bis 10, vorzugsweise 0,05 bis 5, besonders 0,5 bis 3 Gew.-% des Modifi­ ziermittels oberflächenmodifiziert ist.4. Particulate material according to one of claims 1 to 3, characterized in that it with 0.01 to 10, preferably 0.05 to 5, particularly 0.5 to 3 wt .-% of the Modifi decorative surface is modified. 5. Teilchenförmiges Material nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es eine mittlere Korngröße von 0,5 bis 100 µm, vorzugsweise von 1 bis 25 µm, ins­ besondere von 2 bis 5 µm besitzt.5. Particulate material according to one of claims 1 to 4, characterized in that it has an average grain size of 0.5 to 100 microns, preferably from 1 to 25 microns, ins has particular from 2 to 5 microns. 6. Verfahren zur Herstellung die Laserbeschriftbarkeit von Kunststoffen fördernder teilchen­ förmiger Materialien, dadurch gekennzeichnet, daß man ein teilchenförmiges, die La­ serbeschriftbarkeit von Kunststoffen verbesserndes Material, vorzugsweise in einer Wir­ belschicht, mit wenigstens einem Organosilan und/oder Organosiloxan und/oder Orga­ nopolysiloxan billig vermischt, wobei die Organosilane, Organosiloxane und/oder Orga­ nopolysiloxane während des Vermischens in flüssigem oder gelöstem Zustand vorliegen.6. A method for producing particles that promote the laser markability of plastics shaped materials, characterized in that a particulate, the La serigraphy of plastics improving material, preferably in a We with at least one organosilane and / or organosiloxane and / or organ nopolysiloxane cheaply mixed, the organosilanes, organosiloxanes and / or Orga nopolysiloxanes are present in the liquid or dissolved state during mixing. 7. Verwendung eines teilchenförmigen Materials nach einem der Ansprüche 1 bis 5 zur Einarbeitung in Kunststoffe, um deren Laserbeschriftbarkeit zu verbessern.7. Use of a particulate material according to one of claims 1 to 5 for Incorporation into plastics in order to improve their laser markability.
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