DE10009729A1

DE10009729A1 - Production of structured flexible metal foil used for microtitration of biological samples comprises immersing foil having non-structured and structured insulating layers in galvanic bath and edge zone etching

Info

Publication number: DE10009729A1
Application number: DE2000109729
Authority: DE
Inventors: Helmut Bloecker; Bernhard Neelen
Original assignee: Helmholtz Zentrum fuer Infektionsforschung HZI GmbH
Current assignee: Helmholtz Zentrum fuer Infektionsforschung HZI GmbH
Priority date: 2000-03-02
Filing date: 2000-03-02
Publication date: 2001-09-06

Abstract

Production of a structured flexible metal foil (1) comprises applying a non-structured insulating layer (9) onto a first side (8) of the metal foil; applying a structured insulating layer (11) onto a second side (10) of the foil opposite the first side; clamping the metal foil in a frame (12) and joining the foil to an anode feed (7); immersing the foil in a galvanic bath (4) planar parallel to the cathode plate (6); applying an anode/cathode voltage to the foil and the cathode plate; edge zone etching the transitions from the insulated flat areas to the exposed metal flat areas of the foil; and stopping the etching process after through-etching the edge zones. An Independent claim is also included for an apparatus for galvanically etching a thin metal foil. Preferred Features: The metal foil is a thin-walled V2A-steel foil of 0.025-0.250 mm thickness. The bath contains a concentrated NaCl solution. A heater is arranged in the bath. The bath temperature is 30-50, preferably 38-42 deg C.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum galvanischen Ätzen dünner Metallfolien entsprechend dem Oberbe griff der unabhängigen Ansprüche.The invention relates to an apparatus and a method for galvanic etching of thin metal foils according to the Oberbe handle the independent claims.

Eine derartige Vorrichtung zum galvanischen Ätzen dünner Me tallfolien wird zur Herstellung von strukturierten flexiblen Metallfolien für eine Mikrotitrationsanlage eingesetzt. Die herzustellende Metallfolie besteht im wesentlichen aus einem perforierten Band mit vorspringenden Nadelspitzen zur Aufnahme von biologischen Proben einer Mikrotiterplatte. Die Vorrichtung zum galvanischen Ätzen weist ein galvanisches Bad mit einer Salzlösung auf und eine in dem Bad auf Kathodenpotential lie gende Kathodenplatte, sowie eine Anodenzuführung.Such a device for the galvanic etching of thin Me tallfolien is used for the production of structured flexible Metal foils used for a microtitration system. The The metal foil to be produced essentially consists of a perforated tape with protruding needle tips for admission of biological samples from a microtiter plate. The device for galvanic etching has a galvanic bath with a Saline solution and one in the bath to cathode potential ing cathode plate, and an anode feed.

Die strukturierte Metallfolie aus einem perforierten Band weist vorspringende Nadelspitzen zur Aufnahme von biologischen Proben auf. Diese Nadelspitzen sind in einer Richtung senkrecht zur Metallfolie biegsam und bleiben in der Ebene der Metallfolie selbst formstabil bleiben. Deshalb kommen für diese Anwendung federelastische Metallfolien von minimaler Dicke in Betracht. The structured metal foil made of a perforated tape has protruding needle tips for taking biological samples on. These needle tips are in a direction perpendicular to Metal foil pliable and stay in the plane of the metal foil remain dimensionally stable. Therefore come for this application spring-elastic metal foils of minimal thickness.

Derartige Metallfolien zu strukturieren, ist mit herkömmlichen Mitteln, wie Stanztechnik, Schneidtechnik, Laserstrahlschneiden oder anderen bekannten Verfahren nicht spannungsfrei durchführ bar, so daß sich insbesondere die Nadelspitzen verwölben, ver biegen oder in anderer Weise deformieren, so daß derartige her kömmliche Verfahren nicht geeignet erscheinen. Bisher bekannte galvanische Vorrichtungen und Verfahren ermöglichen zwar eine Metallfolie spannungsfrei zu ätzen, jedoch ergeben sich dabei Strukturen mit ausgefransten Rändern, die ein Ätzen präziser Nadelspitzen nicht zulassen. Ferner entsteht bei den konventio nellen galvanischen Ätzverfahren ein hoher Anteil an Metallhy droxiden, die ein häufiges Reinigen oder Wechseln des galvani schen Bades erfordern.Structuring such metal foils is possible with conventional ones Means such as punching technology, cutting technology, laser beam cutting or other known methods do not perform stress-free bar, so that especially the needle tips warp, ver bend or deform in any other way, so that forth conventional methods do not appear to be suitable. Known so far Electroplating devices and methods enable one To etch metal foil stress-free, however, result Structures with frayed edges that make etching more precise Do not allow needle tips. Furthermore, the konventio a high proportion of metal hy droxides, which is a frequent cleaning or changing of the galvani bathroom.

Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vor richtung zur Herstellung von strukturierten Metallfolien anzu geben, mit dem aus einer ebenen Folie bandförmige Strukturen mit hochpräzisen Rändern und aneinandergeketteten, spitz zulau fenden Probenentnahmenadeln, die bei der Mikrotitration einge setzt werden können, herstellbar sind.The object of the invention is to provide a method and a direction for the production of structured metal foils give, with the band-shaped structures from a flat foil with high-precision edges and chained, pointedly too sampling needles that are used in microtitration can be set, can be produced.

Gelöst wird diese Aufgabe mit dem Gegenstand der unabhängigen Ansprüche. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Merkmalen der abhängigen Ansprüche.This task is solved with the subject of the independent Expectations. Advantageous developments of the invention result derive from the features of the dependent claims.

Um eine flexible dünne Metallfolie exakt zu strukturieren, ist die zu ätzende Metallfolie auf einer ersten Seite mit einer ad häsiven geschlossenen Isolationsfolie laminiert und auf einer der ersten Seite gegenüberliegenden zweiten Seite mit einer ad häsiven Isolationsfolie, welche die zu bildende Struktur ab deckt, maskiert. Die Anodenzuführung weist einen Spannrahmen für die zu ätzende Metallfolie auf, in den die Metallfolie ein gespannt und auf Anodenpotential gelegt wird. Der Spannrahmen selbst hält die zweite Seite der Metallfolie nach unten und um einen Winkel geneigt und verbindet die Metallfolie mit der An odenzuführung. Die Kathodenplatte ist planparallel zu der auf gespannten Metallfolie und unterhalb der Metallfolie um den gleichen Winkel geneigt im galvanischen Bad angeordnet.To structure a flexible thin metal foil exactly, is the metal foil to be etched on a first page with an ad adhesive closed insulation film laminated and on a the second page opposite the first page with an ad adhesive insulation film, which the structure to be formed covers, masked. The anode lead has a tenter for the metal foil to be etched, into which the metal foil is inserted excited and placed on anode potential. The stenter itself holds the second side of the metal foil down and around inclined at an angle and connects the metal foil to the connector od feeder. The cathode plate is plane parallel to that on stretched metal foil and below the metal foil around the arranged at the same angle in the galvanic bath.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann ein kontrolliertes Freischneiden der dünnwandigen Metallfolie erfolgen. Es können komplexe Strukturen und mehrfach sich ineinander umgrenzende Teile und Flächen verspannungs- und kräftefrei aus der Metall folie herausgelöst werden. Die Gestaltungsmöglichkeiten mit Hilfe dieser Vorrichtung sind relativ unabhängig von der Dimen sion und reichen von feinsten Strukturen mit Abmessungen unter 100 µm bis zu großflächig durchbrochenen oder bandförmigen An ordnungen. Damit gewährt die Vorrichtung eine preiswerte Alter native zu Stanzeinrichtungen, die bei Folienstärken unter 0,05 mm bereits ihre Möglichkeiten überschritten haben. Auch Schneidlaser bieten aufgrund des Temperaturverzuges keine Lö sung für ein kontrolliertes Freischneiden von dünnwändigen Fo lien. Die Vorrichtung kann sowohl für die Automation als auch für manuelle Kleinserienproduktion eingesetzt werden. Die mit dieser Vorrichtung erreichbare strukturelle Untergrenze für freie Stege liegt zwischen 150 und 200 µm und für Öffnungen bei etwa 100 µm.A controlled The thin-walled metal foil is cut free. It can complex structures and multiple interlocking Parts and surfaces free of tension and forces from the metal foil can be removed. The design options with Using this device are relatively independent of the dimensions sion and range from the finest structures with dimensions below 100 µm up to large openwork or ribbon-shaped An regulations. The device thus grants an inexpensive age native to punching devices used in film thicknesses under 0.05 mm have already exceeded their possibilities. Also Cutting lasers do not offer any soldering due to the temperature delay solution for controlled free cutting of thin-walled fo lien. The device can be used for both automation and can be used for manual small batch production. With structural lower limit achievable for this device for free ridges are between 150 and 200 µm and for openings about 100 µm.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden dünn wandige V2A-Stahlfolien von 0,025 bis 0,250 mm als Metallfolien eingesetzt. Diese dünnwandigen V2A-Stahlfolien haben den Vor teil, daß sie sich ausgezeichnet für Nadelspitzen zur Aufnahme von biologischen Proben einer Mikrotiterplatte eignen.In a preferred embodiment of the invention, thin walled V2A steel foils from 0.025 to 0.250 mm as metal foils used. These thin-walled V2A steel foils have the advantage partly that they are excellent for needle tips for recording biological samples from a microtiter plate.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die strukturierte Isolationsfolie eine mit einem Schneidplotter strukturierte adhäsive dehnfreie Kunststoff-Folie. Derartige Kunststoff-Folien können mit entsprechend präzisen Schneidplot tern vorprogrammiert und geschnitten werden und bei sehr feinen Strukturen mit Hilfe einer Übertragungsfolie auf die Metallfo lie aufgebracht werden. Ein Vorteil dieser Schneidplotter ist, daß keine aufwendige photochemische Herstellung einer struktu rierten Isolationsfolie erforderlich ist.In a further preferred embodiment of the invention the structured insulation film one with a cutting plotter structured adhesive stretch-free plastic film. Such Plastic films can be made with a correspondingly precise cutting plot be pre-programmed and cut and with very fine Structures with the help of a transfer film on the metal foil be applied. One advantage of this cutter is that no complex photochemical production of a structure insulation film is required.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist die Metallfolie maskierungsfreie Bereiche zum Einspannen und zum elektrischen Kontaktieren auf. Derartige Einspann- oder Kontaktierungsbereiche müssen frei von Schutzfetten oder ande ren Beschichtungen gehalten werden, damit ein hoher Strom bzw. eine große positive anodische Ladung über die maskierungsfreien Bereiche angeschlossen werden kann.In a further preferred embodiment of the invention the metal foil has mask-free areas for clamping and for electrical contact. Such clamping or Contact areas must be free of protective grease or other coatings are kept so that a high current or a large positive anodic charge across the mask free Areas can be connected.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist, der Neigungswinkel für die eingespannte Metallfolie und für die Kathodenplatte 15 bis 30°, vorzugsweise 20 bis 25°. Unter die sem Neigungswinkel entstehen auf der Kathodenplatte in dem gal vanischen Bad unter Einwirkung der elektrischen Ladung Gasbläs chen, die von der Kathodenplatte zur Metallfolie wandern und die zweite Seite der Metallfolie bedecken, und damit den größ ten Teil der freiliegenden Metallfläche der Metallfolie ab schirmen. Diese Abschirmung ist in den Randbereichen jedoch nicht perfekt, so daß der Abtrag in den Randbereichen beschleu nigt auftritt, während die Bläschen langsam entlang der schie fen Ebene der zweiten Seite der Metallfolie nach oben im galva nischen Band wandern. Die Ungleichverteilung der Bläschen zwi schen freiliegenden Metallflächen und Randzonen zu den maskier ten Flächen der Metallfolie hat aufgrund der erfindungsgemäßen Anordnung der Kathodenplatte und dem Spannrahmen für die Me tallfolie die Wirkung, daß die Randbereiche derart schnell und stark geätzt werden, daß bereits nach wenigen Sekunden der elektrische Kontakt in den Randbereichen unterbrochen wird und somit die Randbereiche freigeschnitten sind.In a further preferred embodiment of the invention, the angle of inclination for the clamped metal foil and for the Cathode plate 15 to 30 °, preferably 20 to 25 °. Among the This angle of inclination occurs on the cathode plate in the gal Vanic bath under the influence of the electric charge gas blowing Chen that migrate from the cathode plate to the metal foil and cover the second side of the metal foil, and thus the largest th part of the exposed metal surface of the metal foil shield. However, this shielding is in the peripheral areas not perfect, so that the removal in the edge areas accelerates nends occurs while the vesicles slowly shoot along the fen level of the second side of the metal foil up in the galva hike band. The uneven distribution of the bubbles between exposed metal surfaces and edge zones to the mask th surfaces of the metal foil has due to the invention Arrangement of the cathode plate and the stenter for the Me tall Folie the effect that the edge areas so quickly and be strongly etched that after a few seconds the electrical contact in the peripheral areas is interrupted and thus the edge areas are cut free.

In einer bevorzugten weiteren Ausführungsform der Erfindung ist der Abstand zwischen der geneigten Metallfolie und der geneig ten Kathodenplatte zwischen 3 bis 10 mm, vorzugsweise zwischen 5 bis 7 mm. Dieser geringe Abstand sorgt dafür, daß die gene rierten Bläschen sich nicht zu großen Blasen auf dem Weg von der Kathode zur Anode vereinen und somit ein dichtes abschir mendes Netz von Bläschen auf der Oberfläche der Metallelektrode entsteht, das nur in den Randzonen gestört ist und dort einen erhöhten Abtrag von Material bei der erfindungsgemäßen Anord nung von Kathode und Anode in diesem Abstandsbereich ermög licht.In a preferred further embodiment of the invention the distance between the inclined metal foil and the inclined th cathode plate between 3 to 10 mm, preferably between 5 to 7 mm. This small distance ensures that the gene Bubbles did not form large bubbles on the way from unite the cathode to the anode and thus shield tightly net of bubbles on the surface of the metal electrode arises that is disturbed only in the peripheral zones and there one increased removal of material in the arrangement according to the invention of cathode and anode in this distance range light.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist, die Seite der Kathodenplatte mindestens doppelt so groß wie die strukturierte zweite Seite der Metallfolie. Aufgrund dieser Größenverhältnisse wird dafür gesorgt, daß die Generation von Bläschen zur Abdeckung der Metallfolie kontinuierlich und in ausreichender Menge gegeben ist. Außerdem sorgt eine große Ka thodenfläche dafür, daß das elektrische Feld zwischen Kathoden platte und auf Anodenpotential liegender Metallfolie homogeni siert wird.In a further preferred embodiment of the invention, the side of the cathode plate is at least twice as large as that textured second side of the metal foil. Based on these Size relationships ensure that the generation of Bubbles to cover the metal foil continuously and in sufficient amount is given. In addition, a large Ka thodenfläche that the electric field between cathodes flat and at the anode potential metal foil homogeni is settled.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist in dem galvanischen Bad eine Heizvorrichtung angeordnet, die das galvanische Bad auf einer Temperatur von 30 bis 50°C, vor zugsweise 38 bis 42°C mit Hilfe eines Reglers regelt. Bei die ser Betriebstemperatur ist die Bläschenbildung besonders inten siv und fördert damit den asymmetrischen Abtrag auf den frei liegenden Metallflächen der Metallfolie, so daß ein Freischnei den in den Randzonen auf der zweiten strukturierten Seite be schleunigt wird. In a further preferred embodiment of the invention a heating device is arranged in the galvanic bath the galvanic bath at a temperature of 30 to 50 ° C, before regulates preferably 38 to 42 ° C with the help of a controller. At the At this operating temperature, the formation of bubbles is particularly intense siv and thus promotes asymmetrical removal on the free lying metal surfaces of the metal foil, so that a free snow in the marginal zones on the second structured side is accelerated.

Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der Erfindung sieht vor, daß eine Filtervorrichtung zur Reinhaltung der Salzlösung an das galvanische Bad angeschlossen ist. Eine derartige Fil tervorrichtung sorgt dafür, daß die entstehenden Ausfällungen von Metallhydroxiden aufgefangen werden und die gefilterte rei ne Salzlösung dem galvanischen Bad wieder zugeführt werden kann. Ferner weist die Vorrichtung vorzugsweise eine Stromver sorgung auf, die an das galvanische Bad angeschlossen ist und eine Stromdichte zwischen 0,25 bis 0,3 A/cm³ bei einer Versor gungsspannung von 3,5 bis 4 V liefert. Mit dieser Stromdichte bei der entsprechenden Versorgungsspannung ist es möglich, in wenigen Sekunden den Randbereich von der zweiten Seite der Me tallfolie aus freizuschneiden.Another preferred embodiment of the invention provides that a filter device for keeping the salt solution clean is connected to the galvanic bath. Such Fil tervvorrichtung ensures that the precipitates of metal hydroxides are collected and the filtered rei ne salt solution can be fed back to the galvanic bath. Furthermore, the device preferably has a power supply, which is connected to the galvanic bath and provides a current density between 0.25 to 0.3 A / cm ³ at a supply voltage of 3.5 to 4 V. With this current density at the corresponding supply voltage, it is possible to cut out the edge area from the second side of the metal foil in a few seconds.

Um eine Sichtkontrolle während des Prozesses zu ermöglichen, ist vorzugsweise die nichtstrukturierte obere Isolationsfolie, die die Metallfolie geschlossen abdeckt, eine Klarsichtfolie, so daß das Bedienungspersonal unmittelbar erkennen kann, wann das Freischneiden in den Randzonen mittels der galvanischen Ät zung in dieser erfindungsgemäßen Vorrichtung beendet ist.To enable a visual inspection during the process, is preferably the non-structured upper insulation film, which covers the metal foil closed, a transparent foil, so that the operator can immediately see when cutting free in the edge zones by means of galvanic etching tion in this device according to the invention has ended.

Ein Verfahren von strukturierten flexiblen Metallfolien für die Mikrotitration, die aus einem perforierten Band mit vorsprin genden Nadelspitzen zur Aufnahme von biologischen Proben einer Mikrotiterplatte bestehen, wobei die Nadeln in einer Richtung senkrecht zur Metallfolie biegsam und in der Ebene der Metall folien formstabil bleiben sollen, weist folgende Verfahrens schritte auf:
A method of structured flexible metal foils for microtitration, which consist of a perforated band with protruding needle tips for receiving biological samples from a microtiter plate, the needles being flexible in a direction perpendicular to the metal foil and remaining dimensionally stable in the plane of the metal foil the following process steps:

a) applying a non-structured insulating layer on egg a first side of the metal foil,
b) applying a structured insulating layer on a the second side of the Me opposite the first side tall foil, the structure of the structured insulation layer of the structure of the structured to be manufactured corresponds to flexible metal foil for microtitration,
c) Clamping the metal foil in a stenter and connector that of the metal foil with an anode feed,
d) immersing the metal foil provided with insulating layers in a galvanic bath parallel to a cathode plate te,
e) applying an anode / cathode voltage to metal foil and Cathode plate,
f) edge zone etching of the transitions from isolated areas Chen to exposed metal surface areas of the Metallfo lie,
g) automatic termination of the galvanic etching after throughput zen of the peripheral zones.

Dieses erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht ein kontrolliertes Freischneiden dünnwandiger Metallfolien und kann komplexe Strukturen und mehrfach sich einander umgrenzende Teile und Flächen verspannungs- und kräftefrei aus der Metallfolienfläche herauslösen. Die Gestaltungsmöglichkeiten dieses Verfahrens sind relativ unabhängig von der Dimension und reichen von groß flächig bis zu durchbrochenen und bandförmigen Strukturen. Die ses Verfahren ist eine preiswerte Alternative zur Stanztechnik, die sich bei Wandstärken von 0,05 mm beispielsweise für V2A im Grenzbereich ihrer Möglichkeiten befindet. Wird unter Einsatz eines Schneidlasers ein Freischneiden derart dünner Folien durchgeführt, so ergibt sich ein Temperaturverzug, der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht auftritt.This method according to the invention enables a controlled Free cutting thin-walled metal foils and can be complex Structures and parts and parts that border on each other Surfaces free of tension and forces from the metal foil surface detach. The design options of this process are relatively independent of dimension and range in size flat to openwork and ribbon-like structures. The This process is an inexpensive alternative to stamping technology, which is suitable for V2A in wall thicknesses of 0.05 mm Limit of their possibilities. Will be used a cutting laser to cut such thin foils performed, there is a temperature delay, which in the The inventive method does not occur.

Das Verfahren eignet sich darüber hinaus zur Automation für Großserien und kann auch zur manuellen Kleinserienproduktion eingesetzt werden. Ein besonderer Vorteil dieses Verfahrens ist es, daß keine besondere Prozeßsteuerung benötigt wird, da sich alle freigeschnittenen Objekte selbsttätig separieren bzw. von einer weiteren Energiezufuhr abschneiden, sobald sie freige schnitten sind.The process is also suitable for automation for Large series and can also be used for manual small series production be used. A particular advantage of this procedure is it that no special process control is needed because Separate all cut objects automatically or from cut off another energy supply as soon as it releases are cut.

Bei dem Verfahren wird zum Freischneiden komplexer Strukturen vorzugsweise eine V2A-Metallfolie einseitig mit einer geschlos senen adhäsiv klebenden Polyvinylchlorid- oder Polyethylenfolie versiegelt. Die gegenüberliegende Metallfolienseite wird in di rekter Entsprechung der zu generierenden Metallstruktur mas kiert. Diese Maskierung wird aus einer möglichst dehnfreien Kunststoff-Folie geschnitten, die ebenfalls adhäsiv ist. Die so erzeugten Maskierfolien lassen sich bei Kleinserien durch Über tragungsfolien aufbringen, und bei größere Stückzahlen kann diese Maskierung ungeschnitten auf die Metallfolie aufgebracht werden und anschließend geschnitten werden.The process involves cutting complex structures preferably a V2A metal foil closed on one side with a its adhesive polyvinyl chloride or polyethylene film sealed. The opposite metal foil side is in di right correspondence of the metal structure to be generated mas kiert. This masking is made from the most stretch-free possible Cut plastic film, which is also adhesive. The so masking films can be produced in small series by over apply support foils, and with larger quantities can this masking is applied uncut to the metal foil and then be cut.

Die derart zugeschnittenen Strukturen sind lediglich durch Ab ziehen der umgebenden Flächen freizulegen. Eine Automatisierung dieses Vorgangs des Folienschneidens und Abziehens ist von den geometrischen Eigenschaften der freizulegenden Struktur abhän gig.The structures tailored in this way are only by Ab pull to expose the surrounding areas. Automation this process of film cutting and peeling is from the depend on the geometric properties of the structure to be exposed gig.

Die entsprechend präparierten Metallfolien werden daraufhin so in einen Spannrahmen eingespannt, daß ausschließlich maskie rungsfreie Bereiche zur Befestigung benutzt werden. Innerhalb der Halterung sorgen Kontaktflächen für einen möglichst belast baren elektrischen Kontakt zu diesen offenen und freigelegten Metallfolienbereichen, so daß über den Spannrahmen eine positi ve anodische Ladung angeschlossen werden kann. Danach wird der Spannrahmen in ein nach oben offenes galvanisches Bad einge setzt, so daß die aufgespannte Metallfolie unter einem Nei gungswinkel gegenüber der Horizontalen in dem galvanischen Bad angeordnet ist. Die maskierten Flächen der Metallfolie befinden sich bei der erfindungsgemäßen Anordnung auf der nach unten zeigenden Seite.The correspondingly prepared metal foils are then like this clamped in a stenter that only maskie areas are used for fastening. Within The bracket provides contact surfaces for the greatest possible load clear electrical contact to these open and exposed Metal foil areas, so that a positive over the tenter ve anodic charge can be connected. Then the Tenter frame inserted in an upward open galvanic bath sets, so that the stretched metal foil under a Nei angle to the horizontal in the galvanic bath is arranged. The masked areas of the metal foil are located down with the arrangement according to the invention pointing side.

Innerhalb des galvanischen Bades ist eine Kathodenplatte in dem gleichen Neigungswinkel wie die Metallfolie plaziert und weist einen gleichbleibenden Abstand zur Metallfolie auf. Die Salzlö sung des galvanischen Bades ist vorzugsweise konzentrierte NaCl-Lösung, in die die Metallfolie und die Kathodenplatte vollständig eingetaucht sind. Eine Heizvorrichtung mit einer entsprechenden Regelung sorgt innerhalb des galvanischen Bades für eine konstante Temperatur.Inside the galvanic bath is a cathode plate in the placed and pointing at the same angle of inclination as the metal foil a constant distance from the metal foil. The Salzlö solution of the galvanic bath is preferably concentrated NaCl solution in which the metal foil and the cathode plate are completely immersed. A heater with one appropriate regulation ensures within the galvanic bath for a constant temperature.

Vorzugsweise findet während des Randzonenätzens eine einfache Filtration von ausgefällten Hydroxiden statt, so daß die Salz lösung rückstandsfrei zurückgeführt werden kann.Preferably, a simple one takes place during the edge zone etching Filtration of precipitated hydroxides takes place so that the salt solution can be returned without residue.

In einer bevorzugten Durchführung des Verfahrens wird eine Gleichspannung zwischen der als Anode geschalteten Metallfolie und einer metallischen Kathodenplatte für 60 bis 150 Sekunden angelegt. Da aufgrund der erfindungsgemäßen Anordnung der Ka thode und der Metallfolie der freiliegende Metallbereich durch Bläschenabdeckung abgeschirmt wird und deshalb vorzugsweise die Randzonen der zu strukturierenden Metallfolie geätzt werden, ist dieses Freischneiden der Struktur nach einer relativ kurzen Einwirkungszeit abgeschlossen.In a preferred implementation of the method, a DC voltage between the metal foil connected as an anode and a metallic cathode plate for 60 to 150 seconds created. Since due to the arrangement of the Ka method and the metal foil of the exposed metal area Bubble cover is shielded and therefore preferably the Edge zones of the metal foil to be structured are etched, is this free cutting of the structure after a relatively short Exposure time completed.

Bei diesem Verfahren wird vorzugsweise eine Stromdichte von 0,25 bis 0,3 A/cm² während des Ätzvorgangs eingehalten. Anstelle der vorzugsweise eingesetzten Kunststoff-Folien als Isolier schichten kann die strukturierte Isolierschicht auch mittels Siebdruckverfahren aufgebracht sein.In this method, a current density of 0.25 to 0.3 A / cm ² is preferably maintained during the etching process. Instead of the preferably used plastic films as insulating layers, the structured insulating layer can also be applied by means of a screen printing process.

Ein anderes Verfahren, um die strukturierte Isolierschicht her zustellen, ist das Einsetzen von Photolacken und das Struktu rieren dieser Photolacke durch Kontaktbelichten, Entwickeln und Aushärten des Photolacks zu einer strukturierten Isolier schicht. Vorzugsweise kann auch eine Kombination aus einem Ab decken der ersten Seite der Metallfolie mit einer adhäsiven Kunststoff-Folie als Isolierschicht und einem Strukturieren der zweiten Seite der Metallfolie durch ein Photolithographiever fahren mit einer strukturierten Isolierschicht ausgeführt wer den.Another method to get the structured insulating layer To be delivered is the use of photoresists and the structure these photoresists through contact exposure, development and Curing of the photoresist to a structured insulation layer. A combination of an Ab cover the first side of the metal foil with an adhesive Plastic film as an insulating layer and a structuring of the second side of the metal foil by a photolithography ver drive with a structured insulating layer who executed the.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann auch ein endloses Kunststoffband mit anhaftender Metallfo lie auf der ersten Seite der Metallfolie und vorbereiteter strukturierter Isolierschicht auf der zweiten Seite der Metall folie kontinuierlich durch ein elektrolytisches Bad unter einem entsprechenden Neigungswinkel und einer Mechanischen Spannvor richtung mit Kontakt- und/oder Spannrollen über einer entspre chend angeordneten Kathodenplatte gezogen werden. Ein derarti ges kontinuierliches Verfahren hat den Vorteil einer Herstel lung von unbegrenzt vielen strukturierten Teilen und ist des halb der Automation zugänglich.In a further preferred embodiment of the invention can also be an endless plastic tape with adhesive metal foil lie on the first side of the metal foil and more prepared structured insulating layer on the second side of the metal foil continuously through an electrolytic bath under one corresponding angle of inclination and a mechanical clamping device Direction with contact and / or tension rollers over an equivalent accordingly arranged cathode plate can be pulled. Such a The continuous process has the advantage of being a manufacturer unlimited number of structured parts and is the half accessible to automation.

In einem weiteren bevorzugten Verfahren wird ein endloses Kunststoffband mit anhaftender Metallfolie und vorbereiteter strukturierter Isolierschicht auf der zweiten Seite der Metall folie kontinuierlich nacheinander durch mehrere Bearbeitungsbä der geführt, in denen nacheinander mit Wasser gespült, in Koch salzlösung elektrolytisch geätzt, in Wasser wieder gespült, in Lösungsbädern die strukturierte Isolierschicht von der strukturierten Metallfolie abgelöst und in Trennbädern das Kunststoff band von der strukturierten Metallfolie getrennt und in Reini gungsbädern die strukturierte Metallfolie von organischen und anorganischen Kontaminationen und anhaftenden Resten gereinigt. Mit diesem kontinuierlichen Verfahren ist in vorteilhafter Wei se eine Massenproduktion möglich. Als letzter Schritt bei einem derartigen Verfahren schließt sich vorzugsweise nach einer naß chemischen Herstellung der strukturierten Metallfolie ein rück standsfreies Trocknen an.In another preferred method, an endless Plastic tape with adhesive metal foil and prepared structured insulating layer on the second side of the metal continuously through several processing lines the led in which successively rinsed with water in cook salt solution electrolytically etched, rinsed again in water, in Solution baths the structured insulating layer from the structured Metal foil detached and the plastic in separation baths tied from the structured metal foil and in Reini the structured metal foil of organic and inorganic contamination and adhering residues cleaned. With this continuous process is advantageous in Wei mass production possible. As the last step for one Such method preferably closes after a wet one chemical production of the structured metal foil dry drying.

Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der Er findung werden nun anhand von Ausführungsbeispielen unter Be zugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert.Other advantages, features and possible uses of the Er invention are now based on exemplary embodiments under Be access to the accompanying drawings explained in more detail.

Fig. 1 zeigt eine prinzipielle Anordnung zur Strukturierung ei ner Metallfolie in einem galvanischen Bad. Fig. 1 shows a basic arrangement for structuring egg ner metal foil in a galvanic bath.

Fig. 2 zeigt einen Ausschnitt A der Fig. 1 mit fortgeschritte ner Randzonenätzung. Fig. 2 shows a section A of FIG. 1 with advanced edge zone etching.

Fig. 3 zeigt einen prinzipiellen Aufbau einer Ausführungsform der Erfindung. Fig. 3 shows a basic structure of an embodiment of the invention.

Fig. 4 zeigt eine strukturierte flexible Metallfolie für eine Mikrotitrationsanlage. Fig. 4 shows a structured metal foil for a flexible Mikrotitrationsanlage.

Fig. 1 zeigt eine prinzipielle Anordnung zur Strukturierung ei ner Metallfolie 1 in einem galvanischen Bad 4. Dazu ist die Me tallfolie an eine Anodenzuführung 7 angeschlossen und eine er ste Seite 8 ist von einer geschlossenen Isolationsschicht 9 ab gedeckt. Diese Isolationsschicht 9 ist in dieser Ausführungs form eine klarsichtige Kunststoff-Folie, so daß nach einem kon trollierten Freischneiden der dünnwandigen Metallfolie 1 das Ende des Vorgangs unmittelbar sichtbar wird. Die zweite Seite 10 der Metallfolie 1 ist in den Bereichen, die nicht geätzt werden sollen, von einer Isolierschicht 11 abgedeckt. Diese zweite Seite 10 der Metallfolie zeigt nach unten, so daß sich bildende Metallhydroxide nicht auf der Struktur absetzen können und damit ein gleichmäßiges Freischneiden behindern. Gegenüber der auf Anodenpotential liegenden Metallfolie 1 ist eine Katho denplatte 6 angeordnet, die auf Kathodenpotential liegt. Zwi schen Metallfolie 1 und Kathodenplatte 6 ist das galvanische Bad mit einer konzentrierten Kochsalzlösung aufgefüllt. Beim Einschalten einer Versorgungsspannung stellt sich eine Strom dichte von etwa 0,25 bis 0,3 A/cm² ein. Diese Stromdichte wirkt jedoch nicht gleichförmig auf die freiliegenden Flächen 19 der Metallfolie 1, sondern der Strom konzentriert sich auf die Randzonen 16 zwischen der Isolationsschicht 11 und den freien Flächen 19 der zweiten Seite 10 der Metallfolie. Dieser Randzo neneffekt wird näher mit der Fig. 2 gezeigt. Während von der Kathode aufsteigende Gasbläschen 18 relativ gleichmäßig und dicht die freiliegenden Flächen 19 der zweiten Seite 10 der auf Anodenpotential liegenden Metallfolie 1 abdecken, kommt es in den Randzonen 16 zu Unregelmäßigkeiten, die das Bilden von Me tallionen 17 und das Abwandern von positiv geladenen Metallio nen 17 von den Randzonen zur Kathodenplatte fördern. Damit ver bunden ist ein erhöhter Abtrag der Randzonen gegenüber den freiliegenden Flächen 19 der zweiten Seite 10 der Metallfolie 1. Fig. 1 shows a basic arrangement for structuring egg ner metal foil 1 in a galvanic bath 4th For this purpose, the metal foil is connected to an anode feed 7 and a ste side 8 is covered by a closed insulation layer 9 . This insulation layer 9 is in this embodiment form a clear plastic film, so that after a controlled trimming of the thin-walled metal foil 1, the end of the process is immediately visible. The second side 10 of the metal foil 1 is covered by an insulating layer 11 in the areas that are not to be etched. This second side 10 of the metal foil points downwards, so that metal hydroxides which form cannot settle on the structure and thus hinder uniform cutting. Opposite the metal foil 1 , which is at anode potential, a cathode plate 6 is arranged, which is at cathode potential. Between the metal foil's 1 and cathode plate 6 , the galvanic bath is filled with a concentrated saline solution. When a supply voltage is switched on, a current density of approximately 0.25 to 0.3 A / cm ^{2 is established} . However, this current density does not act uniformly on the exposed surfaces 19 of the metal foil 1 , but the current concentrates on the edge zones 16 between the insulation layer 11 and the free surfaces 19 of the second side 10 of the metal foil. This Randzo neneffekt is shown in more detail with FIG. 2. While gas bubbles 18 rising from the cathode cover the exposed surfaces 19 of the second side 10 of the metal foil 1 which is at anode potential relatively uniformly and densely, irregularities occur in the edge zones 16 , which cause the formation of metal ions 17 and the migration of positively charged metallio Promote NEN 17 from the edge zones to the cathode plate. This is associated with an increased removal of the edge zones compared to the exposed surfaces 19 of the second side 10 of the metal foil 1 .

Sobald der Metallionenabtrag in den Randzonen 16 fortgeschrit ten ist und die klarsichtige Kunststoff-Folie 9 auf der ersten Seite 8 der Metallfolie erreicht, kann das Ende des Freischnei dens von oben beobachtet werden und die strukturierte Metallfo lie dem galvanischen Bad entnommen werden. Ein längeres Ver bleiben der Metallfolie im galvanischen Bad wird ein Weiterät zen nicht fördern, da zwischenzeitlich durch den Effekt der Randzonenätzung die freiliegenden Flächen 19 vom Anodenpotenti al isoliert sind.As soon as the metal ion removal in the edge zones 16 has progressed and the clear plastic film 9 on the first side 8 of the metal film has been reached, the end of the cutting process can be observed from above and the structured metal film can be removed from the galvanic bath. A longer stay of the metal foil in the galvanic bath will not promote etching, since in the meantime the exposed areas 19 are isolated from the anode potential by the effect of the edge zone etching.

Fig. 3 zeigt einen prinzipiellen Aufbau einer Ausführungsform der Erfindung. Bei dieser Ausführungsform der Erfindung wurde die Wirkung der Gasblasenbildung optimiert, indem sowohl Katho de als auch Anode unter einem Neigungswinkel α in dem galvani schen Bad 4 angeordnet werden. In dieser Ausführungsform ist der Neigungswinkel α gegenüber der Horizontalen 20°, da es sich gezeigt hat, daß bei dieser Winkelstellung die Randzo nenätzung und damit das Freischneiden einer metallischen Struk tur optimal und schnell vorangeht. Das galvanische Bad 4 wird mit Hilfe einer Heizvorrichtung 14, die in dem galvanischen Bad angeordnet ist, über einen Regler auf konstanter Temperatur ge halten. Diese konstante Temperatur liegt in dieser Ausführungs form bei 40°C. Das Anodenpotential 13 wird der in einem Spann rahmen 12 eingespannten Metallfolie 1 über eine isolierte An odenzuführung 7 zugeführt. Eine entsprechende isolierte Katho denzuführung 20 versorgt die Kathodenplatte 6 und weist ihrer seits eine doppelt so große Fläche auf wie die zu strukturie rende Metallfolie 1. Die Stromdichten werden in der Ausfüh rungsform nach Fig. 3 genauso eingestellt wie in der Ausfüh rungsform nach Fig. 1. Der Neigungswinkel α fördert ein Wan dern der Gasblasen 18 entlang der geneigten Ebene der Metallfo lie nach oben und bewirkt ein bevorzugtes Ätzen der Randzonen 16. Fig. 3 shows a basic structure of an embodiment of the invention. In this embodiment of the invention, the effect of gas bubble formation was optimized by arranging both cathode and anode at an angle of inclination α in the galvanic bath 4 . In this embodiment, the angle of inclination α with respect to the horizontal is 20 °, since it has been shown that at this angular position the Randzo nenätz and thus the cutting free of a metallic structure is proceeding optimally and quickly. The galvanic bath 4 is held by means of a heater 14 , which is arranged in the galvanic bath, via a controller at a constant temperature. This constant temperature is 40 ° C in this embodiment. The anode potential 13 is in a clamping frame 12 clamped metal sheet 1 via an insulated An odenzuführung supplied. 7 A corresponding insulated cathode supply 20 supplies the cathode plate 6 and, on the other hand, has an area twice as large as the metal foil 1 to be structured. The current densities are set in the embodiment according to FIG. 3 in the same way as in the embodiment according to FIG. 1. The angle of inclination α promotes migration of the gas bubbles 18 along the inclined plane of the metal foil and causes a preferred etching of the edge zones 16 .

Fig. 4 zeigt eine strukturierte flexible Metallfolie 1 für eine Mikrotitrationsanlage. Diese besteht im wesentlichen aus einem perforierten Band 2, von dem Nadelspitzen 3 zur Aufnahme von biologischen Proben einer Mikrotiterplatte vorspringen. Da die Metallfolie 1 mit 0,025 mm sehr dünn ist, sind auch die Nadel spitzen äußerst dünn und deshalb senkrecht zu der Oberfläche der strukturierten Metallfolie leicht elastisch biegsam, wäh rend sie in der Ebene der Metallfolie formstabil bleiben. Der artig fein strukturierte Bänder aus einem V2A-Stahl sind nur mit dem erfindungsgemäßen Verfahren darstellbar. Fig. 4 shows a structured flexible metal foil 1 for a Mikrotitrationsanlage. This essentially consists of a perforated band 2 , from which needle tips 3 project to receive biological samples from a microtiter plate. Since the metal foil 1 with 0.025 mm is very thin, the needle tips are extremely thin and therefore slightly elastically flexible perpendicular to the surface of the structured metal foil, while they remain dimensionally stable in the plane of the metal foil. The well-structured strips made of V2A steel can only be produced with the method according to the invention.

Reference list

11

flexible Metallfolie
flexible metal foil

22

perforiertes Band
perforated tape

33rd

Nadelspitzen
Needle tips

44

galvanisches Bad
galvanic bath

55

Salzlösung
Saline solution

66

Kathodenplatte
Cathode plate

77

Anodenzuführung
Anode feed

88th

erste Seite
first page

99

nichtstrukturierte Isolationsfolie
non-structured insulation film

1010th

zweite Seite
second page

1111

strukturierte Isolationsfolie
structured insulation film

1212th

Spannrahmen
Stenter

1313

Anodenpotential
α Neigungswinkel gegenüber der Horizontalen
Anode potential
α angle of inclination with respect to the horizontal

1414

Heizvorrichtung
Heater

1515

Übergänge von Isolation zu Metalloberflächen
Transitions from insulation to metal surfaces

1616

Randzonen
Marginal zones

1717th

Metallionen
Metal ions

1818th

Gasblasen
Gas bubbles

1919th

freiliegende Fläche
exposed area

2020th

Kathodenzuführung
Cathode feed

Claims

1. Device for the galvanic etching of a thin metal foil for the production of structured flexible metal foils ( 1 ) for a microtitration system, the metal foil ( 1 ) to be produced from a perforated band ( 2 ) with protruding needle tips ( 3 ) for receiving biological samples There is a microtiter plate and the device has a galvanic bath ( 4 ) with a salt solution (S) and in the bath ( 4 ) a cathode plate ( 6 ) lying at cathode potential ( 6 ) and an anode feed ( 7 ) are arranged, characterized in that

- The metal foil to be etched ( 1 ) is laminated on a first side (8) with an adhesive closed insulation foil ( 9 ) and one of the first side (8) opposite the second side (10) with an adhesive insulation foil ( 11 ), which covers the structure to be formed, is masked,
- The anode supply ( 7 ) has a clamping frame ( 12 ) for the metal foil ( 1 ) to be etched, in which the metal foil ( 1 ) is clamped and placed on anode potential ( 13 ),
- The clamping frame ( 12 ) holds the second side (10) of the metal foil ( 1 ) downwards and inclined at an angle (α) in the galvanic bath ( 4 ) and connects the metal foil ( 1 ) to the anode supply ( 7 ),
- The contact plate ( 6 ) is arranged plane-parallel to the stretched metal foil ( 1 ) and below the metal foil ( 1 ) inclined by the same angle (α).

2. Device according to claim 1, characterized in that the metal foil ( 1 ) is a thin-walled V2A steel foil from 0.025 to 0.250 mm.

3. Apparatus according to claim 1 or according to claim 2, characterized in that the structured insulation film ( 11 ) is a structured with a cutting plotter adhesive stretch free plastic film.

4. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the metal foil ( 1 ) has masking-free areas for clamping and for making electrical contact animals.

5. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the angle of inclination (α) for the cathode plate ( 6 ) and the clamped metal foil ( 1 ) is 15 to 30 °, preferably 20 to 25 °.

6. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the distance between the metal foil ( 1 ) and the cathode plate ( 6 ) is 3 to 10 mm, preferably 5 to 7 mm.

7. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the salt solution ( 5 ) is a concentrated NaCl solution.

8. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the side of the cathode plate ( 6 ) is at least twice as large as the metal foil to be structured ( 1 ).

9. Device according to one of the preceding claims, characterized in that a heating device ( 14 ) in the galvanic bath ( 4 ) is arranged.

10. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the bath temperature by means of the heating device ( 10 ) and a controller is constantly regulated at a temperature of 30 ° C to 50 ° C, preferably from 38 ° C to 42 ° C.

11. Device according to one of the preceding claims, characterized in that a filter device for keeping the saline solution clean is connected to the bath ( 4 ).

12. Device according to one of the preceding claims, characterized in that a power supply is connected to the galvanic bath ( 4 ), which has a current density between 0.25 to 0.3 A / cm ² at a supply voltage of 3.5 to 4 V supplies.

13. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the non-structured upper insulation film ( 9 ) is a transparent film.

14. A process for the production of structured flexible metal foils ( 1 ) for microtitration, which consist of a perforated band ( 2 ) with projecting needle tips ( 3 ) for receiving biological samples of a microtiter plate, the needles ( 3 ) being in one The direction perpendicular to the metal foil ( 1 ) should be flexible and should remain dimensionally stable in the plane of the metal foil ( 1 ), which is characterized by the following process steps:

a) applying a non-structured insulating layer ( 9 ) to a first side (8) of the metal foil ( 1 ),
b) applying a structured insulating layer ( 11 ) on a second side (10) of the metal foil ( 1 ) opposite the first side (8), the structure of the structured insulating layer ( 11 ) being the same as the structure of the structured flexible metal foil ( 1 ) for the Corresponds to microtitration,
c) clamping the metal foil ( 1 ) in a clamping frame ( 12 ) and connecting the metal foil ( 1 ) to an od feeder ( 7 ),
d) immersing the metal foil ( 1 ) provided with insulating layers ( 9 , 11 ) in a galvanic bath ( 4 ) plane-parallel to a cathode plate ( 6 ),
e) applying an anode / cathode voltage to the metal foil ( 1 ) and the cathode plate ( 6 ),
f) edge zone etching of the transitions ( 15 ) from isolated surface areas to exposed metal surface areas of the metal foil ( 1 ),
g) automatic termination of the electrolytic etching after etching through the edge zones ( 16 ).

15. The method according to claim 14, characterized in that the galvanic bath ( 4 ) is exposed to a simple filtration of precipitated hydroxides during the edge zone etching and is returned.

16. The method according to claim 14 or claim 15, characterized in that a DC voltage between the as an anode connected metal foil ( 1 ) and a metallic Ka method plate ( 6 ) is applied for 60 to 150 seconds.

17. The method according to any one of claims 14 to 16, characterized in that a current density of 0.25 to 0.3 A / cm ^{-2 is maintained} during the etching process.

18. The method according to any one of claims 14 to 17, characterized in that plastic films are glued on as the insulating layer ( 9 , 11 ).

19. The method according to any one of claims 14 to 17, characterized in that the structured insulating layer ( 11 ) is applied by means of screen printing processes.

20. The method according to any one of claims 14 to 17, characterized in that photoresists are used as the insulating layer ( 9 , 11 ) and the structuring of the insulating layer ( 11 ) by contact exposure, development and curing of the photoresist to form a structured insulating layer ( 11 ) follows.

21. The method according to any one of claims 14 to 17, characterized in that a first side (8) of the metal foil ( 1 ) with an adhesive plastic film ( 9 ) is covered as an insulating layer and the second side (10) of the metal foil ( 1 ) is provided by a photolithography process with a structured insulating layer ( 11 ).

22. The method according to any one of the preceding claims 14 to 21, characterized in that the second side (10) provided with a structured insulating layer 11 is arranged in the galvanic bath ( 4 ) downwardly inclined to the horizontal.

23. The method according to any one of claims 14 to 22, characterized in that an endless plastic tape with adhering the metal foil ( 1 ) on the first side (9) of the Metallfo lie ( 1 ) and prepared structured insulating layer ( 11 ) on the second side (10) the metal foil is continuously drawn through an electrolytic bath ( 4 ).

24. The method according to any one of claims 14 to 23, characterized in that an endless plastic strip with adhering to the metal foil ( 4 ) and prepared structured insulating layer ( 11 ) on the second side (10) of the metal foil ( 1 ) continuously in succession by several Machining baths are performed, in which one after the other rinsed with H ₂ O, etched electrolytically in saline solution, rinsed in H ₂ O, the structured insulating layer ( 11 ) was loosened from the structured metal foil in solution baths, the plastic strip was separated from the structured metal foil in separating baths and in Cleaning baths, the structured metal foil ( 1 ) is cleaned of organic and inorganic contaminations and adhering residues.

25. The method according to any one of claims 14 to 24, characterized in that after a wet chemical manufacture of the structured metal foil ( 1 ) it is dried without leaving residues.