DE10008738A1 - Particulate mixtures comprise polyaspartic acid or a polyaspartic acid cocondensate and fertilizers - Google Patents
Particulate mixtures comprise polyaspartic acid or a polyaspartic acid cocondensate and fertilizersInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft neue teilchenförmige Mischungen von Poly asparaginsäure oder Cokondensate der Polyasparaginsäure und einem oder mehreren Düngemitteln, ein Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung als Düngergranulate sowie die Verwendung von Polyasparaginsäure und oder Cokondensate der Polyasparaginsäure als Hilfsmittel zur Partikelformung.The invention relates to new particulate mixtures of poly aspartic acid or cocondensates of polyaspartic acid and one or several fertilizers, a process for their production and their use as fertilizer granules and the use of Polyaspartic acid and or cocondensates of polyaspartic acid as an aid to particle formation.
Aus der DE-A-36 26 672 ist die Verwendung von K-, Mg- und Ca-Sal zen der Polyasparaginsäure als Düngemittel bekannt.DE-A-36 26 672 discloses the use of K, Mg and Ca sal Zen of polyaspartic acid known as fertilizer.
Aus der US-A-5,350,735 sind mechanische Trocken-Mischungen von Polyasparaginsäure mit Düngemitteln bekannt.US Pat. No. 5,350,735 discloses mechanical dry mixtures from Polyaspartic acid with fertilizers known.
Aus der US-A-5,593,947 ist ein Verfahren zur Erhöhung des Pflan zenwachstums mit Mischungen aus Polyasparaginsäure und Düngemit teln bekannt.From US-A-5,593,947 is a method for increasing the plant Zen growth with mixtures of polyaspartic acid and fertilizer known.
Aus der EP-A-791 616 und der US-A-5,540,927 ist die Herstellung von Polyasparaginsäure und deren Anwendung als Düngemittel be kannt.The production is from EP-A-791 616 and US-A-5,540,927 of polyaspartic acid and its use as a fertilizer knows.
Die bisherige Verwendung von Polyasparaginsäure bei der Düngung läßt zu wünschen übrig.The previous use of polyaspartic acid in fertilization leaves much to be desired.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, den bisherigen Nachteilen abzuhelfen, insbesondere Kornhärte, Abrieb verhalten und Backverhalten von Düngergranualten zu verbessern. Weiterhin sollte die Agglomeration oder Granulation von Stoffen ermöglicht werden, die ohne geeignete Additive nicht oder nur un zureichend agglomerieren.The present invention was therefore based on the object to remedy previous disadvantages, in particular grain hardness, abrasion behavior and improve baking behavior of fertilizer granules. Furthermore, the agglomeration or granulation of substances be made possible, which without suitable additives, or only un agglomerate sufficiently.
Demgemäß wurden neue teilchenförmige Mischungen von Polyaspara ginsäure oder Cokondensate der Polyasparaginsäure und einem oder mehreren Düngemitteln gefunden, welche dadurch gekennzeichnet sind, daß diese teilchenförmigen Mischungen 0,001 bis 50 Gew.-% Polyasparaginsäure in homogener Verteilung enthalten und eine mittlere Teilchengröße von 0,001 bis 25 mm aufweisen.Accordingly, new particulate mixtures from Polyaspara ginsäure or cocondensates of polyaspartic acid and one or found several fertilizers, which are characterized are that these particulate mixtures 0.001 to 50 wt .-% Contain polyaspartic acid in a homogeneous distribution and a have an average particle size of 0.001 to 25 mm.
Polyasparaginsäure kann beispielsweise durch Kondensation von As paraginsäure oder durch Reaktion von Maleinsäure und Ammoniak und jeweils anschließende Hydrolyse der entstehenden Polyaspartimideinheiten zu Asparaginsäureeinheiten oder deren Salze mit Alka limetall-, Erdalkalimetall- oder Ammoniumbasen wie Hydroxiden, Carbonate, Hydrogencarbonate, Nitrate, Sulfate und Chloride, be vorzugt Hydroxiden hergestellt. Die Kondensation der Asparagin säure kann in Gegenwart von Mineralsäuren als Katalysator mit oder ohne Erwärmung oder auch durch alleiniges Erhitzen von Aspa raginsäure auf Temperaturen von mindestens 180°C, also 180 bis 280°C, bevorzugt 190 bis 270°C, besonders bevorzugt 200 bis 250°C erfolgen.Polyaspartic acid can, for example, by condensation of As paraginic acid or by reaction of maleic acid and ammonia and subsequent hydrolysis of the resulting polyaspartimide units to aspartic acid units or their salts with Alka lime metal, alkaline earth metal or ammonium bases such as hydroxides, Carbonates, hydrogen carbonates, nitrates, sulfates and chlorides, be preferably hydroxides produced. The condensation of asparagine Acid can be used as a catalyst in the presence of mineral acids or without heating or by heating Aspa alone ragic acid to temperatures of at least 180 ° C, i.e. 180 to 280 ° C, preferably 190 to 270 ° C, particularly preferably 200 to 250 ° C respectively.
Als Edukte für die Herstellung von Polyasparaginsäuren kann L-, D- und DL-Asparaginsäure verwendet werden. DL-Asparaginsäure ist technisch leicht zugänglich, z. B. durch Umsetzung von Ammoniak mit Maleinsäure oder Fumarsäure. Asparaginsäure kann nach allen bekannten Methoden hergestellt werden. L-Asparaginsäure wird durch asymmetrische L-Aspartase katalysierte Addition von Ammo niak an Fumarsäure hergestellt. Geeignete Mikroben für die indu strielle Biokonversion von Fumarsäure in L-Asparaginsäure bein halten mutierte Stämme von beispielsweise Pseudomonas, Brevibac terium flavum oder lactoferum. Die Mikroorganismen können bei der katalysierten Anlagerung von Ammoniak an Fumarsäure auf einer fe sten Phase immobilisiert sein. Die Produktion von L-Asparagin säure kann somit ökonomisch und kontinuierlich in einem durch strömten Reaktor oder Rohr durchgeführt werden, vgl. Ullmanns En cyklopädie der technischen Chemie, 1985, Band A2, Seite 68. L-As paraginsäure kann auch beispielsweise durch chemische oder enzy matische Hydrolyse von L-Asparagin hergestellt werden. L-Aspara gin fällt als Nebenprodukt in der Zuckermelasse und bei der Ver arbeitung von Kartoffeln an. Zur Herstellung der Polykondensate wird vorzugsweise L- und DL-Asparaginsäure eingesetzt. Besonders bevorzugt dient biotechnologisch hergestellte L-Asparaginsäure und aus Fumarsäure oder Maleinsäure und Ammoniak hergestellte DL- Asparaginsäure als Ausgangsmaterial zur Herstellung der Cokonden sate der Polyasparaginsäure.As starting materials for the production of polyaspartic acids, L-, D- and DL-aspartic acid can be used. Is DL-Aspartic Acid technically easily accessible, e.g. B. by reacting ammonia with maleic acid or fumaric acid. Aspartic acid can be used after all known methods are produced. L-Aspartic acid will addition of Ammo catalyzed by asymmetric L-aspartase made of fumaric acid. Suitable microbes for the indu Strict bioconversion of fumaric acid to L-aspartic acid keep mutant strains of, for example, Pseudomonas, Brevibac terium flavum or lactoferum. The microorganisms can catalyzed addition of ammonia to fumaric acid on a fe phase must be immobilized. The production of L-asparagine acid can thus be economically and continuously in one go flowed reactor or pipe are carried out, cf. Ullmanns En cyclopedia of technical chemistry, 1985, volume A2, page 68. L-As Paraginic acid can also be obtained, for example, through chemical or enzy Matic hydrolysis of L-asparagine can be produced. L-Aspara gin falls as a by-product in sugar molasses and in ver processing of potatoes. For the production of the polycondensates L- and DL-aspartic acid is preferably used. Especially biotechnologically produced L-aspartic acid is preferably used and DL- made from fumaric acid or maleic acid and ammonia Aspartic acid as the starting material for the production of the cocondes sate of polyaspartic acid.
Geeignete Polykondensate der Polykondensate der Polyaparaginsäure sind auch solche Verbindungen, die außer Aspartimideinheiten noch andere, mit Polyasparaginsäure cokondensierbare Verbindungen ein gebaut enthalten. Besonders bevorzugte cokondensierbare Verbin dungen sind beispielsweise aus der oben genannten EP-A-648 241 bekannt. Besonders bevorzugte cokondensierbare Verbindungen sind mehrbasische Carbonsäuren, Anhydride mehrbasischer Carbonsäuren, mehrbasische Hydroxycarbonsäuren, einbasische Polyhydroxycarbon säuren, C4- bis C30-Amine, bevorzugt C4- bis C8-Amine, alkoxy lierte C4- bis C30-Amine, bevorzugt alkoxylierte C4- bis C8-Amine, und C1- bis C30-Alkohole, bevorzugt C1- bis C8-Alkohole, besonders bevorzugt C1- bis C4-Alkohole wie Methanol, Ethanol, n-Propanol, iso-Propanol und n-Butanol. Es können auch nichtproteinogene Ami nosäuren als Komponente zur Polycokondensation eingesetzt werden. Nichtproteinogene Aminosäuren sind alle Aminogruppen und Carbon säuregruppen tragenden monomeren Komponenten, deren Struktur nicht mit den Aminosäuren identisch ist, die als regelmäßige Be standteile der tierischen und pflanzlichen Proteine auftreten und deren Einbau in Proteine durch die Information des genetischen Codes geregelt ist, vgl. Jakubke und Jeschkeit, "Aminosäuren, Peptide, Proteine", Verlag Chemie, Weinheim 1982, Seiten 26-29.Suitable polycondensates of the polycondensates of polyapartic acid are also those compounds which, in addition to aspartimide units, also contain other compounds which are co-condensable with polyaspartic acid. Particularly preferred co-condensable compounds are known for example from the above-mentioned EP-A-648 241. Particularly preferred co-condensable compounds are polybasic carboxylic acids, anhydrides polybasic carboxylic acids, polybasic hydroxycarboxylic acids, monobasic polyhydroxycarbon acids, C 4 to C 30 amines, preferably C 4 to C 8 amines, alkoxylated C 4 to C 30 amines, are preferred alkoxylated C 4 to C 8 amines, and C 1 to C 30 alcohols, preferably C 1 to C 8 alcohols, particularly preferably C 1 to C 4 alcohols such as methanol, ethanol, n-propanol, iso -Propanol and n-butanol. Non-proteinogenic amino acids can also be used as components for polycocondensation. Non-proteinogenic amino acids are all amino groups and monomeric components bearing carboxylic acid groups, the structure of which is not identical to the amino acids that occur as regular components of animal and vegetable proteins and whose incorporation into proteins is regulated by the information in the genetic code, cf. Jakubke and Jeschkeit, "Amino acids, peptides, proteins", Verlag Chemie, Weinheim 1982, pages 26-29.
Die cokondensierbaren Verbindungen können in Mengen von 0,1 bis 99, vorzugsweise 0,5 bis 30 mol-% bei der Polycokondensation ein gesetzt werden.The co-condensable compounds can be used in amounts of 0.1 to 99, preferably 0.5 to 30 mol% in the polycondensation be set.
Die erfindungsgemäßen teilchenförmigen Mischungen von Polyaspara ginsäure oder Cokondensate der Polyasparaginsäure können 0,001 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 0,005 bis 30 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,01 bis 10 Gew.-% Polyasparaginsäure und die gesamte teilchen förmige Mischung aus Polyasparaginsäure oder Cokondensate der Po lyasparaginsäure und einem oder mehreren, bevorzugt einem bis drei, besonders bevorzugt einem oder zwei, insbesondere einem Düngemittel hat in der Regel eine mittlere Teilchengröße von 0,001 bis 25 mm, bevorzugt 0,01 bis 20 mm, besonders bevorzugt 0,05 bis 15 mm, insbesondere 0,1 bis 10 mm.The particulate mixtures of Polyaspara according to the invention Ginsäure or cocondensates of polyaspartic acid can 0.001 up to 50% by weight, preferably 0.005 to 30% by weight, particularly preferred 0.01 to 10 wt .-% polyaspartic acid and all of the particles shaped mixture of polyaspartic acid or cocondensates of the Po lyaspartic acid and one or more, preferably one to three, particularly preferably one or two, in particular one Fertilizers usually have an average particle size of 0.001 to 25 mm, preferably 0.01 to 20 mm, particularly preferred 0.05 to 15 mm, in particular 0.1 to 10 mm.
Die erfindungsgemäßen teilchenförmige Mischung aus Polyasparagin
säure oder Cokondensate der Polyasparaginsäure und einem oder
mehreren Düngemitteln kann wie folgt hergestellt werden:
Düngemittel bzw. andere Granalien können vorzugsweise durch Luft
strom oder Lagerung im Wärmeschrank oder in der Wirbelschicht
oder einem anderen geeigneten Aggregat erhitzt und auf einen Gra
nulierteller oder eine Trommel dosiert werden. Hier kann ein de
finierter Massenstrom einer Lösung von Polyasparaginsäure in Was
ser und ein definierter Massenstrom von Düngemittelpulver oder
einem anderen feinteiligen Produkt auf eine grobteilige sich in
Bewegung befindliche Vorlage dosiert werden.The particulate mixture of polyaspartic acid or cocondensates of polyaspartic acid and one or more fertilizers according to the invention can be prepared as follows:
Fertilizers or other granules can preferably be heated by air flow or storage in a heating cabinet or in a fluidized bed or another suitable unit and metered onto a granulating plate or a drum. Here, a defined mass flow of a solution of polyaspartic acid in water and a defined mass flow of fertilizer powder or another finely divided product can be dosed onto a coarse-sized, moving sample.
Die wässrige Polyasparaginsäure-Lösung kann eine Konzentration von 1 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 50 Gew.-% haben.The aqueous polyaspartic acid solution can have a concentration from 1 to 70% by weight, preferably 5 to 50% by weight.
Die Aufbringung kann über eine Flachdüse oder eine 2-Stoffdüse mit Luftstrom mit kalter oder heißer Luft oder über ein Rohr er folgen. Auf der Granulatoberfläche verteilt sich die Lösung durch Bewegen der Schüttung im Aggregat. Die Granulate bauen sich in der Regel auf, indem sich unterstützt durch die Polyasparaginsäure der Massenstrom des feinteiligen Produktes auf der Oberflä che niederschlägt.The application can be done via a flat nozzle or a 2-component nozzle with air flow with cold or hot air or through a pipe consequences. The solution is distributed throughout the granulate surface Moving the bed in the aggregate. The granules build up in usually based on being supported by the polyaspartic acid the mass flow of the finely divided product on the surface che precipitates.
Die Erhitzung der Granalien vor der Behandlung ist nicht unbe dingt notwendig, erleichtert jedoch den Abtrocknungsprozess der Flüssigkeit auf der Granalienoberfläche.The heating of the granules before the treatment is not without problems essential, but facilitates the drying process of the Liquid on the surface of the granules.
Nach Abtrocknen des wässrigen Anteiles der Lösung und nach Been digung des Granalienwachstums kann zur Verminderung der Backnei gung der behandelten Granalien ein Antibackmittel zugesetzt wer den, beispielsweise Staub, Schichtsilikat, Tone, Öl, Fett, Fetta min oder andere.After drying the aqueous portion of the solution and after having been Damage to the granule growth can reduce the baking egg anti-caking agent added to the treated granules the, for example dust, layered silicate, clays, oil, fat, grease min or others.
Der Behandlungsvorgang dauert in der Regel zwischen 10 Sekunden und 10 Minuten, vorzugsweise zwischen 1 Minute und 5 Minuten.The treatment process usually lasts between 10 seconds and 10 minutes, preferably between 1 minute and 5 minutes.
Vorteilhaft wirkt sich die Verwendung von Polyasparaginsäure bei der Volumengranulation aus.The use of polyaspartic acid has an advantageous effect the volume granulation.
Hierbei wird in der Regel in einem Scherung und Durchmischung er zeugenden Misch- oder Granulationsaggregat (z. B. Eirichmischer, Thekamischer, Betonmischer) ein Pulver oder feinteiliges Granulat vorgelegt. Es können auch gröbere Anteile eines Produktes als Teilmenge vorhanden sein. Als Bindemittel wird in der Regel Was ser mit Polyasparaginsäure zugegeben. Je nach Produktverhalten kann ein definiertes Programm zum Scherenergieeintrag gefahren werden (z. B. 1 Minute höchste Energiestufe, ca. 5 Minuten nie drige Energiestufe, Prozessabbruch nach Probenahme bei Granalien um 3 mm Durchmesser). Hierbei können Flüssigkeit und Pulver innig vermischt und durch die Haftkräfte von Wasser verstärkt durch Po lyasparaginsäure Granalien gebildet werden. Nach Beendigung des Chargenprozesses kann das noch feuchte Produkt ausgetragen und schonend getrocknet werden, z. B. auf einem Bandtrockner oder an deren geeigneten Aggregaten.This is usually done in a shear and mix generating mixing or granulation unit (e.g. Eirich mixer, Thekamischer, concrete mixer) a powder or finely divided granulate submitted. Coarser parts of a product can also be used Subset exist. What is usually used as a binder water added with polyaspartic acid. Depending on the product behavior can run a defined program for shear energy input become (e.g. 1 minute highest energy level, approx. 5 minutes never third energy level, process termination after sampling of granules by 3 mm diameter). Here, liquid and powder can be intimate mixed and reinforced by the adhesive forces of water by Po Lyaspartic acid granules are formed. After completing the Batch process, the still moist product can be discharged and be gently dried, e.g. B. on a belt dryer or their suitable aggregates.
Es kommen in der Regel bezogen auf den Feststoff zwischen 3 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-% Flüssigkeit zum Einsatz.As a rule, there are between 3 to 4 times the solids 30 wt .-%, preferably 5 to 20 wt .-% liquid for use.
Bei Verwendung einer Lösung von typischerweise 1 bis 30%igen Lö sung von Polyasparaginsäure ist der Bedarf an Granulierflüssig keit gegenüber reinem Wasser deutlich reduziert. Die Granulatfe stigkeit ist sowohl im feuchten Granulatzustand erhöht als auch nach dem Trocknungsprozess. Dies verbessert die Produkteigen schaften hinsichtlich Transportierbarkeit, Abrieb, Streueigen schaften u. a.. When using a solution of typically 1 to 30% solution solution of polyaspartic acid is the need for granulation liquid significantly reduced compared to pure water. The granules Stability is increased both when the granules are moist after the drying process. This improves the product's own with regard to transportability, abrasion, spreading properties shafts and a ..
Granulation und Agglomeration, ebenso wie Pressgranulation, Ex trudieren, Prillen, Kristallisieren und Kompaktieren sind verfah renstechnische Schritte, um aus Pulvern, Pasten, Presskuchen, Stäuben, Schmelzen, Lösungen, Suspensionen, Emulsionen etc. par tikelförmige Stoffformen zu machen, deren Partiklelgröße vergrö bert ist. Diese Verfahrensschritte sollen im folgenden Partikel formung genannt werden.Granulation and agglomeration, as well as press granulation, ex trudging, prilling, crystallizing and compacting are possible technical steps to convert powders, pastes, press cakes, Dusts, melts, solutions, suspensions, emulsions etc. par to make particle-shaped fabric shapes whose particle size increases bert is. These process steps are intended in the following particles be called formation.
Der anwendungstechnische Vorteile können u. a. eine veränderte Löslichkeit, Benetzung, Rieselfähigkeit, Streufähigkeit, Lager verhalten oder Staubverhalten sein.The application technology advantages can u. a. a changed one Solubility, wetting, pourability, spreadability, storage behavior or dust behavior.
Die Partikelformung kann beispielsweise in Mischern, Trommeln, Knetern, Extrudern, Intensivmischern, Schneckenmischern, speziel len Pumpen oder sonstigen Ausformaggregaten durchgeführt werden.Particle formation can take place, for example, in mixers, drums, Kneaders, extruders, intensive mixers, screw mixers, special len pumps or other shaping units.
Zur Granulation werden in der Regel die Stoffe gemischt, die sich miteinander verbinden. Viele Stoffe bilden jedoch spröde Kri stalle oder auch eher lose Gebilde, die stark zu Staub und Abrieb neigen.For granulation, the substances that are mixed are usually mixed connect with each other. However, many substances form brittle crystals stable or rather loose structures, which are strong to dust and abrasion tend.
Die Prozentangaben in den Beispielen bedeuten Gewichtsprozent. Die K-Werte der Kondensate wurden nach H. Fikentscher, Cellulose- Chemie, Bd. 13, Seite 58 bis 64 und Seite 71 bis 74 (1932) in wäßriger Lösung oder in Dimethylformamid bei einer Konzentration der Kondensate von 1 Gew.-% und einer Temperatur von 25°C be stimmt.The percentages in the examples mean percent by weight. The K values of the condensates were determined according to H. Fikentscher, Cellulose- Chemie, vol. 13, pages 58 to 64 and pages 71 to 74 (1932) in aqueous solution or in dimethylformamide at a concentration the condensates of 1 wt .-% and a temperature of 25 ° C be Right.
In einem 200 l fassenden Taumeltrockner wurden 50 kg Asparagin säure eingefüllt und unter Durchleiten eines Stickstoffstroms (500 l/h) innerhalb von 6 Stunden bei einer Temperatur des Wärme überträgeröls von 220°C polykondensiert, bis sich 95% der theore tisch möglichen Menge an Wasser gebildet hatten. Danach wurde der Reaktor abgekühlt und das Polykondensat ohne weitere Reinigung in Wasser dispergiert und mit Natronlauge auf pH 7,5 eingestellt. Der K-Wert der Polymerlösung betrug 30 (gemessen 1%ig in Was ser).50 kg of asparagine were placed in a 200 l tumble dryer acid filled in and while passing a stream of nitrogen (500 l / h) within 6 hours at a temperature of heat polycondensed carrier oil of 220 ° C until 95% of theories table had formed possible amount of water. After that the Cooled reactor and the polycondensate in without further purification Dispersed water and adjusted to pH 7.5 with sodium hydroxide solution. The K value of the polymer solution was 30 (measured 1% in what ser).
Die Staubneigung von partikulären Produkten kann bestimmt werden,
indem der sich bildende Staub durch Querstromsichtung abgetrennt
und gravimetrisch bestimmt wird. In nachfolgender Tabelle wurde
der gebildete Staub in ppm (mg/kg Produkt) angegeben:
The tendency to dust of particulate products can be determined by separating the dust that forms by cross-flow screening and determining it gravimetrically. The dust formed was given in ppm (mg / kg product) in the following table:
Die hierzu hergestellten Muster wurden erzeugt, indem man einen Granulator der Fa. Eirich mit 50 l Trommelvolumen mit 30 kg Iso durstaub befüllte. Anschließend wurde die Trommel mit 0,5 Hz ro tiert und die Drehzahl des Schnitzelwerkes gegenläufig auf 5 Hz eingestellt. Von einer Lösung aus 10% langkettiger Polyasparagin säure (P-Typ) und 90% Wasser wurde innerhalb 1 Minute 3 kg zuge geben.The patterns produced for this were created by using a Granulator from Eirich with 50 l drum volume with 30 kg Iso filled with dust. The drum was then ro at 0.5 Hz tiert and the speed of the wood chips in opposite directions to 5 Hz set. From a solution made from 10% long-chain polyasparagine acid (P-type) and 90% water was added 3 kg within 1 minute give.
Anschließend wurde die Mischung 3 Minuten verwirbelt und dies so lange durch Nachgeben von 0,1 kg Lösung wiederholt, bis sich Gra nulate gebildet haben. Nach 10 Minuten wurde das Produkt heraus gefahren und auf Band oder im Wärmeschrank getrocknet.The mixture was then swirled for 3 minutes and so long by adding 0.1 kg of solution until Gra have formed nulates. After 10 minutes the product was out driven and dried on tape or in an oven.
Zur Bestimmung des Abriebs wurden die gleichen Muster verwendet, wie für die Staubbestimmung und in einer definierten Reibbean spruchung in einem sich drehenden Laufrad unter Zugabe von Stahl kugeln getestet. Gemessen wurde der Anteil des Produktes, der nach Beanspruchung durch ein Sieb der Maschenweite 100 Mikrometer durchfällt (Durchgang) in g/kg.The same patterns were used to determine the abrasion, as for dust determination and in a defined area stress in a rotating impeller with the addition of steel bullets tested. The proportion of the product which after loading through a sieve with a mesh size of 100 micrometers fails (passage) in g / kg.
Es zeigte sich, daß der Abrieb sich beispielsweise bei Düngemit telfeingranulaten und Isodurhaltigen Düngern von 120 g/kg mit den erfindungsgemäßen teilchenförmigen Mischungen auf 70 g/kg vermin dern läßt.It was found that the abrasion, for example, with fertilizers fine granules and isoduriferous fertilizers of 120 g / kg with the min. particulate mixtures according to the invention to 70 g / kg that leaves.
Ammonsulfat - im folgenden mit AS abgekürzt - wird in großindu striellen Anlagen als Kristalle mit Partikelgrößen unter 1 bis max. 3 mm hergestellt. Eine Granulation ist nur unter Beimengung großer Anteile von Zuschlagstoffen wie z. B. von gebranntem Kalk möglich. Alternativ wurde in Ullmanns's Ecyclopedia of Industrial Chemistry, Sixth Edition, 1999 die Pressgranulation genannt, die jedoch nicht zu runden Granalien, sondern zu eckigen Partikeln mit hohem Abrieb führt.Ammonium sulfate - hereinafter abbreviated to AS - is used in large indu plants as crystals with particle sizes below 1 to Max. 3 mm. Granulation is only with admixture large proportions of additives such. B. of quicklime possible. Alternatively, in Ullmanns's Ecyclopedia of Industrial Chemistry, Sixth Edition, 1999 called press granulation, the however not to round granules, but to angular particles leads with high abrasion.
Bei der erfindungsgemäßen Granulation wurden im Granulierteller Pulver aus AS und AS-Keime (Partikel mit ca. 1 mm Größe) als trockene Mischung bei Raumtemperatur vorgelegt, die Tellerheizung auf 1 KW pro kg AS eingestellt und bei einer Drehzahl von 0,5 Hz ohne Einbauten im Teller wurde P-PAA in wässriger Lösung mit Kon zentration von 40% in einer Zugaberate von ca. 1% Lösung pro Mi nute zugegeben bis sich erste Granulate zeigen. Danach wurde die Zugabe beendet, bis das Produkt homogen war, danach wurde die Zu gabe fortgesetzt. Nachdem die Sollmenge von 5% P-PAA (gerechnet 100%) erreicht war, wurde der Vorgang beendet. Nach mechanisch schonender Trocknung im Wärmeschrank erhielt man Granulate im Kornspektrum 2 bis 5 mm mit Ausbeuten von ca. 70%.In the granulation according to the invention were in the granulation plate Powder from AS and AS germs (particles with a size of approx. 1 mm) as submitted dry mixture at room temperature, the plate heater set to 1 KW per kg AS and at a speed of 0.5 Hz P-PAA was dissolved in an aqueous solution with con concentration of 40% in an addition rate of approx. 1% solution per Wed added until the first granules appear. After that the The addition ended until the product was homogeneous, after which the addition continued. After the target amount of 5% P-PAA (calculated 100%) was reached, the process was ended. After mechanical gentle drying in the heating cabinet gave granules in the Grain spectrum 2 to 5 mm with yields of approx. 70%.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8130 | Withdrawal |