DE10006401A1 - Process for determining organic and inorganic molecules in process gas or waste gas of combustion engines by ion-molecule reaction mass spectrometry comprises ionizing the molecules to be detected with primary hydrocarbon gas ions - Google Patents
Process for determining organic and inorganic molecules in process gas or waste gas of combustion engines by ion-molecule reaction mass spectrometry comprises ionizing the molecules to be detected with primary hydrocarbon gas ionsInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung von organischen und/oder anorganischen Molekülen im Prozess- oder Abgas von Verbrennungsmotoren mittels Ionen- Molekül-Reaktions-Massenspektrometrie, wobei die zu bestimmenden Moleküle vor der Detektion durch Kollision mit Primärgasionen ionisiert werden.The invention relates to a method for determining organic and / or inorganic molecules in the process or exhaust gas of internal combustion engines using ion Molecule reaction mass spectrometry, the molecules to be determined before Detection can be ionized by collision with primary gas ions.
Es ist bekannt, die Ionen-Molekül-Reaktions-Massenspektrometrie bei der Analytik von Abgasen einzusetzen.It is known to use ion-molecule reaction mass spectrometry in the analysis of Use exhaust gases.
Die Verschärfung der Abgasgrenzwerte von Verbrennungsmotoren macht sowohl die Entwicklung verbesserter Brennverfahren als auch neuer Verfahren der Abgasnachbehandlung erforderlich. Dazu ist es notwendig, das Abgase und seine Bestandteile während des Motorbetriebs, d. h. in Echtzeit zu analysieren. In der Regel weisen Abgase hohe Bestandteile an Kohlenwasserstoffen auf, die zur Ozonbildung beitragen. Diese Kohlenwasserstoffe werden zu mehr als 80% im Magerbetrieb und während der Kaltstartphase produziert.The tightening of the exhaust gas limit values of internal combustion engines makes both the Development of improved combustion processes as well as new processes of Exhaust gas treatment required. For this it is necessary to exhaust and its Components during engine operation, d. H. analyze in real time. Usually point Exhaust gases contain high levels of hydrocarbons that contribute to ozone formation. These hydrocarbons are more than 80% lean and during the Cold start phase produced.
Eine in der Online-Gasanalytik bekannte Analysenmethode ist die Ionen-Molekül-Reaktions- Massenspektrometrie. Sie ermöglicht die zeitaufgelöste Erfassung zahlreicher Komponenten in komplexen Gasgemischen wie z. B. dem Abgas von Verbrennungsmotoren. Neben anorganischen Komponenten (z. B. NH3, NO, O2, H2S, SO2) ist es auch möglich, Kohlenwasserstoffe differenziert zu bestimmen.A method of analysis known in online gas analysis is ion-molecule reaction mass spectrometry. It enables the time-resolved acquisition of numerous components in complex gas mixtures such as B. the exhaust gas from internal combustion engines. In addition to inorganic components (e.g. NH 3 , NO, O 2 , H 2 S, SO 2 ), it is also possible to determine hydrocarbons differently.
Um diese Komponenten möglichst effektiv und ohne Fragmentierung ionisieren und bestimmen zu können, werden ionisierte Primärgase verwendet, die ein Ionisationspotential (IP) aufweisen, das im Bereich der zu analysierenden Komponenten liegt. Die meisten anorganischen Verbindungen weisen Ionisationspotentiale von über 12 eV auf. Für die Bestimmung dieser anorganischen Komponenten kommen Edelgase wie Xenon (Ionisationspotential IP = 12.12 eV) oder Krypton (IP = 14.0 eV) zum Einsatz, wie sie in der EP-PS 0 290 711 B1 als Primärgas vorgeschlagen werden. Organische Komponenten haben dagegen ein Ionisationspotential von 7-12 eV. Wird in diesen Fällen Xenon als Primärgas eingesetzt, so tritt in vielen Fällen eine Fragmentierung auf. Somit ist es häufig nicht möglich, diese Komponenten mit dem demselben Primärgas differenziert zu bestimmen, da die Bruchstücke zahlreicher Kohlenwasserstoffe die gleiche Masse aufweisen und sich so überlagern.To ionize these components as effectively as possible and without fragmentation and To be able to determine, ionized primary gases are used which have an ionization potential (IP), which is in the range of the components to be analyzed. Most inorganic compounds have ionization potentials of over 12 eV. For the These inorganic components come from noble gases such as xenon (Ionization potential IP = 12.12 eV) or krypton (IP = 14.0 eV) as used in the EP-PS 0 290 711 B1 can be proposed as the primary gas. Have organic components in contrast, an ionization potential of 7-12 eV. In these cases, xenon is used as the primary gas used, fragmentation occurs in many cases. So it is often not possible determine these components differentiated with the same primary gas, since the Fragments of numerous hydrocarbons have the same mass and so overlap.
Zur Vermeidung der Fragmentierung ist es u. a. durch Akashi et. al., "Utilization of a soft ionization mass spectrometer for ultra high sensitivity and fast response emission measurements", SAE Technical Paper 980046, bekannt geworden, Quecksilber (IP = 10.44 eV) als Primärgas für die Kohlenwasserstoffbestimmung zu verwenden. Mit Quecksilber gelingt eine Bestimmung mit hoher Empfindlichkeit. Der Umgang mit dieser toxischen Substanz erfordert jedoch große Sorgfalt. Zudem muß die Abluft des Massenspektrometers gefiltert werden und diese Filter müssen speziell entsorgt werden. Außerdem kann es zu einer Kontamination des Massenspektrometers durch Quecksilber kommen.To avoid fragmentation, it is u. a. by Akashi et. al., "Utilization of a soft ionization mass spectrometer for ultra high sensitivity and fast response emission measurements ", SAE Technical Paper 980046, mercury (IP = 10.44 eV) to be used as the primary gas for the determination of hydrocarbons. With Mercury can be determined with high sensitivity. Dealing with this However, toxic substance requires great care. In addition, the exhaust air from the Mass spectrometers are filtered and these filters must be disposed of specially. It can also contaminate the mass spectrometer with mercury come.
Mit Trifluorid-Methan (CF3I) als Primärgas gemäß Tegtmeyer et. al., "Gas analysis by IMR- MS: a comparison to conventional mass spectrometer", Fresenius J. Anal. Chem., 347, 263- 268, ist die Gefahr der Kontamination des Analysators ebenfalls gegeben. Weiterhin wird mit diesem Primärgas nur eine geringe Empfindlichkeit bei der Kohlenwasserstoffbestimmung erreicht (siehe Wanke et. al. "IMR-MS online-measurements in the exhaust gas of a municipal solid waste incineration pilot plant", Chemosphere 34(2), 345-355).With trifluoride methane (CF3I) as the primary gas according to Tegtmeyer et. al., "Gas analysis by IMR-MS: a comparison to conventional mass spectrometer", Fresenius J. Anal. Chem., 347, 263-268, there is also a risk of contamination of the analyzer. Furthermore, this primary gas only has a low sensitivity in the determination of hydrocarbons (see Wanke et. Al. "IMR-MS online-measurements in the exhaust gas of a municipal solid waste incineration pilot plant", Chemosphere 34 ( 2 ), 345-355 ).
Aufgabe der Erfindung ist daher, die Ionen-Molekül-Reaktions-Massenspektrometrie (IMR- MS) zur Analytik von Abgasen zu verbessern, wobei einerseits eine Fragmentierung der zu bestimmenden Moleküle vermieden und andererseits ein umweltverträglicheres Primärgas verwendet werden soll.The object of the invention is therefore, the ion-molecule reaction mass spectrometry (IMR) MS) to improve the analysis of exhaust gases, on the one hand a fragmentation of the determining molecules avoided and on the other hand a more environmentally friendly primary gas should be used.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Ionen-Molekül-Reaktions- Massenspektrometrie gelöst, bei dem ein Kohlenwasserstoff als zu ionisierendes Primärgas verwendet wird, der ein Ionisationspotential im Bereich der zu bestimmenden Moleküle aufweist.According to the invention, this object is achieved by a method for ion-molecule reaction Mass spectrometry solved in which a hydrocarbon as the primary gas to be ionized is used which has an ionization potential in the region of the molecules to be determined having.
Die Verwendung von Kohlenwasserstoffen hat den Vorteil, dass nicht toxische Gase verwendet werden und dass selbst bei längerem Betrieb keine Gefahr besteht, den Massenspektrometer zu kontaminieren. Außerdem können Kohlenwasserstoffe mit sehr geringer Nachweisgrenze im Abgas nachgewiesen werden. Die Verwendung von Kohlenwasserstoffen als ionisiertes Primärgas bewirkt weiterhin, dass eine Fragmentierung der Abgasmoleküle verhindert wird.The use of hydrocarbons has the advantage that non-toxic gases can be used and that there is no danger even during prolonged operation Contaminate mass spectrometer. In addition, hydrocarbons can be very low detection limit in the exhaust gas. The use of Hydrocarbons as an ionized primary gas also cause fragmentation the exhaust gas molecules is prevented.
In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird ein Alken als ionisiertes Primärgas verwendet. Da Alkene Ionisierungspotentiale in der gleichen Größenordnung wie die meisten der zu analysierenden Kohlenwasserstoffe haben, eignen sie sich besonders als ionisiertes Primärgas.In a preferred embodiment of the method, an alkene is ionized Primary gas used. Since alkenes have ionization potentials of the same order of magnitude as Most of the hydrocarbons to be analyzed are particularly suitable as ionized primary gas.
Eine besonders bevorzugte Variante des Verfahrens zeichnet sich dadurch aus, dass als ionisiertes Primärgas Ethen (C2H4) verwendet wird. Ethen hat ein Ionisierungspotential von 10.5 eV und liegt damit im Bereich der meisten Kohlenwasserstoffe. Bei Verwendung von Ethen unterbleibt eine Fragmentierung der Abgasmoleküle weitestgehend. Besonders vorteilhaft ist, dass mit Ethen eine sehr empfindliche Bestimmung erfolgen kann. So kann z. B. 1,3-Butadien, welches als Abgaskomponente mit dem stärksten Ozonbildungspotential von besonderem Interesse ist, nachgewiesen werden, obwohl sein Anteil im realen Abgas unterhalb von 0.2 ppm liegt.A particularly preferred variant of the method is characterized in that ethene (C 2 H 4 ) is used as the ionized primary gas. Ethene has an ionization potential of 10.5 eV and is therefore in the range of most hydrocarbons. If ethene is used, the exhaust gas molecules are largely not fragmented. It is particularly advantageous that a very sensitive determination can be made with ethene. So z. B. 1,3-butadiene, which is of particular interest as an exhaust gas component with the strongest ozone formation potential, can be detected, although its proportion in the real exhaust gas is below 0.2 ppm.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich sowohl anorganische Verbindungen wie Ammoniak, Stickstoffmonoxid und Schwefelwasserstoff als auch organische Verbindungen bei Verwendung des gleichen ionisierten Primärgases, insbesondere bei Verwendung von Ethen, sehr empfindlich erfassen.With the help of the method according to the invention, both inorganic Compounds like ammonia, nitrogen monoxide and hydrogen sulfide as well organic compounds when using the same ionized primary gas, especially sensitive when using ethene.
Neben der Messung von Molekülen mit kleinerem Ionisationspotential als 10,5 eV ist mit Ethen als Primärgas zusätzlich eine Bestimmung von Komponenten möglich, die ein höheres Ionisationspotential als 10,5 eV aufweisen. Dazu zählen unter anderem Kohlendioxid, Wasser, Sauerstoff, Carbonsulfid, Formaldehyd. Die mit Ethen als Primärgas erzielbaren Nachweisgrenzen für diese Moleküle liegen deutlich unter denen, die mit Xenon bzw. Krypton als Primärgasionen erreichbar sind. Dieser Sachverhalt stellt im Hinblick auf die im Automobilabgas in hohen Konzentrationen auftretenden Komponenten Kohlendioxid und Wasser einen Vorteil dar. Es ist so möglich die Zahl der am Detektor auftreffenden Kohlendioxid- und Wasserionen zu verringern. Das führt dazu, dass der Detektor geschont wird und im linearen Bereich des Detektors sowohl Kohlendioxid und Wasser im Prozentbereich als auch Spurenverbindungen im ppm-Bereich gemessen werden können. Das Verfahren ist zur Bestimmung höherer Konzentrationen von Wasser und Kohlendioxid geeignet, obwohl diese Komponenten ein Ionisationspotential besitzen, das 1,5 bzw. 2,1 eV über dem des Ethens liegt. In addition to the measurement of molecules with an ionization potential lower than 10.5 eV Ethene as a primary gas can also determine components that have a higher Ionization potential than 10.5 eV have. These include carbon dioxide, Water, oxygen, carbon sulfide, formaldehyde. Those achievable with ethene as the primary gas Detection limits for these molecules are significantly lower than those with xenon or Krypton can be reached as primary gas ions. This fact represents with regard to the Automotive exhaust gas components appearing in high concentrations Water is an advantage. It is possible to determine the number of impinging on the detector Reduce carbon dioxide and water ions. This means that the detector is protected is and in the linear range of the detector both carbon dioxide and water in Percentage range and trace compounds in the ppm range can be measured. The method is used to determine higher concentrations of water and carbon dioxide suitable, although these components have an ionization potential of 1.5 or 2.1 eV is above that of ethics.
Zusammenfassend läßt sich sagen, dass der Einsatz von Ethen als Primärgasionen in der IMR-MS besonders für die Analyse von Prozessgasen oder Verbrennungsabgasen mit hohen Kohlendioxid- und Wassergehalten, wie sie das Abgas von Verbrennungsmotoren darstellt, entscheidende Vorteile mit sich bringt. Es ist so möglich, gleichzeitig Mengen- und Spurenverbindungen im linearen Bereich des Detektors zu bestimmen. Das vergrößert den Einsatzbereich dieser Methode erheblich. Zudem wird die Umweltbelastung über den Ersatz des aus toxikologischer Sicht problematischen Stoffes Quecksilber durch eine weitaus weniger bedenkliche Substanz verringert.In summary, it can be said that the use of ethene as primary gas ions in the IMR-MS especially for the analysis of process gases or combustion gases with high levels of carbon dioxide and water, such as the exhaust gas from internal combustion engines represents decisive advantages. So it is possible to simultaneously quantity and Determine trace compounds in the linear area of the detector. That enlarges the Field of application of this method considerably. In addition, the environmental impact of the replacement of the toxicologically problematic substance mercury by far less dangerous substance decreased.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird anhand des schematischen Funktionsschaubilds näher erläutert.An embodiment of the invention is based on the schematic functional diagram explained in more detail.
Die einzige Figur zeigt eine mögliche Analyse von Abgas eines Verbrennungsmotors 1 mittels IMR-MS. Das entstehende Abgas wird in Pfeilrichtung 2 in eine evakuierte Kollisionszelle 3 geleitet. Dieser Kollisionszelle 3 werden weiterhin Ethenionen 4 in Pfeilrichtung 2 zugeleitet, welche vorher durch Ionisierung von Ethen als Primärgas erzeugt wurden. Durch Kollision mit den Ethenionen 4 werden die Moleküle 5 des Abgases in der Kollisionszelle 3 ionisiert. Danach werden die ionisierten Abgasmoleküle in Pfeilrichtung 6 in einen Massenfilter 7 geleitet. Dieser Massenfilter 7 kann insbesondere als Quadrupol- Massenfilter ausgebildet sein. Hier werden die Moleküle, die von Interesse sind, gefiltert und in Pfeilrichtung 8 in einen Detektor 9 geleitet. Der Detektor 9 ist an eine Auswerteeinrichtung 10 angeschlossen, so dass eine sofortige Auswertung erfolgen kann. Mit diesem Analyseverfahren ist es möglich, eine Online-Auswertung, d. h. in Echtzeit vorzunehmen.The single figure shows a possible analysis of exhaust gas from an internal combustion engine 1 using IMR-MS. The resulting exhaust gas is passed in the direction of arrow 2 into an evacuated collision cell 3 . This collision cell 3 is further fed ethene ions 4 in the direction of arrow 2 , which were previously generated by ionizing ethene as the primary gas. The molecules 5 of the exhaust gas in the collision cell 3 are ionized by collision with the ethene ions 4 . The ionized exhaust gas molecules are then passed into a mass filter 7 in the direction of arrow 6 . This mass filter 7 can in particular be designed as a quadrupole mass filter. Here the molecules that are of interest are filtered and directed into a detector 9 in the direction of the arrow 8 . The detector 9 is connected to an evaluation device 10 so that an immediate evaluation can take place. With this analysis method it is possible to carry out an online evaluation, ie in real time.
Bei einem Verfahren zur Bestimmung von organischen und/oder anorganischen Molekülen im Prozess- oder Abgas von Verbrennungsmotoren mittels Ionen-Molekül-Reaktions- Massenspektrometrie werden die zu bestimmenden Moleküle vor der Detektion durch Kollision mit Primärgasionen ionisiert. Ein Kohlenwasserstoff wird als Primärgas verwendet, der ein Ionisationspotential im Bereich der zu bestimmenden Moleküle aufweist. Die Ionen- Molekül-Reaktions-Massenspektrometrie (IMR-MS) wurde zur Analytik von Abgasen verbessert, wobei einerseits eine Fragmentierung der zu bestimmenden Moleküle vermieden und andererseits ein umweltverträglicheres Primärgas verwendet wird. Zudem ermöglicht dieses Verfahren die Bestimmung der Hauptverbrennungsprodukte Wasser und Kohlendioxid mit Konzentrationen im mittleren Prozentbereich simultan mit zahlreichen weiteren Komponenten, deren Konzentration im ppm-Bereich liegt. In a method for the determination of organic and / or inorganic molecules in the process or exhaust gas of internal combustion engines using ion-molecule reaction Mass spectrometry is performed on the molecules to be determined before detection Collision with primary gas ions ionizes. A hydrocarbon is used as the primary gas which has an ionization potential in the region of the molecules to be determined. The ion Molecule reaction mass spectrometry (IMR-MS) was used to analyze exhaust gases improved, on the one hand avoiding fragmentation of the molecules to be determined and on the other hand, a more environmentally friendly primary gas is used. Also enables this method the determination of the main combustion products water and Carbon dioxide with concentrations in the middle percentage range simultaneously with numerous other components whose concentration is in the ppm range.
11
Motor
engine
22
Pfeilrichtung
arrow
33
Kollisionszelle
collision cell
44
Ethenionen
Ethenionen
55
Abgasmoleküle
exhaust molecules
66
Pfeilrichtung
arrow
77
Massenfilter
mass filter
88th
Pfeilrichtung
arrow
99
Detektor
detector
1010
Auswerteeinrichtung
evaluation
Claims (6)
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|---|---|---|---|
| DE10006401.9A DE10006401B4 (en) | 2000-02-12 | 2000-02-12 | Method for the determination of organic and / or inorganic molecules in the exhaust gas of internal combustion engines |
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| DE10006401.9A DE10006401B4 (en) | 2000-02-12 | 2000-02-12 | Method for the determination of organic and / or inorganic molecules in the exhaust gas of internal combustion engines |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE10006401A1 true DE10006401A1 (en) | 2001-08-16 |
| DE10006401B4 DE10006401B4 (en) | 2016-03-31 |
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ID=7630791
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| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE10006401B4 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005075972A1 (en) * | 2004-02-06 | 2005-08-18 | Statoil Asa | Fingerprinting of complex hydrocarbon containing mixtures |
| DE102004053430A1 (en) * | 2004-11-05 | 2006-05-11 | Audi Ag | Determining the oil consumption of an internal combustion engine comprises determining the sulfur dioxide content of the engine's exhaust gas by ion-molecule reaction mass spectrometry |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US5485016A (en) * | 1993-04-26 | 1996-01-16 | Hitachi, Ltd. | Atmospheric pressure ionization mass spectrometer |
-
2000
- 2000-02-12 DE DE10006401.9A patent/DE10006401B4/en not_active Expired - Lifetime
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|---|---|
| DE10006401B4 (en) | 2016-03-31 |
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