DE10005051B4 - Quartz glass body for an optical component, process for its production and its use - Google Patents

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Abstract

Quarzglaskörper für ein optisches Bauteil zur Übertragung ultravioletter Strahlung einer Wellenlänge von 250 nm und kürzer, insbesondere für eine Wellenlänge von 157 nm, erhältlich durch das Verfahren, das die Schritte a) Hydrolisieren einer Silizium-Verbindung in einer Flamme, wobei feine Quarzglasteilchen entstehen; b) Abscheiden der feinen Quarzglasteilchen auf einem Träger unter Bildung eines porösen Sootkörpers und c) Heißbehandeln des Sootkörpers aus Schritt b) in mindestens 2 Teilschritten im Temperaturbereich von 850°C bis 1600°C, wobei der letzte Teilschritt eine Sinterung in einem Temperaturbereich zwischen 1300°C und 1600°C unter einer Atmosphäre, die Wasserstoff oder Sauerstoff oder eine Kombination dieser Stoffe als nicht zündfähiges Gemisch enthält, umfasst, wobei der Quarzglaskörper einen OH-Gehalt von nicht mehr als 10 Gew.-ppm und eine Glasstruktur im wesentlichen ohne Sauerstoffdefektstellen aufweist, und dessen Grundtransmission im Wellenlängenbereich zwischen 155 nm und 250 nm bei einer Durchstrahlungslänge von 10 mm mindestens 80 % beträgt, wobei die relative Änderung der Grundtransmission...A quartz glass body for an optical component for transmitting ultraviolet rays of a wavelength of 250 nm and shorter, in particular for a wavelength of 157 nm, obtainable by the method comprising the steps of a) hydrolyzing a silicon compound in a flame to form fused quartz glass particles; b) depositing the fine quartz glass particles on a support to form a porous soot body; and c) heat treating the soot body from step b) in at least two steps in the temperature range from 850 ° C to 1600 ° C, the last substep sintering in a temperature range between 1300 ° C and 1600 ° C under an atmosphere containing hydrogen or oxygen or a combination of these substances as a non-ignitable mixture, wherein the quartz glass body has an OH content of not more than 10 ppm by weight and a glass structure substantially without oxygen defect sites and whose fundamental transmission in the wavelength range between 155 nm and 250 nm with a transmission length of 10 mm is at least 80%, the relative change of the fundamental transmission being ...

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Description

Die Erfindung betrifft einen Quarzglaskörper, dessen Verwendung für ein optisches Bauteil für die Übertragung ultravioletter Strahlung einer Wellenlänge von 250 nm und kürzer, insbesondere für eine Wellenlänge von 157 nm, sowie ein Verfahren zur Herstellung des Quarzglaskörpers, wobei feine Quarzglasteilchen durch Flammenhydrolyse einer Siliziumverbindung gebildet, abgeschieden und verglast werden.The invention relates to a quartz glass body whose Use for an optical component for the transfer Ultraviolet radiation of a wavelength of 250 nm and shorter, in particular for one wavelength of 157 nm, and a method for producing the quartz glass body, wherein fine quartz glass particles by flame hydrolysis of a silicon compound be formed, separated and glazed.

Optische Bauteile aus synthetischem Quarzglas werden insbesondere für die Übertragung energiereicher, ultravioletter Laserstrahlung eingesetzt, beispielsweise in Belichtungsoptiken in Mikrolithographiegeräten für die Herstellung hochintegrierter Schaltungen in Halbleiterchips. Moderne Mikrolithographiegeräte arbeiten mit Excimerlasern, die energiereiche, gepulste UV-Strahlung einer Wellenlänge von 248 nm (KrF-Laser), von 193 nm (ArF-Laser) oder von 157 nm (F2-Laser) abgeben. Bei derart kurzwelliger UV-Strahlung kommen in den optischen Bauteilen aus Quarzglas jedoch strukturelle Defekte und damit einhergehende Absorptionen zum Tragen, die für Art und Qualität des jeweiligen Quarzglaskörpers charakteristisch sind.Optical components of synthetic quartz glass are used in particular for the transmission of high-energy, ultraviolet laser radiation, for example in exposure optics in microlithography devices for the production of highly integrated circuits in semiconductor chips. Modern microlithography devices use excimer lasers that emit high-energy, pulsed UV radiation at a wavelength of 248 nm (KrF laser), 193 nm (ArF laser) or 157 nm (F 2 laser). With such short-wave UV radiation, however, structural defects and associated absorptions, which are characteristic for the type and quality of the respective quartz glass body, come into play in the optical components made of quartz glass.

Die Eignung eines Quarzglases im Sinne hoher Grundtransmission und Strahlenbeständigkeit hängt von seinen strukturellen Eigenschaften, die durch lokale Stöchiometrieabweichungen verursacht sind, und von seiner chemischen Zusammensetzung ab. Beispielsweise kann eine hohe Wasserstoffkonzentration zum Ausheilen von Defekten und damit zu einem langsameren Anstieg der strahleninduzierten Absorption beitragen.The suitability of a quartz glass in the Meaning high fundamental transmission and radiation resistance depends on its structural Properties caused by local stoichiometric deviations are, and from its chemical composition. For example can have a high concentration of hydrogen to heal defects and thus a slower increase in radiation-induced absorption contribute.

Es hat sich gezeigt, dass trotz ähnlicher chemischer oder struktureller Eigenschaften des Quarzglases die Eignung als optisches Bauteil verschieden sein kann, wenn das Quarzglas nach unterschiedlichen Herstellungsverfahren erhalten worden ist. Andererseits können zwar chemische und strukturelle Unterschiede vorhanden sein, diese können aber nicht eindeutig die zu beobachtende Transmission oder dem Schädigungsverhalten im Einsatz zugeordnet werden. Aus diesen Gründen läßt sich der Quarzglaskörper für ein optisches Bauteil gemäß der vorliegenden Erfindung am besten durch sein Herstellverfahren kennzeichnen.It has been shown that, despite similar chemical or structural properties of quartz glass the Suitability as an optical component may be different when the quartz glass has been obtained according to different manufacturing processes. On the other hand Although chemical and structural differences may be present, these can but not clearly the observed transmission or the damage behavior be assigned in use. For these reasons, the quartz glass body for an optical component can be according to the present Invention best characterized by its manufacturing process.

Ein gattungsgemäßes optisches Bauteil für die Übertragung von UV-Strahlung einer Wellenlänge von weniger als 250 nm und ein Verfahren für seine Herstellung sind beispielsweise aus EP 691 312 A1 bekannt. Das darin beschriebene Bauteil wird aus einem vierstufigen Verfahren erhalten, in dem zunächst ein poröser Sootkörper mittels einer Halogenverbindung (Fluor- oder Chlorverbindung) dotiert bzw. dehydriert wird, was den gewünschten geringen OH-Gehalt im Glas einstellt. Dieser Sootkörper wird danach verglast und anschließend mit Wasserstoff und/oder Sauerstoff behandelt. Die Behandlung des bereits verglasten (d.h. nicht mehr porösem) Quarzglaskörpers unter Wasserstoff bzw. Sauerstoff kann jedoch nur in einem Oberflächenbereich geringer Tiefe des Quarzglaskörpers wirksam werden, da die Diffusionsgeschwindigkeit von Wasserstoff oder Sauerstoff in verglastem Quarzglas sehr klein ist. Dies führt dazu, daß nur die äußeren Partien eines so hergestellten Quarzglaskörpers die erforderliche Qualität für den Einsatz in sehr kurzwelliger UV-Strahlung zeigen und die Eindringtiefe der Wasserstoff- bzw. Sauerstoff-Dotierung erst durch aufwendige Analysenmethoden ermittelt werden muß.A generic optical component for the transmission of UV radiation of a wavelength of less than 250 nm and a method for its preparation are for example EP 691 312 A1 known. The component described therein is obtained from a four-stage process in which first a porous soot body is doped or dehydrogenated by means of a halogen compound (fluorine or chlorine compound), which sets the desired low OH content in the glass. This soot body is then vitrified and then treated with hydrogen and / or oxygen. The treatment of the already vitrified (ie no longer porous) quartz glass body under hydrogen or oxygen, however, can be effective only in a low-surface area of the quartz glass body, since the diffusion rate of hydrogen or oxygen in vitrified quartz glass is very small. As a result, only the outer parts of a quartz glass body produced in this way exhibit the required quality for use in very short-wave UV radiation and the penetration depth of the hydrogen or oxygen doping must first be determined by complex analytical methods.

Die Absorption von Quarzglas wird im Wellenlängenbereich zwischen 140 und 200 nm im wesentlichen durch die sogenannte Urbach-Kante (drastisch zunehmende Absorption unterhalb ca. 155nm ; siehe: I.T. Godmanis, A.N. Trukhin, K. Hübner „Exciton-Phonon Interaction in Crystalline and Vitreous SiO2", Phys. Stat. Sol. (b), 116 (1983), 279–287) und die Absorptionsbande der Sauerstofffehlstelle (ODC I Bande bei 164 nm, siehe: L. Skuja, „Optically active oxygendeficiency-related Centers in amorphous silicon dioxide", Journal of Non-Crystalline Solids, 239 (1998), 16–48) bedingt. Aus diesem Grund ist es nötig, die Absorptionskante zu möglichst kurzen Wellenlängen zu schieben, sowie die Konzentration von Sauerstofffehlstellen möglichst gering zu halten.The absorption of quartz glass in the wavelength range between 140 and 200 nm is essentially due to the so-called Urbach edge (drastically increasing absorption below about 155 nm; see: IT Godmanis, AN Trukhin, K. Huebner "Exciton-Phonon Interaction in Crystalline and Vitreous SiO 2 "..., Stat Sol Phys (b), 116 (1983), 279-287) and the absorption band of the oxygen vacancy (ODC I band at 164 nm, see: L. Skuja," Optically active oxygendeficiency-related Centers in amorphous silicon dioxide ", Journal of Non-Crystalline Solids, 239 (1998), 16-48). For this reason, it is necessary to push the absorption edge to the shortest possible wavelengths, and to keep the concentration of oxygen vacancies as low as possible.

Eine zusätzliche Absorptionsbande (bei ca. 160 nm) wird im Quarzglas durch den OH-Gehalt verursacht. Bei Erhöhung des OH-Gehaltes wird diese in Richtung längerer Wellenlängen verschoben (N. Imai, K. Arai, H. Hosono, Y. Abe, T. Arai, H. Imagawa, „Dependence of defects induced by excimer laser on intrinsic structural defects in synthetic glasses", Phys. Rev. B, 44 (1991), 4812-4817). Ein daher wünschenswerter , niedriger OH-Gehalt kann beispielsweise durch Heißbehandlung eines porösen Sootkörpers aus synthetischem Quarzglas mit einer Halogenverbindung erreicht werden. Im Quarzglas mit niedrigem OH-Gehalt tritt jedoch eine weitere Absorptionsbande auf, die auf der Sauerstofffehlstelle vom Typ ≡Si-Si≡ beruht. Durch eine Behandlung mit Wasserstoff bzw. Sauerstoff kann diese Bindung und somit die ODC I Absorptionsbande bei 164 nm nach folgenden Reaktionsmechanismen beseitigt werden:

Figure 00030001
An additional absorption band (at about 160 nm) is caused in the quartz glass by the OH content. As the OH content is increased, it is shifted in the direction of longer wavelengths (Imai N., K. Arai, H. Hosono, Y. Abe, T. Arai, H. Imagawa, "Dependence of defects induced by excimer laser on intrinsic structural defects Rev. B, 44 (1991), 4812-4817) A desirable low OH content can be achieved, for example, by hot treating a porous soot body of synthetic quartz glass with a halogen compound However, a further absorption band, which is based on the oxygen vacancy of type "Si-Si", occurs by treatment with hydrogen or oxygen, this bond and thus the ODC I absorption band at 164 nm can be eliminated by the following reaction mechanisms:
Figure 00030001

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Quarzglaskörper für ein optisches Bauteil bereitzustellen, das für die Übertragung ultravioletter Strahlung einer Wellenlänge von 250 nm und kürzer, insbesondere für eine Wellenlänge von 157 nm, geeignet ist indem es maximale Homogenität aufweist und im genannten Wellenlängenbereich Absorptionsbanden vermieden werden. Weiterhin liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde ein rationelles, wirtschaftlich effektives Verfahren zur Herstellung eines derartigen Quarzglaskörpers anzugeben, das die Nachteile des Standes der Technik überwindet und den volumenmäßigen Einbau von Sauerstoff oder Wasserstoff im Quarzglas ermöglicht.The present invention is Therefore, the object to provide a quartz glass body for an optical component, that for the transfer Ultraviolet radiation of a wavelength of 250 nm and shorter, in particular for one wavelength of 157 nm, is suitable by having maximum homogeneity and in said wavelength range Absorption bands are avoided. Furthermore, the invention is the task is based on a rational, economically effective To provide a method for producing such a quartz glass body, which overcomes the disadvantages of the prior art and the volume installation of oxygen or hydrogen in the quartz glass.

Hinsichtlich des Quarzglaskörpers für ein optisches Bauteil wird diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass der Quarzglaskörper einen OH-Gehalt von nicht mehr als 10 Gew.-ppm und eine Glasstruktur im wesentlichen ohne Sauerstoffdefektstellen aufweist und dass dessen Grundtransmission im Wellenlängenbereich zwischen 155 nm und 250 nm bei einer Durchstrahlungslänge von 10 mm mindestens 80 % beträgt, wobei die relative Änderung der Grundtransmission über die nutzbare Fläche des Quarzglaskörpers bei maximal einem Prozent liegt.With regard to the quartz glass body for an optical Component, this object is achieved in that the quartz glass body an OH content of not more than 10 wt ppm and a glass structure having substantially no oxygen defect sites and that its Basic transmission in the wavelength range between 155 nm and 250 nm at a transmission length of 10 mm is at least 80%, being the relative change the basic transmission over the usable area of the quartz glass body with a maximum of one percent.

Der Quarzglaskörper gemäß vorliegender Erfindung zeichnet sich durch eine Kombination von Merkmalen aus, die in ihrer Gesamtheit das Quarzglas dauerhaft als optisches Bauteil für die Übertragung ultravioletter Strahlung einer Wellenlänge von 250 nm und kürzer, insbesondere für eine Wellenlänge von 157 nm tauglich machen. Die Eignung als optisches Bauteil ist durch eine Grundtransmission von mindestens 80 % im fraglichen Wellenlängenbereich gegeben, die sich bei einer Glasstruktur im wesentlichen ohne Sauerstoffdefektstellen und bei einem niedrigen OH-Gehalt einstellt. Selbstverständlich zeichnet sich der erfindungsgemäße Quarzglaskör per auch durch Blasen- und Schlierenfreiheit aus. Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Quarzglaskörpers ist der, dass die hohe Grundtransmission über das gesamte Volumen des Quarzglaskörpers gewährleistet ist, da während des Herstellverfahrens mittels eines Heißbehandlungsschrittes vor dem Verglasen bereits Einfluß auf diesen Parameter genommen wird, indem Defektstellen vermieden oder durch Zugabe von Dotierstoffen ausgeglichen werden. Die hohe Uniformität der Grundtransmission des erfindungsgemäßen Quarzglaskörpers ist durch eine relative Änderung der Transmission von maximal einem Prozent (< 1 %) gekennzeichnet, die sich aus Messungen der Transmission über der nutzbaren Fläche des Quarzglaskörpers ergibt.The quartz glass body according to the present invention is characterized characterized by a combination of features, in their entirety the quartz glass permanently as an optical component for the transmission of ultraviolet radiation a wavelength of 250 nm and shorter, especially for a wavelength of 157 nm. The suitability as an optical component is by a basic transmission of at least 80% in the wavelength range in question given in a glass structure essentially without oxygen deficiency and at a low OH content. Of course draws the quartz glass body according to the invention per also by blister and Schlierenfreiheit. A significant advantage of the quartz glass body according to the invention that the high fundamental transmission over the entire volume of quartz glass body guaranteed is there while the manufacturing process by means of a heat treatment step before Glazing already influence This parameter is taken by avoiding or passing through defect spots Addition of dopants are compensated. The high uniformity of the basic transmission of the quartz glass body according to the invention through a relative change the transmission characterized by a maximum of one percent (<1%), resulting from Measurements of transmission over the usable area of the quartz glass body results.

Unter der Grundtransmission einer Probe wird die interne Transmission T nach Abzug der Fresnelschen Reflexionsverluste gemäß der Formel T = 10–kd verstanden, wobei k den dekadischen Extinktionskoeffizienten und d die durchstrahlte Länge der Probe bezeichnen.The basic transmission of a sample is taken to mean the internal transmission T after subtracting the Fresnel reflection losses according to the formula T = 10- kd , where k denotes the extinction coefficient and d denotes the irradiated length of the sample.

Vorteilhaft für den Quarzglaskörper als optisches Bauteil zur Übertragung ultravioletter Strahlung einer Wellenlänge von 250 nm und kürzer ist es weiterhin, wenn die Spannungsdoppelbrechung weniger als 10 nm/cm und die Inhomogenität im Brechungsindex Δn weniger als 20·10–6 beträgt. Ein derartiger Quarzglaskörper zeigt eine sehr hohe Homogentät. Als Inhomogenität im Brechungsindex wird der Unterschied zwischen dem höchsten und niedrigsten Brechwert innerhalb einer Probe verstanden. Die Brechungsindexunterschiede werden interferometrisch bei einer Wellenlänge von 633 nm gemessen. Die Spannungsdoppelbrechung als weiterer Kennwert für die Homogenität eines optischen Glases wird durch den Gangunterschied von zwei senkrecht zueinander polarisierten Lichtstrahlen beim Durchgang durch die Probe bestimmt, ebenfalls bei einer Wellenlänge von 633 nm.It is furthermore advantageous for the quartz glass body as an optical component for transmitting ultraviolet radiation of a wavelength of 250 nm and shorter if the stress birefringence is less than 10 nm / cm and the inhomogeneity in the refractive index Δn is less than 20 × 10 -6 . Such a quartz glass body shows a very high homogenty. Inhomogeneity in the refractive index is understood to be the difference between the highest and lowest refractive power within a sample. The refractive index differences are measured interferometrically at a wavelength of 633 nm. The stress birefringence as a further characteristic for the homogeneity of an optical glass is determined by the path difference of two mutually polarized light beams as they pass through the sample, likewise at a wavelength of 633 nm.

Ein die vorgenannten Merkmale zeigender Quarzglaskörper wird vorteilhafterweise als ein Rohling für ein Spiegelsubstrat oder für ein Maskensubstrat in der Mikrolithographie verwendet, wobei auch für Spiegelsubstrate eine hohe Grundtransmission erforderlich ist, wenn sie beispielsweise als Strahlteiler verwendet werden, deren Reflektiongrad von der Polarisation des einfallenden Lichtes abhängt. Als Spiegelsubstrat allgemein werden Substrate für dielektrische Verspiegelungen bezeichnet, wobei sowohl hochreflektierende als auch teilreflektierende Verspiegelungen auf das Substrat aufgebracht werden. In letzterem Fall ist in der Regel eine hohe Grundtransmission des Spiegelsubstrats unabdingbar.One showing the aforementioned features quartz glass body is advantageously used as a blank for a mirror substrate or for a Mask substrate used in microlithography, and also for mirror substrates a high fundamental transmission is required if, for example be used as a beam splitter whose degree of reflection of the Polarization of the incident light depends. As a mirror substrate in general become substrates for dielectric reflectors, both highly reflective as well as partially reflective Verspiegelungen applied to the substrate become. In the latter case is usually a high fundamental transmission of the mirror substrate indispensable.

Soll der erfindungsgemäße Quarzglaskörper bevorzugt als Rohling für eine Linse in einem Mikrolithographiegerät zum Einsatz kommen, werden noch höhere Qualitätsansprüche insbesondere hinsichtlich der Grundtransmission gestellt. Hierbei hat sich eine Grundtransmission von mindestens 95 % als zweckmäßig erwiesen, wobei außerdem der OH-Gehalt kleiner 10 Gew.-ppm liegt und eine im wesentlichen von Sauerstoffdefektstellen freie Glasstruktur gewährleistet ist.If the quartz glass body according to the invention is preferred as a blank for a lens in a microlithography device are used even higher Quality requirements in particular regarding the basic transmission. Here is a Basic transmission of at least 95% proved to be appropriate, with the addition OH content is less than 10 ppm by weight and a substantially of Oxygen deficiency free glass structure is ensured.

Die Werte für die Spannungsdoppelbrechung sind für einen Linsenrohling oder einen ähnlich anspruchsvollen Einsatzzweck in der Optik vorteilhafterweise kleiner 2 nm/cm und die Inhomogenität im Brechungsindex Δn liegt unter 2·10–6.The values for stress birefringence are advantageously less than 2 nm / cm for a lens blank or a similarly demanding application in optics, and the inhomogeneity in the refractive index Δn is less than 2 × 10 -6 .

Der Grund für die erhöhten Qualitätsansprüche liegt darin, dass durch Inhomogenitäten eines Linsenrohlings nicht korrigierbare Abbildungsfehler erzeugt werden, die die minimale Auflösung eines Lithographiegerätes begrenzen und somit den Einsatz für hochintegrierte Schaltkreise unmöglich machen. An den Rohling für eine Linse werden daher noch höhere Anforderungen in Bezug auf Grundtransmission und Homogenität gestellt als dies beispielsweise für die oben genannten Maskensubstrate der Fall ist.The reason for the increased quality standards is that through inhomogeneities a lens blank generates non-correctable aberrations be the minimum resolution a lithographic device limit and thus the use for highly integrated circuits impossible do. To the blank for a lens will therefore be even higher Requirements in terms of basic transmission and homogeneity than this, for example the above-mentioned mask substrates is the case.

Hinsichtlich der Herstellung eines vorgenannten Quarzglaskörpers wird die Aufgabe erfindungsgemäß mit einem Verfahren gelöst, das die folgenden Schritte umfasst:

  • a) Hydrolisieren einer Silizium-Verbindung in einer Flamme, wobei feine Quarzglasteilchen entstehen,
  • b) Abscheiden der feinen Quarzglasteilchen auf einem Träger unter Bildung eines porösen Sootkörpers,
  • c) Heißbehandeln des Sootkörpers aus Schritt b) in mindestens 2 Teilschritten im Temperaturbereich von 850°C bis 1600°C, wobei der letzte Teilschritt eine Sinterung in einem Teperaturbereich zwischen 1300°C und 1600°C unter einer Atmosphäre, die Wasserstoff oder Sauerstoff oder eine Kombination dieser Stoffe als nicht zündfähiges Gemisch enthält, umfasst.
With regard to the production of an aforementioned quartz glass body, the object is achieved according to the invention with a method comprising the following steps:
  • a) Hydrolysing a silicon compound in a flame to form fine silica particles,
  • b) depositing the fine quartz glass particles on a support to form a porous soot body,
  • c) hot treating the soot body from step b) in at least 2 steps in the temperature range from 850 ° C to 1600 ° C, wherein the last part of a sintering in a Teperaturbereich between 1300 ° C and 1600 ° C under an atmosphere, the hydrogen or oxygen or contains a combination of these substances as a non-flammable mixture includes.

Das erfindungsgemäße Verfahren gewährleistet einerseits durch die Behandlung des porösen Sootkörpers mit einem Halogen oder einer Halogenverbindung einen niedrigen OH-Gehalt und andererseits einen volumenmäßigen Einbau von Sauerstoff bzw. Wasserstoff in das Quarzglasnetzwerk, um auf diese Weise die im fraglichen Wellenlängenbereich kleiner 250 nm, insbesondere kleiner 200 nm, auftretende Absorptionsbande(n), zu vermeiden. Zur Herstellung eines gattungsgemäßen Quarzglaskörpers haben sich Verfahrensweisen durchgesetzt, die als VAD-Verfahren (vapor-phase deposition; axiale Abscheidung aus der Dampfphase) oder OVD Verfahren (outside vapor-phase deposition; Außenabscheidung auf einen hochtemperaturstabilen Trägerstab aus der Dampfphase) bezeichnet werden. In beiden Fällen wird zunächst ein poröser Rohling (Sootkörper) aus synthetischem Quarzglas erzeugt, indem durch Flammenhydrolyse einer siliziumhaltigen Verbindung SiO2-Partikel auf einem Substrat abgeschieden werden. Daran schließt sich erfindungsgemäß eine Heißbehandlung des Sootkörpers an, der für die Qualität des dadurch erhältlichen Quarzglaskörpers im Hinblick auf den benötigten niedrigen OH-Gehalt sowie den volumenmäßigen Einbau von Sauerstoff bzw. Wasserstoff in das Quarzglasnetzwerk von entscheidender Bedeutung ist. Das erfindungsgemäße Verfahren ist wirtschaftlich besonders effektiv, da zusätzlich zum volumenmäßigen Einbau von Sauerstoff oder Wasserstoff während eines Heißbehandlungsschritts auch durch die Behandlung mit Halogen eine Dehydrierung des Sootkörpers im Sinne eines möglichst geringen OH-Gehaltes ermöglicht wird. Die Heißbehandlung, die in einem dementsprechend mit Vorrichtungen zur Gasführung ausgestatteten Ofen erfolgt, unterteilt sich in mindestens zwei Teilschritte, wobei der letzte Teilschritt eine Sinterung umfaßt, was zur Verglasung des bis dahin porösen Sootkörpers führt.The inventive method ensures on the one hand by the treatment of the porous soot body with a halogen or a halogen compound a low OH content and on the other hand, a voluminous incorporation of oxygen or hydrogen in the quartz glass network, in order in this way in the wavelength range in question less than 250 nm, in particular smaller 200 nm, occurring absorption band (s) to avoid. For the production of a generic quartz glass body, procedures have been established which are referred to as VAD (vapor-phase deposition) or OVD (outside vapor-phase deposition) deposition on a high-temperature stable support rod from the vapor phase. In both cases, first a porous blank (soot body) is produced from synthetic quartz glass by SiO 2 particles are deposited on a substrate by flame hydrolysis of a silicon-containing compound. This is followed, according to the invention, by a hot treatment of the soot body, which is of decisive importance for the quality of the quartz glass body obtainable in view of the required low OH content and the volumetric incorporation of oxygen or hydrogen into the quartz glass network. The inventive method is particularly effective economically, since in addition to the voluminous incorporation of oxygen or hydrogen during a heat treatment step by the treatment with halogen, a dehydration of the soot body in the sense of the lowest possible OH content is possible. The hot treatment, which takes place in a correspondingly equipped with devices for gas guidance oven is divided into at least two substeps, the last substep comprises a sintering, resulting in the glazing of the hitherto porous soot body.

Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens sind in den Unteransprüchen aufgeführt.Advantageous embodiments of the Method are listed in the subclaims.

Als zweckmäßig haben sich mehrere Varianten der Gasbeaufschlagung während der Heißbehandlung erwiesen. Eine Möglichkeit kennzeichnet sich dadurch aus, dass während des ersten Teilschrittes der Heißbehandlung die Atmosphäre Halogen und Wasserstoff oder Halogen und Sauerstoff enthält. Unter Halogen im Sinne der Erfindung soll auch eine Halogen enthaltende Verbindung verstanden werden.As appropriate, have several variants the gas supply during the heat treatment proved. A possibility is characterized in that during the first part of the step the heat treatment the atmosphere Contains halogen and hydrogen or halogen and oxygen. Under Halogen in the context of the invention is also intended to include a halogen Connection be understood.

Die jeweilige Beimischung eines Inertgases stört dabei das Verfahren und die Wirkungsweisen der vorgenannten Gase nicht. Unter den Halogenen bzw. Halogenverbindungen haben sich Fluor- oder Chlorverbindungen als zweckmäßig erwiesen, wobei in der Regel reines Chlorgas (Cl2), Salzsäure (HCl), Siliziumtetrachlorid (SiCl4) bzw. Fluorgas (F2), Schwefelhexafluorid (SF6) oder Hexafluorethan (F3CCF3) zum Einsatz kommen.The particular admixture of an inert gas does not interfere with the process and the modes of action of the aforementioned gases. Among the halogens or halogen compounds, fluorine or chlorine compounds have proven to be expedient, as a rule pure chlorine gas (Cl 2 ), hydrochloric acid (HCl), silicon tetrachloride (SiCl 4 ) or fluorine gas (F 2 ), sulfur hexafluoride (SF 6 ) or hexafluoroethane (F 3 CCF 3 ) are used.

Die angegebenen Varianten in der Gasführung haben sich als vorteilhaft erwiesen, weil dadurch die Reaktionen gemäß der Reaktiongleichungen (1) bzw. (2) besonders leicht ablaufen. Der Einsatz (Verbrauch) der Reaktionsgase erfolgt dementsprechend wirtschaftlich effektiv.The specified variants in the gas guide have proved to be advantageous, because thereby the reactions according to the reaction equations (1) or (2) run particularly easily. The use (consumption) of Reaction gases are accordingly economically effective.

Was die Temperatur während der Heißbehandlung betrifft, so erfolgt diese im Bereich zwischen 850°C und 1600°C. Für den ersten Teilschritt der Heißbehandlung hat es sich jedoch als vorteilhaft erwiesen diesen in einem Temperaturbereich zwischen 850°C und 1300°C ablaufen zu lassen, da hierbei noch keine nennenswerte Verdichtung des Sootkörpers zu beobachten ist und dadurch die Einwirkung der zugeführten Gase auch auf die innere Oberfläche (im Volumen) des Sootkörpers besonders effektiv ist. Ein Sinterung bzw. Verglasung setzt erst oberhalb von etwa 1300°C langsam ein.What the temperature during the retorting This is done in the range between 850 ° C and 1600 ° C. For the first Sub-step of the heat treatment However, it has proven to be advantageous in a temperature range between 850 ° C and 1300 ° C expire, since this is no significant compression of the soot body is observed and thereby the action of the gases supplied also on the inner surface (in volume) of the soot body is particularly effective. A sintering or glazing sets only above about 1300 ° C slowly.

Zu einer weiteren Verbesserung hinsichtlich der Homogenität des herzustellenden Quarzglaskörpers kann ein zusätzlicher Verfahrensschritt d) beitragen, der eine Umformung und gegebenenfalls eine Temperung des Quarzglaskörpers beinhaltet. Die Umformung kann beispielsweise das Aufheizen des Quarzglaskörpers in einer Form unter Eigengewicht oder unter Aufbringen von zusätzlichem Druck (Druckstempel) umfassen. Ebenso kann eine verbesserte Homogenisierung dadurch erfolgen, dass der länglich ausgebildete Quarzglaskörper in eine Glas-Drehbank eingespannt, zonenweise (durch Brenner) erhitzt, - was zur lokalen Erweichung des Quarzglases führt -, und unter einer in Richtung der Längsachse wirkenden Kraft verdrillt wird. Soweit sich mechanische Verspannungen durch die Umformung oder Homogenisierungsbehandlung ausbilden, können diese durch eine nachfolgende Temperung abgebaut werden. Es ist aber auch möglich, dass allein eine Temperung (ohne Homogenisierungsbehandlung) des Quarzglaskörpers erhalten nach den Verfahrensschritten a) bis c) im Temperaturbereich zwischen 900°C und 1200°C zu einer Verbesserung hinsichtlich Homogenität führt.For a further improvement with regard to the homogeneity of the quartz glass body to be produced, an additional process step d) can contribute, which includes a transformation and optionally a tempering of the quartz glass body. The deformation may, for example, comprise heating the quartz glass body in a mold under its own weight or by applying additional pressure (pressure stamp). Likewise, an improved homogenization can take place in that the elongated quartz glass clamped body in a glass lathe, heated zone by zone (by burners), - which leads to the local softening of the quartz glass -, and is twisted under a force acting in the direction of the longitudinal axis. Insofar as mechanical stresses develop as a result of the shaping or homogenization treatment, they can be broken down by subsequent tempering. But it is also possible that only a heat treatment (without homogenization treatment) of the quartz glass body obtained after process steps a) to c) in the temperature range between 900 ° C and 1200 ° C leads to an improvement in terms of homogeneity.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen und von Zeichnungen näher beschrieben. Dabei zeigtThe invention is explained below of exemplary embodiments and drawings closer described. It shows

1 den Verlauf der Transmission im Wellenlängenbereich zwischen 150 nm und 220 nm für nicht optimierte (Kurve A und B) und erfindungsgemäß optimierte Quarzglaskörper (Kurve C); und 1 the course of the transmission in the wavelength range between 150 nm and 220 nm for non-optimized (curve A and B) and inventively optimized quartz glass body (curve C); and

2 die Veränderung der normierten Transmission eines erfindungsgemäßen Quarzglaskörpers C bei Bestrahlung mit einem F2-Laser bei bis zu 1·108 Pulsen. 2 the change in the normalized transmission of a quartz glass body C according to the invention when irradiated with an F 2 laser at up to 1 × 10 8 pulses.

Aus 1 wird deutlich, dass erst der Quarzglaskörper mit dem Transmissionsverlauf gemäß Kurve C die Aufgabe der Erfindung befriedigend erfüllt. Dieser Quarzglaskörper C ist gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren entsprechend den im weiteren beschriebenen Parametern hergestellt. Kurve A repräsentiert eine Quarzglasprobe, die weder einer Halogen- noch einer Sauerstoffbehandlung unterzogen wurde; die Quarzglasprobe bzw. der Quarzglaskörper mit der Kurve B erfuhr während seiner Herstellung zwar eine Halogenbehandlung, was zu einem entsprechend niedrigen OH-Gehalt führte, einhergehend mit der kurzwelligen Bandkante bei 155 nm. Dies führt aber zu erhöhter Absorption im Bereich zwischen 170 und 155 nm , was bei einem optischen Bauteil zum Einsatz in der Mikrolithographie nicht akzeptabel ist. Der erfindungsgemäße Quarzglaskörper mit der Kurve C ist aber demgegenüber für derartige Zwecke geeignet, was sich auch mit der in 2 dargestellten Transmissionskurve bestätigt. Es zeigt sich nämlich, dass sich unter Bestrahlung mit einem F2-Laser bei sich erhöhender Pulszahl die interne Transmission konstant bleibt, das heißt, dass sich der erfindungsgemäße Quarzglaskörper auch im Dauereinsatz unter kurzwelliger UV-Strahlung durch eine stabil hohe Grundtransmission auszeichnet.Out 1 It is clear that only the quartz glass body with the transmission curve according to curve C fulfills the object of the invention satisfactorily. This quartz glass body C is produced according to the method according to the invention in accordance with the parameters described below. Curve A represents a quartz glass sample which has not been subjected to either halogen or oxygen treatment; Although the quartz glass sample or the quartz glass body with the curve B experienced a halogen treatment during its production, which resulted in a correspondingly low OH content, along with the short-wave band edge at 155 nm. However, this leads to increased absorption in the range between 170 and 155 nm , which is unacceptable for an optical device for use in microlithography. The quartz glass body according to the invention with the curve C, however, is suitable for such purposes, which is also with the in 2 confirmed transmission curve confirmed. It turns out that under irradiation with an F 2 laser with increasing pulse rate, the internal transmission remains constant, that is, that the quartz glass body according to the invention is characterized in continuous use under short-wave UV radiation by a stable high fundamental transmission.

Der so beschaffene Quarzglaskörper wird beispielsweise folgendermaßen hergestellt: Zunächst wird ein poröser SiO2-Rohling erhalten, indem mittels Flammenhydrolyse von SiCl4 feinteilige Quarzglasteilchen entstehen, die auf einem Substrat abgeschieden werden. Als Substrat wird ein rotierender Substratteller eingesetzt. Durch die Rotation des Substrattellers und die Steuerung der Abscheidebrenner, über die die Hydrolyse des zugeführten SiCl4 erfolgt, bilden die abgeschiedenen Quarzglasteilchen nach und nach einen im wesentlichen zylinderformigen porösen Körper (Sootkörper) oder dicken (porösen) Stab. Der so erhaltene poröse Quarzglaskörper wird in einem Ofen eingebracht. Anschließend wird der Ofen im Heliumdurchfluß allmählich auf die Temperatur der ersten Heißbehandlung (Dehydrierphase) erhöht (1000°C). Während der ersten Heißbehandlung wird ein Gemisch aus Hexafluorethan (10 Vol%) und Helium (90 Vol%) über 4 Stunden durch den Ofen geleitet. Im Anschluss wird die Ofentemperatur auf 1350°C (Sinterphase) erhöht und reiner Sauerstoff durch den Ofen geleitet. Während dieser 12 Stunden dauernden Phase wird der noch poröse Sootkörper im Zonensinterverfahren zu einem massiven Quarzglaskörper verglast. Nach der Verglasungsphase kühlt der Körper unter Sauerstoff im Ofen auf etwa 150°C ab und kann zur Weiterverarbeitung entnommen werden. Eine mögliche Weiterverarbeitung kann eine Homogenisierungsbehandlung mittels Temperung des Quarzglaskörpers umfassen. Dazu wird der Quarzglaskörper für etwa 20 Stunden bei 1150°C gehalten, anschließend mit einer Abkühlrate von 10 °C pro Stunde auf zunächst 900°C abgekühlt. Danach wird der Temperofen ausgeschaltet und der Quarzglakörper verbleibt im Temperofen bis dieser auf natürliche Weise auf Raumtemperatur abgekühlt ist. Zur Überprüfung der Eigenschaften des so hergestellten Quarzglaskörpers wird aus diesem ein Probekörper herausgeschnitten und hinsichtlicher seiner optischen Eigenschaften vermessen. Es ergeben sich die mit 1 Kurve C und 2 dargestellten Merkmale in Bezug auf die Transmission.The thus obtained quartz glass body is produced, for example, as follows: First, a porous SiO 2 blank is obtained, by means of flame hydrolysis of SiCl 4, finely divided quartz glass particles are formed, which are deposited on a substrate. The substrate used is a rotating substrate plate. As a result of the rotation of the substrate plate and the control of the deposition burners, via which the hydrolysis of the supplied SiCl 4 takes place, the deposited quartz glass particles gradually form a substantially cylindrical porous body (soot body) or thick (porous) rod. The thus obtained porous silica glass body is placed in an oven. Subsequently, the furnace is gradually increased in helium flow to the temperature of the first heat treatment (dehydrogenation phase) (1000 ° C). During the first heat treatment, a mixture of hexafluoroethane (10% by volume) and helium (90% by volume) is passed through the oven for 4 hours. The oven temperature is then increased to 1350 ° C (sintering phase) and pure oxygen is passed through the oven. During this 12-hour phase, the still porous soot body is glazed in the zone sintering process to form a massive quartz glass body. After the glazing phase, the body cools under oxygen in the oven to about 150 ° C and can be removed for further processing. A possible further processing may include a homogenization treatment by means of heat treatment of the quartz glass body. For this purpose, the quartz glass body is held for about 20 hours at 1150 ° C, then cooled at a cooling rate of 10 ° C per hour to 900 ° C initially. Thereafter, the annealing furnace is turned off and the quartz glass body remains in the annealing oven until it has naturally cooled to room temperature. To check the properties of the quartz glass body thus produced, a test specimen is cut out of it and measured with regard to its optical properties. It results with the 1 Curve C and 2 illustrated features in terms of transmission.

Claims (12)

Quarzglaskörper für ein optisches Bauteil zur Übertragung ultravioletter Strahlung einer Wellenlänge von 250 nm und kürzer, insbesondere für eine Wellenlänge von 157 nm, erhältlich durch das Verfahren, das die Schritte a) Hydrolisieren einer Silizium-Verbindung in einer Flamme, wobei feine Quarzglasteilchen entstehen; b) Abscheiden der feinen Quarzglasteilchen auf einem Träger unter Bildung eines porösen Sootkörpers und c) Heißbehandeln des Sootkörpers aus Schritt b) in mindestens 2 Teilschritten im Temperaturbereich von 850°C bis 1600°C, wobei der letzte Teilschritt eine Sinterung in einem Temperaturbereich zwischen 1300°C und 1600°C unter einer Atmosphäre, die Wasserstoff oder Sauerstoff oder eine Kombination dieser Stoffe als nicht zündfähiges Gemisch enthält, umfasst, wobei der Quarzglaskörper einen OH-Gehalt von nicht mehr als 10 Gew.-ppm und eine Glasstruktur im wesentlichen ohne Sauerstoffdefektstellen aufweist, und dessen Grundtransmission im Wellenlängenbereich zwischen 155 nm und 250 nm bei einer Durchstrahlungslänge von 10 mm mindestens 80 % beträgt, wobei die relative Änderung der Grundtransmission über die nutzbare Fläche des Quarzglaskörpers bei maximal einem Prozent liegt.A quartz glass body for an optical component for transmitting ultraviolet rays of a wavelength of 250 nm and shorter, in particular for a wavelength of 157 nm, obtainable by the method comprising the steps of a) hydrolyzing a silicon compound in a flame to form fused quartz glass particles; b) depositing the fine quartz glass particles on a support to form a porous soot body; and c) heat treating the soot body from step b) in at least two steps in the temperature range from 850 ° C to 1600 ° C, the last substep sintering in a temperature range between 1300 ° C and 1600 ° C under an atmosphere containing hydrogen or oxygen or a combination of these substances as a non-ignitable mixture, wherein the quartz glass body has an OH content of not more than 10 ppm by weight and a glass structure substantially without oxygen defect sites and whose fundamental transmission in the wavelength range between 155 nm and 250 nm at a transmission length of 10 mm is at least 80%, wherein the relative change of the fundamental transmission over the usable area of the quartz glass body is at most one percent. Quarzglaskörper für ein optisches Bauteil nach Anspruch 1 für die Übertragung ultravioletter Strahlung einer Wellenlänge von 250 nm und kürzer, insbesondere für eine Wellenlänge von 157 nm, dadurch gekennzeichnet, dass dessen Spannungsdoppelbrechung weniger als 10nm/cm und dessen Inhomogenität im Brechungsindex Δn weniger als 20 × 10–6 beträgt.Quartz glass body for an optical component according to claim 1 for the transmission of ultraviolet radiation having a wavelength of 250 nm and shorter, in particular for a wavelength of 157 nm, characterized in that its birefringence is less than 10nm / cm and its inhomogeneity in the refractive index Δn less than 20 × 10 -6 . Quarzglaskörper für ein optisches Bauteil nach Anspruch 1 für die Übertragung ultravioletter Strahlung einer Wellenlänge von 250 nm und kürzer, insbesondere für eine Wellenlänge von 157 nm, dadurch gekennzeichnet, dass die Grundtransmission im Wellenlängenbereich zwischen 155 nm und 250 nm bei einer Durchstrahlungslänge von 10 mm mindestens 95 % beträgt.quartz glass body for a Optical component according to claim 1 for the transmission of ultraviolet radiation wavelength of 250 nm and shorter, especially for a wavelength of 157 nm, characterized in that the fundamental transmission in Wavelength range between 155 nm and 250 nm at a transmission length of 10 mm is at least 95%. Quarzglaskörper für ein optisches Bauteil nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass dessen Spannungsdoppelbrechung weniger als 2 nm/cm und die Inhomogenität im Brechungsindex Δn weniger als 2 × 10–6 beträgt.A quartz glass body for an optical component according to claim 3, characterized in that its stress birefringence is less than 2 nm / cm and the inhomogeneity in the refractive index Δn is less than 2 × 10 -6 . Verwendung der Quarzglaskörpers für ein optisches Bauteil nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das optische Bauteil ein Rohling für ein Spiegelsubstrat oder ein Maskensubstrat zum Einsatz in der Mikrolithographie ist.Use of the quartz glass body for an optical component according to Claim 1 or 2, characterized in that the optical component a blank for a mirror substrate or a mask substrate for use in microlithography is. Verwendung der Quarzglaskörpers für ein optisches Bauteil nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass das optische Bauteil ein Rohling für eine Linse zum Einsatz in der Mikrolithographie ist.Use of the quartz glass body for an optical component according to Claim 3 or 4, characterized in that the optical component a blank for a lens for use in microlithography. Verfahren zur Herstellung eines Quarzglaskörpers für ein optisches Bauteil zur Übertragung ultravioletter Strahlung einer Wellenlänge von 250 nm und kürzer, insbesondere für eine Wellenlänge von 157 nm, das die folgenden Schritte umfasst: a) Hydrolisieren einer Silizium-Verbindung in einer Flamme, wobei feine Quarzglasteilchen entstehen, b) Abscheiden der feinen Quarzglasteilchen auf einem Träger unter Bildung eines porösen Sootkörpers, c) Heißbehandeln des Sootkörpers aus Schritt b) in mindestens 2 Teilschritten im Temperaturbereich von 850°C bis 1600°C, wobei der letzte Teilschritt eine Sinterung in einem Temperaturbereich zwischen 1300°C und 1600 °C unter einer Atmosphäre, die Wasserstoff oder Sauerstoff oder eine Kombination dieser Stoffe als nicht zündfähiges Gemisch enthält, umfasst.Method for producing a quartz glass body for an optical Component for transmission Ultraviolet radiation of a wavelength of 250 nm and shorter, in particular for one wavelength of 157 nm, which includes the following steps: a) Hydrolysis a silicon compound in a flame, wherein fine quartz glass particles arise b) depositing the fine quartz glass particles on a carrier forming a porous soot body, c) hot processing of the soot body from step b) in at least two steps in the temperature range of 850 ° C up to 1600 ° C, the last substep being sintering in a temperature range between 1300 ° C and 1600 ° C under an atmosphere the hydrogen or oxygen or a combination of these substances as a non-flammable mixture contains includes. Verfahren zur Herstellung eines Quarzglaskörpers für ein optisches Bauteil nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass während des ersten Teilschritts der Heißbehandlung die Atmosphäre Halogen und Wasserstoff oder Halogen und Sauerstoff enthält.Method for producing a quartz glass body for an optical Component according to claim 7, characterized in that during the first step of the heat treatment the atmosphere Contains halogen and hydrogen or halogen and oxygen. Verfahren zur Herstellung eines Quarzglaskörpers für ein optisches Bauteil nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das während der Heißbehandlung zugeführte Halogen eine Fluor- oder Chlorverbindung umfasst.Method for producing a quartz glass body for an optical Component according to claim 8, characterized in that during the retorting supplied Halogen comprises a fluorine or chlorine compound. Verfahren zur Herstellung eines Quarzglaskörpers für ein optisches Bauteil nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Teilschritt der Heißbehandlung in einem Temperaturbereich zwischen 850°C und 1300°C erfolgt.Method for producing a quartz glass body for an optical Component according to one of claims 7 to 9, characterized in that the first sub-step of the hot treatment in a temperature range between 850 ° C and 1300 ° C takes place. Verfahren zur Herstellung eines Quarzglaskörpers für ein optisches Bauteil nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass als zusätzlicher Verfahrensschritt d) der Quarzglaskörper durch Umformung und/oder Temperung homogenisiert wird.Method for producing a quartz glass body for an optical Component according to one of claims 7 to 10, characterized in that as an additional process step d) the quartz glass body is homogenized by forming and / or annealing. Verfahren zur Herstellung eines Quarzglaskörpers für ein optisches Bauteil nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperung in einem Temperaturbereich zwischen 900°C und 1200°C erfolgt.Method for producing a quartz glass body for an optical Component according to claim 11, characterized in that the heat treatment in a temperature range between 900 ° C and 1200 ° C takes place.
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