DE10004268B4

DE10004268B4 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polymeren

Info

Publication number: DE10004268B4
Application number: DE2000104268
Authority: DE
Original assignee: EPC ENGINEERING und PROJEKTMAN; EPC ENGINEERING und PROJEKTMANAGEMENT CONSULTING GmbH
Current assignee: EPC Engineering Consulting GmbH
Priority date: 2000-02-01
Filing date: 2000-02-01
Publication date: 2004-07-08
Anticipated expiration: 2020-02-02
Also published as: DE10004268A1

Abstract

Verfahren zur diskontinuierlichen Herstellung von Polymerschmelzen mit einer Filtration der Schmelze in der Art, daß eine Anordnung der diskontinuierlichen Polykondensation wie in Skizze 1 getroffen wird, bei der die Polymerschmelze mittels der Pumpe (3) aus dem Reaktor (5) ausgetragen wird und unmittelbar nach der Pumpe durch einen Filter (6) und im Anschluß daran wahlweise durch eine Kreislaufleitung zurück in den Reaktor (5) oder über einen zweiten Weg einem Granulator zugeführt wird gekennzeichnet dadurch, daß während der Reaktion der Polykondensation die gesamte Schmelzemenge des Polykondensationsreaktors mindestens dreimal kontinuierlich den Filter passiert, welcher den erforderlichen Flächenbedarf durch den auf dem Filterelement befindlichen Filterkuchen und den dadurch erzeugten Druckverlust derart regelt, daß ein vorgegebener Grenzwert des Druckverlustes nicht überschritten wird und die freie, aktive Filterfläche nahezu konstant gehalten wird, wobei die Viskosität des Produktes von 0,1 Pas auf maximal 1500 Pas kontinuierlich ansteigt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Polymeren. Bei der Herstellung der Polymerschmelze erfolgt die Filtration der Schmelze in der Art, daß eine Anordnung der diskontinuierlichen Polykondensation getroffen wird, bei der die Polymerschmelze mittels der Pumpe (3) aus dem Reaktor (5) ausgetragen wird und unmittelbar nach der Pumpe durch einen Filter (6) und im Anschluß daran wahlweise durch eine Kreislaufleitung zurück in den Reaktor (5) oder über einen zweiten Weg einem Granulator zugeführt wird.
[Stand der Technik]
Bei der Herstellung von Polymeren im diskontinuierlichen Betrieb wird im allgemeinen so verfahren, daß die Ausgangsrohstoffe oder ein in einem separaten Reaktor hergestelltes Vorprodukt, versetzt mit den entsprechenden Katalysatoren und Hilfsmitten, unter Anwendung von Temperatur und ggf. durch Entnahme überschüssiger Monomere, was durch Vakuum oder Schleppgas erfolgen kann, in eine Polymerschmelze umgewandelt werden. Dabei steigt während der Reaktion typischerweise die Viskosität der Schmelze kontinuierlich an. Die Reaktion wird dann solange fortgesetzt, bis eine gewünschte Endviskosität erreicht ist, bei der die Reaktion abgebrochen wird. Danach erfolgt der Austrag der Polymerschmelze, wobei das Polymer in der Regel in ein Granulat umgewandelt wird.
Oft ist die Austragszeit aus dem Reaktor wegen der einsetzenden thermischen Veränderung der Polymerschmelze zeitlich begrenzt. Der Austrag des Polymers erfolgt dann in der Regel durch das Aufdrücken von Stickstoff. Es sind auch Verfahren bekannt, bei denen die Polymerschmelze während der Reaktion in einem externen Kreislauf geführt wird und die zur Förderung der Schmelze verwendete Pumpe so ausgelegt ist, daß der Austrag zum Zwecke der Granulierung auch mittels dieser Pumpe bewerkstelligt wird (siehe dazu auch „Polyester producing plants: principles and technology, Verlag Moderne Industrie, 1996, S. 22). Es wurde bei dieser Prozeßweise in der Vergangenheit immer wieder versucht, eine Filtration zu installieren, wobei das technische Problem in der für den Schmelzeaustrag notwendigen hohen Fördermenge und dem damit verbundenen hohen Differenzdruck liegt. Es sind große Filterflächen erforderlich, die z.B. in einem Kerzenfilter untergebracht, einen großen Totraum beinhalten, der bei der diskontinuierlichen Fahrweise zu Rückvermischung und unerwünschtem thermischen Abbau führt.
Es besteht deshalb nach wie vor Bedarf an einem praktikablen Verfahren, das bei der diskontinuierlichen Herstellung von Polymerschmelzen eine Filtration sowohl während der Polymerisationsphase als auch während der Reaktorentleerung ermöglicht.
[Aufgabe der Erfindung]
Das Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur diskontinuierlichen Herstellung von Polymerschmelzen bereitzustellen, bei dem während der Polykondensation und während des Austrages eine Feinfiltration der Schmelze erfolgen kann, wobei die genannten Nachteile des Standes der Technik nicht vorhanden sind.
Erfindungsgemäß wird das erreicht, wenn eine Anordnung der diskontinuierlichen Polykondensation wie in Skizze 1 getroffen wird, bei der die Polymerschmelze mittels der Pumpe (3) aus dem Reaktor (5) ausgetragen wird und unmittelbar nach der Pumpe durch einen Filter (6) und im Anschluß daran wahlweise durch eine Kreislaufleitung zurück in den Reaktor (5) oder über einen zweiten Weg einem Granulator zugeführt wird gekennzeichnet dadurch, daß während der Reaktion der Polykondensation die gesamte Schmelzemenge des Polykondensationsreaktors mindestens dreimal kontinuierlich den Filter passiert, welches den erforderlichen Flächenbedarf über den auf dem Filterelement befindlichen Filterkuchen und den dadurch erzeugten Druckverlust derart regelt, daß ein vorgegebener Grenzwert des Druckverlustes nicht überschritten wird und die freie, aktive Filterfläche nahezu konstant gehalten wird, wobei die Viskosität des Produktes von 0,1 Pas auf maximal 1500 Pas kontinuierlich ansteigt und die Steuerung der Geschwindigkeit der Erneuerung der Filterfläche mit einer kontinuierlichen Viskositätsmessung (7) verknüpft werden kann. Das Verfahren kann auch so betrieben werden, daß der im Kreislauf befindliche Filter derart bestückt wird, daß während der Polykondensation im Kreislaufbetrieb eine Filterfeinheit von > 1 < 60 μm, bevorzugt > 6 < 20 μm, und im Betrieb der Kesselentleerung eine Filterfeinheit > 1 < 600 μm, bevorzugt > 20 < 100 μm in der Filterkammer im Eingriff ist und die Positionierung der Filterelemente automatisch gesteuert wird, wobei die Filterfeinheit während der Kreislauffiltration in den Bereichen von > 1 und < 10 μm oder > 11 und < 16 μm oder > 16 und < 30 μm liegt und die Filterfeinheit während der Kesselentleerung > 16 und < 30 μm oder > 30 und < 100 μm betragen kann und die Verweilzeit der Polymerschmelze in der Filterkammer < 60 sek beträgt, wobei ein automatisch gesteuerter und kontinuierlich arbeitender Filter durch einen diskontinuierlichen Filter mit variabler freier Filterfläche ersetzt werden kann.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren besteht zudem die Möglichkeit, Veränderungen des Reaktionsverhaltens wie die Bildung von Ausfällungen durch Veränderungen des Druckanstieges am Filter zu ermitteln oder durch Undichtigkeiten oder thermischen Abbau im Reaktionssystem gebildete Crackprodukte zu erfassen sowie den Reaktionsfortschritt während der Polykondensation zu überwachen und zu analysieren. Mit dem vorliegenden Verfahren können langfristige Veränderungen über mehrere Batches anhand der ausgeschleusten Mengen der Verunreinigungen und des Druckanstieges analysiert werden. Dadurch sind präventive Maßnahmen bei der Behebung von Mängeln am Reaktionssystem möglich.

Claims

Verfahren zur diskontinuierlichen Herstellung von Polymerschmelzen mit einer Filtration der Schmelze in der Art, daß eine Anordnung der diskontinuierlichen Polykondensation wie in Skizze 1 getroffen wird, bei der die Polymerschmelze mittels der Pumpe (3) aus dem Reaktor (5) ausgetragen wird und unmittelbar nach der Pumpe durch einen Filter (6) und im Anschluß daran wahlweise durch eine Kreislaufleitung zurück in den Reaktor (5) oder über einen zweiten Weg einem Granulator zugeführt wird gekennzeichnet dadurch, daß während der Reaktion der Polykondensation die gesamte Schmelzemenge des Polykondensationsreaktors mindestens dreimal kontinuierlich den Filter passiert, welcher den erforderlichen Flächenbedarf durch den auf dem Filterelement befindlichen Filterkuchen und den dadurch erzeugten Druckverlust derart regelt, daß ein vorgegebener Grenzwert des Druckverlustes nicht überschritten wird und die freie, aktive Filterfläche nahezu konstant gehalten wird, wobei die Viskosität des Produktes von 0,1 Pas auf maximal 1500 Pas kontinuierlich ansteigt.
Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1 gekennzeichnet dadurch, daß die Filtration der Polymerschmelze auch während des Austrages der Schmelze aus dem Reaktor erfolgt.
Verfahren und Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2 gekennzeichnet dadurch, daß der im Kreislauf befindliche Filter so bestückt wird, daß im Kreislaufbetrieb eine Filterfeinheit von größer 1 und kleiner 60 μm, bevorzugt größer 6 μm und kleiner 20 μm, und im Betrieb der Kesselentleerung eine Filterfeinheit größer 1 μm und kleiner 600 μm, bevorzugt größer 20 und kleiner 100 μm in der Filterkammer im Eingriff ist und die Positionierung der Filterelemente automatisch gesteuert wird.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 3 gekennzeichnet dadurch, daß die Filterfeinheit während der Kreislauffiltration größer 1 μm und kleiner oder gleich 10 μm beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 3 gekennzeichnet dadurch, daß die Filterfeinheit während der Kreislauffiltration größer 10 μm und kleiner oder gleich 16 μm beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 3 gekennzeichnet dadurch, daß die Filterfeinheit während der Kreislauffiltration größer 16 und kleiner oder gleich 30 μm beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 6 gekennzeichnet dadurch, daß die Filterfeinheit während der Kesselentleerung größer 16 μm und kleiner oder gleich 30 μm beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 6 gekennzeichnet dadurch, daß die Filterfeinheit während der Kesselentleerung größer 30 μm und kleiner 100 μm beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 8 gekennzeichnet dadurch, daß die Verweilzeit der Polymerschmelze in der Filterkammer kleiner 60 sek. beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 9 gekennzeichnet dadurch, daß die Steuerung der Geschwindigkeit der Erneuerung der Filterfläche mit einer kontinuierlichen Viskositätsmessung verknüpft werden kann.
Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2 gekennzeichnet dadurch, daß ein automatisch gesteuerter und kontinuierlich arbeitender Filter durch einen diskontinuierlichen Filter mit variabler freier Filterfläche ersetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 11 gekennzeichnet dadurch, daß das gesamte Produkt aus dem Umesterungs- oder Veresterungsreaktor während der Überführung in den Polykondensationsreaktor wie in Skizze 2 dargestellt, über den im Polykondensationskreislauf befindlichen Filter gefahren wird, wobei beide Systeme über ein totraumfreies Mehrwege-Ventil verbunden werden.