DD298132A5 - PROCESS FOR THE ABSORPTION OF ORGANIC, ENVIRONMENTALLY LIKELY PRODUCTS - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Absorption von organischen, umweltbelastenden Produkten. Insbesondere betrifft die Erfindung die Beseitigung von Verschmutzungen auf flüssigen oder festen Oberflächen.The invention relates to a process for the absorption of organic, polluting products. In particular, the invention relates to the removal of contaminants on liquid or solid surfaces.
Die FR-A-2 288709 beschreibt ein Verfahren zur Entfernung und zur Wiedergewinnung von Erdölprodukten, insbesondere von schweren Kohlenwasserstoffen, welchb auf einer flüssigen oder festen Oberfläche verteilt sind, wobei man ein feinverteiltos Polymer mit dem Erdölprodukt in Kontakt bringt. Das Polymer bildet mit dem Erdölprodukt einen Film aus, dereine ausreichende Festigkeit besitzt, um bewegt werden zu können. Anschließend entfernt man diesen Film mit mechanischen Mitteln. Ein bevorzugtes Polymer zur Anwendung in diesem Verfahren ist ein Polymer aus Bicyclo[2.2.1 ]hepten-2 oder ein Methylderivat davon. Diese Polymere bilden mit den petrochemischen Kohlenwasserstoffen einen kohärenten Film, der bis zu 10Gew.-Teile Erdölprodukt je Gew.-Teil Polymer enthalten kann. Das Polymer wird gemäß den bekannten Verfahren mit dem Erdölprodukt dadurch in Kontakt gebracht, daß man das Polymer auf der Oberfläche des Produktes verstreut.FR-A-2 288 709 describes a process for the removal and recovery of petroleum products, in particular heavy hydrocarbons, distributed on a liquid or solid surface by bringing a finely divided polymer into contact with the petroleum product. The polymer forms with the petroleum product a film which has sufficient strength to be able to be moved. Then you remove this film by mechanical means. A preferred polymer for use in this process is a polymer of bicyclo [2.2.1] heptene-2 or a methyl derivative thereof. These polymers form a coherent film with the petrochemical hydrocarbons, which may contain up to 10 parts by weight of petroleum product per part by weight of polymer. The polymer is contacted with the petroleum product according to known methods by scattering the polymer on the surface of the product.
Andererseits kann unter bestimmten Bedingungen, insbesondere bei Transformatorölen und leichten Kohlenwasserstoffen, wie z. B. Heizöl, Lösungsmittel, Benzol, Toluol und Xylol, das Absorptionsvermögen des Bicyclo[2.2.1 lhepten-2-Polymers 15 oder sogar 40 Gew.-Teile Kohlenwasserstoff je Gew.-Teil Polymer betragen. Man erhält hierbei trockene Absorbate, die auch bei einem Druck von 3-70 bar keinerlei Kohlenwasserstoff abgeben. Derartige Absorbate besitzen indessen keine ausreichende Kohäsion, um in Form eines abziehbaren Films entfernt werden zu können. Es handelt sich vielmehr um semi-agglomerierte, gelatineförmige Massen, die se! iwierig aufzulesen und/oder zu evakuieren sind.On the other hand, under certain conditions, especially in transformer oils and light hydrocarbons such. As fuel oil, solvents, benzene, toluene and xylene, the absorption capacity of the bicyclo [2.2.1 lhepten-2 polymer 15 or even 40 parts by weight of hydrocarbon per part by weight of polymer. This gives dry absorbates that give off any hydrocarbon even at a pressure of 3-70 bar. However, such absorbates do not have sufficient cohesion to be removable in the form of a peelable film. It is rather semi-agglomerated, gelatinous masses that se! iwierig to read and / or to evacuate.
Die Anwendug des Verfahrens gemäß FR-A-2 288709 wird schließlich dadurch beeinträchtigt, daß einerseits die Absorptionskinetik von Kohlenwasserstoffen und/oder Transformatorölen durch das Bicyclo(2.2.1]hepten-2-Polymer ungenügend ist und andererseits das Polymer bei längerer Lagerung altert.The application of the method according to FR-A-2 288709 is finally impaired by the fact that on the one hand the absorption kinetics of hydrocarbons and / or transformer oils by the bicyclo (2.2.1) heptene-2 polymer is insufficient and on the other hand the polymer ages on prolonged storage.
Die Anmelderin hat nun gefunden, daß die durch die Struktur bestimmter Abscrbate, durch die Absorptionskinetik und/oder durch die Polymer-Alterung bedingten, oben genannten Probleme erfindungsgemäß überraschenderweise durch Plastifizierung dieser Polymere überwunden wer len können.The Applicant has found that the abovementioned by the structure of Abscrbate, by the absorption kinetics and / or by the polymer aging, the above-mentioned problems according to the invention surprisingly overcome by plastification of these polymers who len.
Die WO 88/06141 befaßt sich im Hinblick auf die Lösung von Problemen, die sich bei der Verteilung eines pulverförmiger! Polymers bei Wind ergeben, insbesondere mit der Art und Weise, wie diese Polymere mit den zu absorbierenden Verunreinigungen in Kontakt treten. Zur Verbesserung der Wirksamkeit von Polymeren wird vorgeschlagen, diese in einen feinmaschigen Überzug einzuschließen.WO 88/06141 is concerned with the solution of problems arising in the distribution of a powdered! Polymer in wind, especially with the way in which these polymers come into contact with the impurities to be absorbed. To improve the effectiveness of polymers, it is proposed to include them in a fine mesh coating.
Das deutsche Patent 2229361 beschreibt schließlich ein Verfahren zur Bindung von öligen Bestandteilen, das darin besteht, daß man darüber ein hydrophobes, stark poröses Granulat verteilt.Finally, German Patent 2229361 describes a process for binding oily components, which consists of distributing a hydrophobic, highly porous granulate over it.
Ziel der Erfindung ist es, umweltbelastende, organische Produkte leichter beseitigen zu können.The aim of the invention is to eliminate polluting, organic products easier.
Der t findung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Absorption von umweltbelastenden, organischen Produkten bereitzustellen.The object of the invention is to provide a process for the absorption of polluting, organic products.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Entfernung von umweltbelastenden, organischen Produkten, welche auf einer flüssigen oder festen Oberfläche verteilt sind, indem man diese mit einem Polymer, ausgewählt unter Polybicyclo(2.2.1]hepten-2 und Polymethyl-5-bicyclo[2.2.1 l-hepten-2 bestreut, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Polymer vorher agglomeriert. Hierzu verwendet man beispielsweise mindestens ein Mittel, wie z. B. einen Weichmacher und/ oder ein Öl, das einen bestimmten Plastifizierungsgrad bewirkt.The present invention is a process for the removal of polluting, organic products which are distributed on a liquid or solid surface, by adding a polymer selected from polybicyclo (2.2.1) hepten-2 and polymethyl-5-bicyclo [ 2.2.1 l-heptene-2, which is characterized in that the polymer is previously agglomerated using, for example, at least one agent, such as, for example, a plasticizer and / or an oil, which effects a certain degree of plasticization.
Erfindungsgemäß erhält man das verwendete, plastifizierte Polymer, das in Form eines grobkörnigen Pulvers mit einer Schüttdichte von 0,15 bis etwa 0,50 und einer Partikelgröße von im allgemeinen 0,5 bis etwa 10 mm vorliegt, dadurch, daß man Polybicyclo[2.2.1]hepten-2 in Pulverform mit einem Mittel agglomeriert, das eine bestimmte Plastifizierung bewirkt. Dies sind beispielsweise wenig flüchtige Verbindungen mit einem Erstarrungspunkt unterhalb von -3O0C, die nicht ethylenisch ungesättigt sind und ausgewählt sind unter organischen Estern von aliphatischen und cyclischen Alkoholen, aliphatischen, aromatischen und naphthenischen Kohlenwasserstoffen und Gemischen davon, insbesondere Dioctylphthalat, Dioctylsebacat, Butyloleat, Adipaten, Anthracen-Ölen, Chrysinöl, Hydrogenaten von Teerfraktionen mit einem Siedepunkt im Bereich von 190-500°C,Alkylbenzolen usw. Der Anteil desFlastifizierungsmittels, bezogen auf das pulverförmige Polymer, liegt im Bereich von 0,5-50 Gew.-% und vorzugsweise etwa im Bereich von 5-35Gew.-%.According to the invention obtained, the plasticized polymer used, which is in the form of a coarse powder having a bulk density of 0.15 to about 0.50 and a particle size of generally 0.5 to about 10 mm, obtained by polybicyclo [2.2. 1] hepten-2 agglomerated in powder form with an agent that causes a certain plasticization. These are, for example, low-volatile compounds having a solidification point below -3O 0 C, which are not ethylenically unsaturated and are selected from organic esters of aliphatic and cyclic alcohols, aliphatic, aromatic and naphthenic hydrocarbons and mixtures thereof, in particular dioctyl phthalate, dioctyl sebacate, butyl oleate, Adipates, anthracene oils, chrysine oil, hydrogenates of tar fractions having a boiling point in the range of 190-500 ° C, alkylbenzenes, etc. The proportion of the plasticizer relative to the powdered polymer is in the range of 0.5-50% by weight and preferably in the range of 5-35% by weight.
Das agglomerierte Polymer kann außerdem folgende übliche Zusätze enthalten:The agglomerated polymer may also contain the following conventional additives:
Mindestens ein Klumpenverhütungsmittel, wie ζ.·\ ein Metallstearat, in einem Anteil von bis zu 5Gew.-%, bezogen auf das Polymer, mindestens einen Farbstoff in üblichem Anteil, mindestens ein Deodorierungsmitte! in üblichem Anteil, mindestens einen mineralischen Füllstoff, wie z. B. Talk, Kieselerde, Ton, Aluminiumoxid, Kreide oder Flugasche, oder einen organischen Füller, wie z. B. ein faserförmiges oder pulverförmiges Olefin- oder Styrolpolymer in regenerierter oder nicht-regenerierter Form, in kompakter oder expandierter Form, oder ein pflanzliches Mittel.At least one anticaking agent, such as a metal stearate, in a proportion of up to 5% by weight, based on the polymer, of at least one dye in conventional proportion, at least one deodorizing agent! in the usual proportion, at least one mineral filler such. As talc, silica, clay, alumina, chalk or fly ash, or an organic filler such. As a fibrous or powdery olefin or styrene polymer in regenerated or non-regenerated form, in a compact or expanded form, or a herbal agent.
Das erfindungsgamäße Verfahren ist insbesondere auf flüssigen Oberfächen, wie z. B. auf dem Meer, auf einem See oder einem Wasserlauf anwendbar, wenn dort organische Verunreinigungen aufgrund einer Störung abgegeben wurden. Das Verfahren ist ebenfalls anwendbar auf festen Oberflächen, wie z. B. einem Boden, auf dem eine Maschine (wie z. B. ein hydraulischer Kompressor) Öl verloren hat. Dieses Verfahren ist insbesondere anwendbar, wenn es sich bei der organischen Verunreinigung um ein petrochemisches oder um ein carbochemisches Produkt, insbesondere um einen Kohlenwasserstoff, ein Schmiermittel, eine Hydraulikflüssigkeit, ein Lösungsmittel oder um ein Teeröl handelt. Idi der Anwendung dieses Verfahrens berücksichtigt man die Absorptionskapazität des agglomerierten Bicyclo(2.2.1 ]-2-polymers, welches von einer Kohlenwasserstoff-Fraktion zur anderen stark variieren kann. Während es bei schweren Kohlenwasserstoffen, wie in der eingangs erwähnten FR-A-2 288 709 erwähnt, im allgemeinen im Bereich von 1-10Gew.-Teilen Kohlenwasserstoff je Gow.-Teil Polymer liegt, konnte überaschenderweise gezeigt werden, daß ein Wert von bis zu 40Gew.-Teilen Kohlenwasserstoff je Gew.-Teil agglomeriertes Polymer im Falle von Transformatorölen und leichteren Kohlenwasserstoffen, wie z. B. Heizöl, Benzol, Toluol, Xylolen, Styrol und Divinylbenzol, erreicht werden kann.The erfindungsgamäße method is particularly on liquid surfaces, such. B. at sea, on a lake or a watercourse, if there were organic pollutants due to a disturbance delivered. The method is also applicable to solid surfaces, such. A floor on which a machine (such as a hydraulic compressor) has lost oil. This method is particularly applicable when the organic contaminant is a petrochemical or a carbochemical product, in particular a hydrocarbon, a lubricant, a hydraulic fluid, a solvent or a tar oil. In the practice of this process, account is taken of the absorption capacity of the agglomerated bicyclo (2.2.1) -2 -polymer, which can vary widely from one hydrocarbon fraction to another While, in the case of heavy hydrocarbons, as in FR-A-2 mentioned above It has surprisingly been shown that a value of up to 40 parts by weight of hydrocarbon per part by weight of agglomerated polymer in the case of Transformer oils and lighter hydrocarbons, such as fuel oil, benzene, toluene, xylenes, styrene and divinylbenzene, can be achieved.
Ist daher die organische Verunreinigung ein petrochemisches Produkt, so verwendet man das agglomerierte Polymer in einer Menge, die dem 40.Teil oder der einfachen Menge der zu absorbierenden Verunreinigung entspricht.Therefore, when the organic contaminant is a petrochemical product, the agglomerated polymer is used in an amount corresponding to the 40th part or the simple amount of the impurity to be absorbed.
Die Zeit, welche das agglomerierte Polymer benötigt, um die organischen Verunreinigungen zu absorbieren, ist einerseits abhängig von der chemischen Natur der Verunreinigungen und andererseits von der Art der Verteilung (dicht oder zerstreut) auf der verunreinigten Oberfläche. Bei petrochemischen Produkten hängt die erforderliche Zeit von der Viskosität und der Aromatizität dieser Vorbindungen ab. Für leichte, stark aromatische Produkte beträgt diese Zeit bei Umgebungstemperatur im allgemeinen etwa 5 Sekunden bis etwa 1 Stunde. Generell benötigen die agglomerierten Polymere zur Absorption von organischen Verunreinigungen überraschenderweise weniger Zeit als pulverförmige, nicht-agglomerierte Polymere.The time needed for the agglomerated polymer to absorb the organic contaminants depends on the one hand on the chemical nature of the contaminants and on the other hand on the nature of the distribution (dense or scattered) on the contaminated surface. For petrochemical products, the time required depends on the viscosity and aromaticity of these precursors. For light, highly aromatic products, this time at ambient temperature is generally about 5 seconds to about 1 hour. In general, the agglomerated polymers for absorbing organic contaminants surprisingly require less time than powdery, non-agglomerated polymers.
Die folgenden Beispiele dienen der Veranschaulichung der vorliegenden Erfindung, ohne diese zu beschränken.The following examples serve to illustrate the present invention without limiting it.
In einen Behälter mit ebenem Boden von 50cm Länge und 30cm Breite gibt man bei Umgebungstemperatur 1,5kg Heizöl. Man bestreut die Heizölschicht regelmäßig mit 150g Polybicyclo|2.2.1]hepten-2 in Pulverform (Korngröße 0-0,8mm, Schüttdichte 0,35, versetzt mit 1 % Stearinsäure; vertrieben von der Fa. NORSOLOR unter der Bezeichnung „NORSOREX AP"). Man bestimmtIn a container with a flat bottom of 50cm length and 30cm width is given at ambient temperature 1.5kg fuel oil. The fuel oil layer is regularly sprinkled with 150 g of polybicyclo [2.2.1] heptene-2 in powder form (particle size 0-0.8 mm, bulk density 0.35, mixed with 1% stearic acid, marketed by NORSOLOR under the name "NORSOREX AP"). It is determined
die Zeit tp (in Minuten) nach dem Verstreuen, nach der das gesamte Heizöl verfestigt ist, d. h. nach der bei einer Bad-Snhräglage in einem Winkel von 20° kein freies Heizöl mehr abfließt.the time tp (in minutes) after scattering, after all the heating oil has solidified, d. H. after a bath-Snhräglage at an angle of 20 ° no more free fuel oil drains off.
Man wiederholt das Experiment mit mehreren Proben von „NORSOREX AP", die sich in ihrer Lagerungsdauer ts (in Monaten) seit ihrer Herstellung unterscheiden.The experiment is repeated with several samples of "NORSOREX AP", which differ in their storage time ts (in months) since their preparation.
Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengefaßt.The results are summarized in Table I.
ts 1 2 8 15ts 1 2 8 15
tp 18 25 65 125tp 18 25 65 125
Man stellt in einem Pulver-Planetenmischer (Marke LANCELIN) bei Umgebungstemperatur ein Gemisch aus lOOGew.-Teilen frisch hergestelltem „NORSOREX AP" und 15Gew.-Teilen naphthenischem Mineralöl, vertrieben von der Firma NYNAS unter der Bezeichnung „NYTEX-OO", her. Während des Mischvorgangs gibt man O,2Gew.-Teile des grünen Farbstoffes Cromophtal GFN der Fa. CIBA-GEIGY und 1 Gew.-Teil des Antioxidans „IRGANOX 1076" der Fa. CIBA-GEIGY hinzu.A mixture of 10 parts by weight of freshly prepared "NORSOREX AP" and 15 parts by weight of naphthenic mineral oil, marketed by NYNAS under the name "NYTEX-OO", is prepared in a planetary mixer powder (trademark LANCELIN) at ambient temperature. During the mixing process, O, 2 parts by weight of the green dye Cromophtal GFN from CIBA-GEIGY and 1 part by weight of the antioxidant "IRGANOX 1076" from CIBA-GEIGY are added.
Das Polymer hat das Öl nach lOminütigem Mischen absorbiert und liegt dann in Partikeln mit einer Größe von 0,5-2 mm vor und besitzt eine lose Dichte von 0,30 (Produkt A).The polymer has absorbed the oil after mixing for 10 minutes and then is present in 0.5-2 mm particles and has a loose density of 0.30 (product A).
Man wiederholt mit diesem Produkt die Versuche gemäß Beispiel 1, indem man „NORSOREX AP" durch die gleiche Menge des Produktes A, welches seit seiner Herstellung über verschiedene Zeiträume ts (in Monaten) gelagert worden war, ersetzt.The product is repeated with this product according to Example 1, by replacing "NORSOREX AP" by the same amount of product A, which has been stored since its preparation over different periods of time ts (in months).
Die Zeit tp (in Minuten), die zur vollständigen Verfestigung des Heizöls benötigt wird, ist in Abhängigkeit vom Alter des Produktes in Tabelle Il angegeben.The time tp (in minutes) required to completely solidify the fuel oil is given in Table II, depending on the age of the product.
ts 1 2 8 15ts 1 2 8 15
tp 18 20 23 26tp 18 20 23 26
Man wiederholt das Verfahren gemäß Beispiel 2, mit der Ausnahme, daß die Menge an verwendetem Naphthenöl 30 Gew.-Teile anstelle von 15 Gew.-Teilen beträgt.The procedure of Example 2 is repeated, except that the amount of naphthenic oil used is 30 parts by weight instead of 15 parts by weight.
Unter diesen Bedingungen erhält man ein Gemisch in Form von Partikeln mit einer Größe von 0,5-10 mm und einer losen Dichte von 0,25 (Produkt B).Under these conditions, a mixture is obtained in the form of particles having a size of 0.5-10 mm and a loose density of 0.25 (product B).
Die zur Verfestigung des Heizöls benötigte Zeit tp ist in Abhängigkeit von der Aufbewahrungsdauer ts des Produktes B in Tabelle III angegeben.The time tp required for solidification of the heating oil is given in Table III as a function of the storage time ts of the product B.
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