DD298063A5 - APPARATUS FOR SAMPLE MOUNTING IN THE MEASUREMENT OF ELECTROCHEMICAL CHARACTERISTICS OF ANTI-METHEMIC SAMPLES - Google Patents

APPARATUS FOR SAMPLE MOUNTING IN THE MEASUREMENT OF ELECTROCHEMICAL CHARACTERISTICS OF ANTI-METHEMIC SAMPLES Download PDF

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DD298063A5
DD298063A5 DD34418890A DD34418890A DD298063A5 DD 298063 A5 DD298063 A5 DD 298063A5 DD 34418890 A DD34418890 A DD 34418890A DD 34418890 A DD34418890 A DD 34418890A DD 298063 A5 DD298063 A5 DD 298063A5
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Frank Berger
Gunter Lauermann
Kurt Mummert
Frank Schneider
Margitta Uhlemann
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Zi Fuer Festkoerperphysik Und Werkstofforschung Der Adw,De
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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Probenhalterung bei der Messung elektrochemischer Kennwerte an metallischen Proben. Objekte, auf die sich die Erfindung bezieht, sind u. a. korrosiv beanspruchte metallische Rohrleitungen. Erfindungsgemaesz fuehrt bei dieser Vorrichtung der Spannstab mit einem Gewinde zum Spannen, einer Mutter mit Unterlegscheibe zum Spannen, einer Kontaktfeder und einem Gegenlager durch die Probe, die gleichzeitig Arbeitselektrode ist, und die Gefaeszwand, ist um das Gegenlager eine Isolation aus elektrisch nicht leitendem Material angeordnet, ist zur mechanischen und Formstabilisierung der Isolation eine Kapselung, die an dem zur Probe entgegengesetzten Ende einen Verschlusz hat, angeordnet, sind zur Abdichtung der Probe nach oben und unten zwei Abdichtscheiben angeordnet und sind im Abstand von der Probe um die Probe herum eine oder mehrere Gegenelektroden und gegenueber der Probe eine Bezugselektrode angeordnet.{Probenhalterung; elektrochemische Kennwerte; metallische Proben; Spannstab; Kontaktfeder; Gegenlager; Arbeitselektrode; Isolation; Abdichtscheiben; Gegenelektrode; Bezugselektrode; Kapselung}The invention relates to a device for sample holder in the measurement of electrochemical characteristics of metallic samples. Objects to which the invention relates are u. a. corrosive stressed metallic pipelines. According to the invention, in this device, the tension rod with a thread for clamping, a nut with washer for clamping, a contact spring and an abutment through the sample, which is the same working electrode, and the Gefaeszwand, is arranged around the abutment an insulation of electrically non-conductive material in that, for mechanical and shape stabilization of the insulation, an encapsulation having a closure at the end opposite the specimen is disposed, two sealing disks are disposed upwardly and downwardly for sealing the specimen, and one or more are spaced from the specimen about the specimen Counter electrodes and a reference electrode arranged opposite the sample. {Sample holder; electrochemical characteristics; metallic samples; Tie rod; Contact spring; Thrust bearing; Working electrode; Isolation; sealing discs; Counter electrode; Reference electrode; encapsulation}

Description

einer Bohrung versehenen Spannstabes ist es empfehlenswert, wenn der Spannstab an seinem oberen Ende mit einer Druckleitung (die z. B. mit einer Pefestigungsschelle am Spannstab befestigt ist), die entweder gegenüber dem Spannstab isoliert ist oder aus einem elektrisch nicht leitenden Material (z. B. Gummi) besteht, veisehen ist. Wenn sich die Probe nir.it direkt an der Gefäßwand, sondern mehr im Gefäßinneren befinden soll (abhängig von den Versuclisbedingungen), ist es günstig, zwischen der Abdichtscheibe an der Gefäßinnenwand bei der Spannstabdurchführung und der Abdiclitscheibe am oberen Rand der Probe ein Distanzstück, durch das der Spannstab führt und das gegenüber dem Spannstab isoliert ist, aus einem gegenüber dem Elektrolyt beständigen Material (z. B. Metall) anzuordnen. Vorteilhafterweise sollte dieses Distanzstück mit zwei Distanzringen zentriert werden. Bei der Messung von Spalt- oder Korrosionsströmen sollte das Distanzstück, wenn es aus Metall besteht, günstigerweise anstatt der Gegenelektrode als Gegenelektrode verwendet werden: Es ist außerdem günstig, bei einer Wandstärke der Probe S 1,3mm in den Ringraum zwischen Spannstab und Innenwand der Probe einen Stützring, der den Ringraum nahezu vollständig ausfüllt, der die gleiche Höhe wie die Probe hat, der annähernd den gleichen Ausdehnungskoeffizienten wie die Probe aufweist und der eine Durchführung für die Kontaktfeder besitzt, einzubringen. Wichtig für die bei der Probenhalterung für die verschiedensten Bauteile zum Einsatz kommenden Materialien ist es, daß sie gegenüber der entsprechenden Arbeitstemperatur stabil sind.A bored tie rod is recommended when the tension rod is secured at its upper end to a pressure line (e.g., attached to the tension rod with a pinning clamp) either insulated from the tension rod or made of an electrically non-conductive material (e.g. As rubber) is, is seen. If the sample is not to be located directly on the vessel wall, but rather inside the vessel (depending on the conditions of the test), it is advisable to use a spacer between the sealing disk on the inner wall of the vessel and the Abdiclit disk on the upper edge of the sample that the tensioning rod leads and that is insulated with respect to the tensioning rod, to be arranged from a material resistant to the electrolyte (eg metal). Advantageously, this spacer should be centered with two spacers. When measuring crevices or corrosion currents, the spacer should, if it is made of metal, favorably be used instead of the counter electrode as the counter electrode: It is also favorable, with a wall thickness of the sample S 1.3 mm in the annulus between the tension rod and the inner wall of the sample a support ring, which almost completely fills the annulus, which has the same height as the sample having approximately the same coefficient of expansion as the sample and having a passage for the contact spring to bring. It is important for the materials used in the sample holder for the most diverse components that they are stable with respect to the corresponding working temperature.

Die beschriebene erf indungsgemäße Vorrichtung zur Probenhalterung hat den Vorteil, daß alle im Stand der Technik beschriebenen Nachteile nicht auftreten. Besonders vorteilhaft ist, daß damit auch Möglichkeiten eingeräumt werden, reale technische Einsatzbodingungen zu simulieren und somit die Proben unter praxisnahen Bedingungen zu untersuchen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Probenhalterung wird in nachfolgenden Ausführungsbeispielen näher beschrieben. In den beigelegten Abbildungen sind 3 Varianten der erfindungsgemäßen Probenhaltevorrichtung schematisch skizziert.The described erf indungsgemäße device for sample holder has the advantage that all disadvantages described in the prior art do not occur. It is particularly advantageous that this also allows opportunities to simulate real technical Einsatzbodingungen and thus to examine the samples under practical conditions. The device according to the invention for sample holder will be described in more detail in subsequent embodiments. In the attached figures 3 variants of the sample holding device according to the invention are schematically sketched.

1 .Ausführungsbeispiel1. Embodiment

Diese Ausführungsvariante der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Probenhalterung ist in Abb. 1 skizziert. Als Arbeitselektrode dient eine Rohrprobe 1 mit den Abmessungen Außendurchmesser = 16mm, Wandstärke = 1,5mm und Länge = 10mm aus Stahl X8CrNiTi 18.10, deren Stirnflächen parallel zueinander und rechtwinklig zur Rohrlängsachse angeordnet sind. Diese Rohrprobe 1 ist auf die Probenhaltevorrichtung, bestehend aus Spannstab 2 aus Stahl, Kontaktfeder 6 aus Stahl X8CrNiTi 18.10, die über eine Bohrung durch den Spannstab geführt wird, Gegenlager 7, Kapselung 9 aus Stahl X8CrNiTi 18.10 der elektrischen Isolation 8 des Spannstabes 2 und Verschluß 10 aus Stahl X8CrNiTi 18.10, aufgesteckt. Der Verschluß 10 ist mit einem Gewinde M20 versehen. Den elektrischen Kontakt zwischen Rohrprobe 1 und Spannstab 2 bildet die Kontaktfeder aus elastischem Stahl X8CrNiTi 18.10-Draht. In sicherem Abstand von der Probe um die Probe herum ist eine netzartige Gegenelektrode 13 und gegenüber der Probe ist eine Bezugselektrode 14 angeordnet. Die elektrische Isolation des Spannstabes 2 gegen die Kapselung 9 bewirkt eine Isolation 8 aus unstabilisiertem PTFE. Diese verhindert zusammen mit dem Kapselverschluß 10 auch das Eindringen des aus einer 10~2molaren NaCI-Lösung bestehenden Elektrolyten 26 in den Raum zwischen Rohrprobe 1 und Spannstaboberfläche. Dieser Raum ist mit einem ringförmigen Stützring 24, der zur Zentrierung der Prc Od 1 dient, aus Stahl X8CrNiTi 18.10 nahezu vollständig ausgefüllt. Dieser Stützring 24 verhindert auch das Durchdrücken der Dichtungen (11,12) während des Spannens der Vorrichtung. Das Distanzstück 19 aus Stahl X8CrNiTi 18.10 wird mittels zweier Distanzringe (20,21) zentrisch auf dem Spannstab :<i!yeordnet. Eine weitere Isolation 18 verhindert den direkten elektrischen Kontakt zwischen Distanzstück 19 und Autoklavdeckel 25. Der Spannstab 2 mit den darauf angeordneten Bauelementen ist über ein Gewinde 3 mittels Mutter 4 mit Unterlegscheibe 5 sowie den Dichtungen und Isolationen (11,12,15,18) fest am Autoklavdeckel 25 verschraubt. Die Bohrungen (16,17) im Spannstab 2 ermöglichen die Auflastung von Innendruck auf dio Probe 1, so daß reale technische Einsatzbedingungen simuliert werden können. Es ist hierbei auch möglich, die Bohrung, durch die die Kontaktfeder 6 führt, anstatt der in der Abb. 1 eingezeichneten Bohrung 17 zu verwenden. In diesem Fall muß aber die Bohrung 16 bis zur Bohrung für die Kontaktfeder 6 führen. Das zur Auflastung von Innendruck auf die Probe 1 notwendige Druckgas (z.B. H2) wird mittels einer Druckleitung 22 aus Gummi mit Gewebeeinlage über die Spannstabbohrungen (16,17) in das Innere der Probe 1 gedrückt. Die Druckleitung 22 ist dann mittels einer Befestigungsschelle 23 am Spannstab 2 befestigt. Das Autoklavgefäß 25 dient zur Aufnahme des Elektrolyten 26. Zur Vermeidung von Korrosionserscheinungen an den Autoklavwänden befindet sich der Elektrolyt 26 im Autoklav noch in einem Bbcherglas 27 innerhalb des Autoklaven. Dieser Einsatz im Autoklaven kann auch aus einem anJeren vom Elektrolyt nicht angreifbaren Material bestehen (.7.B. Kunststoff, Keramik).This embodiment of the device according to the invention for sample holder is sketched in Fig. 1. The working electrode used is a tube sample 1 with the dimensions outside diameter = 16 mm, wall thickness = 1.5 mm and length = 10 mm made of steel X8CrNiTi 18.10, whose end faces are arranged parallel to one another and at right angles to the tube longitudinal axis. This tube sample 1 is on the sample holding device consisting of steel tie rod 2, contact spring 6 made of steel X8CrNiTi 18.10, which is guided through a bore through the tension rod, thrust bearing 7, encapsulation 9 made of steel X8CrNiTi 18.10 the electrical insulation 8 of the tension rod 2 and closure 10 of steel X8CrNiTi 18.10, plugged. The closure 10 is provided with a thread M20. The electrical contact between pipe sample 1 and tension rod 2 forms the contact spring made of elastic steel X8CrNiTi 18.10 wire. At a safe distance from the sample around the sample around a mesh-like counter electrode 13 and opposite to the sample, a reference electrode 14 is arranged. The electrical insulation of the tension rod 2 against the encapsulation 9 causes an insulation 8 made of unstabilized PTFE. This, together with the capsule closure 10, also prevents the penetration of the electrolyte 26, which consists of a 10 ~ 2 molar NaCl solution, into the space between tube sample 1 and the tensioning rod surface. This space is almost completely filled with an annular support ring 24, which serves to center the Prc Od 1, made of steel X8CrNiTi 18.10. This support ring 24 also prevents the pressing of the seals (11,12) during the clamping of the device. The spacer 19 made of steel X8CrNiTi 18.10 is centered on the tension rod by means of two spacer rings (20, 21). A further insulation 18 prevents the direct electrical contact between spacer 19 and autoclave cover 25. The tension rod 2 with the components arranged thereon is fixed via a thread 3 by means of nut 4 with washer 5 and the seals and insulation (11,12,15,18) screwed to the autoclave cover 25. The holes (16,17) in the tension rod 2 allow the load of internal pressure on dio probe 1, so that real technical conditions can be simulated. It is also possible here to use the bore through which the contact spring 6 leads instead of the hole 17 shown in FIG. In this case, however, the bore 16 must lead to the bore for the contact spring 6. The pressurized gas (eg H 2 ) necessary for relieving the internal pressure on the sample 1 is pressed into the interior of the sample 1 via a pressure line 22 made of rubber with fabric insert via the tension rod bores (16, 17). The pressure line 22 is then attached by means of a mounting clamp 23 on the tension rod 2. The autoclave vessel 25 serves to receive the electrolyte 26. In order to avoid corrosion phenomena on the autoclave walls, the electrolyte 26 in the autoclave is still in a beaker 27 inside the autoclave. This use in an autoclave can also consist of a material that can not be attacked by the electrolyte (.7.B, plastic, ceramic).

2. Ausführungsbeispiel2nd embodiment

Diese Variante der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist in Abb.2 skizziert.This variant of the device according to the invention is sketched in FIG.

In diesem Beispiel ist die Probenhalterung nicht in einen Autoklaven, sondern in eine Rohrleitung eingebaut. Sie besteht aus den gleichen Bauteilen 1-26, die auch im 1. Ausführungsbeispiel genannt sind. Allerdings ist hier unter Ziffer 25 die Wand der Rohrleitung zu verstehen. Im Unterschied zum 1. Beispiel wird hier auf das Distanzstück (19 in Abb. 1) und die Isolation (18 in Abb. 1), da die Probe 1 als Arbeitselektrode voll in den Elektrolyt 26 eintaucht, und die Gegenelektrode (13 in Abb. 1), da in diesem Beispiel nur Potentialmessungen durchgeführt wurden, verzichtet. Anstelle durch den Autoklavdeckel ist die Probenhalterung durch eine Bohrung in der Rohrleitungswand 25 geführt. Durch eine zweite 3ohrung in der Rohrleitungswand 25 wird dann die für die Potentialmessungen notwendige Bezugselektrode 14 geführt.In this example, the sample holder is not installed in an autoclave but in a pipeline. It consists of the same components 1-26, which are also mentioned in the 1st embodiment. However, under 25, the wall of the pipeline is to be understood here. In contrast to the first example, here the spacer (19 in Fig. 1) and the insulation (18 in Fig. 1), because the sample 1 as a working electrode fully immersed in the electrolyte 26, and the counter electrode (13 in Fig. 1), since in this example only potential measurements were performed omitted. Instead of through the autoclave lid, the sample holder is passed through a bore in the pipe wall 25. Through a second 3ohrung in the pipe wall 25 then necessary for the potential measurements reference electrode 14 is guided.

3.Ausführungsbeisplel3.Ausführungsbeisplel

Diese Ausführungsvariante der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist in Abb.3 skizziert.This embodiment of the device according to the invention is outlined in Fig.3.

In diesem Beispiel wird die Messung im Autoklav durchgeführt, die Probenhaltevorrichtung ist am Autoklavdeckel 25 montiert, und diese Vorrichtung besteht aus den gleichen Bauteilen 1-27, wie in Beispiel 1.In this example, the measurement is performed in the autoclave, the sample holding device is mounted on the autoclave lid 25, and this device consists of the same components 1-27 as in Example 1.

In dieser Ausführungsvariante ist die Probe 1, die auch gleichzeitig Arbeitselektrode ist, von einem ringförmigen Element 28 aus PTFE ganz oder teilweise umgeben. Zwischen Probe 1 und diesem Element 28 besteht ein Spalt geringer Breite (<0,15mm). Das Distanzstück 19 besteht in diesem Beispiel aus Stahl X8CrNiTi 18.10 und ist selbst als Gegenelektrode geschaltet, so daß die inIn this embodiment variant, the sample 1, which is also the working electrode at the same time, is completely or partially surrounded by an annular element 28 made of PTFE. Between sample 1 and this element 28 there is a gap of small width (<0.15 mm). The spacer 19 consists in this example of steel X8CrNiTi 18.10 and is itself connected as a counter electrode, so that the in

Beispiel 1 und Abb. 1 angeführte Gegenelektrcde (13 in Abb. 1) entfallen kann. Die elektrische Ableitung 29, die elektrisch isoliert ist, des Distanzstückes 1i) als Gegenelektrode wird im Dampfraum kontaktiert und durch den Autoklavdeckel 25 aus dem Autoklav herausgeführt. Die Messung der Spaltkorrosionsströme erfolgt mittels Amperemeter zwischen elektrischer Ableitung (Spannstab 2) der Probe 1 und der elektrischen Ableitung 29 des Distanzstückes 19 als Gegenelektrode.Example 1 and Fig. 1 mentioned counterelectrode (13 in Fig. 1) can be omitted. The electrical discharge 29, which is electrically insulated, of the spacer 1i) as the counter electrode is contacted in the vapor space and led out through the autoclave cover 25 from the autoclave. The measurement of the crevice corrosion currents takes place by means of an ammeter between electrical discharge (tension rod 2) of the sample 1 and the electrical discharge 29 of the spacer 19 as a counter electrode.

Claims (17)

1. Vorrichtung zur Probenhalterung bei der Messung elektrochemischer Kennwerte an metallischen Proben in elektrochemischen Meßzellen, Autoklaven oder Kühlsystemen, z. B. Wärmetauscherrohren, bei der die Probe (1) rohrförmig oder oval ist bzw. eine Lochdurchführung hat, nur die zu messende Außenfläche der Probe (1) mit dem Elektrolyt (26) in direktem Kontakt steht, die Kontaktierung der Probe (1) an deren Innenseite erfolgt und die elektrische Ableitung über einen Spannstab (2), der elektrisch gegenüber dem Elektrolyt (26) isoliert ist, erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Probe (1), die gleichzeitig Arbeitselektrode ist, und die Gefäßwand (25), der Sp^nnstab (2), der die Probe (Dan der Gefäßwand (25) befestigt und gegenüber dem Elektrolyt (26) und der Gefäßwand (25) elektrisch isoliert ist, mit einem Gewinde (3) zum Spannen, einer Mutter (4) mit Unterlegscheibe (5) zum Spannen, einer Kontaktfeder (6) und einem Gegenlager (7) führt, um das Gegenlager (7) eine Isolation (8) aus elektrisch nicht leitendem Material angeordnet ist, zur mechanischen und Formstabilisierung der Isolation (8) eine Kapselung (9), die an dem zur Probe (1) entgegengesetzten Ende zum Anpressen der elektrischen Isolation (8) einen Verschluß (10) hat, angeordnet ist, zur Abdichtung der Probe (1) nach oben und unten zwei Abdichtscheihen (11,12) angeordnet sind und im Abstand von de'Probe <1) um die Probe (1) herum eine oder mehrere Gegenelektroden (13) und gegenüber der Probe (1) eine Bezugselektrode (14) angeordnet sinu.1. Device for sample holding in the measurement of electrochemical characteristics of metallic samples in electrochemical measuring cells, autoclaves or cooling systems, eg. B. heat exchanger tubes, in which the sample (1) is tubular or oval or has a hole leadthrough, only to be measured outer surface of the sample (1) with the electrolyte (26) is in direct contact, the contacting of the sample (1) the inside of which takes place and the electrical discharge via a tension rod (2), which is electrically isolated from the electrolyte (26), characterized in that by the sample (1), which is the same working electrode, and the vessel wall (25), the spike rod (2), which fixes the sample (Dan of the vessel wall (25) and is electrically insulated from the electrolyte (26) and the vessel wall (25), with a thread (3) for clamping a nut (4) with washer (5) for clamping, a contact spring (6) and an abutment (7) leads to the counter bearing (7) an insulation (8) of electrically non-conductive material is arranged for the mechanical and shape stabilization of the insulation (8) a Encapsulation (9) attached to the sample (1) opposite end for pressing the electrical insulation (8) has a closure (10) is arranged to seal the sample (1) up and down two Abdichtscheihen (11,12) are arranged and at a distance of de'Probe <1) one or more counterelectrodes (13) around the sample (1) and a reference electrode (14) opposite the sample (1). 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Spannstab (2) mit einer Bohrung (16) zum Auflasten von Druck auf die Probe (1) versehen ist.2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the tensioning rod (2) with a bore (16) for loading pressure on the sample (1) is provided. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Bohrung (16) im Spannstab (2) eine Öffnung (17) zur Innenseite der Arbeitselektrode (1) hat.3. Apparatus according to claim 1 and 2, characterized in that the bore (16) in the tension rod (2) has an opening (17) to the inside of the working electrode (1). 4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Abdichtscheiben (11 und 18) ein Distanzstück (19), durch das der Spannstab (2) führt und das gegenüber dem Spannstab (2) isoliert ist, aus einem gegenüber dem Elektrolyt (26) beständigen Material angeordnet ist.4. Apparatus according to claim 1, characterized in that between the sealing discs (11 and 18) has a spacer (19) through which the tensioning rod (2) leads and which is isolated from the tension rod (2), from a relative to the electrolyte ( 26) resistant material is arranged. 5. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Distanzstück (19) mit zwei Distanzringen (20, 21) zentriert wird.5. Apparatus according to claim 1 and 4, characterized in that the spacer (19) with two spacers (20, 21) is centered. 6. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Distanzstück (19) aus Metall ist.6. Apparatus according to claim 1 and 4, characterized in that the spacer (19) is made of metal. 7. Vorrichtung nach Anspruch 1,4 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Distanzstück, wenn es aus Metall ist, zwecks Messung der Spalt-oder Koriosionsströme anstatt der Gegenelektrode (13) als Gegenelektrode verwendet wird.7. Apparatus according to claim 1,4 and 6, characterized in that the spacer, if it is made of metal, for the purpose of measuring the cracking or Koriosionsströme instead of the counter electrode (13) is used as a counter electrode. 8. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Spannstab (2) an seinem oberen Ende mit einer Druckleitung (22), die entweder gegenüber dem Spannstab isoliert ist oder aus einem elektrisch nicht leitenden Material (z. B. Gummi) besteht, versehen ist.8. The device according to claim 1 and 2, characterized in that the tensioning rod (2) at its upper end with a pressure line (22) which is either isolated from the tension rod or made of an electrically non-conductive material (eg., Rubber) exists, is provided. 9. Vorrichtung nach Anspruch 1,2 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckleitung (22) mit einer Befestigungsschelle (23) am Spannstab (2) befestigt ist.9. Apparatus according to claim 1,2 and 8, characterized in that the pressure line (22) with a mounting clamp (23) on the tension rod (2) is attached. 10. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapselung (9) bei Temperaturen <15O0C aus Kunststoff besteht.10. The device according to claim 1, characterized in that the encapsulation (9) at temperatures <15O 0 C consists of plastic. 11. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 10, dadurch gekonnzeichnet, daß die Kapselung (9) bei Temperaturen <150°Caus PTFE besteht.11. The device according to claim 1 and 10, characterized gekonnzeichnet that the encapsulation (9) at temperatures <150 ° C made of PTFE. 12. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapselung (9) bei Temperaturen > 1500C aus Edelstahl besteht.12. The device according to claim 1, characterized in that the encapsulation (9) at temperatures> 150 0 C consists of stainless steel. 13. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrischen Isolationen und Abdichtungen (11,12,8,15,18) und die zwei Distanzringe (20,21) bei Temperaturen <60°C aus Polyethylen bestehen.13. The device according to claim 1, characterized in that the electrical insulation and seals (11,12,8,15,18) and the two spacer rings (20,21) at temperatures <60 ° C made of polyethylene. 14. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrischen Isolationen und Abdichtungen (11,12,8,15,18) und die zwei Distanzringe (20,21) bei Temperaturen zwischen 600C und 1500C aus unstabilisiertem PTFE bestehen.14. The apparatus according to claim 1, characterized in that the electrical insulation and seals (11,12,8,15,18) and the two spacer rings (20,21) at temperatures between 60 0 C and 150 0 C made of unstabilized PTFE , 15. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrischen Isolationen und Abdichtungen (11,12,8,15,18) und die zwei Distanzringe (20,21) bei Temperaturen zwischen 1500C und 3000C aus stabilisiertem PTFE bestehen.15. The apparatus according to claim 1, characterized in that the electrical insulation and seals (11,12,8,15,18) and the two spacer rings (20,21) at temperatures between 150 0 C and 300 0 C made of stabilized PTFE , 16. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Verschluß (10) mit einem Gewinde zum Wiederöffnen versehen ist.16. The device according to claim 1, characterized in that the closure (10) is provided with a thread for re-opening. 17, Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzix^net, daß boi einer Wandstärke der Probe (1) < 1,3mm in den Ringraum zwischen Spannstab (2) und Innenwand der Probe (1) ein Stützring (24), der den Ringraum nahezu vollständig ausfüllt, der die gleiche Höhe wie die Probe hat, der ann' iiernd den gleichen Ausdehnungskoeffizienten wie die Probe aufvoist und der eine Durchführung für die Kontaktfeder (6) besitzt, eingebracht wird.17, device according to claim 1, characterized gekennzix ^ net that boi a wall thickness of the sample (1) <1.3mm in the annulus between the tension rod (2) and inner wall of the sample (1) a support ring (24), the annulus almost Completely filled, which has the same height as the sample, which has approximately the same expansion coefficient as the sample aufvoist and has a passage for the contact spring (6) is introduced. Hierzu 3 Seiten ZeichnungenFor this 3 pages drawings Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Elektrochemie, speziell auf Korrosionsuntersuchungen. Der Einsatz der Erfindung ist besonders zweckmäßig in Kraftwerken, wo bei laufendem Betrieb korrosiv beanspruchte metallische Rohrleitungen ständig zu untersuchen sind.The invention relates to the field of electrochemistry, especially to corrosion studies. The use of the invention is particularly useful in power plants where corrosive stressed metallic pipelines are to be constantly examined during operation. Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art Es ist bekannt, elektrochemische Kennwerte an metallischen Proben zu bestimmen (Kernenergie 27 11984), 4/ S. 156-159). Hier wird die Messung einer mch unten geschlossenen Probe in einem Druckgefäß durchgeführt. De Probenhalterung erfolgt mittels eines Spannstabes, der durch die Wandung des Druckgefäßes führt und an seinem eloktrolytseitigen Ende in die Probe eingeschraubt ist.It is known to determine electrochemical characteristics of metallic samples (Nuclear Energy 27 11984), 4 / pp. 156-159). Here the measurement of a sample closed at the bottom is carried out in a pressure vessel. The sample holder is carried out by means of a tension rod, which leads through the wall of the pressure vessel and is screwed into the sample at its end on the electrolytic side. Ein Nachteil, der durch Verwendung dieser Probenhalterung entsteht, ist der hohe Praparationss ufwand für jede Messung. Die Ursachen für diesen Nachteil sind darin zu suchen, daß in die Probeninnenwand und in den Spannstab jeweils ein Gewinde eingeschnitten werden muß und bei der Messung vor. Proben mit unterschiedlichen Innendurchmessern bei jedem Probenwechsel auch der Spannstab gewechselt werden muß.A disadvantage that arises from using this sample holder is the high cost of preparation for each measurement. The causes of this disadvantage are to be found in that in each case a thread must be cut into the sample inner wall and in the tension rod and before in the measurement . Samples with different inner diameters must be changed at each sample change and the tension rod. Ein weiterer Nachteil dieser Probenhalterung besteht darin, daß eine Messung von Rolirproben, wie es z.B. beim Einsatz in der Praxis in Kühlsystemen notwendig v/äre, nur mit zusätzlichem Aufwand und mit Erhalt verfnlschter Werte möglich ist. Die Ursachen hierfür sind darin zu suchen, daß der Spannstdb in die Probe eingeschraubt werden muß und dadurch am unteren Ende der P.obe unterschiedliche Potentiale an Probeninnen- und -außenwand gemessen werden bzw. wenn die Probe am unteren Ende zugeschweißt wurde, ein veränderter Werkstoffzustand gemessen wird. Ein dritter Mangel, der mit dieser Probenhalterung verbunden ist, besteht darin, daß hier eine Simulation der realen mechanischen Spannungszustände (technische Einsatzbedingungen z. B. in Kühlsystemen in Kraftwerken, wo derartige Rohrleitungen unter Druck stehen) nicht möglich ist. Die Ursache dafür besteht darin, daß hier keine Möglichkeit vorgesehen ist, auf die Probe Druck aufzulasten.Another disadvantage of this sample holder is that a measurement of rolir samples, e.g. When used in practice in cooling systems necessary, only with additional effort and with preserving falsified values is possible. The reasons for this are to be found in the fact that the Spannstdb must be screwed into the sample and thereby at the lower end of P.obe different potentials on sample inside and outside wall are measured or if the sample was welded at the lower end, a changed material state is measured. A third deficiency associated with this sample holder is that it is not possible to simulate the real mechanical stress conditions (technical conditions of use, for example, in cooling systems in power plants where such pipelines are under pressure). The reason for this is that there is no possibility to put pressure on the sample. Ziel der ErfindungObject of the invention Das Ziel der Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung zur Probenhalterung bei der Messung elektrochemischer Kennwerte an metallischen Proben zu entwickeln, bei der kein hoher Präparationsaufwand für jede Messung auftritt, mit der Rohrproben gut und ohne zusätzlichen Aufwand meßbar sind und bei der auch die Möglichkeit vorgesehen ist, reale mechanische Spannungszustände bzw. die technischen Einsatzbedingungen zu simulieren.The object of the invention is to develop a device for sample holding in the measurement of electrochemical characteristics of metallic samples, in which no high preparation effort for each measurement occurs, with the tube samples are well measured and without additional effort and in which the possibility is provided to simulate real mechanical stress conditions or technical conditions of use. Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Probenhalterung bei der Messung elektrochemischer Kennwerte an metallischen Proben vorzusci iiagen, bei der weder in die Probe noch in den Spannstab ein Gewinde geschnitten werden muß, bei der der Spannstab nicht in die Probe eingeschraubt werden muß und bei der es möglich ist, während der Messung auf die Probe Druck aufzulasten.The invention has for its object vorzusci a device for specimen holder in the measurement of electrochemical characteristics of metallic samples, in which neither in the sample nor in the tension rod a thread must be cut, in which the tension rod does not have to be screwed into the sample and where it is possible to apply pressure to the sample during the measurement. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe in einer Vorrichtung zur Probenhalterung, bei der die Probe rohrförmig oder oval ist b7 v. eine Lochdurchführung hat, nur die zu messende Außenfläche der Probe mit dem Elektrolyt in direktem Kontakt steht, die Kontaktierung der Probe an deren Innenseite erfolgt und die elektrische Ableitung über den Spannstab, der elektrisch gegenüber dem Elektrolyt isoliert ist, erfolgt, gelöst, indem durch die Probe, die gleichzeitig Arbeitselektrode ist, und die Gefäßwand ein Spannstab, der die Probe an der Gefäßwand befestigt und gegenüber dem Elektrolyt und der der Gefäßwand elektrisch isoliert ist, mit einem Gewinde zum Spannen, einer Mutter mit Unterlegscheibe zum Spannen, einer Kontaktfeder und einem Gegenlager führt. Um das Gegenlager ist eine Isolation aus elektrisch nichtleitendem Material angeordnet. Zur mechanischen und Formstabilisierung dieser Isolation ist eine Kapselung 'gür;stigerweis3 bei Temperaturen £ 15O0C aus Kunststoff, vorzugsweise aus PTFE, und bei Temperaturen > 15O0C aus Edelstahl bestehend), die an dem zur Probe entgegengesetzten Ende zum Anpressen der elektrischen Isolation einen Verschluß, der vorzugsweise mit einem Gewide zum Wiederöffnen versehen ist, hat, angeordnet. Zur Abdichtung der Probe nach oben und unten 'iind zwei Abdichtscheiben angeordnet. Im Abstand von der Probe um die Probe herum, sind eine oder mehrere Gegenelektroden und gegenüber der Probe ist eine Bezugselektrode angeordnet. Es ist vorteilhaft, wenn die angegebenen elektrischen Isolationen und Abdichtungen bei Temperaturen < 6O0C aus Polyethylen, bei Temperaturen zwischen 600C und 150°C aus unstabilisiertem PTFE und bei Temperaturen zwischen 150cC und 3000C aus stabilisiertem PTFE bestehen. Es ist weuerhin günstig, wenn der Spannstab mit einer Bohrung, die dann vorteilhafterweise eine Öffnung zur Innenseite der Arbeitselektrode hat, zum Auflasten von Druck auf die Probe versehen ist. Bei Anwendung eines mitAccording to the invention the object is in a device for sample holder, in which the sample is tubular or oval b7 v. has a hole leadthrough, only the outer surface of the sample to be measured is in direct contact with the electrolyte, the contacting of the sample takes place on its inner side and the electrical discharge via the tension rod, which is electrically insulated from the electrolyte, is achieved by dissolving through the Sample, which is the same working electrode, and the vessel wall, a tension rod which attaches the sample to the vessel wall and electrically insulated from the electrolyte and the vessel wall, with a thread for clamping, a nut with washer for clamping, a contact spring and an abutment leads. To the counter bearing is arranged an insulation of electrically non-conductive material. For mechanical and dimensional stabilization of this insulation is an encapsulation 'gür; stigerweis3 at temperatures £ 15O 0 C made of plastic, preferably of PTFE, and at temperatures of> 15O 0 C stainless steel fiber), which at the opposite to the sample end for pressing the electrical insulation a closure which is preferably provided with a re-opening rebar. To seal the sample up and down, two sealing disks are arranged. At a distance from the sample around the sample, there are one or more counter electrodes and opposite the sample is a reference electrode. It is advantageous if the specified electrical insulation and seals at temperatures <6O 0 C made of polyethylene, at temperatures between 60 0 C and 150 ° C made of unstabilized PTFE and at temperatures between 150 c C and 300 0 C of stabilized PTFE. It is weuerhin favorable when the tension rod is provided with a bore, which then advantageously has an opening to the inside of the working electrode, for loading pressure on the sample. When using a with
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103512935A (en) * 2012-06-20 2014-01-15 鞍钢股份有限公司 Electrolytic bath for testing coating electrochemical performance

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