DD297340A5 - LOW TEMPERATURE OXIDATIONSKATALYSALTOREN - Google Patents
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Abstract
Die Oxidation von Materialien mit niedrigem Molekulargewicht (z. B. Kohlenmonoxid, Wasserstoff, Kohlenwasserstoffen) kann in Gegenwart eines Katalysators erfolgen, der mindestens ein Edelmetall (z. B. Platin, Palladium, Rhodium, Ruthenium oder Iridium) auf einem reduzierbaren Metalloxid als Traegermaterial enthaelt, das unter Fe2O3, Ce2O3 ZrO2, CuO, Seltenerdmetalloxiden, MnO2, V2O5 und Cr2O3 ausgewaehlt ist. Dieser Katalysator kann auch mit einem inerten Traegermaterial, wie z. B. Kohlenstoffgewebe, verbunden sein.{Verfahren; Oxidation; Katalysator; Edelmetalle; Metalloxid-Traeger}The oxidation of low molecular weight materials (eg, carbon monoxide, hydrogen, hydrocarbons) may be carried out in the presence of a catalyst comprising at least one noble metal (eg, platinum, palladium, rhodium, ruthenium, or iridium) on a reducible metal oxide as a carrier material selected among Fe2O3, Ce2O3 ZrO2, CuO, rare earth oxides, MnO2, V2O5 and Cr2O3. This catalyst can also be treated with an inert carrier material, such. Carbon fabric. {Method; Oxidation; Catalyst; precious metals; Metal oxide Traeger}
Description
Hierzu 2 Seiten ZeichnungenFor this 2 pages drawings
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft die katalytische Oxidation gewisser Moleküle mit Molekulargewichten unter 50 bei niedrigen Temperaturen.The invention relates to the catalytic oxidation of certain molecules having molecular weights below 50 at low temperatures.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Bekanntlich gibt es Zusammensetzungen, welche die Oxidation oxidierbarer Stoffe bei niedrigen Temperaturen katalysieren können. Zum Beispiel offenbart die US-A-4459270 die Entfernung von Wasserstoff aus einem Gas, das sowohl Wasserstoff als auch Sauerstoff enthält, bei Umgebungstemperatur (z. B. 10 bis 300C) unter Verwendung eines Katalysators, der Zinn(IV)-oxid und Aluminiumoxid als Träger enthält, die sowohl mit Palladium als auch mit Platin imprägniert sind. Die US-A-4536375 offenbart die Oxidation von Kohlenmonoxid unter Verwendung eines Katalysators, der ein Edelmetall (Platin, Palladium, Rhodium, Iridium oder Ruthenium) auf Zinn(IV)-oxid als Trägermaterial enthält, wobei die Reaktion durch ein oder mehrere Metalle der Gruppe 1 b, 3 b, 7 b oder 8 des Periodensystems (z. B. Kupfer, Nickel, Mangan, Silber oder Lanthan) gefördert wird. Die US-A-4 639 432 offenbart einen weiteren Katalysator zur Oxidation von Kohlenmonoxid, der Zinn(IV)-oxid als Trägermaterial und die folgenden Trägerkatalysatoren umfaßt: (i) Palladium, (ii) mindestens eines der Elemente Platin, Ruthenium, Rhodium und Iridium, sowie (iii) mindestens eines der Elemente Kupfer, Nickel, Kobalt, Eisen, Mangan, Silber, Lanthan, Zer, Praseodym und Neodym.As is known, there are compositions which can catalyze the oxidation of oxidizable substances at low temperatures. For example, US-A-4459270 discloses the removal of hydrogen from a gas containing both hydrogen and oxygen at ambient temperature (e.g., 10 to 30 ° C) using a catalyst, stannic oxide and alumina as a carrier impregnated with both palladium and platinum. US-A-4536375 discloses the oxidation of carbon monoxide using a catalyst containing a noble metal (platinum, palladium, rhodium, iridium or ruthenium) supported on stannic oxide as carrier material, the reaction being controlled by one or more metals of the metals Group 1 b, 3 b, 7 b or 8 of the Periodic Table (eg, copper, nickel, manganese, silver or lanthanum) is promoted. US-A-4 639 432 discloses another catalyst for the oxidation of carbon monoxide comprising stannic oxide as a support material and the following supported catalysts: (i) palladium, (ii) at least one of platinum, ruthenium, rhodium and Iridium; and (iii) at least one of copper, nickel, cobalt, iron, manganese, silver, lanthanum, zer, praseodymium and neodymium.
Die EP-A-0306944 bietet einen Katalysator für Tieftemporatur-Oxidation, z. B. in einem Glaslaser, der Platin oder Palladium auf einem Aluminiumoxid- oder Magnesiumoxid-Trägermaterial sowie wahlweise auch Eisen umfaßt. Siliziumdioxid und Zinnverbindungen fehlerEP-A-0306944 provides a catalyst for low-temp oxidation, e.g. Example, in a glass laser comprising platinum or palladium on an alumina or magnesia support material and optionally also iron. Silica and tin compounds error
Die EP-A-0306945 bietet einen ähnlichen Katalysator mit Titan(IV)-oxid als Träger, der wahlweise Rheniumoxid, Eisenoxid, metallisches Ruthenium oder Rjtheniumoxid, metallisches Kupfer oder Kupferoxid, metallisches Silber oder Silberoxid, Samariumoxid oder Europiumoxid als Promotor enthält.EP-A-0306945 offers a similar catalyst with supported titanium (IV) oxide optionally containing rhenium oxide, iron oxide, metallic ruthenium or rehydrium oxide, metallic copper or copper oxide, metallic silver or silver oxide, samarium oxide or europium oxide as promoter.
Ein weiterer verwandter Katalysator wird in der US-A-4808394 offenbart und enthält Platin und/oder Palladium und Eisen auf einem Aluminiumoxid-Trägermaterial, das mit Ammoniumthiocyanat imprägniert ist.Another related catalyst is disclosed in US-A-4808394 and contains platinum and / or palladium and iron on an alumina support material impregnated with ammonium thiocyanate.
Die EP-A-O330224 bietet einen Katalysator, der durch Imprägnieren eines Trägermaterials mit einer Platin- und/oder Palladiumverbindung bei einem pH-Wert von mindestens 5 gewonnen wurde. Auch eine Eisenverbindung kann enthaltenEP-A-0330224 offers a catalyst obtained by impregnating a support material with a platinum and / or palladium compound at a pH of at least 5. An iron compound may also be included
Die GB-A-2083944 offenbart einen Katalysator zur Oxidation von Kohlenmonoxid in einem Laser, der einen Platin- und/oder Palladiumkatalysator auf einem metallischen Träger mit oxidierter, aluminiumdioxidhaltiger Oberfläche umfaßt, wobei das Metall Stahl ist, der Aluminium und wahlweise auch Chrom und Yttrium enthält.GB-A-2083944 discloses a catalyst for the oxidation of carbon monoxide in a laser comprising a platinum and / or palladium catalyst on an oxidized alumina-containing metallic support, the metal being steel, the aluminum and optionally chromium and yttrium contains.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist ein verbessertes katalytisches Oxidationsverfahren für oxidierbare Stoffe mit einen- Molekulargewicht unter 50.The aim of the invention is an improved catalytic oxidation process for oxidizable substances with a molecular weight below 50.
-2- 297 340 Darlegung des Wesens der Erfindung-2- 297 340 Explanation of the essence of the invention
Die Aufgabe der Erfindung ist ein solches Verfahren mit Katalysatoren, die bei der Tieftemperatur-Oxidation einer Vielzahl von oxidierbaren Stoffen wirksam sind. Diese Aufgabe wird gelöst, indem man die oxidierbare Substanz mit einem Molekulargewicht unter 50 bei einer Temperatur unter 300C mit einem Gas, das freien Sauerstoff enthält, in Gegenwart eines Katalysators in Kontakt bringt, der ein Edelmetall oder mehrere Edelmetalle (z. B. Platin, Palladium, Ruthenium, Rhodium, Iridium, Rhenium und/oder Silber) auf einem reduzierbaren Metalloxid als Trägermaterial enthält, das unter Fe2O3, Ce2O3, ZrO2, CuO, Sel'enerdmetalloxiden, MnO2, V2Oe und Cr2O3 ausgewählt ist. Gegebenenfalls kann für den oben definierten Katalysator auch ein inertes Trägermaterial verwendet werden, das unter Siliziumdioxid, Kohlenstoff bzw. Siliziumdioxid-Aluminiumoxid ausgewählt ist. Zu den geeigneten Seltenerdmetalloxiden gehören Lanthan, Neodym und Praseodym. Die Tieftemperatur-Oxidationsprozesse umfassen im allgemeinen die Oxidation von oxidierbaren Materialien mit Molekulargewichten unter 50, wie z.B. die Oxidation von Kohlenmonoxid, Wasserstoff, Deuterium, Tritium, Stickstoff(l)-oxid oder Stickstoffdioxid.The object of the invention is such a process with catalysts which are effective in the low-temperature oxidation of a variety of oxidizable substances. This object is achieved by bringing the oxidizable substance having a molecular weight below 50 at a temperature below 30 0 C with a gas containing free oxygen in the presence of a catalyst in contact, which is a noble metal or more precious metals (eg. Platinum, palladium, ruthenium, rhodium, iridium, rhenium and / or silver) on a reducible metal oxide as support material, which comprises Fe 2 O 3 , Ce 2 O 3 , ZrO 2 , CuO, selenium oxides, MnO 2 , V 2 Oe and Cr 2 O 3 is selected. Optionally, an inert carrier material selected from silica, carbon or silica-alumina may also be used for the catalyst defined above. Suitable rare earth metal oxides include lanthanum, neodymium and praseodymium. The cryogenic oxidation processes generally involve the oxidation of oxidizable materials having molecular weights below 50, such as the oxidation of carbon monoxide, hydrogen, deuterium, tritium, nitrogen (I) oxide or nitrogen dioxide.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf verschiedene Ausführungsbe,spiele und beigefügte Zeichnungen näher erläutert. Hierbei zeigenThe invention will be explained in more detail below with reference to various Ausführungsbe, games and accompanying drawings. Show here
Abb. 1: die Oxidationsgeschwindigkeit von Kohlenmonoxid über Katalysatoren auf Kohlenstoffgewebe als Trägermaterial und Abb.2: die Oxidation von Kohlenmonoxid über Platin/Palladium-Katalysatoren auf Siliziumdioxid als Trägermaterial.Fig. 1: the oxidation rate of carbon monoxide over catalysts on carbon fabric as support material and Fig. 2: the oxidation of carbon monoxide over platinum / palladium catalysts on silica as support material.
Die Zusammensetzung clei Katalysators kann innerhalb weiter Grenzen variiert werden. Zum Beispiel kann die Gesamtmenge an Edelmetall zwischen 0,5 und 60Gew.-%, vorzugsweise zwischen 2 und 25Gew.-%, und am besten zwischen 5 und 10Gew.-% liegen, bezogen auf das Trägermaterial.The composition clei catalyst can be varied within wide limits. For example, the total amount of noble metal may be between 0.5 and 60% by weight, preferably between 2 and 25% by weight, and most preferably between 5 and 10% by weight, based on the support material.
Die erfindungsgemäß verwendeten Katalysatoren können durch entsprechende Anpassung jedes geeigneten, den Fachleuten auf dem Gebiet der Katalysatorenherstellung bekannten Verfahren hergestellt werden. Zum Beispiel kann in der Ausführung mit inertem Träger das Trägermaterial mit Lösungen zersetzbarer Verbindungen der Edelmetalle und des Metalls, welches das reduzierbare Oxid bildet, imprägniert werden, der imprägnierte Träger kann getrocknet und dann können die zersetzbaren Verbindungen zersetzt werden. Wenn kein Träger verwendet wird, kann zunächst das reduzierbare Metalloxid gebildet und dann mit einer Lösung einer Verbindung des Edelmetalls imprägniert werden. Welche Anionen der zersetzbaren Salze bevorzugt verwendet werden, ist vom Metall abhängig, jedoch sollten im allgemeinen keine Chloride verwendet werden. Palladium- und Platinchloride liefern keine mit Erfolg einsetzbaren Katalysatoren.The catalysts used in this invention can be prepared by appropriate adaptation to any suitable method known to those skilled in the art of catalyst preparation. For example, in the inert carrier embodiment, the carrier material can be impregnated with solutions of decomposable compounds of the noble metals and the metal forming the reducible oxide, the impregnated carrier dried, and then the decomposable compounds decomposed. If no carrier is used, first the reducible metal oxide can be formed and then impregnated with a solution of a compound of the noble metal. Which anions of the decomposable salts are preferably used depends on the metal, but generally no chlorides should be used. Palladium and platinum chlorides do not provide successful catalysts.
Die Katalysatoren können in verschiedenen körperlichen Formen eingesetzt werden, zum Beispiel als Formteile (Scheiben, Ringe, Extrudate oder Pellets), als Monolithe, Waben, Schaumstoffe oder Gewebe.The catalysts can be used in various physical forms, for example as moldings (discs, rings, extrudates or pellets), as monoliths, honeycombs, foams or fabrics.
Die erfindungsgemäß verwendeten Katalysatoren eignen sich besonders für den Einsatz bei oder nahe der Umgebungstemperatur, z. B. bei einer Temperatur von 10 bis 30"C, vorzugsweise bei etwa 20°C, oder bei Temperaturen unter der Umgebungstemperatur, z. B. bis zu 2O0C. Die Katalysatoren können auch eingesetzt werden, wenn eine Ausführung der Oxidation bei niedrigen Temperaturen wünschenswert ist, z.B. bei Temperaturen unter O0C, etwa bei -20°C.The catalysts used in the invention are particularly suitable for use at or near the ambient temperature, for. Example, at a temperature of 10 up to 30 "C, preferably at about 20 ° C, or at temperatures below ambient temperature, eg., Up to 2O 0 C. The catalysts can also be used when carrying out the oxidation at low Temperatures is desirable, for example, at temperatures below 0 0 C, about -20 ° C.
Sauerstoff, Luft oder sauerstoffangereicherte Luft kann gegebenenfalls in dem erfindungsgemäßen Verfahren als das Gas eingesetzt werden, das freien Sauerstoff enthält.Oxygen, air or oxygen-enriched air may optionally be used in the process of the invention as the gas containing free oxygen.
Die erfindungsgemäß verwendeten Oxidationskatalysatoren arbeiten bei Umgebungstemperaturen oder darunter und bewirken eine Vielfalt von Oxidationsreaktionen, wie z. B. die Verbindung von Kohlenmonoxid und Sauerstoff in Kohlendioxid-Gaslasern, in bestimmten geschlossenen Räumen, wo Kohlenmonoxid entstehen kann, wie z. B. aus der unvollständigen Verbrennung kohlenstoffhaltiger Materialien, beispielsweise bei oder in der Nähe von Bränden, in Unterseebooten oder anderen geschlossenen Aufenthaltsräumen oder in liifttechnischen Anlagen.The oxidation catalysts used in the invention operate at ambient temperatures or below and cause a variety of oxidation reactions, such as. As the compound of carbon monoxide and oxygen in carbon dioxide gas lasers, in certain closed spaces where carbon monoxide may arise, such. B. incomplete combustion of carbonaceous materials, for example, at or near fires, in submarines or other closed lounges or in lifts technical facilities.
In ähnlicher Weise können alle diese Katalysatoren für die Oxidation von Wasserstoff und seinen Isotopen Deuterium und Tritium eingesetzt werden, wenn die Umwandlung des Wasserstoffisotops in Wasser bzw. schweres oder überschwer js Wasser gewünscht* wJ.-j. Wasser und saine schwereren Analogon lassen sich mit Trocknungsmitteln wie Kieselgel, verschiedenen Molekularsieben und anderen Sikkativen leichter aus Luft oder anderen Gasen entfernen als Wasserstoff, Deuterium oder Tritium.Similarly, all of these catalysts can be used for the oxidation of hydrogen and its isotopes deuterium and tritium, if the conversion of the hydrogen isotope into water or heavy or excess water is desired. Water and its heavier analogue are easier to remove from air or other gases than hydrogen, deuterium, or tritium with desiccants such as silica gel, various molecular sieves, and other siccatives.
Die Katalysatoren können auch für die Oxidation von Kohlenwasserstoffen mit niedrigen Molekülmassen unterhalb 50, wie z. B.The catalysts may also be used for the oxidation of hydrocarbons having low molecular weights below 50, such as. B.
von Äthylen, eingesetzt werden.of ethylene.
Die Katalysatoren sind unter anderem für die folgenden Anwendungen einsetzbar:The catalysts can be used, inter alia, for the following applications:
1. atembare Gase1. breathable gases
2. Laseranwendungen2. Laser applications
3. Gasreinigung3. Gas cleaning
4. Emissionsbegrenzung4. Emission limitation
In einem Kohlendioxid-Gaslaser wird die Laseremission durch eine elektrische Entladung innerhalb eines gasdichten Kolbens ausgelöst, der typischerweise eine Mischung aus Kohlendioxid, Stickstoff und Helium im Volumenverhältnis von 3:2:2,5enthält. Die elektrische Gasentladung bewirkt leider auch die Dissoziation einer gewissen Menge Kohlendioxid in Kohlenmonoxid und Sauerstoff, und wenn die Dissoziationsprodukte nicht entfernt werden, verringert sich die Ausgangsleistung des Lasers, beispielsweise durch Lichtbogenbildung zwischen den Elektroden, die zur Erzeugung der elektrischen Entladung im Gas dienen. Bei quererregten Lasern (d. h. wenn die Elektroden so angeordnet sind, daß sie eine Erregung quer zur Laserachse bewirken) einschließlich TEA-Lasern (quererregten Normaldrucklasern) bewirken die Dissoziationsprodukte Kohlenmonoxid und Sauerstoff gewöhnlich, daß sie die elektrische Entladung in lokalisierte Lichtbogen aufteilt, was wiederum mit einem sehr beträchtlichen Verlust an Ausgangsleistung verbunden ist. In beiden Fällen kann diese Entartung der Entladung schließlich zum Ausfall des Geräts führen, wenn keine Schritte zur Entfernung der Dissoziationsprodukte unternommen werden, welche die Entartung verursachen.In a carbon dioxide gas laser, the laser emission is triggered by an electrical discharge within a gas tight envelope, which typically contains a 3: 2: 2.5 by volume mixture of carbon dioxide, nitrogen and helium. Unfortunately, the electrical gas discharge also causes the dissociation of some carbon dioxide into carbon monoxide and oxygen, and if the dissociation products are not removed, the output of the laser is reduced, for example, by arcing between the electrodes, which serve to generate the electrical discharge in the gas. In cross-excited lasers (ie, where the electrodes are arranged to cause transverse laser excitation) including TEA lasers (cross-excited normal pressure lasers), the dissociation products usually cause carbon monoxide and oxygen to split the electrical discharge into localized arcs, which in turn causes a very significant loss of output power. In either case, this degeneration of the discharge may eventually lead to equipment failure if no steps are taken to remove the dissociation products that cause degeneration.
Beim sogenannten „Gasdurchfluß"-Lasertyp werden diese Dissoziationsprodukte als Ganzes ausgetrieben und durch frisches Kohlendioxid ersetzt; in verschlossenen Kohlendioxidlasern müssen jedoch Schritte unternommen werden, um entweder die Dissoziation des Kohlendioxids überhaupt zu verhindern oder aber die Rekombination von Kohlenmonoxid und Sauerstoff praktisch während oder kurz nach ihrer Entstehung zu bewirken, wenn derartige Laser mit dem höchsten Wirkungsgrad oder in dessen Nähe arbeiten sollen. Die erfindungsgernäß verwendeten Katalysatoren können zur Verbindung von Kohlenmonoxid und Wasserstoff eingesetzt werden, wobei wieder Kohlendioxid entsteht.In the so-called "gas flow" laser type, these dissociation products are expelled as a whole and replaced by fresh carbon dioxide, but in closed carbon dioxide lasers steps must be taken to either prevent the dissociation of the carbon dioxide or the recombination of carbon monoxide and oxygen practically during or shortly after When such lasers are to be used with the highest efficiency or in the vicinity thereof, the catalysts used according to the invention can be used to combine carbon monoxide and hydrogen, carbon dioxide again being formed.
In den folgenden Beispielen werden die Herstellung und der Einsatz von Katalysatoren in eriindungsgemäßen Verfahren näher erläutert.In the following examples, the preparation and use of catalysts in eriindungsgemäßen methods are explained in more detail.
AusfuhrungsbeispieleExemplary embodiments
Eine Serie von Katalysatoren wurde durch Abscheidung von zwei Edelmetallen auf reduzierbarem Metalloxid hergestellt.A series of catalysts was prepared by depositing two precious metals on reducible metal oxide.
Pt.Pd-(10% Cr2O3,90% Fe2O3) wurde wie folgt hergestellt:Pt.Pd (10% Cr 2 O 3 , 90% Fe 2 O 3 ) was prepared as follows:
Die Unterlage aus 10% Cr2O3- 90% Fe2O3 wurde durch Fällen mit Ammoniak aus gemischten Lösungen der Nitrate mit entsprechenden Mischungsverhältnissen, anschließendes Trocknen, Rösten bei 400°C und Tablettieren zu Scheiben von 1,5 χ 13 mm hergestellt. Die Unterlage in Tablettenform wurde mit einer Lösung aus Tetramminplatin(ll)-hydroxid und Tetramminpalladiumnitrat mit einem Gehalt von 8% Pt und 6% Pd mischimprägniert. Die überschüssige Lösung wurde abgelassen und die platin- und palladiumhaltige Metalloxidunterlage wurde bei einer von Raumtemperatur auf 320°C ansteigenden Temperatur getrocknet und geröstet. Der Katalysator wurde dann bei Raumtemperatur in H2/N2 reduziert.The substrate of 10% Cr 2 O 3 - 90% Fe 2 O 3 was prepared by precipitation with ammonia from mixed solutions of the nitrates with appropriate mixing ratios, followed by drying, roasting at 400 ° C and tableting into slices of 1.5 χ 13 mm , The tablet tablet was mix-impregnated with a solution of tetrammineplatinum (II) hydroxide and tetramminepalladium nitrate containing 8% Pt and 6% Pd. The excess solution was drained and the platinum and palladium-containing metal oxide pad was dried and roasted at a temperature increasing from room temperature to 320 ° C. The catalyst was then reduced in H 2 / N 2 at room temperature.
Prüfungsbedingungentest conditions
Luft mit einem Gehalt von 1000ppm Kohlenmonoxid wurde bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck mit einer Raumgeschwindigkeit von 24000 h~' durch ein körniges Katalysatorbett geleitet. Die Konzentration des Kohlenmonoxids in Luft wurde nach dem Durchgang durch das Katalysatorbett gemessen. Die Ergebnisse sowie die Metallzusammensetzungen im Katalysator sind in Tabelle 1 dargestellt.Air containing 1000 ppm carbon monoxide was passed through a granular catalyst bed at room temperature and atmospheric pressure at a space velocity of 24,000 h-1. The concentration of carbon monoxide in air was measured after passing through the catalyst bed. The results and the metal compositions in the catalyst are shown in Table 1.
Alle Katalysatoren in dieser Tabelle wurden nach der gerade gegebenen Beschreibung hergestellt, mit Ausnahme von Pt.Ru/10% Cr2O3 + 90% Fe2O3, der hergestellt wurde, indem zuerst metallisches Ru aus Rutheniumnitrosylnitratlösung mit 5,5% Ru-Gehalt abgeschieden wurde, gefolgt von der Abscheidung von metallischem Pt.All of the catalysts in this table were prepared as just described, except for Pt.Ru/10% Cr 2 O 3 + 90% Fe 2 O 3 which was prepared by first adding Ru metal Ru from ruthenium nitrosyl nitrate solution containing 5.5% Ru Was deposited, followed by the deposition of metallic Pt.
Diese Katalysatoren wurden durch Kombination zweier Edelmetalle (R und Pd) sowie der reduzierbaren Oxide CeO2 bzw. Fe2O3 auf Kohlenstoffgewebe hergestellt.These catalysts were prepared by combining two precious metals (R and Pd) and the reducible oxides CeO 2 and Fe 2 O 3 on carbon fabric.
Kohlenstoffgewebe mit einer nach der BET-Methode ermittelten spezifischen Oberfläche von 120OmVg (2,6g) wurde mit einer Metallnitratlösung imprägniert, die das entsprechende Unterlagen-Metallsalz enthielt. Das Kohlenstoffgewebe wurde an der Luft bei 40°C getrocknet und das Salz wurde bei 2000C zersetzt. Dann wurde das Gewebe mit der Salzlösung imprägniert, an der Luft bei 400C getrocknet und auf 200°C erliitzt. Danach wurde das Gewebe in H2/N2 bei Umgebungstemperatur reduziert.Carbon cloth having a BET specific surface area of 120μmVg (2.6g) was impregnated with a metal nitrate solution containing the appropriate backbone metal salt. The carbon cloth was dried in air at 40 ° C and the salt was decomposed at 200 0 C. Then, the fabric was impregnated with the salt solution, dried in air at 40 0 C and erliitzt to 200 ° C. Thereafter, the tissue was reduced in H 2 / N 2 at ambient temperature.
Die Konzentration der verwendeten Metallösungen war die folgt:The concentration of the metal solutions used was as follows:
(a) 4,77g Ce(NO3J3 · 6H2O, mit entionisiertem Wasser auf 40ml aufgefüllt,(a) 4.77 g of Ce (NO 3 J 3 .6H 2 O, made up to 40 ml with deionized water,
(b) 11,13g Fe(NO3I2- 9H2O, mit entionisiertem Wasser auf 40ml aufgefüllt,(b) 11.13g Fe (NO 3 I 2 - 9H 2 O, made up to 40ml with deionized water,
(c) 2,15g [Pd(NH3J4] (NO3)2 mit einem Pd-Gohalt von 35,65% und 2,40g [Pt(NH3J4] (OH)2 mit einem Pt-Gehalt von 16%, mit entionisiertem Wasser auf 40ml aufgefüllt.(c) 2.15 g of [Pd (NH 3 J 4 ] (NO 3 ) 2 having a Pd-Go content of 35.65% and 2.40 g of [Pt (NH 3 J 4 ] (OH) 2 having a Pt content of 16%, filled up to 40ml with deionized water.
Prüfungexam
Luft mit einem Kohlenmonoxidgehalt von 1 % und einem Kohlendioxidgehalt von 3,5%, die bei 370C mit Wasser gesättigt war, wurde mit Raumgeschwindigkeiten von 1260Oh-1 und 37000h"1 durch ein Katalysatorbett aus 10 Schichten Kohlenstoffgewebe-Katalysator von 2cm Durchmesser geleitet. Nach dem Durchgang durch das Katalysatorbett wurde der Kohlenmonoxidgehalt gemessen. Die Ergebnisse sowie die Metallzusammensetzung sind in den Tabellen 2,3 und 4 und in Abbildung 1 dargestellt, wobei Abbildung 1 die Ergebnisse zeigt, die bei einer Raumgeschwindigkeit von 12 600 h"' erhalten wurden. Es ist erkennbar, daß bei Fehlen des reduzierbaren Metalloxids ein Platin-Palladium-Katalysator auf Kohlenstoffgewebe als Trägermaterial seine Wirksamkeit schnell verliert, während sich seine Wirksamkeit in Gegenwart eines reduzierbaren Metalloxids mit der Zeit verbessert.Air with a carbon monoxide content of 1% and a carbon dioxide content of 3.5%, which was saturated at 37 0 C with water was conducted at space velocities of 1260Oh -1 and 37000h "1 through a catalyst bed of 10 layers of carbon fabric catalyst of 2cm diameter After passing through the catalyst bed, the carbon monoxide content was measured The results and the metal composition are shown in Tables 2, 3 and 4 and in Figure 1, where Figure 1 shows the results obtained at a space velocity of 12,600 hours were. It can be seen that in the absence of the reducible metal oxide, a platinum-palladium catalyst on carbon fabric as support rapidly loses its effectiveness while its effectiveness in the presence of a reducible metal oxide improves over time.
-4- 297 Tabelle 2 Katalysator PtPd FejOVKohlenstoffgewebe mit 3,6% R; 6,8% P; 8,1 % Fe-4- 297 Table 2 Catalyst PtPd FejOV carbon fabric with 3.6% R; 6.8% P; 8.1% Fe
Katalysator PtPd Ce02/Kohlenstoffgewebe mit 4,9% R; 7,6% Pd; 5,9% CeCatalyst PtPd Ce0 2 / carbon fabric with 4.9% R; 7.6% Pd; 5.9% Ce
CO (ppm) t(min)CO (ppm) t (min)
Bei 12 600h"1 Gas-Raumgeschwindigkeit 10000 0,0At 12 600h " 1 gas space velocity 10000 0.0
Bei 37 000 h"1 Gas-RaumgeschwindigkeitAt 37 000 h " 1 gas space velocity
Katalysator R.Pd/Kohlenstoffgewebe mit 7,88% Pd; 4,3% RCatalyst R.Pd / carbon fabric with 7.88% Pd; 4.3% R
CO (ppm). t(min)CO (ppm). t (min)
Bei 12600 h"1 Gas-RaumgeschwindigkeitAt 12600 h " 1 gas space velocity
Die folgende Serie von Katalysatoren wurde durch Abscheiden des reduzierbaren Oxids (Fe2O3) auf SiO2 zusammen mit metallischem Platin und Palladium hergestellt.The following series of catalysts was prepared by depositing the reducible oxide (Fe 2 O 3 ) on SiO 2 together with metallic platinum and palladium.
(A) Pt.Pd/SIOj (zum Vergleich)(A) Pt.Pd / SIOj (for comparison)
8,5g SiOj-Kugeln von 2-3 mm Durchmesser (der Außenschale) wurden mit einer Lösung von Tetramminplatin(ll)-hydroxid [R(NH3),,] (OH)2 und Tetramminpalladiumnitrat [Pd(NH3I4] (NO3)2 mit einem Gehalt von 1,5% Pd und 2,28% Pt mischimprägniert. Die überschüssige Lösung wurde abgelassen und das platin- und palladiumhaltige Siliziumdioxid wurde getrocknet und geröstet, wobei die Temperatur von Raumtemperatur bis auf 320°C erhöht wurde. Der Katalysator wurde dann bei Raumtemperatur in H2/N2 reduziert.8.5 g SiO 2 spheres of 2-3 mm diameter (the outer shell) were treated with a solution of tetrammineplatinum (II) hydroxide [R (NH 3 ) 2 ] (OH) 2 and tetramminepalladium nitrate [Pd (NH 3 I 4 ] (NO 3) 2 mixture is impregnated with a content of 1.5% Pd and 2.28% Pt. the excess solution was drained and the platinum- and palladium-containing silica was dried and toasted, during which the temperature from room temperature increased to 320 ° C The catalyst was then reduced in H 2 / N 2 at room temperature.
(B) PtPdFe2CVSIO2 (B) PtPdFe 2 CVSIO 2
12g Kugeln von 2-3mm Durchmesser auf SiO2-Basis wurden mit EisendlD-nitratlösung Fe(NO3J3 · 9 H2O mit einem Fe-Gehalt von 9,2% imprägniert. Die überschüssige Lösung wurde abgelassen und das SiOj-haltige Eisenoxid wurde getrocknet und geröstet, wobei die Temperatur von Raumtemperatur bis auf 32O0C erhöht wurde.12g SiO 2 -based balls 2-3mm in diameter were impregnated with Fe (NO 3 J 3 .9 H 2 O) Fe Fe 2 content (9.2% Fe) and the excess solution was drained off and the SiO 2 -containing SiO 2 -based iron oxide was dried and toasted, during which the temperature from room temperature up to 32O 0 C increased.
Das entstehende SiO2-haitige kalzinierte Eisenoxid wurde mit Tetramminp!atin(ll)-hydroxid- und Tetramminpalladiumnitrat-Lösung mit einem Gehalt von 2,28Pt und 1,53% Pd mischimprägniert. Die überschüssige Lösung wurde abgelassen und das R-, Pd- oder Fe2O3-haltige Siliziumdioxid wurde wie oben beschrieben getrocknet und geröstet. Dann wurde der Katalysator bei Raumtemperatur in H2/N2 reduziert.The resulting SiO 2 -contained calcined iron oxide was mix-impregnated with tetramminepatinate (II) hydroxide and tetrammine palladium nitrate solution containing 2.28 pt and 1.53% Pd. The excess solution was drained off and the R, Pd or Fe 2 O 3 -containing silica was dried and roasted as described above. Then the catalyst was reduced in H 2 / N 2 at room temperature.
Prüfungsbedingungentest conditions
Luft mit einem Kohlenmonoxidgehalt von 10OOppm wurde bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck mit einer Raumgeschwindigkeit von 12000h"1 durch ein Katalysatorbett in Form von 2-3mm großen Kugeln geleitet. Die Konzentration des Kohlenmonoxids in der Luft wurde nach dem Durchgang durch das Katalysatorbett gemessen.Air with a carbon monoxide content of 10OOppm was conducted at room temperature and atmospheric pressure with a space velocity of 12000h "1 through a catalyst bed in the form of 2-3mm sized spheres. The concentration of carbon monoxide in the air was measured after the passage through the catalyst bed.
Abbildung 2 zeigt die Auswirkung der Zugabe von Fe2O3 zu der Pt- uni! Pd-haltigen SiO2-Unterlage auf die Katalysatoraktivität für die Kohlenmonoxid-Oxidation bei Raumtemperatur.Figure 2 shows the effect of adding Fe 2 O 3 to the Pt uni! Pd-containing SiO 2 base on the catalyst activity for the carbon monoxide oxidation at room temperature.
In Abwesenheit von Fe2O3 ergab sich eine stetige Abnahme der Katalysatoraktivität gegenüber dem Anfangswert, während die Aktivität des Fe2O3-haltigen Katalysators über einen längeren Zeitraum erhalten blieb.In the absence of Fe 2 O 3 , there was a steady decrease in catalyst activity from the initial value, while the activity of the Fe 2 O 3 -containing catalyst was maintained over a longer period of time.
reduzierbarem Metalloxid hergestellt.made reducible metal oxide.
tablettiert. Die scheibenförmige Unterlage wurde mit PalladiumdD-chlorid (PdCI2) und Hexachlorplatin(IV)-säure (H2PtCI6)mischimprägniert, wobei die Lösung 5,6% Pd und 7,5% Pt enthielt. Die überschüssige Lösung wurde abgelassen und dertableted. The disc-shaped pad was mix-impregnated with palladium dD chloride (PdCl 2 ) and hexachloroplatinic acid (H 2 PtCl 6 ), the solution containing 5.6% Pd and 7.5% Pt. The excess solution was drained and the
chloridhaltigen Edelmetallsalzen hergestellt wurde.chloride-containing noble metal salts was prepared.
(A) Aus chloridhaltigen Edelmetallsalzen hergestellter Katalysator(A) Catalyst prepared from chloride-containing noble metal salts
(B) Aus nicht chloridhaltigen Edelmetallsalzen hergestellter Katlysator(B) Catalyst prepared from non-chloride noble metal salts
Die in Tabelle 5 gezeigten Ergebnisse zur CO-Oxidation an dem Katalysator vom Typ Pt.Pd/10% Cr2O3; 90% Fe2O3zeigen, daß der aus chloridhaltigen Edelmetallsalzen hergestellte Katalysator eine schlechte Stabilität und Aktivität aufweist, im Vergleich zum gleichen Katalysator, der aus nicht chloridhaltigen Edelmetallsalzen hergestellt wurde und unter gleichen Prüfungsbedingungen eine gute Aktivität und Stabilität aufweist.The results of the CO oxidation on the Pt.Pd / 10% Cr 2 O 3 catalyst shown in Table 5; 90% Fe 2 O 3 shows that the catalyst prepared from chloride-containing noble metal salts has poor stability and activity compared to the same catalyst prepared from non-chloride noble metal salts and exhibits good activity and stability under the same test conditions.
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