DD295879A5 - PROCESS FOR UNLOADING TITANIC BODY AND TITANIUM DRY LAYERS - Google Patents

PROCESS FOR UNLOADING TITANIC BODY AND TITANIUM DRY LAYERS Download PDF

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DD295879A5
DD295879A5 DD31422288A DD31422288A DD295879A5 DD 295879 A5 DD295879 A5 DD 295879A5 DD 31422288 A DD31422288 A DD 31422288A DD 31422288 A DD31422288 A DD 31422288A DD 295879 A5 DD295879 A5 DD 295879A5
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titanium carbide
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titanium
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DD31422288A
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Inventor
Juergen Tschuschke
Claudia Fleischer
Original Assignee
Rathenower Optische Werke Gmbh,De
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
    • C25F5/00—Electrolytic stripping of metallic layers or coatings

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abloesen von Titancarbidschichten, Titannitridschichten, sowie Mischschichten der genannten Stoffe und nichtstoechiometrischen Titancarbidschichten hoeheren Kohlenstoffgehaltes, insbesondere von auf Nickel, Chrom und Edelstahl aufgebrachten Schichten und Schichtsystemen genannter Art. Das erfindungsgemaesze Verfahren wird zweistufig durchgefuehrt, wobei mit einer anodischen Behandlung in einem alkalischen Elektrolyten begonnen wird und anschlieszend in einer definiert destabilisierten verduennten Wasserstoffperoxidloesung die endgueltige Abloesung der Schichten erfolgt.{Verfahren, zweistufig; Abloesen; Schichten; Titancarbid; Titannitrid; Nickel; Chrom; Edelstahl; Elektrolyt, alkalisch; Wasserstoffperoxid, destabilisiert}The invention relates to a method for removing titanium carbide layers, titanium nitride layers, as well as mixed layers of said substances and nichtstoechiometrischen Titancarbidschichten higher carbon content, especially of nickel, chromium and stainless steel applied layers and layer systems mentioned type. The erfindungsgemäaesze method is carried out in two stages, with anodic treatment is started in an alkaline electrolyte and then the final separation of the layers takes place in a defined destabilized dilute hydrogen peroxide solution. {Process, two-stage; detachment; Layers; titanium carbide; titanium nitride; Nickel; Chrome; Stainless steel; Electrolyte, alkaline; Hydrogen peroxide, destabilized}

Description

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Zum Ablösen fehlerhafter metallischer Schichten von ihren Gegenständen sind verschiedene Verfahren bekannt (z. B. GB-PS 1 559595; DE-OS 2800851; 2907875; 3126565), die jedoch auf Grund ihrer Reaktions-Charakteristika zum Entschlichten von Titannitrid- und Titancarbidschichten nicht einsetzbar sind.Various methods are known for detaching defective metallic layers from their articles (eg GB-PS 1 559595, DE-OS 2800851, 2907875, 3126565), which, however, can not be used due to their reaction characteristics for desizing titanium nitride and titanium carbide layers are.

Durch die DD-PS 228977 ist ein Ablöseverfahren von Titannitridschichten, die insbesondere auf Nickel aufgebracht sind, bekanntgeworden. Hier erfolgt das Abtragen in einem 35%igen Wasserstoffperoxidbad bei einer Temperatur von etwa 75 °C. Mit diesem Verfahren lassen sich zwar Titannitridschichten zufriedenstellend ablösen, jedoch nicht solche aus nur Titancarbid bzw. Mischschichten aus beiden. Auch der technische Aufwand zum Betreiben einer solchen Entschichtungs-Anlage erscheint verringerungsbedürftig, da neben den erforderlichen Bädern auch eine Heizung und eine Absaugung notwendig sind.By DD-PS 228977 a release process of titanium nitride layers, which are applied in particular to nickel, has become known. Here, the removal takes place in a 35% hydrogen peroxide bath at a temperature of about 75 ° C. Although titanium nitride layers can be satisfactorily peeled off with this method, they can not be removed from only titanium carbide or mixed layers of the two. Also, the technical effort to operate such a decoating system appears to be in need of reduction, since in addition to the required baths, a heater and a suction are necessary.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht darin, die Nachteile der bekannten Verfahren, d.h. ihre Nichteinsatzmöglichkeit beim Ablösen mehr oder weniger kohlenstoffhaltiger Titanschichten, weitgehend zu beseitigen.The object of the invention is to overcome the disadvantages of the known methods, i. their non-use when removing more or less carbonaceous titanium layers, largely eliminate.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Da mit Hilfe aufgetragener Titannitridschichten nur relativ helle Farbtönungen erreichbar sind und für den Bereich von grau bis schwarz der Hinzutritt von Kohlenstoff erforderlich ist, war die Aufgabe des Findens eines geeigneten Verfahrens zu lösen, bei dessen Anwendung auch kohlenstoffhaltige fehlerhafte Titanschichten von ihren Gegenständen wieder abgelöst und die Teile erneut beschichtet werden können.Since with the aid of coated titanium nitride only relatively light color shades can be achieved and for the range of gray to black, the addition of carbon is required, the task of finding a suitable method was to be solved in its application and carbonaceous defective titanium layers detached from their objects and the parts can be recoated.

Gemäß der Erfindung wird die Aufgabe in der Weise gelöst, daß die auf Edelstahl-, Nickel- oder Chromoberflächen aufgedampften Schichten durch ein zweistufiges Verfahren abgelöst werden, wobei in der ersten Stufe Titancarbidschichten in einer galvanischen Einrichtung mit einem Elektrolyten als wäßrige Lösung mit 40 bis 80g/l Natriumhydroxid und 40 bis 80g/l Natriumcarbonat bei einer Arbeitstemperatur von 20 bis 5O0C und einer anodischen Gleichstromdichte von 5 bis 12 A/dm2 abgelöst werden, wonach eine Spülung in Wasser erfolgt, um in der zweiten Stufe die aus vorwiegend Titannitrid bestehende Restschicht in einer etwa 50°C warmen 10- bis 17%igen Wasserstoffperoxidlösung und einem Destabilisierungszusatz von 0,65% Natriumhydroxid abzulösen.According to the invention, the object is achieved in such a way that the deposited on stainless steel, nickel or chromium surfaces are detached by a two-stage process, wherein in the first stage titanium carbide layers in a galvanic device with an electrolyte as an aqueous solution with 40 to 80g Sodium hydroxide and 40 to 80 g / l of sodium carbonate at a working temperature of 20 to 5O 0 C and anodic DC density of 5 to 12 A / dm 2 are dissolved, followed by rinsing in water, in the second stage, the predominantly titanium nitride Existing residual layer in a 50 ° C warm 10 to 17% strength hydrogen peroxide solution and a Destabilizationzusatz of 0.65% sodium hydroxide replace.

Die Ablösezeiten in der ersten Verfahrensstufe liegen zwischen 3 und 20 Minuten in Abhängigkeit von der Schichtdicke, dem Kohlenstoffgehalt der Schicht, der Temperatur des Elektrolyten und der angewandten Stromdichte.The removal times in the first process stage are between 3 and 20 minutes, depending on the layer thickness, the carbon content of the layer, the temperature of the electrolyte and the applied current density.

In der zweiten Verfahrensstufe betragen die Ablösezeiten für reine Titannitridschichten in Abhängigkeit von ihrer Schichtdicke 5 bis 20 Minuten. Sie können sich bis auf etwa 60 Minuten erhöhen, wenn in Abhängigkeit von ihrem Farbton Mischschichten von Titannitrid und Titancarbid zu entfernen sind.In the second process stage, the removal times for pure titanium nitride layers are 5 to 20 minutes, depending on their layer thickness. They can increase to about 60 minutes if, depending on their color, mixed layers of titanium nitride and titanium carbide are to be removed.

Nach der restlosen Ablösung dieser Schichten werden die Gegenstände, wie z. B. Uhrengehäuse, Uhrenarmbänder, Brillenfassungen oder Schmuckgegenstände gut gespült und nach der fleckenfreien Trocknung erneut beschichtet.After the complete replacement of these layers, the objects such. B. watch case, watch straps, glasses frames or jewelry items well rinsed and re-coated after stain-free drying.

Ausfuhrungsbeispielexemplary

An einem Ausführungsbeispiel soll nachstehend die Erfindung noch einmal naher erläutert werden.In one embodiment, the invention will be explained in more detail below.

Beschichtu ngen von Titannitrid und Titancarbid-Kombinationen mit unterschiedlichen Kohlenstoffgehalten (graue bis schwarze Schichten) lassen sich erfindungsgemaß in zwei Verfahrensstufen von Gegenstanden aus Edelstahl oder solchen, die galvanisch vernickelt oder verchromt sind, ablosen. Dagegen können hellere Schichten (gelb, rosa, bräunlich u. a ) bereits nur in der zweiten Verfahrensstufe abgelost werden.Coating titanium nitride and titanium carbide combinations with different carbon contents (gray to black layers) can be according to the invention in two process stages of objects made of stainless steel or those that are galvanically nickel-plated or chrome-plated, ablosen. By contrast, lighter layers (yellow, pink, brownish and others) can already be removed only in the second process stage.

Verfahrensstufe, elektrolytisches VerfahrenProcess step, electrolytic process

Elektrolyt. Natriumhydroxid 70 g/lElectrolyte. Sodium hydroxide 70 g / l

Natriumcarbonat 50 g/lSodium carbonate 50 g / l

Temperatur: 40 °CTemperature: 40 ° C

Stromart: GleichstromType of current: DC

Stromdichte: 10 A/dm2, anodischCurrent density: 10 A / dm 2 , anodic

Behalter. Stahl, gummiertContainer. Steel, rubberized

Kathode: EdelstahlCathode: stainless steel

Die anodische Kontaktierung kleinererTeile kann in Korben vorgenommen werden, besser sind die üblichen isoliertenThe anodic contacting of smaller parts can be done in baskets, better are the usual isolated ones

GalvanogestelleGalvanogestelle

2. Verfahrensstufe, chemisches Verfahren 2. Process step, chemical process

Wasserstoffperoxid- In 4,21 destilliertem Wasser von 50 °C werden 65 g Natriumhydroxid gelost und 5,81Hydrogen Peroxide In 4.21 distilled water at 50 ° C, 65 g of sodium hydroxide are dissolved and 5.81

Losung: Wasserstoffperoxid 35%ig,technisch hinzugegeben.Solution: hydrogen peroxide 35%, technically added.

Arbeitsbedingungen: Die Gegenstande, von deren Oberfläche die Schichten abzulösen sind, werden in KorbenWorking conditions: The objects from the surface of which the layers have to be removed become baskets

erfahrungsgemäß in solchen Mengen in die Wasserstoffperoxidlosung eingetaucht, daß infolge der Reaktionswarme die Temperatur zwischen 40 und 600C gehalten wird Dadurch entfallt eine zusätzliche Beheizung.Experience has shown that dipped in such amounts in the hydrogen peroxide solution that due to the heat of reaction, the temperature is maintained between 40 and 60 0 C This eliminates additional heating.

Behalter: Edelstahlbehalter, deren Innenwandungen poliert sind.Container: Stainless steel case, whose inner walls are polished.

Nachbehandlung: Die entschichteten Gegenstande werden in fließendem Wasser gespult, mit Dewatering-Fluid entwassert und mit Halogenkohlenwasserstoff dampf getrocknet.Post-treatment: The coated objects are rinsed in running water, dewatered with dewatering fluid and dried with halogenated hydrocarbon vapor.

Claims (1)

Verfahren zum Ablösen von Titancarbid- und Titannitridschichten, dadurch gekennzeichnet, daß die auf Edelstahl-, Nickel- oder Chromoberflächen aufgedampften Schichten durch ein zweistufiges Verfahren abgelöst werden, wobei in der ersten Verfahrensstufe Titancarbidschichten in einer galvanischen Einrichtung mit einem Elektrolyten als wäßrige Lösung mit 40 bis80g/l Natriumhydroxid und 40 bis 80g/l Natriumcarbonat bei einer Arbeitstemperatur von 20 bis 500C und einer anodischen Gleichstromdichte von 5 bis 12 A/dm2 abgelöst werden, wonach eine Spülung in Wasser erfolgt, um in der zweiten Verfahrensstufe die aus vorwiegend Titannitrid bestehende Restschicht in einer etwa 50°C warmen 10- bis 17%igen Wasserstoffperoxidlösung und einem Destabilisierungszusatz von 0,65% Natriumhydroxid abzulösen.A process for stripping titanium carbide and titanium nitride layers, characterized in that the deposited on stainless steel, nickel or chromium surfaces layers are removed by a two-stage process, wherein in the first process stage titanium carbide layers in a galvanic device with an electrolyte as an aqueous solution with 40 to 80g Sodium hydroxide and 40 to 80 g / l of sodium carbonate at a working temperature of 20 to 50 0 C and anodic DC density of 5 to 12 A / dm 2 are dissolved, followed by rinsing in water, in the second stage of the process predominantly titanium nitride Existing residual layer in a 50 ° C warm 10 to 17% strength hydrogen peroxide solution and a Destabilizationzusatz of 0.65% sodium hydroxide replace. Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ablösen von Titancarbid- und Titannitridschichten sowie Mischschichten der genannten Stoffe und nichtstöchiometrischen Titancarbidschichten höheren Kohlenstoffgehaltes, insbesondere von auf Nickel, Chrom und Edelstahl aufgebrachten Schichten und Schichtsystemen genannter Art. Das Verfahren findet Anwendung bei der Oberflächenbehandlung von Schmuck- und Gebrauchsgegenständen verschiedener Art, wie z. B. Uhrengehäusen, Uhrenarmbändern und Brillenfassungen.The invention relates to a method for detaching titanium carbide and titanium nitride layers and mixed layers of said substances and non-stoichiometric titanium carbide layers of higher carbon content, in particular applied to nickel, chromium and stainless steel layers and layer systems mentioned type. The method is used in the surface treatment of jewelry and everyday objects various types, such. B. watch cases, watch straps and spectacle frames.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2011130135A3 (en) * 2010-04-15 2012-12-27 Corning Incorporated Method for stripping nitride coatings
CN109576723A (en) * 2019-01-29 2019-04-05 苏州涂冠镀膜科技有限公司 Stripping cobalt base hard alloy surface nitride film layer moves back film liquid and method

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