DD294874A5 - USE OF A ZEOLITHIC ADSORPTION AGENT HIGH CO 2 - ADSORPTION CAPACITY - Google Patents

USE OF A ZEOLITHIC ADSORPTION AGENT HIGH CO 2 - ADSORPTION CAPACITY Download PDF

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DD294874A5
DD294874A5 DD86292586A DD29258686A DD294874A5 DD 294874 A5 DD294874 A5 DD 294874A5 DD 86292586 A DD86292586 A DD 86292586A DD 29258686 A DD29258686 A DD 29258686A DD 294874 A5 DD294874 A5 DD 294874A5
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zeolite
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zeolithic
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DD86292586A
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Udo Haedicke
Uwe Harms
Peter Schmidt
Werner Hoese
Helmut Fuertig
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Chemie Ag Bitterfeld-Wolfen,De
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Abstract

Die Erfindung betrifft die Verwendung von Zeolithgranulaten mit erhoehter dynamischer CO2-Adsorptionskapazitaet in Verfahren der Gasreinigung. Erfindungsgemaesz wird ein nach Verformung und Kalzinierung unter definierten Bedingungen einer Natronlauge-Behandlung unterzogener NaX-Zeolith mit spezieller Sekundaerporositaet eingesetzt.The invention relates to the use of zeolite granules with increased dynamic CO2 Adsorptionskapazitaet in gas purification processes. According to the invention, a NaX zeolite having a special secondary porosity and subjected to sodium hydroxide treatment under defined conditions after deformation and calcining is used.

Description

Die Erfindung betrifft die Verwendung von Zeolithgranalien in Prozessen der Gasreinigung, speziell der CO2-Adsorption aus Luft, Schutz- und Naturgasen.The invention relates to the use of zeolite granules in processes of gas purification, especially CO 2 adsorption from air, protective and natural gases.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Es Ist bekannt, zeolithische Molekularsiebe der Typen A und X zur C02-Adsorption meist in Verbindung mit Wasserdampf einzusetzen. Zur Verbesserung der adsorptiven und mechanischen Eigenschaften sind auch Modifizierungen von Molekularsieben für spezielle Anwendungsfälle bekannt.It is known to use zeolitic molecular sieves of the types A and X for C0 2 adsorption usually in conjunction with water vapor. To improve the adsorptive and mechanical properties and modifications of molecular sieves for special applications are known.

So wird gemäß DE-OS 3143993 zur Hj-Reinigung nach dem PSA-Prinzip ein NaCaX-Zeolith mit einem Ca2+-lonengehalt von >50Mol-% eingesetzt.Thus, according to DE-OS 3143993 for Hj purification according to the PSA principle, a NaCaX zeolite with a Ca 2+ ion content of> 50 mol% used.

Nach DE-OS 2329210 eignen sich zur CO-Adsorption Zeolithe des Typs A mit einem Ca2+-lonengehalt von > 80 Mol-%. Nachteilig ist dabei vor allem der Aufwand zur Erzielung der hohen Ca^-Austauschgrado.According to DE-OS 2329210 are suitable for CO adsorption zeolites of type A with a Ca 2+ ion content of> 80 mol%. The disadvantage is especially the effort to achieve the high Ca ^ Austauschgrado.

Nach DE-OS 2446974 werden zur C02-Adsorption aus Zeolith X, Metakaolin und Natronlauge hergestellte Formkörper eingesetzt. Nachteilig und umständlich ist hierbei der Aufwand, der sich durch die Alterung des Verformungsgemisches ergibt.German Offenlegungsschrift 2,446,974 uses moldings prepared from C0 2 adsorption of zeolite X, metakaolin and sodium hydroxide solution. Disadvantageous and cumbersome here is the effort that results from the aging of the deformation mixture.

In der DD-PS 150551 werden mit Zeolithgranalien der Typen NaCaA und NaCaX, die mit säureaktiviertem Bentonit verformt wurden, geringfügige Verbesserungen der CO2-Adsorptionskapazität beschrieben. Nachteilig ist hierbei vor allem die Schwierigkeit der Reproduzierbarkeit der Säureaktivierung der Bentonite im Sinne einer definierten Leistungsssteigerung der CO-2-Adsorption.In DD-PS 150551, minor improvements in CO 2 adsorption capacity are described with NaCaA and NaCaX zeolite granules deformed with acid activated bentonite. The disadvantage here is above all the difficulty of the reproducibility of the acid activation of the bentonites in the sense of a defined increase in CO 2 adsorption power.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, für die Entfernung von CO2 in Verbindung mit Wasserdampf aus Gasen nin zeolithisches Adsorptionsmittel einzusetzen, das eine erhöhte dynamische O02-Adsorptionskapazität gegenüber den bisher verwendeten Zeolithen aufweist.The aim of the invention is to use for the removal of CO 2 in conjunction with water vapor from gases zeolithisches adsorbent, which has an increased dynamic O0 2 adsorption capacity over the zeolites used so far.

Darlegung des Wesens der Erf IndunrjExplanation of the nature of Erf Indunrj

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein zeolithisches Adsorptionsmittel auf der Grundlage von mit Ton verformten^ und kalziniertem Zeolith NaX in Prozessen der CO2-Entfernung aus Gasen, z. B. der Reinigung von Luft, Schutz- und Naturgasen, einzusetzen, das eine erhöhte dynamische Adsorptionskapazität für Kohlendioxid - auch bei gleichzeitiger Wasserdampfadsorption- aufweist. Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein nach der Kalzinierung durch Hydratisierung auf mindestens 16Ma.-% Wasser bei einer Hydratisierungsgeschwindigkeit von höchstens 0,8g H2O/100g Zeolith (entwässert), 12- bis 24stündige Behandlung in 10 bis 20%iger Natronlauge bei 343,15 bis373,15K >:.-\d Nachaktivierung bei 623,15 bis 723,15K erzeugter Zeolith mit einem häufigsten Porenradius im Zwischenkornbereich von 200 bis 800 A0 verwendet wird.The invention has for its object to provide a zeolitic adsorbent on the basis of clay deformed ^ and calcined zeolite NaX in processes of CO 2 removal from gases, eg. As the purification of air, protective and natural gases, use, which has an increased dynamic adsorption capacity for carbon dioxide - even with simultaneous Wasserdampfadsorption-. The object is achieved in that after calcination by hydration to at least 16Ma .-% water at a Hydrratisierungsgeschwindigkeit of at most 0.8g H 2 O / 100g zeolite (dehydrated), 12- to 24-hour treatment in 10 to 20% Caustic soda at 343.15 to 373.15K >: .- \ d post-activation at 623.15 to 723.15K produced zeolite with a most frequent pore radius in the intermediate grain range of 200 to 800 A 0 is used.

Untersuchungen der C02-Adsorption im Bereich von 0,03 bis 5Vol.-% CO2 bei einem Feuchtegehalt von 6,4g/m3 im Einsatzgas zeigten bei der erfindungsgemäßen Verwendung dieses Adsorptionsmittels eine deutlich höhere dynamische CO2-Kapazität als die nach der üblichen Technologie hergestellten NaX-Granulate.Examinations of C0 2 adsorption in the range from 0.03 to 5% by volume of CO 2 at a moisture content of 6.4 g / m 3 in the feed gas showed a significantly higher dynamic CO 2 capacity than those according to the invention when using this adsorbent usual technology produced NaX granulates.

Ausführungsbeispielembodiment

Ein NaX-Zeolith, hergestellt durch Verformung von Zeolith NaX-Pulver mit 20Ma.-% BrandiserTon zu Kugelgranulat der Größe 1,0 bis 1,6mm und fünfstündige Kalzinierung bei 823,15K, mit einem häufigsten Porenradius im Zwischenkornbereich von 3 500 A0 (Charge I- nicht erfindungsgemäß), und ein NaX-Zeolith, hergestellt aus Charge I durch 30stündige Hydratisierung über einer Wasserdampfatmosphäre auf einen Gehalt von 18,0Ma.-% Wasser, 16stündige Behandlung in 15%iger Natronlauge bei 363,15K und Nachaktivierung bei 653,15K, mit einem häufigsten Porenradius im Zwischenkornbereich von 65OA0 (Charge Il erfindungsgemäß), wurden nachfolgenden Untersuchungen unterzogen:A NaX zeolite prepared by deformation of zeolite NaX powder with 20% by weight Brandiser clay into ball granules of size 1.0 to 1.6 mm and 5 hours calcining at 823.15 K, with a most frequent pore radius in the intermediate grain range of 3500 A 0 ( Batch I- not according to the invention), and a NaX zeolite prepared from Batch I by hydration over a steam atmosphere for 30 hours to a content of 18.0Ma .-% water, 16 hours treatment in 15% sodium hydroxide solution at 363.15K and post-activation at 653rd , 15 K, with a most frequent pore radius in the intermediate grain range of 65OA 0 (batch II according to the invention), were subjected to the following tests:

In einer dynamischen Adsorptionsapparatur wurden jeweils 1000g der Zeolithchargen I und Il auf ihre CO2-Durchbruchskapazität aus Luft bei zwei unterschiedlichen C02-Konzentrationen untersucht. Dazu wurde durch den Adsorber unter definierten Bedingungen ein Luft/COrGemisch geleitet. Versuchsparamter und Ergebnisse sind in der Tabelle wiedergegeben:In a dynamic adsorption apparatus, 1000 g each of zeolite batches I and II were tested for their CO 2 breakdown capacity from air at two different C0 2 concentrations. For this purpose, an air / COrGemisch was passed through the adsorber under defined conditions. Experimental parameters and results are given in the table:

Chargecharge Ads,-Ads - Ads.-Ads.- Un.Ström.-Un.Ström.- H2O-H 2 O- CO2-CO 2 - CO2-Durchbr.-CO 2 perfusion temp.temp. druckprint geschw.-Vel Eing.Set. Eing.Set. kapazitätcapacity KK MHaMha m/sm / s g/m3 g / m 3 Vol.-%Vol .-% gCO2/100gZeol.gCO 2 / 100g of zeol. II 295,15295.15 0,10.1 0,10.1 6,46.4 0,030.03 0,250.25 1111 295,15295.15 0,10.1 0,10.1 6,46.4 0,030.03 0,340.34 II 295,15295.15 0,10.1 0,10.1 6,46.4 1,01.0 4,04.0 IlIl 295,15295.15 0,10.1 0,10.1 6,46.4 1,01.0 4,84.8

Die Ergebnisse zeigen, daß bei der erfindungsgemäßen Verwendung der Charge Il eine deutlich höhere dynamische CO2-Kapazität erreicht wird als mit der nach üblicher Technologie hergestellten Charge I.The results show that in the inventive use of the charge Il a significantly higher dynamic CO 2 capacity is achieved than with the batch produced by conventional technology I.

Claims (1)

Verwendung eines zeolithischen Adsorptionsmittels mit hoher CO2-Adsorptionskapazität auf der Grundlage von mitTonverformtem und kalziniertem Zeolith NaX, gekennzeichnet dadurch, daß ein nach der Kalzinierung durch Hydratisierung auf mindestens 16Ma.-% Wasser, Behandlung in Natronlauge und Nachaktivierung erzeugter Zeolith mit einem häufigsten Porenradius im Zwischenkornbereich von 200 bis 800 A0 verwendet wird.Use of a zeolitic adsorbent having high CO 2 adsorption capacity based on clay-deformed and calcined zeolite NaX, characterized in that a zeolite having a most frequent pore radius in the range produced by calcination by hydration to at least 16 mol% water, treatment in caustic soda and post-activation Zwischenkornbe r calibration is from 200 to 800 A 0 is used. Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
DD86292586A 1986-07-17 1986-07-17 USE OF A ZEOLITHIC ADSORPTION AGENT HIGH CO 2 - ADSORPTION CAPACITY DD294874A5 (en)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO1996003199A1 (en) * 1994-07-26 1996-02-08 Ceca S.A. Zeolitic desulfurazation agents and their application to co2-containing gas treatment
WO2014082185A2 (en) * 2012-11-30 2014-06-05 Cedar Advanced Technology Group Ltd. Sorption material for the sorption of gas molecules, in particular co2, in minimally invasive surgical procedures

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WO2014082185A3 (en) * 2012-11-30 2014-07-24 Cedar Advanced Technology Group Ltd. Sorption material for the sorption of gas molecules, in particular co2, in minimally invasive surgical procedures

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