DD294494A5

DD294494A5 - PROCESS FOR PREPARING ALCOHOLIC PAINT SOLUTIONS

Info

Publication number: DD294494A5
Application number: DD34075790A
Authority: DD
Inventors: Erhard Junger; Guenter Kreisel; Gerd Hopf; Dieter Franz
Original assignee: Friedrich-Schiller-Universitaet Jena,De; Verpackungsmittelwerk Saalfeld,De
Priority date: 1990-05-17
Filing date: 1990-05-17
Publication date: 1991-10-02

Abstract

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Loesungsmittelrueckgewinnung aus hochfeststoffhaltigen Suspensionen und/oder Loesungen wie Farbstoffen in mit Wasser mischbaren Loesungsmitteln, wie sie in der Druckfertigung z. B. in der Verpackungsmittelindustrie anfallen. Diese Abfallprodukte enthalten neben den als Verduenner verwendeten Loesungsmittelgemischen mit den Hauptkomponenten Ethylalkohol und Essigsaeureethylester noch wechselnde Mengen an Farbstoffen sowohl in geloester Form als auch als suspendierte oder ausgefallenen Pigmente. Es wird ein Verfahren beschrieben, welches eine Aufarbeitung dieser Abfallstoffe unter Wiedergewinnung der wesentlichsten Anteile der eingesetzten Loesungsmittel zwecks deren Recycling, sowie eine effektive Abtrennung der Farbstoffkomponenten und deren gefahrlose Beseitigung trotz der in den Abfalloesungen enthaltenen Nitrozellulosebestandteilen ermoeglicht.{Abprodukte; Destillation; Loesungsmittelrueckgewinnung; Flockung; Farbstoffsuspension; Kiesbettfiltration; Recycling; Schadstoffbeseitigung}The present invention relates to a process for Löesungsmittelrueckgewinnung from high solids suspensions and / or solutions such as dyes in water-miscible solvents, such as in printing production z. B. incurred in the packaging industry. These waste products contain in addition to the solvents used as Verduenner solvent with the main components ethyl alcohol and ethyl acetate still changing amounts of dyes both in geloester form as well as suspended or precipitated pigments. A process is described which allows working up of these wastes to recover the most substantial portions of the solvents used for their recycling, as well as effective separation of the dye components and their safe disposal despite the nitrocellulose constituents contained in the waste solutions. Distillation; Loesungsmittelrueckgewinnung; flocculation; Dye suspension; Gravel filtration; Recycling; Pollutant removal}

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Lösungsmittelrückgewinnung aus hochfeststoffhaltigen Suspensionen und/oder Lösungen wie Farbstoffen in mit Wasser mischbaren Lösungsmitteln.The invention relates to a process for solvent recovery from high solids suspensions and / or solutions such as dyes in water-miscible solvents.

Hochfeststofflialtige Suspensionen und/oder Lösungen fallen als Rückstände bei der Anwendung von Farben vorrangig bei Reinigungsoperationen an Druckmaschinen an und können mit Hilfe des angegebenen Verfahrens aufgearbeitet werden.Hochfeststofflialtige suspensions and / or solutions fall as residues in the application of paints primarily in cleaning operations on printing machines and can be worked up by the specified method.

Characteristic of the known state of the art

Der Anfall alkoholischer FarbstoffsuspensionenAlösungen als Abprodukte stellt sowohl hinsichtlich der Wertstoffwiedergewinnung als auch bezüglich der steigenden ökologischen Anforderungen ein bislang nicht zufriedenstellen gelöstes Problem dar.The accumulation of alcoholic dye suspensions as waste products represents a hitherto unsatisfactorily solved problem, both with regard to the recovery of valuable substances and with regard to increasing ecological requirements.

Bekannte Verfahren, die sich auf eine totale oder partielle Eindampfung hochfeststoffhaltiger Farbstoffsuspensionen beziehen, w<e z. B. die Auslegeschrift DE 1924831 beschreibt oder wie sie in Lösungsmitteldestillationsanlagen der D. W. Renzmann GmbH oder der Firma OFRU Recycling Babenhausen angewandt werden, weisen vorrangig folgende Nachteile auf:Known processes, which relate to a total or partial evaporation of high-solids dye suspensions, e. B. the patent application DE 1924831 describes or as they are applied in solvent distillation plants of D.W. Renzmann GmbH or the company OFRU Recycling Babenhausen, have the following main disadvantages:

- Verklebung und Verkrustung von Anlagenteilen insbesondere der Wärmeübertragungsflächen, so daß häufige und aufwendige Reinigungsoperationen notwendig sind.- Bonding and encrustation of plant parts in particular the heat transfer surfaces, so that frequent and expensive cleaning operations are necessary.

- Neigung zu Verpuffungen, wenn als organisches Bindemittel der Farben Zellulosenitrat zum Einsatz kommt.- Tendency to deflagration, when used as the organic binder of the colors cellulose nitrate.

- Um die Destillationsrückstände aus der Verdampfungsapparatur entfernen zu können, kommt damit lediglich eine partielle Eindampfung zur Anwendung, so daß pastöse oder fließfähige Rückstände mit u. U. beträchtlichen Lösungsmittelanteilen erhalten werden. Die schadlose Beseitigung der anfallenden Rückstände ist nicht zufriedenstellend gelöst. Einer störungsfreien Flüssig-Verbrennung in der anfallenden Form steht beispielsweise die inhomogene Konsistenz entgegen.- In order to remove the distillation residues from the evaporation apparatus, so that only a partial evaporation is used, so that pasty or flowable residues with u. U. considerable amounts of solvent can be obtained. The safe removal of the accumulating residues is not satisfactorily resolved. A trouble-free liquid combustion in the resulting form, for example, counteracts the inhomogeneous consistency.

Übliche Praxis ist es auch, die Farbstoffsuspensionen als solche einer Verbrennung zuzuführen, die je nach Gegebenheit separat oder im Gemisch mit anderen flüssigen oder festen brennbaren Stoffen erfolgt, in ihrem Ergebnis jedoch einer Wertstoffvernichtung entspricht.It is also usual practice to supply the dye suspensions as such to a combustion which, depending on the circumstances, takes place separately or in a mixture with other liquid or solid combustible substances, but in its result corresponds to a destruction of the valuable substance.

Bekannt ist weiter das Verkippen der Farbstoffsuspensionen/Iösungen auf Deponien, ggf. im Gemisch nut Müll oder Asche, was eine nicht mehr zu toleriernde Belastung der Umwelt zur Folge hat.Also known is the tilting of the dye suspensions / solutions in landfills, possibly in a mixture of waste or ashes, which results in an environmental burden that is no longer tolerable.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Es ist das Ziel der Erfindung, ein technologisch einfaches und kostengünstiges Verfahren anzugeben, das die Lösungsmittelrückgewinnung aus hochfeststoffhaltigen Suspensionen und oder Lösungen von Farbstoffen in mit Wasser mischbaren Lösungsmitteln bei Erhalt eines leichtfiltrierbaren, festen Rückstandes, der der Verbrennung oder Deponie zugeführt werden kann, erlaubt und die Nachteile bestehender Verfahren überwindet.It is the object of the invention to provide a technologically simple and inexpensive process which permits solvent recovery from high solids suspensions and / or solutions of dyes in water miscible solvents to obtain a readily filterable solid residue which can be fed to incineration or landfill overcomes the disadvantages of existing procedures.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Dar Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, aus den im Produktionsprozeß anfallenden, hochfeststoffhaltigen Suspensionen die Hauptkomponenten der Lösungsmittel zurückzugewinnen und die Rückstände in einer leicht zu beseitigenden Form abzutrennenIt is the object of the present invention to recover the main components of the solvents from the high-solids-containing suspensions obtained in the production process and to separate off the residues in an easily removable form

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die hochfarbstoffhaltige Suspension und/oder Lösung von Farbstoffen mit Wasser vermischt und ein weitgehend feststofffreies Filtrat und eine gut filtrierbare feste Phase erhalten werden. Erfahrungsgemäß wird die FarbstoffsospensionMösung unter intensiver Vermischung in vorgelegtes Wasser im Volumenverhältnis 1:1,5 bis 1:2 bei Umgebungstemperatur eingebracht und nachfolgend filtriert. Vorteilhafterweise werden Flockung und Filtration in einer einheitlichen Apparatur, bestehend aus einem Behälter mit Kiesbett und einem Sammelbehälter für das Filtrat vorgenommen.According to the invention, this object is achieved in that the high-dye-containing suspension and / or solution of dyes mixed with water and a substantially solids-free filtrate and a readily filterable solid phase can be obtained. Experience has shown that the dye suspension solution is introduced with intensive mixing into initially charged water in a volume ratio of 1: 1.5 to 1: 2 at ambient temperature and subsequently filtered. Advantageously, flocculation and filtration are carried out in a unitary apparatus consisting of a container with a gravel bed and a collecting container for the filtrate.

Überraschend wurde gefunden, daß das Filtrat weitgehend frei von Farbstoffen und Farbstoffbestandteilen erhalten wird, so daß die nachfolgende Rektifikation problemlos und ohne zusätzlichen Aufwand durchzuführen ist, während der ausgeflockte, feste Rückstand, der die Farbstoffpigmente sowie das organische Bindemittel als Hauptkomponente in gut filtrierbarer, nicht klebender Form enthält. Vorteilhafterweise wird der Filterkuchen mit Wasser gewaschen. Das erhaltene Filtrat wird nach bekannten Verfahren einer fraktionierten Destillation unterworfen, wobei erfindungsgemäß keine über das übliche Maß hinabgehende Verschmutzung der Destillationsapparatur auftritt. Erfindungsgemäß werden 10 bis 50 Volumenanteile des Destillationssumpfes in den Flockungsprozeß zurückgeführt.Surprisingly, it has been found that the filtrate is largely free of dyes and dye components, so that the subsequent rectification is carried out easily and without additional effort, while the flocculated, solid residue, the dye pigments and the organic binder as the main component in a good filterable, not contains adhesive form. Advantageously, the filter cake is washed with water. The resulting filtrate is subjected to fractional distillation by known methods, and according to the invention there is no contamination of the distillation apparatus which goes beyond the usual extent. According to the invention, 10 to 50 parts by volume of the distillation bottoms are recycled to the flocculation process.

Der Filtrationsrückstand wird mechanisch, ggf. gemeinsam mit der Deckschicht des Kiesbettfilters abgehoben und ist nahe Trocknung rieselfähig, damit leicht handhabbar und wird erfindungsgemäß mit festen Brennstoffen, vorteilhafterweise in Masseanteilen von 5% eingesetzt.The filtration residue is mechanically, optionally lifted together with the top layer of the gravel bed filter and is free-flowing near drying, so easy to handle and is used according to the invention with solid fuels, advantageously in mass fractions of 5%.

Ausführungsbeisplele example 1

In einem Reaktionsgefäß werden 500 Liter Wasser von 20 Grad vorgelegt. Unter Rühren erfolgt das Einbringen von 400 Liter ethanolhaltiger Farbstoffsuspension, wie sie beim Reinigen der Druckmaschinen mit den handelsüblichen Farbverdünnern anfällt. Nach Beendigung der Vermischung wird unter Fortführung des Rührvorgangs zwecks Verbesserung des Flockungsprozesses hinsichtlich der Feststoffkonsistenz das heterogene Feststoff/Flüssigkeitsgemisch auf einer handelsüblichen Nutsche unter Anwendung von Vakuum getrennt. Durch Aufbringen vo ca. 100 Liter Wasser wird der Filterkuchen von anhaftenden Lösungsmitteln weitgehend frei gewaschen und dieses Waschwasser mit dem Filtrat vereinigt. Der noch feuchte Niederschlag wird in bekannter Weise aus der Nutsche ausgetragen und der Verbrennung im Heizwerk zugeführt. Dort erfolgt eine Zumischung zu der als Heizmaterial verwendeten Braunkohle in dor Art, daß der Anteil des Filterkuchens weniger als 5Ma.-% der eingebrachten Braunkohle ausmacht.500 liters of water at 20 degrees are placed in a reaction vessel. With stirring, the introduction of 400 liters of ethanol-containing dye suspension, as obtained when cleaning the printing machines with the commercial paint thinners. Upon completion of the mixing, the heterogeneous solid / liquid mixture is separated on a commercial suction filter using vacuum to continue the stirring process to improve the flocculation process. By applying vo about 100 liters of water, the filter cake is largely washed free of adhering solvents and this wash water combined with the filtrate. The still wet precipitate is discharged in a known manner from the suction filter and fed to the combustion in the heating plant. There is an admixture to the lignite used as heating material in the way that the proportion of the filter cake makes up less than 5Ma .-% of the introduced lignite.

Das Filtrat wird nun in einer handelsüblichen Glasapparatur mit indirekter Beheizung und einer 3-m-Füllkörperkolonne einer fraktionierten Destillation unterworfen. Dabei erfolgt beim Überschreiten einer Kopftemperatur von t' Grad die Umstellung von der Fraktion 1 mit Masseanteilen an Ethanol von 78% und Essigsäureethylester von 6% zur separat zu sammelnden Fraktion 2, die nur noch Masseanteile an Ethanol von 36% und an Essigsäureethylester von 3% enthält. Die Destillation ist bei einer Kopftemperatur von 95 Grad zweckmäßiger Weise als beendet anzusehen.The filtrate is then subjected to fractional distillation in a commercial glass apparatus with indirect heating and a 3-m packed column. In this case, when a head temperature of t 'degrees is exceeded, the changeover from fraction 1 with mass fractions of ethanol of 78% and ethyl acetate of 6% to fraction 2 to be collected separately takes place, which amounts to only 36% of ethanol and 3% of ethyl acetate. contains. The distillation is to be considered expediently terminated at a head temperature of 95 degrees.

Dio Fraktion 2 wird - nach Vorliegen hinreichender Mengen einer erneuten Destillation analog der oben beschriebenen unterworfen und das als erste Fraktion erhaltenen Destillat dem Lösungsmittelfonds aus der 1. Destillation zugeschlagen.Dio fraction 2 is - after sufficient quantities of a redistillation analogous to those described above subjected and obtained as the first fraction distillate slammed the solvent funds from the 1st distillation.

Example 2 On a gravel bed filter of about 40 inches high, so much water is given up that this is about 20 centimeters. - In the Application example was the amount of water 2000 liters. - Now 2000 liters Faibstofflösungen become more intense Distribution mixed with the supernatant water. The effluent filtrate is - mixed with about 200 liters of washing water from the laundry of the flaky coating on the Kiesbettfilter- collected in a tank and fed as in Example 1 of the fractional distillation.

750 Liter des bei der Destillation anfallenden Sumpfes wurden als Flockungsmittel in den Fällungsprozoß zurückgeführt.750 liters of the bottoms produced during the distillation were recycled as flocculants into the precipitation process.

The filter residue which dries off in the air is simple - impurities due to gravel are irrelevant -

abzuheben und der Verbrennung wie im Beispiel 1 zuzuführen.take off and the combustion as in Example 1 feed.

Claims

1. A process for solvent recovery from high solids suspensions and / or solutions of dyes in water-miscible solvents, characterized in that the high-dye suspension and / or solution of dyes mixed with water and a largely solids-free filtrate and a readily filterable solid phase can be obtained ,

2. The method according to claim 1, characterized in that water in the volume fraction of 1: 1 to 1: 5, preferably 1: 1.5 in the temperature range of 5 to 70 degrees, preferably at ambient temperature is used.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the filtrate is distilled without increased cleaning effort in a rectification plant.

4. The method according to claim 1 and 3, characterized in that the solid phase, which is free-flowing after drying, in amounts by weight of 2 to 15%, preferably 5%, solid fuels is added.

5. The method according to claim 1,2 and 4, characterized in that the flocculation of the solid phase and the subsequent filtration in a container with gravel bed filter and downstream collecting container are carried out sequentially.

6. The method according to claim 1,2 and 3, characterized in that the bottom of the fractional distillation is returned proportionately in the flocculation process.