DD294122A5 - METHOD FOR PRODUCING HIGH-TEMPERATURE SUPERCONDITIONS OF THE LAYERS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung hochtemperatur-supraleitender Schichten fuer die Elektrotechnik/Elektronik. Das Verfahren ist beispielsweise bei der Herstellung von Leitbahnen, Magnetspulen oder mikroelektronischen Schichtbauelementen anwendbar. Die Schichten werden, ausgehend von pulverfoermigem Material, gebildet, wobei nach der Erfindung fuer die Schichtbildung eine Metallegierung verwendet wird, welche aus den in der fertigen hochtemperatur-supraleitenden Schicht enthaltenen Metallen besteht. Nach der Bildung wird die Schicht einer thermischen Behandlung unter Sauerstoffeinwirkung unterworfen. Das erfindungsgemaesze Verfahren ermoeglicht die Herstellung von Schichten, die eine schaerfere UEbergangskurve in den supraleitenden Zustand und hoehere Werte der kritischen Stromdichte aufweisen als die in bekannter Weise hergestellten Schichten.{Hochtemperatursupraleitung; Schicht; Elektrotechnik; Elektronik; Leitbahn; Magnetspule; Schichtbauelement; Metallpulver; Waermebehandlung; Sauerstoffeinwirkung}The invention relates to a method for producing high-temperature superconducting layers for electrical engineering / electronics. The method is applicable, for example, in the production of interconnects, magnetic coils or microelectronic layer components. The layers are formed starting from pulverulent material, wherein according to the invention for the layer formation a metal alloy is used, which consists of the metals contained in the finished high-temperature superconducting layer. After formation, the layer is subjected to a thermal treatment under the action of oxygen. The method according to the invention makes it possible to produce layers which have a sharper transition curve in the superconducting state and higher values of the critical current density than the layers produced in a known manner {high-temperature superconductivity; Layer; Electrical engineering; Electronics; interconnect; Solenoid; Layer component; Metal powder; Heat Treatment; Oxygen exposure}
Description
Die Erfindung betrifft das Gebiet der Herstellung hochtemperatur-supraleitender Schichten für die Elektrotechnik und Elektronik. Das Verfahren ist beispielsweise für die Herstellung von Leitbahnen zum verlustlosen Transport von Strömen, insbesondere zur effektiven Übertragung elektrischer Energie, zur Herstellung von Magnetspulen mit hohen magnetischen Feldern für die Hochenergiephysik, die Medizintechnik, den Elektromaschinenbau und andere Anwendungen sowie bei der Herstellung mikrcelektronischer Schichtbauelemente und Sensoren anwendbar.The invention relates to the field of producing high-temperature superconducting layers for electrical engineering and electronics. The method is, for example, for the production of interconnects for the lossless transport of currents, in particular for the effective transmission of electrical energy, for the production of magnetic coils with high magnetic fields for high energy physics, medical technology, electrical engineering and other applications as well as in the production mikrcelektronischer layer devices and sensors applicable.
Es ist bereits bekannt, hochtemperatur-supraleitende Schichten herzustellen, indem eine pastenförmige Dispersion, welche ein pulverförmiges hochtemperatur-supraleitendes Material enthält, auf einem Träger verdruckt und nachfolgend in oxidierender Atmosphäre eingerannt wird. Nachteilig ist, daß diese Schichten eine breite Übergangskurve in den supraleitenden Zustand und relativ niedrige Werte der kritischen Stromdichte aufweisen. Das resultiert aus einer schlechten Versinterung der hochtemperatur-supraleitenden Pulverkörner in der Schicht, welche zu einer großen Anzahl von Poren und Rissen, insbesondere an den Grenzen der Pulverkörner, führt. Risse entstehen besonders dann, wenn der lineare thermische Ausdehnungskoeffizient der Unterlage von dem der Schicht abweicht. Daraus ergibt sich eine Einschränkung bezüglich der möglchen Trägermaterialien. So lassen sich z.B. auf für normale Schaltkreise üblichen AljO3-Trägern keine hochtemperatur-supraleitenden Schichten herstellen.It is already known to produce high-temperature superconducting layers by printing a pasty dispersion containing a powdery high-temperature superconducting material on a support and subsequently etching in an oxidizing atmosphere. The disadvantage is that these layers have a broad transition curve in the superconducting state and relatively low values of the critical current density. This results from poor sintering of the high-temperature superconducting powder grains in the layer, which leads to a large number of pores and cracks, especially at the boundaries of the powder grains. Cracks occur especially when the linear coefficient of thermal expansion of the substrate deviates from that of the layer. This results in a restriction regarding the possible carrier materials. For example, it is not possible to produce high-temperature superconducting layers on conventional AljO 3 supports for normal circuits.
Das Ziel der Erfindung besteht in der Schaffung von Voraussetzungen für die Herstellung hochtemperatur-supraleitender Schichten, die eine scharfe Übergangskurve in den supraleitenden Zustand und hohe Werte der kritischen Stromdichte aufweisen.The object of the invention is to create conditions for the production of high-temperature superconducting layers which have a sharp transition curve in the superconducting state and high values of critical current density.
Der Erfii ,»'ing liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung hochtemperatur-supraleitender Schichten, enthaltend ternäre oder kompliziertere Oxidverbindungen, die neben Kupfer ein oder mehrere Metalle der Gruppen III A oder III B des Periodensystems oder der Lanthaniden und/oder ein Erdalkalimetall enthalten, wobei die Schichten, ausgehend von pulverförmigem Material, gebildet werden, so zu gestalten, daß eine höhere Dichte sowie große Festigkeit der Schichten erreicht werden.The object of the invention is to provide a process for the production of high-temperature superconducting layers containing ternary or more complicated oxide compounds which contain, in addition to copper, one or more metals of Groups III A or III B of the Periodic Table or Lanthanides and / or an alkaline earth metal wherein the layers are formed, starting from powdery material, to be designed so that a higher density and high strength of the layers are achieved.
Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß für die Schichtbildung eine Metallegierung verwendet wird, welche aus den in der fertigen hochtemperatur-supraleitenden Schicht enthaltenen Metallen besteht, und daß die Schicht nach ihrer Bildung einer thermischen Behandlung unter Sauerstoffeinwirkung unterworfen wird.This object is achieved in that a metal alloy is used for the film formation, which consists of the metals contained in the finished high-temperature superconducting layer, and that the layer is subjected to their formation of a thermal treatment under the action of oxygen.
Nach einer zweckmäßigen Ausgestaltung der Erfindung wird die Metallegierung als Bestandteil einer Dispersion verwendet, mti der die Schichten durch Verdrucken, Streichen oder Aufsprühen oder durch Tauchen der Schichtträger gebildet werden können. Die Metallegierung kann jedoch auch zweckrnäßigerweise mittels Flammspritzens oder elektromechanischer Verfahren aufgetragen werden. Vor dem erfindungsgemäß vorgesehenen thermischen Behandeln unter Sauerstoffeinwirkung kann die gebildete Schicht vorteilhaft in einer Inertatmosphäre gesintert und/oder auf ihrem Träger aufgeschmolzen werden.According to an expedient embodiment of the invention, the metal alloy is used as part of a dispersion mti the layers can be formed by printing, brushing or spraying or by dipping the substrate. However, the metal alloy may also be suitably applied by flame spraying or electromechanical methods. Before the thermal treatment according to the invention provided under the action of oxygen, the layer formed can advantageously be sintered in an inert atmosphere and / or melted on its support.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Herstellung von hochtemperatur-supraleitendon Schichten, die eine schärfere Übergangskurve in den supraleitenden Zustand und höhere Werte der kritischen Stromdichte aufweisen als die nach dem Stand der Technik hergestellten Schichten. Diese Resultate sind Insofern überraschend, weil erfindungsgemäß nicht bereits supraleitende Oxidverbindungen, sondern Werkstoffe, die keine hochtemperatur-supraleitenden Eigenschaften besitzen, Verwendung finden. Besonders hervorzuheben sind auch die höhere Dichte sowie die größere Festigkeit der erfindungsgemäß hergestellten Schichten. Vorteilhaft ist auch, daß die für normale Schaltkreise üblichen Träger, z. B. aus AI2O3, für die erfindungsgemäße Herstellung hochtemperatur-supraleitender Schichten geeignet sind.The process of the present invention enables the production of high-temperature superconducting thin films which have a sharper transition curve in the superconducting state and higher critical current density values than those produced by the prior art. These results are surprising inasmuch as according to the invention not already superconducting oxide compounds, but materials that have no high-temperature superconducting properties, find use. Particularly noteworthy are the higher density and the greater strength of the layers produced according to the invention. It is also advantageous that the usual for normal circuits carrier, z. B. from Al 2 O 3 , are suitable for the inventive production of high-temperature superconducting layers.
Die Metalle Y, Ba und Cu werden Im Verhältnis 1:2:3 Grammatome in einem ZrO2-Tiegel unter einer Atmosphäre aus Reinstargon Induktiv erhitzt, bis sich die gesamte Metellmasse im schmelzflüssigen Zustand befindet. Zur guten Durchmischung wird die Masse 5 bis 10min im schmelzflüssigen Zustand gehalten und dann durch Abgießen in eine dickwandige, flache Kokille aus Kupfer zur schnellen Erstarrung gebracht. Nach Abkühlung auf Zimmertemperatur wird der spröde Ingot zunächst in gröbere Stücke zerschlagen und diese dann in einem Hartmetallmörser unter Argon in einer Schutzgasbox in Stücke von ca. 2 mm Durchmesser zerstoßen. Zur weiteren Verarbeitung zu Pulver wird das Granulat 15 min in einem Hartmetallbehälter unter Verwendung von Zyklohexan als Mahlflüssigkeit, die das metallische Granulat vor Oxidation schützt, in einer Planetmühle gemahlen. Das entstehende Metallpulver hat eine Korngröße von <30μιτ>. Durch Abdampfen unter Vakuum wird das Zyklohexan weitgehend aus dem Metallpulver entfernt. Das Metallpulver wird sofort in einer Lösung von 3% Ethylzellulose in Terpineol zunächst durch Rühren und dann mittels eines Dreirollenwalzwerkes dispergiert. Zur Vermeidung von Oxidation darf das Metallpulver nicht ungeschützt an Luft stehen.The metals Y, Ba and Cu are heated Inductively in the ratio 1: 2: 3 gram atoms in a ZrO 2 crucible under an atmosphere of pure Stargon until the entire metal mass is in the molten state. For thorough mixing, the mass is held for 5 to 10 minutes in the molten state and then brought by casting into a thick-walled, flat mold of copper for rapid solidification. After cooling to room temperature, the brittle ingot is first broken into coarser pieces and then crushed in a carbide mortar under argon in a protective gas box into pieces of about 2 mm diameter. For further processing into powder, the granules are ground in a planetary mill for 15 minutes in a cemented carbide container using cyclohexane as grinding fluid, which protects the metallic granules from oxidation. The resulting metal powder has a particle size of <30μιτ>. By evaporation under vacuum, the cyclohexane is largely removed from the metal powder. The metal powder is immediately dispersed in a solution of 3% ethyl cellulose in terpineol first by stirring and then by means of a three-roll mill. To avoid oxidation, the metal powder must not be exposed to air unprotected.
Mit der so hergestellten, das Legierungspulver enthaltenden Paste werden nach dem bekannten Siebdruckverfahren auf ZrO2-Substrate (60mm x 50mm x 1 mm3) Leitbahnen von 10mm Länge, 40Mm Breite und 30pm Dicke gedruckt. Die Leitbahnschichten werden in Inertatmosphäre (H2) bol 970K gesintert bzw. aufgeschmolzen, so daß dichte metallische Schichten entstehen. Anschließend werden die Substrate in einem O2-SUOm (150 l/h) bei einem Ofenquerschnitt von 0 70 mm mit 50 K/min bis auf 1200K aufgeheizt, 10min bei dieser Temperatur gehalten und anschließend mit 150K/min auf Zimmertemperatur abgekühlt. Bei dieser Wärmebehandlung wird die Metallegierung in der Leitbahn zu der Verbindung YBa2Cu3O7-O oxidiert, die eine dichte, auf der ZrO2-Unterlage festhaftende Schicht bildet. Eine Widerstandsmessung bei tiefen Temperaturen zeigt, daß diese Schicht unterhalb 9OK supraleitend ist.With the thus prepared, the alloy powder-containing paste printed on ZrO 2 substrates (60mm x 50mm x 1 mm 3 ) interconnects of 10mm length, 40mm width and 30pm thickness by the known screen printing method. The interconnect layers are sintered or melted in an inert atmosphere (H 2 ) bol 970 K, so that dense metallic layers are formed. Subsequently, the substrates are heated in an O 2 -SUOm (150 l / h) at a furnace cross section of 0 70 mm at 50 K / min up to 1200 K, held for 10 min at this temperature and then cooled at 150 K / min to room temperature. In this heat treatment, the metal alloy in the interconnect is oxidized to the compound YBa 2 Cu 3 O 7 -O, which forms a dense layer adherent to the ZrO 2 underlayer. A resistance measurement at low temperatures shows that this layer is superconducting below 9OK.
Nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wird ein Pulver der Y-Ba-Cu-Legierung hergestellt, das die genannten Metalle Y, Ba und Cu (im Verhältnis 1:2:3 Grammatome) im gleichen Verhältnis wie die Verbindung YBa2Cu3O7-S enthält. Das Pulver wird unter Ar-Atmosphäre durch Plasmaspritzen in bekannter Weise auf eine ZrO2-Unterlage von einigen mm Breite in 10cm Länge aufgesprüht, so daß eine 50pm dicke Schicht der Y-Ba-Cu-Leglerung auf der Zr-Unterlage entsteht. Die ZrO2-Unterlage wird in gleicher Weise wie im Beispiel 1 im Sauerstoffstrom wärmebehandelt, wobei die Legierung zu der Verbindung YBa2Cu3O7-S oxidiert wird und auf der ZrO2-Unterlage eine dichte, festhaftende Schicht bildet. Eine Widerstandsmessung bei tiefen Temperaturen zeigt, daß diese Schicht unterhalb 90 K supraleitend ist.According to the method described in Example 1, a powder of the Y-Ba-Cu alloy is prepared, which said metals Y, Ba and Cu (in the ratio 1: 2: 3 gram atoms) in the same ratio as the compound YBa 2 Cu 3 O. 7 -S contains. The powder is sprayed under Ar atmosphere by plasma spraying in a known manner on a ZrO 2 pad of a few mm width in 10cm length, so that a 50pm thick layer of Y-Ba-Cu-Leglerung formed on the Zr pad. The ZrO 2 support is heat-treated in the same way as in Example 1 in an oxygen stream, whereby the alloy is oxidized to the compound YBa 2 Cu 3 O 7 -S and forms a dense, adherent layer on the ZrO 2 support. A resistance measurement at low temperatures shows that this layer is superconducting below 90 K.
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