DE2253439C3 - Ternary alloy for superconducting magnets - Google Patents
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Description
Das kritische Magnetfeld und die kritische Temperatur stellen von der Zusammensetzung des Werkstoffs abhängige Eigenschaften dar, während die kri-The critical magnetic field and the critical temperature depend on the composition of the material dependent properties, while the critical
Gegenstand der Erfindung ist eine ternäre Legie- tische Stromdichte in Abhängigkeit von der Herstellung für supraleitende Magneten, die dadurch ge- 15 lung und dem Verarbeitungsverfahren bis zu einem kennzeichnet ist, daß sie aus 30 bis 90 Atomprozent gewissen Ausmaß variiert. Vom praktischen Stand-Vanadium, 5 bis 65 Atomprozent Hafnium und bis punkt ist im allgemeinen ein Material mit einer kritiweniger als 40 Atomprozent Niob besteht. sehen Stromdickte von mehr als 1 · 105 A/cm2 beiThe subject of the invention is a ternary alloy current density as a function of the production for superconducting magnets, which is characterized by the fact that it varies from 30 to 90 atomic percent to a certain extent and the processing method. From the practical stand of vanadium, 5 to 65 atomic percent hafnium and up to point is generally a material with a criti less than 40 atomic percent niobium. see current thicknesses of more than 1 · 10 5 A / cm 2
Bisher waren Legierungen auf Basis von Niob und einem Magnetfeld von 30 kOe ausgezeichnet ge-So far, alloys based on niobium and a magnetic field of 30 kOe have been excellent.
»uf Basis von Vanadin bekannt Unter diesen zeigen ao eignet. Bei der erfindungsgemäßen Legierung wird"Known on the basis of vanadium. Among these, ao suitable. In the alloy according to the invention
Nb-Ti-Legierungen, Nb-Zn-Legierungen und V-Ti- eine kritische Stromdichte von 2,8 ■ J 0« A/cm2 beiNb-Ti alloys, Nb-Zn alloys and V-Ti have a critical current density of 2.8 ■ J 0 «A / cm 2
Legierungen kritische Temperaturen bei einer Höhe 30 kOe erhalten,Alloys receive critical temperatures at a height of 30 kOe,
von 8 bis 10° K. In Anbetracht der vorstehenden Ausführungenfrom 8 to 10 ° K. In view of the above
Als ternäre Legierungen sind Nb-Zr-Ti-Legierun- können die erfindungsgemäßen Legierungen durch
gen und Nb-Ti-Ta-Legierungen bekannt, deren p!a- »5 geeignete Verfahren zu Supraleitern verarbeitet werstische
Verarbeitung relativ bequem ist. Die kritische den, wobei bei der Auswahl des Verfahrens die Ver-Magnetfeldstärke
dieser Legierungssupraleiter beträgt arbeitbarkeit des Materials selbst und die Auswirkung
bei der Temperatur flüssigen Heliums (4,2° K) 100 des Verurbeitungsverfahrens auf die supraleitenden
bis 12OkOe und ist geringer als jene von Verbin- Eigenschaften in Betracht gezogen werden müssen,
dungssupraleitern wie Nb8Sn und V3Ga mit z. B. 200 30 Legierungen gemäß der vorliegenden Erfindung
bis 220 kOe. Jedoch weisen diese Verbindungssupra- können innerhalb eines gewissen Gebietes der Zuleiter
eine schlechte Verarbeitbarkeit auf, und es ist sammensetzung durch herkömmliche Verfahren, wie
schwierig, den Verbindungssupraleiter zu Draht zu Schmelzen, Wärmebehandlung und plastische Ververarbeiten.
Deshalb wird gegenwärtig der Legie- formung, erzeugt werden.Nb-Zr-Ti alloys are known as ternary alloys, the alloys according to the invention through genes and Nb-Ti-Ta alloys, the processes of which, suitable for processing into superconductors, are relatively convenient. The critical factor, the magnetic field strength of this alloy superconductor being the workability of the material itself and the effect at the temperature of liquid helium (4.2 ° K) 100 of the processing process on the superconducting up to 12OkOe and is less than that of Connection properties must be taken into account,
training superconductors such as Nb 8 Sn and V 3 Ga with z. B. 200 30 alloys according to the present invention to 220 kOe. However, these connection superconductors have poor workability within a certain area of the leads, and it is difficult to assemble by conventional methods such as melting the connection superconductor into wire, heat treatment and plastic processing. Therefore, alloy forming is currently being produced.
rungssupraleiter für handelsübliche Zwecke ver- 35 Gemäß einem Herstellungsverfahren werden die35 According to a manufacturing process, the
wendet. Legierungskoraponenten, die einer Zusammensetzungturns. Alloy coraponents that have a composition
Aus der OE-PS 201 297 ist eine hochschmelzende entsprechen, vermischt, in einem Lichtbogenofen geSinterlegierung insbesondere als Heizleiter bekannt, schmolzen und nachfolgend zur Erzeugung eines die aus Tantal, Wolfram und Molybdän besteht und Formmaterials vergossen. Das resultierende Formdie gegebenenfalls eines oder mehrere der Metalle 40 material weist eine ausgeschiedene zweite Phase mit Chrom, Vanadin, Niob, Titan, Zirkonium und Haf- hoher Supraleitfähigkeit, aber schlechter Verarbeit nium enthält. barkeit auf, welche zur direkten plastischen Verar-From OE-PS 201 297 a high-melting point is equivalent, mixed, sintered alloy in an electric arc furnace especially known as a heating conductor, melted and subsequently to produce a which consists of tantalum, tungsten and molybdenum and cast molding material. The resulting form the optionally one or more of the metals 40 material has a precipitated second phase Chromium, vanadium, niobium, titanium, zirconium and Haf - high superconductivity, but poor processing contains nium. availability, which for direct plastic processing
In der FR-PS 1 380 809 sind Legierungen für beitung nicht geeignet ist. Deshalb wird dieses Ma-In FR-PS 1 380 809, alloys are not suitable for processing. Therefore this ma-
Supraleiter beschrieben, die aus einem Matrix-Metall terial einer Schmelzbehandlung bei 950 bis 14000CSuperconductor described which TERIAL of a matrix metal of a melting treatment at 950-1400 0 C.
mit mindestens einem Legierungselement bestehen. 45 unterworfen. Anschließend wird das Formmaterial zuconsist of at least one alloy element. 45 subject. Then the molding material is too
Als Matrix-Metall ist hierbei unter anderem Vana- dünnen Drähten oder Bändern gewünschter GrößeThe matrix metal used here is, among other things, Vana thin wires or strips of the desired size
dium und Niob aufgeführt, als Legierungselemente und durch nachfolgende Hitzebehandlung bei 300dium and niobium listed as alloying elements and through subsequent heat treatment at 300
sind Hafnium, Molybdän und Wolfram genannt. bis 900° C zur Erzeugung einer Phase mit ausge-are called hafnium, molybdenum and tungsten. up to 900 ° C to generate a phase with
Demgegenüber wird durch die Erfindung eine ter- zeichneten supraleitfähigen Eigenschaften verarbeitetIn contrast, the invention processes a recorded superconductive property
näre Legierung für supraleitende Magneten in Be- 50 Eine erfindungsgemäße, innerhalb der Isothermen 3Nary alloy for superconducting magnets in Be 50 An inventive, within the isotherms 3
tracht gezogen, die aus 30 bis 90 Atomprozent Vana- der F i g. 1 (s. Kreuzschraffur) liegende Legierungtracht drawn from 30 to 90 atomic percent of Vana- der F i g. 1 (see cross hatching) lying alloy
dium, 5 bis 65 Atomprozent Hafnium und bis weniger weist eine relativ schlechte plastische Verformbarkeitdium, 5 to 65 atomic percent hafnium and up to less has a relatively poor plastic deformability
als 40 Atomprozent Niob besteht. auf. Deshalb ist es zu bevorzugen, ein supraleitendesthan 40 atomic percent of niobium. on. Therefore it is preferable to use a superconducting one
Die erfindungsgemäße ternäre Legierung enthält Material aus dieser Legierung durch ausreichendesThe ternary alloy of the present invention contains material of this alloy by sufficient
somit die Elemente Vanadium und Niob nebenein- 55 Vermischen der Komponentmetallpulver, Verfor-thus the elements vanadium and niobium are mixed in. 55 Mixing of the component metal powder,
ander, während die aus der FR-PS 1 380 809 be- mung in einer Form und Sinterung bei 800 bisother, while the one from FR-PS 1 380 809 in a form and sintering at 800 to
kannte Legierung nur eiDS der Elemente Vanadium 14000C zu erzeugen,known alloy to produce only eiDS of the elements vanadium 1400 0 C,
und Niob enthält. Die Teilchengröße des Metallpulvers bei dem vor-and contains niobium. The particle size of the metal powder in the
Durch die Erfindung wird somit eine supralei- stehend erwähnten Verfahren ist nicht besonders eintende Legierung mit einem kritischen Magnetfeld 60 geschränkt, jedoch kann eine, bei der üblichen Pulgleicher Höhe oder höher als der Supraleiter des vermetallurgie verwendete Teilchengröße angewandt Verbindüngstyps zur Verfugung gestellt. werden. Die Sintertemperatur von 800 bis 14000CThe invention thus provides a superconductor-mentioned method is not particularly limited to an alloy with a critical magnetic field 60, but a compound type used at the usual powder level or higher than the superconductor used in metallurgy can be provided. will. The sintering temperature from 800 to 1400 0 C
In den Zeichnungen zeigt ist zur Überführung eines Sintermaterials in eineViel-In the drawings shows is for converting a sintered material into a variety
F i g. 1 Linien gleicher kritischer Temperatur für komponentenlegierung mit leichter plastischer Verar-F i g. 1 Lines of the same critical temperature for component alloy with slight plastic processing
ternäre V-Hf-Nb-Legierungen, 65 beitbarkeit geeignet. Das derart behandelte erhalteneternary V-Hf-Nb alloys, suitable for 65 machinability. The thus treated obtained
F i g. 2 Linien gleicher kritischer Feldstärke für Sintermaterial wird beispielsweise zu einem dünnenF i g. For example, 2 lines of the same critical field strength for sintered material become a thin one
temäre V-Hf-Nb-Legierungen und Draht gewünschter Größe und Form durch plastischeternary V-Hf-Nb alloys and wire of the desired size and shape through plastic
Fi g. 3 schematisch ein Verfahren zur Herstellung Verformung verarbeitet.Fi g. 3 schematically a method of manufacturing deformation processed.
Gemäß einem weiteren Herstellungsverfahren der ternären Legierung wird eine binäre Legierung leichter Verarbeitbarkeit auf ein Metall aufgebracht, oder ,-las zuletzt erwähnte Metall in eine Röhre oder einen Zylinder aus der zuvor genannten binären Legierung oder in ein Loch in einem Barren eingepaßt. Der resultierende Verbund wird einer plastischen Verformung zur Bildung eines dünnen Drahtes oder Bandes gewünschter Größe unterzogen. In dem vorstehend erwähnten Verfahren zur Herstellung des Verbundstoffs können die binäre Legienuig und das einfache Metall in umgekehrter Weise angeordnet werden. Bevorzugte Kombinationen von Komponentmetallen sind Hf-Nb-Legierung und V, V-Nb-Legierung und Hf. In dem vorstehend erwähnten Draht oder Band berühren sich die binäre Legierung und das einfache Metall. Anschließend wird der Draht oder das Band einer thermischen Diffusionsbehandlung unterworfen, um an der Begrenzung ein supraleitendes Legierungsmaterial zu erzeugen, das eine gleichförmige und kontinuierliche ternäre Legierungsdiffusionsschicht enthält.According to another manufacturing method of the ternary alloy, a binary alloy becomes lighter Processability applied to a metal, or , -laze the last mentioned metal in a tube or a Cylinders made of the aforementioned binary alloy or fitted into a hole in an ingot. Of the resulting composite will undergo plastic deformation to form a thin wire or Subject to the band of the desired size. In the above-mentioned method for producing the In composite materials, the binary alloy and the simple metal can be arranged in reverse order will. Preferred combinations of component metals are Hf-Nb alloy and V, V-Nb alloy and Hf. In the wire or ribbon mentioned above, the binary alloy and touch the simple metal. Then the wire or the strip undergoes a thermal diffusion treatment subjected to produce a superconducting alloy material at the boundary, the one contains uniform and continuous ternary alloy diffusion layer.
Die thermische Diffusionsbehandlung wird durch Erhitzen des Verbundstoffs auf 850 bis 13000C in einer Schutzgasatmosphäre oder im Vakuum, während eines Zeitraums, der mehrere Minuten übersteigt, bewirkt. Hierdurch wird eine Diffusionsschicht einer ternären Legierung erzeugt, die eine Zusammensetzung innerhalb der Isothermen 1 in F i g. 1 aufweist.The thermal diffusion treatment is effected by heating the composite material to 850 to 1300 ° C. in a protective gas atmosphere or in a vacuum for a period of time which exceeds several minutes. This creates a diffusion layer of a ternary alloy which has a composition within the isotherms 1 in FIG. 1 has.
Die Zusammensetzung der Diffusionsschicht wird durch die Temperatur der Wärmebehandlung und die Zusammensetzung der binären Legierung beeinflußt.The composition of the diffusion layer is determined by the temperature of the heat treatment and the Binary alloy composition affected.
Gemäß weiterer Herstellungsverfahren werden die drei Komponenten der Legierung gleichzeitig aus der Dampfphase abgeschieden oder eine geschmolzene ternäre Legierung wird auf einem Grunddrahtmaterial durch einen Plasmastrom aufgeschichtet. Nach einem Gasphasenreduktionsverfahren wird das Halogenid jeder Metallkomponente mit Wasserstoff reduziert und gleichzeitig das der Dampfphase auf einem Basisdrahtmaterial abgeschieden.According to further manufacturing processes, the three components of the alloy are made simultaneously from the Vapor phase deposited or a molten ternary alloy is deposited on a base wire material stratified by a plasma stream. After a gas phase reduction process, the halide becomes each metal component is reduced with hydrogen and at the same time that of the vapor phase on one Base wire material deposited.
Bei jedem der vorstehend erwähnten Herstellungsverfahren kann das Grunddrahtmaterial eine Metallic mponente der Legierung darstellen. Darüber hinaus kann das Basismaterial eine Substan sein, die mit jeder Legierungskomponente nicht leicht reagiert, z. B. rostfreier Stahl und Quarzglas.In any of the manufacturing methods mentioned above, the base wire material may be metallic represent components of the alloy. In addition, the base material can be a substance with each alloy component does not react easily, e.g. B. stainless steel and quartz glass.
Die innerhalb der Isotherme 3 in F i g. 1 liegenden relativ schlecht plastisch verformbaren Legierungen können auch mit einem rostfreien Stahlblech umhüllt und einem Strangpressen bei etwa 1200° C unterworfen werden.The within the isotherm 3 in F i g. 1 lying relatively poorly plastically deformable alloys can also be covered with a stainless steel sheet and subjected to extrusion at about 1200 ° C will.
Zur Herstellung einer V-Hf-Nb-Legierung werden die Metalle V, Hf und Nb vermischt und in einer Argonatmosphäre unter Verwendung eines wassergekühlten Kupferschmelztiegels zur Erzeugung eines Gußbarrens im Lichtbogen geschmolzen.To produce a V-Hf-Nb alloy, the metals V, Hf and Nb are mixed and combined in one Argon atmosphere using a water-cooled copper crucible to create a Cast ingot melted in an electric arc.
Beide Enden einer barrenähnlichen Probe, die aus dem Gußbarren herausgeschnitten wurde, wurden kupferplattiert und anschließend hierauf Bleidrähte angelötet. Hierdurch wurde eine Probe zur Bestimmung der kritischen Temperatur und des kritischen Magnetfeldes erhalten. Die erhaltene Probe wurde in einem Probenraum mit gleichförmiger Temperaturverteilung angeordnet. Die kritische Temperatur wurde durch gleichzeitige Messung des elektrischen Widerstandes und der Temperaturänderung der Probe gemessen. Die Tempera tür wurde durch Eintauchen der Probe in flüssiges Helium und durch allmähliches Herausnehmen der Probe aus der flüssigen Oberfläche eingeregelt.Both ends of a billet-like sample cut from the cast billet were copper-plated and then lead wires soldered onto it. This made a sample for determination the critical temperature and the critical magnetic field. The sample obtained was in arranged in a sample space with a uniform temperature distribution. The critical temperature was determined by simultaneous measurement of the electrical resistance and the temperature change of the Sample measured. The tempera door was determined by immersing the sample in liquid helium and through gradual removal of the sample from the liquid surface regulated.
Die kritische Temperatur wurde als diejenige Temperatur definiert, bei der der elektrische Widerstand der Probe den halben Wert des elektrischen Widerstandes bei normalem leitfähigem Zustand erreicht.The critical temperature was defined as the temperature at which the electrical resistance of the sample reaches half the value of the electrical resistance in a normal conductive state.
ίο Das Ergebnis ist in Fig. 1 wiedergegeben. Die V-Hf-Nb-Legierungen mit Zusammensetzungen innerhalb der eingezeichneten Isothermen weisen kritische Temperatmen von mehr als 8,0 K auf und stellen ein ausgezeichnetes supraleitendes Material dar.ίο The result is shown in FIG. the V-Hf-Nb alloys with compositions within the isotherms shown have critical Temperatures of more than 8.0 K and represent an excellent superconducting material.
Weiter wurde das kritische Magnetfeld bestimmt.The critical magnetic field was also determined.
Dazu wurden vier Arten von Legieiungsproben eriindungsgemäßer Zusammensetzung mit einer kritischen Temperatur von höher als 9,OK in flüssiges Helium eingetaucht und einem äußeren MagnetfeldFor this purpose, four types of alloy samples according to the invention with a critical composition were used Temperature higher than 9, OK immersed in liquid helium and an external magnetic field
ao senkrecht zur Richtung des Stromes in der Probe ausgesetzt, und das kritische Magnetfeld wurde durch Messung der Veränderung des elektrischen Widerstands gemessen. Ein Magnetfeld, bei dem sich ein Widerstand bei Stromfluß von 30 A/cm2 ergibt, wird als kritisches Magnetfeld bezeichnet.ao perpendicular to the direction of the current in the sample, and the critical magnetic field was measured by measuring the change in electrical resistance. A magnetic field with a resistance of 30 A / cm 2 when current flows through is called a critical magnetic field.
Das Ergebnis ist in Fig. 2 wiedergegeben Das Gebiet innerhalb der Linie 4 mit konstanter kritischer Feldstärke entspricht dem erfindungsgemäßen Legierungsbereich von V 30 bis 90 0Zo, Hf 5 bis 65 °/o undThe result is shown in FIG. 2. The area within the line 4 with constant critical field strength corresponds to the alloy range according to the invention from V 30 to 90 0 Zo, Hf 5 to 65% and
Nb weniger als 40 °,o; eine Legierung in diesem Bereich weist ein kritisches Magnetfeld von mehr als 100 kOe bei 4,2 K auf.Nb less than 40 °, o; an alloy in this field has a critical magnetic field of more than 100 kOe at 4.2 K.
Das kritische Magnetfeld von supraleitenden Legierungen des gegenwärtig weithin verwendeten Nb-The critical magnetic field of superconducting alloys of the currently widely used Nb
Systems beträgt 100 bis. 120 kOe, und deshalb ist ein supraleitendes Material, sofern es ein kritisches Magnetfeld von mehr als 100 kOe aufweist, genauso wertvoll. Darüber hinaus zeigt der Bereich innerhalb der Linie 6 mit konstanter kritischer Feldstärke ein kritisches Magnetfeld von mehr als 250 kOe. Dieses kritische magnetische Feld ist weitaus höher als jenes von Nb3Sn oder V3Ga, welche das höchste kritische Magnetfeld mit einer Höhe von 210 bis 220 kOe aufweisen. Deshalb ist das supraleitende Material gemäß der Erfindung für hohe Magnetfelder ausgezeichnet.System is 100 to. 120 kOe, and therefore a superconducting material, if it has a critical magnetic field greater than 100 kOe, is just as valuable. In addition, the area within line 6 with constant critical field strength shows a critical magnetic field of more than 250 kOe. This critical magnetic field is much higher than that of Nb 3 Sn or V 3 Ga, which have the highest critical magnetic field with a height of 210 to 220 kOe. Therefore, the superconducting material according to the invention is excellent for high magnetic fields.
Ein Verbundband aus Hf und einer V-Nb 5-Legierung wurde hergestellt. Dazu wurde aus einer V-Nb 5-Legierung, die durch Elektronenstrahlschmelzen erzeugt wurde, ein Hohlzylinder 2 mit einem inneren Durchmesser von 5 mm, einem äußeren Durchmesser von 10 mm und einer Länge von 100 mm, wie in F i g. 3 a gezeigt ist, geschnitten. Ein Hafniumstab 1 mit einer Länge von 100mm, in Fig. 3a gezeigt, wurde in den Hohlzylinder 1 unter Bildung eines Verbundstoffes (F i g. 3 b) eingepaßt und anschließend zur Erzeugung eines Bandes einer Breite von 3 mm und Dicke von 0,2 mm (F i g. 3 c) kaltgewalzt. Das resultierende Band stellt einen Verbundstoff aus Hf und einer V-Nb 5-Legierung, die miteinander jeweils in enger Berührung stehen, dar. Das resultierende Verbundband wurde bei 950 oder 10000C in einem Vakuum von 10~5 mm Hg zur Erzeugung von vier Supraleiterproben geglüht, die eine an der Grenzfläche durch Diffusion gebildete ternäre Legierungsschicht aufweisen. Das Ergebnis ist in der Tabelle A composite tape of Hf and a V-Nb 5 alloy was made. For this purpose, a hollow cylinder 2 with an inner diameter of 5 mm, an outer diameter of 10 mm and a length of 100 mm was made from a V-Nb 5 alloy produced by electron beam melting, as in FIG. 3 a is shown cut. A hafnium rod 1 with a length of 100 mm, shown in FIG. 3a, was fitted into the hollow cylinder 1 to form a composite material (FIG. 3 b) and then to produce a band with a width of 3 mm and a thickness of 0.2 mm (Fig. 3 c) cold rolled. The resulting tape is a composite of Hf and a V-Nb 5 alloy, with each other respectively in close contact. The resulting composite tape was at 950 or 1000 0 C in a vacuum of 10 ~ 5 mm Hg for generating four Annealed superconductor samples which have a ternary alloy layer formed by diffusion at the interface. The result is in the table
wiedergegeben. Die Zusammensetzung der Diffusionsschicht wurde durch eine Mikrosonde bestimmt. Die kritische Stromdichte wurde durch Anwendung eines konstanten äußeren Magnetfeldes von 3OkOe auf die Probe in flüssigem Helium in einer zu demreproduced. The composition of the diffusion layer was determined by a microprobe. The critical current density was determined by applying a constant external magnetic field of 3OkOe on the sample in liquid helium in one to the Probenstrom senkrechten Richtung bestimmt. Wie aus der Tabelle hervorgeht, weist das neue supraleitende Material gemäß der Erfindung eine sehr hohe kritische Stromdichte auf und kann praktisch verwendet werden.Determined sample flow perpendicular direction. As As can be seen from the table, the new superconducting material according to the invention has a very high one critical current density and can be put to practical use.
A B C DA. B. C. D.
950° C-20 h950 ° C-20 h
950° G-50 h950 ° G-50 h
10000C-IOh1000 0 C-IOh
10000C- 20h1000 0 C- 20h
Ein Magnetfeld von mehr als 100 kOe kann leicht erzeugt werden. Darüber hinaus kann durch Verwendung des supraleitenden Materials gemäß derA magnetic field of more than 100 kOe can easily be generated. In addition, by using the superconducting material according to FIG Erfindung ein Magnetfeld von mehr als 20OkOe, das durch herkömmliche supraleitend Materialien nicht erhältlich ist, erzeugt werden.Invention a magnetic field of more than 20OkOe created by conventional superconducting materials cannot be obtained.
Claims (1)
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