DD293799A5 - PROCESS FOR THE PYROGENIC PREPARATION OF ALPHA ALUMINUM OXIDE - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur pyrogenen Herstellung von a-Aluminiumoxid mit einem a-Aluminiumoxidgehalt von 20 bis 80 Masseanteilen in % mit einer spezifischen Oberflaeche nach BET (DIN 66 131) von 5 bis 40 m2/g, nahezu isoliert vorliegenden Primaerteilchen und einer Primaerteilchenverteilung von ca. 20 bis 500 Nanometer, wird auf pyrogenem Wege hergestellt, indem man Aluminiumtrichlorid verdampft, mit einem Traegergas vermischt, dieses Gemisch in einer Sauerstoff/Brenngas-Flamme in ein Flammrohr verbrennt, in dem Flammrohr eine Temperatur von 1 200 bis 1 500C einhaelt oder bis auf 1 700C erhoeht und die Reaktionsabgase und das entstandene Produkt durch eine Kuehlstrecke bekannter Bauart hindurchleitet und das Produkt auf bekannte Weise von den Reaktionsabgasen abtrennt.{a-Aluminiumoxid-Herstellung, pyrogen; Primaerteilchen, nahezu isoliert vorliegend}The invention relates to a process for the pyrogenic production of α-alumina with an α-alumina content of 20 to 80 parts by weight in% with a BET specific surface area (DIN 66 131) of 5 to 40 m 2 / g, virtually isolated primary particles and a primary particle distribution from about 20 to 500 nanometers, is produced by pyrogenic means by vaporizing aluminum trichloride, mixed with a traeger gas, this mixture burns in an oxygen / fuel gas flame in a flame tube in the flame tube a temperature of 1 200 to 1 500C holds or increased to 1 700C and the reaction effluents and the resulting product passed through a cooling section of known type and separates the product in a known manner from the reaction offgases. {a-alumina production, pyrogenic; Primary particles, almost isolated present}
Description
Hierzu 3 Seiten ZeichnungenFor this 3 pages drawings
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur pyrogenen Herstellung von a-rtluminiumoxid.The invention relates to a process for the pyrogenic production of α-rtluminiumoxid.
Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art
a-Aluminiumoxid ist ein bekanntes Handelsprodukt. Es weist gröbere Partikel mit Durchmessern von mehreren Mikrometern und eine niedrige spezifische Oberfläche von ώ 15m2/g auf.a-alumina is a well-known commercial product. It has coarse particles with diameters of several micrometers and a low specific surface area of ώ 15m 2 / g.
Das bekannte a-Aluminiumoxid hat den Nachteil, daß es für manche Anwendungszwecke, wie zum Beispiel Polieren von empfindlichen Oberflächen oder elektronischen Verpackungen, zu grobkörnig ist.The known a-alumina has the disadvantage that it is too coarse for some applications, such as polishing of sensitive surfaces or electronic packaging.
In der älteren Anmeldung gemäß DE 3827898 wird beschrieben, wie man ein feinteiliges a-Aluminiumoxid durch thermische Nachbehandlung von a-Aluminiumoxid herstellen kann.In the earlier application according to DE 3827898 describes how to produce a finely divided a-alumina by thermal aftertreatment of a-alumina.
Eine direkte Synthese von a-Aluminiumoxid auf pyrogeiiem Wege ist nicht bekannt.A direct synthesis of α-alumina on pyrogeiiem way is not known.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Durch die Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von a-Aluminiumoxid zur Verfügung gestellt, wobei der Vorteil des Verfahrens in der direkten Synthese von a-Aluminiumoxid auf AICI3 mit einer feinen Teilchenverteilung besteht.The invention provides a process for producing α-alumina, the advantage of the process being in the direct synthesis of α-alumina on AICI 3 with a fine particle distribution.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein neues Verfahren zur Synthese von Aluminiumoxid bereitzustellen. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von a-Aluminiumoxid, welches gekennzeichnet ist durch einen a-Aluminiumoxidgehalt von 20 bis 80 Masseanteilen in %, eine spezifische Oberfläche nach BET (DIN 66131) von 5 bis 40m2/g, nahezu isoliert vorliegenden Primärteilchen und einer Primärteilchenverteilung von ca. 20 bis 500 Nanometer. Das erfindungsgemäß hergestellte a-Aluminiumoxid kann die folgende Zusammensetzung haben: 20 bis 80 Masseanteile in % kristallines a-Aluminiumoxid 10 bis 50 Masseanteile in % Delta-Aluminiumoxid 10 bis 30 Masseanteile in % ©-AluminiumoxidThe present invention has for its object to provide a novel process for the synthesis of alumina. The invention relates to a process for the preparation of α-alumina, which is characterized by an α-alumina content of 20 to 80 parts by weight in%, a BET specific surface area (DIN 66131) of 5 to 40m 2 / g, almost completely present primary particles and a primary particle distribution of about 20 to 500 nanometers. The α-alumina prepared according to the invention may have the following composition: 20 to 80 parts by weight in% crystalline α-alumina 10 to 50 parts by weight in% delta-aluminum oxide 10 to 30 parts by weight in% -A -aluminum oxide
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann das a-Aluminiumoxid die Primärteilchenverteilung gemäß Figur 2 aufweisen.In a preferred embodiment of the invention, the α-aluminum oxide may have the primary particle distribution according to FIG.
Das erfindungsgemäße a-Aluminiumoxid kann aufgrund seiner Teilchenfeinheit als Poliermittel für empfindliche Oberflächen, wie zum Beispiel bei Kontaktlinsen oder bei sogenannten Memory-Discs (Festspeicherplatten) in Computern, eingesetzt werden.The a-aluminum oxide according to the invention can be used because of its particle fineness as a polishing agent for sensitive surfaces, such as in contact lenses or in so-called memory discs (hard disks) in computers.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur pyrogenen Herstellung des a-Aluminiumoxids mit einem a-Aluminiumoxidgehalt von 20 bis 80 Masseanteilen in %, mit einer spezifischen Oberfläche nach BET (DIN 66131) von 5 bis 40m2/g, nahezu isoliert vorliegenden Primärteilchen und einer Primärteilchenverteilung von ca. 20 bis 500 Nanometer, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man Aluminiumtrichlorid verdampft, mit einem Inert-Trägergas vermischt, durch ein auf eine Temperatur von über 25O0C beheiztes Rohr leitet, unmittelbar vor einem Brenner mit einem Brenngas in einer Mischkammer vermischt, die Mischung dem Brenner zuführt und in einem Flammenrohr verbrennt, dabei in dem Flammrohr eine Temperatur von 12000C bis 15000C, vorzugsweise von 12000C bis 13000C einhält oder gegebenenfalls bis auf 17000C erhöht, im Anschluß an das Flammrohr die Reaktionsabgase und das entstandene Produkt durch eine Kühlstrecke bekannter Bauart hindurchleitet und das Produkt auf bekannte Weise von den Reaktionsgasen abtrennt.The invention thus provides a process for the pyrogenic preparation of the α-alumina with an α-alumina content of 20 to 80 parts by weight in%, with a BET specific surface area (DIN 66131) of 5 to 40m 2 / g, almost completely present primary particles and a primary particle distribution of about 20 to 500 nanometers, which is characterized in that aluminum trichloride is evaporated, mixed with an inert carrier gas, passed through a heated to a temperature of about 25O 0 C tube, immediately before a burner with a fuel gas in one Mixed mixing chamber, the mixture is fed to the burner and burned in a flame tube, while maintaining a temperature of 1200 0 C to 1500 0 C, preferably from 1200 0 C to 1300 0 C in the flame tube or optionally increased to 1700 0 C, then to the flame tube, the reaction exhaust gases and the resulting product passes through a cooling section of known design and the product on b Separated manner from the reaction gases.
Eine derartige Kühlstrecke und Abtrennmethode werden bei der pyrogenen Herstellung von Metalloxid bzw. Metalloxiden verwendet (vgl. Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie, 4.Auflage, Band 21, S.464).Such a cooling section and separation method are used in the pyrogenic production of metal oxide or metal oxides (cf .. Ulimann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 4th edition, Volume 21, p.464).
Als Brenngas kann man Wasserstoff oder Kohlenmonoxid einsetzen, wobei Kohlenmonoxid bevorzugt wird.As fuel gas can be used hydrogen or carbon monoxide, carbon monoxide is preferred.
Als Inertträgergas kann man Stickstoff oder Argon oder andere Edelgase einsetzen.As the inert carrier gas can be used nitrogen or argon or other noble gases.
Als Brenner kann ein System aus drei koaxialen Rohren verwendet werden, durch deren mittleres Rohr das verdampfte Aluminiumtrichlorid im Gemisch mit dem Brenngas geführt wird, während durch das mittlere Rohr Sauerstoff und durch das äußere Rohr weiteres Brenngas geführt wird.As burner, a system of three coaxial tubes can be used, through the middle tube of the vaporized aluminum trichloride is conducted in a mixture with the fuel gas, while oxygen is passed through the middle tube and through the outer tube further fuel gas.
Als Flammrohr kann man ein Stahlrohr verwenden, welches innen mit Aluminiumoxid-Zement ausgegossen ist, Die Temperatur in dem Flammrohr kann man mittels Nachbrennern, die aus ringförmig in dem Flammrohr angeordneten Düsen bzw. Ringdüsen bestehen, durch die zusätzliches Brenngas eingeführt wird, in dem Bereich von 12000C bis 15000C aufrechterhält oder bis auf 1700°C erhöht.As a flame tube can use a steel pipe, which is poured inside with alumina cement, the temperature in the flame tube can be by means of afterburners, which consist of annularly arranged in the flame tube nozzles or annular nozzles through which additional fuel gas is introduced, in the area from 1200 0 C to 1500 0 C maintained or increased up to 1700 ° C.
In dem Flammrohr kann man 1 bis 4 ringförmig angeordnete Düsen oder Ringdüsen anordnen.In the flame tube can be arranged 1 to 4 annularly arranged nozzles or annular nozzles.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist den Vorteil auf, daß er die direkte Synthese von a-Aluminiumoxid auf AICI3 mit einer feinen Teilchenverteilung ermöglicht.The inventive method has the advantage that it allows the direct synthesis of α-alumina on AICI 3 with a fine particle distribution.
Die Primärteilchen des Produktes liegen nahezu isoliert vor und weisen eine Verteilung von ca. 20 bis 500 Nanometer auf.The primary particles of the product are almost isolated and have a distribution of about 20 to 500 nanometers.
Das erfindungsgemäße Verfahren bzw. erfindungsgemäß eingesetzte Flammrohr wird in der Zeichnung erläutert.The method according to the invention or the flame tube used according to the invention is explained in the drawing.
Fig. 1: wird festes Aluminiumtrichlorid über die Dosieranlage 1 der Verdampfungsanlage 2 zugeführt. Das verdampfte Aluminiumtrichlorid wird in der Mischkammer 3 mit dem Brenngas vermischt und in den Brenner 4, der aus drei konzentrisch angeordneten Röhren besteht, geführt. Die Flamme strömt bei der Verbrennung des Gemisches in der durch Sauerstoff und weiterem Brenngas gespeisten Flamme in das Flammrohr 5.FIG. 1: solid aluminum trichloride is fed via the metering system 1 to the evaporation plant 2. The vaporized aluminum trichloride is mixed in the mixing chamber 3 with the fuel gas and in the burner 4, which consists of three concentrically arranged tubes out. The flame flows in the combustion of the mixture in the fed by oxygen and further fuel gas flame in the flame tube. 5
Das Flammrohr 5 besteht aus dem Stahlmantel 6, welches mit Aluminiumoxid-Zement 7 derart ausgegossen ist, daß eine konzentrische Röhre 8 gebildet wird.The flame tube 5 consists of the steel jacket 6, which is poured with alumina cement 7 such that a concentric tube 8 is formed.
'ndem Flammrohr 5 sind in vorgegebenen Abständen die Ringdüsen 9; 10; 11 und 12 angeordnet, über die zusätzliches Brenngas in die konzentrische Röhre 8 des Flammrohres 5 eingeleitet wird.'ndem flame tube 5 are at predetermined intervals, the annular nozzles 9; 10; 11 and 12, via the additional fuel gas in the concentric tube 8 of the flame tube 5 is introduced.
Die Reaktionsabgase sowie das Produkt werden durch die Kühlstrecke 13 geführt.The reaction gases and the product are passed through the cooling section 13.
In einem Verdampferwerden 1 kg/h AICI3 verdampft und mit 300 l/h Stickstoff zum Brenner gefördert. Das AICI3 wird im Brennerkern mit 2m3/h Kohlenmonoxid vorgemischt. Im I.Mantel werden 1,5m3/h Sauerstoff, in einem 2. Mantel nochmals 1 m3/h Kohlenmonoxid in die Flamme eingespeist. Die Reaktionsflamme brennt in ein Flammrohr gemäß Figur 1. Durch die Einleitung weiteren Brenngases und Sauerstoffs durch die Ringdüsen 9,10 und 11 wird das Flammrohr auf einem Temperaturniveau von 12000C bis 1400°C gehalten.In an evaporator 1 kg / h of AICI 3 are evaporated and conveyed to the burner with 300 l / h of nitrogen. The AICI 3 is premixed in the burner core with 2m 3 / h carbon monoxide. In the I.Mantel 1.5 m 3 / h of oxygen, in a second coat again 1 m 3 / h carbon monoxide fed into the flame. The reaction flame burns in a flame tube according to FIG 1. By introducing further fuel gas and oxygen through the annular nozzles 9,10 and 11, the flame tube is maintained at a temperature level of 1200 0 C to 1400 ° C.
Das Gas-Feststoffgemisch wird in einer Kühlstrecke bekannter Bauart abgekühlt und der Feststoff mittels Filtration oder Zyklon abgetrennt. Die Ausbeute beträgt 0,38 kg AI2O3 pro Stunde. Man erhält ein Aluminiumoxid mit einer BET-Oberf lache (DIN 66131) von 21 rnVg und folgender Phasenverteilung:The gas-solid mixture is cooled in a cooling section of known type and the solid separated by filtration or cyclone. The yield is 0.38 kg Al 2 O 3 per hour. This gives an aluminum oxide having a BET surface area (DIN 66131) of 21% by volume and the following phase distribution:
ca. 70% a-Aluminiumoxidabout 70% a-alumina
ca. 20% δ-Aluminiumoxidabout 20% δ-alumina
ca. 1O%0-Aluminiumoxidabout 10% O-alumina
kein gamma- und amorphes Aluminiumoxidno gamma and amorphous alumina
Die Größe der Primärteilchen liegt vorzugsweise im Bereich von 50 bis 200 nm.The size of the primary particles is preferably in the range of 50 to 200 nm.
Die elektronenmikroskopische Aufnahme (TEM) gemäß Figur 3 zeigt nahezu ausschließlich isoliert vorliegende, d. h., nicht aggregierte sphärische Primärteilchen. Diese Primärteilchen weisen - gemessen mit dem Cilas-Granulometer- die folgende Teilchengrößenverteilung auf:The electron micrograph (TEM) according to FIG. 3 shows almost exclusively isolated, ie. h., unaggregated spherical primary particles. These primary particles have - measured with the Cilas granulometer - the following particle size distribution:
Gesamteilchenzahl (N) 2059Total particle number (N) 2059
Teilchendurchmesser, Arithm. Mittel (DN) 104,54(NM)Particle diameter, Arithm. Medium (DN) 104.54 (NM)
Teilchendurchmesser, über Oberfl, gemittelt (DA) 146,45(NM)Particle diameter, over surface area, averaged (DA) 146.45 (NM)
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1990
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