DD292585A7 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF A POROUSEN, HIGH-KIESELSAEUREHALTIG TRAEGERS - Google Patents

PROCESS FOR THE PRODUCTION OF A POROUSEN, HIGH-KIESELSAEUREHALTIG TRAEGERS Download PDF

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DD292585A7 DD17238273A DD17238273A DD292585A7 DD 292585 A7 DD292585 A7 DD 292585A7 DD 17238273 A DD17238273 A DD 17238273A DD 17238273 A DD17238273 A DD 17238273A DD 292585 A7 DD292585 A7 DD 292585A7
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Abstract

Verfahren zur Herstellung eines porösen, hochkieselsäurehaltigen Trägers für chemisch oder biologisch aktive Stoffe und bzw. oder eines Adsorbens, mit einem dreidimensional vernetzten Porensystem mit Porendurchmesser zwischen 100 und 1000(, dadurch gekennzeichnet, dass ein Borsilikatglas des Vierstoffsystems Formel mit einer chemischen Zusammensetzung, ausgedrückt in Mol-%, Formel, ein- oder zweiwertiger Metalle bedeuten, deren Feldstärke z/a exp 2 zwischen 0,2 und 0,3 liegt, vorzugsweise Li ind 2O, SrO, BaO,Ag ind 2O, PbO, entweder a) in granulierter Form während einer Zeit zwischen 1 und 100 Stunden bei einer Temperatur zwischen 550 und 800 Grad C tempert, nach dem Tempern relativ schnell aber spannungsfrei abkühlt, das so behandelte Granulat zerkleinert, auf eine erforderliche Korngröße bringt und in an sich bekannter Weise einer Extraktion mit einer verdünnten Mineralsäure unterwirft, oder b) in Form von Pellets während einer Zeit zwischen 1 und 100 Stunden bei einer Temperatur zwischen 550 und 800 Grad C tempert, nach dem Tempern relativ schnell aber spannungsfrei abkühlt, die so behandelten Pellets in an sich bekannter Weise mit Fluorwasserstoffsäure oder anderen ätzend wirkenden Verbindungen behandelt und danach in an sich bekannter Weise einer Extraktion mit einer verdünnten Mineralsäure unterwirft.A process for the preparation of a porous, high-siliceous carrier for chemically or biologically active substances and / or an adsorbent, with a three-dimensionally crosslinked pore system with pore diameter between 100 and 1000 (, characterized in that a borosilicate glass of the four-component system having a chemical composition, expressed in Mean molar, formula, monovalent or divalent metals, the field strength z / a exp 2 is between 0.2 and 0.3, preferably Li ind 2O, SrO, BaO, Ag ind 2O, PbO, either a) in granulated Tempered form for a period of between 1 and 100 hours at a temperature between 550 and 800 degrees C, cooled after annealing relatively quickly but stress-free, comminuted granules so treated, brings to a required grain size and in a conventional manner extraction with a or b) in the form of pellets for a period between 1 and 100 hours at a T Emperatur tempered between 550 and 800 degrees C, cooled after annealing relatively quickly but stress-free, the treated pellets treated in a conventional manner with hydrofluoric acid or other corrosive compounds and then subjected in a conventional manner extraction with a dilute mineral acid.

Description

bei der Entmischung des Glases während eines Wärmeprozesses bildenden Mikrophasen. Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrene soll erreicht werden, im Glas während eines gesteuerten Entmischungsprozesses die lösliche glasige Phase soweit anwachsen zu lassen, daß sich nach dqr Extraktion dieser löslichen Phase Poren der gewünschten Durchmesser in der verbleibenden glasigen Matrix bilden. Die Bildung der Poren in der Größenordnung von 100 bis 1000 A, die untereinander dreidimensional vernetzt sein müssen, wird durch eine Veränderung der Zusammensetzung des Ausgangsgtases erreicht, derart, daß ein Teil des Na2O durch solche Oxide ersetzt wird, deren Kationen eine geringfügig höhere Feldstärke als die des Natriumions aufweisen. Hierdurch wird die Entmischungsneigung des Glases gefördert und es lassen sich, durch Temperaturhöhe und Zeitoinwirkung steuerbar, große Entmischungsbezirke entwickeln, die nach der Extraktion Poren zurücklasser., die den gestellten Anforderungen gerecht werden. Hierbei ist es vermeidbar, daß die bei der Entmischung entstehenden glasigen Phasen zu Tröpfchen zusammenlaufen. Ein solches Zusammenlaufen der Entmischungsbezirke zu in sich geschlossenen Tröpfchen würde eine Extraktion dieser Phase unmöglich machen. Es sind somit Glaszusammensetzungen erforderlich, deren Entmischungsneigung einerseits optimal sein sollte, bei denen aber andererseits solche Viskositäts- bzw. Oberflächenspannungswerte an den Grenzflächen der entmischten glasigen Phasen bei den entsprechenden Entmischungstemporaturen auftreten, daß das Zusammenfließen zu voneinander isolierten Tröpfchen erschwert bzw. verhindert wird. Ausgangsgläser, die alle diese Forderungen erfüllen, finden sich im erfindungsgemäßen Vierstoffsystem SiO2-B2O3-Na2O-Me1O oder SiO1 -B2O3-Na2O-Me11O.in the demixing of the glass during a heating process forming micro phases. By means of the process according to the invention, the aim is to allow the soluble glassy phase to grow in the glass during a controlled separation process so that, after extraction of this soluble phase, pores of the desired diameter are formed in the remaining glassy matrix. The formation of the pores of the order of 100 to 1000 A, which must be three-dimensionally cross-linked, is achieved by a change in the composition of the starting gas, such that a part of the Na 2 O is replaced by oxides whose cations are slightly higher Field strength than those of sodium ion have. As a result, the segregation tendency of the glass is promoted and it can be controlled by temperature and Zeitoinwirkung controllable, large demixing districts that leave behind after extraction pores that meet the requirements. In this case, it is avoidable that the glassy phases formed during demixing converge to form droplets. Such a confluence of demixing districts into self-contained droplets would make extraction of this phase impossible. Glass compositions are therefore required whose segregation tendency should be optimal on the one hand, but on the other hand such viscosity or surface tension values at the interfaces of the separated glassy phases in the corresponding Entmischungstemporaturen occur that the confluence is made more difficult or prevented from isolated droplets. Starting glasses which meet all of these requirements can be found in the four-component system according to the invention SiO 2 -B 2 O 3 -Na 2 O-Me 1 O or SiO 1 -B 2 O 3 -Na 2 O-Me 11 O.

Das Ausgangsglas kann nach bekannten Verfahren erschmolzen und entweder granuliert oder in Form von Pellets verarbeitet werden. Beim Granulieren ist zu beachten, daß die Zeitdauer einer eventuellen Kontaknahme mit einem wäßrigen Medium aufThe starting glass can be melted by known methods and either granulated or processed in the form of pellets. When granulating it should be noted that the duration of a possible contact with an aqueous medium on

ein absolut notwendiges Minimum reduziert werden muß, um ung^zielte Veränderungen der Oberfläche des Granulats zu vermeider,.an absolutely necessary minimum must be reduced in order to avoid unwanted changes in the surface of the granules.

Die von einem Glas definierter Ausgangszusammensetzung bei einer definierten Wärmevergangenheit erhaltene Größe der Entmischungsbezirke und die Art der untereinander bestehenden dreidimensionalen Verbindungen kann nach bekannten Verfahren bestimmt werden.The size of the demixing districts obtained from a glass of defined starting composition at a defined heat history and the nature of the interconnected three-dimensional compounds can be determined by known methods.

Bevor die Extraktion des entmischten Glases erfolgt, kann das Granulat beispielsweise mit Hilfe eines Walzenstuhles weiterhinBefore the extraction of the demixed glass takes place, the granules can continue, for example, with the aid of a roller mill

soweit zerkleinert werden, daß ein Grieß mit einer vom Endprodukt gewünschten Körnung entsteht. Die sich hierbei bildenden neuen Bruchflächen sind der Extraktion direkt zugänglich, so daß eine Ätzung mittels alkalischer Stoffe oder Fluorwasserstoffsäure nicht erforderlich ist.be crushed so far as to produce a semolina with a desired grain size of the final product. The thereby forming new fracture surfaces are the extraction directly accessible, so that an etching by means of alkaline substances or hydrofluoric acid is not required.

Die in dem Glas enthaltenen Komponenten Me1O oder Me11O befinden sich zu etwa 90% in der Glasphase, die bei der Extraktion aus dem Glas herausgelöst werden, und sind somit nur noch in Spuren im fertigen Trägermaterial enthalten.The components contained in the glass Me 1 O or Me 11 O are about 90% in the glass phase, which are dissolved out during extraction from the glass, and are thus only in traces in the finished carrier material.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch folgendes Ausführungsbeispiel noch näher erläutert, wobei das Verfahren aberThe inventive method will be explained in more detail by the following embodiment, but the method

nicht auf C s Beispiel beschränkt ist.not limited to C s example.

Ausführungsbeispiel:Embodiment:

Ein granuliertes Borosilikatglas der chemischen Zusammensetzung (in Mol-%) SiO2 62,5; B2O3 30,0; Na2O 6,0 und Sr01,5 wird während einer Zeit von 35 Stunden bei 620 bis 65O0C getempert, nach dem Tempern relativ schnell aber spannungsfrei abgekühlt, das so behandelte Granulat mit Hilfe eines Walzenstuhles auf eine durchschnittliche Korngröße von 1 bis 2 mm gebracht und einer Extraktion in 3 η Salzsäure bei 80°C unterworfen. Es wird ein poröser, hochkieselsäurehaltiger Träger mit einem dreidimensional vernetzten Porensystem mit einem durchschnittlichen Porendurchmesser im erfindungsgemäßen Bereich erhalten.A granulated borosilicate glass of chemical composition (in mol%) SiO 2 62.5; B 2 O 3 30.0; Na 2 O 6,0 and Sr01,5 is annealed for a period of 35 hours at 620 to 65O 0 C, after annealing relatively quickly but stress-free cooled, the granules thus treated using a roller mill to an average grain size of 1 to 2 mm and subjected to extraction in 3 η hydrochloric acid at 80 ° C. A porous, high-siliceous carrier with a three-dimensionally crosslinked pore system having an average pore diameter in the range according to the invention is obtained.

Claims (1)

Verfahren zur Herstellung eines porösen, hochkieselsäurehaltigen Trägers für chemisch oder biologisch aktive Stoffe und bzw. oder eines Adsorbens, mit einem dreidimensional vernetztenA process for the preparation of a porous, high-siliceous carrier for chemically or biologically active substances and / or an adsorbent, with a three-dimensionally crosslinked Porensystem mit Porendurchmesser zwischen 100 und 1 000 A, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Borsilikatglas des Vierstofoystems SiO2-B2O3-Na2O-Me1O oder SiO2-B2O3-Na2O-Me11O mit einer chemischen Zusammensetzung, ausgedrückt in Mol-%, SiO2 60 bis 70; B2O3 25 bis 30; Na2O 6 bis 10; Me1O oder Me11O 0,3 bis 2,5; wobei Me1O oder Me11O Oxide ein- oder zweiwertiger Metalle bedeuten, deren· Feldstärke z/a2 zwischen 0,2 und 0,3 liegt, vorzugsweise Li2O, SrO, BaO, Ag2O, PbO, entwederPore system with pore diameter between 100 and 1000 A, characterized in that a borosilicate glass of Vierstofoystems SiO 2 -B 2 O 3 -Na 2 O-Me 1 O or SiO 2 -B 2 O 3 -Na 2 O-Me 11 O having a chemical composition, expressed in mol%, SiO 2 60 to 70; B 2 O 3 25 to 30; Na 2 O 6 to 10; Me 1 O or Me 11 O 0.3 to 2.5; wherein Me 1 O or Me 11 O mean oxides of mono- or divalent metals whose field strength z / a 2 is between 0.2 and 0.3, preferably Li 2 O, SrO, BaO, Ag 2 O, PbO, either a) in granulierter Form während einerZeit zwischen 1 und 100 Stunden bei einerTemperaturzwischen 550 und 8000C tempert, nach dem Tempern relativ schnell aber spannungsfrei abkühlt, das so behandelte Granulat zerkleinert, auf eine erforderliche Korngröße bringt und in an sich bekannter Weise einer Extraktion mit einer verdünnten Mineralsäure unterwirft,a) annealing in a granulated form for a period of between 1 and 100 hours at a temperature from 550 to 800 0 C, is cooled after annealing relatively quickly but without tension, crushed the granules thus treated, brings to a required grain size and in a known manner to extraction with a dilute mineral acid, oder νor ν b) in Form von Pellets während einer Zeitzwischeni und 100 Stunden bei einerTemperaturzwischen 550 und 8000C tempert, nach dem Tempern relativ schnell aber spannungsfrei abkühlt, die so behandelten Pellets in an sich bekannter Weise mit Fluorwasserstoffsäure oder anderen ätzend wirkenden Verbindungen behandelt und danach in an sich bekannter Weise einer Extraktion mit einer verdünnten Mineralsäure unterwirft.b) in the form of pellets for a period of between 100 and 100 hours at a temperature between 550 and 800 0 C, after annealing relatively quickly but stress-free cooling, the treated pellets treated in a conventional manner with hydrofluoric acid or other corrosive compounds and then in per se known manner of extraction with a dilute mineral acid. Verfahren zur Herstellung eines porösen, hochkieselsäurehaltigen TrägersProcess for the preparation of a porous, high-siliceous carrier Die Erfindung betrifft ein Verführen zur Herstellung eines porösen, hochkieselsäurehaltigen Trägers für chemisch oder biologisch aktive Stoffe und bzw. oder eines Adsorbens, mit einem dreidimensional vernetzten Porensystem mit Porendurchmesser zwischen 100 und 1000 A.The invention relates to a seduction for the production of a porous, high-siliceous carrier for chemically or biologically active substances and / or an adsorbent, with a three-dimensionally crosslinked pore system with a pore diameter between 100 and 1000 A. Es ist beispielsweise bereits aus der US-Patentschrift 2.106.744 bekannt, daß man poröse, hochkieselsäurehaltige Gläser durch eine Wärmebehandlung und eine Extraktion mit verdünnten Mineralsäuren von Borosilikatgläsern des Dreistoffsystems SiO2-B2O3-Na2O herstellen kann. Die Porendurchmesser dieser porösen, hochkieselsäurehaltigen Gläser liegen etwa zwischen 40 und 50 A und sind somit als Träger für chemisch oder biologisch aktive Stoffe nicht einsetzbar. Es ist ferner bekannt, beispielsweise aus der US-Patentschrift 3.485.687, daß man die Poren der porösen, hochkieselsäurehaltigen Gläser durch einen Ätzprozeß, beispielsweise mittels fluorwasserstoffabspaltender Verbindungen oder mittels der Einwirkung von alkalischen Lösungen, erweitern kann. Diese Verfahren stellen jedoch zusätzliche Arbeitsgänge bei der Herstellung dieser Gläser dar und führen nicht zu einer gleichmäßigen Aufweitung der Poren. Auch werden hierdurch chemisch aktive Zentren, die in einem gewissen Umfang eine selektive Adsorption bestimmter Stoffe oder Stoffgruppen ermöglichen, abgebaut bzw. unwirksam gemacht.It is already known, for example, from US Pat. No. 2,106,744 that porous, high-siliceous glasses can be produced by heat treatment and extraction with dilute mineral acids of borosilicate glasses of the ternary SiO 2 -B 2 O 3 -Na 2 O system. The pore diameters of these porous, high-silica glasses are approximately between 40 and 50 A and thus can not be used as carriers for chemically or biologically active substances. It is also known, for example from US Pat. No. 3,485,687, that the pores of the porous, high-silica-containing glasses can be expanded by an etching process, for example by means of hydrogen fluoride-releasing compounds or by the action of alkaline solutions. However, these methods provide additional operations in the manufacture of these glasses and do not result in even expansion of the pores. Also chemically active centers, which allow to a certain extent a selective adsorption of certain substances or groups of substances, degraded or rendered ineffective. Auch ist bereits bekannt, so beispielsweise aus der US-Patentschrift 2.430.432, daß man poröse, hochkieselsäurehaltige Gläser auch als Katalysatorträger einsetzen kann, wobei der Katalysator, meistens aus einer Lösung, auf dem Träger abgeschieden wird. Diese Gläser weisen jedoch den Nachteil auf, daß ihre Porendurchmesser nur bei 40 bis 50Ä liegen, maximal 100 A, und somit als Träger für chemisch oder biologisch aktive Stoffe nur eine relativ begrenzte Wirksamkeit haben. Es sind auch bereits poröse, hochkiosolsäurehaltige Gläser bekannt, die man durch eine Wärmebehandlung und eine Extraktion mit verdünnten Mineraloäuren von Borosilikatgläsern eines Vierstoffsystems, beispielsweise SiO2-B2Oj-Na2O-Me11O (US-Patentschrift 2.472.490) oder SiO2-B2Or-AI2O3-L:rdalkalioxid (US-Patentschrift 2.834.736), herstollen kann. Bei diesen porösen, hochkieselsäurehaltigen Gläsern handelt es «ich jedoch um solche, die f.uf Grund ihrer resultierenden Zusammensetzungen bereits katalytische Eigenschaften aufweisen.It is also already known, for example from US Pat. No. 2,430,432, that porous, high-siliceous glasses can also be used as catalyst carriers, the catalyst being deposited on the carrier, usually from a solution. However, these glasses have the disadvantage that their pore diameters are only 40 to 50 Å, maximum 100 Å, and thus have only a relatively limited effectiveness as a carrier for chemically or biologically active substances. There are also already known porous hochkiosolsäurehaltige glasses, obtained by a heat treatment and extraction with dilute Mineraloäuren of borosilicate glasses of a four-component system, such as SiO 2 -B 2 O j-Na 2 O-Me 11 O (U.S. Patent 2,472,490) or SiO 2 -B 2 Or-Al 2 O 3 -L : rdalkalioxid (US Pat. No. 2,834,736), can manufacture. However, these porous, high-silica glasses are those which already have catalytic properties because of their resulting compositions. Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, unter Beseitigung der Mängel des Standes der Technik ein Verfahren zu entwickeln, mit dem poröse, hochkieselsäurehaltige Träger für chemisch oder biologisch aktive Stoffe und bzw. oder Adsorbens, mit einem dreidimensional vernetzten Porensystem mit Porendurchmesser zwischen 100 und 1000 A, hergestellt werden können.The object of the invention is to develop a method, with the elimination of the deficiencies of the prior art, with the porous, high-siliceous carrier for chemically or biologically active substances and / or adsorbent, with a three-dimensionally crosslinked pore system with pore diameter between 100 and 1000 A, can be produced. Es wurde ein Verfahren zur Herstellung eines porösen, hochkieselsäurehaltigen Trägers für chemisch oder biologisch aktive Stoffe und bzw. oder eines Adsorbens, mit einem dreidimensional vernetzten Porensystem mit Porendurchmesser zwischen 100 und 1000A, gefunden. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man ein Borosilikatglas des Viersiotfsystems SiO2-B2O3-Na2O-MeO oder SiO2-B2O3-Na2O-Me11O mit einer chemischen Zusammensetzung, ausgedruckt in Mol-%, SiO2 60 bis 70; B2O3 25 bis 30; Na2O 6 bis 10; Me1O oder Me11O 0,3 bis 2,5; wobei Me1O odor Me11O Oxide ein- oder zweiwertiger Metalle bedeuten, deren Feldstärke z/a2 zwischen 0,2 und 0,3 liegt, vorzugsweise Ll2O, SrO, BaO, Ag2O, PbO, entwederA process has been found for the preparation of a porous, high-silica acid carrier for chemically or biologically active substances and / or an adsorbent, with a three-dimensionally crosslinked pore system with a pore diameter between 100 and 1000A. This process is characterized in that a borosilicate glass of the four-species system SiO 2 -B 2 O 3 -Na 2 O-MeO or SiO 2 -B 2 O 3 -Na 2 O-Me 11 O having a chemical composition, expressed in molar %, SiO 2 60 to 70; B 2 O 3 25 to 30; Na 2 O 6 to 10; Me 1 O or Me 11 O 0.3 to 2.5; wherein Me 1 O odor Me 11 O mean oxides of monovalent or divalent metals whose field strength z / a 2 is between 0.2 and 0.3, preferably Ll 2 O, SrO, BaO, Ag 2 O, PbO, either a) in granulierter Form während einer Zeit zwischen 1 und 100 Stunden bei einer Temperatur zwischen 550 und 800°C tempert, nach dem Tempern relativ schnell aber spannungsfrei abkühlt, das so behandelte Granulat zerkleinert, auf eine erforderliche Korngröße bringt und in an sich bekannter Weise einer Extraktion mit einer verdünnten Mineralsäure unterwirft,a) annealed in granulated form for a time between 1 and 100 hours at a temperature between 550 and 800 ° C, after the annealing relatively quickly but stress-free cooling, the thus treated granules crushed, brings to a required grain size and in a conventional manner an extraction with a dilute mineral acid, b) in Form von Pellets während einer Zeit zwischen 1 und 100 Stunden bei einer Temperatur zwischen 550 und 800°C tempert, nach dem Tempern relativ schnell aber spannungsfrei abkühlt, die so behandelten Pellets in an sich bekannter Weise mit Fluorwasserstoffsäure oder anderen ätzend wirkenden Verbindungen behandelt und danach in an sich bekannter Weise einer Extraktion mit einer verdünnten Mineralsäure unterwirft.b) in the form of pellets for a time between 1 and 100 hours at a temperature between 550 and 800 ° C, after the annealing relatively quickly but stress-free cooling, the treated pellets in a conventional manner with hydrofluoric acid or other corrosive compounds treated and then subjected in a conventional manner to extraction with a dilute mineral acid. Das erfindungsgemäße Verfahren geht davon aus, daß die Porendurchmesser abhängig sind von der Größe und Form der sichThe inventive method is based on the assumption that the pore diameters are dependent on the size and shape of the
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1995003256A1 (en) * 1993-07-19 1995-02-02 Merck Patent Gmbh Inorganic porous material and process for making same

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