DD292324A5 - METHOD FOR TRACEING CYANINE HYDROGEN AND CYANIDE - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Spurenbestimmung Cyanwasserstoff und Cyanid in Fluessigkeiten oder Feststoffen, wie z. B. Abwaessern oder Abfallstoffen, insbesondere auch solchen Stoffen, die durch einen hohen Ammoniakgehalt und wechselnde Farbintensitaet gekennzeichnet sind. Dabei soll durch ein einfaches Meszverfahren Cyanwasserstoff und/oder Cyanidgehalte im Spurenbereich (0,05-10 mg/l) in entgifteten Abwaessern oder Abfallstoffen bestimmt werden. Erfindungsgemaesz wird eine Probe eines Abwassers bzw. eines geloesten Abfallstoffs mittels Saeure auf einen p H-Wert 7 eingestellt, ein Traegergas durch die Probe geleitet und der HCN-Gehalt mit einem HCN-Gasdetektor bestimmt. Das Verfahren soll fuer die UEberwachung und Prozeszsteuerung von Entsorgungseinrichtungen zur Entgiftung cyanidhaltiger Abprodukte eingesetzt werden.{Cyanwasserstoff; Cyanid; ammoniakhaltige Abwaesser; Traegergas; Gasdiffusionsmodul}The invention relates to a method for trace determination of hydrogen cyanide and cyanide in liquids or solids such. As wastewater or waste materials, especially those substances which are characterized by a high ammonia content and changing color intensity. Cyanide and / or cyanide levels in the trace range (0.05-10 mg / l) in detoxified effluents or waste materials should be determined by a simple measuring technique. According to the present invention, a sample of wastewater is acidified to a pH of 7, a traeger gas is passed through the sample and the HCN content is determined with an HCN gas detector. The method is to be used for the supervision and process control of disposal facilities for the detoxification of cyanide-containing waste products. cyanide; ammonia-containing effluents; Traegergas; Gas diffusion module}
Description
Dia Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung geringer Mengen an Cyanwasserstoff und/oder Cyanid in Flüssigkeiten oder Feststoffen, wie z. B. Abwässern und Abfallstoffen, insbesondere auch solchen Stoffen, die durch einen hohen Ammoniakgehalt und wechselnde Farbintensität gekennzeichnet sind.The invention relates to a method for the determination of small amounts of hydrogen cyanide and / or cyanide in liquids or solids, such. As wastewater and waste materials, especially those substances which are characterized by a high ammonia content and changing color intensity.
Zur Bestimmung von Cyanwasserstoff und Cyanid in Wässern und Abwässern ist eine Reihe von Verfahren bekanntgeworden.For the determination of hydrogen cyanide and cyanide in water and wastewater, a number of methods have become known.
Im Spurenbereich werden amperometrische Meßverfahren, ionensensitive Elektroden oder kolorimetrische Verfahren eingesetzt. Problematisch oder unmöglich wird die Bestimmung bei Direkteinsatz dieser Methoden, wenn die zu untersuchenden Medien Neigungen zu Ausfällungen, Abscheidungen von öligen, filmbildenden Substanzen und Querempfindlichkeiten (elektrochemische Verfahren) bzw. starke Eigenfarben (photometrische Verfahren) aufweisen.In the trace range, amperometric measuring methods, ion-sensitive electrodes or colorimetric methods are used. The determination becomes problematic or impossible with direct use of these methods if the media to be examined have tendencies to precipitation, deposits of oily, film-forming substances and cross-sensitivities (electrochemical processes) or strong intrinsic colors (photometric processes).
Bei den elektrochemischen Methoden stören auch wenig querempfindliche Substanzen, wenn sie in hohen Konzentrationen vorliegen, wie z.B. Ammoniak in mittel*; Druckhydrolyso entgifteten Cyanidabwassern.Also, in electrochemical methods, little cross-sensitive substances interfere when they are in high concentrations, e.g. Ammonia in medium *; Pressure hydrolyses detoxified cyanide effluents.
Eine Probevorbehandlung durch destiilative Abtrennung des gesamten CN" als HCN und anschließende Bestimmung der in Natronlauge absorbierten HCN durch Titration, elektrochemische oder kolorimetrische Verfahren ist relativ aufwendig und langwierig.A sample pretreatment by distillative removal of the entire CN "as HCN and subsequent determination of the absorbed in sodium hydroxide HCN by titration, electrochemical or colorimetric method is relatively complicated and tedious.
Die Analysenzeiten nach diesen Verfahren betragen mehr als eine Stunde. Dabei sind Störungen durch übergehende flüchtige Inhaltsstoffe nicht auszuschließen.The analysis times according to these methods are more than one hour. Disturbances caused by passing volatile ingredients can not be ruled out.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Das Ziel der Erfindung ist es, ein Mbßverfahren zu entwickeln, das mit dem in einfacher Weise eine zuverlässige Überwachung von entgifteten Cyanidabwassern sowie festen Abfallstoffen mit Cyanwasserstoff- und/oder Cyanidgehalten im Spurenbereich und bei unterschiedlichster Zusammensetzung und Farbintensität der Abwässer ermöglicht. Das Verfahren soll darüberhinaus für die Prozeßsteuerung von Entsorgungseinrichtungen zur Entgiftung cyanidhaltiger Abprodukte eingesetzt werden.The object of the invention is to develop a Mbßverfahren that allows in a simple manner reliable monitoring of detoxified Cyanidabwassern and solid waste with hydrogen cyanide and / or cyanide contents in the trace range and with different composition and color intensity of the effluents. The method should also be used for the process control of disposal facilities for detoxification of cyanide-containing waste products.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Meßverfahren zur Spurenbestimmung von Cyanwasserstoff und Cyanid im Bereich von 0,05-10mg/l zu entwickeln. Durch das Verfahren soll insbesondere eine Aufbereitung der cyanidhaltigen Abprodukte ermöglicht werden um mit einem herkömmlichen HCN-Gasdetektor einen schnellen, reproduzierbaren Meßwert zu erhalten.The invention has for its object to develop a measuring method for trace determination of hydrogen cyanide and cyanide in the range of 0.05-10mg / l. By the method, in particular a treatment of the cyanide-containing waste products to be made possible to obtain a fast, reproducible reading with a conventional HCN gas detector.
Erfindungsgemäß wird eine flüssige, wäßrige Probe, die aus einem Abwasser, einer wäßrigen Lösung eines festen Abfallstoffes oder einem mit Wasser mischbaren flüssigen Stoff stammt, kontinuierlich in einer Reaktionszone oder diskontinuierlich in einem Reaktionsgefäß durch Säurezugabe auf einen pH-Wert < 7 eingestellt. Anschließend wird ein Trägergasstrom direkt oder indirekt durch die Probe geleitet und der HCN-Gehalt mit einem HCN-Gasdetektor gemessen.According to the invention, a liquid, aqueous sample which originates from a wastewater, an aqueous solution of a solid waste or a water-miscible liquid, is adjusted continuously to a pH <7 in a reaction zone or discontinuously in a reaction vessel by addition of acid. Subsequently, a carrier gas stream is passed directly or indirectly through the sample and the HCN content measured with a HCN gas detector.
Der im Gasstrom zu einer definierten Zeit oder in einem Zeitintervall gemessene HCN-Gehalt ist für eine konkrete Meßanordnung dem ursprünglichen CN-Gehalt der Probe proportional. Bei niedrigen CN~-Gehalten von 0,005-1 mg CN"/I wird zweckmäßigerweise der Gasstrom direkt durch die Probe geleitet, bei CN" Konzentrationen-1 mg CN"/I kann der Gasstrom auch durch einen Membrandiffusionsmodul, der sich in der Flüssigkeit befindet, geleitet werden.The HCN content measured in the gas stream at a defined time or in a time interval is proportional to the original CN content of the sample for a specific measuring arrangement. At low CN ~ contents of 0.005-1 mg CN "/ l, the gas stream is expediently passed directly through the sample; at CN" concentrations-1 mg CN "/ l, the gas stream can also be passed through a membrane diffusion module located in the liquid to be guided.
Durch diesen selektiven Trennschritt mit Phasenwechsel wird eine Ausschaltung von vielen Störungen, die einer direkten CN~-Bestimmung in der Lösung oftmals1!in Wege steht, erreicht. So Ist die Bestimmung des Cyanlds in gefärbten Wässern mit hohem Ammoniakgehalt möglich, In denen die direkten CN'-Bestimmungsmethoden nach elektrochemischen oder photometrischen Methoden vorsagen. Ammoniak wird als NH4 +-IOn gebunden und als Komponente ausgeschaltot.Through this selective separation step phase change a turnoff to many disorders that is a direct CN ~ determination in the solution often one! In paths is achieved. Thus, the determination of cyanide in colored waters of high ammonia content is possible, in which predict the direct CN 'determination methods by electrochemical or photometric methods. Ammonia is bound as NH 4 + -IOn and turned off as a component.
Das Analysenverfahren kann sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich gestaltet werden.The analytical method can be designed both batchwise and continuously.
Bei der diskontinuierlichen Ausführungsform wird ein abgemessenes Probevolumen In ein Roaktionsgefäß mit einer definierten Menge Säure zur pH-Einstellung versetzt und ein konstanter Gasstrom durch die Probe geleitet.In the batch embodiment, a measured sample volume is added to a tube with a defined amount of acid to adjust the pH, and a constant stream of gas is passed through the sample.
Probengabe, Dosierung von Säure und Eichlösung, Meß- und Eichzyklus lassen sich einfach automatisieren und somit ist eine ausreichende Analysenfrequenz erreichbar.Sampling, dosage of acid and calibration solution, measurement and calibration cycle can be easily automated and thus a sufficient analysis frequency can be achieved.
Es ist nicht erforderlich, wie bei den Analysenvorfahren mit vorgeschalteter Destillation die gesamte in der Probe vorhandene CN~-Menge als HCN auszutreiben in Natronlauge zu absorbieren und mit einem weiteren Analysenvorfahren zu bestimmen.It is not necessary, as in the analysis ancestors with upstream distillation, to drive off the entire amount of CN ~ present in the sample as HCN in caustic soda solution and to determine it with another analytical ancestor.
Probemenge und Gasstrom v/erden so gewählt, daß die pro Zeiteinheit ausgetragene CN"-Menge vernachlässigbar klein zur ursprünglichen CN~-Menge ist (quasistationärer Zustand).Sample volume and gas stream are chosen so that the amount of CN "discharged per unit time is negligibly small compared to the original CN ~ amount (quasi-steady state).
Damit liegt im Gasstrom eine über die Analysenzoit ausreichende konstante HCN-Konzentration vor. In der gleichen Probe kann mit der Methode des additiven Eichzusatzes und somit mit einer einfachen zuverlässigen Auswertungsmethode gearbeitet werden. Typische Arbeitsbedingungen sind 5-20OmI Probe, 1-25OmI Säurezusatz, 1-100 l/h Gas, 0,5-5 ml Eichzusatz und eineAs a result, the gas stream has a constant HCN concentration that is sufficient over the analysis range. In the same sample it is possible to work with the additive calibration additive method and thus with a simple reliable evaluation method. Typical working conditions are 5-20mM sample, 1-25OmI acid additive, 1-100L / h gas, 0.5-5mL calibration additive and one
Meßzeit 30 bis 300s. sMeasuring time 30 to 300s. s
Als HCN-Gasphasendetektor wird vorteilhaft eine potentiostatisch betriebene 3-EleVtrodengasmeßzeile mit einer Nachweisgrenze von 0,1 mg HCN/m3 und einer Ansprechzeit teo —10« gewählt.As HCN gas phase detector is advantageously a potentiostatically operated 3-EleVtrodengasmeßzeile with a detection limit of 0.1 mg HCN / m 3 and a response time teo -10 «selected.
Bei der kontinuierlichen Variante wird z. B. mittels einer Zweikanclanalysenpumpe der Probestrom (5-250ml/h) und die Säure im Verhältnis 100:1 bis 1:1 in eine Mischstrecke gegeben, in die gleichzeitig der Gasstrom eingeleitet wird. Nach Abtrennen des Gasstromes bzw. eines Teils des Gasstromes wird dieser dem HCN-Detektor zugeführt. Auch die indirekte Methode der HCN-Freisetzung kann eingesetzt werden, in dem der Probestrom durch eine Diffusionseinheit gepump' wird, der sich in einem Gefäß mit Essigsäure befindet. Anschließend wird in den Probestrom kontinuierlich Gas eindosiert, wi er abgetrennt und dem HCN-Detektor zugeführt.In the continuous variant z. B. by means of a Zweikanclanalysenpumpe the sample stream (5-250ml / h) and the acid in the ratio 100: 1 to 1: 1 added to a mixing section, in which the gas flow is introduced simultaneously. After separating the gas stream or a part of the gas stream, this is fed to the HCN detector. The indirect method of HCN release can also be used by pumping the sample stream through a diffusion unit located in a vessel containing acetic acid. Subsequently, gas is continuously metered into the test stream as it is separated and fed to the HCN detector.
Durch die Wahl des pH-Wertes und der Temperatur ist es in bekannter Weise möglich, das vorhandene CN" den Gruppen freies und leichtgebundenes CN" (pH 4,30°C) und Gesamtcyanid (pH < 3,900C) zuzuordnen.By choosing the pH and the temperature, it is possible in a known manner to assign the CN present to "the groups free and lightly bound CN" (pH 4.30 ° C) and total cyanide (pH <3.90 0 C).
AusfQhrungsbelspleleAusfQhrungsbelsplele
Das Verfahren soll anhand von vier Beispielen näher erläutert werden.The method will be explained in more detail with reference to four examples.
An unterschiedlich zusammengesetzten Modellösungen, Abwässern aus der CN~-Entgiftung, Lösungsmitteln und gelösten Feststoffen wurde das Verfahren getestet.The method was tested on different model solutions, waste water from CN ~ decontamination, solvents and dissolved solids.
Proben von 50ml CN"-Modellösungen mit bekanntem CN-Gehalt werden bei Raumtemperatur mit 5ml 50%iger H1SO+versetzt und danach von 20 l/h Trägergas durchströmt. Das Gas wii d einem ampercometrischen Detektor mit einer Ansprechzeit tw < 10s zugeführt. Der Meßwert M) wurde 60s aufgenommen, dann wurde 1 ml Eichlösung dosiert und der Meßwert M2 60s aufgenommen. Nach der Methode des additiven Eichzusatzes wurde aus M) und M2 der CN'-Gehalt errechi et. Folgende Meßwerte wurden aufgenommen:Samples of 50 ml CN "model solutions with known CN content are admixed at room temperature with 5 ml of 50% H 1 SO + and then through 20 l / h of carrier gas, which is supplied to an ampercometric detector with a response time t w <10 s . the measured value M) was added to 60s, then 1 ml of the calibration solution was metered and the measured value M 2 60s added According to the method of the additive calibration Extension was prepared from M) and M 2 of the CN' content errechi et following measurements were taken..:
CN~-haltige Prozeßwässer mit folgenden durchschnittlichen Komponentengehalten:CN ~ -containing process waters with the following average component contents:
Nr. Massenanteile in %No. mass shares in%
1 NaOOCK' 101 NaOOCK '10
2Na2CO3 12Na 2 CO 3 1
3NH3 23NH 3 2
4 NaOH 0,5,4 NaOH 0.5,
wurden wie im Beispiel 1 behandeltwere treated as in Example 1
Folgende Werte wurden ermittelt: The following values were determined:
Vorschiedene als Feststoffe vorliegende nachfolgend aufgeführte Chemikalien wurden in Wasser gelöst. 50 ml der Lösung wurden bei 300C mit 10 ml 25%iger HjSO4 vorsetzt. Die weitere Behandlung erfolgte entsprechend Beispiel 1The following solids listed as solids were dissolved in water. 50 ml of the solution were prepared at 30 0 C with 10 ml of 25% HjSO 4 . The further treatment was carried out according to Example 1
In dem Reaktionsgefäß ist ein Membrandiffusionsmodul angeordnet. 100ml Probe werden in das Reaktionsgefäß dosiert, anschließend 10ml 50%ige H2SO4 zugegeben. Dann wird durch das Modul für 300s ein Gasstrom 101/h gegeben und der Meßwert M erhalten. Anhand einer nach gleicher Art erstellten Eichkur/e wurden an 4 Proben bokannten CN~-Gehaltes die CN--WeHe ermittelt.In the reaction vessel, a membrane diffusion module is arranged. 100 ml of sample are added to the reaction vessel, then 10 ml of 50% H 2 SO 4 are added. Then, a gas flow 101 / h is given by the module for 300 s and the measured value M is obtained. On the basis of a calibration curve prepared in the same way, the CN - values were determined on 4 samples of known CN ~ content.
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