DD292009A5 - METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING ACETYLENE RUSH - Google Patents
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Abstract
Es wird ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Acetylenrusz durch thermische Zersetzung von Acetylen angegeben, welches dadurch gekennzeichnet ist, dasz ein Inertgasstrom durch eine poroese Ausmauerung in das Spaltrohr kontinuierlich gedrueckt wird. Hierdurch wird eine Ruszanbackung im Spaltrohr verhindert. Die zur Durchfuehrung des Verfahrens verwendete Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dasz ein Gasspalt zur Einfuehrung des Inertgases zwischen der Innenwand des Spaltrohres und der poroesen Ausmauerung ausgespart ist. Die poroese Ausmauerung ist mittels eines Metalldrahtgewebes und Ankern am Spaltrohr befestigt.{Acetylenrusz-Herstellung; Acetylenzersetzung, thermisch; Spaltrohr; Ausmauerung, poroes; Inertgasstrom, kontinuierlich; keine Ruszanbackung; Spaltrohr}The invention relates to a method and an apparatus for the production of acetylene resin by thermal decomposition of acetylene, characterized in that an inert gas stream is continuously pressed by a porous lining in the can. As a result, a Ruszanbackung is prevented in the canned. The device used to carry out the method is characterized in that a gas gap for introducing the inert gas between the inner wall of the can and the porous lining is recessed. The porosity lining is fixed to the canned pipe by means of metal wire mesh and anchors. {Acetylene production; Acetylene decomposition, thermal; Canned; Bricking, poroes; Inert gas stream, continuous; no rusa caking; Canned}
Description
Hierzu 2 Seiten ZeichnungenFor this 2 pages drawings
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Acetylenruß durch thermische Zersetzung von Acetylen.The invention relates to a method and an apparatus for producing acetylene black by thermal decomposition of acetylene.
Leitfähige Ruße, insbesondere Acetylenruße, werden in steigenden Mengen zur Trockenbatterie-Herstellung benötigt. Hierbei ist der Herstellsr der Trockenbatterien auf eine stets gleichbleibende Rußqualität angewiesen, da seine Rezeptur für die Trockenbatterie-Herstellung auf die eingesetzte Rußqualität abgestimmt ist, um eine gute, gleichbleibende Trockenbatterie-Qualität garantieren zu können.Conductive carbon blacks, especially acetylene blacks, are needed in increasing amounts for dry battery production. Here, the Herstellsr the dry cell is dependent on an always consistent soot quality, since its formulation for the dry battery production is tuned to the soot quality used to guarantee a good, consistent dry battery quality can.
Charakteristik des bekannten Standes Jer TechnikCharacteristics of the well-known Jer technique
Bei der Beurteilung der Rußqualität für den Einsatz in Trockenbatterien sind die elektrische Leitfähigkeit und die Flüssigkeitsaufnahmefähigkeit besonders wichtige Kriterien. Die Flüssigkeitsaufnahmefähigkeit des Rußes ist ein wichtiger Parameter für die Bereitung der Kathodenmasse für Trockenbatterien. Diese hängt von den Primärteilchen und in besonderer Weise von der Sekundärstruktur, d. h. seiner dreidimensionalen Kettenstruktur ab. Die elektrische Leitfähigkeit des Rußes ist insbesondere an die Ausprägung und Größe der kristallinen Bereich mit Graphitstruktur gebunden. Ein Maß dafür ist der Lc-Wert, der die mittlere Dicke der kristallinen Bereiche mit Graphitstruktur in Richtung der kristallographischen c-Achse angibt. In der GB-2066 288 A wird ein Verfahron und in der GB-2 066229 A eine Vorrichtung zur Herstellung von Acetylenruß beschrieben. Bei der Herstellung von Acetylenruß gemäß dem Stand der Technik kann wegen Ruß-Anbackungen an der Innenwand des Spaltrohres keine zeitlich gleichbleibende Ruß-Qualität erhalten werden. Die Ruß-Anbackungen auf der Innenwand des Spaltrohres werden schließlich so dick, daß zur Reinigung der Innenwand von den Ruß-Anbackungen die Produktion unterbrochen werden muß.When evaluating the quality of soot for use in dry batteries, the electrical conductivity and the liquid absorption capacity are particularly important criteria. The liquid absorption capacity of the carbon black is an important parameter for the preparation of the cathode mass for dry batteries. This depends on the primary particles and in a special way on the secondary structure, ie its three-dimensional chain structure. The electrical conductivity of the carbon black is in particular bound to the expression and size of the crystalline region with graphite structure. A measure of this is the L c value, which indicates the mean thickness of the crystalline regions with graphite structure in the direction of the crystallographic c-axis. GB-2066288 A discloses a method and in GB-2 066229 A an apparatus for producing acetylene black is described. In the production of acetylene black according to the prior art can be obtained due to soot caking on the inner wall of the can, no time constant carbon black quality. The soot caking on the inner wall of the split tube are finally so thick that for the cleaning of the inner wall of the soot caking production must be interrupted.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird Acetylenruß von stets gleichbleibender Qualität und eine Vorrichtung zu dessen Herstellung zur Verfügung gestellt. Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren vermeidet weitgehend Ruß-Anbackungen an der Innenwand des Spaltrohres.The process according to the invention provides acetylene black of consistently high quality and a device for its production. The production method according to the invention largely avoids soot caking on the inner wall of the can.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Es war daher die Aufgabe gestellt, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Acetylenruß mit stets gleichbleibender Qualität anzugeben. Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren soll Ruß-Anbackungen an der Innenwand des Spaltrohres weitgehend ve ·· iern.It was therefore an object to provide a method and apparatus for the production of acetylene black with consistently consistent quality. The production method according to the invention is intended to largely eliminate soot caking on the inner wall of the can.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von Acetylenruß durch thermische Zersetzung von Acetylen, das am Kopf eines Spaltrohres eingeführt wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Inertgasstrom durch eine poröse Ausmauerung in das Spaltrohr kontinuierlich gedruckt wird.The invention thus provides a process for the production of acetylene black by thermal decomposition of acetylene which is introduced at the head of a can, which is characterized in that an inert gas stream is continuously printed by a porous lining in the can.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann weiterhin wahlweise auch noch dadurch ausgestaltet sein, daßThe method according to the invention can optionally also be configured in that
a) als Inertgas Stickstoff, Wasserstoff, Edelgas, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid oder Gemische dieser Gase verwendet werden;a) as inert gas nitrogen, hydrogen, noble gas, carbon monoxide, carbon dioxide or mixtures of these gases are used;
b) bei der kontinuierlichen Arbeitsweise 1 bis 10m3/h Inertgas pro m? Ausmauerung in das Spaltrohr gedruckt werden.b) in the continuous mode of operation 1 to 10m 3 / h of inert gas per m ? Wall lining to be printed in the can.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Herstellung von Acetylenruß in einem Spaltrohr mit obenliegender Acotylenzufuhr, weichte dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Gasspalt zwischen der Innenwand des Spaltrohres und einer porösen Ausmauerung ausgespart ist, wobei die poröse Ausmauerung mittels eines Metalldrahtgewebes und Ankern am Spaltrohr befestigt ist, und der Gasspalt mit einem Gaszuführungsrohr verbunden ist. Diese Vorrichtung kann auch noch wahlweise dadurch weitergebildet sein, daßAnother object of the invention is an apparatus for producing acetylene black in a can with overhead Acotylenzufuhr, softs is characterized in that a gas gap between the inner wall of the can and a porous lining is recessed, wherein the porous lining by means of a metal wire mesh and anchors on the can is fixed, and the gas gap is connected to a gas supply pipe. This device can also optionally be further developed in that
d) die poröse Ausmauerung eine Dicke von 20 bis 100mm hat;d) the porous lining has a thickness of 20 to 100 mm;
e) der Gasspalt eine Breite von 5 bis 20mm hat.e) the gas gap has a width of 5 to 20mm.
Die Charakterisierung des Acetylenrußes erfolgt noch folgenden Vorschriften:The characterization of acetylene black is still governed by the following rules:
1) Mittlerer Teilchendurchmesser1) Average particle diameter
Der mittlere Toilchondurchmessor wird mit Hilfe des Elektronenmikroskops bestimmt.The average toilet diameter is determined by means of the electron microscope.
2) Spezifischer elektrischer Widerstand2) Specific electrical resistance
Der Ruß wird ohne eine weitere Vorbehandlung in ein nichtleitendes zylindrische Rohr eingefüllt, das am unteren Ende mit einem vergoldeten, metallischen Stöpsel verschlossen Ist. Dieser Stöpsel stellt die eine Elektrode dar. Auf den Ruß wird ein vergoldeter Metallzylinder als zweite Elektrode gelegt. Der Zylinder wird so belastet, daß ein Druck von 0,63 MPa auf der Unterseite des Zylinders entsteht. Die Höhe der Ruf* jaule soll 1,5cm betragen. Der elektrische Widerstand der Rußsäule wird mit einer Wheatstonoschen Brückenschaltung nach der GleichungThe carbon black is introduced without further pretreatment in a non-conductive cylindrical tube, which is closed at the bottom with a gold-plated, metallic stopper. This plug represents the one electrode. On the soot is placed a gold-plated metal cylinder as the second electrode. The cylinder is loaded so that a pressure of 0.63 MPa is created on the underside of the cylinder. The height of the call * yes should be 1.5cm. The electrical resistance of the carbon column is determined by a Wheatstone bridge circuit according to the equation
bereciinet, worin φ für den spezifischen Widerstand in Ω · cm, R für den Widerstand in Ω, F für den Querschnitt der Rußsäule in cm2 und I für die Höhe der Rußsäule in cm stehen.in which φ stands for the resistivity in Ω · cm, R for the resistance in Ω, F for the cross section of the carbon black column in cm 2 and I for the height of the carbon black column in cm.
3) Absorptionszahl (AS-Zahl)3) Absorption number (AS number)
Die AS-Zahl gibt diejenige Menge eines Wasser/Aceton-Gemisches (9:1) in cm3 an, die erforderlich ist, um in einem Rundkolben aus 5g Ruß eine einzige Kugel zu formen.The AS number indicates that amount of a water / acetone mixture (9: 1) in cm 3 , which is required to form a single sphere in a round bottom flask made of 5 g carbon black.
4) Freie Feuchte nach 5 und lOminütiger Naßmischzeit4) Free humidity after 5 and 10 minutes wet mixing time
Bei der Herstellung der Kathodenmasse, z.B. aus 168g Ruß, 1400g Naturbraunstein, 360g NH4CI, 20g ZnO und 575g 23,5gewlchtsprozontiger ZnCI2-Lösung, in einem Planetenrührwerk wird die Sekundärstruktur des Rußes durch die mechanische Beanspruchung im Mischer teilweise zerstört bzw. verändert. Als Maß für die verbleibende Flüssigkeitsaufnahmefähigkeit nach 5 und 10min Naßmischzeit wird die „Freie Feuchte" herangezogen. Diese Größe ist die Spannung in mV, die über einen 10Ω Fixwiderstand zwischen einer Zinkplatte und 4 g der zu messenden Kathodenmasse auf einer Fläche von 5,4cm2 und unter dem Druck eines 8kg schweren Gewichtes gemessen wird. Je höher die Absorptionszahl und je stabiler die Rußstruktur ist, umso weniger Feuchtigkeit wird durch das Anode und Kathode trennende Fließpapier gedrückt und umso niedriger ist die „Freie Feuchte".In the preparation of the cathode material, for example of 168 g of carbon black, 1400 g natural brownstone, 360 g of NH 4 Cl, 20 g of ZnO and 575g 23.5 proxy ZnCl 2 solution, in a planetary mixer, the secondary structure of the soot is partially destroyed or changed by the mechanical stress in the mixer , As a measure of the remaining liquid absorption capacity after 5 and 10 min wet mixing time, the "free moisture" is used, which is the voltage in mV, which has a 10Ω fixed resistance between a zinc plate and 4 g of the measured cathode mass on a surface of 5.4 cm 2 The higher the absorption coefficient and the more stable the soot structure, the less moisture is forced through the anode and cathode separating blotter paper and the lower is the "Free Moisture".
5) Lc-Wert5) L c value
Der Lc-Wert wird aus den Ergebnissen einer Röntgendiffraktometer-Aufnahme mit CuKo-Strahlung berechnet.The Lc value is calculated from the results of X-ray diffractometry with CuKo radiation.
I = K I = K
"* COSOn, · OV2"* COSO n , · OV2
K Konstante, die alle Umrechnungsfaktoren enthält: 78,621384 On, Bandenmaximum in GradK Constant containing all conversion factors: 78.621384 O n , band maximum in degrees
Halbwertsbreite bei V2 Qn, in GradHalf width at V2 Q n , in degrees
In den beigefügten Zeichnungen ist eine Vorrichtung zur Herstellung von Acetylenruß schematisch im Schnitt dargestellt, und zwar zeigtIn the accompanying drawings, an apparatus for the production of acetylene black is shown schematically in section, and shows
Fig. 1: einen Schnitt durch die Mittelachse des Spaltrohres, Fig. 2: eine Draufsicht auf das Spaltrohr.Fig. 1: a section through the central axis of the can, Fig. 2: a plan view of the can.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird anhand der Zeichnungen erläutert:The device according to the invention will be explained with reference to the drawings:
An der Innenseite des Spaltrohres 1 sind mehrere Anker 4 zur Befestigung eines Metalldrahtgewebes 3 und der porösen Ausmauerung 2 angebracht. Das Spaltrohr 1 ist oben mit dem Deckel 6 verschlüsselnder ebenfalls eineporöse Ausmauerung 2 auf einem Metalldrahtgewebe 3 trägt. Zwischen der Innenwand des Spaltrohres 1 und der porösen Ausmauerung 2 ist ein Spalt 8 ausgebildet, der mit Inertgas durch die Gaszuführung 7 beaufschlagbar ist. Das Acetylen wird durch die Acetylenzuführung dosiert.On the inside of the can 1, a plurality of anchors 4 are mounted for attachment of a metal wire mesh 3 and the porous lining 2. The can 1 is at the top with the cover 6 encrypting also a porous lining 2 on a metal wire mesh 3 carries. Between the inner wall of the can 1 and the porous lining 2, a gap 8 is formed, which is acted upon by inert gas through the gas supply 7. The acetylene is metered by the acetylene feed.
Über die Acetylenzuführung werden 50Nm3/h Acetylen in das heiße Spaltrohr eingeführt. Über die Gaszuführung werden kontinuierlich 8m3/h Stickstoff durch den Spalt in das Spaltrohr gedruckt.About the acetylene feed 50Nm 3 / h acetylene are introduced into the hot can. Through the gas supply 8m 3 / h of nitrogen are continuously printed through the gap in the can.
Der produzierte Acetylenruß hatte folgende Parameter, die sich auch über einen Zeitraum von 4 Wochen nur unwesentlich veränderten:The acetylene black produced had the following parameters, which changed only insignificantly over a period of 4 weeks:
spezifischer elektrischer Widersta nd (6,3 bar): 0,55 Ω cmspecific electrical resistance (6.3 bar): 0.55 Ω cm
mittlerer Teilchondurchmeeser: 37 nmmean particle diameter: 37 nm
Absorptionszahl: 44 ml/5 g RußAbsorption number: 44 ml / 5 g of carbon black
BET-Oberfläche: 52mVg U-Wert: · . 7nmBET surface area: 52mVg U-value: ·. 7 nm
Freie Feuchte (5 min): 60OmVFree humidity (5 min): 60OmV
Froie Feuchte (10 min): 64OmVFroie damp (10 min): 64OmV
Die Innenwand der porösen Ausmauerung war nach 4 Wochen noch ohne Ruß-Anbackungen; die poröse Ausmauerung war lediglich leicht verrußt.The inner wall of the porous lining was after 4 weeks without soot caking; the porous lining was only slightly sooty.
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