DD291610A5 - RECYCLABLE HYDROGEN CARTRIDGES AND METHOD FOR THE PRODUCTION AND RECYCLING THEREOF - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine rezyklierbare Wasserstoffpatrone und Verfahren zu deren Herstellung und Wiederaufbereitung, wobei die Wasserstoffpatrone aus einem Behaelter in Art einer Spraydose, Gascartouche, Sodawasserpatrone oder eines Feuerzeuggas-Nachfuellbehaelters besteht, der ein wasserstoffbindendes, mit Wasserstoff beladenes Metall enthaelt.{Wasserstoffpatrone, rezyklierbar; Herstellungsverfahren; Behaelter; wasserstoffbindenes Material}The invention relates to a recyclable hydrogen cartridge and to processes for the production and recycling thereof, wherein the hydrogen cartridge consists of a container in the form of a spray can, gas cartouche, soda water cartridge or lighter gas refill container containing a hydrogen-bonding metal laden with hydrogen. Production method; Container; hydrogen-bonded material}
Description
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine rezyklierbare Wasserstoffpatrone, die in praktischer Weise eine Versorgung von Kleinverbrauchern mit Wasserstoff gewährleistet.The subject matter of the present invention is a recyclable hydrogen cartridge which, in a practical manner, ensures supply of small consumers with hydrogen.
Charakteristik des bekannton Standes der TechnikCharacteristic of bekannton state of the art
Wasserstoff wird oft als der Energieträger der Zukunft bezeichnet. Die Markteinführung scheiterte bisher jedoch am hohan Preis und an der schlechten Handhabbarkeit.Hydrogen is often referred to as the energy source of the future. However, the market launch failed so far on hohan price and poor handling.
Derzeit ist Wasserstoff in den drei folgenden Speicherformen erhältlich:Currently, hydrogen is available in the following three forms of storage:
1. In Hochdruckspeichern, in denen das Gas unter hohem Druck, meist bei etwa 150bar, aufbewahrt wird. Diese Speicherform, z. B. Gasflaschen, ist sehr gebräuchlich, aber durch das hohe Leergewicht der Flaschen, eine gewisse Mindestgröße derselben und diverse Sicherheitsvorschriften in der Anwendung beschränkt.1. In high-pressure accumulators, in which the gas is stored under high pressure, usually around 150 bar. This memory form, z. As gas bottles, is very common, but limited by the high curb weight of the bottles, a certain minimum size of the same and various safety regulations in the application.
2. Wasserstoff kann bei seh', tiefen Temperaturen (-2350C) verflüssigt und in dieser Form aufbewahrt und transportiert werden. Diese Speicherform findet bei sehr großen Einheiten, z. B. Tankschiffen Verwendung, scheidet abe aus ökonomischen und technischen Gründen aus, wenn an kleine Verbraucher gedacht wird.2. Hydrogen can be liquefied at low temperatures (-235 0 C) and stored and transported in this form. This form of storage takes place at very large units, e.g. As tankers use, abe exits for economic and technical reasons, when thought of small consumers.
3. Die sicherste und modernste Speicherform ist die mit Hilfe von wasserstoffbindenden Materialien. Hier wird das Wasserstoffgas z. B. unter Druck in das Metallgitter spezieller Legierungen eingelagert und kann unter vermindertem Druck und durch Wärmezufuhr wieder aus dem Speichermedium entnommen werden. Bei Verwendung von Metall-Ligierungen zur Bindung des Wasserstoffs wird von Hydridspeichern gesprochen. Es können aber auch andere Substanzen zur Bindung des Wasserstoffs verwendet werden, wie Zeolithe, keramische Substanzen, Aktivkohle oder spezielle Kunststoffe, die den Wasserstoff adsorptiv zu binden vermögen und sich dadurch als sich Speichermedium eignen.3. The safest and most modern form of storage is with the help of hydrogen bonding materials. Here, the hydrogen gas z. B. stored under pressure in the metal grid of special alloys and can be removed under reduced pressure and by supplying heat back from the storage medium. When using metal ligations to bind the hydrogen is spoken by hydride storage. However, it is also possible to use other substances for binding the hydrogen, such as zeolites, ceramic substances, activated carbon or special plastics, which are capable of adsorptively binding the hydrogen and are therefore suitable as storage medium.
Ein Vorteil dieser Speicherform ist u. a., daß dabei Wasserstoff mittlerer Qualität durch die Getterwirkung der Metallegierung in eine hochreine Form umgewandelt wird.An advantage of this memory form is u. a. That meanwhile hydrogen of medium quality is converted by the getter effect of the metal alloy in a high purity form.
Die hierfür gebräuchlichen Behälter sind sehr ähnlich den Hochdruckflaschen ausgeführt. Das wasserstoffbindende Material wird als Granulat in spezielle Druckflaschen abgefüllt, die innen und außen über Wärmetauscher verfügen, um die freiwerdende Wärme beim Beladen und die erforderliche Wärme beim Entlader ab- bzw. zuführen zu können.The customary containers are designed very similar to the high pressure bottles. The hydrogen bonding material is filled as granules in special pressure bottles, which have heat exchangers inside and outside, in order to be able to dissipate the heat released during loading and the required heat at the unloader.
Beim Beladen des Speichers sind Ladedrücke von 40bar erforderlich, obwohl der Gleichgewichtsdruck und Entladedruck überlicherweise nur im Bereich von 1 bar liegt. Konventionella Wasserstoffbehälter auf Basis wasserstoffbindender Materialien zeichnen sich daher durch scHe Ausführung, Druckbeständigkeit, Wärmeaustauscheinrichtungen, Zyklierbarkeit, lange Lebensdauer und deshalb relativ hohen Preis aus. Die Handhabbarkeit ist durch großes Gewicht und Volumen der Behälter ziemlich mühselig. Die Speichorvolumina der bisher bekannten Hydridspeicher sind für Wasserstoff mengen von 1 bis 5 m3 ausgelegt.When loading the accumulator, 40 bar boost pressures are required, although the equilibrium pressure and discharge pressure are usually only in the range of 1 bar. Conventional hydrogen containers based on hydrogen-binding materials are therefore characterized by fast design, pressure resistance, heat exchange devices, cyclability, long service life and therefore relatively high price. The handleability is quite tedious due to the large weight and volume of the containers. The storage volumes of the hitherto known hydride storage are designed for hydrogen quantities of 1 to 5 m 3 .
Aus dem bisher Gesagten geht eindeutig hervcr, daß die bekannten Wasserstoffspeicherformen aufwendig sind in bezug auf die verwendeten Behälter, die für den Alltagsgebrauch im kleinen viel zu schwer und unhandlich sind.From what has been said so far clearly shows that the known hydrogen storage forms are complicated in terms of the containers used, which are much too heavy and unwieldy for everyday use in the small.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine leicht handhabbare rezyklierbare Wasserstoffpatrone sowie ein Verfahren zu deren Herstellung zur Verfügung zu stellen.The object of the invention is to provide an easily handled recyclable hydrogen cartridge and a method for their preparation.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß eine rezyklierbare Wasserstoffpatrone aus einem Behälter in Art einer Spraydose, Gascartouche, Sodawasserpatronn oder eines Feuerzeuggas-Nachfüllbehälters besteht, der ein wasserstoffbindendes η ' Wasserstoff beladenes Material enthält. Im Dampfkesselgesetz ist die Druckfestigkeit derartiger Behälter gesetzlich festgehalten. Es wird hierzu insbesondere auf den Erlaß 141(BgB1132/81) verwiesen.According to the invention, this object is achieved in that a recyclable hydrogen cartridge consists of a container in the manner of a spray can, Gascartouche, Sodawasserpatronn or a lighter gas refill container containing a hydrogen bonding η 'hydrogen laden material. In the steam boiler law, the pressure resistance of such containers is established by law. For this purpose, reference is made in particular to the decree 141 (BgB1132 / 81).
Vorzugsweise enthält die Patrone als wasserstoffbindendes Material hydridbildende Metallegierungen, insbesondere Titanlegierungen, aber auch Zeolithe und keramische Materialien, Aktivkohle oder wasserstoffbindende Kunststoffe. Materialien, die einem unteren Energioinhalt von ca, 1 kWh/Liter Speichersubstar.z entsprechen, stellen die untere Grenze der Anwendbarkeit dar. Substanzen mit zu hohen Gleichgewichtedrücken scheiden zur Verwendung in den Spraydosen-artigen Behältern am. The cartridge preferably contains hydride-forming metal alloys as hydrogen-bonding material, in particular titanium alloys, but also zeolites and ceramic materials, activated carbon or hydrogen-bonding plastics. Materials that correspond to a lower energy content of about 1 kWh / liter of storage substar.z represent the lower limit of applicability. Substances with excessively high equilibrium pressures are divorced for use in the spray-can type containers .
Der bevorzugte Weg zur Herstellung der erfindungsgemäßen Wasserstoff-Patronen besteht darin, daß das wasserstoffbindende Material in einem zu öffnenden Druckbehälter mit Wasserstoff beladen und bei geeignet niedriger Temperatur und gegebenenfalls erhöhtem Druck in die Patronenbehälter umgefüllt wird, worauf diese verschlossen werden. Die Temperatur für den Um.füllvorgang wird man günstigerweise so wählen, daß der Gleichgewichtsdruck möglichst gering ist. Diese Vorgänge erfolgen beim Hersteller der Patronen, sodaß der Verbraucher einen fertigen, leicht handhabbaren Behälter zur Verfügung gestellt bekommt, der nach dem Verbrauch des Wasserstoffs durch ein Sammelsystem zum Hersteller zurückgeliefert wird. Dort wird das vom Wasserstoff befreite Material wieder aus den Behältern entnommen und zur neuerlichen Wasserstoffbeladung rezykliert.The preferred way to produce the hydrogen cartridges according to the invention is that the hydrogen bonding material is loaded in a pressure vessel to be opened with hydrogen and transferred at a suitably low temperature and optionally elevated pressure in the cartridge container, whereupon they are closed. The temperature for Um.füllvorgang will be chosen favorably so that the equilibrium pressure is minimized. These operations are carried out by the manufacturer of the cartridges, so that the consumer gets a finished, easy to handle container provided, which is returned to the manufacturer after the consumption of hydrogen through a collection system. There, the hydrogen-free material is removed again from the containers and recycled to the renewed hydrogen loading.
Demgegenüber ist zu beachten, daß bei den derzeit im Gebrauch stehenden, wieder aufladbaren Hydridspeichern der Letztverbraucher den Wasserstoff meist in Druckflaschen einkauft und diesen dann in den Hydridspeicher umfüllt. Dies ist äußerst kostspielig, da das Flaschengas etwa das 100-fache des Fabrikspreises beim Erzeuger kostet. Es erscheint deshalb vorteilhaft, den Beladungsvorgang des Metallhydrids großtechnisch, direkt in der Fabrik, vorzunehmen, um so den Gaspreis zu minimieren.On the other hand, it should be noted that in the currently in use, rechargeable hydride storage of final consumers, the hydrogen usually in pressure bottles and then transports this into the hydride storage. This is extremely costly because the bottled gas costs about 100 times the producer's factory price. It therefore seems advantageous to carry out the loading process of the metal hydride on an industrial scale, directly in the factory, so as to minimize the gas price.
Auf diese Weise wird auch die große Druckhysterese zwischen Be- und Entladen des wasserstoffbindenden Materials umgangen. Ein Speicher, der nur auf einmaliges Entladen konzipiert is'., kann dünnwandig und billig ausgeführt werden, da er nur geringen Druck und kurze Lebensdauer dimensioniert werden muß.In this way, the large pressure hysteresis between loading and unloading the hydrogen bonding material is bypassed. A memory designed only for one-off unloading can be made thin-walled and cheap, since it has to be dimensioned only with low pressure and a short service life.
Die eifindungsgemäßen Speicher haben naturgemäß keine zusätzlichen Wärmeaustauscher. Dadurch wird zwar die Entladageschwindigkeit verringert, es erhöht sich aber gleichzeitig die Energiedichte, d. h. der Energieinhalt pro Gewichts- bzw. Volumensteil, weil das Totgewicht minimiert wird.The Eifindungsgemäßen memory naturally have no additional heat exchanger. Although this reduces the discharge rate, it increases the energy density at the same time. H. the energy content per weight or volume part, because the dead weight is minimized.
Die Hauptvorteile der Erfindung liegen somit in einer billigen Wasserstoffversorgung in kleinem Maßstab durch Einsatz preiswerter, dünnwandiger Einwegbehälter, Fabriksladung der wasserstoffaufnehmenden Materialien mit Wasserstoff sowie geringes Totgewicht durch Vermeidung von Wärmetauschern und anderen Zusatzeinrichtungen. Als Behälter für die erfindungsgemäßen Wasserstoffpatronen eignen sich preiswerte, an sich bekannte und im Handel befindliche Cartouchen, z. B. in Art von Spraydosen, Campinggascartouchen, Sodawasserpatronen oder Feuerzeuggas-Nachfüllbehältern.The main advantages of the invention thus lie in a cheap, small-scale hydrogen supply by using inexpensive, thin-walled disposable containers, factory loading of the hydrogen-absorbing materials with hydrogen and low dead weight by avoiding heat exchangers and other ancillary equipment. As a container for the hydrogen cartridges according to the invention are inexpensive, known per se and commercially available Cartouch, z. B. in the form of spray cans, camping gas scuba cans, soda water cartridges or lighter gas refill containers.
Die fertigen Patronen werden über konventionelle Vertriebswege dem Letztverbraucher zugeführt, der sie als Gasquelle verwendet. Die entladenen Patronen werden vom Händler zurückgenommen und an den Hersteller retourniert. Dort wird das Material aus den Patronen wiedergewonnen, wieder mit Wasserstoff beladen und in neue Patronen abgefüllt. Der Produktionskreislauf ist damit geschlossen.The finished cartridges are fed via conventional distribution channels to the final consumer, who uses them as gas source. The unloaded cartridges are taken back by the dealer and returned to the manufacturer. There, the material is recovered from the cartridges, loaded again with hydrogen and filled into new cartridges. The production cycle is closed.
Alle Verfahrensschritte zur Herstellung der erfindungsgemäßen Patronen, wie das Beladen des wasserstoffaufnehmenden Materials, z. B. in Form von Pulver, Granulat oder Pellets, in geeigneten Druckbehältern unter hohem Wasserstoffdruck und Abführen der dabei entstehenden Wärme sowie das Füllen der Patronen bei niedriger Temperatur unter geringfügig erhöhtem Druck sind für den Fachmann problemlos durchzuführen.All process steps for the preparation of the cartridges according to the invention, such as the loading of the hydrogen-absorbing material, for. As in the form of powder, granules or pellets, in suitable pressure vessels under high pressure hydrogen and dissipating the resulting heat and the filling of the cartridges at low temperature under slightly elevated pressure are easily carried out by the skilled person.
Die erfindungsgerräßen Patronen können zum Beispiel im Laboratorium und in tragbaren Geräten als Quelle für hochreinen Wasserstoff eingesetzt werden, wobei Kleinpatronen für ultrareinen Wasserstoff zur Verfügung gestellt werden können, die direkt in Meß- oder Analysengeräte eingesetzt werden können. Die Verwendung als Gasquelle für kleinste Autogenschweißgeräte oder katalytische Lötkolben ist möglich. Ein besonderer Anwendungsfall ist die Erzeugung von elektrischem Strom in Verbindung mit kleinen Brennstoffzellen. Generell erscheint der Einsatz von Hydridpatronen überall dort sinnvoll, wo Volumen und Gewicht des Speichers minimiert werden sollen und rasche Nachladbarkeit (Auswechseln der Patronen) erwünscht ist.For example, the cartridges of the present invention can be used in the laboratory and in portable devices as a source of high purity hydrogen to provide ultra-clean hydrogen small cartridges that can be used directly in measurement or analytical instruments. Use as a gas source for the smallest autogenous welders or catalytic soldering irons is possible. A particular application is the generation of electricity in connection with small fuel cells. In general, the use of hydride cartridges seems useful wherever volume and weight of the memory are to be minimized and rapid reloading (replacement of the cartridges) is desired.
Ausfuhrungsbeisplel:Ausfuhrungsbeisplel:
1 Kilogramm hydridbildende Titanlegierung No. 5777 der Firma HWT, mit einem spezifischen Gewicht von 3,2-3,8g/ccm wurde in einem verschließbaren Druckgefäß langsam mit Wasserstoff beladen. Der Enddruck betrug 30 bar, die Wärme wurde durch ein Wasserbad abgeführt. Nach dem Beladen wurde das Druckgefäß samt Inhalt in einem Tiefkühlgerät auf -20°C abgekühlt. Für die genannte Legierung ist der Gleichgewichtsdruck bei 0°C im beladenen Zustand etwa lOOmbar. Man kann diese Legierung im1 kilogram hydride-forming titanium alloy No. No. 5777 from HWT, with a specific weight of 3.2-3.8 g / cc, was slowly charged with hydrogen in a sealable pressure vessel. The final pressure was 30 bar, the heat was removed by a water bath. After loading, the pressure vessel and its contents were cooled to -20 ° C. in a freezer. For the alloy mentioned, the equilibrium pressure at 0 ° C. in the loaded state is approximately 100 mbar. One can this alloy in
beta denen Zustand daher problemlos unter Tiefkühlung drucklos umfüllen. Ein geringer Überdruck soll nur andere Gase fernhalten.beta state which therefore easily depressurized under freezing. A slight overpressure should only keep other gases away.
Die Gleichgewichtsdrücke der Legierung 5777 im beladenen Zustand, d.h. bei ca. 1,5Gew.%H2 in der Legierung sind folgende:The equilibrium pressures of alloy 5777 in the loaded state, ie at about 1.5 wt% H 2 in the alloy, are as follows:
Selbst bei 70bar und einem "berstenden" Speicher findet keine Explosion statt, da der Wasserstoff nur langsam aus dem Hydrid herausdiffundiert. Um die Wandstärke des Behälters jedoch auf jeden Fall gering halten zu können, kann man ein einfaches druck- und/oder temperaturabhängiges Sicherheitsventil vorsehen.Even at 70 bar and a "bursting" memory, no explosion takes place because the hydrogen diffuses slowly out of the hydride. However, in order to keep the wall thickness of the container in any case low, you can provide a simple pressure and / or temperature-dependent safety valve.
Die Teile einer handelsüblichen 200 ml Spraydose aus tiefgezogenem Stahl wurde von einem Österreich ischen Erzeuger bezogen. Das Gefäß wurde inwändig mit 3 Lagen handelsüblichem chemikalienbeständigem Kunststofflack ausgekleidet. Der kalte Druckbehälter, die Teile der Spraydose und nötiges Werkzeug wurden in eine kleine Glovebox gestellt und die Box mit Wasserstoffgas unter leichtem Druck gefüllt.The parts of a commercially available 200 ml deep-drawn steel spray can were purchased from an Austrian manufacturer. The vessel was lined inlaid with 3 layers of commercial chemical resistant plastic paint. The cold pressure container, the parts of the spray can and the necessary tools were placed in a small glove box and the box filled with hydrogen gas under light pressure.
Der Druckbehälter wurde danach geöffnet und das Hydridmaterial bis ca. 6mm unter den oberen Rand in die Spraydose eingefüllt. In den freibleibenden Raumwurde eine ca. 7 mm dicke Schicht Glaswolle gepreßt. Der Deckel der Spraydose am Rand mit einer dünnen Schicht Zweikomponentenklebers eingestrichen und in die Dose eingepreßt. Schließlich wurde der Rand vorsichtig verquetscht.The pressure vessel was then opened and the hydride material filled up to about 6mm under the top in the spray can. An approximately 7 mm thick layer of glass wool was pressed into the remaining room. The lid of the spray can with a thin layer of two-component adhesive coated on the edge and pressed into the box. Finally, the edge was carefully squeezed.
Nach dem Aushärten des Klebers wurde die Spraydose-Hydridpatrone der Glovebox entnommen und durch Eintauschen in ein Wasserbad auf Dichtigkeit geprüft. Die hergestellte Patrone war dicht.After the adhesive had cured, the spray can hydride cartridge was removed from the glovebox and tested for leaks by swirling in a water bath. The manufactured cartridge was tight.
Anschließend wurde der Gewichtsverlust der Patrone über 10 Tage beobachtet; das Gewicht blieb im Rahmen der Meßgenauigkeit konstant.Subsequently, the weight loss of the cartridge was observed over 10 days; the weight remained constant within the measuring accuracy.
Als letztes wurde die Patrone über das eingebaute Ventil entladen und die Menge freigesetzten Wasserstoffes volumetrisch geprüft.'Der Wasserstoffinhalt der Patrone entsprach einer Wasserstoffkonzentration von 1,4% im Metall, was auf Grund der Gleichgewichtskurven für das Material zu erwarten war.Finally, the cartridge was unloaded via the built-in valve and the volume of released hydrogen volumetrically checked. The hydrogen content of the cartridge corresponded to a hydrogen concentration of 1.4% in the metal, which was to be expected from the equilibrium curves for the material.
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