DD286987A5

DD286987A5 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF SINTER MAGNETS

Info

Publication number: DD286987A5
Application number: DD33138489A
Authority: DD
Inventors: Dieter Eckert; Werner Fischer; Axel Handstein; Peter Nothnagel; Juergen Schneider
Original assignee: Akademie Der Wissenschaften,De; Zi Fuer Festkoeroerphysik Und Werkstofforschung Der Adw,De
Priority date: 1989-08-02
Filing date: 1989-08-02
Publication date: 1991-02-14

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Sintermagneten aus NdFeB-Legierungen, bei dem die erschmolzene Legierung vorzerkleinert und in einer Kugelmuehle feingemahlen wird, das Pulver im Magnetfeld verpreszt und der Preszling gesintert und danach einer nochmaligen Waermebehandlung unterworfen wird. Erfindungsgemaesz werden dem Mahlgut beim Feinmahlen anstelle organischer Mahlhilfsmittel ein oder mehrere niedrigschmelzende Metalle oder Metallverbindungen mit einem Schmelzpunkt 100C in einer Menge von 1,0 Massenanteilen in % zugegeben. Dadurch wird eine zusaetzliche Sauerstoffbelastung des Magnetwerkstoffs infolge sonst vorhandener Mahlhilfsmittelreste vermieden.{Sintermagnet; NdFeB-Legierung; Feinmahlen; Verpressen; Sintern; Mahlhilfsmittel; niedrigschmelzendes Metall; niedrigschmelzende Metallverbindung; Sauerstoffbelastung; Magnetwerkstoff}The invention relates to a method for the production of sintered magnets made of NdFeB alloys, in which the molten alloy is pre-comminuted and finely ground in a ball mill, the powder is compacted in the magnetic field and the prescling is sintered and then subjected to a further heat treatment. According to the invention, one or more low-melting metals or metal compounds having a melting point 100C in an amount of 1.0% by weight are added to the millbase in fine grinding instead of organic grinding aids. As a result, an additional oxygen load of the magnetic material is avoided due to otherwise existing Mahlhilfsmittelnreste {sintered magnet; NdFeB alloy; Fine grinding; pressing; sintering; grinding aids; low-melting metal; low-melting metal compound; Oxygen stress; Magnetic material}

Description

Field of application of the invention

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Pulvermetallurgie und betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Sintermagneten aus NdFeB-Legierungen.The invention relates to the field of powder metallurgy and relates to a method for producing sintered magnets from NdFeB alloys.

Characteristic of the known state of the art

Zur Herstellung von Sintermagneten aus NdFeB-Legierungen ist es bereits bekannt, die erschmolzene Legierung vorzuzerkleinern und in einer Kugelmühle feinzumahlen. Beim Feinmahlen werden üblicherweise organische Mahlhilfsmittel, z. B. Oloinsäure, zur Verbesserung der Korrfeinung eingesetzt. Nach dem Feinmahlen wird das Pulver in einem Magnetfeld verpreßt, und danach wird der Preßling gesintert. Der Sinterkörper wird abschließend einer Wärmebehandlung zur Einstellung der magnetischen Eigenschaften des Sintermagneten unterworfen.For the production of sintered magnets made of NdFeB alloys, it is already known to pre-comminute the molten alloy and to finely mill it in a ball mill. In fine grinding are usually organic grinding aids, eg. Oloic acid, used to improve the refinement. After the fine grinding, the powder is pressed in a magnetic field, and then the compact is sintered. The sintered body is finally subjected to a heat treatment for adjusting the magnetic properties of the sintered magnet.

Ein wesentlicher Mangel bei dieser Verfahrensweise besteht darin, daß die Entfernung der organischen Mahlhilfsmittel schwierig ist und diese bei Temperaturerhöhung zersetzt werden. Das führt zur unerwünscnten Erhöhung des Sauerstoff- und Kohlenstoffgehaltes des Magnetwerkstoffs und damit zur Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften, insbesondere der Koerzitivfeldstärke, der Remanenz und des Energieprodukts bzw. zu Problemen hinsichtlich der Reproduzierbarkeit des Verfahrens.A major shortcoming of this procedure is that the removal of the organic grinding aids is difficult and they are decomposed on increasing the temperature. This leads to the undesired increase of the oxygen and carbon content of the magnetic material and thus to the deterioration of the magnetic properties, in particular the coercive field strength, the remanence and the energy product or problems with respect to the reproducibility of the process.

Object of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht in der Schaffung von Voraussetzungen für eine Verbesserung der Reproduzierbarkeit der Herstellungstechnologie und der Gebrauchewerteigonschaften von Sintermagnoten aus NdFeB-Legierungen.The object of the invention is to create conditions for improving the reproducibility of the manufacturing technology and the use proficiencies of sintered NdFeB alloys.

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Sintermagneten aus NdFeB-Legierungen, bei dom die erschmolzene Legierung vorzerkleinert und in einer Kugelmühle feingemahlen wird, das Pulver im Magnetfeld verpreßt und der Preßling gesintert und danach einer nochmaligen Wärmebehandlung unterworfen wird, so zu gestalten, daß nachteilige Einwirkungen von Mahlhilfsmitteln auf die magnetischen Eigenschaften dos Magnetwerkstoffs vermieden werden. Diese Aufgabe ist nach der Erfindung dadurch gelöst, daß beim Feinmahlen dem Mahlgut anstelle organischer Mahlhilfsmihel ein oder mehrere niedrigschmelzende Metalle oder Metallverbin ' jngen mit einem Schmelzpunkt < 100⁰C in einer Menge von < 1,0 Massenanteilen in % zugegeben werden.The invention has for its object to provide a method for producing sintered magnets of NdFeB alloys, in which the molten alloy is pre-comminuted and finely ground in a ball mill, the powder pressed in the magnetic field and the compact is sintered and then subjected to a further heat treatment, so to design that adverse effects of grinding aids on the magnetic properties dos magnetic material can be avoided. This object is achieved according to the invention, that one or more low-melting metals or Metallverbin 'jngen having a melting point <100 ⁰ C in an amount of <1.0 mass fractions are added in% when fine grinding the ground material instead of organic Mahlhilfsmihel.

Der bevorzugte Mengenbereich für die Zugabe der niedrigschmelzenden Metalle oder Metallverbindungen beträgt nach der Erfindung 0,25 bis 0,8 Massenanteile in %. Als niedrigschmefzendes Metall wird dem Mahlgut vorzugsweise Ga zugegeben. Das erfindungsgemäße Vorfahren hat gegenüber dem dargestellten Stand der Technik vor allem den Vorteil, daß keine zusätzliche Sauerstoffbelastung des Magnetwerkstoffs durch Verbleiben von organischen Mahlhilfsmittelresten möglich ist. Dabei worden in vorteilhafter Weise bevorzugt solche Mahlhilfsmittel genutzt, die sich günstig auf die Erzielung guter magnetischer Eigenschaften des Werkstoffs auswirken.The preferred amount range for the addition of low-melting metals or metal compounds according to the invention is 0.25 to 0.8 mass%. As low-melting metal, preferably Ga is added to the material to be ground. The ancestor according to the invention has over the illustrated prior art, especially the advantage that no additional oxygen load of the magnetic material by remaining organic Mahlhilfsmittelresten is possible. In this case, preferably such Mahlhilfsmittel used, which have a favorable effect on the achievement of good magnetic properties of the material.

Ein zusätzlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß ein Magnetwerkstoff mit hoher Koerzitivfeldstärke herstellbar ist, damit dem Verfahren eine enge Teilchengrößenverteilung und eine geringe Defekthäufigkeit auf der Kornoberfläche der Magnetteilchen ohne das Einbringen störender organischer Mahlhilfsmittel erzeugt werden. Überraschend ist, daß bei der erfindungsgemäßen Einbringungswoiso von Ga die Koerzitivfeldstärkegowlnne größer sind, als beim Einbringen dieses Elements über die Schmelze. Vorteilhaft ist auch, daß mit einfachen Mahlaggregaten eine Zerkleinerungsqualität beim Feinmahlen erreicht wird, die sonst nur nr.l aufwendigen Strahlmühlen gewährleistet ist.An additional advantage of the method according to the invention is that a magnetic field material with high coercive force can be produced so that the method produces a narrow particle size distribution and a low defect frequency on the grain surface of the magnetic particles without the introduction of interfering organic grinding aids. It is surprising that in the case of the introduction of Ga according to the invention, the coercive field strengths are greater than when this element is introduced via the melt. It is also advantageous that a crushing quality in fine grinding is achieved with simple grinding units, which is otherwise guaranteed only nr.l elaborate jet mills.

-2- 286 987 Ausführungsbelsplele-2- 286 987 Ausführungsbelsplele

Das erfindungsgemSße Verfahren und seine Vorteile sind nachstehend an Hand von Ausführungsbeispielen und einer Tabelle näher erläutert.The method according to the invention and its advantages are explained in more detail below with reference to exemplary embodiments and a table.

In der Tabelle stellen die Sintermagnete 1,3,6,7 und 8 solche dar, die erfindungsgemäß hergestellt wurden. Bei der Herstellung wurde die jeweilige Basislegierung unter Argon In einem Mörser vorzerkleinert, mit < 63 pm abgesiebt und 30 Min. in einer Schwingmühle gemahlen. Als Mahlflüssigkeit wurde Toluen verwendet. Während des Mahlens wurde Gallium zugegeben. Nach dem Mahlen wurde das Pulver In einem Magnetfeld von 2T mit einem Preßdruck von 500 kp/cm² verpreßt, wobei das Magnetfeld senkrecht zur Preßrichtung ausgerichtet war. Die Preßlinge wurden anschließend bei 1080⁰C während 1 h gesintert und ab schließend entsprechend den WB-Angaben It. Tabelle wärmebehandelt.In the table, the sintered magnets 1, 3, 6, 7 and 8 represent those produced according to the invention. During production, the respective base alloy was precomminuted under argon in a mortar, sieved at <63 pm and ground for 30 min in a vibratory mill. Toluene was used as the milling fluid. Gallium was added during milling. After grinding, the powder was pressed in a magnetic field of 2T with a pressing pressure of 500 kp / cm ² , the magnetic field being oriented perpendicular to the pressing direction. The compacts were then sintered at 1080 ⁰ C for 1 h and heat-treated from closing according to the WB specifications It. Table.

Die außerdem in der Tabelle aufgeführten Sintermagnete 2,4,5 und 9 stellen Vergleichsobjekte dar, die dem Stand der Technik entsprechen. Bei der Herstellung der Vergleichsobjekte wurde die angegebene erfindungsgemäße Technologie dahingehend abgeändert, daß beim Mahlen kein Gallium zugesetzt wurde; beim Sintermagnet 5 wurde Gallium in herkömmlicher Weise durch Schmelzlegieren beim Erzeugen der Basislegierung eingebracht.The sintered magnets 2, 4, 5 and 9, which are also listed in the table, are comparative objects that correspond to the state of the art. In the preparation of the comparative objects, the stated inventive technology was modified to the effect that no gallium was added during milling; In the sintering magnet 5, gallium was conventionally introduced by melt alloying in producing the base alloy.

table

Sintermagnet Nr.Sintered magnet no. Basislegierungbased alloy Ga (M %)Ga (M%) WB CC/min)WB CC / min) MoHc ^J(T)MoHc ^J (T) 1 21 2 NcIi₆Fe₇₈B₇ NcIi ₆ Fe ₇₈ B ₇ 0,55 0,000.55 0.00 600/30 600/30600/30 600/30 0,96 0,820.96 0.82 3 4 63 4 6 Nd₁₇Fe₇₄B,Nd ₁₇ Fe ₇₄ B, 0,40 0,00 0,300.40 0.00 0.30 600/30 600/30 600/30600/30 600/30 600/30 1,28 0,85 0,8/1.28 0.85 0.8 / 6 7 8 96 7 8 9 Nd))Fe₇₄B₇ Nd)) Fe ₇₄ B ₇ 0,79 0,61 0,30 0,000.79 0.61 0.30 0.00 620/30 620/30 620/30 620/30620/30 620/30 620/30 620/30 1 51 1,45 1,40 1,011 51 1.45 1.40 1.01

Claims

1. A process for the production of sintered magnets from NdFeB alloys, in which the molten alloy is pre-crushed and finely ground in a ball mill, the powder pressed in the magnetic field and the compact is sintered and then subjected to a further heat treatment, characterized in that during the grinding of the millbase one or more low-melting metals or metal compounds having a melting point <100 ^° C. in an amount of <1.0% by weight may be added instead of organic grinding aids.

2. The method according to claim 1, characterized in that the millbase 0.25 to 0.8 parts by mass of irr% low-melting metals or metal compounds are added.

3. The method according to claim 1, characterized in that the Mahlgut as low-melting metal Ga added w ^! approx.