DD285497A7 - FLOCKING AGENT FOR THE PRIMARY FLOODING OF SUSPENDED WATER INGREDIENTS - Google Patents
FLOCKING AGENT FOR THE PRIMARY FLOODING OF SUSPENDED WATER INGREDIENTS Download PDFInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Flockungsmittel zur Primaerflockung von suspendierten Wasserinhaltsstoffen durch eine temperaturinduzierte Flockung unter Verwendung einer Flockungsmittelmischung aus linearem oder linearem teilacyliertem Polyethylenimin und Alkalisalzen anionischer Polymere.{Flockungsmittel fuer suspendierte Wasserinhaltsstoffe; temperaturinduzierte Primaerflockung; synergistisches Flockungsmittelgemisch; Alkalisalze anionischer Polymere; lineares Polyethylenimin; teilacyliertes lineares Polyethylenimin}The invention relates to a flocculant for the primary flocculation of suspended water ingredients by a temperature-induced flocculation using a flocculant mixture of linear or linear teilacyliertem polyethylenimine and alkali metal salts of anionic polymers {flocculants for suspended water constituents; temperature-induced primary flocculation; synergistic flocculant mixture; Alkali salts of anionic polymers; linear polyethyleneimine; partially acylated linear polyethylenimine}
Description
wobei das Verhältnis n/m 1 < n/m < 0 beträgt und R = CH3 oder C6H6 bedeutet, gekennzeichnet dadurch, daß das Flockungsmittel aus einer Mischung aus wäßriger Polyethyleniminlösung und wasserlöslichen Alkalisalzen der Carboxymethylcellulose mit einem Substitutionsgrad >0,6, der Polyphosphorsäure oder der Polyacrylsäure im molaren Verhältnis χ von Phosphat- und/oder Carboxyl· zu Iminogruppen 0,01<x<0,9 besteht, auf eine Applikationstemperatur 338K<T<358K eingestellt ist und in Mengen von 10 bis 200g Flockungsmittelfeststoff, bezogen auf 108g Suspension, vorliegt.wherein the ratio n / m 1 <n / m <0 and R = CH 3 or C 6 H 6 , characterized in that the flocculant from a mixture of aqueous solution of polyethylenimine and water-soluble alkali metal salts of carboxymethylcellulose with a degree of substitution> 0.6 , the polyphosphoric acid or the polyacrylic acid in the molar ratio χ of phosphate and / or carboxyl to imino groups 0.01 <x <0.9, is adjusted to an application temperature 338K <T <358K and in amounts of 10 to 200g flocculant solids, based on 10 8 g suspension, is present.
Die Erfindung betrifft ein Flockungsmittel zur Primärflockung suspendierter Teilchen aus wäßrigen Medien.The invention relates to a flocculant for the primary flocculation of suspended particles from aqueous media.
Anorganische Primärflockungsmittel wie Eisen-lll-chlorid und Aluminiumsulfat sind seit langem bekannt und werden für verschiedene technische Hockungsvorgänge benutzt.Inorganic primary flocculants such as ferric chloride and aluminum sulfate have been known for a long time and are used for various technical squatting operations.
Nachteil dieser anorganischen Flockungsmittel ist eine nicht vollständige Ausflockung und ein begrenztes Anwendungsgebiet.The disadvantage of these inorganic flocculants is incomplete flocculation and a limited field of application.
Weiter bekannt ist ein organisches Primärflockungsmittel auf Basis von Polyacrylnitril, bei dem durch Variation des pH-Wertes eine Einschlußflockung erzielt wird, indem der als Flockungsmittel verwendete Polyampholyt wasserunlöslich wird und in Form sehr großer, voluminöser Flocken Wasserinhaltsstoffe umhüllt und sedimentiert oder flotiert (DDPS217197).Also known is an organic primary flocculant based on polyacrylonitrile, in which an inclusion flocculation is achieved by varying the polyampholyte used as flocculant and enveloping and sedimenting or floating in the form of very large, voluminous flakes of water constituents (DDPS217197).
Als nachteilig erweist sich hierbei die Nqtwendigkeit der Auflösung des Flockungsmittels in aggressiven Medien (Säuren oder Basen) und die notwendige pH-Wertänderung während des Fl jckungsvorgangee.The disadvantage here is the need for the dissolution of the flocculant in aggressive media (acids or bases) and the necessary pH change during Fl jckungsvorgangee.
Ein umweltfreundliches Verfahren unter schonenden Bedingungen zur Primärflockung mittels Temperaturvariation durch Anwendung von linearem teilacyliertem und/oder linearem nichtacyliertem Polyethylenimin wurde beschrieben, bei der sich die hohe Fiockungsmitteldosierung (4-6%ige Lösung der Fällungskomponente) sowie eine nur partielle Flockung der suspendierten Partikel als nachteilig erweist.An environmentally friendly process under mild conditions for primary flocculation by means of temperature variation by use of linear teilacyliertem and / or linear nonacylated polyethyleneimine has been described in which the high Fiockungsmitteldosierung (4-6% solution of the precipitating component) and only a partial flocculation of the suspended particles as disadvantageous proves.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist es, ein Flockungsmittel zur Primärflockung suspendierter Partikel in wäßriger Phase zu entwickeln das rationeller in seiner Anwendung und ökonomisch vorteilhafter ausgestaltet ist.The aim of the invention is to develop a flocculant for primary flocculation of suspended particles in the aqueous phase which is more rational in its application and designed economically more advantageous.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein in der Wirkung verbessertes und technisch einfach handhabbares Flockungsmittel zur temperaturinduzierten Primärflockung kolloid suspendierter Partikel aus wäßrigen Systemen mittels wäßriger Polymermischungen aus linearem teilacyliertem oder linearem nichtacyliortem Polyethylenimin und einer Zusatzkomponente zu entwickeln.The object of the invention is to develop an improved in effect and technically easy to handle flocculant for temperature-induced primary flocculation of colloid suspended particles from aqueous systems by means of aqueous polymer blends of linear teilacyliertem or linear nichtacyliortem polyethyleneimine and an additional component.
Es wurde gefunden, daß eine Mischung aus linearem teilacyliertem oder linearem nichtacyliertem Polyethy'enimin der allgemeinen Formel IIt has been found that a mixture of linear teilacyliertem or linear nichtacyliertem Polyethy'enimin the general formula I.
CHa - CHaCha Cha
a Oa o
CHa. -CHa. -
- N- N
♦η♦ η
in der R = CH3 oder C9C6 bedeutet und das Verhältnis n/m1 <n/m<Obeträgt,überraschenderweisemitAlkalisalzen geeigneter anionischer Polymere oder deren Gemische, wie z. B. der Carboxymethylcellulose, Polyphosphorsäure oder Polyacrylsäure bei Temperaturen >65K, vorzugsweise 338K<T<358K, gelöst vorliegt und durch Tomperaturvariation in Form eines Primärflockungsmittels suspendierte Wasserinhaltsstoffe auszufällen vermag, wobei 10-20Og Feststoff des Flockungsmittels auf 10eg der wäßrigen Phase mit pH > = 7 und einer Temperatur T<308K unter Durchmischung zu dosieren ist. Derartige flockende Systeme lassen sich unter Verwendung der genannten anionischen Polymere mit Produkten handelsüblicher Molmasse erhalten.in which R = CH 3 or C 9 C 6 and the ratio n / m 1 <n / m <Obeträgt, surprisingly with alkali metal salts of suitable anionic polymers or mixtures thereof, such as. B. the carboxymethylcellulose, polyphosphoric acid or polyacrylic acid at temperatures> 65K, preferably 338K <T <358K, is dissolved and precipitated by Tomperaturvariation in the form of a primary flocculant suspended water constituents, with 10-20Og solid of the flocculant to 10 e g of the aqueous phase with pH > = 7 and a temperature T <308K with mixing is to meter. Such flocculating systems can be obtained using said anionic polymers with commercial molecular weight products.
Der Vorteil der Erfindung besteht in einer vollständigeren Ausflockung suspendierter Wasserinhaltsstoffe bei vermindertem Flockungsmitteleinsatz.The advantage of the invention is a more complete flocculation of suspended water ingredients with reduced flocculant use.
In 100ml einer Schlämmkreidesuspension (1 g Schlämmkreide/1000ml Wasser) wurden bei 293K unter Rühren 200μΙ einer Mischung einer linearen Polyethyleniminlösung nach Formel I (10g/1000ml Wasser) mit einem Verhältnis n/m = 0,1 und R = CHa und Natriumcarboxymethylcellulose mit einem Substitutionsgrad von 1,0 gegeben, wobei das molare Verhältnis xvon Carboxyl- zu Iminogruppen aus den nachfolgenden Versuchsbeispielen hervorgeht.200 ml of a mixture of a linear polyethylenimine solution according to formula I (10 g / 1000 ml of water) with a ratio n / m = 0.1 and R = CHa and sodium carboxymethylcellulose were mixed in a 100 ml slurry with suspension (1 g of whiting / 1000 ml of water) at 293K Substitution degree of 1.0, wherein the molar ratio xvon carboxyl to imino groups is apparent from the following experimental examples.
sedimentierter Anteil der Schlämmkreidesuspension nach 4 Minuten Rührzeit und 2minütiger Sedimentationsphase = 27%sedimented portion of the slurry suspension after 4 minutes stirring time and 2 minutes sedimentation phase = 27%
sedimentierter Anteil der Schlämmkreidesuspension nach 20 Minuten Rührzeit: 56,5%sedimented portion of the slurry suspension after stirring for 20 minutes: 56.5%
sedimentierter Anteil der Schlämmkreidesuspension nach 20 Minuten Rührzeit: 24%sedimented portion of the slurry suspension after stirring for 20 minutes: 24%
In 100ml einer Schlämmkreidesuspension (1 g Schlämmkreide/1000ml Wasser) wurden bei 293K unter Rühren 200μΙ einer Mischung einer linearen Polyethyleniminlösung nach Formel I (10g/1000ml Wasser) mit einem Verhältnis n/m = 0,1 und R = CH] und Natriumcarboxymethylcetlulose mit einem Substitutionsgrad von 0,66 gegeben.200 ml of a mixture of a linear polyethylenimine solution of formula I (10 g / 1000 ml of water) with a ratio n / m = 0.1 and R = CH !, and sodium carboxymethylcetlulose were stirred into 100 ml of a slurry-chalk suspension (1 g of whiting cream / 1000 ml of water) at 293K a degree of substitution of 0.66.
Molares Verhältnis χ von Carboxyl- zu Iminogruppen: χ = 0,12 sedimentierter Anteil der Schlärr.mkreidesuspension nach 20 Minuten Rührzeit: 53%.Molar ratio χ of carboxyl to imino groups: χ = 0.12 sedimented portion of Schlärr.mkreidesuspension after 20 minutes stirring time: 53%.
In 100ml einer Celliilosesuspension (1 g/1000ml Wasser) wurden bei 293 K unter Rühren 200μΙ einer Mischung einer linearen Polyethyleniminlösung nach Formel I (10g/1000ml Wasser) mit einem Verhältnis n/m = 0,1 und R = CH3 und einer Natriumcarboxymethylcellulose mit einem Substitutionsgrad von 1,0 gegeben.In 100 ml of a Celliilosesuspension (1 g / 1000 ml of water) at 293 K with stirring 200μΙ a mixture of a linear polyethylenimine solution of formula I (10g / 1000ml water) with a ratio n / m = 0.1 and R = CH 3 and a Natriumcarboxymethylcellulose given with a degree of substitution of 1.0.
Molares Verhältnis χ von Carboxyl- zu Iminogruppen: χ = 0,18 sedimentierter Anteil der Cellulosesuspension nach 20 Minuten Rührzeit: 80%.Molar ratio χ of carboxyl to imino groups: χ = 0.18 sedimented portion of the cellulosic suspension after stirring for 20 minutes: 80%.
In 100ml einer Zellstoffsuspension (1 g HEWETEN/1000ml Wasser) wurden bei 293 K ui ter Rühren 100μΙ einer Mischung einer linearen Polyethyleniminlösung nach Formel I (10g/1000ml Wasser) mit einem Verhältnis n/m = 0,1 und R = CH3 und Natriumcarboxymethylcellulose mit einem Substitutionsgrad von 1,0 gegeben.In 100 ml of a pulp suspension (1 g HEWETEN / 1000 ml of water) were at 293 Kii ter stirring 100μΙ a mixture of a linear polyethylenimine solution of formula I (10g / 1000ml water) with a ratio n / m = 0.1 and R = CH 3 and Sodium carboxymethyl cellulose with a degree of substitution of 1.0.
Molares Verhältnis χ von Carboxyl-zu Aminogruppen: χ = 0,18 sedimentierter Anteil der Zellstoffsuspension nach 20 Minuten Rührzeit: 63%.Molar ratio χ of carboxyl to amino groups: χ = 0.18 sedimented portion of the pulp suspension after stirring for 20 minutes: 63%.
In 100ml einer Schlämmkreid&suspension (1 g Schlämmkreide/1000ml Wasser) wurden bei 293K unter Rühren 200μΙ einer Mischung einer linearen Polyethyleniminlösung nach Formel I (10g/1000ml Wasser) mit einem Verhältnis n/m = 0,1 und R = C6H5 und Natriumpolyphosphatzusatz mit einem Polymerisationsgrad von 41 gegeben, wobei das molare Verhältnis χ von Phosphat-zu Iminogruppen aus den nachfolgenden Versuchsbeispielen hervorgeht.200 ml of a mixture of a linear polyethylenimine solution of formula I (10 g / 1000 ml of water) at a ratio of n / m = 0.1 and R = C 6 H 5 and at 293 K were stirred into 100 ml of a slurry chill & suspension (1 g whiting cream / 1000 ml water) Sodium polyphosphate added with a degree of polymerization of 41, wherein the molar ratio χ of phosphate to imino groups is apparent from the following experimental examples.
sedimentierter Anteil der Schlämmkreidesuspension nach 20 Minuten Rührzeit: 38%Sedimented portion of the slurry suspension after stirring for 20 minutes: 38%
sedimentierter Anteil der Schlämmkreidesuspension nach 4 Minuten Rührzeit und 2 Minuten Sedimentationszeit: 45%Sedimented portion of the slurry suspension after stirring for 4 minutes and sedimentation time 2 minutes: 45%
sedimentierter Anteil der Schlämmkreidesuspension nach 4 Minuten Rührzeit und 2 Minuten Sedimentationszeit: 45%Sedimented portion of the slurry suspension after stirring for 4 minutes and sedimentation time 2 minutes: 45%
Beispiel βIn 100ml einer Schlämmkreidesuspension (1 g Schlämmkreide/1000ml Wasser) wurden bei 293K unter Rühren 200μΙ einer Mischung einer linearen Polyethylenimlnlösung nach Formel I (10g/1000ml Wasser) mit einem Verhältnis n/m = 0,1 und R = CHS und Natrlumpolyacrylatzueatz gegeben, wobei das molare Verhältnis χ von Carboxyl- zu Iminogruppen aus den nachfolgenden Versuchsbeispielen hervorgeht.Example β In 100 ml of a slurry-chalk suspension (1 g whiting / 1000 ml of water) were stirred at 293K 200 μΙ a mixture of a linear Polyethylenimlnlösung according to formula I (10g / 1000ml water) with a ratio n / m = 0.1 and R = CH S and Natrlumpolyacrylatsueatz given, wherein the molar ratio χ of carboxyl to imino groups is apparent from the following experimental examples.
sedimentierter Anteil der Schlämmkreidesuspension nach 20 Minuten Rührzeit: 12%sedimented portion of the slurry suspension after stirring for 20 minutes: 12%
sedimentierter Anteil der Schlämmkreidesuspension nach 20 Minuten Rührzeit: 18%Sedimented portion of the slurry suspension after stirring for 20 minutes: 18%
sedimentierter Anteil der Schlämmkreidesuspension nach 20 Minuten Rührzeit: 68%sedimented portion of the slurry suspension after stirring for 20 minutes: 68%
sedimentierter Anteil der Schlämmkreidesuspension nach 10 Minuten Rührzeit: 79%Sedimented portion of the slurry suspension after stirring for 10 minutes: 79%
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Priority Applications (1)
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