DD283985A5 - METHOD FOR PRODUCING TIN (II) -SULFATE - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von * wobei Zinn zu einer schwefelsauren Kupfersulfatloesung gegeben wird. Um eine moeglichst hohe Umsetzungsrate von Zinn mit Kupfersulfat zu erreichen, wird vorgeschlagen, dasz Zinnstaub verwendet wird.{Verfahren; Herstellung; * schwefelsaure Kupfersulfatloesung; hohe Umsetzungsrate; Zinnstaub}The invention relates to a process for the production of tin wherein tin is added to a sulfuric acid copper sulfate solution. In order to achieve the highest possible conversion rate of tin with copper sulfate, it is proposed that tin dust be used. {Process; manufacture; Sulfuric copper sulphate solution; high implementation rate; tin dust}
Description
Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Zinn(ll)-Sulfat, wobei Zinn zu einer schwefelsauren Kupfersulfatlösung gegeben wird.The invention relates to a process for producing tin (II) sulfate, wherein tin is added to a sulfuric acid copper sulfate solution.
Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art
Ein solches Verfahren ist bekannt (J. D. Donaldson und W.Mosur in J.Chem.Soc. London 1960,4000). Nach der Zugabe*, in metallischem Zinn wird die Lösung gekocht, wobei sich Kupfer abscheidet. Am Ende der Reaktion wird die Lösung farblos. Dabei färbt der Niederschlag sich grau, weil sich Zinn auf der Oberfläche) des Kupfers wieder abscheidet. Zu diesem Zeitpunkt wird die Lösung schnell gefiltert und konzentriert. Das auf dem Kupferniederschlag wieder abgeschiedene 7 nn erniedrigt die Umsetzungsrate zwischen Kupfer und Zinn.Such a method is known (J.D. Donaldson and W. Mosur in J. Chem. Soc., London 1960, 4,000). After the addition *, in metallic tin, the solution is boiled, whereby copper separates. At the end of the reaction, the solution becomes colorless. At the same time, the precipitate turns gray, because tin deposits again on the surface of the copper. At this point, the solution is quickly filtered and concentrated. The 7 nn deposited on the copper precipitate reduces the conversion rate between copper and tin.
cs ist das Ziel der Erfindung, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, dessen Verluste an Zinn wesentlich ge· .nger sind. c s is the object of the invention to provide a method of the type mentioned at the beginning, the losses of which are considerably longer.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine höhere Umsetzungsrate zwischen Kupfer und Zinn zu erreichen und somit den Zinnverlust zu vermindern.The invention has for its object to achieve a higher conversion rate between copper and tin and thus to reduce the loss of tin.
DieseAufgabowird dadurch gelöst, daß Zinnstaub verbandet wird. Der Erfindung liegt die folgende Überlegung zugrunde Der Zinnverlust ist auf das Kochen der Kupfersulfat-Zinn-Lösung zurückzuführen. Ein aus einer höheren Umsetzungsrate zwischen Kupfer und Zinn resultierende Verminderung des Zinnverlustes kann daher erreicht v/erden, wenn die Reaktion bei einer tieferen Temperatur verläuft. Um eine praktisch brauchbare Reaktionsgeschwindigkeit für die Umsetzung zwischen Kupfersulfat und Zinn zu erreichen, wird daher in dieser Erfindung die Oberfläche des Zinns erhöht, indem sehr fein verteilter Zinnstaub verwendet wird. Dadurch findet die Reaktion mit in der Praxis brauchbarer Reaktionsgeschwindigkeit schon bei Raumtemperatur statt. LNa die Lösung jetzt nicht mehr gekocht werden muß, scheidet sich das schon umgesetzte Zinn nicht wieder auf dem Kupferniederschlag ab. Es wurde Festgestellt, daß in dem erfindunsgenäßen Verfahren eir-j fast 1:1 -Umsetzung zwischen Kupfer und Zinn erreichbar ist.This task is accomplished by bonding tin dust. The invention is based on the following consideration The loss of tin is due to the boiling of the copper sulfate-tin solution. A reduction of the tin loss resulting from a higher conversion rate between copper and tin can therefore be achieved when the reaction proceeds at a lower temperature. In order to achieve a practically useful reaction rate for the reaction between copper sulfate and tin, therefore, in this invention, the surface of the tin is increased by using very finely divided tin dust. As a result, the reaction takes place at room temperature with practically usable reaction rate. L N a solution no longer has to be cooked, the already-reacted tin is not deposited again on the copper deposit. It has been found that in the process according to the invention eir-j almost 1: 1 conversion between copper and tin is achievable.
Um bei einer wiederholten Herstellung einer Zinnsulfatlösung oder von Zinnsulfat in a; .derer Form möglichst wenig Kupfer zu verbrauchen, wird vorgeschlagen, daß die zum Herstellen weiteren Zinnsulfats benötigte Kupfersulfatlösung durch Oxidieren des von der früheren Zinnsulfatlösung abgetrennten Niederschlags, Umsetzen des N> iderschlags mit Schwefelsäure und Abtrennen des so erhalt ^nen Kupfersulfate vom Rest des Niederschlags hergestellt wiru. Der Hauptanteil des Kupfers wird so wiederverwendet. Eine entsprechende Menge an Kupfer wird daher eingespart. Auch die Entsorgungsprobleme verringern sich dadurch.In case of repeated preparation of a tin sulfate solution or tin sulfate in a; In order to consume as little copper as possible, it is proposed that the copper sulfate solution needed to produce further tin sulphate be prepared by oxidizing the precipitate separated from the former tin sulphate solution, reacting the nitrogen with sulfuric acid and separating the copper sulphate so obtained from the remainder of the precipitate We u. The main part of the copper is reused. An appropriate amount of copper is therefore saved. The disposal problems are reduced thereby.
Um beim Wiederverwenden des Kupfers zu vermeiden, daß ein Teil des zuzugebenden Zinns von dem Rest des für die vorherig'; Oxidation des Kupfers vorgesehenen Oxidationsmi'tels oxidiert wird und so für die Reaktion zwischen Kupfersulfat und Zinr, verloren geht, wird vorgeschlagen, daß der von der früheren Zinnsulfatlösung abgetrennte Niederschlag mit V^asserstoff'jeroxid oxidiert wird, deren nichtumgesetzter Anteil danach durch Erwärmen zersetzt wird.In order to avoid re-use of copper, part of the tin to be added should be removed from the rest of the previous one; Oxidation of the copper oxidizing agent is oxidized and is lost for the reaction between copper sulfate and Zinr, it is suggested that the precipitate separated from the former tin sulfate solution is oxidized with hydrogen peroxide, the unreacted portion of which is then decomposed by heating ,
Um die Oxidation des Zinns durch den Luftsauerstoff oder den im Wasser enthaltenen Sauerstoff zu unterdrücken, wird vorgeschlagen, daß das Verfahren unter sauerstofffreiem Schutzgas durchgeführt wird.In order to suppress the oxidation of the tin by the atmospheric oxygen or the oxygen contained in the water, it is proposed that the process is carried out under oxygen-free inert gas.
Um eine von Chlor- und von Kupferionen freie Zinnsulfatlösung zu erhalten, wird vorgeschlagen, daß in dem Verfahren höchstreines Elektrolytkupfer zum Herstellen der Kupfersulfatlösung verwendet wird. Für dio Reinheit der Zinnsulfatlösung ist es ebenso auch vorteilhaft, wenn möglichst reines Zinnpulver verwendet wird.In order to obtain a tin sulphate solution free of chlorine and copper ions, it is proposed that ultrahigh electrolytic copper be used in the process for producing the copper sulphate solution. For dio purity of the tin sulfate solution, it is also advantageous if as pure as possible tin powder is used.
Um eine kupfersulfatfreie Zinnsulfatlösung zu erhalten, ist eine vollständige Umsetzung von Kupfer notwendig. Daher wird vorgeschlagen, daß ein geringfügiger Überschuß an Zinn zugegeber, wird.In order to obtain a copper sulfate-free tin sulfate solution, complete conversion of copper is necessary. Therefore, it is suggested that a slight excess of tin be added.
Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand d ?s in der Zeichnung enthaltenen FIuIi Jiagrammes beschrieben.In the following an embodiment of the invention will be described with reference to the FiuIi Jiagrammes contained in the drawing.
Ausfuhrungsbeispielexemplary
Das Ziel ist die Herstellung einer etwa 10,7 gew.-%igen Zinn(ll)-Sulfat-Lösung. Sämtliche Reaktionsvorgänge werden unter Stickstoff-Schutzgas durchgeführt. Zur Herstellung der Kupfersulfatlösung werden in dem mit Stickstoff gespülten Reaktionsbehälter nacheinander unter Rühren vollentionisiertes Wasser, Schwefelsäure und Kupferpulver vorgelegt. Daran schließt sich die Zugabe des Wasserstoffperoxids an. Die Dosierung wird so durchgeführt, daß die Sumpftemperatur nicht über 70-750C, der Zersetzungstemperatur des Wasserstoffperoxids, steigt. Nach vollständiger Oxydation des Kupfers wird die Kupfersulfatlösung auf eine Temperatur von mehrals 85°C erhitzt, so daß noch vorhandenes Wasserstoffperoxid thermisch zersetzt wird. Diese Kupfersulfatlösung wird anschließend unter Stickstoffgas auf etwa 20°C gekühlt.The goal is to produce about 10.7 wt.% Tin (II) sulfate solution. All reactions are carried out under nitrogen blanketing. To prepare the copper sulphate solution, fully deionized water, sulfuric acid and copper powder are placed in succession in the nitrogen-purged reaction vessel with stirring. This is followed by the addition of the hydrogen peroxide. The dosage is carried out so that the bottom temperature does not rise above 70-75 0 C, the decomposition temperature of the hydrogen peroxide. After complete oxidation of the copper, the copper sulfate solution is heated to a temperature of more than 85 ° C, so that any remaining hydrogen peroxide is thermally decomposed. This copper sulfate solution is then cooled to about 20 ° C under nitrogen gas.
Zur Herctellung der Zinnsulfatlösung wird zu der auf 20°C abgekühlten Kupfersulfatlösung innerhalb von 30 bis Ai) Minuten untor Beibehaltung der Sumpftemperatur von 20°C das Zinnpulver kontinuierlich zudosiert. Diese Zugabe muß wiederum unter Schutzgas (Stickstoffgas) durchgeführt werden.For Herctellung of tin sulfate untor maintaining the bottom temperature of 20 ° C is continuously metered into the tin powder to the cooled to 20 ° C copper sulfate solution within 30 to Ai) minutes. This addition must again be carried out under protective gas (nitrogen gas).
Die Umsetzung des Zinns erfolgt spontan. Nach erfolgter Reaktion wird das Reaktionsgemisch filtriert, das aus Zinnsulfat, Kupfer und nicht umgesetzte η Zinn besteht, unter dem sich auch vierwertiges Zinn befindet. Dabei wird das Filtrat zunächst in einem Kreislauf geführt, so daii jich eine Anschwemmschicht aus Kupferniederschlag bilden kann. Es wird solange filtriert, bis das Filtrat klar und farblon geworden ist. Anschließend wird der Filterkuchen mit Stickstoff bei 3 bar getrocknet und ausgetragen. Dieser Filterkuchen wird bei einer erneuten Herstellung von Zinn(ll)-Sulfat-Lösung zusammen mit reinem Kupfer verwendet. Das Führen des Verfahrens unter Stickstoffschutzgas und das Verwenden von Wasserstoffperoxid zum Oxidieren des Kupfers, wobei nach dem Oxidieren das Wasserstoffperoxid durch Erwärmen zersetzt wird, ermöglicht eine Umsetzung zwischen Zinn und Kupfersulfat in praktisch sauerstofffreier Umgebung. Dadurch wird eine Zinnoxidation bei der Zugabe des feinen Zinnstaubs vermieden und praktisch sämtliches zugegebenes Zinnmetall mit Kupfersulfat umgesetzt. Zusammen mit der Rückführung des Kupferschlamms ist auf diese Weise eine besonders hohe Wirtschaftlichkeit bei der Herstellung der ZinnüD-Sulfat-Lösung erreichbarThe reaction of the tin takes place spontaneously. After the reaction, the reaction mixture is filtered, which consists of tin sulfate, copper and unreacted η tin, under which there is also tetravalent tin. The filtrate is first circulated so that a precoat layer of copper precipitate can form. It is filtered until the filtrate has become clear and farblon. Subsequently, the filter cake is dried with nitrogen at 3 bar and discharged. This filter cake is used in a new production of tin (II) sulfate solution together with pure copper. Carrying out the process under nitrogen blanket gas and using hydrogen peroxide to oxidize the copper, wherein after oxidizing the hydrogen peroxide is decomposed by heating, allows reaction between tin and copper sulfate in a substantially oxygen-free environment. Thereby, a tin oxidation is avoided with the addition of the fine tin dust and virtually all added tin metal reacted with copper sulfate. Together with the return of the copper sludge is achieved in this way a particularly high efficiency in the production of ZinnüD sulfate solution
Das Ausführungsbeispiel ist in der Zeichnung zusammengefaßt dargestellt. The embodiment is shown summarized in the drawing.
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