DD283503A7 - STABILIZER FOR POLYVINYL CHLORIDE AND A PROCESS FOR ITS PRODUCTION - Google Patents

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DD283503A7 DD30677087A DD30677087A DD283503A7 DD 283503 A7 DD283503 A7 DD 283503A7 DD 30677087 A DD30677087 A DD 30677087A DD 30677087 A DD30677087 A DD 30677087A DD 283503 A7 DD283503 A7 DD 283503A7
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polyvinyl chloride
stabilizer
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micronized
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Bojilov G Slavov
Javor T Stanev
Ivan M Todorov
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So "Devnja",Bg
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Abstract

Die Erfindung betrifft einen Stabilisator fuer Polyvinylchlorid und ein Verfahren fuer seine Herstellung. Fuer den vorgeschlagenen Stabilisator des Polyvinylchlorids wird ein mikronisiertes hydrophobiertes Alkalinitrat benutzt. Das Verfahren zu seiner Herstellung besteht im folgenden: Das Alkalinitrat wird mikronisiert (vorzugsweise mit Groeszen unter 50 Mikromols selbstaendig oder samt einen hydrophobierenden Agens. Als hydrophobierenden Agenzien werden in den Polyvinylchlorid-Zusammensetzungen teilnehmenden Komponenten benutzt - Schmierstoffe oder Stabilisatoren in Mengen von 1,01:1 bis 0,9:1 gegenueber dem Alkalinitrat. Das Mikronisieren wird in bekannten Apparaturen wie Kugel-, Hammer-, Wirbel-, Koloidal- u.a. Mikronisatoren vollbracht. Bei der selbstaendigen Mikronisierung des Alkalinitrats, wird das Hydrophobieren in Mischapparaten unter einem intensiven Ruehren des zu mikronisierenden Nitrats mit einem hydrophobierenden Agens vorgenommen. Der vorgeschlagene Stabilisator weist eine gute Kompatibilitaet mit den Komponenten der Polyvinylchlorid-Zusammensetzungen, zufolge der bei der Bearbeitung des Alkalinitrats mit dem hydrophobierenden Agens erhaltenen lyophilen Eigenschaft. Der Stabilisator ist fein dispers mit einer bestaendigen dispersen Stabilitaet und auch leicht zugaenglich.{Stabilisator; fuer Polyvinylchlorid; Herstellungsverfahren; Alkalinitrat; mikronisiert; hydrophobiert}The invention relates to a stabilizer for polyvinyl chloride and a process for its preparation. For the proposed stabilizer of the polyvinyl chloride, a micronized hydrophobized alkali nitrate is used. The process for its preparation consists of the following: The alkali metal nitrate is micronised (preferably with sizes less than 50 micromols, independently or together with a hydrophobizing agent.) As hydrophobing agents, components participating in the polyvinyl chloride compositions are used - lubricants or stabilizers in amounts of 1.01: Micronization is accomplished in known apparatus such as spherical, hammer, vortex, colloidal and micronizers, etc. In the independent micronization of the alkali nitrate, hydrophobicization in mixing apparatus is carried out under intensive stirring The stabilizer proposed has a good compatibility with the components of the polyvinyl chloride compositions, according to the lyophilic property obtained when the alkali nitrate is treated with the hydrophobizing agent Spers with a stable disperse stability and also easily accessible. {stabilizer; for polyvinyl chloride; Production method; Alkali metal nitrate; micronized; hydrophobic}

Description

- 1 - Berlin, den 5. 12. 1989 69 328/12 SchAA- 1 - Berlin, December 5, 1989 69 328/12 SchAA

Stabilisator für Polyvinylchlorid und ein Verfahren für seine HerstellungStabilizer for polyvinyl chloride and a process for its preparation

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft einen Stabilisator für Polyvinylchlorid und ein Verfahren für seine Herstellung.The invention relates to a stabilizer for polyvinyl chloride and a process for its preparation.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik Chara k teristik of the known state of the art

Es sind Stabilisatoren von Polyvinylchlorid (1) bekannt, von denen am häufigsten Anwendung finden: Bleisalze, Barium-Kadmium- und Kalzium-Zink-Komplexe, Organozinn- und Organoantimon-Verbindungen (2). Die Nachteile dieser Stabilisatoren sind: die Toxizität der Blei- und Barium-Kadmium-Komplexe, die unzureichende Effektivität der Kalium-Zink-Zusammensetzungen, schwer zugänglich und/oder mit einem unangenehmen Geruch, was die organischen Zinn- und Antimonverbindungen betrifft.Stabilizers of polyvinyl chloride (1) are known, of which the most commonly used are: lead salts, barium-cadmium and calcium-zinc complexes, organotin and organo-antimony compounds (2). The disadvantages of these stabilizers are: the toxicity of the lead and barium-cadmium complexes, the inadequate effectiveness of the potassium-zinc compositions, difficult to access and / or with an unpleasant odor as far as the organic tin and antimony compounds are concerned.

Als Stabilisatoren des Polyvinylchlorids sind auch die Alkalinitrate bekannt, sie finden aber keine praktische Anwendung, zufolge einiger Mangel dieser Salze, wie Hydrophilie, Fällbarkeit in Pulverform, Inkompatibilität und ersahwerte Dispergierungsfähigkeit der Komponenten der Polyvinylchlorid-Zusammensetzungen.Alkali nitrates are also known as stabilizers of polyvinyl chloride, but have no practical application, due to some deficiency of these salts, such as hydrophilicity, precipitability in powder form, incompatibility and appreciable dispersibility of the components of the polyvinyl chloride compositions.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Mit der Erfindung wird ein Stabilisator zur Verfügung gestellt,The invention provides a stabilizer,

der fein dispers ist, eine beständige disperse Stabilität aufweist und leicht zugänglich ist.Ferner wird ein einfaches Verfahren zur Herstellung des Stabilisators bereitgestellt.which is finely disperse, has consistent disperse stability, and is readily accessible. Furthermore, a simple method of making the stabilizer is provided.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Aufgabe der Erfindung war es, einen Stabilisator des Polyvinylchlorids zu erarbeiten, der ein hydrophobes Verhalten aufweist, stabile feindisperse Formen bildet, eine genügende Verträglichkeit mit den Komponenten der Polyvinylchlorid-Zusammensetzungen besitzt, dispergiert gut in denen, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung von leicht zugänglichen Rohstoffen.It was an object of the present invention to provide a stabilizer of polyvinyl chloride having hydrophobic behavior, forming stable finely dispersed forms, having sufficient compatibility with the components of polyvinyl chloride compositions well dispersed therein, and a process for its production of readily available ones raw materials.

Diese Aufgabe wurde gelöst, indem für Stabilisator des Polyvinylchlorids ein mikronisiertes hydrophobiertes Alkalinitrat benutzt wird. Das Verfahren zu seiner Herstellung besteht in folgendem: das Alkalinitrat wird mikronisiert (vorzugsweise mit Größen unter 50 Mikromols) selbständig oder, was zu bevorzugen ist, samt einen hydrophobierenden Agens. Als hydrophobierende Agenzien werden für gewöhnlich in den Polyvinylchlorid-Zusammensetzungen teilnehmende Komponenten benutzt - Schmierstoffe oder Stabilisatoren in Mengen gegenüber dem Alkalinitrat von 0,01 : 1 bis 0,9 j 1. Das Mikronisieren wird in bekannten Apparaturen wie Kugel-, Hammer-, Wirbel-, Koloidal- u. s. Mikronisatoren vollbracht. Bei der selbständigen Mikronisierung des Alkalinitrats, wird das Hydrophobieren in Mischapparaten unter einem intensiven Rühren des zu mikronisierenden Nitrats mit einem hydrophobierenden Agens vorgenommen.This object has been achieved by using a micronized hydrophobized alkali nitrate for the stabilizer of the polyvinyl chloride. The process for its preparation consists in the following: the alkali nitrate is micronised (preferably with sizes below 50 micromoles) independently or, what is preferable, together with a hydrophobizing agent. As hydrophobing agents, components commonly used in the polyvinyl chloride compositions are used - lubricants or stabilizers in amounts to the alkali metal nitrate of 0.01: 1 to 0.9 j 1. The micronization is in known apparatus such as ball, hammer, vortex , Koloidal u. s. Micronizers completed. In the self-micronization of the alkali nitrate, hydrophobing is carried out in mixing apparatus with intensive stirring of the nitrate to be micronized with a hydrophobizing agent.

Die Vorteile der Erfindung bestehen darin» daß ein Stabilisator vorgeschlagen wird, welcher mir den Komponenten der Polyvinylchlorid-Zusammensetzungen kompatibel ist, zufolge der bei der Bearbeitung des Alkalinitrats mit dem hydrophobierenden Agens erhaltenen lyophilen Eigenschaft. Der Stabilisator ist fein dispers, mit einer beständigen dispersen Stabilität und auch leicht zugänglich.The advantages of the invention are that a stabilizer is proposed which is compatible with the components of the polyvinyl chloride compositions, according to the lyophilic property obtained when the alkali nitrate is treated with the hydrophobizing agent. The stabilizer is finely dispersed, with a stable disperse stability and also easily accessible.

Die Vorteile des Verfahrens bestehen in dem, daß als hydrophobierende Agenzien übliche Komponenten der Polyvinylchlorid-Zusammensetzungen benutzt werden, daß es einfach ist und in einer allgemein zugänglichen Apparatur verwirklicht wird. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens ist, daß das Hydrophobieren gleichzeitig mit der Mikronisierung des Alkalinitrate vollbracht wird, wobei die Möglichkeit für eine nacheinanderfolgende Durchführung der Prozesse Mikronisieren und Hydrophobieren nicht ausgeschlossen ist.The advantages of the method consist in that are used as hydrophobizing agents conventional components of the polyvinyl chloride compositions, that it is simple and is implemented in a generally accessible apparatus. Another advantage of the process is that the hydrophobing is accomplished simultaneously with the micronization of the alkali nitrate, with the possibility of successive micronization and hydrophobing not being excluded.

Ausführungsbeispieleembodiments

Anhand der nachstehend angeführten Beispiele wird die Erfindung näher erläutert, ohne sie dadurch einzuschränken.Based on the examples given below, the invention is explained in more detail, without thereby limiting.

Beispiel 1example 1

In einen Mischer wird zu 10 kg Natriumnitrat mit einer durchschnittlichen Größe der Kristalle von 1 mm 1 kg pulverartiges Kalziumstearat beigefügt. Das Gemisch Wird während 5 Minuten bei 1200 Umdrehungen/Minute gerührt. Das erhaltene Gemisch wird mit einer Peripherie-Geschwindigkeit des Rotors von 100 m/Sekunde und bei einer ununterbrochenen Speisung von 5 kg/Stunde mikronisiert. Das erhaltene Produkt weistInto a mixer is added 10 kg of sodium nitrate having an average size of crystals of 1 mm, 1 kg of powdery calcium stearate. The mixture is stirred for 5 minutes at 1200 rpm. The resulting mixture is micronized at a peripheral speed of the rotor of 100 m / sec and at a continuous feed of 5 kg / hr. The product obtained has

- 4 - ZfS50b - 4 - ZfS50b

eine durchschnittlicha Größe von 40 Mikromols auf. Dieses Produkt schwimmt in Wasser und seine Siebzusammensetzung verändert sich nach 3000 Stunden Lagerung nicht.an average size of 40 micromols. This product floats in water and its sieve composition does not change after 3000 hours of storage.

Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel) Example 2 (comparative example )

Das Natriumnitrr1: wird bei den selben Verhältnissen wie im Beispiel 1 mikronisiert ohne daß es vorher mit Kalziumstearat vermischt wird. Die Speisung des Mikronisators erfolgt ungleichmäßig, wegon der schlechten Rieselfähigkeit des Nitrats. Das mikronisierte Produkt weist dieselbe durchschnittliche Größe* wie im Beispiel 1, doch es verliert schnell seine Rieselfähigkeit und nach 28 Stunden bildet es dauerhafte Agglomerate. Das Produkt sinkt im Wasser und löst sich auf.The sodium nitrate rr 1 : is micronized at the same ratios as in Example 1 without first being mixed with calcium stearate. The feeding of the micronizer is uneven, wegon the poor flowability of the nitrate. The micronized product has the same average size * as in Example 1, but it quickly loses its flowability and after 28 hours it forms permanent agglomerates. The product sinks in the water and dissolves.

Beispiel 3Example 3

Zu einem Gemisch von 40 g Stearinsäure und 70 g Polyäthylen-Wachs wird bei einer Temperatur von 120 0C 120 g Produkt, hergestellt gemäß Beispiel 1, zugegeben. Das Gemisch wird intensiv 5 Minuten lang gerührt. Es wird eine homogene Masse hergestellt, welche nach Abkühlen erhärtet.To a mixture of 40 g of stearic acid and 70 g of polyethylene wax, 120 g of product prepared according to Example 1 is added at a temperature of 120 0 C. The mixture is stirred intensively for 5 minutes. It is produced a homogeneous mass, which hardens after cooling.

Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel) Example 4 (Comparative Example )

In den Verhältnissen von Beispiel 3 werden anstatt 120 g Produkt, hergestellt wie im Beispiel 1, 120 g Produkt, hergestellt wie im Beispiel 2, nach 48-stündiger Lagerung beigefügt. Es wird eine nichthomogene Masse erhalten, in der Agglomerate von nichtdisperglerten Alkalinitrat vorkommen. Agglomerate werden auch nach 40 Minuten Rühren beobachtet.In the proportions of Example 3, instead of 120 g of product prepared as in Example 1, 120 g of product prepared as in Example 2 are added after 48 hours of storage. A non-homogeneous mass is obtained in which agglomerates of non-dispersed alkaline nitrate are present. Agglomerates are also observed after stirring for 40 minutes.

Beispiel 5Example 5

In den Verhältnissen von Beispiel 4 wird Natriumnitrat benutzt« das gemäß Beispiel 2 hergestellt worden ist.« doch unmittelbar nach der Mikronisierung. Um ein homogenes Gemisch zu erhalten, muß dieses 30 Minuten lang gerührt werden.In the ratios of Example 4, sodium nitrate "made according to Example 2" is used, but immediately after micronization. To obtain a homogeneous mixture, it must be stirred for 30 minutes.

Beispiel 6Example 6

Mit Benutzung eines Produkts, hergestellt wie im Beispiel 1, wird eine Polyvinylchlorid-Zusammensetzung zubereitet. In einen Mischer werden 10 kg Polyvinylchlorid-Suspensions-mit 1^ST = ^®* ^ 9 Stearinsäure, 70 g Polyäthylen-Wachs, 20 g Titandioxid, 100 g Kreide und 120 g Produkt, hergestellt gemäß Beispiel 1, dosiert. Das Gemisch wird bei 1200 Umdrehungen/Minute gerührt, bei welchem es 7 Minuten lang bio zu einer Temperatur von 130 0C erhitzt wird und anschließend bis auf 40 0C abgekühlt« Die hergestellte Zusammensetzung weist folgende Eigenschaften auf: Schüttmasse - 570 g/l (ISO-R60), Rieselfäh.lgkeit - 23 ml/Sek. (DIN 53492), Thermostabilität in Ofen - 80 Minuten (ASTM 2115-67).Using a product prepared as in Example 1, a polyvinyl chloride composition is prepared. In a mixer 10 kg of polyvinyl chloride suspension with 1 ^ ST = ^ ® * ^ 9 stearic acid, 70 g of polyethylene wax, 20 g of titanium dioxide, 100 g of chalk and 120 g of product prepared according to Example 1, dosed. The mixture is stirred at 1200 revolutions / minute, during which it is heated to a temperature of 130 ° C. for 7 minutes and then cooled down to 40 ° C. The composition produced has the following properties: bulk material - 570 g / l ( ISO-R60), free-flowing - 23 ml / sec. (DIN 53492), thermal stability in oven - 80 minutes (ASTM 2115-67).

Beispiel 7Example 7

Bei den Verhältnissen des Beispiels 6 wird eine Zusammensetzung zubereitet, indem die Mengen (Quanten) Stabilisator und Schmierstoffe durch 230 g Produkt, hergestellt gemäß Beispiel 3 ersetzt werden. Die hergestellte Zusammensetzung weist die Eigenschaften der gemäß Beispiel 6 hergestellten Zusammensetzung auf.In the proportions of Example 6, a composition is prepared by replacing the amounts (quanta) of stabilizer and lubricants with 230 g of product prepared according to Example 3. The prepared composition has the properties of the composition prepared according to Example 6.

- 6 - Ifi SOi - 6 - Ifi SOi

Beispiel 8 (Vergleichsbeispiel) Example 8 (Comparative Example )

Bei den Verhältnissen des Beispiels 6 wird eine Zusammensetzung zubereitet, bei welchem das Quantum des Stabilisators und der Schmierstoffe durch 250 g Gemisch von Kalzium-Zink-Zusammensetzungen und einen Bleistabilisator ersetzt werden, Die hergestellte Zusammensetzung besitzt die Eigenschaften der Zusammensetzung« hergestellt im Beispiel 6, doch ihre Thermostabilität ist 60 Minuten.In the proportions of Example 6, a composition is prepared in which the quantity of stabilizer and lubricants is replaced by 250 g of a mixture of calcium-zinc compositions and a lead stabilizer. The composition prepared has the properties of the composition prepared in Example 6, but its thermal stability is 60 minutes.

Claims (2)

inin Patentansprücheclaims 1. Stabilisator für Polyvinylchlorid, dadurch gekennzeichnet, daß er ein hydrophobiertes mikronisiertes Alkalinitrat darstellt.1. A stabilizer for polyvinyl chloride, characterized in that it is a hydrophobized micronized alkali metal nitrate. 2. Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Stabilisators, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalinitrat in Anwesenheit von Schmierstoffen oder/und Stabilisatoren für Polyvinylchlorid in einem Quantum von 0,01 :1 bis 0,9 : 1 gegenüber dem Alkalinitrat mikronisiert wird.2. A process for the preparation of the stabilizer according to the invention, characterized in that the alkali metal nitrate is micronized in the presence of lubricants and / or stabilizers for polyvinyl chloride in a quantum of from 0.01: 1 to 0.9: 1 over the alkali nitrate.
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