DD283426A5

DD283426A5 - METHOD FOR PRODUCING A FUEL-SUSPENSION

Info

Publication number: DD283426A5
Application number: DD27329885A
Authority: DD
Inventors: Ernst-Otto Schmalz; Karin Schemelow; Ursel Missol
Original assignee: Veb Chemiefaserwerk "Herbert Warnke",Dd
Priority date: 1985-02-15
Filing date: 1985-02-15
Publication date: 1990-10-10

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer fuellstoffhaltigen Suspension, die bei der Synthesefaserstoffherstellung als die den Fuellstoff enthaltende Komponente verwendet wird. Das Ziel der Erfindung besteht in der Verbesserung der Suspensionsqualitaet. Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens, das es durch eine veraenderte Verfahrensfuehrung ermoeglicht, eine fuer die Herstellung gefuellter Polykondensate geeignete Suspension zu schaffen. Die erfindungsgemaesze Loesung sieht ein Verfahren vor, bei dem der Ausgangsstoffmischung eine Verbindung der Formel RO(C2H4O)nSO3Na oder ein Alkylbenzolsulfonat oder ein Alkansulfonat oder Natriumoleoylmethyltaurid in einer Konzentration von 0,01 bis 10%, vorzugsweise 5%, einzeln oder im Gemisch mit einer oder mehreren der genannten Verbindungen zugesetzt wird.The invention relates to a process for the preparation of a filler-containing suspension which is used in the Synthesefasernstoffherstellung as the filler-containing component. The object of the invention is to improve the quality of the suspension. The object of the invention is to provide a method which makes it possible, by means of an altered procedure, to create a suspension suitable for the production of filled polycondensates. The inventive solution provides a method in which the starting material mixture is a compound of the formula RO (C2H4O) nSO3Na or an alkylbenzenesulfonate or an alkanesulfonate or Natriumoleomethyltaurid in a concentration of 0.01 to 10%, preferably 5%, individually or in admixture with a or more of said compounds is added.

Description

i/S WCi / s WC

Titel der ErfindungTitle of the invention

Verfahren zur Herstellung einer füllstoffhaltigen SuspensionProcess for the preparation of a filler-containing suspension

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer füllstoffhaltigen Suspension, die bei der Synthesefaserstoffherstellung als die den Füllstoff enthaltende Komponente verwendet wird«The invention relates to a process for the preparation of a filler-containing suspension which is used in synthetic fiber production as the component containing the filler. "

Charakteristikcharacteristics

Ss ist bekannt ι bei der Faserstoffherstellung während der Polykondensation den entstehenden Polymeren Zusatzstoffe zuzuordnen, um die Eigenschaften der daraus herzustellenden Fäden zu beeinflussen« Üblich ist es beispielsweise, Polyamid- oder Polyethylenterephthalat-Faserstoffe mit anorganischen Weißpigmenten, beispielsweise Titandioxid, zu mattieren, um die Transparenz und den Glanz, die für unmattierte Fäden typisch sind, zu beseitigen« Die Dosierung dieser Zusatzstoffe erfolgt in sehr geringen Mengen«It is known in the manufacture of pulp during the polycondensation to associate additives with the resulting polymers in order to influence the properties of the threads produced therefrom. It is customary, for example, to matt polyamide or polyethylene terephthalate fibers with inorganic white pigments, for example titanium dioxide, in order to achieve transparency and to eliminate the gloss typical of unattached threads "The dosage of these additives is very small"

Weiterhin ist bekannt} Polymeren größere Zusatzstoffmengen zuzugeben_t um nicht nur die textilphysikalisohen Parameter der Polymeren au beeinflussen, sondern gleichzeitig und vorrangig durch die teilweise Substitution monomerer Ausgangsstoffe eine Kostensenkung zu erreichen· Die Zusatzstoffe wirken in diesem Fall als Füllstoffe und führen zur Veränderung der Struktur und der Eigenschaften von PolymerenFurthermore} is known to admit polymer larger additive quantities _t to not only au affect the textilphysikalisohen parameters of the polymer but to reach the same time and mainly by the partial substitution of monomeric starting materials cost reduction · The additives in this case act as fillers and lead to changes in the structure and the properties of polymers

Unter' Füllstoffen soll bei vorliegender Erfindung die Zugabe von anorganischen Substanzen in Mengen von größer als 1 % verstanden werden·The term "fillers" in the present invention is understood to mean the addition of inorganic substances in quantities of greater than 1 % .

Wie aus Veröffentlichungen entnehmbar ist, werden als Füllstoffe anorganische Substanzen wie Oxide, Karbonate, Sulfate, Hydroxide und Silikate der 2., 3· und 4« Hauptgruppe des Periodensystems eingesetzte Auch organische Füllmaterialien sind bekannt·As can be seen from publications, fillers used are inorganic substances such as oxides, carbonates, sulfates, hydroxides and silicates of the second, third and fourth groups of the Periodic Table. Also organic filling materials are known.

Aus der Patentlit^ratur geht hervor, daß für die Einarbeitung von Füllstoffen in Polymere zum Zwecke der Herstellung von Formmassen, wie beispielsweise Spritz- und Stranggußartikel, eine Vielzahl von Lösungen offenbart wird·' Auch zur Herstellung füllstoffhaltiger Fäden sind Lösungen bekannt οIt is apparent from patent literature that a multiplicity of solutions are disclosed for the incorporation of fillers into polymers for the purpose of producing molding compositions, such as, for example, injection and continuous casting articles. Solutions are also known for the production of filler-containing threads

In dem WP D 01 F/ 262 115 8 werden füllstoffhaltige Endlosfäden und ein Verfahren zu ihrer Herstellung beansprucht· Die aus anorganischen Partikeln bestehenden Füllstoffe werden hier in Form von Pasten mit einem Lösungsmittelgehalt von 25 bis 55 % eingesetzt, indem diese Pasten mit 2 - 40 % des zu polykondensierenden Ausgangsstoffes separat vermischt und diese Suspension mit einer Füllstoffkonzentration von 1 - 20 %, bezogen auf das Polykondensat, der restlichen zu polykondensierenden Ausgangsstoffmenge zugesetzt wird sowie nach erfolgter Polykondensation das füllstoffhaltige Polykondensat über Spinndüsen zu multifilen Endlosfäden ausgesponnen wird οWP D 01 F / 262 115 8 claims filler-containing continuous filaments and a process for their production. The fillers consisting of inorganic particles are used here in the form of pastes with a solvent content of 25 to 55 % , in which these pastes are 2-40 % of the starting material to be polycondensed mixed separately and this suspension is added with a filler concentration of 1 - 20%, based on the polycondensate, of the remaining amount to be polycondensed starting material and after polycondensation the filler-containing polycondensate is spun through spinnerets to multifilament filaments ο

Im Hinblick auf die Anwendungsmöglichkeit des vorgeschlagenen Verfahrens ist folgender Nachteil feststellbar!With regard to the possible application of the proposed method, the following disadvantage can be detected!

Die überführung des pastenförmige!! Füllstoffes In eine total dispergierte Suspension bereitet Schwierigkeiten, so daß beim filtrieren der Suspension vor der Zugabe derselben zur restlichen zu polykondensierenden Ausgangsstoffmenge ein Zusetzen der Siöbelemente erfolgen kann· Diese Schwierigkeit verstärkt sich beim Überführen von Pulvern in Suspensionen* so daß diese nur unter Anwendung zusätzlicher technologischer Prozeßstufen, wie zum Beispiel einor Sedimentation₉ bei der Faserstoffherstellung eingesetzt werden können·The overpass of the pasty !! Filler In a totally dispersed suspension is difficult, so that when filtering the suspension prior to the addition of the same to the rest to be polycondensed amount of starting material clogging of the Siöbelemente can · This difficulty is exacerbated when transferring powders in suspensions * so that they only with the use of additional technological Process stages, such as sedimentation ₉ can be used in pulp production ·

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindving besteht in der Verbesserung der Suspensionsqualität bei der Herstellung füllstoffhaltiger Suspensionen aus Pasten und Pulvern, so daß Füllstoffablagerungen in den Siebelementen bei der Aufbereitung füllstoffhaltiger Suspensionen zur Herstellung füllstoffhaltiger, synthetischer Fasern und Endlosfäden beseitigt werden,The object of the invention is to improve the suspension quality in the preparation of filler-containing suspensions of pastes and powders so as to eliminate filler deposits in the sieve elements in the preparation of filler-containing suspensions for the production of filler-containing, synthetic fibers and continuous filaments,

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung füllstoffhaltiger Suspensionen zur Erzeugung füllstoffhaltiger, synthetischer Fasern und Endlosfäden zu schaffen, das es durch eine veränderte Verfanrensführung ermöglicht, eine für die Herstellung gefüllter Polykondensate geeignete Suspension zu schaffen· Srfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung einer füllstoffhaltigen Suspension, die bei der Synthesefaserstoffherstellung als Fülletoffzusatzkomponente verwendet wird und die aus anorganischen, fein verteilten, in Polymeren, insbesondere in Polyamid und Polyethylenterephthalat, unlöslichen Substanzen und einem flüssigen Medium besteht, gelöst, wobei die anorganischen Füllstoffe mit einer Partikelgröße von mindestens 90 % kleiner alsThe invention has for its object to provide a method for producing filler-containing suspensions for producing filler-containing, synthetic fibers and continuous filaments, which makes it possible through a modified Verranrensführung to provide a suitable for the production of filled polycondensates suspension · According to the invention the object is achieved by a method for the preparation of a filler-containing suspension which is used as a filler additive component in the production of synthetic fibers and which consists of inorganic, finely divided polymers and in particular in polyamide and polyethylene terephthalate, insoluble substances and a liquid medium, the inorganic fillers having a particle size of at least 90 % less than

-4- Hi If H. -4- Hi If H.

mit 1 - 50 %, vorzugsweise 10 % des zu polykondensierenden Ausgangsstoffee unter Zusatz einer organisch-chemischen Verbindung separat vermischt und diese Mischung in einer Füllstoffkonzentration von 1 bis 30 %, vorzugsweise 5 %_% bezogen auf das Polykondensat, der restlichen zu polykondensierenden Ausgangsstoffmenge zugesetzt wird sowie nach erfolgter Polykondensation das füllstoffhaltige Polykondensat über Spinndüsen zu Fasern und Endlosfäden ausgesponnen wird, welches dadurch charakterisiert ist, daß der aus Füllstoffen und einem (Teil der zu polykondensierenden Ausgangsstoffe bestehenden Misohung eine Verbindung der Formel R-O-(C₂H^O)_n-SO₀Na, bei der η eine ganze Zahl im Bereich von 5 his 12 und H eine Alkylgruppe mit bis zu 7 C-Atomen ist, die verzweigt oder unverzweigt angeordnet sind, oder ein Alkylbenzolsulfonat der Formel R-CgH^-SO₀Na, bei der R eine Alkylgruppe mit bis zu 7 verzweigt oder unverzweigt angeordneten C-Atomen ist oder ein Alkansulfonat der Formel R-SO₀Na, wobei R eine Alkylgruppe mittlerer Kettenl'inge darstellt, oder Natriumoleylmethyltaurid in einer Konzentration von 0,01 bis 10 %_t vorzugsweise 0,5 %, bezogen auf den Suspensionsansatz, einzeln oder im Gemisch mit einer oder mehreren der genannten Verbindungen zugesetzt wird·with 1-50%, preferably 10% of the starting material to be polycondensed with the addition of an organic-chemical compound is mixed separately and this mixture is added in a filler concentration of 1 to 30%, preferably 5 _%% based on the polycondensate, the remaining amount to be polycondensed starting material and after completion of the polycondensation, the filler-containing polycondensate is spun out via spinnerets into fibers and continuous filaments, which is characterized in that the filler consisting of a compound of the formula RO- (C ₂ H ₂ O) _n (part of the starting materials to be polycondensed) SO ₀ Na, in which η is an integer in the range of 5 to 12 and H is an alkyl group having up to 7 C atoms, which are branched or unbranched, or an alkylbenzenesulfonate of the formula R-CgH 2 -SO ₂ Na, in which R is an alkyl group having up to 7 branched or unbranched C atoms or an alkanesulfonate of the formula R- SO ₀ Na, wherein R represents an alkyl group of medium Kettenl'inge, or Natriumoleylmethyltaurid in a concentration of 0.01 to 10 % _t, preferably 0.5 %, based on the suspension batch, added individually or in admixture with one or more of said compounds becomes·

Überraschend wurde gefunden, daß durch die Zugabe der erfindungsgemäßen Verbindungen die Herstellung von Füllstoffsuspensionen bei gleichzeitiger Verbesserung der Qualität dieser Suspensionen erleichert wird, ohne daß, hervorgerufen durch Sekundär effekte, irgendwelche Störungen in der Polykondensation oder im Spinnprozeß auftreten und es wird selbst bei Elementarfadenzahlen bis zu 300 ein stabiles Produktionsregime gewährleistet«Surprisingly, it has been found that the addition of the compounds according to the invention facilitates the production of filler suspensions while simultaneously improving the quality of these suspensions without causing any problems in the polycondensation or in the spinning process, caused by secondary effects, and even up to a few filament counts 300 ensures a stable production regime «

Die erfindungsgemäßen Verbindungen sind sowohl in chemisch reiner, als auch in technisch reiner Form einsetzbar„ Auch handelsübliche wässrige Lösungen, in denen die erfindungsgemäßen Verbindungen üblicherweise in Konzentrationen um 20 % enthalten sind, lassen sich direkt der Füllstoff-Ausgangs-The compounds according to the invention can be used both in chemically pure and in a technically pure form. "Commercially available aqueous solutions in which the compounds according to the invention are usually contained in concentrations of about 20 % can also be used directly for the filler starting materials.

stoff-Mischung zusetzen« Hinsichtlich der Einsatzmenge ist dabei der aktive Anteil der erfindungsgemäßen Verbindung der Dosierung zugrunde au legen und die erfindungsgemäße Konzentration einzuhalten«Add substance mixture "With regard to the amount used, the active content of the compound according to the invention is based on the dosage and must comply with the concentration according to the invention."

Offensichtlich wird durch die erfindungsgemäße Zugabe von Dispergiermitteln in der Aufbereitungephase der Füllstoffsuspension eine derartig homogene Verteilung der Füllstoffe erreicht» daß die füllstoffhaltigen Suspensionen nicht nur während der Filtration die Siebelemente ohne Ablagerung passieren} sondern auch bei Prüfmessungen der Polymerschmelze über verfeinerte Siebsysteme diese ein merklich verbessertes Verhalten zeigt_f ohne daß die textilphysikalischen Parameter der ersponnenen und gereckten Seide ungünstig beeinträchtigt werden«'Obviously, the addition of dispersants according to the invention in the preparation phase of the filler suspension achieves such a homogeneous distribution of the fillers that the filler-containing suspensions pass through the sieve elements not only during filtration, but also in test measurements of the polymer melt via refined sieve systems a markedly improved behavior shows _f without adversely affecting the textile-physical parameters of the spun and stretched silk «'

Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte PoIykondensat weist Seidenqualität auf, worunter eine Qualität verstanden werden soll, die nicht nur zur Erspinnung monofiler Fäden oder Drähte, sondern auch multifiler Syntheseseide mit einer sehr hohen Elementarfadenzahl möglich macht«The polycondensate prepared by the process according to the invention has silk quality, which is to be understood as a quality which makes possible not only the spinning of monofilament threads or wires but also multifilament synthetic silk with a very high number of filaments.

Hinsichtlich der textilphysikalischen Werte liegen die erfindungsgemäßen füllstoffhaltigen Fäden in den von den Nachverarbeitern geforderten bekannten Größenordnungen« Gegenüber den bekannten Verfahren weist die erfindungsgemäße Lösung folgende Vorteile auftWith regard to the textile-physical values, the filler-containing threads according to the invention are in the known orders of magnitude required by the post-processors. Compared to the known methods, the solution according to the invention has the following advantages

Das erfindungsgemäße Verfahren ist einfach und ohne besonderen fertigungstechnischen Aufwand durchführbar« Es ermöglicht die Herstellung einer füllstoffhaltigen Suspension, die sich in einem stabilen Regime störungsfrei filtrieren läßt und die nach der Zugabe zur restlichen Ausgangsstoffmenge nach der Polykondensation ein Polykondensat ergibt, das verbesserte Schmelzefiltrationswerte aufweist und sich bei hohen Düsenetandzeiten zu multifilen Syntheseseiden mit hoher Elementarfadenzahl ausspinnen läßt οThe process according to the invention can be carried out easily and without any special manufacturing outlay. It makes it possible to produce a suspension containing a filler, which can be filtered without disturbance in a stable regime and which, after addition to the remainder of the starting material after the polycondensation, gives a polycondensate which has improved melt filtration values and at high nozzle feed times, it is possible to sprout multifilament synthetic silk with a high number of filaments ο

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Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung soll an Ausführungsbeispielen nachstehend näher erläutert werden·The invention will be explained in more detail below with reference to exemplary embodiments.

Beispiel 1 atExample 1 at

Pur einen technischen Versuch wurden 7350 g einer wässrigen Faste, die 68 % gefälltes BaS(X enthielt, in einer Lösung aus 10,5 kg £ Aminokaprolaktam und 5,6 Liter Wasser unter Zusatz von 120 g eines Alkansulfonates, dessesn Alkylgruppe 15 C-Atome aufweist, angeteigt und mittels eines Rührwerkes in eine homogene Suspension überführte Die auf 60 ⁰C erwärmte Suspension wurde über ein 32 um Sieb abfiltriert, wobei auf dem Siebgewebe keine erkennbaren Ablagerungen verbleiben« Inzwischen wurden in einem Autoklaven 84,5 kg flüssigesFor a technical experiment, 7350 g of an aqueous fast containing 68 % precipitated BaS (X) in a solution of 10.5 kg of aminocaprolactam and 5.6 liters of water with the addition of 120 g of an alkanesulfonate containing 15 C atoms of alkyl group has, formed into a paste and transferred by means of a stirrer into a homogeneous suspension The suspension was heated to 60 ⁰ C was filtered off by a sieve 32, wherein at the forming fabric no discernible deposits remain "Meanwhile 84.5 kg were liquid in an autoclave

£ -Aminokaprolaktam eingefüllt und 95 g Benzoesäure zur Regulierung der Kettenlänge zudosiert·Filled with ε-aminocaprolactam and 95 g of benzoic acid added to regulate the chain length.

Dieser Lösung wird die Suspension unter Rühren zugesetzt, danach der Autoklav verschlossen, mit Stickstoff gespült und bei einer Temperatur von 270 ⁰O in einer Zeit von 20 Stunden die Polykondensation durchgeführt· Nach Beendigung der PoIykondensationsreaktion erfolgt das Austragen des Polykondensates, seine Granulierung, Extraktion und Trocknung· Eine Probe des Granulats mit einer LV von 2,53 und einem Füllstoffgehalt von 5»o % wurde auf einer Laborspinnanlage zu multifiler Seide von 10 tex (10) ausgesponnen· Die gereckte Seide wies eine Reißkraft von 39,5 cN/tex bei einer Reißdehnung von 37,2 % auf· Die Farbe der gereckten Seide war reinweiß·To this solution, the suspension is added with stirring, then sealed the autoclave, purged with nitrogen and carried out the polycondensation at a temperature of 270 ⁰ O in a time of 20 hours · After completion of the PoIykondensationsreaktion discharging the polycondensate, its granulation, extraction and carried Drying · A sample of the granules with an LV of 2.53 and a filler content of 5 % was spun on a laboratory spinning line into multifilament silk of 10 tex (10). The stretched silk had a breaking force of 39.5 cN / tex an elongation at break of 37.2 % on · The color of the stretched silk was pure white ·

An einer weiteren Granulatprobe wurde der Druckanstieg beim Passieren der Schmelze durch ein Feinsieb mit einer Maschenweite von 15/um gemessen« Es ergab sich ein Meßwert von 850 kPa.cm «kg" , was einer guten Polymerqualität entspricht·The pressure increase on passing through the melt through a fine sieve with a mesh size of 15 μm was measured on a further sample of granules. The result was a measured value of 850 kPa.cm.kg, which corresponds to good polymer quality.

Beispiel 1 btExample 1 bt

Der unter 1 ä genannte Versuch wurde unter den gleichen Bedingungen, aber ohne Zusatz des Dispergiermittels wieder-The experiment mentioned under 1 a was repeated under the same conditions but without the addition of the dispersant.

holte Hierbei ergab sich bei der Überführung der Faste in die Suspension ein größerer Zeitbedarf, auch zeigten sich bei der Filtration auf dem 32^/um Sieb einige, noch nicht total dispergierte Pasteteilcheno Bei einer LV von 2,55 besaß die gereckte Seide bei einer Beißdehnung von 36,5 % eine Reißfestigkeit von 40,8 cN/texo Der .Filterwert betrug 1240 kPa.cm «kg"*"¹.During the transfer of the fast to the suspension, a longer time was required. The filtration on the 32% sieve also showed some pasty particles not yet completely dispersed. At an LV of 2.55, the stretched silk had a bite strain of 36.5% a tensile strength of 40.8 cN / texo The filter value was 1240 kPa.cm "kg" * " ¹ .

Beispiel 1 eiExample 1 ei

Der Versuch 1 a wurde unter gleichen Bedingungen wiederholt, jedoch wurde im Suspensionsansatz die wässrige Faste durch 500C g gefälltes und anschließend scharf getrocknetes BaSO^ ersetzt* Auch hierbei ergab sich bei der Überführung des Pulvers in eine Suspension im Vergleich zürn Versuch 1 a ein höherer Zeitbedarf, auch zeigten sich bei der Filtration auf dem 32yum Sieb einige, noch nicht total dispergierte Teilchen* Der Filtertestwert des Polymerisates betrug 1130 kPaocm² _ekg""'^l _e The experiment 1 a was repeated under the same conditions, but in the suspension batch, the aqueous solid was replaced by 500C g precipitated and then sharply dried BaSO ^ * Again, there was a higher time requirement for the conversion of the powder into a suspension compared to experiment 1 a , also on filtration on the 32yum sieve some, not yet totally dispersed particles * The filter test value of the polymer was 1130 kPaocm ² _e kg "" ^l _e

Beispiel 1 dtExample 1 dt

Bei einer Wiederholung des Versuches 1 c jedoch ohne Zusatz des Dispergiermittels zeigten sich bereits auf dem 32_/<um Sieb erhebliche Ablagerungen. Der Filtertestwert dieses Po-In a repetition of the experiment 1 c, however, without the addition of the dispersant were already on the 32 _/ <um sieve significant deposits. The filter test value of this po-

2 —12 -1

lymerisates betrug über 2800 kPa«cm»kg Ό Polymerisate dieser Qualität führen bei der Weiterverarbeitung zu erheblichen Produktionsstörungen«lymerisates amounted to more than 2800 kPa · cm »kg Ό polymers of this quality lead to considerable production disruptions during further processing«

Beispiel 2 atExample 2 at

Für einen Versuch wurden 370 g einer wässrigen Pasta, die 68 % gefälltes BaSO^ enthielt, in 1000 ml Glykol unter Zusatz von 13,7 g Natriumalkylbenzolsulfonat, dessen Alkylgruppe unverzweigt angeordnete C-Atome aufweist, angeteigt und mittels eines Rührwerkes in eine homogene Suspension überführt« Die auf 60 ⁰G erwärmte Suspension wurde über ein 32>um Sieb ab-For a test, 370 g of an aqueous pasta containing 68 % precipitated BaSO ^, in 1000 ml of glycol with the addition of 13.7 g of sodium alkylbenzenesulfonate whose alkyl group has unbranched C-atoms, pasted and transferred by means of a stirrer in a homogeneous suspension "The suspension was heated to 60 ⁰ G was off to strainer over a 32>

filtriert ι wobei auf dem Siebgewebe keine erkennbaren Ablagerungen verblieben· Inzwischen wurden in einem Kondensationsautoklaven 5»0 kg eines Polyestervorkendensates mit einer spezifischen Viskosität von 190 aufgeschmolzen und die Suspension langsam in die Schmelze eingerührt« Danach wurde der Autoklav geschlossen und nach Spülen mit Stickstoff die Kondensation während 5 h bei 280 ⁰C unter Vakuum durchgeführt* Nach Beendigung der Polykondensationsreaktion erfolgt das Austragen des Polykondensates, seine Granulierung und Trocknung.'In the meantime, 5 »0 kg of a polyester precursor with a specific viscosity of 190 were melted in a condensation autoclave and the suspension slowly stirred into the melt. The autoclave was then closed and, after flushing with nitrogen, the condensation was concluded carried out at 280 ⁰ C under vacuum for 5 h * After completion of the polycondensation reaction, the discharge of the polycondensate, its granulation and drying. '

Das Granulat mit einer spezifischen Viskosität von 85Ο und einem Füllstoff ;ehalt von 5i1 % wurde auf einer Laborspinnanlage zu multifiler Seide 11 tex (20) ausgesponnen· Die gereckte Seide wies bei einer Reißdehnung von 21,3 % eine Reißfestigkeit von 40,4 cN/tex auf.The granules with a specific viscosity of 85Ο and a filler content of 5i1 % were spun on a laboratory spinning line to give multifilament silk 11 tex (20). The stretched silk had a breaking strength of 40.4 cN / cm at an elongation at break of 21.3 %. tex on.

Sin Teil des erzeugten Granulates wurde einer Filtertestmessung unterzcgen« Der Meßwert von 15ΟΟ kPa.cm •kg"*'' weist darauf hin, daß sich in der Schmelze keine störenden Bestandteile befanden«The part of the produced granulate was subjected to a filter test measurement. "The measured value of 15ΟΟ kPa.cm • kg" * '' indicates that there were no interfering components in the melt «

Beispiel 2 biExample 2 bi

Der unter 2 fi genannte Versuch wurde unter den gleichen Bedingungen, aber ohne Zusatz von Dispergiermitteln wiederholt« Beim Ansetzen der Paste, wie auch beim Filtrieren der Suspension konnten keine signifikanten Unterschiede festgestellt werden· Die spezifische Viskosität des Granulats betrug 890, die gereckte Seide besaß bei einer Reißdehnung von 20,8 % eine Reißfestigkeit von 41,5 cN/tex· Der Filtertestwert betrug 2250 kPa*om «kg ·' Diese Erhöhung ist auf den fehlenden Einfluß des Dispergiermittels zurückzuführendThe experiment mentioned under 2 fi was repeated under the same conditions but without the addition of dispersants. No significant differences were found when preparing the paste, nor did the filtration of the suspension. The specific viscosity of the granules was 890, the stretched silk had an ultimate elongation of 20.8% a tear strength of 41.5 cN / tex. The filter test value was 2250 kPa * om "kg." This increase is due to the lack of influence of the dispersant

Claims

- 9 - in

P & 4t u / ο fc. 6pruct \.

A process for the preparation of a filler-containing suspension, in dom inorganic fillers having a particle size of at least 90 % less than 5 / m with 1 to 50%, preferably 10%, of the starting material to be polycondensed with the addition of an organic chemical compound separately .mixed and the mixture in a. Is filler _1-30%%, preferably 5 %% based on the polycondensate, which is remaining added to polycondensed starting material quantity and spun out, the filler-containing polycondensate via spinning nozzles into fibers or Indian threads after polycondensation, characterized in that the group consisting of fillers and a portion of the mixture to polycondensation starting materials mixture a compound of the formula RO- (O ₂ H ^ O) _n -SOoNa, in which η is an integer in the range of 5 to 12 and R is an alkyl group having up to 7 O atoms, the branched or or an alkylbenzenesulfonate of the formula R-Og-H ^ -SOoNa in which R is an alkyl group having up to 7 branched or unbranched O atoms or an alkanesulfonate of the formula R-SOoNa ₁ where R is an alkyl group of medium chain length represents or Natriumoleoylmethyltaurid in a concentration of 0.01 to 10%, preferably 0.5%, based on the Suspensionsa added individually or in admixture with one or more of the said compounds.