DD283276A7 - PROCESS FOR PREPARING AN ADSORPTION AGENT FOR THE DEPOSITION OF RADIOACTIVE GASES AND DUST - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrift ein Verfahren zur Herstellung eines Adsorptionsmittels fuer die Abscheidung von radioaktiven Gasen und Daempfen aus der Abluft von Kernenergieanlagen. Ziel und Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu entwickeln, nach dem ein Adsorptionsmittel mit hoher Adsorptionskapazitaet, -effektivitaet und Abriebfestigkeit fuer den Einsatz zur Adsorption bzw. Abscheidung von radioaktiven Jodverbindungen, insbesondere dampffoermigem Jod und Methyljodid, sowie von Krypton- und Xenonisotopen aus der Abluft hergestellt werden koennen. Erfindungsgemaesz wird ein mit Alkalilauge vorbehandeltes und zerkleinertes Tonmineral und/oder Tonerde nach Zusatz eines Impraegnierungsmittels aus der Reihe der anorganischen Jodverbindungen intensiv vermaischt, im Verhaeltnis von mindestens 20:80 * mit einer pulverfoermigen Aktivkohle vermischt, mittels Strangpresse verformt und nach einer Trocknung in der Inertgasatmosphaere schonend in Intervallen, ebenfalls im Inertgasstrom zur Erreichung einer hohen Abriebfestigkeit gesintert.{Adsorptionsmittel; Herstellung; Gase; Daempfe, radioaktiv; Abscheidung; Jodverbindung; Abriebfestigkeit}The invention relates to a method for producing an adsorbent for the separation of radioactive gases and evaporation from the exhaust air of nuclear power plants. The object and the object of the invention is to develop a process according to which an adsorbent with high adsorption capacity, effectiveness and abrasion resistance for use for the adsorption or separation of radioactive iodine compounds, in particular vaporous iodine and methyl iodide, as well as of krypton and xenon isotopes the exhaust air can be produced. According to the invention, a clay mineral and / or alumina pretreated and comminuted with caustic soda is thoroughly milled after addition of an imprecating agent from the inorganic iodine compound series, mixed with pulverulent activated carbon in a ratio of at least 20:80 *, shaped by extrusion and after drying in the inert gas atmosphere Gentle at intervals, also sintered in an inert gas stream to achieve a high abrasion resistance {adsorbents; manufacture; gases; Daempfe, radioactive; deposition; iodine compound; Abrasion resistance}
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Adsorptionsmittels für die Eliminierung von radioaktiven Jodverbindungen, wie Methyljodid und dampfförmiges Jod und von radioaktiven Edelgasen wie Krypton- und Xenoisotope aus der Abluft von Kernenergieanlagen.The invention relates to a method for producing an adsorbent for the elimination of radioactive iodine compounds, such as methyl iodide and vaporous iodine and radioactive noble gases such as krypton and xenoisotopes from the exhaust air of nuclear power plants.
Bei der in Atomreaktoren ablaufenden Kernspaltung entstehen radioaktive Jodisotope, die über geeignete Filtereinrichtungen abgeschieden werden müssen.Nuclear fission, which occurs in nuclear reactors, produces radioactive iodine isotopes, which must be separated by suitable filter devices.
Es treten als Schadstoffe elementares Jod ir> dampfförmiger Form und Methyljodid auf.It occur as pollutants elemental iodine in vapor form and methyl iodide.
Es ist bekannt, daß aus feuchter Luft dampfförmiges Elementarjod problemlos und Methyljodid auf Grund seines hohen Dampfdruckes dagegen fast nicht durch Adsorption abgeschieden werden kann.It is known that damp elementary iodine easily and methyl iodide due to its high vapor pressure, however, can hardly be separated by adsorption from wet air.
Die Abscheidung von Jod erfolgt über den Einsatz von feinporigen Aktivkohlen, die von Methyljodid mit Hilfe von imprägnierten Aktivkohlon durch Isotopenaustausch oder durch Salzbildung (D.A.Collins, I.R.Taylor; United Kingdom Atomic Energy Authority: „The Development of impregnated charcoals for trapping methyliodide at high humidity" 1967) Beim Isotopenaustausch wird eine mit inaktiven anorganischen Jodverbindungen (z.B. KJ) imprägnierte Aktivkohle eingesetzt.The deposition of iodine takes place via the use of fine-pore activated carbons, of methyl iodide with the help of impregnated activated carbon by isotope exchange or by salt formation (DACollins, IRTaylor: Atomic Energy Authority: "The Development of impregnated charcoals for trapping methyl iodide at high humidity "1967) In the isotope exchange, an activated carbon impregnated with inactive inorganic iodine compounds (eg KJ) is used.
Während der kurzen Verweilzeit des radioaktiven Methyljodids auf dem Kohlebett tritt auf dem Adsorbens ein Austausch der Jodisotope ein.During the short residence time of the radioactive methyl iodide on the coal bed, an exchange of the iodine isotopes occurs on the adsorbent.
Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß die Acsorptionskapazität der imprägnierten Kohle noch zu gering ist, und es deshalb durch Adsorption von organischen Dämpfen aus der Raumluft zum spontanen Leistungsabfall kommen kann (J.G. Wilhelm: Jodfilter in Kernkraftwerken: Kommission der EWG, Bericht Nr.075,75,5 PSTD). Die Imprägnierung der Aktivkohle mit tertiären Aminen ermöglicht die Bindung von Methyljodid durch Bildung von quartären Ammoniumsalzen. Die Amine setzen jedoch den Zündpunkt der Aktivkohle herab und sind leicht flüchtig, deshalb finden derartige Imprägnierungen kaum inustrielle Anwendung.The disadvantage of this method is that the Acsorptionkapazität the impregnated coal is still too low, and it can therefore come by adsorption of organic vapors from the room air to the spontaneous drop in performance (JG Wilhelm: Jodfilter in nuclear power plants: Commission of the EEC, Report Nr.075 , 75.5 PSTD). The impregnation of the activated carbon with tertiary amines allows the binding of methyl iodide by formation of quaternary ammonium salts. However, the amines reduce the ignition point of the activated carbon and are volatile, so such impregnations find little industrial use.
Die Abluft von Reaktoren wird durch Einsatz von Verzögerungsanlagen gereinigt. Dabei werden radioaktive Krypton- und Xenonisotope durch mitgeformter Aktivkohle gefüllte Adsorber geleitet und infolge ihrer kurzen Halbwertzeit als Feststoff auf der Kohle abgelagert (H. J. Schroeder, H. Queiser, W. Reim: Kerntechnik 13 (1971), S. 205). Die schwierige Edelgasadsorption wird durch zu geringe Adsorptionskapazität der Aktivkohle, durch stark polare Oberflächengruppen und feuchte Abluft sowie Kohleabrieb beeinträchtigt.The exhaust air from reactors is cleaned by using deceleration systems. In this case, radioactive krypton and xenon isotopes passed through mitformed activated carbon adsorber and deposited as a solid on the coal due to their short half-life (H.J. Schroeder, H. Queiser, W. Reim: Kerntechnik 13 (1971), p 205). The difficult noble gas adsorption is impaired by too low adsorption capacity of the activated carbon, by strongly polar surface groups and moist exhaust air as well as by carbon abrasion.
Das Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines verbesserten hochwirksamen Adsorptionsmittels zur Abscheidung von radioaktiven Gasen und Dämpfen zu entwickeln.The object of the invention is to develop a process for the preparation of an improved highly effective adsorbent for the separation of radioactive gases and vapors.
in Kernenergieanlagen einmal die effektivere direkte Adsorption radioaktiver Jodverbindungen, insbesondere Methyljodid,ermöglicht und zum anderen in der Lage ist, radioaktive Edelgasisotope abzuscheiden. Das Adsorptionsmittel mußaußerordentlich abriebfest sein und über eine hohe Adsorptionskapazität verfügen, die einem unkontrollierbaren spontanenIn nuclear power plants once the more effective direct adsorption of radioactive iodine compounds, in particular methyl iodide, allows, and on the other hand is able to separate radioactive noble gas isotopes. The adsorbent must be extremely resistant to abrasion and have a high adsorption capacity which is an uncontrollable spontaneous
und oder Tonerde und einem Imprägnierungsmittel hergestellt.and or alumina and an impregnating agent.
auf eine Körnung von möglichst 100% unter 0,05 mm zerkleinert, mit einer 5 bis 30%igen Alkalilauge, vorzugsweise 10%igercrushed to a grain size of 100% if possible below 0.05 mm, with a 5 to 30% strength alkali, preferably 10%
von 70 bis 1000C, vorzugsweise 80 bis 900C, getrocknet wird.from 70 to 100 0 C, preferably 80 to 90 0 C, is dried.
anorganischen Jodverbindung, vorzugsweise Kaliumiodid, wobei der Anteil an Imprägnierungsmittel, bezogen aufinorganic iodine compound, preferably potassium iodide, wherein the proportion of impregnating agent, based on
mindestens 30 Minuten im Kneter intensiv vermaischt und anschließend 10 bis 20 Stunden, vorzugsweise 15 bis 16 Stunden, zurthoroughly mashed for at least 30 minutes in the kneader and then for 10 to 20 hours, preferably 15 to 16 hours
über 1OOOmVg liegt und die über Porenverteilungsmaxima im Bereich von 10 bis 100A, vorzugsweise 15 bis 30Ä und 250 bisis above 10000Vg and that over pore distribution maxima in the range of 10 to 100A, preferably 15 to 30A and 250 to
1000 A, vorzugsweise 400 bis 600 A verfügt, vermischt, in Strangpressen zu Formungen verpreßt, anschließend bei1000 A, preferably 400 to 600 A, mixed, pressed in extruders to formations, then at
daß der Isotopenaustausch bei der Eliminierung von radioaktivem Jod und Methyljodid innerhalb des Gittergefüges desthat the isotope exchange in the elimination of radioactive iodine and methyl iodide within the lattice structure of the
hoch, daß einmal die genannten radioaktiven Substanzen vollständig abgeschieden werden und auch die mögliche Adsorptionvon organischen Dämpfen und feuchter Luft zu keinem spontanen und unkontrollierbaren Abfall der Leistung führt.high, that once the said radioactive substances are completely separated and also the possible adsorption of organic vapors and moist air does not lead to a spontaneous and uncontrollable drop in performance.
spezifische Oberfläche: 175m2/gspecific surface: 175m 2 / g
spezifische Oberfläche: 132OmVgspecific surface area: 132OmVg
480g des zerkleinerten Tonminerals werden mit 11 einer 10%igen Kalilauge unter ständigem Rühren 2 Stunden vorbehandeltund anschließend bei 8O0C getrocknet.480g of crushed clay mineral are at 11 of a 10% potassium hydroxide solution under continuous stirring for 2 hours at 8O 0 C then vorbehandeltund dried.
15 Stunden.15 hours.
100at zu Formungen verpreßt, anschließend in einer Stickstoffatmosphäre bei 9O0C getrocknet und durch stufenweise Sinterungim Stickstoffstrom von 200l/h in Intervallen von jeweils 30 Minuten bei Temperaturen von 500 b'.c 55O0C, 600 bis 65O0C und 740bis 8500C verfestigt.100at pressed into molds, then dried in a nitrogen atmosphere at 9O 0 C and by stepwise sintering in a nitrogen stream of 200l / h at intervals of 30 minutes at temperatures of 500 b'.c 55O 0 C, 600 to 65O 0 C and 740 bis 850 0 C solidifies.
spezifische Oberfläche: 1050 mVgspecific surface: 1050 mVg
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