DD282525A5 - SELF-ADJUSTING CIRCUIT ARRANGEMENT FOR AUTOMATIC PHOTOMETRIC END DECO DETECTION FOR CHEMICAL REACTIONS - Google Patents

SELF-ADJUSTING CIRCUIT ARRANGEMENT FOR AUTOMATIC PHOTOMETRIC END DECO DETECTION FOR CHEMICAL REACTIONS Download PDF

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DD282525A5
DD282525A5 DD32781089A DD32781089A DD282525A5 DD 282525 A5 DD282525 A5 DD 282525A5 DD 32781089 A DD32781089 A DD 32781089A DD 32781089 A DD32781089 A DD 32781089A DD 282525 A5 DD282525 A5 DD 282525A5
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light
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self
voltage
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DD32781089A
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Hans-Werner Dietrich
Lothar Schmidt
Werner Saupe
Hans-Hermann Ruettinger
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Eilenburger Chemie
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Abstract

Die Erfindung betrifft eine selbstjustierende Schaltungsanordnung zur automatischen photometrischen Endpunkterkennung bei chemischen Reaktionen, deren Endpunkt durch AEnderung der optischen Dichte der beteiligten Reagenzien bestimmt ist. Sie zeichnet sich dadurch aus, dasz sie sich auf den Anfangswert der auszuwertenden Meszspannung in einer Auto-Zero-Phase selbst einjustiert. Dadurch werden negative Einfluesse auf die Messung wie Nullpunktinstabilitaeten, Drifterscheinungen sowie AEnderungen im optischen System in weiten Grenzen eliminiert. Einschraenkungen der Anwendbarkeit werden gegenstandslos, da ein direkter Kontakt zwischen Schaltungsteilen und chemischen Substanzen nicht gegeben ist. Speziell bei Titrationen gewaehrleistet die Selbstjustierung eine laengere Gebrauchsdauer der Indikatoren und somit eine Senkung des Wartungsaufwandes.{Schaltungsanordnung; Selbstjustierung; automatische photometrische Endpunkterkennung; optische Dichte; Auto-Zero-Phase; Nullpunktinstabilitaeten; Drifterscheinungen; chemische Substanzen; Titrationen; Gebrauchsdauer; Indikatoren; Wartungsaufwand}The invention relates to a self-adjusting circuit arrangement for automatic photometric end point detection in chemical reactions whose end point is determined by change in the optical density of the reagents involved. It is characterized by the fact that it adjusts itself to the initial value of the measuring voltage to be evaluated in an auto-zero phase. This eliminates negative influences on the measurement such as zero instabilities, drift phenomena and changes in the optical system within wide limits. Limitations of applicability become obsolete, as there is no direct contact between circuit parts and chemical substances. Especially in titrations, the self-adjustment ensures a longer service life of the indicators and thus a reduction of the maintenance effort {circuit arrangement; Self-adjustment; automatic photometric end point detection; optical density; Auto-zero phase; Nullpunktinstabilitaeten; Drifts; chemical substances; titrations; Service life; indicators; Maintenance}

Description

verbunden wird und diesem einen Spannungswert aufprägt, welcher dann über einen Modulator die Spannungsimpulsfolge und somit die Lichtintensität verändert. Das geschieht solange, bis am Eingang des Regelverstärkers derjenige Spannungswert erreicht ist, der als Anfangswert der Reaktion festgelegt wurde. Nach Auftrennen des Regelkreises hält das Sample-and- HoId-Glied die Ansteuerspannung für den Modulator und damit die Lichtintensität für die Dauer der Messung konstant. Es ist somit gesichert, daßzu Beginn jeder Messung der gleiche Anfangswert der auszuwertenden Gleichspannung und somit ein konstanter Abstand zur Abschaltspannung im Äquivalenzpunkt der chemischen Reaktion erzielt wird. Auftretende störende Veränderungen im gesamten Lichtübertragungssystem, einschließlich Meßmedium, werden so in weiten Grenzen kompensiert. Ebenso werden Drifterscheinungen im elektrischen System eliminiert. Der zur Auto-Zero-Phase notwendige Schalter wird zweckmäßigerweise automatisch angesteuert.is connected and this impresses a voltage value, which then changes the voltage pulse sequence and thus the light intensity via a modulator. This happens until at the input of the control amplifier that voltage value is reached, which was defined as the initial value of the reaction. After disconnecting the control circuit, the sample-and-HoId gate holds the drive voltage for the modulator and thus the light intensity constant for the duration of the measurement. It is thus ensured that at the beginning of each measurement, the same initial value of the DC voltage to be evaluated and thus a constant distance to the cut-off voltage at the chemical reaction point of equivalence is achieved. Any disturbing changes in the entire light transmission system, including measuring medium, are thus compensated within wide limits. Likewise drifting phenomena are eliminated in the electrical system. The necessary for auto-zero phase switch is suitably controlled automatically.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung wird nachstehend an einem Beispiel erläutert. Die verwendete Schaltungsanordnung findet Anwendung in einer automatischen Meßanordnung zur coulometrischen Titration. Sie ist in Fig. 1 in einem Blockschaltbild dargestellt. Der astabile Multivibrator 1 erzeugt eine Spannungsimpulsfolge mit konstanter Impulsfrequenz und Amplitude und triggert den Modulator 2, der als gleichspannungsgesteuerter Impulsbreitenmodulator ausgelegt ist. Durch Änderung der Impulsbreite in einem Umfang, der nahezu die gesamte Periodendauer der Spannungsimpulsfolge umfaßt, ist eine kontinuierliche Änderung der Lichtintensität in weiten Grenzen möglich. Eine für diesen Anwendungszweck ausreichende Durchstrahlung des zu analysierenden Mediums garantiert die Anwendung einer Lichtemitterdiode mit hoher Lichtstärke als Lichtquelle 3. Als Lichtempfänger 5 findet ein Phototransistor Verwendung. Das zur Ausfilterung störender Wechsellichtanteile nachgeschaltete Filter 6 wird durch einen aktiven Bandpaß realisiert, dessen Güte vom im Rückkopplungszweig gelegenen Doppel-T-Glied bestimmt ist. Die Schmalbandigkeit der gewählten Filteranordnung sowie ihre thermische Stabilität entsprechen dem genannten Zweck. Die Filterausgangsspannung wird nach Durchlaufen einer Gleichrichterstufe 7, die aus einer Einweggleichrichtung besteht, der Auswerteeinheit 10 zugeführt. Diese Auswerteeinheit ist im Anwendungsfall ein Spannungskomparator, der bei Erreichen des Äquivalenzpunktes der Titration umschaltet und eine Unterbrechung des Meßvorganges durch Auftrennen des Elektrolysestromkreises bewirkt. Wird als Auswerteeinheit 10 ein Mikrorechner eingesetzt, dann ist eine genaue Analyse der gleichgerichteten Filterausgangsspannung gegeben, um erforderlichenfalls steuernd in den Meßvorgang eingreifen zu können. Zu Beginn jeder Messung wird in einer Auto-Zero-Phase ein Regelkreis geschlossen, der im eingeregelten Zustand einen definierten, vorgebbaren Anfangswert der Auswertespannung garantiert. Somit ist gewährleistet, daß unerwünschte Veränderungen im optischen System ohne Auswirkungen auf die Meßgenauigkeit bleiben. Der Regelkreis besteht im einzelnen aus Modulator 2, Lichtquelle 3, Übertragungsmedium 4, Lichtempfänger 5, Filter 6, Gleichrichter 7, Regelverstärker 8 und Sample-and-Hold-Glied 9. Nach Schließen des Regelkreises lädt die Ausgangsspanung des Regelverstärkers 8 den Haltekondensator des Sample-and-Hold-Gliedes 9 auf, welches aus einem sehr hochohmigen Impedanzwandler besteht. Dessen Ausgangsspannung wiederum beeinflußt über den Modulator 2 die Impulsbreite der Spannungsimpulsfolge zur Ansteuerung der Lichtquelle 3, damit deren Lichtintensität und über Lichtempfänger 5, Filter 6 und Gleichrichter 7 die Auswertespannung. Erreicht die Differenz zwischen Auswertespannung und einstellbarer Referenzspannung am Eingang des Regelverstärkers 8 einen vorgegebenen Wert, befindet sich das System im eingeregelten Zustand und der Regelkreis wird geöffnet. Die zum Einhalten einer über den Titrationszeitraum konstanten Spannung am Steuereingang des Modulators 2 im geöffneten Regelkreis benötigte Spannung über dem Haltekondensator des Sample-and-Hold-Gliedes 9 erfordert einen Kondensatortyp mit sehr geringem Leckstrom. Das Schließen und Öffnen des Regelkreises geschieht im Ausführungsbeispiel mittels eines durch einen Mikrorechner angesteuerten Relais.The invention will be explained below by way of example. The circuit arrangement used finds application in an automatic measuring arrangement for coulometric titration. It is shown in Fig. 1 in a block diagram. The astable multivibrator 1 generates a voltage pulse train having a constant pulse frequency and amplitude and triggers the modulator 2, which is designed as a DC voltage-controlled pulse width modulator. By changing the pulse width in a range that includes almost the entire period of the voltage pulse train, a continuous change in the light intensity is possible within wide limits. A sufficient for this application radiation through the medium to be analyzed guarantees the use of a light emitting diode with high light intensity as the light source 3. As the light receiver 5 is a phototransistor use. The filter 6 for filtering off interfering alternating light components is realized by an active bandpass filter whose quality is determined by the double-T element located in the feedback branch. The narrow band of the selected filter arrangement and their thermal stability correspond to the stated purpose. The filter output voltage is supplied to the evaluation unit 10 after passing through a rectifier stage 7, which consists of a half-wave rectification. This evaluation unit is in the application of a voltage comparator, which switches on reaching the equivalence point of the titration and causes an interruption of the measurement process by separating the electrolysis circuit. If a microcomputer is used as the evaluation unit 10, an accurate analysis of the rectified filter output voltage is provided in order, if necessary, to be able to intervene in the measurement process in a controlled manner. At the beginning of each measurement, a control circuit is closed in an auto-zero phase, which guarantees a defined, predefinable initial value of the evaluation voltage in the controlled state. This ensures that unwanted changes in the optical system remain without affecting the accuracy of measurement. In detail, the control loop consists of modulator 2, light source 3, transmission medium 4, light receiver 5, filter 6, rectifier 7, control amplifier 8 and sample-and-hold element 9. After closing the control circuit, the output voltage of the control amplifier 8 charges the hold capacitor of the sample on-hold member 9, which consists of a very high-impedance impedance converter. Its output voltage in turn influenced via the modulator 2, the pulse width of the voltage pulse train for controlling the light source 3, so that their light intensity and the light receiver 5, filter 6 and rectifier 7, the evaluation voltage. If the difference between the evaluation voltage and the adjustable reference voltage at the input of the control amplifier 8 reaches a predetermined value, the system is in the adjusted state and the control loop is opened. The voltage required to maintain a constant voltage over the titration period at the control input of the modulator 2 in the open loop over the hold capacitor of the sample-and-hold element 9 requires a capacitor type with a very low leakage current. The closing and opening of the control loop is done in the embodiment by means of a controlled by a microcomputer relay.

Claims (3)

1. Selbstjustierende Schaltungsanordnung zur automatischen photometrischen Endpunkterkennung bei chemischen Reaktionen, deren Endpunkt durch Änderung der optischen Dichte der beteiligten Reagenzien bestimmt ist, gekennzeichnet durch Anwendung einer durch eine Spannungsimpulsfolge konstanter Impulsfrequenz erregte Lichtquelle (3), deren Strahlung nach Durchlaufen eines Meßobjektes (4) von einem Lichtempfänger (5) in ein äquivalentes Wechselspannungssignal umgewandelt wird, welches nach Passieren eines Filters (6) einem Gleichrichter (7) zugeführt wird, dessen Ausgangsspanung in einer Auswerteeinheit (10) zur Endpunkterkennung benutzt wird und in einer sogenannten Auto-Zero-Phase nach Verstärkung in einem Regelverstärker (8) einem Sample-and-Hold-Glied (9) einen Spannungswert aufprägt, dessen Größe in einem Modulator (2) die Spannungsimpulsfolge zur Ansteuerung der Lichtquelle (3) bestimmt.1. Self-adjusting circuit arrangement for automatic photometric end point detection in chemical reactions whose end point is determined by changing the optical density of the reagents involved, characterized by application of a voltage pulse train of constant pulse frequency excited light source (3) whose radiation after passing through a test object (4) of a light receiver (5) is converted into an equivalent AC signal which, after passing through a filter (6), is supplied to a rectifier (7) whose output voltage is used in an evaluation unit (10) for end point detection and in a so-called auto-zero phase Amplification in a control amplifier (8) a sample-and-hold member (9) imposes a voltage value whose size in a modulator (2) determines the voltage pulse sequence for controlling the light source (3). 2. Schaltungsanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zwischen Lichtempfänger (5) und Regelverstärker (8) geschaltete Filter (6) durch einen schmalbandigen Bandpaß realisiert ist.2. A circuit arrangement according to claim 1, characterized in that between the light receiver (5) and control amplifier (8) switched filter (6) is realized by a narrow-band bandpass filter. 3. Schaltungsanordnung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Modulator (2) ein spannungsgesteuerter Impulsbreitenmodulator ist.3. Circuit arrangement according to claim 1 and 2, characterized in that the modulator (2) is a voltage-controlled pulse width modulator. Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention Die Erfindung betrifft eine selbstjustierende Schaltungsanordnung zur automatischen photometrischen Endpunkterkennung bei chemischen Reaktionen, deren Endpunkt durch Auswertung der optischen Dichte beteiligter Reagenzien, wie zum Beispiel bei Redox-, volumetrischen und coulometrischen Titrationen gekennzeichnet ist.The invention relates to a self-adjusting circuit arrangement for automatic photometric end point detection in chemical reactions whose end point is characterized by evaluation of the optical density of participating reagents, such as in redox, volumetric and coulometric titrations. Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art Es sind bereits automatische Endpunkterkennungsmethoden bei Titrationsapparaten zur Gewährleistung einer schnellen Analysenfolge bekannt. Diese basieren wie zum Beispiel in DD 160459 auf biamperometrischen Meßverfahren, die aber bei coulometrischen Titrationen einen vom Elektrolysestromkreis galvanisch getrennten Meßstromkreis erforderlich machen. Es sind weiter Lichtschrankensysteme zur Analyse von Änderungen der optischen Dichte von Flüssigkeiten oder Gasen bekannt. Sie nutzen wie in DE-OS 3111608 und DE-OS 2114107 einen Bezugslichtempfänger zur Lichtintensitätsstabilisierung bzw. -regelung und haben somit den Nachteil eines erhöhten Aufwandes bezüglich der zusätzlich nötigen Lichtempfangsanordnung. Eine andere Methode zur Ausregelung von Lichtverlusten, wie sie in DD 133712 beschrieben wird, hat den Nachteil, daß Änderungen der optischen Dichte des zu analysierenden Mediums bei länger andauernden chemischen Reaktionen zum Teil ausgeregelt und somit nicht erfaßt werden.
Bei allen genannten Verfahren wirken sich Nullpunktinstabiiitäten sowie Drifterscheinungen negativ auf das Meßergebnis aus.
Automatic endpoint detection methods are already known in titration apparatuses for ensuring a fast analysis sequence. These are based, as for example in DD 160459, on biometric measuring methods, which, however, require a measuring circuit which is galvanically isolated from the electrolysis circuit in coulometric titrations. There are also known light barrier systems for analyzing changes in the optical density of liquids or gases. They use as in DE-OS 3111608 and DE-OS 2114107 a reference light receiver for light intensity stabilization or regulation and thus have the disadvantage of increased complexity with respect to the additionally required light receiving arrangement. Another method for controlling light losses, as described in DD 133712, has the disadvantage that changes in the optical density of the medium to be analyzed in longer-lasting chemical reactions are partially regulated and thus not detected.
In all of these methods, zero point instabilities and drift effects have a negative effect on the measurement result.
Ziel der ErfindungObject of the invention Die Erfindung bezweckt, die Meßgenauigkeit bei automatischen chemischen Analysenfolgen zu erhöhen, eine längere Gebrauchsdauer von Elektrolyten bei coulometrischen Titrationen zu erzielen und den nötigen technischen Aufwand zu minimieren.The invention aims to increase the accuracy of automatic chemical analysis sequences to achieve a longer service life of electrolytes in coulometric titrations and to minimize the necessary technical effort. Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine vereinfachte Schaltungsanordnung zu entwickeln, die sich auf den Anfangswert der Reaktion selbst einjustiert und damit Faktoren, die die Auswertung des Endpunktes der Reaktion negativ beeinflussen, wie zum Beispiel Trübung des Mediums oder Verunreinigungen im optischen System, ohne zusätzlichen Lichtempfänger kompensiert. Störende Umlichteinflüsse bleiben ohne Wirkung auf das Meßergebnis, Drifterscheinungen und Nullpunktinstabilitäten werden eliminiert.The invention has for its object to develop a simplified circuit arrangement which adjusts itself to the initial value of the reaction and thus factors that negatively affect the evaluation of the end point of the reaction, such as turbidity of the medium or impurities in the optical system, without additional Light receiver compensated. Disturbing ambient light influences have no effect on the measurement result, drift phenomena and zero point instabilities are eliminated. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß eine Lichtquelle mit einer Spannungsimpulsfolge konstanter Impulsfrequenz betrieben wird. Deren intermittierende Strahlung gelangt nach Durchlaufen des zu untersuchenden Mediums auf einen Lichtempfänger, der sie in ein äquivalentes Wechselspannungssignal umwandelt. Esschließt sich ein Filter an, weichesauf die Impulsfrequenz abgestimmt ist und so Gleichlicht-sowie störende Wechsellichtanteile wirkungsvoll unterdrückt. Das so erhaltene Signal wird gleichgerichtet und in der Auswerteeinheit weiter verarbeitet. Andererseits gelangt es zu einem Regelverstärker, dessen Ausgangssignal zu Beginn einer Messung in einer Auto-Zero-Phase mit einem Sample-and-Hold-GliedAccording to the invention the object is achieved in that a light source is operated with a voltage pulse train constant pulse frequency. After passing through the medium to be examined, its intermittent radiation reaches a light receiver, which converts it into an equivalent alternating voltage signal. This is followed by a filter which is tuned to the pulse frequency and thus effectively suppresses stray light and interfering alternating light components. The signal thus obtained is rectified and further processed in the evaluation unit. On the other hand, it comes to a control amplifier whose output signal at the beginning of a measurement in an auto-zero phase with a sample-and-hold member
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EP0746758A4 (en) * 1993-07-26 1998-03-11 Biotechtronix Inc Colorimetric titration method and apparatus

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