DD280048A1

DD280048A1 - DEVICE FOR IMPLEMENTING SOLIDS IN OR WITH LIQUIDS

Info

Publication number: DD280048A1
Application number: DD89326022A
Authority: DD
Inventors: Guenther Henrichs; Manfred Koch; Hermann Matschiner; Klaus Reichelt
Original assignee: Univ Halle Wittenberg
Priority date: 1989-02-24
Filing date: 1989-02-24
Publication date: 1990-06-27

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Umsetzung von Feststoffen in oder mit Fluessigkeiten. Erfindungsgemaess sind zur Umsetzung von Feststoffen in oder mit Fluessigkeiten in einem Behaelter mit ein bis mehreren Bewehrungen zwei horizontal uebereinanderliegende Scheiben mit Oeffnungen und konzentrischen Stiftreihen angeordnet, deren Stifte jeweils in die Zwischenraeume der Stifte der gegenueberliegenden Scheibe eingreifen, wobei eine der Scheiben feststeht und eine angetrieben wird oder beide gegenlaeufig angetrieben werden. Zudem ist es in vielen Faellen guenstig, unterhalb der Scheiben zusaetzlich ein axial wirkendes Foerderorgan anzubringen. Die Erfindung ist in der chemischen Industrie fuer Prozesse, bei denen Feststoffe zu Fluessigkeiten umzusetzen sind, einsetzbar.The invention relates to a device for the reaction of solids in or with liquids. According to the invention for the implementation of solids in or with liquids in a container with one to several reinforcements two horizontally overlapping discs arranged with openings and concentric rows of pins whose pins engage respectively in the spaces between the pins of the opposite disc, one of the discs is fixed and one driven or both will be driven in opposite directions. In addition, in many cases it is favorable to additionally provide an axially acting carrier under the discs. The invention can be used in the chemical industry for processes in which solids are to be converted to liquids.

Description

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Umsetzung von Feststoffen in oder mit Flüssigkeiten.The invention relates to a device for the reaction of solids in or with liquids.

Characteristic of the known state of the art

Für Umsetzungen mit Feststoffen ist einerseits deren Oberflächengröße und -beschaffenheit, andererseits ein intensives Vermischen sehr wichtig.For reactions with solids on the one hand their surface size and texture, on the other hand, an intensive mixing very important.

Zum Mischen von Feststoffen mit Flüssigkeiten steht eine Vielzahl von Rührertypen zur Verfügung (z. B. Blatt-, Anker-, Propeller-, Turbinen-, Balken-, Korb-, Impeller-, Band-, Schnecken-, Schrauben-, Schaufel- oder Kreuzblattrührer).For mixing solids with liquids, a variety of stirrer types are available (eg, blade, anchor, propeller, turbine, beam, basket, impeller, belt, screw, screw, blade or cross-blade stirrer).

Verfahrenstechnische Berechnungsmethoden Teil 4/1, VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie. Leipzig 1978 Eine völlige Homogenisierung des Rührgutes, die für einen optimalen Umsatz erforderlich ist, kann jedoch mit den bekannten Rührwerken vielfach nicht erreicht werden.Process engineering calculation methods Part 4/1, VEB German publishing house for basic industry. Leipzig 1978 A complete homogenization of the material to be stirred, which is necessary for an optimal conversion, can however often not be achieved with the known agitators.

In vielen Fällen werden die umzusetzenden Feststoffe extern mechanisch zerkleinert. Die feingemahlenen Stoffe werden dann in speziellen Reaktoren umgesetzt. In der Technik kommen sehr unterschiedliche Mahlwerke zum Einsatz.In many cases, the solids to be converted are externally mechanically comminuted. The finely ground substances are then converted into special reactors. In the art very different grinders are used.

Vauck/Müller: Grundoperationen chemischer Verfahrenstechnik, Verlag Theodor Steinkopff. Dresden und Leipzig 1966 Von Nachteil bei dieser Behandlung ist, daß ein großer Teil der zuc eführten Energie in Wärme umgewandelt wird und nicht zur Aktivierung der Feststoffe zur Verfügung steht. Unter diesem Aspekt ist die sogenannte Naßmahlung weit günstiger.Vauck / Müller: Basic Operations of Chemical Process Engineering, Verlag Theodor Steinkopff. Dresden and Leipzig 1966 A disadvantage of this treatment is that a large part of the added energy is converted into heat and is not available for activating the solids. Under this aspect, the so-called wet grinding is much cheaper.

Bekannte Vorrichtungen zum Feinmahlen und Homogenisieren sind sogenannte Desintegratoren. Nach DE 2254773 besteht ein solcher a JS einem feststehenden Teller und einer drehbaren, axial verschiebbaren Scheibe in einem Pump- und Mahlkasten, durch den die Suspension gepumpt bzw. umgepumpt wird.Known devices for fine grinding and homogenizing are so-called disintegrators. According to DE 2254773 there is such a JS a fixed plate and a rotatable, axially displaceable disc in a pump and grinding box, through which the suspension is pumped or pumped.

Eine andere bekannte Vorrichtung beruht darauf, daß Feststoffe zwischen zwei gegenläufig rotierenden, mit Schlagwerkzeugen ausgerüsteten Rotorscheiben intensiv verwirbelt und danach zur Vermischung mit der flüssigen Komponente in Berührung gebracht werden. (DDR-Pat. 146394)Another known device is based on the fact that solids are intensively entangled between two counter-rotating, equipped with striking tools rotor disks and then brought into contact for mixing with the liquid component. (GDR Pat.

Nach US-Patent 3815835 ist ein Durchlaufmischer bekannt, der nach dem System der Stiftmühle verschiedene Rohstoffkomponenten miteinander vermischt.According to US Pat. No. 3,815,835, a continuous mixer is known which mixes various raw material components according to the system of the pin mill.

Diese Vorrichtungen, die insbesondere für das Bauwesen entwickelt wurden, sind nicht für Umsetzungen in der chemischen und pharmazeutischen Industrie einzusetzen, wenn es darauf ankommt, sowohl die Feststoffe zu zerkleinern und zu aktivieren als auch die Reaktionspartner intensiv zu vermischen. Auch das Arbeiten mit brennbaren Lösungsmitteln oder unter inerten Bedingungen sowie unter vermindertem oder erhöhtem Druck ist mit den bekannten Vorrichtungen nicht möglich. Selbst die Temperaturkontrolle bei einfachen chemischen Umsetzungen ist nicht gewährleistet.These devices, which have been developed especially for the construction industry, are not to be used for implementations in the chemical and pharmaceutical industry, when it comes to both the solids to crush and activate and to intensively mix the reactants. Working with combustible solvents or under inert conditions and under reduced or elevated pressure is not possible with the known devices. Even the temperature control in simple chemical reactions is not guaranteed.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist es, chemische Umsetzungen von Feststoffen mit oder in Flüssigkeiten, insbesondere topo- und tribochemische Reaktionen, in einem Schritt und mit hohem Wirkungsgrad durchzuführen.The aim of the invention is to carry out chemical reactions of solids with or in liquids, in particular topo- and tribochemical reactions, in one step and with high efficiency.

Explanation of the essence of the invention

Aufgabe der Erfindung ist eine Vorrichtung, die es ermöglicht, bei der Umsetzung von Feststoffen in oder mit Flüssigkeiten sowohl die Feststoffe zu zerkleinern und zu aktivieren als auch die Reaktionspartner intensiv zu vermischen (Mahlrührer).The object of the invention is an apparatus which makes it possible, in the reaction of solids in or with liquids, both to comminute and activate the solids and to intensively mix the reactants (agitator).

Erfindungsgemäß sind zur Umsetzung von Feststoffen in oder mit Flüssigkeiten in einem Behälter mit ein bis mehreren Bewehrungen zwei horizontal übereinanderliegende Si heiben mit Öffnungen und konzentrischen Stiftreihen angeordnet, deren Stifte jwails in die Zwicchenräume der Stifte der gegenüberliegenden Scheibe eingreifen, wobei eine der Scheiben feststeht und eine angetrieben wird oder beide gegenläufig angetrieben werden. Zudem ist es in vielen Fällen günstig, unterhalb der Scheiben zusätzlich ein axial wirkendes Förderorgan anzubringen. Dir Stifte können auswechselbar sein, um sie hinsichtlich ihrer Form, des Materials und der Größe den jeweiligen Erfordernissen anzupassen. Die zu wählende Drehzahl der Scheibe/Scheiben in der Größenordnung 100-1000min"¹ richtet sich nach dem konkreten Anwendungsfall. Im Betrieb muß die Vorrichtung mit Flüssigkeit/Suspension bedeckt sein. Ein günstiges Verhältnis Rührer- zu Behälterdurchmesser liegt bei etwa 0,5 bis 0,3. Die erfindungsgemäße Vorrichtung (Mahlrührer) bewirkt neben einer intensiven Vermischung der Reaktionspartner in oder mit einer Flüssigkeit eine weitestgehende Zerkleinerung der Feststoffe in der Flüssigkeit und damit eine Vergrößerung der aktiven Oberfläche und eine feinstdisperse Verteilung des Feststoffes in der Flüssigkeit. Dadurch gelingt es, chemische Reaktionszeiten zu minimieren, hohe Umsetzungsgrade bei chemischen Prozessen zu erreichen, höhere Reaktionsgeschwindigkeiten zu erzielen, Feststoffeinschlüsse zu vermeiden und optimale Bedingungen zur Abführung von Wärme bbi exothermen Reaktionen zu schaffen. Auch können in entsprechenden Behältern Reaktionen mit brennbaren oder toxischen Stoffen sowie unter erhöhtem oder vermindertem Druck durchgeführt werden.According to the invention for the implementation of solids in or with liquids in a container with one to several reinforcements two horizontally superimposed Si heiben arranged with openings and concentric rows of pins, the pins jwails engage in the Zwichenräume the pins of the opposite disc, one of the discs is fixed and a is driven or both are driven in opposite directions. In addition, it is favorable in many cases, in addition to attach an axially acting conveyor member below the discs. You pens can be interchangeable, to adapt them in terms of their shape, the material and the size of the respective requirements. The speed of rotation of the disc / discs of the order of 100-1000 min ^-1 depends on the specific application In operation, the apparatus must be covered with liquid / suspension A favorable ratio of stirrer to container diameter is about 0.5 to 0 3. The device according to the invention (agitator), in addition to an intensive mixing of the reactants in or with a liquid, effects as far as possible a comminution of the solids in the liquid and thus an enlargement of the active surface and a finely dispersed distribution of the solid in the liquid. To minimize chemical reaction times, to achieve high degrees of conversion in chemical processes, to achieve higher reaction rates, to avoid solid inclusions and to create optimal conditions for the removal of heat bbi exothermic reactions toxic substances and under increased or reduced pressure.

embodiment Example 1:

Figur 1 zeigt einen Schnitt durch die Vorrichtung, die in einer Rührmaschine mit Bewehrungen 1 angeordnet ist (Figur 21. Die die konzentrischen Stiftreihen 2 tragenden, mit Öffnungen 3 versehenen Scheiben 4 und 5 sind horizontal im unteren Teil des Reaktors angeordnet. Unterhalb der rotierenden Scheiben ist zusätzlich ein axial förderndes Rührorgan in Form eines Schrägblatt- oder Propellerrührers 6 installiert. Eine solche Vorrichtung ist beispielsweise geeignet, um Cyanurchlorid als Feststoff mit Methanol als Lösungsmittel und Reaktionspartner in Anwesenheit von Natriumbicarbonat als weiteren Feststoff zu Monomethoxitriazin umzusetzen.Figure 1 shows a section through the device which is arranged in a stirrer with reinforcements 1 (Figure 21). The discs 4 and 5 carrying the concentric rows of pins 2 are arranged horizontally in the lower part of the reactor below the rotating discs For example, such an apparatus is suitable, for example, for reacting cyanuric chloride as solid with methanol as solvent and reactant in the presence of sodium bicarbonate as further solid to give monomethoxitriazine.

Example 2:

Mittels einer Vorrichtung gemäß Beispiel 1 erfolgt die Aktivierung des Feststoffes durch die Stiftreihen der Scheiben, indem die radial aus dem Mahlrührer austretende Suspension an der Behälterwand nach oben und unten umgelenkt wird. Durch das zusätzliche axiale Förderorgan wird die Axialströmung vom Gefäßboden in Richtung Mahlrührer unterstützt. Mit diesem Rührorgan wird eine noch intensivere Durchströmung des Mahlrührers und damit eine Erhöhung der Mahlwirkung erreicht. Auch bei stark sedimentierenden Feststoffen wird dadurch die Förderung in den Mahlrührer gewährleistet. Die Öffnungen in der oberen Scheibe bewirken, daß die nach oben umgelenkte Suspension immer wieder dem Mahlrührer zugeführt wird. Die Bewehrungen an der Behälterwand bewirken, daß die axiale Strömungskomponente verstärkt und die Trombenbildung unterdrückt wird.By means of a device according to Example 1, the activation of the solid takes place through the rows of pins of the discs by the radially emerging from the Mahlrührer suspension is deflected at the container wall up and down. By the additional axial conveying member, the axial flow is supported by the bottom of the vessel in the direction of Mahlrührer. With this stirrer, an even more intensive flow through the Mahlrührers and thus an increase in the grinding effect is achieved. Even with strongly sedimenting solids, the promotion is ensured in the Mahlrührer. The openings in the upper disc cause that the upwardly deflected suspension is repeatedly supplied to the Mahlrührer. The reinforcements on the vessel wall cause the axial flow component to be increased and the formation of the trumps to be suppressed.

Example 3:

Cyanurchlorid und eine 50%ige MoRoethylamin-Lösung werden bei einer Temperatur zwischen 0 und +3°C und einem pH-Wert von 7,5 in einem Rührbehälter zur Reaktion gebracht. Dabei wird der Grobkornanteil des Cyanurchiorids von 100Mm bis 250pm zwischen 0 und 109% variiert. Als Rührer wird einmal ein herkömmlicher Blatt rührer, zum anderen die Vorrichtung !Mahlrührer) verwendet.Cyanuric chloride and a 50% MoRoethylamin solution are reacted at a temperature between 0 and + 3 ° C and a pH of 7.5 in a stirred tank. The coarse grain fraction of the cyanuric chloride is varied from 100 μm to 250 μm between 0 and 109%. The stirrer is once a conventional blade stirrer, on the other hand, the device used!

Während beim Einsatz des Blattrührers ein deutlicher Anstieg der Reaktionszeit und eine starke Zunahme des Rest-Cyanurchlorid-Gehaltes bis auf fast 50% mit steigendem Grobko^rnanteil zu beobachten sind, ist bei Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung die Reaktionszeit bei allen Grobkornanteilen konstant. Der Rest-Cyanurchlorid-Gehalt ist dabei imrnor Null, d.h., das gesamte Cyanurchlorid wird bei der Reaktion umgesetzt, (s. Bild 3)While a significant increase in the response time and a strong increase in the residual cyanuric chloride content up to almost 50% can be observed with increasing Grobko ^r nanteil when using the paddle mixer, when using the device, the response time is constant for all coarse grain fractions. The residual cyanuric chloride content is virtually zero, that is, the entire cyanuric chloride is reacted in the reaction, (see Figure 3).

Claims

1. A device for converting solids into or with liquids, characterized in that in a container with one to several reinforcements two horizontally stacked discs are arranged with openings and a plurality of concentric rows of pins whose pins engage respectively in the interstices of the pins of the opposite disc, wherein one of the discs is fixed and one is driven or both discs are driven in opposite directions and optionally an axially acting conveying member is mounted below the discs.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the pins of the discs are interchangeable.

3. Apparatus according to claim 1 and 2, characterized in that the pins are variable in terms of their size and shape and their material.

4. Apparatus according to claim 1-3, characterized in that the rotational speed of the rotating disc / discs is adjustable.

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