DD278822A1 - PROCESS FOR CONTROLLING THE DEPOSITION OF TWO-COMPONENT MIXING LAYERS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung der Abscheidung von Zweikomponenten-Mischschichten oder Legierungsschichten mittels geregelter Verdampfung der Einzelkomponenten aus zwei Quellen, wobei eine Quelle ein Bogenentladungsverdampfer ist. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit dem die Verdampfungsrate aus zwei Verdampfungsquellen, wobei eine ein Bogenentladungsverdampfer ist, so gesteuert werden kann, so dass eine gewuenschte Zusammensetzung der abgeschiedenen Schicht aus zwei Komponenten erzielt wird. Erfindungsgemaess wird die Dampfdichte der vom Bogenentladungsverdampfer verdampften Komponente mittels Plasma-Emissionsspektroskopie gemessen und konstant eingeregelt, gleichzeitig die Abscheiderate der kondensierten Zweikomponenten-Mischschicht in Substratnaehe mittels integraler Schwingquarz-Schichtdickenmessung gemessen und das Verhaeltnis der mittels Schwingquarz gemessenen Aufwachsrate der Zweikomponenten-Mischschicht zu der mittels Plasma-Emissionspektroskopie gemessenen Dampfdichte der ersten Komponente als Mass zur Regelung der Verdampfungsrate der zweiten Komponente genutzt. FigurThe invention relates to a method for controlling the deposition of two-component mixed layers or alloy layers by means of controlled evaporation of the individual components from two sources, one source being an arc discharge evaporator. The invention has for its object to provide a method with which the evaporation rate from two evaporation sources, one being an arc discharge evaporator, can be controlled so that a desired composition of the deposited layer of two components is achieved. According to the invention, the vapor density of the component vaporized by the arc discharge evaporator is measured by plasma emission spectroscopy and controlled constant, simultaneously the deposition rate of the condensed two-component mixed layer in substrate near by means of integral quartz crystal layer thickness measurement measured and the ratio of measured by means of quartz crystal growth rate of the two-component mixed layer to the means of plasma Emission spectroscopy measured vapor density of the first component used as a measure for controlling the evaporation rate of the second component. figure
Description
Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung der Abscheidung von Zweikomponenten-Mischschichten oder Legierungsschichten mittels geregelter Verdampfung der Einzelkomponenten aus zwei Quellen, wobei eine Quelle ein Bogenentladungsverdampfer ist. Das Verfahren kann zur plasmagestützten Abscheidung verschiedenartiger Zweikomponenten-Mischschichten oder auch Legierungsschichten eingesetzt werden, die die bekannten Vorteile einfach oder reaktiv plasmagestützt abgeschiedener Schichten aufweisen.The invention relates to a method for controlling the deposition of two-component mixed layers or alloy layers by means of controlled evaporation of the individual components from two sources, one source being an arc discharge evaporator. The method can be used for plasma-assisted deposition of different types of two-component mixed layers or even alloy layers, which have the known advantages of simply or reactively plasma-assisted deposited layers.
Zur gesteuerten Abscheidung von Ein- und Mehrkomponenten-Schichten unter produktionstechnischen Bedingungen sind eine Reihe von Verfahren und Einrichtungen bekannt geworden, die die Teilchenstromdichte des Hauptdampfstromes und die Kondensationsbedingungen in der Nähe des zu beschichtenden Substrates meßtechnisch erfassen, um eine reproduzierbare Qualität der abgeschiedenen Schichten zu sichern.For the controlled deposition of single- and multi-component layers under production conditions, a number of methods and devices have become known which measure the particle flux density of the main steam flow and the condensation conditions in the vicinity of the substrate to be coated, in order to ensure a reproducible quality of the deposited layers ,
In dem DD-WP 221034 wird eina massenspektrometrische Meßanordnung angegeben, mit der auch mehrere Dampfkomponenten des Hauptdampfstromes in einer Vakuumbeschichtungseinrichtung selektiv bestimmt werden können. Dabei befindet sich der Ionisator des Massenspektrometer unmittelbar im Hauptdampfstrom der Verdampferquelle. Diese Einrichtung hat allerdings den Nachteil, daß sie beim Einsatz von Bogenentladungsverdampfern und den relativ hohen Plasmadichten bei der reaktiven plasmagestützten Hartstoff beschichtung nicht Verwendung finden kann, da selbst beim Einsatz von Absaugeinrichtungen am lonisatoreingang nicht ausgeschlossen werden kann, daß neben den neutralen Metalldampfteilchen auch Ionen aus dem Plasmaraum in den Ionisator gelangen und das Meßergebnis verfälschen. Ein weiterer Nachteil dieser Einrichtung besteht darin, daß die gemessenen Intensitäten relativ gering sind, was einen hohen apparativen Aufwand zur Signalgewinnung und -verstärkung erforderlich macht. Außerdem befindet sich der Ionisator im Hauptdampfstrom vor den zu beschichtenden Substraten und wirkt sich durch die nicht zu vermeidenden Abschattungen störend auf die homogene Schichtausbildung aus.In DD-WP 221034 eina mass spectrometric measuring arrangement is specified, with which also several vapor components of the main steam flow can be selectively determined in a vacuum coating device. In this case, the ionizer of the mass spectrometer is located directly in the main steam flow of the evaporator source. However, this device has the disadvantage that it can not be used when using arc discharge evaporators and the relatively high plasma densities in the reactive plasma-based hard coating, since even with the use of suction on lonisatoreingang can not be excluded that in addition to the neutral metal vapor particles and ions enter the plasma chamber in the ionizer and distort the measurement result. Another disadvantage of this device is that the measured intensities are relatively low, which requires a high outlay on equipment for signal extraction and amplification. In addition, the ionizer is located in the main steam flow in front of the substrates to be coated and has the unavoidable shading disturbing the homogeneous layer formation.
Eine andere Methode zur Dampfdichtebestimmung in Vakuumanlagen beruht auf der Messung der Lichtemission im Plasmavolumen. Dazu wird im DD-WP 250851 ein Verfahren angegeben, mit dem die drei benachbarten Resonanzlinien des Titandampfes im 400-nm-Bereich gemessen und das Signal zur Regelung des Entladungsstromes des Bogenentladungsverdampfers genutzt wird. Nachteilig ist dabei, daß diese Methode auf die konkret angeführten Resonanzlinien beschränkt ist und eine Erweiterung nur dann möglich ist, wenn die zu messenden Komponenten Emissionslinien aufweisen, die hinreichend weit auseinanderliegen. Bei vielen Mischschichten ist diese Bedingung nicht gegeben.Another method for determining vapor density in vacuum systems is based on measuring the light emission in the plasma volume. For this purpose, a method is specified in DD-WP 250851, with which the three adjacent resonance lines of the titanium vapor in the 400 nm range measured and the signal is used to control the discharge current of the arc discharge evaporator. The disadvantage here is that this method is limited to the specifically specified resonance lines and an extension is only possible if the components to be measured have emission lines that are sufficiently far apart. For many mixed layers, this condition is not met.
Ein weiteres Verfahren, bei dem die Intensität einer gegebenen Wellenlänge einer oder mehreren Spektralkomponenten mit einer Standardintensität der gleichen Wellenlänge verglichen wird und ein dementsprechender Regelmechanismus zur Steuerung einer Katodenzerstäubungseinrichtung benutzt wird, ist in der DE-OS 3212037 angegeben. Dieses Verfahren ist auf den Einsatz in Katodenzerstäubungseinrichtungen beschränkt und beim Einsatz von Bogenentladungsverdampfern nicht einsetzbar, da Strahlungsquellen, wie die heiße Hohlkatode, das Schmelzbad im Anodentiegel und reflektierende Flächen ein derart ungünstiges Signal-Rausch-Verhältnis verursachen, daß eine gegebene Wellenlänge geringer Intensität nicht meßbar ist.Another method, in which the intensity of a given wavelength of one or more spectral components is compared with a standard intensity of the same wavelength and a corresponding control mechanism is used to control a Katodenzerstäubungseinrichtung is given in DE-OS 3212037. This method is limited to use in sputtering equipment and can not be used when using arc-discharge type evaporators because radiation sources such as the hot hollow cathode, the anode bath melt pool and reflective surfaces cause such a poor signal-to-noise ratio that a given low intensity wavelength is not measurable is.
Neben diesen Verfahren werden zur Kontrolle der Dampfabscheiderate in Vakuumbeschichtungsanlagen die bekannten Schwingquarzmeßgeräte eingesetzt, wobei die auf dem Schwingquarz abgeschiedene Schicht der Dampfdichte im Rezipienten direkt proportional ist. Dieses Verfahren ist günstig dort einsetzbar, wo die Dampfabncheiderate aufeinanderfolgender Schichten zu messen und die zugehörige Verdampfungsquelle ratenspezifisch zu regeln ist, unterliegt aber bei der Simultanverdampfung von unterschiedlichen Verdampfungsmaterialien aus getrennten Quellen einer Reiht von Einschränkungen. So lassen sich z. B. getrennte Verdampfungsquellen nur dann exakt regeln, wenn die zugehörigen Dampftbscheideraten unbeeinflußt voneinander meßtechnisch erfaßt werden können. Diese Verhältnisse sind bei der reaktiven plasmagestützten Abscheidung von Zwei· oder Mehrkomponenten-Mischschichten nicht gegeben, da es im aktiven Plasmavolumen zu einer intensiven Vermischung der Einzelkomponenten infolge von Stoßprozessen kommt, wobei die Vermischung und Streuung verfahrensbedingt erforderlich sind.In addition to these methods, the known Schwingquarzmeßgeräte be used to control the vapor deposition rate in vacuum coating equipment, wherein the deposited on the quartz crystal layer of the vapor density in the recipient is directly proportional. This method can be advantageously used where the vapor deposition rate of successive layers is to be measured and the associated evaporation source is to be regulated in a rate-specific manner, but is subject to a series of restrictions in the simultaneous evaporation of different evaporation materials from separate sources. So can be z. B. separate evaporation sources only then regulate exactly if the associated Dampfbscheideraten can be detected by measurement technology unaffected. These conditions are not given in the reactive plasma-assisted deposition of two or multi-component mixed layers, since there is an intensive mixing of the individual components due to impact processes in the active plasma volume, the mixing and scattering process required.
Die Erfindung hat das Ziel, Zweikomponenten-Mischschichten oder Leg'erungsschichten mittels plasmagestützter Abscheidung reproduzierbar herzustellen.The object of the invention is to reproducibly produce two-component mixed layers or layers by means of plasma-assisted deposition.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit dem die Verdampfungsrate aus zwei Verdampfungsquellen, wobei eine ein Bogenentladungsverdampfer ist, so gesteuert werden kann, so daß eine gewünschte Zusammensetzung der abgeschiedenen Schicht aus zwei Komponenten erzielt wird.The invention has for its object to provide a method by which the evaporation rate from two evaporation sources, one being an arc discharge evaporator, can be controlled so that a desired composition of the deposited layer of two components is achieved.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Dampfdichte der vom Bogenentladungsverdampfer verdampften Komponente mittels Plasma-Emissionsspektroskopie gemessen und konstant eingeregelt wird, daß gleichzeitig die Abscheiderate der kondensierten Zweikomponenten-Mischschicht in Substratnähe mittels integraler Schwingquarz-Schichtdickenmessung gemessen wird und daß das Verhältnis der mittels Schwingquarz gemessenen Aufwachsrate der Zweikomponenten-Mischschicht zu der mittels Plasma-Emissionspektroskopie gemessenen Dampfdichte der ersten Komponente als Maß zur Regelung der Verdampfungsrate der zweiten Komponente genutzt wird. Die Verdampfung der ersten Komponente mittels Bogenentladungsverdampfer sichert, daß ein reproduzierbarer Zusammenhang zwischen der Dampfdichte und der Dichto der metastabilen Teilchen im Plasma besteht. Dadurch stellt die Intensität der Lichtemission bei einer materialspezifischen Wellenlänge ein Maß für die Dampfdichte dieses Materials im beobachteten Volumen dar. Der konkrete Zusammenhang von Verdampferleistung, Dampfdichte und Lichtemission der materialspezifischen Wellenlänge ist abhängig vom jeweiligen Bogenentladungsverdampfersystem und muß experim jntell ermittelt werden. Über an sich bekannte Regelmechanismen ist es möglich, die Leistung des Verdampfers so zu beeinflussen, daß die Dampfdichte im betrachteten Volumen konstant bleibt.According to the invention, the object is achieved in that the vapor density of the vapor-evaporated evaporator component is measured by plasma emission spectroscopy and constantly adjusted, that at the same time the deposition rate of the condensed two-component mixed layer near the substrate is measured by means of integral quartz crystal layer thickness measurement and that the ratio of the quartz crystal measured growth rate of the two-component mixed layer is used to the measured by means of plasma emission spectroscopy vapor density of the first component as a measure for controlling the evaporation rate of the second component. The evaporation of the first component by means of an arc discharge evaporator ensures that there is a reproducible relationship between the vapor density and the density of the metastable particles in the plasma. Thus, the intensity of the light emission at a material-specific wavelength is a measure of the vapor density of this material in the observed volume. The specific relationship between evaporator performance, vapor density and light emission of the material-specific wavelength depends on the respective arc discharge evaporator system and must be determined experimentally. About known control mechanisms, it is possible to influence the performance of the evaporator so that the vapor density in the volume considered remains constant.
Bei der Verdampfung der zweiten Materialkompcnente ist zu sichern, daß das Lichtemissionssignal der materialspezifischen Wellenlänge der ersten Komponente durch die zweite nicht beeinflußt wird. Dies kann dadurch geschehen, daß die Lichtemission in einem Volumenbereich des Dampfes gemessen wird, wo beide Dampfkeulen i.och getrennt vorliegen und keine wesentliche Vermischung eingetreten ist, vorzugsweise direkt über dem Verdampfer. Dann ist allerdings zu verhindern, daß Streulicht von der glühenden Verdampferoberfläche mit gemessen wird.During the evaporation of the second material component, it must be ensured that the light emission signal of the material-specific wavelength of the first component is not influenced by the second component. This can be done by measuring the light emission in a volume region of the vapor where both vapor lobes are still separated and no substantial mixing has occurred, preferably directly above the evaporator. Then, however, it must be prevented that stray light from the glowing evaporator surface is measured.
Eine andere Möglichkeit, eine Veränderung des Lichtemissionssignals der ersten Komponente durch die zweite zu verhindern, besteht darin, daß die zweite Komponente mit einer Quelle verdampft wird, die nicht zur Anregung des Dampfes, zur Erzeugung metastabiler Teilchen und damit zur Lichtemission der zweiten Komponente führt. Der Einsatz von Bogenentladungsverdampfern zur Verdampfung der zweiten Komponenten ist somit ungünstig. Deshalb werden dafür widerstandsbeheizte Verdampfer oder Elektronenstrahlverdampfer genutzt. Nach Einregelung einer konstanten Dampfdichte der ersten Komponente mit bekannten Mitteln ist auch die theoretische Abscheiderate dieser Komponente auf dem Meßquarz bekannt. Über die praktisch höhere Abscheiderate der Mischschicht auf dem Meßquarz kann dann leicht die theoretische Abscheiderate der zweiten Komponente ermittelt werden. Das Verhältnis bzw. die Abweichung der Abscheideraten der einzelnen Komponenten vom Sollwert ist dann das Maß zur Verdampfungsregelung der zweiten Komponente. Es ist auch möglich, die Schichtzusammensetzung innerhalb der Gesamtschicht in technologisch vorgesehener Variierung abzuscheiden. Die praktische Realisierung der einzelnen Meßwerterfassungen einschließlich der integralen Ratemessung mit der Quarz-Schichtdickenmessung ist mit elektronischen Prozeßsteuerprogrammen möglich.Another way to prevent a change of the light emission signal of the first component by the second, is that the second component is evaporated with a source that does not lead to the excitation of the vapor, to produce metastable particles and thus to the light emission of the second component. The use of arc discharge evaporators for the evaporation of the second components is thus unfavorable. Therefore, resistance-heated evaporators or electron beam evaporators are used for this purpose. After regulation of a constant vapor density of the first component by known means, the theoretical deposition rate of this component on the measuring quartz is also known. On the practically higher deposition rate of the mixed layer on the Meßquarz can then be easily determined the theoretical deposition rate of the second component. The ratio or the deviation of the deposition rates of the individual components from the desired value is then the measure for the evaporation control of the second component. It is also possible to deposit the layer composition within the overall layer in a technologically predefined variation. The practical realization of the individual measured value acquisitions including the integral Ratemessung with the quartz layer thickness measurement is possible with electronic process control programs.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet mit relativ einfachen Mitteln die gesteuerte Abscheidung von Zweikomponenten-Mischschichten oder auch Legierungsschichten unter den Bedingungen der plasmagestützten Schichtabscheidung. Die Schichtabscheidung kann dabei neutral, aber auch reaktiv mit gas- oder dampfförmigen Reaktionskomponenten, wie N2, CXHV oder O2 erfolgen. Der Einfluß der dritten Komponente auf die Schichtabscheidung ist dann allerdings empirisch zu erfassen und in die Programmsteuerung aufzunehmen.The inventive method allows relatively simple means the controlled deposition of two-component mixed layers or alloy layers under the conditions of plasma-assisted layer deposition. The layer deposition can be neutral, but also reactive with gaseous or vaporous reaction components, such as N 2 , C X H V or O 2 take place. However, the influence of the third component on the layer deposition is then to be recorded empirically and included in the program control.
Im folgenden soll die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel f dher erläutert worden. Die zugehörige Zeichnung zeigt schematisch eine geeignete Einrichtung zur Realisierung des Verfahrens.In the following, the invention will be explained with reference to an embodiment f dher. The accompanying drawing shows schematically a suitable device for implementing the method.
Unter Nutzung des erfindungsgemäßen Verfahrens soll eine homogene Schicht Ti:A! = 2:1 mit einer Dicke von 2,5μιη hergestellt werden. Am Boden einer Vakuum-Beschichtungskammer 1 ist ein Hohlkatoden-Bogenentladungsverdampfer 2 zur Verdampfung von Titan und ein Elektronenstrahlverdampfer 3 zur Verdampfung von Aluminium eingeordnet. Nach dem Evakuieren des Rezipienten auf einen Druck von < 10"3Pa wird Argongas bis zu einem Druck von 3 χ 10"'Pa durch die Hohlkatode 2 a eingeleitet. Die Blenden 4 sind über beiden Verdampfern geschlossen. Danach werden beide Verdampfer gestartet. Der Hohlkatoden-Bogenverdampfer 2 wird nach der Zündung auf eine Solleistung von 1OkW eingestellt. Über das optische Fenster 5 wird mit dem Emissionsspektromuter 6 die Lichtemission des Titanplasmas und in der Auswertung dieUsing the method according to the invention, a homogeneous layer Ti: A! = 2: 1 are made with a thickness of 2,5μιη. At the bottom of a vacuum coating chamber 1, a hollow cathode arc discharge evaporator 2 for the evaporation of titanium and an electron beam evaporator 3 for the evaporation of aluminum is classified. After evacuation of the recipient to a pressure of <10 " 3 Pa, argon gas is introduced through the hollow cathode 2 a to a pressure of 3 × 10 -5 Pa. The panels 4 are closed over both evaporators. Then both evaporators are started. The hollow cathode arc evaporator 2 is set after ignition to a nominal capacity of 1OkW. About the optical window 5 is the Emissionsspektromuter 6, the light emission of the titanium plasma and in the evaluation of the
Dampfdichte bzw. die Verdampfungsrate des Titans gemessen und über einen Regelkreis auf einen vorgegebenen Wert eingeregelt. Damit die Messung nicht von ionisierten Teilchen des im Elektronenstrahlverdampfers 3 verdampften Aluminiums verfälscht wird, ist im unteren Bereich der Vakuum-Beschichtungskammer 1 eine Trennwand 9 angeordnet. Dor Elektronenstrahlverdampfer 3 wurde parallel dazu gestartet und na Jh Entfernung der Oxidhaut auf dem Aluminium-Verdampfungsmaterial auf eine Soll-Leistung von 3kW eingestellt. Danach werden die Blenden 4 geöffnet. Mit dem Schichtdickenmeßgerät 7 wird eine Abscheiderate von 1 nms"' ermittelt. Dieser Wert stimmt mit der technologischen Vorgabe überein und wird durch Regeln d>r Lfi-.tuna des Elektronenstrahlverdampfers 3 über den gesamten Zeitraum der Bedampfung von >>twa30 Min. konstant genauen. Nach Erreichen der Soll-Schichtdicke am Schwingquarzmeßgerät von 2,5pm worden die Blenden geschlossen und die Verdampfer ausgeschaltet. Die Prozeßsteuerung erfolgt über einen Prozeßrechner 8, der die Titandampf rate mit der Abscheiderate der (AITi)-Schicht am Schichtdickenmeßgerät 7 vergleicht und bei Abweichungen vom Sollwert die Leistung des Elektronenstrahlverdampfers 3 in programmierte Weiso regelt.Vapor density or the evaporation rate of titanium measured and adjusted by a control loop to a predetermined value. So that the measurement is not distorted by ionized particles of the aluminum vaporized in the electron beam evaporator 3, a partition wall 9 is arranged in the lower region of the vacuum coating chamber 1. Dor electron beam evaporator 3 was started in parallel and set to a target power of 3kW at the time of removing the oxide skin on the aluminum evaporation material. Thereafter, the aperture 4 are opened. A deposition rate of 1 nms.sup.-2 is determined with the layer thickness measuring device 7. This value is in accordance with the technological specification and is constantly precisely determined by the rules of Lfi-.tuna of the electron beam evaporator 3 over the entire period of the vapor deposition of .gtoreq.30 min After reaching the target layer thickness on Schwingquarzmeßgerät of 2.5pm, the apertures were closed and the evaporator off., The process control via a process computer 8, the titanium vapor rate with the deposition rate of the (AITi) layer on Schichtdickenmeßgerät 7 compares and deviations from the setpoint, the power of the electron beam evaporator 3 in programmed Weiso regulated.
Mit einer derartigen Verfahrensführung können homogene Zweikomponenten-Mischschichten oder Legierungsschichten mit hoher Reproduzierbarkeit hergestellt werden.With such a procedure homogeneous homogeneous two-component mixed layers or alloy layers can be produced with high reproducibility.
Die im Beispiel hergestellten Schichten weisen über die gesamte Dicke eine weitgehend konstante Zusammensetzung von Ti:AI = 2:1 auf.The layers produced in the example have over the entire thickness a largely constant composition of Ti: Al = 2: 1.
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| DD32407388A DD278822A1 (en) | 1988-12-27 | 1988-12-27 | PROCESS FOR CONTROLLING THE DEPOSITION OF TWO-COMPONENT MIXING LAYERS |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19505258A1 (en) * | 1995-02-16 | 1996-08-22 | Samsung Electronics Co Ltd | Appts. for simultaneous plating |
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1988
- 1988-12-27 DD DD32407388A patent/DD278822A1/en not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19505258A1 (en) * | 1995-02-16 | 1996-08-22 | Samsung Electronics Co Ltd | Appts. for simultaneous plating |
| DE19505258C2 (en) * | 1995-02-16 | 1998-08-06 | Samsung Electronics Co Ltd | Coating device |
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