DD277289A1

DD277289A1 - METHOD OF DISPENSING VISCOELASTIC POLYMER SOLUTIONS

Info

Publication number: DD277289A1
Application number: DD32209788A
Authority: DD
Inventors: Christoph Michels
Original assignee: Schwarza Chemiefaser
Priority date: 1988-11-24
Filing date: 1988-11-24
Publication date: 1990-03-28

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verspinnung viskoelastischer Polymerloesungen, bestehend aus Cellulose, N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMNO) und Wasser, zu Celluloseregeneratfaeden, die in der Textilindustrie und im Bereich der technischen Textilien Anwendung finden. Die Verspinnung erfolgt durch Formen einer Fadenschar aus der Polymerloesung bei Temperaturen zwischen 353 und 393 K mittels Spinnduesen aus gut waermeleitenden Metallen, die eine Verweilzeit der Polymerloesung im Spinnduesenkanal von gleich/groesser 50 Sekunden gewaehrleisten, Verzug der Faeden zwischen Spinnduesenaus- und Spinnbadeintritt im Verhaeltnis 1:1 000 bis 1:15 000 und Regenerieren der Cellulose in waessrigen Spinnbaedern, die 5 bis 56 Masseanteile NMMNO in % enthalten. Mit der Erfindung koennen feintitrige, hochorientierte Cellulosefaeden hoher Gleichmaessigkeit hergestellt werden.The invention relates to a process for the spinning of viscoelastic polymer solutions, consisting of cellulose, N-methylmorpholine-N-oxide (NMMNO) and water, to regenerated cellulose fibers, which are used in the textile industry and in the field of technical textiles. The spinning is carried out by forming a group of threads from the polymer solution at temperatures between 353 and 393 K by means of spinnerets of good heat-conducting metals, which ensure a residence time of the polymer solution in Spinnduesenkanal equal / greater than 50 seconds, distortion of the Faeden between Spinnduesenaus- and Spinnbadeinstritt in ratio 1 : 1000 to 1: 15,000 and regenerating the cellulose in aqueous spunbonds containing 5 to 56% by weight of NMMNO in%. With the invention, fine dense, highly oriented cellulose fibers of high uniformity can be produced.

Description

Characteristic of the known state of the art

Es ist bekannt, Lösungen des Systems Cellulose, NMMNO und Wasser zu Celluloseregeneratfäden zu verspinnen, indem man die Polymerlösung durch Spinndüsen aus Edelstahl mit Kapillarörfnungen von 0,2-0,6mm preßt, den Faden bzw. die Fadenschar in der Luftstrecke zwischen Spinndüsenaustritt und Spinnbadeintritt bzw. in einer inerten Flüssigkeit orientiert und anschließend die Cellulose regeneriert (DD-PS 142000; DE-OS 2844103; DE-OS 2830605; US-PS 3767756; DE-OS 2913589; DE-OS 3021043).It is known to spin solutions of the system cellulose, NMMNO and water to cellulose regenerated threads by pressing the polymer solution through spinnerets made of stainless steel with Kapillarörfnungen of 0.2-0.6 mm, the thread or the thread system in the air gap between Spinndüsenaustritt and Spinnbadeinsteintritt or oriented in an inert liquid and then regenerating the cellulose (DD-PS 142000; DE-OS 2844103, DE-OS 2830605, US-PS 3767756, DE-OS 2913589, DE-OS 3021043).

Weiterhin ist bekannt, durch Zusatz von Polyethylenglykol zur Spinnlösung das Verkleben der Elementarfäden zwi.;chPⁿ Spinndüsenaustritt und Spinnbadeintritt (DD-PS 216121) und durch Zusatz von Natriumhypochlorid zum Spinnbad die Reibung der Fäden an Fadenumlenkorganen zu verringern (Navarl. P, Handin I. M. Polymer Process Eng [1985] 3 S 251-301) Der Abzug der Fäden/Fadenschar mittels Injektordüsen, die im Kreislauf mit Spinnbadflüssigkeit betrieben werden, gestattet einen reibungsarmen Fadentransport durch das Spinnbad und damit eine höhere Verstreckung zwischen Spinndüsenaus- und Spinnbadeintritt.It is also known that by adding polyethylene glycol to the spinning solution, the adhesion of the filaments between chP ⁿ Spinndüsenaustritt and Spinnbadeinstritt (DD-PS 216121) and by adding sodium hypochlorite to the spinning bath to reduce the friction of the threads on Fadenumlenkorganen (Navarl P, Handin IM Polymer Process Eng [1985] 3 S 251-301) The withdrawal of the threads / group of threads by means of injector nozzles, which are operated in the circuit with Spinnbadflüssigkeit, allows a low-friction thread transport through the spinning bath and thus a higher draw between Spinndüsenaus- and Spinnbadeinstritt.

Die bekannten Verfahren unter Verwendung von Edelstahldüsen mit Kapillaröffnungen von 0,2-0,6 mm haben den Nachteil, daß neben einer unbefriedigenden Temperaturverteilung über den Düsenquerschnitt maximale Verweilzeiten der Polymerlösung im Spinndüsenkanal von kleiner 1 Sekunde erreicht werden. Das bedeutet, der elastische Verformungsanteil der Polymerlösung beim Spinndüsenkanaleintritt kann nicht relaxieren, das Verhältnis von Ausspritz- und Abzugsgeschwindigkeit ist aufwerte von max. 800 begrenzt, und die erhaltenen Fäden besitzen über die Länge keinen gleichmäßigen Durchmesser.The known methods using stainless steel nozzles with capillary openings of 0.2-0.6 mm have the disadvantage that in addition to an unsatisfactory temperature distribution over the nozzle cross section maximum residence times of the polymer solution in the spinneret channel of less than 1 second can be achieved. This means that the elastic deformation component of the polymer solution at Spinndüsenkanaleinstritt can not relax, the ratio of ejection and withdrawal speed is an increase of max. 800 limited, and the threads obtained have no uniform diameter over the length.

Object of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht in einem einfachen Verfahren zur Verspinnung viskoelastischer Polymerlösungen aus Cellulose, NMMNO und Wasser zu Celluloseregeneratfäden hoher Orientierung und hoher Feinheit.The object of the invention consists in a simple process for spinning viscoelastic polymer solutions of cellulose, NMMNO and water into cellulose regenerated yarns of high orientation and high fineness.

Explanation of the essence of invention

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, unter Beseitigung der genannten Mängel eine bessere Temperaturverteilung in der Spinndüse, eine wesentlich höhere Reckung und damit feintitrige Celluloseregeneratfäden hoher Orientierung und Gleichmäßigkeit zu erhalten.The object of the invention is to obtain a better temperature distribution in the spinneret, a much higher stretching and thus feintitrige Celluloseregeneratfäden high orientation and uniformity with elimination of these deficiencies.

Mit der erfindungsgemäßen Arbeitsweise sollen einerseits die Verwendung von gut wärmeleitenden Metallen, wie Aluminium, Kupfer usw., für die Spinndüsenfertigung möglich sein und andererseits die vollständige Relaxation aller elastischen Verformungen der Polymerlösung beim Durchfließen des Spinndüsenkanals erfolgen.With the procedure according to the invention, on the one hand, the use of highly thermally conductive metals, such as aluminum, copper, etc., should be possible for spinneret production and, on the other hand, complete relaxation of all elastic deformations of the polymer solution should take place when flowing through the spinneret channel.

Erfindungsgemäß wird das erreicht, indem man die viskoelastische Polymerlösung aus Cellulose, N-Methylmorpholin-N-oxid und Wasser bei einer Temperatur zwischen 353 und 393 ± 0,5 Kelvin und einer Verweilzeit im Spinndüsenkanal von gleich/ größer 50 Sekunden durch Spinndüsen aus Aluminium oder Kupfer, gegebenenfalls mit eingepreßten Edelstahlspinnkapillaren, zu einer Fadenschar verformt, diese unmittelbar nach Spinndüsenaustritt im Verhältnis 1:1000 bis 1:15000 verzieht und anschließend bei einer Temperatur zwischen 293 und 333 ± 3 Kelvin durch ein wäßriges Spinnbad, das 5-56 Masseanteile N-Methylmorpholin-N-oxid in % enthält, leitet.According to the invention, this is achieved by mixing the viscoelastic polymer solution of cellulose, N-methylmorpholine-N-oxide and water at a temperature between 353 and 393 ± 0.5 Kelvin and a residence time in the spinneret channel equal to or greater than 50 seconds by spinnerets made of aluminum or Copper, optionally with pressed-in stainless steel spinning capillaries, deformed into a group of threads, this immediately after spinneret outlet in the ratio 1: 1000 to 1: 15000 warps and then at a temperature between 293 and 333 ± 3 Kelvin by an aqueous spin bath containing 5-56 parts by weight N- Contains methylmorpholine N-oxide in%.

embodiments

Die Erfindung soll nachstehend an Beispielen erläutert werden:The invention will be explained below by way of examples:

example 1

Eine Polymerlösung, bestehend aus 11,1 Masseanteile Cellulose in % (DP 380); 75,0 Masseanteile NMMNO in %; 13,8 Masseanteile Wasser in %, und 0,1 Masseanteile Stabilisator in % gelangt mittels Spinnpumpe bei 368 Kelvin durch eine Aluminiumspiniidüsemit 18 Kapillaren von 25mm Länge und 5mm Durchmesser. Die Verweilzeit der Polymerlösung im Spinndüsenkanal beträgt 150 Sekunden. Die Fadenschar unterliegt zwischen Spinndüsenaustritt und Spinnbadeintritt einem Verzug von 1:4000. Das wäßrige Spinnbad mit einer Temperatur von 298 Kelvin enthält 10 Masseanteile NMMNO in %.A polymer solution consisting of 11.1% by weight of cellulose in% (DP 380); 75.0 parts by mass NMMNO in%; 13.8 parts by weight of water in%, and 0.1 part by weight of stabilizer in% passes through a spinning pump at 368 Kelvin through an aluminum spinner with 18 capillaries of 25mm length and 5mm diameter. The residence time of the polymer solution in the spinneret channel is 150 seconds. The yarn sheet is subject to a delay of 1: 4000 between Spinndüsenaustritt and Spinnbadeinstritt. The aqueous spinning bath with a temperature of 298 Kelvin contains 10 parts by mass NMMNO in%.

Fadenparameterthread parameters

Feinheit 13tex(18)Fineness 13tex (18)

Reißspannung 200mN/texTensile stress 200mN / tex

Reißdehnung 8%Elongation at break 8%

Example 2

Eine Polymerlösung, bestehend aus 11,0 Masseanteile Cellulose in %; 75,0 Masseanteile NMMNO in %; 13,7 Masseanteile Waser in %; 0,05 Masseanteile Stabilisator in % und 0,05 Masseanteile Mattierungsmittel in %, wird mittels Spinnpumpe über einen Filter bei 373 Kelvin durch eine Spinndüse gedrückt. Die Spinndüse aus Aluminium enthält 18 Bohrungen von 25mm Länge und 8mm Durchmesser. In diese Bohrungen sind gezogene Edelstahlrohre von 25mm Länge, 8mm Außen- und 5mm Innendurchmesser eingepreßt. Die Verweilzeit der Polymerlösung im Düsenkanal beträgt 150 Sekunden, der Verzug zwischen Spinndüsenaus- und Spinnbadeintritt 1:5000. Das wäßrige Spinnbad von 298 Kelvin enthält 15 Masseanteile NMMNO in %.A polymer solution consisting of 11.0 parts by weight of cellulose in%; 75.0 parts by mass NMMNO in%; 13.7% by weight of water in%; 0.05% by weight of stabilizer in% and 0.05% by weight of matting agent in% is forced through a spinneret through a filter at 373 Kelvin through a spinneret. The aluminum spinneret contains 18 holes of 25mm length and 8mm diameter. In these holes drawn stainless steel tubes of 25mm length, 8mm outer and 5mm inner diameter are pressed. The residence time of the polymer solution in the nozzle channel is 150 seconds, the delay between Spinndüsenaus- and spin bath 1: 5000. The aqueous spin bath of 298 Kelvin contains 15% by weight NMMNO in%.

FadenparameierThread Para Meier

Feinheit 10tex(18)Fineness 10tex (18)

Reißspannung 280mN/texTension 280mN / tex

Reißdehnung 7,5%Elongation at break 7.5%

Example 3

Eine Polymerlösung, bestehend aus 12,5 Masseanteile Cellulose in % (DP = 450); 75,8 Masseanteile NMMNO in %; 11,65 Masseanteile Wasser in %, und 0,05 Masseanteile Stabilisator in % wird bei einer Temperatur von 373 ± 0,5 Kelvin mittels Aluminiumspinndüse, die 24 Kapillaren von 25mm Länge und 4mm Durchmesser (Verweilzeit 95 Sekunden) besitzt, zur Fadenschar verformt, zwischen Spinndüsenaus- und Spinnbadeintritt im Verhältnis 1:3200 verzogen und bei 303 Kelvin durch ein wäßriges Spinnbad, das 20 Masseanteile NMMNO in % enthält, geleitet.A polymer solution consisting of 12.5 parts by weight of cellulose in% (DP = 450); 75.8 mass fractions NMMNO in%; 11.65 parts by weight of water in%, and 0.05 parts by weight of stabilizer in% is formed at a temperature of 373 ± 0.5 Kelvin by means of aluminum spinneret having 24 capillaries of 25mm length and 4mm diameter (residence time 95 seconds) to the yarn sheet, between Spinndüsenaus- and Spinnbadseintritt in the ratio 1: 3200 warped and at 303 Kelvin by an aqueous spin bath containing 20 parts by mass NMMNO in%, passed.

Fadenparameterthread parameters

Feinheit 10tex(24)Fineness 10tex (24)

Reißspannung 330mN/texTear tension 330mN / tex

Reißdehnung 7%Elongation at break 7%

Example 4

Eine Polymerlösung nach Beispiel 3 wird mittels Aluminiumspinndüse mit 60 Kapillaren von 25mm Länge und 4mm Durchmesser (Verweilzeit 160s) zur Fadenschar verformt, zwischen Spinndüsenaus- und Spinnbadeintritt im Verhältnis 1:8900 verzogen und boi 295 Kelvin durch ein wäßriges Spinnbad, das 10 Masseanteile NMMNO in % enthält, geleitet. Nach der vollständigen Entfernung des NMMNO, Bleiche mit Natriumhypochlorid und Präparierung wird der Faden in Stupel von 38mm Länge geschnitten.A polymer solution according to Example 3 is formed by means of aluminum spinneret with 60 capillaries of 25mm length and 4mm diameter (residence time 160s) to the yarn sheet, between Spinndüsenaus- and Spinnbadeintritt in the ratio 1: 8900 warped and boi 295 Kelvin by an aqueous spin bath containing 10 parts by mass NMMNO in % contains, directed. After complete removal of the NMMNO, bleach with sodium hypochlorite and preparation, the thread is cut into stubs of 38mm length.

Faserparameterfiber parameters 0,12tex0,12tex Titertitres 400mN/tex400mN / tex Reißfestigkeittear strength 6%6% Reißdehnungelongation at break

Claims

A process for spinning viscoelastic polymer solutions consisting of cellulose, N-methylmorpholine-N-oxide and water by forming a group of threads by spinneret, orienting the threads obtained and regenerating the cellulose in the spinning bath, characterized in that the viscoelastic polymer solution at a temperature between 353 and 393 ± 0.5 Kelvin and a residence time in Spinndüsenkanal equal to or greater than 50 seconds by spinnerets of aluminum or copper, optionally with pressed stainless steel spinning capillaries, deformed into a group of threads, this immediately after Spinndüsenaustritt in the ratio 1: 1000 to 1: 15000 warps and then at a temperature between 293 and 333 ± 3 Kelvin through an aqueous spin bath containing 5-56 parts by weight of N-methylmorpholine N-oxide in% leads.

Field of application of the invention

The invention relates to a process for the spinning of viscoelastic polymer solutions consisting of cellulose, N-methylmorpholine-N-oxide (NMMNO) and water, to regenerated cellulose threads, which are used in the textile industry and in the field of technical textiles.