DD276002A3

DD276002A3 - Self-crosslinking emulsion mixture and process for its preparation

Info

Publication number: DD276002A3
Application number: DD31380088A
Authority: DD
Inventors: Brigitte Huth; Johannes Kreis; Werner Lier; Helmut Rentzsch; Guenter Salewski; Armin Zuehlsdorf
Original assignee: Zeitz Hydrierwerk
Priority date: 1988-03-18
Filing date: 1988-03-18
Publication date: 1990-02-14
Also published as: YU32889A; HUT49637A; ATA218688A; DE3830679A1

Abstract

Die Erfindung betrifft eine selbstvernetzende Emulsionsmischung und ein Verfahren zu ihrer Herstellung aus Bitumen mit Feststoffemulgator, Kautschuk, mineralischen Fuellstoffen und Vulkanisationszusaetzen fuer die Herstellung hochdehnbarer elastischer Schutzschichten mit hoher Temperatur- und Alterungsbestaendigkeit. Die Mischung dient zur Ausfuehrung von nahtlosen Dach- und Dichtungsbelaegen. Ziel der Erfindung ist ein moeglichst geringer Anteil an Kautschuklatex und eine hohe Reproduzierbarkeit der Eigenschaften. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe durch eine Mischung aus einer Bitumenemulsion mit Teilchengroessen von 2 bis 8 mm, Kautschuklatices mit Teilchengroessen von 0,1 bis 2 mm, 1,5 bis 3 Ma.-Tl. in % Schwefel und 3 bis 4 Ma.-Tl. in % eines wasserloeslichen Alkali-Di-alkyl- oder -aryl-dimethyldithiocarbamats in einem Verfahren zu deren Herstellung geloest.The invention relates to a self-crosslinking emulsion mixture and a process for their preparation from bitumen with Feststoffemulgator, rubber, mineral fillers and Vulkanisationszusaetzen for the production of highly elastic elastic protective layers with high temperature and aging resistance. The mixture is used to make seamless roof and Dichtungsbelaegen. The aim of the invention is a possible low proportion of rubber latex and a high reproducibility of the properties. According to the invention, the object is achieved by a mixture of a bitumen emulsion with particle sizes of 2 to 8 mm, rubber latices with particle sizes of 0.1 to 2 mm, 1.5 to 3 parts by weight of titanium. in% sulfur and 3 to 4 Ma.-T. in% of a water-soluble alkali metal di-alkyl or aryl dimethyldithiocarbamate in a process for their preparation.

Description

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine selbstvernetzende Bitumenmischung aus Bitumen mit Feststoffemulgator, Kautschuklatices, mineralischen Feststoffen, Vulkanisierzusätzen und Wasser zu entwickeln, die bei möglichst niedrigem Kautschukgehalt selbstvernetzende Schutzschichten mit gut reproduzierbaren Dehnungs- und Rückverformungseigenschaften für Bauzwecke bildet. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch eine selbstvernetzende Emulsionsmischung gelöst, die aus einer Bitumenemulsion mit Feststoffemulgator mit Teilchengrößen von 2 bis 8 μιτι, Kautschuklatices mit Teilchengrößen von 0,1 bis 2 pm, 1,F bis 3 Ma.-Teile in % Schwefelpulver bezogen auf den Kautschukanteil und 3 bis 4 Ma.-Teile in % bezogen auf den Kautschukanleil eines wasserlöslichen Alkali-Dialkyl- oder aryl-dimethyl-dithiocarbamats besteht. Der Kautschuk-Latex ist ein anionenaktives oder nichtionogenes Emulsionssystem aus vernetzbaren Polymerisaten von ßutadien-Styren-Copolymeren, Chloropren oder Naturlatex. Die Emulsionsmischung wird in einem Verfahren hergestellt, Indem die Bitumenemulsion aus Bitumen mit Er /eichungspunkten nach Ring und Kugel von 40 bis 7O⁰C bei einer Temperatur von 110 bis 150°C mit einer Tonschlämme üestehend aus Wasser, Ton, ethoxyliertem Alkylphenol, Schwefelpulver und wasserlöslichen Zinksalzen mit einer Temperatur von 45 bis 6O⁰C In diskontinuierlich arbeitenden Rührwerken oder kontinuierlich arbeitenden Mühlen mit Umlaufgeschwindigkeiten von 500 bis 1800m/min bei Emulgiertemperaturen von 50 bis 7O⁰C emulgiert wird, und daß die gebildete Bitumenemulsion nacheinander mit Kalilauge, Vulkanisationsbeschleuniger, Stabilisierungsmitteln, Kautschuk-Latex und mineralischen Füllstoffen unter Rühren versetzt wird.The invention has for its object to develop a self-crosslinking bitumen mixture of bitumen with Feststoffemulgator, rubber latices, mineral solids, Vulkanisierzusätzen and water, which forms self-crosslinking protective layers with good reproducible elongation and recovery properties for construction purposes with the lowest possible rubber content. According to the invention the object is achieved by a self-crosslinking emulsion mixture consisting of a bitumen emulsion with solids emulsifier with particle sizes of 2 to 8 μιτι, rubber latices with particle sizes of 0.1 to 2 pm, 1, F to 3 parts by mass in% sulfur powder based on the % By weight and 3 to 4 parts by mass, based on the rubber component of a water-soluble alkali metal dialkyl or aryldimethyldithiocarbamate. The rubber latex is an anionic or nonionic emulsion system of crosslinkable polymers of butadiene-styrene copolymers, chloroprene or natural latex. The emulsion mixture is prepared in a process by the bitumen emulsion of bitumen with He / verification points ring and ball of 40 to 7O ⁰ C at a temperature of 110 to 150 ° C with a clay slip üestehend of water, clay, ethoxylated alkylphenol, sulfur powder and water-soluble zinc salts having a temperature of 45 to 60 ⁰ C in discontinuous agitators or continuously operating mills at circulating speeds of 500 to 1800m / min emulsified at emulsifying temperatures of 50 to 7O ⁰ C, and that the bitumen emulsion formed successively with potassium hydroxide, vulcanization accelerators, stabilizing agents , Rubber latex and mineral fillers is added with stirring.

Aus der erfindungsgemäßen Mischung lassen sich selbstvernetzende Schichten bilden, die überraschenderweise weit höhere Gebrauchseigenschaften aufweisen, als die bisher bekannten vergleichbaren Gemische mit gleichem Einsatz an Kautschuk. Das trifft besonders für die wichtige Kennzahl-Dehnung bei -15⁰C und für das Rückverformungsvermögen der Schutzschicht nach erfolgt« r Dehnung zu. Diese Eigenschaft ist um so überraschender, da nach dem bisherigen Urteil der Fachwelt, die Gebrauchseigenschaften von Emulsionen oder Dispersionen auf Bitumen- und/oder t-lastbasis um so besser sind, je höher der Dispersionsgrad, also je kleinor die dispergieren Teilchen find. So werden z.B. aus einem bekannten Gemisch aus anionenaktiver Bitumenemulsion mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,1 bis 0,6Mm und Butadien-Styren-Latex mit etwa gleichen Teilchengrößen bei einem Festkautschukanteil von 10 Ma.-Teile in % unter Zusatz von Vulkanisationsmittel Dehnwerte bei +2O⁰C von 340%, bei -15"C von 90% und eine Rückverformung nach 100%iger Dehnung nach 24h von 68% erzielt, während mit einer erfindungsgemäßen Mischung mit gleichem Festkautschukanteil gleichen Typs bei +20°C Dehnungen von 700 bis 900%, bei -15⁰C von 250 bis 400% und Rückvorformungen von über 95% erhalten werden. Diese Kennwerte gehen nach einer Kurzzeitalterung von 8 Wochen (entsprechend 8a natürlicher Bewitterung) unwesentlich zurück. Entscheidend für den Erhalt dieser extrem hohen Elastizitätswerte ist dabei die Einhaltung einer möglichst einheitlichen Teilchengröße der emulgieren Bitumonteilchen, die im Bereich zwischen 2 und βμιτι liegen. Die Teilchengrößen der Kautschuklaticos liegen weiterhin im bekannten Bereich zwischen 0,1 und 2 pm. Die besten Ergebnisse werden erhalten, wenn die durchschnittliche Teilchengröße der Bitumonteilchen 3 bis 4μιη und die der Kautschukteilchen 0,4 bis 0,6μπη beträgt. Derartige Bitumenemulsionen werden erfindungsgemäß in einem Verfahren hergestellt, bei dem die Uitumentemperatur zwischen 110 bis 150⁰C und die Temperatur der wäßrigen Tonschlämme zwischen 45 und 60⁰C liegt. Die Temperatur während des Emulgierens wird zwischen 50 und 70⁰C gehalten. Als Emulgator wird ein Ton, der vor der Emulgierung einen Überschuß an Zinkionen aufweist, eingesetzt. Der zum Vernetzen benötigte Schwefel wird erfindungsgemäß vor dem Emulgieren der wäßrigen Tonschlämme hinzugegeben.The mixture according to the invention can be used to form self-crosslinking layers which, surprisingly, have much higher performance properties than the previously known comparable mixtures with the same use of rubber. This is particularly true for the key indicator strain at -15 ⁰ C and for the recovery capacity of the protective layer after done "r elongation. This property is all the more surprising, since, according to the previous judgment of the art, the performance of emulsions or dispersions on bitumen and / or t-lastbasis the better, the higher the degree of dispersion, so the smaller the dispersed particles find. Thus, for example, from a known mixture of anionic bitumen emulsion having an average particle size of 0.1 to 0.6 μm and butadiene-styrene latex having approximately the same particle sizes with a solid rubber content of 10 parts by mass in% with the addition of vulcanizing agent, elongation values at + 2O ⁰ C of 340%, at -15 "C of 90% and a recovery after 100% elongation after 24h of 68% achieved while with a mixture according to the invention with the same solid rubber content of the same type at + 20 ° C strains from 700 to 900 can be obtained at -15 ⁰ C of 250 to 400% and Rückvorformungen of over 95%%. These characteristics go on a short-term aging of 8 weeks (according 8a natural weathering) slightly back. the decisive factor for obtaining these extremely high elasticity values is the Maintaining as uniform a particle size as possible of the emulsified bituminous particles, which are in the range between 2 and βμιτι The particle sizes d he rubber latices are still in the known range between 0.1 and 2 pm. The best results are obtained when the average particle size of Bitumonteilchen 3 to 4μιη and that of the rubber particles is 0.4 to 0.6μπη. Such bitumen emulsions are prepared according to the invention in a process in which the Uitumentemperatur between 110 to 150 ⁰ C and the temperature of the aqueous clay slurry between 45 and 60 ⁰ C. The temperature during the emulsification is maintained between 50 and 70 ⁰ C. The emulsifier used is a clay which has an excess of zinc ions before emulsification. The sulfur required for crosslinking is added according to the invention prior to emulsifying the aqueous clay sludge.

Emulgiert wird in diskontinuierlich arbeitenden Rührwerken oder in relativ langsam laufenden, kontinuierlich arbeitenden Mühlen mit Umlaufgeschwindigkeiten von 500 bis 1800m/min. Nach dem Emulgieren wird mit Kalilauge ein pH-Wert von 9 bis 13 eingestellt und nacheinander werden eine wäßrige Lösung eines als Vulkanisationsbeschleuniger wirkonden Alkali-dialkyl- oder aryl-dithiocarbamats, ein Alkylphenolpolyglykoläther, der Kautschuklatex und ein mineralischar Füllstoff unter einfachem Rühren dazugegeben.Emulsification is carried out in discontinuously operating stirrers or in relatively slow-running, continuously operating mills with rotational speeds of 500 to 1800 m / min. After emulsifying, a pH of 9 to 13 is adjusted with potassium hydroxide solution, and an aqueous solution of an alkali metal dialkyl- or aryl-dithiocarbamate, an alkylphenol polyglycol ether, the rubber latex and a mineral filler is successively added with simple agitation as a vulcanization accelerator.

Dabei entstehen je nach Füllstoff- bzw. Wassergehalt dünnflüssige bis pastöse Mischungen, die durch Streichen oder Spachteln verarbeitbar sind. Bei niedrig viskosen Mischungen kann bekannterweise mit Metallsalzen, wie löslichen Magnesiumsalzen eine gewünschte Konsistenz vor der Verarbeitung eingestellt werden. Nach dem Verarbeiten und dom Verdunsten des Emulsionswassers vernetzen die Schichten durch Vulkanisationsvorgänge selbständig. Die gewünschten mechanischen Kennwerte sind nach vollendeter Vulkanisation unter den verschiedensten Bedingungen gegenüber allen bisher bekannten Gemischen sehr gleichmäßig und bei gleichen Zusammensetzungen auch ständig reproduzierbar. Durch die Steigerung der Fostigkeits- und Dehnwerte gegenüber bekannten Gemischen mit gleichen Bitumen/Kautschuk-Anteilen, ist eine Reduzierung des Latexanteiles bis zu 40% möglich.Depending on the filler or water content, thin or pasty mixtures are produced which can be processed by brushing or filling. For low viscosity mixtures, it is known that metal salts, such as soluble magnesium salts, can be used to set a desired consistency prior to processing. After processing and dom evaporation of the emulsion water, the layers self-crosslink by vulcanization processes. The desired mechanical properties are after completion of vulcanization under a variety of conditions over all previously known mixtures very uniform and consistent reproducible at the same compositions. By increasing the Fostigkeits- and Dehnwerte compared to known mixtures with the same bitumen / rubber shares, a reduction of the latex content up to 40% is possible.

AusführungsbelspleloAusführungsbelsplelo

1. In einem Kreiselmischer wird eine wäßrige Dispersion bestehend aus 415,9 kg Wasser, 6,8 kg Zinksulfat (ZnSO₄ 7 H₂O), 3,7 kg othoxyliertem Nonylphenol mit einer Ethoxyliorungszahl von 6 bis 13,34,2kg Tonmehl und 4,5kg Mahlschwefel auf 50°C temperiert und kontinuierlich während 50 bis 60 min bei angeschaltetem Rührwerk mit oinor Umlaufgeschwindigkeit von 500m/m!n mit 508,4 kg Bitumen B 60 mit oinem Erweichungspunkt von 50°C mit einer Temperatur von 120⁰C versetzt. Während des Emulgiorens wird die Temperatur durch Kühlen zwischon 60 und 65⁰C gehalten. Danach werden nacheinander 8,8 kg einer 50%igon Kalilaugo und 17,7 kg einer 35%igen wäßrigon Lösung von Na-Dimethyl-dithiccarbamat unter Rür ren langsam hinzugefügt. Die so gobildeto Bitumenemulsion enthält omulgierte Bitumonteilchon von 3,5 bis 8 pm. (Ein Toilchenvortoilungsdiagramm dor mit Emulsion 1 bezeichneten Probe ist im Bild dargestellt.) Diese Emulsion wird unter Rühron nach dom Abkühlen auf 15 bis 35°C nacheinander mit 2,2 k(| ethoxyliortem Nonylphenol (Ethoxylierungszahl 6 bis 8), 370kg oines 50%igen Kautschuklatex auf dor Basis von Butadion-Styion mit Teilchengröße der dispersen Phase von 0,3 bis 1 μιη und 110kg gomnhlonom Kaolin versetzt.1. In a centrifugal mixer is an aqueous dispersion consisting of 415.9 kg of water, 6.8 kg of zinc sulfate (ZnSO ₄ 7 H ₂ O), 3.7 kg of ethoxylated nonylphenol having a Ethoxyliorungszahl from 6 to 13.34,2kg of clay and 4.5 kg millbase at 50 ° C tempered and continuously for 50 to 60 min with agitator switched on with oinor circulation speed of 500m / m! N with 508.4 kg bitumen B 60 with a softening point of 50 ° C with a temperature of 120 ⁰ C. added. During the Emulgiorens the temperature is maintained by cooling zwischon 60 and 65 ⁰ C. Thereafter, successively 8.8 kg of a 50% igon Kalilaugo and 17.7 kg of a 35% aqueous solution of sodium dimethyl dithicarbamate under Rür ren slowly added. The gobildeto bitumen emulsion contains an emulsified bitumone partchon of 3.5 to 8 pm. (A heat balance chart of the sample labeled Emulsion 1 is shown in the picture.) This emulsion is stirred under stirring at 15 to 35 ° C, successively with 2.2 k (ethoxylated nonylphenol (6 to 8 ethoxylation number), 370kg or 50% igen rubber latex on dor basis of butadione Styion with particle size of the disperse phase of 0.3 to 1 μιη and 110kg gomnhlonom added kaolin.

Es entsteht eine mittelflüsslge Emulsionsmischung, die vor dem Verarbeiten mit 1 bis 1,5kg einer 3O%igon Magnesiumsulfatlösung eine pastöse Masse ergibt, die durch Streichen oder Spachteln verarbeitet wird. Der nach dem Verdunsten des Emulsionswassers beginnende Vernetzungsprozeß ist bei Temperaturen von 20 bis 25⁰C etwa nach 6 Monaten abgeschlossen. Für dio Laborprüfung kann die Zeit durch eine 3- bis 4tägig« Warmlagoru ig bei 50 bis 60°C beschleunigt werden. Die dann gebildete Schicht besitzt folgende Eigenschaften:The result is a medium emulsion mixture, which before processing with 1 to 1.5 kg of a 3O% solution of magnesium sulfate results in a pasty mass, which is processed by brushing or filling. The beginning of the evaporation of the emulsion water crosslinking process is completed at temperatures of 20 to 25 ⁰ C after about 6 months. For laboratory testing, the time can be accelerated by a 3- to 4-day warm storage at 50 to 60 ° C. The layer then formed has the following properties:

Dehnung bei 22⁰C:Elongation at 22 ⁰ C: 970%970% Dehnung bei-15⁰C:Elongation at -15 ⁰ C: 385%385% Rückstellvormögen 24 hReturn pre-sets 24 h nach 100%iger Dehnung:after 100% elongation: 96%96% Rückgang der Dehnung nachDecrease in stretching after 8 Wochen Kurzzeitalterung:8 weeks of short-term aging: 12%12%

Die erhaltenen Werte sind bei verschiedenen Prüfkörpern und bei Wiederholungen nur geringen Schwankungen unterworfen. 2. In einem Rührwerk werden 832kg Wasser, 7,4kg ethoxyliertss Alkylphonol, 13,6kg Zinksulfat, 68,4kg Tonmehl und 5,9kg Schwefelpulver bei 55 bis 60⁰C vermischt. Die so gebildete Suspension w>rd mit 1016kg auf 140 bis 15O⁰C erhitztem Bitumen mit einem Erweichungspunkt von 48⁰C in getrennten Leitungen einer Mühle kontinuierlich zugeführt und bei einer Umlaufgeschwindigkeit von 1500m/min emulgiert.The values obtained are subject to only slight variations for different test specimens and for repetitions. 2. In a mixer 832kg water, 7,4kg ethoxyliertss Alkylphonol, 13.6kg zinc sulfate, 68,4kg clay powder and 5.9kg of sulfur powder at 55 to 60 ⁰ C are mixed. The suspension thus formed w> rd with 1016kg to 140 to 15O ⁰ C heated bitumen continuously supplied in separate lines of a mill and emulsified at a peripheral speed of 1500 m / min with a softening point of 48 ⁰ C.

Die gebildete Bitumenemulsion besitzt Teilchengrößen von 2 bis 6,5Mm. Ein Teilchengrößenverteilungsdiagramm der mit Emulsion Nr. 2 bezeichneten Probe ist im Bild dargestellt. Die Emulsion wird in einem Rührwerk nacheinander mit 17,6kg 50%iger Kalilauge, 37,6kg einer 30%igen Na-Äthyl-phenyl-dithiocarbamatlösung, 3kg ethoxyliertemAlkylphenol, 594kg Kautschuk-Latex auf Basis Chloroform (2 a) mit Teilchengrößen von 0,5 bis Ι,ΰμΓη bzw. Naturlatex (2 b) mit etwa gleichen Teilchengrößen und 223kg Kaolin vermischt. Die Emulsionsmischung ist dickflüssig und kann direkt zum Beschichten von zu schützenden Flächen eingesetzt werden. Nach Beendigung des Vernetzungsprozesses werden folgende Eigenschaften der Schicht erhalten:The formed bitumen emulsion has particle sizes of 2 to 6.5 μm. A particle size distribution diagram of the sample designated Emulsion No. 2 is shown in the picture. The emulsion is successively stirred in a stirrer with 17.6kg of 50% caustic potash, 37.6kg of a 30% Na-ethyl-phenyl-dithiocarbamate solution, 3kg of ethoxylated alkylphenol, 594kg of chloroform-based rubber latex (2 a) with particle sizes of 0, 5 to Ι, ΰμΓη or natural latex (2 b) mixed with about the same particle sizes and 223kg kaolin. The emulsion mixture is viscous and can be used directly to coat surfaces to be protected. After completion of the crosslinking process, the following properties of the layer are obtained:

2a 2b2a 2b

Dehnung bei 22⁰C:Elongation at 22 ⁰ C: 1400%1400% 1 100%1 100% Dehnung bei -15⁰C:Elongation at -15 ⁰ C: 250%250% 300%300% Rückstellvermögen 2* hResilience 2 * h nach 100%iger Dehnung:after 100% elongation: 97%97% 95%95% Rückgang der Dehnung nachDecrease in stretching after 8 Wocnen Kurzzeitalterung:8 weeks short-term aging: 5%5% 35%35%

3. Demgegenüber besitzt eine bekannte Mischung aus einer anionenaktiven Bitumenemulsion mit Teilchengrößen von 0,1 bis Ο,βμιη (Emulsion Nr. 3 im Diagramm) mit einem Butadien-Styren-Latex mit Teilchen von etwa gleicher Größo und vernetzenden Zusätzen aus Schwefel, Vulkanisationsbeschleunigern und Füllstoffen folgende Kennwerte nach Beendigung des Vernetzungsprozesses:3. In contrast, has a known mixture of an anionic bitumen emulsion with particle sizes of 0.1 to Ο, βμιη (emulsion no. 3 in the diagram) with a butadiene-styrene latex with particles of about the same size and crosslinking additives of sulfur, vulcanization accelerators and Fillers following characteristics after completion of the crosslinking process:

Dehnung bei 22⁰C:Elongation at 22 ⁰ C: 340%340% Dehnung bei-15⁰C:Elongation at -15 ⁰ C: 90 7<90 7 < Rückstellvermögen 24 hResilience 24 h nach 100%igor Dehnung:after 100% elongation: 68°/68 ° / Rückgang der Dehnung nachDecrease in stretching after 8 Wochen Kurzzeitalterung:8 weeks of short-term aging: 45%45%

Ähnliche Eigenschaften werden dann erzielt, wenn eine Bitumenemulsion mit Tonemulgator in Kolloidmühlen mit hoher Schergeschwindigkeit hergestellt wird, wobei Teilchengrößen von 0,5 bis 1,5 pm erzielt werden.Similar properties are achieved when a clay emulsifier bitumen emulsion is prepared in high shear colloid mills to achieve particle sizes of 0.5 to 1.5 μm.

4. Eine Mischung aus einer bekannten Bitumenemulsion mit einer breiten TeilchengrößenverteHung von 1 bis über 20 pm mit einem Maximum von 30% bei 7 bis 8μηι (Emulsion Nr.4), Kautschuk-Latox auf Basis Butadien-Styren und Vjlkanisationszusätzon wie in Beispiel 1 in etwa gleichen Mengenverhältnissen besitzt stark streuende Kenndaten der aus der vt.-netzten Schicht ausgestanzten Proben mit folgenden Streubereichen:4. A mixture of a known bitumen emulsion having a broad particle size distribution of 1 to more than 20 μm with a maximum of 30% at 7 to 8 μm (emulsion No. 4), rubber-latex based on butadiene-styrene and vulcanization additive as in example 1 in approximately equal proportions has strongly scattering characteristics of the punched out of the vt.-netzt layer samples with the following scattering ranges:

Elongation at 22 ° C: scatters between 150 and 400% Elongation at -15 ⁰ C: Scatters between 15 and 88% Reset possible 24 h

nach100%igorDohnung: 50 bis 70%to 100% igorDohnung: 50 to 70%

Decline in the dwelling after

8 Wochen Kurczeitaltorung: 30 bis 50%8 weeks cure time: 30 to 50%

5. Im Bild worden Teilchonvertoilungsdiagrammo clur in don Beispielen 1 bis 4 genannten Bitumenemulsionen graphisch dargostollt. Die Bestimmung dor Toilchongrößen erfolgt mikroskopisch in oiner Blutzählkammer durch Auszählen in den Moßboroichon <0,25; 0,25 bis 0,5; 0,5 bis 1; 1 bis 2; 2 bis 3; 3 bis 4; 4 bis 5; 5 bis 7,5; 7,5 bis 10μηι und Berechnung in Prozent.5. The graph has been partially graphed for partial particle transformation diagrams in bitumen emulsions mentioned in Examples 1 to 4. The determination of the dressing sizes is carried out microscopically in a blood counting chamber by counting in the Moßboroichon <0.25; 0.25 to 0.5; 0.5 to 1; 1 to 2; 2 to 3; 3 to 4; 4 to 5; 5 to 7.5; 7.5 to 10μηι and calculation in percent.

Claims

1. Self-crosslinking emulsion mixtures of bitumen, rubber latex mineral solids, vulcanizing additives and water, characterized by a bitumen emulsion with solids emulsifier having particle sizes of 2 to 8 pm, rubber latices with particle sizes of 0.1 to 2 pm, 1.5 to 3Ma.-parts in % Sulfur powder based on the rubber content and 3 to 4Ma.-parts in% based on the rubber content of a water-soluble alkali metal di-alkyl or -aryldimethyl-dithiocarbamats.

2. emulsion mixture according to item 1, characterized in that the rubber latex is an anionic or nonionic emulsion system of crosslinkable polymers of butadione-styrene copolymers, chloroprene or natural latex.

3. A process for the preparation of a self-crosslinking emulsion mixture according to item 1, characterized in that the bitumen emulsion of bitumen with softening points by ring and ball of 40 to 7O ⁰ C at a temperature of 110 to 150 ⁹ C with a clay slurry consisting of water, clay, ethoxylated alkylphenol, sulfur powder and water-soluble Zinksaizen at a temperature of 45 to 60 ⁰ C in discontinuously operating stirrers or continuously operating mills with Rührgeschwindigkeilen from 500 to 1800m / min emulsified at emulsifying temperatures of 50 to 70 ⁰ C and that the bitumen emulsion formed successively with Potassium hydroxide, vulcanization accelerator, stabilizer, rubber latex and mineral fillers is added with stirring.

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Field of application of the invention

The invention relates to a selbstvernetzende Emulsionsmisuhuny of bitumen with Feststoffemulgator, rubber, mineral fillers and vulcanization additives for the production of highly elastic elastic protective layers with high temperature and aging resistance. The mixture is used to make seamless roof and sealing coverings.

Characteristic of the known technical solutions

It is known to use mixtures of bitumen emulsions and rubber latexes in various types and compositions in building protection as age-resistant protective layers. To improve the material properties, in particular with regard to increasing the temperature resistance and the elastic behavior, vulcanization additives such as sulfur powder, metal oxides and vulcanization accelerators are added to these mixtures. In this case, after painting or troweling and the subsequent evaporation of the emulsion water by crosslinking reactions after a certain time, protective layers of rubber-like properties with high elasticity arise even at low temperatures and the property of recovery after previous expansion. The thioxotropation of the emulsion mixtures nvt mineral fillers or the thickening medium metal salts can be used to produce pasty materials which, applied in thick layers, provide effective protection even for high loads. At particularly endangered sites, it is known to use tissue inserts. Since the rubber cyclus almost always anionsaktiv, so only in the alkaline medium htL are currently mixed with these also luvten anionic or alkalized nonionic bitumen emulsions. Anion-active, finely dispersed products are preferred. However, mixtures of bituminous emulsions with solids emulsifiers with pH values above 7 and rubbers are known. In both gonannten mixing options relatively high levels of rubber latex are necessary to achieve the highest possible elasticity of the layers produced therefrom. A further disadvantage is that the properties of the protective layers are only very poorly influenced by formulation selection, in particular with regard to the elongation at low temperatures and the resilience. The properties achieved show strong variations in these characteristics. This has a negative effect on the gaskets produced from these emulsion mixtures. Cracks and fading are unavoidable. Likewise, the aging process during natural weathering is also different, although the same formulations are used. The locations of the seal logo, which have low elongation and return values from the outset, are also the fastest to age and, in some cases, burdens of the building have not grown very much.

ZIoI the invention

The aim of the invention is o to produce a mixture of bituminous emulsions, rubber latices and vulcanization additives, which in the case of different oußoron conditions self-protective coatings with high resistance to aging and high Dohnvormögon untor use of the lowest possible proportions of rubber latex forms. Dio properties are said to be the same Rozopturon roproduzior- and vorhorsohbar soin.