DD275316B5 - Resonator arrangement for measuring EPR signals - Google Patents

Resonator arrangement for measuring EPR signals Download PDF

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DD275316B5
DD275316B5 DD31937388A DD31937388A DD275316B5 DD 275316 B5 DD275316 B5 DD 275316B5 DD 31937388 A DD31937388 A DD 31937388A DD 31937388 A DD31937388 A DD 31937388A DD 275316 B5 DD275316 B5 DD 275316B5
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Thomas Herrling
Norbert Groth
Uwe Ewert
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Privatinstitut Fuer Dermatolog
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Description

Hierzu 2 Seiten ZeichnungenFor this 2 pages drawings

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Der Drahtringresonator findet Anwendung in der EPR-Spektroskopie, insbesondere bei der EPR-Tomographie im Frequenzbereich von 500 MHz bis TOGHz. Er kann zum einen als schichtselektiver Resonator und als Oberflächenspule verwendet werden.The wire-ring resonator is used in EPR spectroscopy, in particular in EPR tomography in the frequency range from 500 MHz to TOGHz. It can be used as a layer-selective resonator and as a surface coil.

Die Verwendung als schichtselektiver Resonator bewirkt die Anregung der Spins in einer zylindrischen Scheibe, deren Durchmesser dem Innendurchmesser des Drahtrings entspricht. Die axiale Feldausdehnung bestimmt die räumliche Auflösung in axialer Richtung. Durch eine axiale Verschiebung der Probe kann diese scheibenweise untersucht werden.The use as a slice-selective resonator causes the excitation of the spins in a cylindrical disc whose diameter corresponds to the inner diameter of the wire ring. The axial field extent determines the spatial resolution in the axial direction. By an axial displacement of the sample, this can be examined by the disk.

Eine zweite Anwendungsmöglichkeit besteht in der Verwendung als Oberflächenspule für Probenkörper, deren Abmessungen viel größer als der Drahtringdurchmesser sind.A second application is to use as a surface coil for specimens whose dimensions are much larger than the wire ring diameter.

Entsprechend der axialen Feldverteilung und der vom Probenmaterial abhängigen Eindringtiefe der Mikrowellen können Spins in den Oberflächenbereichen angeregt werden. Die Verwendung von Feldgradienten in axialer Richtung ermöglicht die Messung von Ortsabhängigkeiten senkrecht zur Oberfläche. Die geringe Güte des Drahtringresonators ermöglicht Dispersonsmessungen bei freilaufender AFC und den Einsatz von Impulstechniken bei ESE und STE. Das gilt besonders bei großen Drahtringdurchmessern für tiefe Frequenzen im L-Band.Spins in the surface regions can be excited in accordance with the axial field distribution and the penetration depth of the microwaves, which depends on the sample material. The use of field gradients in the axial direction allows the measurement of spatial dependencies perpendicular to the surface. The low quality of the wire ring resonator allows for individual measurements in free-running AFC and the use of pulse techniques in ESE and STE. This is especially true for large wire ring diameters for low frequencies in the L band.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

In der analytischen Meßtechnik sind eine Reihe von Verfahren bekannt, mit denen Werkstoffeigenschaften dadurch untersucht werden, daß magnetische Dipolübergänge in Proben dieser Werkstoffe angeregt werden. Die bekanntesten Verfahren dieser Art sind die kernmagnetische Resonanz und die Elektronenspinresonanz.In the analytical measuring technique, a number of methods are known with which material properties are examined by the fact that magnetic dipole transitions are excited in samples of these materials. The best known methods of this kind are nuclear magnetic resonance and electron spin resonance.

Zum Erzeugen dieser Resonanzerscheinungen ist es erforderlich, die zu untersuchende Probe gleichzeitig einem Hochfrequenzfeld und einem senkrecht dazu gerichteten Konstantmagnetfeld auszusetzen. Die Probe wird dabei in einen Resonator eingebracht und dort an einer Stelle positioniert, an der sich magnetische Feldlinien mit hoher Dichte ausbreiten. Ein gemeinsames Problem bei derartigen Untersuchungen ist, den verwendeten Apparaturen eine möglichst hohe Empfindlichkeit zu verleihen. Die erzielbare Empfindlichkeit ist dabei proportional dem Produkt der Güte des verwendeten Resonators und des Füllfaktors.To generate these resonance phenomena, it is necessary to simultaneously expose the sample to be examined to a high-frequency field and to a constant-magnetic field directed perpendicular thereto. The sample is introduced into a resonator and positioned there at a position where magnetic field lines propagate with high density. A common problem with such investigations is to impart the highest possible sensitivity to the equipment used. The achievable sensitivity is proportional to the product of the quality of the resonator used and the fill factor.

Bekannt ist die Verwendung von Oberflächenspulen in der NMR und in der EPR (Nishikawa; Fujü; Berliner: Journal of Magnetic Resonance, 1985, S. 62,79-86). Angegeben wurde eine Oberflächenspule mit einem Durchmesser von 7 mm und einer Länge der parallelen Zuführungsleitungen von 41 mm, die fest mit einer Koaxialleitung verbunden ist und über einen koaxialen Kurzschlußschieber angekoppelt wird.The use of surface coils in NMR and EPR is known (Nishikawa, Fuju, Berliner: Journal of Magnetic Resonance, 1985, pp. 62, 79-86). Specified was a surface coil with a diameter of 7 mm and a length of the parallel feed lines of 41 mm, which is fixedly connected to a coaxial line and is coupled via a coaxial short-circuiting slide.

Die Nachteile bestehen darin, daß die Anordnung nur für einen definierten Schleifendurchmesser bei fest vorgegebener Frequenz und keine kritische Ankopplung mit koaxialem Kurzschlußschieber möglich ist.The disadvantages are that the arrangement is only possible for a defined loop diameter at a fixed predetermined frequency and no critical coupling with coaxial short-circuiting slide.

Um bei Messungen der räumlichen Verteilung paramagnetischer Zentren die Probe nicht um zwei Achsen drehen zu müssen, wäre eine schichtselektive Anregung günstig, die eine zweidimensionale Vermessung der Schicht einer Probe zuläßt. Dafür sind Resonatoren erforderlich, die die Anregung einer sehr schmalen Schicht ermöglichen. Derartige Resonatoren sind bisher nicht verwendet worden. Die bisher verwendeten und auch in der Literatur beschriebenen Resonatoren (Ono; Ogata; Chemistry Letters, 1986, S.491-494; Ogata; Ono; Fujisawa: Chemistry Letters, 1986, S. 1681-1684) sind für eine schichtselektive Anregung ungeeignet.In order not to have to rotate the sample about two axes in measurements of the spatial distribution of paramagnetic centers, a slice-selective excitation would be favorable, which allows a two-dimensional measurement of the layer of a sample. This requires resonators that allow the excitation of a very narrow layer. Such resonators have not previously been used. The resonators used hitherto and also described in the literature (Ono, Ogata, Chemistry Letters, 1986, pp. 491-494, Ogata, Ono, Fujisawa: Chemistry Letters, 1986, pp. 1681-1684) are unsuitable for a slice-selective excitation.

Bekannt ist weiterhin die Lösung nach DE 2 91 7 794 A1. Hier wird gezeigt, daß bei der EPR-Spektroskopie nur Hohlraumresonatoren mit einer hohen Güte verwendet werden können, bedingt durch eine hohe Mikrowellenabstrahlung im GHz-Bereich. Damit können aber nur Proben untersucht werden, die kleiner als die Abmessungen des Resonators sind und die zum anderen an die stark inhomogene Feldverteilung im Resonator angepaßt sind. Daraus resultieren Füllfaktoren η Also known is the solution according to DE 2 91 7 794 A1. Here it is shown that in EPR spectroscopy only cavity resonators with a high quality can be used, due to a high microwave radiation in the GHz range. However, only samples that are smaller than the dimensions of the resonator and that are adapted to the highly inhomogeneous field distribution in the resonator can be examined. This results in fill factors η

/probe B1 dV ..... л „. . ./ sample B 1 dV ..... л ". , ,

η = -—, die kleiner 1 % sind.η = -, which are less than 1%.

J Resonator Bi dVJ resonator bi dV

Die gemessene Signalintensität ist proportional dem Produkt aus Quadrat der Güte und FüllfaktorThe measured signal intensity is proportional to the product of square of quality and fill factor

S ~ Q2 η, so daß die geringe Güte der Spulen durch einen Füllfaktor nahe 1 kompensiert wird.S ~ Q 2 η, so that the low quality of the coils is compensated by a filling factor close to 1.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, empfindliche Messungen von EPR-Signalen in biologischen Proben in schichtselektiven Bereichen sowie im Oberflächenbereich von größeren Lebewesen zweckmäßig durchzuführen.The aim of the invention is to expediently carry out sensitive measurements of EPR signals in biological samples in slice-selective regions as well as in the surface region of larger organisms.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Resonator zu entwickeln, der eine Mikrowellenverteilung besitzt, mit der die Spins in einer schmalen zylindrischen Scheibe angeregt werden können und dessen Durchmesser bzw. der Durchmesser der Scheibe bei konstanter Frequenz über einen weiten Bereich variiert werden kann und der eine möglichst optimale breitbandige Ankopplung gewährleistet.The invention has for its object to develop a resonator having a microwave distribution, with which the spins can be excited in a narrow cylindrical disc and the diameter or the diameter of the disc can be varied over a wide range at a constant frequency and the ensures the best possible broadband coupling.

Erfindungsgemäß wird das durch eine resonanzfähige Anordnung erreicht, die aus einem Drahtring und zwei parallel geführten Anschlüssen definierter Länge besteht, wobei die Länget und der Abstand a beiden Paralleldrahtleitungen vom Durchmesser d des Drahtrings bestimmt werden, und daß die Energiezuführung über eine Paralleldrahtleitung des gleichen Abstandes erfolgt, die nach n Чг durchtrennt ist und mit einer von der Versorgungsleitung kommenden Paralleldrahtleitung mit gleichem Abstand a über eine Länge ü überlappt, ohne daß sich die Leitungen berühren, und daß von der Überlappungslänge ü und dem Abstand h zwischen den Paralleldrahtleitungen der Grad der Ankopplung abhängt. Je nach Ausführungsform können die Paralleldrahtleitungen direkt überlappt werden bzw. posaunenähnlich ineinander geschoben werden. Der erfindungsgemäße Drahtringresonator besitzt durch seine neuartige Mikrowellenankopplung gegenüber der Oberflächenspule folgende Vorteile und Möglichkeiten: Die Ankopplung an die Mikrowellenleitung wird erzielt durch die Überlappung der Paralleldrahtleitungsenden des Drahtringresonators und des mikrowellenenergiezuführenden Koaxialkabels. Die Optimierung der Ankopplung wird erzielt durch:According to the invention this is achieved by a resonant arrangement consisting of a wire ring and two parallel outlets of defined length, the Länget and the distance a two parallel wire lines of diameter d of the wire ring are determined, and that the energy supply via a parallel wire line of the same distance , which is severed to n Чг and overlaps with a coming from the supply line parallel wire line with a distance a over a length ü without touching the lines, and that depends on the overlap length ü and the distance h between the parallel wire lines the degree of coupling , Depending on the embodiment, the parallel wire lines can be directly overlapped or trombone similar pushed into each other. The wire ring resonator according to the invention has the following advantages and possibilities due to its novel microwave coupling with respect to the surface coil: The coupling to the microwave line is achieved by the overlapping of the parallel wire line ends of the wire ring resonator and of the microwave energy feeding coaxial cable. The optimization of the coupling is achieved by:

- Verschiebung der Zuleitungen,- displacement of the supply lines,

- mechanisch, mittels Schraubentransformator,- mechanically, by means of a screw transformer,

- elektronisch, mittels Varactordiode.- electronically, by means of varactor diode.

Die Güte Q ist 4-5mal höher (450-500) durch die kritische Ankopplung, und der maximale Resonatordurchmesser konnte damit bisher auf 0 20 mm (für L-Band) erhöht werden.The quality Q is 4-5 times higher (450-500) due to the critical coupling, and the maximum resonator diameter could thus be increased to 0 20 mm (for L-band).

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung soll anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden. Hierzu zeigen:The invention will be explained in more detail with reference to an embodiment. Show:

Fig. 1 a: Drahtringresonator mit Mikrowellenkopplung in räumlicher Darstellung;Fig. 1 a: wire ring resonator with microwave coupling in a spatial representation;

Fig. 1 b: Drahtringresonator mit Mikrowellenkopplung in Draufsicht;Fig. 1 b: wire ring resonator with microwave coupling in plan view;

Fig. 2: Drahtring resonator in posaunenähnlicher Anordnung;Fig. 2: wire ring resonator in trombone-like arrangement;

Fig. 3: Drahtringresonator mit Schraubentransformator;3: wire ring resonator with screw transformer;

Fig. 4: Drahtringresonator mit Varactordiode.Fig. 4: wire ring resonator with varactor diode.

Der in der Figur 1 dargestellte Drahtringresonator besteht aus dem Paralleldrahtstück4 mit der Länge I und dem Abstand a sowie dem Drahtring 5 mit dem Durchmesser d. Aus kopplungstechnischen Gründen ist die Länge I um η · Чг (η = 0,1, 2...)3 vergrößert. Die Größe des Durchmessers d bestimmt den induktiven Anteil des Resonators, während die Länge I und der Abstand a den kapazitiven Anteil bilden. Bei konstantem d und konstantem a führt eine Vergrößerung von I zu einer Verringerung der Resonanzfrequenz fo.The wire ring resonator shown in FIG. 1 consists of the parallel wire piece 4 with the length I and the spacing a and the wire ring 5 with the diameter d. For reasons of coupling, the length I is increased by η · Чg (η = 0,1, 2 ...) 3. The size of the diameter d determines the inductive component of the resonator, while the length I and the distance a form the capacitive component. At constant d and constant a, an increase of I leads to a reduction of the resonance frequency f o .

Die Abmessungen des Drahtringresonators müssen in der folgenden Bedingung genügen: d; I; a; < λ Zur Berechnung des Drahtringsresonators dient die Gleichung:The dimensions of the wire ring resonator must satisfy the following condition: d; I; a; <λ The equation for calculating the wire ring resonator is:

fo =fo

2a 1 22a 1 2

πεμ0 · (5 a + 2I)πεμ 0 · (5 a + 2I)

So ergibt sich zum Beispiel für eine Resonanzfrequenz fo = 1,9GHz und einen Schleifendurchmesser d = 10mm eine Schleifenlänge I = 2 mm. FürV2 = 79mm beträgt die zur Kopplung erforderliche Gesamtlänge I + η · Чг = 81 mm.For example, for a resonance frequency f o = 1.9 GHz and a loop diameter d = 10 mm, a loop length l = 2 mm results. For V2 = 79mm, the total length required for coupling is I + η · Чg = 81 mm.

Zur Kopplung an die Mikrowellenleitung und zur mechanischen Stabilisierung ist der Drahtringresonator in eine spezielle Halterung, aus einem Material mit einer geringen Mikrowellendämpfung, eingepaßt. Die ebenfalls in diese Halterung eingepaßten, Paralleldrahtenden 2 des energiezuführenden Koaxialkabels 1 sind so angeordnet, daß die um η Чг verlängerten Paralleldrahtstücke des Drahtringresonators und des Koaxialkabels sich überdecken und auf der Überlappungslänge ü zueinander den Abstand h besitzen. Zur Isolation und zur Gewährleistung eines definierten Abstandes h für eine optimale Kopplungsbedingung wird zwischen den Paralleldrahtenden eine dielektrische Folie mit definierter Dicke gelegt.For coupling to the microwave line and for mechanical stabilization, the wire ring resonator is fitted in a special holder made of a material with a low microwave attenuation. The also fitted in this holder, parallel wire ends 2 of the power supply coaxial cable 1 are arranged so that the extended by η Чг parallel wire pieces of the wire ring resonator and the coaxial cable overlap and have on the overlap length ü to each other the distance h. For isolation and to ensure a defined distance h for an optimal coupling condition, a dielectric film with a defined thickness is placed between the parallel wire ends.

Durch Variation der Uberlappungslänge ü und den Abstand h kann der Drahtringresonator an die Zuführungsleitung angepaßt werden.By varying the overlap length ü and the distance h, the wire ring resonator can be adapted to the feed line.

Die Figuren 2,3 und 4 zeigen weitere Kopplungs- bzw. Abstimmungsmöglichkeiten des Resonators.FIGS. 2, 3 and 4 show further coupling or tuning possibilities of the resonator.

Claims (6)

1. Resonator-Anordnung zur Messung von EPR-Signalen in einer Probe, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Resonanzgebilde aus einem an einer Seite offenen Drahtring (5), dessen Durchmesser kleiner als die Wellenlänge der anregenden Mikrowelle ist, und einer Paralleldrahtleitung (3), (4), deren Länge ebenfalls kleiner als die verwendete Wellenlänge ist, besteht, wobei die Abmessungen vom Drahtring (5) und dem Parallelleitungsstück (4) die Resonanzfrequenz bestimmten, und daß zum Zwecke der Ankopplung dieses Parallelleitungsstück (4) galvanisch mit einem zweiten, an einer Seite offenen Parallelleitungsstück (3), dessen Leitungslänge das η-fache der halben Wellenlänge (n · V2; η = 0,1, 2...) beträgt, verbunden ist, wobei dieses zweite Parallelleitungsstück (3) an der offenen Seite mit einem dritten, an einer Seite offenen, Parallelleitungsstück (2), das unmittelbar mit der versorgenden Koaxialleitung (1) galvanisch verbunden ist, über das Mikrowellenfeld gekoppelt ist und daß die räumliche Zuordnung der beiden offenen Paralleleitungsenden ein Maß fürdie Kopplung zwischen dem Resonator und dem Versorgungskabel (1) ist.A resonator arrangement for measuring EPR signals in a sample, characterized in that said resonant structure consists of a wire ring (5) open on one side, the diameter of which is smaller than the wavelength of the exciting microwave, and a parallel wire line (3), (4) whose length is also smaller than the wavelength used, the dimensions of the wire ring (5) and the parallel conductor piece (4) determining the resonant frequency, and in that for the purpose of coupling this parallel conductor piece (4) is galvanically connected to a second, unidirectional open parallelepiped (3) whose line length is η times half the wavelength (n ·V2; η = 0,1, 2 ...), said second parallel line piece (3) being at the open side with a third, open on one side, parallel lead piece (2), which is directly connected to the supplying coaxial line (1) is electrically connected via the microwave field and there ß the spatial assignment of the two open parallel-line ends is a measure of the coupling between the resonator and the supply cable (1). 2. Resonator-Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich beide offenen Parallelleitungsenden (2), (3) um eine konstante Länge ü überlappen und daß durch eine Veränderung des Abstandes h, zwischen beiden Parallelleitungen, die Kopplung variiert wird.2. Resonator arrangement according to claim 1, characterized in that overlap both open parallel conductor ends (2), (3) to a constant length ü and that by a change in the distance h, between the two parallel lines, the coupling is varied. 3. Resonator-Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für eine variable Kopplung bei konstant gehaltenem Abstand zwischen den Leitungen die Überlappungslänge ü variiert wird.3. resonator arrangement according to claim 1, characterized in that for a variable coupling with a constant distance between the lines, the overlap length ü is varied. 4. Resonator-Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zum Zwecke der Ankopplung die offenen Leitungsenden ineinander geschoben werden.4. resonator arrangement according to claim 3, characterized in that for the purpose of coupling the open line ends are pushed into one another. 5. Resonator-Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Paralleldrahtleitungen überlappt sind und die Ankopplungsänderung mittels eines Schraubentransformators, der in einer Entfernung von V2 vom Drahtring entfernt ist und der ankommenden Paralleldrahtleitung angenähert wird, erreicht wird.5. resonator assembly according to claim 1, characterized in that the parallel wire lines are overlapped and the Ankopplungsänderung by means of a screw transformer, which is at a distance of V2 removed from the wire ring and the incoming parallel wire line is approximated, is achieved. 6. Resonator-Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Paralleldrahtleitungen überlapptsind, und daß sich zwischen den beiden Enden derzuführenden Paralleldrahtleitung eine Varactordiode, die in einer Entfernung von V2 vom Drahtring entfernt ist, befindet, mit der die Ankopplung elektronisch variiert werden kann.A resonator arrangement according to claim 1, characterized in that the parallel wire lines are overlapped, and that between the two ends of the parallel wire line to be fed is a varactor diode which is distant from the wire ring at a distance of V2, with which the coupling can be varied electronically ,
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